费休氏水分测定法
费休氏水分测定法
1 简述
费休氏水分测定法是利用碘在吡啶和甲醇溶液中氧化二氧化硫时需要定量的水参加反应的原理来测定样品中的水分含量，本法可适用任何可溶解于费休氏试液但不与费休氏试液起化学反应的药品的水分测定，故对遇热易破坏的样品仍能用本法测定。
基本反应为I2+SO2+H2O→2HI+SO3
上述反应是可逆的，但有吡啶存在时，无水吡啶能定量地吸收HI和SO3，生成氢碘酸吡啶和亚硫酸吡啶。
C5H5N·I2+C5H5N·SO2+C5H5N+H2O →2C5H5N·HI+C5H5N·SO3亚硫酸吡啶亦不稳定，能与水发生副反应，消耗一部分水，因而干扰测定。
C5H5N·SO3+H2O → C5H5NHSO4H
加入无水甲醇可使亚硫酸吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶，避免了上述副反应的发生。
C5H5N·SO3+CH3OH → C5H5NHSO4CH3
滴定的总反应为C5H5N·I2+C5H5N·SO2+C5H5N+CH3OH+H2O →2C5H5N·HI+
C5H5NHSO4CH3 (1)
由上式可知，吡啶与甲醇不仅作为溶剂，而且参与滴定反应，此外，吡啶还可以与二氧化硫结合降低其蒸气压，使其在溶液中保持比较稳定的浓度。
1.1 容量滴定法
根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理；由滴定溶液颜色变化（由淡黄色变为红棕色）或用永停滴定法指示终点；利用纯水首先标定出每1ml费休氏试液相当于水的重量(mg)；再根据样品与费休氏试液的反应计算出样品中的水分含量。
1.2 库仑滴定法
与容量滴定法相同，库仑滴定法也是根据碘和二氧化硫在吡啶（有些型号仪器改用无臭味的有机胺代替吡啶）和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理来进行测定的。
与容量滴定法不同，在库仑滴定法中，碘是由含碘化物的电解液在电解池阳极电解发生碘。
2I-→I2+2e (2)
只要滴定池中存在水，发生的碘就会按反应(1)进行反应。
当所有的水都反应完毕，阳极电解液中会剩余少许过量的碘。
此时，双铂电极就能检测出过量的碘，并停止产生碘，根据法拉第定理，产生碘的数量与流过的电流和时间成正比。
在反应(1)中，碘和水以1:1反应。
1摩尔水(18.0g)对应于2×96487库仑，也就是说，每毫克水会消耗掉10.72库仑的电量，当电源固定时，根据电解至终点的时间即可计算出水分含量，本法尤其适合于药品中微量水分(0.0001~0.1%)的测定，并具有很高的精确度。
而且含水量是根据电解电流和电解时间计算，只须加入供试品前，先将电解液通电流电解至碘刚生成少许，停止电解，再加入供试品继续电解即可，不需用标准水标定滴定液。
用库仑滴定法测完水分的操作，见各仪器的操作规程。
以下仅介绍容量滴定法的操作规程。
2 仪器与用具
2.1 实验条件与要求由于费休氏试液吸水性强，因此在配制、标定及滴定中所用仪器均应洁净干燥。
试液的配制过程中应防止空气中水分的侵入，进人滴定装置的空气亦应经干燥剂除湿。
试液的标定、储存及水分滴定操作均应在避光、干燥的环境处进行。
2.2 仪器及器具的处理：分析天平(感量0.1mg)、大台秤、水分测定仪或磨口自动滴定管（最小分度值0.05m1）、永停滴定仪、电磁搅拌器。
凡与试剂或费休氏试液直接接触的物品，玻璃仪器须在120℃至少干烤2h，橡皮塞在80℃干烤2h，取出置干燥器内备用。
2.3 用具和装置：1000m1干燥的锥形瓶一个，500m!干燥量筒一个以及用作安全、洗气和放置干燥剂瓶4个（配有双孔橡皮塞），载重1000g的架盘天平及配套硅码。
3 试液
3.1 试剂
3.1.1 碘将碘平铺于干燥的培养皿中置硫酸干燥器内干燥48h以上，.以除去
碘表面吸附的水分。
3.1.2 无水甲醇（AR.含水量<1%），原包装。
3.1.3 吡啶（AR，含水量<0.1%)，原包装。
3.1.4 二氧化硫一般使用压缩的二氧化硫气体，用时通过硫酸脱水。
3.1.5 浓硫酸(AR)。
3.1.6 无水氧化钙(CP)
3.2 费休氏试液的配制用架盘天平，称得l 000ml锥形瓶的重量，再分别称取碘l10g. 吡啶158g置锥形瓶中，充分振摇。
加人吡啶后，溶液会发热，应注意给予冷却。
用500m1量筒量取无水甲醇300m1，倒人锥形瓶中，塞上带有玻璃弯管的双孔橡皮塞，称其总重量。
将锥形瓶置于冰水浴中，缓缓旋开二氧化硫钢瓶的出口阀，气体流速以洗气瓶中的硫酸和锥形瓶中溶液内出连续气泡为宜。
直至总重量增加至72g为止。
，再用无水甲醇稀释至1000ml,,摇匀，避光放置24h 备用。
3.3 也可以使用稳定的市售卡尔一费休氏试液。
市售的试液可以是不含吡啶的其他碱化剂、不含甲醇的其他醇类等；也可以是单一的溶液或由两种溶液混合而成。
实验前应采用适宜的方法对卡尔—费休氏试液进行验证。
4 费休氏试液的标定及供试品的测定
4.1 自身作指示剂法
4.1.1 用具和准备
4.1.1.1 用具包括干燥器一个，30m1锥形瓶和翻口橡皮塞数个或带橡皮塞的供注射用抗生素的小瓶数个。
10m1自动滴定装置2套（分别贮放费休氏试液和无水甲醇）。
4.1.1.2 准备将磨口自动滴定管装置的下支管连接一个经硅胶瓶除湿的双联球，顶部的上支管连接一个装有硅胶的干燥管，取一带橡皮塞的玻瓶，将两个注射器针头刺入橡皮塞至小瓶中，一个针头供排气用，另一个针头用乳胶管与滴定管尖端相连，供加入费休氏试液用。
把试液加入干燥的贮液瓶中，旋转活塞使贮液瓶与滴定管接通，挤压双联球使试液压至零刻度(注意不要用力过猛，否则试液将从上支管冲出)，旋转活塞，接通滴定管尖端，用试液排出乳胶管与注射器针头中的空气，直至排出的液体与试液的颜色一致时为止，关闭活塞。
4.1.2 费休氏试液的标定
4.1.2.1 精密称取纯化水10～30mg ，用水分测定仪直接标定。
4.1.2.2 精密称取纯化水10～30mg （视费休氏试液滴定度和滴定管体积而定），置干燥的具塞玻璃瓶中，除另有规定外，加无水甲醇适量，在避免空气中水分侵人的条件下，用本液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用电化学方法「如永停滴定法(《中国药典》2015年版四部通则0701 )等]指示终点；另做空白试验，按下式计算:
F=B
A W - 式中 F=每lml 费休氏试液相当于水的重量(mg)；
W=称取重蒸馏水的重量(mg)；
A=滴定所消耗费休氏试液溶积(ml)；
B=空白所消耗费休氏试液溶积(ml)。
标定应取3份以上，3次连续标定结果应在±1%以内，以平均值作为费休氏试液的强度。
4.1.3 供试品的测定
4.1.3.1 精密称取供试品适量，除另有规定外，溶剂为无水甲醇，用水分测定仪直接测定。
4.1.3.2 精密量取供试品适量(约消耗费休氏试液1~5m1)，置干燥具塞玻璃瓶中，加溶剂适量，在不断振摇(或搅拌)下用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用电化学方法[如永停滴定法(《中国药典》2015年版四部通则0701等]指示终点；另做空白试验，按下式计算：
供试品中水分含量%=
W F B A )(-×100% 式中 A=供试品所消耗费休氏试液的量(ml)；
B=空白所消耗费休氏试液的量(ml)；
W=供试品的重量(mg)。
4.1.3.3 如供试品引湿性较强或毒性较大，可取适量于干燥的容器中并密封(宜在通干燥惰性气体的手套操作箱中操作)，精密称定，用干燥的注射器注人适量无水甲醇或其他适宜溶剂，精密称定总重，振摇使供试品溶解，测定该溶液的水分。
洗净并烘干容器，精密称定其重量。
同时测定溶剂的水分。
按下式计算即得:
供试品中水分含量%=%100)W (3
2221131⨯----W W C W W C W （） 式中 W 1为供试品、溶剂和容器的重量，g ；
W 2为供试品、容器的重量，g ；
W 3为容器的重量，g ；
C 1为供试品溶液的水分，g/g ；
C 2:为溶剂的水分，g/g
4.1.3.4 水分测定仪和商品化的卡氏干燥炉联用测定供试品水分。
即将一定量的供试品在干燥炉或样品瓶中加热，并用干燥气体将蒸发的水分导人水分测定仪中侧定。
4.1.4 滴定完毕后，将费休氏试液移人贮存瓶中密闭保存，滴定装置用甲醇洗涤，以防滴管头及磨口和活塞处析出结晶以致堵塞。
4.2 永停终点法
将上述滴定瓶橡皮塞上再分别刺人两个注射器针头，针头中插人两根作双铂电极用的铂丝。
拔去注射器针头，将铂丝电极留在橡皮塞上，铂丝电极接至永停滴定仪。
照电位滴定法与永停滴定法操作，滴定至终点即得。
5 记录
应记录滴定时的温度、湿度，所用仪器的型号及编号，称重用天平的型号及编号，标化时所用水的重量，标化和测定时消耗滴定液的体积以及计算和结果。
6 结果和判定
应符合标准中规定的限度。
7 报告形式
标准规定：按照检验标准中所描述的填写；
检验结果：根据检验实际情况填写检测数据和结果。
——本规范依据《中国药典》2015年版四部通则0832第一法费休氏法制定。
卡尔费休氏水分测定法
1.前言卡尔·费休水分测定法是以甲醇为介质以卡氏液为滴定液进行样品水分测量的一种方法。
此方法操作简单，准确度高，广泛应用于医药、石油、化工、农药、染料、粮食等领域。
尤其适用于遇热易被破坏的样品。
一般情况下，产品中水分的含量异常会严重地影响产品的质量和使用效果。
例如：药品、日用品、食品中所含水分过高会影响其稳定性、理化性状、及使用效果和保质期,化学试剂中所含水分过多会影响其化学特性等。
因此，对产品中的水分进行检查并控制其限度非常重要。
以前，人们普遍应用加热干燥法，此种方法不但繁琐、费时，而且系统误差较大不能满足现代化生产中对产品检验的需要。
1935年，Karl Fischer发现了一种用滴定法测定含水量从1ppm 到100%的样品的方法。
该方法测定水分含量的用途广泛、结果准确可靠、重复性好，能够最大限度的保证分析结果的准确性。
而且该方法滴定时间短，一般情况下测定一个样品仅需2到5分钟，适应现代化生产中快速检测的要求。
因而卡尔·费休氏水分测定法得到了各界的一致认可，现在已成为国际上通用的经典水分测定法。
2.基本原理卡尔·费休水分测定法是一种非水溶液中的氧化还原滴定法，其滴定的基本原理是碘氧化二氧化硫时需要一定量的水参与反应，化学反应方程式如下：I2+SO2+2H2O → 2HI+H2SO4 （2-1）I2+SO2+H2O+3RN+R1OH → 2RNHI+RNSO4R1 （2-2）卡氏试剂中含有分子碘而呈深褐色,当含有水的试剂或样品加入后,由于化学反应,生成甲基硫酸化合物(RNSO4R1)而使溶液变成黄色,由此可用目测法判断终点,即由浅黄色变成橙色.但是目测法误差教大而且在测定有颜色的物质时会遇到麻烦。
国家标准大都规定用“永停法”来判定卡氏反应的终点，其原理为：在反应溶液中插入双铂电极，在两电极之间加上一固定的电压，若溶剂中有水存在时，则溶液中不会有电对存在，溶液不导电，当反应到达终点时，溶液中存在I2和I-电对，即：2I-= I2+2e （2-3）因此，溶液的导电性会突然增大，在设有外加电压的双铂电极之间的电流值突然增大，并且稳定在我们事先设定一个阈值上面，即可判断到了滴定终点，机器便会自动停止滴定，从而通过消耗KF试剂的体积计算出样品的含水量。
卡尔 费休氏法
详细描述
卡尔·费休氏法在药品质量控制中具有广泛的应用，可以测定药品中的水分、残留溶剂等关键指标。该 方法具有准确度高、分析速度快等优点，对于药品的质量控制具有重要意义。
案例四
总结词
卡尔·费休氏法在环境监测中具有重要应用 ，可用于测定空气、水体等环境样品中的水 分含量。
详细描述
卡尔·费休氏法在环境监测中具有广泛的应 用，可以测定空气、水体等环境样品中的水 分含量。该方法具有准确度高、分析速度快 等优点，对于环境质量的监测具有重要意义 。
用于滴定卡尔费休试剂。
电子天平
用于称量样品和卡尔费休试剂。
样品容器
用于盛放样品。
实验操作流程与步骤
1. 准备实验仪器和试剂，包括卡尔费 休试剂、滴定管、容量瓶、电子天平
、搅拌器和样品容器。
2. 将样品放入样品容器中，使用电子 天平称量样品重量。
3. 将卡尔费休试剂滴入样品中，并搅 拌均匀。
4. 记录滴定量和时间，等待反应完成 。
在医学领域的应用
01
药品质量控制
卡尔·费休氏法用于测定药品中 的水分含量，以确保药品质量
和安全。
02
医学诊断
在某些医学诊断过程中，卡尔· 费休氏法可用于测定体液中的 水分含量，以帮助医生做出准
确的诊断。
03
生物样品分析
卡尔·费休氏法可用于分析生物 样品中的水分含量，以了解生 物体的生理状态和疾病进程。
在化工领域的应用
水分测定
在化工生产过程中，卡尔·费休氏法被广泛用于测定原料和产品中 的水分含量，以确保生产过程的稳定性和产品质量。
溶剂纯度检测
卡尔·费休氏法可用于检测溶剂的纯度，以避免杂质对化学反应的 影响。
气体分析
药典水分测定方法
第一法(费休氏法)１、容置滴定法本法就就是根据碘与二氧化硫在吡啶与甲醇溶液中与水定量反应得原理来测定水分。
所用仪器应干燥,并能避免空气中水分得侵人;测定应在干燥处进行。
费休氏试液得制备与标定(1)制备称取碘(置硫酸干燥器内4 8小时以上)１1０g,置干燥得具塞锥形瓶（或烧瓶)中,加无水吡啶160mｌ, 注意冷却,振摇至碘全部溶解,加无水甲醇30０ml,称定重量,将锥形瓶(或烧瓶)置冰浴中冷却，在避免空气中水分侵人得条件下,通人干燥得二氧化硫至重量增加72g,再加无水甲醇使成lOOＯml,密塞，摇匀,在暗处放置24小时。
也可以使用稳定得市售费休氏试液。
市售得费休氏试液可以就就是不含吡啶得其她碱化试剂,或不含甲醇得其她伯酵类等制成;也可以就就是单一得溶液或由两种溶液临用前混合而成。
本试液应遮光,密封，阴凉干燥处保存。
临用前应标定滴定度。
（2)标定精密称取纯化水10〜30mｇ,用水分测定仪直接标定；或精密称取纯化水10〜30mg,置干燥得具塞锥形瓶中,除另有规定外，加无水甲酵适量，在避免空气中水分侵入得条件下,用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色,或用电化学方法[ 如永停滴定法(通则0701)等]指示终点;另做空白试验,按下式计算:F=Ｗ/（A-B）式中F 为每lm l费休氏试液相当于水得重量，ｍg;Ｗ■为称取纯化水得重量,mｇ;A 为滴定所消耗费休氏试液得容积,ml;B 为空白所消耗费休氏试液得容积,ml。
测定法精密称取供试品适量(约消耗费休氏试液１〜５m l) ,除另有规定外，溶剂为无水甲醇，用水分测定仪直接测定。
或精密称取供试品适量,置干燥得具塞锥形瓶中,加溶剂适量，在不断振摇(或搅拌）下用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用永停滴定法（通则０7０1)指示终点;另做空白试验,按下式计算:供试品中水分含量(％) =(Ａ-B)ＸF/WX 1 ０0 ％式中A 为供试品所消耗费休氏试液得体积,ml;B为空白所消耗费休氏试液得体积,ml;Ｆ为每lm ｌ费休氏试液相当于水得重童，mg；W 为供试品得重量,mg。
费休氏水分测定法
费休氏水分测定法1.绪论：水分无处不在，水分含量测定是实验室中最常见的一种方法。
除了需要复杂设备的方法，如红外反射光谱，气象色谱或微波光谱等,特别介绍两种简单的方法：A.干燥法(烘箱,红外灯和红外天平)这种方法通常会出现在各种标准中,但是存在以下缺点：实际上,这种方法测定的是干燥所损失的部分，而不仅仅是水分.除了水分，还有药品中其他挥发性组分和分解的物质。
必须严格按预设的条件(干燥温度和持续时间)操作，才能获得具有可比性的结果。
需要很长时间才能获得结果(需要在干燥箱中数小时)。
这就限制了该方法的使用,特别是在生产监控过程。
B.与干燥法相比，这是一种专一性的方法。
如果不发生副反应，所测定的只是水分。
方法快速(通常只需几分钟),而且可验证.因而可形成完整的证明文件。
该方法自从60年前首次以来,已迅速发展成为许多实验室不可代替的方法.Karl Fisher(1901﹣1958),简称KF,在大部分实验室。
采用KF滴定法可以同时测定游离水和结晶水,如结晶的表面水或结晶水。
该方法适用范围广,可以测定ppm到100％的水分含量,结果准确,重现性好。
2.原理：卡氏水分测定法是利用碘在吡啶和甲醇溶液中氧化二氧化硫所需定量的水参加反应的原理来测定样品中的水分含量，本法可适用任何溶解于费休氏试液但不与费休氏试液起化学反应的药品的水分测定，故对遇热易破坏的样品仍然能用本法测定。
碘和SO2是作为吡啶的加和物。
卡氏试剂中作为反应物的不是SO2而是SO2和甲醇的形成的单甲基亚硫酸根：2CH3OH+SO2→CH3OH2++ _SO3CH3吡啶并不参与反应,而只是作为缓冲物质(如:采用水杨酸钠，在相同PH值下,反应速率相同)。
所以吡啶可以用其他合适的碱(RN)代替。
加入碱反应平衡显著向右移动。
这说明在甲醇溶液中KF反应方程式如下式所示：H2O + I2+ [RNH]+_SO3CH3+ 2RN [RNH]+_SO4CH3+2[RNH]+I_3.容量法和库仑法以下几点对两种方法都非常重要：KF试剂必须尽可能准确,精密的加入,分辨率尽可能高。
费休氏水分测定法原理
费休氏水分测定法原理费休氏水分测定法是一种用于测定物质中水分含量的常用方法。
它基于物质中水分与脱水后的质量差异的原理。
下面将详细介绍费休氏水分测定法的原理和步骤，并说明其在实际应用中的优势和适用范围。
费休氏水分测定法的原理是利用物质中水分的蒸发过程，通过测量脱水前后的物质质量差异来确定水分含量。
该方法通常适用于固体物质，不能用于液体和气体的水分测定。
下面是费休氏水分测定的步骤：1. 准备样品：根据测定的需要，从样品中取适量固体，将其称量并记录质量。
2. 加热脱水：将样品放入一定精度的烘箱中，设置适当的温度和时间进行加热脱水。
加热过程中，样品中的水分开始蒸发。
为了加速蒸发速度，可以适当增加通风速度。
3. 冷却和称重：将脱水后的样品从烘箱中取出，放置在干燥的环境中冷却。
然后将样品装入干燥皿中，并将其放入称量器中进行精确称重。
记录脱水后的样品质量。
4. 计算水分含量：根据脱水前后样品质量的差异，计算样品的水分含量。
水分含量的计算公式为：水分含量（%）=（脱水前质量- 脱水后质量）/ 脱水前质量×100%费休氏水分测定法具有一些优势和适用范围。
首先，该方法操作简单、成本低廉。
只需要基本的设备和仪器，即可进行水分测定。
相比其他方法，费休氏水分测定法更为快速和经济有效。
其次，该方法适用于大多数固体物质。
无论是有机物还是无机物，无论是天然物还是人工合成物，费休氏水分测定法都能够进行可靠的水分测定。
不需要复杂的前处理和修饰。
此外，该方法还可以应用于质量控制和工艺监控中。
通过测定物质中的水分含量，可以评估其保存稳定性、质量变化情况，并为优化生产工艺提供参考。
然而，费休氏水分测定法也有一些限制和注意事项需要注意。
首先，在脱水过程中，需要控制加热温度和时间，避免样品的烧结和分解。
其次，需要确保脱水后的样品在称重前充分冷却，以避免蒸发过程中产生的水分再次吸湿。
总结来说，费休氏水分测定法是一种简单、快速和经济有效的固体水分测定方法。
卡尔费休氏水分测定确认和计算机验证方案
卡尔费休氏水分测定确认和计算机验证方案引言：水分是物质的重要性质之一，对于许多行业和领域来说，准确测定和确认样品的水分含量是至关重要的。
卡尔费休氏水分测定法是一种常用的测定水分含量的方法，广泛应用于食品、制药、化工等行业中。
为了保证测定结果的准确性和可靠性，并提高工作效率，计算机验证方案成为了必要的工具。
本文将详细介绍卡尔费休氏水分测定法的原理和操作流程，并提出了一种基于计算机验证的方案。
一、卡尔费休氏水分测定法的原理卡尔费休氏水分测定法是一种通过测量样品中水分生成的二氧化碳的量来确定水分含量的方法。
该方法基于下面的化学反应：C12H22O11 + H2O → 12C + 11CO2二、卡尔费休氏水分测定法的操作流程1. 准备样品：将待测样品称取适量放入卡尔费休氏装置中。
2. 加入试剂：向样品中加入硫酸和碘化钾试剂，使其与样品充分反应。
3. 开始测定：打开装置的通气孔，使样品中产生的二氧化碳逸出，并通过气体收集器收集。
4. 完成测定：直到气体收集器中的气体体积不再变化，测定结束。
5. 计算水分含量：根据收集到的二氧化碳的体积，通过公式计算出样品中的水分含量。
三、卡尔费休氏水分测定法的确认为了确保卡尔费休氏水分测定法的准确性和可靠性，需要进行确认实验。
确认实验的主要内容包括以下几个方面：1. 准确性：通过测定标准样品的水分含量，验证卡尔费休氏水分测定法的准确性。
2. 精密度：通过重复测定同一标准样品的水分含量，验证卡尔费休氏水分测定法的精密度。
3. 线性：通过测定一系列不同水分含量的标准样品，验证卡尔费休氏水分测定法的线性关系。
4. 选择性：通过测定不同样品的水分含量，验证卡尔费休氏水分测定法对不同样品的适用性。
四、计算机验证方案的设计为了提高工作效率和数据处理的准确性，可以采用计算机验证方案。
计算机验证方案的主要步骤包括以下几个方面：1. 系统设计：根据卡尔费休氏水分测定法的原理和操作流程，设计相应的计算机软件或程序。
试液配制费休氏水分测定法
德信诚培训网更多免费资料下载请进： 好好学习社区试液配制费休氏水分测定法一 目 的：制定试液的配制方法，规范试液的配制，保证测定结果的准确。
二 适用范围：适用于试液的配制。
三 责 任 者：品控部。
四 正 文：1 简述费休氏水分测定法是利用碘在吡啶和甲醇溶液中氧化二氧化硫时需要定量的水参加反应的原理来测定样品中的水分含量，本法可适用任何可溶解于费休氏试液但不与费休氏试液起化学反应药品的水分测定，故对遇热易破坏的样品仍能用本法测定。
基本反应为：I 2+SO 2+H 2O →2HI+SO 3-上述反应是可逆的，但有吡啶存在时，无水吡啶能定量地吸收HI 和SO -3，生成氢碘酸吡啶和亚硫酸吡啶。
C 5H 5N ·I 2+C 5H 5N ·SO 2+C 5H 5N+H 20→2C 5H 5N ·HI+C 5H 5N ·SO 3亚硫酸吡啶亦不稳定，能与水发生副反应，消耗一部分水，因而干扰测定。
C 5H 5N ·SO 3+H 2O →2C 5H 5NHSO 4H加入无水甲醇可使亚硫酸吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶，避免了上述副反应的发生。
C 5H 5N ·SO 3+CH 3OH →C 5H 5NHSO 4CH 3滴定的总反应为C 5H 5N ·I 2+C 5H 5N ·SO 2+C 5H 5N+ CH 3OH +H 20→2C 5H 5N ·HI+C 5H 5NHSO 3 CH 3……（1）由上式可知，吡啶与甲醇不仅作为溶剂，而且参与滴定反应，此外，吡啶还可以与二氧化硫结合降低其蒸气压，使其在溶液中保持比较稳定的浓度。
1.1 容量滴定法根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理；由滴定溶液颜色变化（由淡黄色变为红棕色）或用水停滴定法指示终点；利用纯水首先标定出每1ml 费休氏试液相当于水的重量（mg ）再根据样品与费休氏试液的反应计算出样品中的水分含量。
费休氏水分测定法
费休氏水分测定法1 简述费休氏水分测定法是利用碘在吡啶和甲醇溶液中氧化二氧化硫时需要定量的水参加反应的原理来测定样品中的水分含量，本法可适用任何可溶解于费休氏试液但不与费休氏试液起化学反应的药品的水分测定，故对遇热易破坏的样品仍能用本法测定。
基本反应为 I2＋SO2＋H2O→2HI＋SO3-上述反应是可逆的，但有吡啶存在时，无水吡啶能定量地吸收HI和SO3-，生成氢碘酸吡啶和亚硫酸吡啶。
C5H5N·I2＋C5H5N·SO2＋C5H5N＋H2O→2C5H5N·HI＋C5H5N·SO3亚硫酸吡啶亦不稳定，能与水发生副反应，消耗一部分水，因而干扰测定。
C5H5N·SO3＋H2O→C5H5NHSO4H加入无水甲醇可使亚硫酸吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶，避免了上述副反应的发生。
C5H5N·SO3＋CH3OH→C5H5NHSO4CH3滴定的总反应为C5H5N.I2＋C5H5N.SO2＋C5H5N＋CH3OH＋H2O→2C5H5N.HI＋C5H5N HSO4CH3 (1)由上式可知，吡啶与甲醇不仅作为溶剂，而且参与滴定反应，此外，吡啶还可以与二氧化硫结合降低其蒸气压，使其在溶液中保持比较稳定的浓度。
1.1 容量滴定法根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理；由滴定溶液颜色变化（由淡黄色变为红棕色）或用永停滴定法指示终点；利用纯水首先标定出每1ml费休氏试液相当于水的重量（mg）；再根据样品与费休氏试液的反应计算出样品中的水分含量。
1.2 库仑滴定法与容量滴定法相同，库仑滴定法也是根据碘和二氧化硫在吡啶（有些型号仪器改用无臭味的有机胺代替吡啶）和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理来进行测定的。
与容量滴定法不同，在库仑滴定法中，碘是由含碘化物的电解液在电解池阳极电解发生碘。
2I-→I2＋2e- (2)只要滴定池中存在水，发生的碘就会按反应（1）进行反应。
(完整版)费休氏水分测定法
费休氏水分测定法1 简述费休氏水分测定法是利用碘在吡啶和甲醇溶液中氧化二氧化硫时需要定量的水参加反应的原理来测定样品中的水分含量，本法可适用任何可溶解于费休氏试液但不与费休氏试液起化学反应的药品的水分测定，故对遇热易破坏的样品仍能用本法测定。
基本反应为I2+SO2+H2O→2HI+SO3上述反应是可逆的，但有吡啶存在时，无水吡啶能定量地吸收HI和SO3，生成氢碘酸吡啶和亚硫酸吡啶。
C5H5N·I2+C5H5N·SO2+C5H5N+H2O →2C5H5N·HI+C5H5N·SO3亚硫酸吡啶亦不稳定，能与水发生副反应，消耗一部分水，因而干扰测定。
C5H5N·SO3+H2O → C5H5NHSO4H加入无水甲醇可使亚硫酸吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶，避免了上述副反应的发生。
C5H5N·SO3+CH3OH → C5H5NHSO4CH3滴定的总反应为C5H5N·I2+C5H5N·SO2+C5H5N+CH3OH+H2O →2C5H5N·HI+C5H5NHSO4CH3 (1)由上式可知，吡啶与甲醇不仅作为溶剂，而且参与滴定反应，此外，吡啶还可以与二氧化硫结合降低其蒸气压，使其在溶液中保持比较稳定的浓度。
1.1 容量滴定法根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理；由滴定溶液颜色变化（由淡黄色变为红棕色）或用永停滴定法指示终点；利用纯水首先标定出每1ml费休氏试液相当于水的重量(mg)；再根据样品与费休氏试液的反应计算出样品中的水分含量。
1.2 库仑滴定法与容量滴定法相同，库仑滴定法也是根据碘和二氧化硫在吡啶（有些型号仪器改用无臭味的有机胺代替吡啶）和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理来进行测定的。
与容量滴定法不同，在库仑滴定法中，碘是由含碘化物的电解液在电解池阳极电解发生碘。
2I-→I2+2e (2)只要滴定池中存在水，发生的碘就会按反应(1)进行反应。
费休(K.Fischer)氏水分测定法
费休（K.Fischer）氏水分测定法1 试剂1.1 无水吡啶取吡啶200ml，置干燥的蒸馏瓶中，加苯40ml，加热蒸馏，收集114～116℃蒸馏出的吡啶，含水量应在0.1%以下。
1.2 无水甲醇取甲醇1000ml，于干燥蒸馏瓶中，加金属镁约15g与二氯化汞0.4g（或碘0.5g）回流2～4小时，然后蒸馏（蒸馏仪器均需干燥），收集64～65℃蒸馏出的甲醇，含水量应在0.05%以下。
1.3 二氧化硫工业用，如无二氧化硫可用硫酸及亚硫酸钠配制。
Na2SO3+H2SO4→Na2SO4+H2SO3H2SO3→H2O+SO2按此反应根据SO2之需要量计算亚硫酸钠及硫酸之用量，将亚硫酸钠置于瓶中，加少量水，缓缓加入硫酸，将生成之二氧化硫通过浓硫酸洗气瓶，再通入费休氏试剂瓶中。
1.4 费休氏试剂取干燥的1000ml玻璃容器，加入碘42.33g与无水吡啶133.3ml，加塞，振摇至碘全部溶解后，加无水甲醇333.3ml，称定重量，将此瓶置冰浴中，用密闭装置导入经浓硫酸洗气瓶脱水的二氧化硫直至重量增加32g为止，密封避光保存。
1.5 标准水的制备与标化1.5.1 制备于干燥无水的50ml容量瓶中，精密称取0.4g左右双蒸水，用无水甲醇稀释至刻度，密封保存。
1.5.2 标化精密量取标准水1ml与制备标准水用的无水甲醇5ml分别置于干燥带塞的玻瓶中，用费休氏试剂滴定至溶液呈棕黄色。
1.5.3 计算称取水重为Amg。
1ml标准水所需费休氏试剂为Bml。
5ml无水甲醇所需费休氏试剂为Cml。
每ml费休氏试剂相当于水的mg数为N=A/50 / B-C/51ml标准水之含水量（mg）=N×B2 操作2.1 精密称取干燥制品0.1～0.5g于干燥带塞的玻瓶中，加无水甲醇5ml（按取样量情况可酌情减少甲醇加量），不断振摇，用费休氏试剂滴定至棕黄色，经振摇1分钟不退色，即为终点。
同时取无水甲醇5ml作空白试验。
2.2 费休氏试剂标化精密量取标准水1ml于干燥带塞的玻瓶中，用费休氏试剂滴定至终点。