食品添加剂的检测
食品添加剂的质量标准和检验方法
食品添加剂的质量标准和检验方法食品添加剂是指在食品生产、加工和储存过程中，为了改善食品品质、增加保鲜期、提高食品安全性等目的，向食品中加入的能保持食品基本属性的物质。
食品添加剂的使用既有利于食品的生产和加工，也有利于食品的质量保障和食品安全。
然而，由于食品添加剂直接与人体接触，如果质量不达标或者使用过多，就会对人体健康造成潜在风险。
因此，食品添加剂的质量标准和检验方法十分重要。
食品添加剂的质量标准主要包括以下几个方面：纯度、溶解度、重金属残留、农药残留、微生物限度和标签标识等。
首先，纯度是食品添加剂品质的重要指标之一。
食品添加剂的纯度应符合国家标准的要求，以保障其安全性和有效性。
食品添加剂的纯度通常以化学分析方法进行测试，例如色谱法、红外光谱法等。
其次，溶解度是指食品添加剂在水中的溶解度。
食品添加剂的溶解度对于食品加工过程中的稳定性和均匀性至关重要。
溶解度的测试一般会用到重量法或者体积法等。
第三，重金属残留是指食品添加剂中是否含有超标的重金属，如铅、汞、砷等。
这些重金属对人体健康有较大的危害。
食品添加剂中重金属残留的检测方法包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。
第四，农药残留是指食品添加剂中是否含有农药残留。
农药残留可能对人体产生慢性毒性，因此食品添加剂中农药残留的检测是必要的。
常用的农药残留检测方法有气相色谱法、液相色谱法等。
第五，微生物限度是指食品添加剂中微生物菌群的数量。
过多的微生物菌群可能会引起食品腐败和传播疾病。
微生物限度的检测一般使用菌落计数法、生物化学方法等。
最后，标签标识是指食品添加剂包装上所标示的成分和用途。
标签标识的准确性是保证消费者知情权和选择权的重要保证。
标签标识的检验通常是通过检查添加剂的成分和用途是否与标签上的内容一致来进行的。
总之，食品添加剂的质量标准和检验方法对于维护食品安全和保障公众健康至关重要。
食品添加剂的纯度、溶解度、重金属残留、农药残留、微生物限度和标签标识等指标都需要严格遵守国家标准和检验方法进行检测。
食品添加剂含量的检测
第四章食品添加剂含量的检测实验一苯甲酸、山梨酸含量的检测Ⅰ、气相色谱法一、目的与要求1、了解气相色谱仪的基本原理及分析流程。
2、掌握气相色谱分析法操作技术。
3、掌握外标法定量的方法。
二、原理样品酸化后，用乙醚提取山梨酸、苯甲酸，经浓缩后，用附氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分离测定，用外标法与标准系列比较定量。
三、仪器与试剂1、仪器（1）气相色谱仪，带有氢火焰离子化检测器；（2）具塞量筒；（3）10mL具塞刻度试管或10 mL容量瓶；（4）常用玻璃仪器；2、试剂：（1）乙醚：不含过氧化物。
（2）石油醚：沸程30～60℃。
（3）盐酸（1+1）：（4）石油醚－乙醚（3+1）混合液：（5）氯化钠酸性溶液（40g /L）：于氯化钠溶液（40g /L）中加少量盐酸（1+1）酸化。
（6）无水硫酸钠（分析纯）。
（7）苯甲酸、山梨酸标准贮备液：精密称取苯甲酸、山梨酸各0.2000g，置于100mL容量瓶中，用石油醚－乙醚（3+1）混合溶剂溶解后并定容至刻度，混匀，此溶液每毫升相当于2mg苯甲酸或山梨酸。
（8）材料：饮料四、测定步骤1、样品的提取：吸取10.00mL均匀饮料（如样品中含有二氧化碳，先加热除去），放入150mL分液漏斗中，加1：1盐酸2mL，用15、10mL乙醚提取两次，每次振摇1min，将上层醚提取液吸入另一个25mL带塞量筒中，合并乙醚提取液。
用3mL氯化钠酸性溶液（40g/L）洗涤两次，静止15min，用滴管将乙醚层通过无水硫酸钠滤入25mL容量瓶中。
加乙醚至刻度，混匀。
准确吸取5.0mL乙醚提取液于10mL带塞离心管中，置40℃的水浴上挥干,加入2mL石油醚-乙醚(3+1)混合溶剂溶解残渣,密塞保存备用。
2、 色谱条件（1）色谱柱：玻璃柱，内径3mm ，长2m ，内装涂以质量分数为5％DEGS+1％H 3PO 4固定液的60～80目chromosorbWAW 。
（2）气体流速：载气为氮气，50mL/min （氮气和空气、氢气之比按各仪器型号不同选择各自的最佳比例条件）。
食品添加剂的测定
2、 甜蜜素 环己基氨基磺酸钠 合成
NHSO3Na
白色粉末,溶于水,对热、光、空气、碱稳定,甜度为 蔗糖的 30倍。
3、阿力甜 Alitame 是一种以 L—天冬氨酸和 D— 丙氨酸组成的二肽酰胺,甜度比蔗糖高 2000—2900 倍,比糖精高 2—7倍,比甜蜜素高 50倍。
4、甜菊糖苷,甜叶菊中提取,可用于糖尿病人,甜度为 蔗糖的 200—300倍。
聚酰胺分离 展开剂：正丁醇＋氨水＋无水乙醇 7＋1＋2
异丙醇＋氨水＋无水乙醇 7＋1＋2 显色剂：溴甲酚紫溶液 0.4g/L
酚磺酞比色法
原理 样品中的糖精钠在酸性条件下用乙醚提取分离后,与
酚和硫酸在175℃作用,生成酚磺酞,再与氢氧化钠反应产 生红色溶液,与标准系列比较定量。
说明
1、本法受温度影响较大,要使糖精充分与酚在硫酸 作用下生成酚磺酞,应严格控制在 175±2℃温度下 反应 2小时。
漂白剂——二氧化硫及亚硫酸盐的测定
漂白剂是为使食品保持特有的色泽、退色或不褐变。 依靠漂白剂的氧化或还原能力,破坏食品的变色因子。
1. 食品中的漂白剂本身无营养价值。 2. 严格控制使用量,因为对人体健康有一定影响。 3. 要求对食品的品质、营养价值及保存期不应有不良影
响。 食品中亚硫酸盐的测定GB/T 5009.34--2003
常用防腐剂的检测
防腐剂是能防止水平腐败、变质、抑制食品中微生 物繁殖,延长食品保存期的一类物质的总称。虽然有些防 腐剂被认为是比较安全的,但长期或大量使用不行,应尽 量少用甚至不用。
防腐剂还在烟草、化妆品、牙膏、药品中应用。
防腐剂的品种
苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、山梨酸钾、EDTA二钠、 亚硝酸钠、丙酸及其盐、乳酸链球菌素 新开发的：果胶分解产物、香辛料提取物、琼脂低聚糖、 甜菜碱、日扁柏醇、类黑精、葡萄糖氧化酶、熏液、 富马酸二甲酯、溶菌酶、鱼精蛋白等。 禁用的防腐剂：水杨酸、甲醛、硼酸、β-奈酚、焦碳酸 二乙酯等
食品添加剂检验标准
食品添加剂检验标准食品添加剂是指为了改善食品品质、延长食品保质期、增加食品色、香、味等特点而在食品加工过程中所添加的具有一定技术效果的化学品。
在食品生产中，食品添加剂扮演着重要的角色，但是如果使用不当或者添加剂本身存在安全隐患，就会对食品安全造成威胁。
因此，对食品添加剂进行检验是非常重要的。
食品添加剂的检验标准主要包括对添加剂的种类、用量、质量等方面的要求。
首先，对于食品添加剂的种类，国家标准对食品添加剂的种类进行了明确的规定，包括色素、防腐剂、甜味剂、增稠剂等多个类别，每个类别下又有具体的允许使用的添加剂清单。
其次，对于添加剂的用量，国家标准也做出了详细的规定，不同种类的食品添加剂在不同食品中的最大使用量都有明确的规定，以确保食品的安全性。
此外，还对添加剂的质量进行了严格的要求，包括纯度、稳定性等指标，以保证添加剂的质量符合食品安全标准。
食品添加剂的检验标准不仅包括对添加剂本身的要求，还包括对食品中添加剂残留物的检验。
在食品生产过程中，为了保证添加剂的使用符合标准，需要对食品中的添加剂残留物进行检测。
国家标准对不同食品中添加剂残留物的最大允许残留量进行了规定，以确保食品中的添加剂残留物不会对人体健康造成危害。
此外，食品添加剂的检验标准还包括对添加剂生产企业的质量管理体系的要求。
食品添加剂生产企业需要建立完善的质量管理体系，包括原料采购、生产工艺控制、成品检验等环节，以确保生产出的添加剂符合国家标准的要求。
在食品添加剂的检验工作中，相关部门需要严格按照国家标准的要求进行检验，确保食品添加剂的使用符合标准，保障食品安全。
同时，食品生产企业也需要严格按照国家标准的要求进行生产，确保生产出的食品符合国家标准的要求。
总之，食品添加剂的检验标准是保障食品安全的重要环节，只有严格按照国家标准的要求进行检验，才能确保食品添加剂的使用符合标准，保障人民群众的饮食安全。
希望相关部门和食品生产企业能够高度重视食品添加剂的检验工作，共同努力，确保食品添加剂的安全使用，为人民群众提供安全、放心的食品。
食品添加剂检测新方法规范
食品添加剂检测新方法规范随着科技的进步和人们对食品安全的日益关注，食品添加剂的检测方法也随之不断改进和规范化。
本文将介绍一些食品添加剂检测的新方法，并探讨其规范化的重要性。
一、液相色谱法（HPLC）液相色谱法是一种常用的分析方法，可用于检测食品中的添加剂。
该方法通过将样品溶解在适当的溶剂中，然后通过色谱柱进行分离和测定。
液相色谱法具有分离效果好、准确性高的特点，可以检测多种食品添加剂。
二、气相色谱法（GC）气相色谱法是另一种常用的分析方法，适用于检测易挥发性的食品添加剂。
该方法通过将样品蒸发成气体并进入色谱柱进行分离和检测。
气相色谱法具有灵敏度高、分辨率好的特点，适用于检测微量的食品添加剂。
三、质谱联用技术（LC-MS、GC-MS）质谱联用技术是将质谱仪与液相色谱或气相色谱相结合的一种分析方法。
该方法不仅可以进行分离和检测，还可以通过质谱的特征图谱进行确定和鉴定。
质谱联用技术具有准确性高、灵敏度好的特点，可用于检测复杂的食品添加剂。
四、电化学方法电化学方法是一种用电流、电势和电量等电化学参数来进行检测和分析的方法。
该方法通过测量食品添加剂与电极间的电化学反应来确定其含量和特征。
电化学方法具有灵敏度高、分析速度快的特点，适用于检测特定的食品添加剂。
规范化对食品添加剂检测方法的重要性：1.确保食品安全：规范化的食品添加剂检测方法能够保证食品安全，有效地筛查出潜在的食品安全隐患，并采取相应的措施以确保消费者的健康。
2.提高检测准确性：规范化的检测方法能够减少人为误差，提高测试的准确性和重复性，避免不必要的误判和漏判，确保测试结果的可靠性。
3.提升监管能力：规范化的食品添加剂检测方法可以帮助监管机构更好地履行职责，加强对食品安全的监督管理，及时发现和处理可能存在的问题。
4.促进产业发展：规范化的检测方法能够提高食品添加剂产业的技术水平和竞争力，为企业提供可信赖的检测手段，促进行业的健康发展。
总结：食品添加剂检测新方法的规范化对保障食品安全、提高检测准确性、加强监管能力和促进产业发展具有重要意义。
食品添加剂检测
食品添加剂检测
食品添加剂检测是通过对食品样品进行化学分析或生物检测的方法，来检测其中是否存在食品添加剂，并量化其含量。
食品添加剂是指为改善食品质量、改变食品特性、延长食品保鲜期等目的而在食品中加入的物质。
常见的食品添加剂包括防腐剂、抗氧化剂、增稠剂、乳化剂、增甜剂等。
食品添加剂检测的方法包括色谱法、光谱法、质谱法、电化学法等。
其中，色谱法包括气相色谱和液相色谱，可以检测食品添加剂的种类和含量。
质谱法可以通过食品添加剂的质谱图谱进行定性和定量分析。
光谱法可以通过物质的吸收、散射和发射特性进行检测。
食品添加剂检测对于保障食品安全和消费者权益具有重要意义。
合格的食品添加剂使用不仅可以改善食品质量和口
感，还可以保证食品的安全性和稳定性。
因此，食品添加剂检测应在食品生产过程中得到广泛的应用和重视。
食品添加剂检测标准
食品添加剂检测标准食品添加剂是指为改善食品色、香、味和保质期等特性而在加工过程中向食品中添加的具有一定技术效果的各种物质。
食品添加剂在食品加工中扮演着重要的角色，但过量使用或者使用不当可能会对人体健康造成危害。
因此，对食品添加剂的检测标准显得尤为重要。
首先，食品添加剂的检测标准应当明确各类食品添加剂的种类和用途。
根据《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》（GB 2760-2014），食品添加剂分为色素、甜味剂、防腐剂、抗氧化剂、增稠剂、乳化剂、酸度调节剂、酶制剂等多个类别。
对于每一类食品添加剂，都应当有相应的检测标准，以确保其安全使用。
其次，食品添加剂的检测标准应当明确其使用的限量标准。
不同种类的食品添加剂在食品中的使用量应当受到严格的控制，以免超标使用对人体健康造成危害。
例如，某些食品添加剂在婴幼儿食品中的使用是被严格限制的，因为婴幼儿对食品添加剂的耐受能力相对较弱，过量使用可能会对其健康造成影响。
此外，食品添加剂的检测标准还应当包括对其残留量的检测。
在食品加工过程中，食品添加剂可能会残留在食品中，因此需要对其残留量进行检测。
残留量超标可能会对人体健康造成慢性毒性影响，因此对食品添加剂残留量的检测也显得至关重要。
最后，食品添加剂的检测标准还应当包括对其安全性和稳定性的评估。
食品添加剂的安全性和稳定性是其能否在食品加工中得到广泛应用的重要因素，因此需要对其进行全面的评估。
只有通过了安全性和稳定性的评估，食品添加剂才能够被允许在食品中使用。
综上所述，食品添加剂的检测标准涉及到食品添加剂的种类和用途、使用的限量标准、残留量的检测以及安全性和稳定性的评估。
只有通过严格的检测标准，才能够保障食品添加剂的安全使用，从而保障人民群众的身体健康。
希望相关部门能够加强对食品添加剂的检测标准制定和执行，确保食品添加剂的安全使用。
食品分析补充——食品添加剂的检测
1、食品添加剂常用的分离手段有蒸馏法、溶剂萃取法、沉淀分离法、色层分离法、掩蔽法等，常用的分析方法有容量法、分光光度法、薄层色谱法和高效液相色谱法等2、糖精钠的检测（1）糖精钠检测方法有多种，有高效液相色谱法、酚磺酞比色法、薄层色谱法、紫外分光光度法等（2）高效液相色谱法原理：样品加温除去二氧化碳和乙醇，调节PH至近中性，过滤后进高效液相色谱仪，经反相色谱分离后，根据保留时间和峰面积进行定性和定量（3）薄层色谱法1）原理：在酸性条件下，食品中的糖精钠用乙醚提取，挥发去乙醚后，用乙醇溶解残留物。
点样于硅胶GF254薄层板或聚酰胺薄层板上，展开后喷显色剂显色，再与标准比较，进行定性和半定量测定。
2）说明与注意事项①本方法为国家标准分析方法，适用于各类食品中糖精钠含量的测定②可同时测定食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸、环己基氨基酸磺酸的含量、糖精易溶于乙醇，而糖精钠难溶于乙醇，为了便于乙醚提取，使糖精钠转变为糖精，样品溶液需进行酸化处理③为防止用乙醚萃取时发生氧化，可在样品溶液中加入3、苯甲酸钠和山梨酸钾的检测（1）气相色谱法：样品酸化后，用乙醚提取苯甲酸、山梨酸，用带氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分离测定，与标准系列比较定量，再分别乘以换算系数，求出苯甲酸钠、山梨酸钾的量（2）高效液相色谱法：样品加温除去二氧化碳和乙醇，调节PH至近中性，过滤后进高效液相色谱仪，经反相色谱分离后，根据保留时间和峰面积进行定性和定量4、发色剂相关知识（1）最常用的发色剂是硝酸盐和亚硝酸盐（2）发色机理：添加在制皮后转化为亚硝酸，亚硝酸易分解出亚硝基，生成的亚硝基会很快与肌红蛋白反应生成鲜艳的、亮红色的亚硝酸肌红蛋白，亚硝基肌红蛋白遇热后，放出巯基（—SH），变成了具有鲜红色的亚硝基血色原，从而赋予食品鲜艳的红色5、硝酸盐和亚硝酸盐测定方法很多，公认的测定方法为格里斯试剂比色法测亚硝酸盐含量、镉柱法测硝酸盐含量（1）亚硝酸盐的检测——格里斯试剂比色法原理：样品经氢氧化钠、硫酸锌沉淀蛋白质，加水加热冷却除去脂肪后，在弱酸性条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，再与N-1-萘基乙二胺偶合形成紫红色染料，其最大吸收波长为550nm（2）硝酸盐的检测——镉柱法1）原理：样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后，溶液通过镉柱，使硝酸根离子还原成亚硝酸根离子。
检测检验的食品添加剂检测技术
检测检验的食品添加剂检测技术近年来，人们对于食品添加剂安全问题的关注度与日俱增。
而在对食品添加剂安全性进行监测和检测方面，检验检测技术又扮演着至关重要的角色。
食品添加剂检测技术主要由两部分组成，一是快速检测试剂盒，可用于快速检测出食品添加剂的存在与含量，如防腐剂、甜味剂等；二是定量检测技术，可对食品添加剂进行浓度分析，以精确计算出含量。
在食品添加剂的监测和检测工作中，现代先进的检测仪器是不可或缺的工具。
目前广泛应用的检测仪器包括液相色谱、气相色谱、质谱联用技术等。
这些技术具备高灵敏度、高效率和高度自动化等特点，可对食品添加剂进行准确、高效的定量分析。
液相色谱是目前应用最广泛的检测试剂盒之一，它可对食品添加剂进行定性和定量的检测。
而在液相色谱仪的配合下，可分离多种复杂的成分，如氨基酸、糖类和核苷酸等，从而达到准确测定的目的。
气相色谱在食品添加剂检测领域中同样发挥着重要作用。
该技术基于化合物的挥发性，可以迅速和准确地分离并测定常见的防腐剂、食品着色剂等。
质谱联用技术是一种新型的检测技术，它将分子质谱与分离技术相结合，从而实现了广谱分析与高灵敏度的检测，对于快速检出食品添加剂有着重要的意义。
食品添加剂检测技术的研发和提升需要国家层面的政策和技术支持。
我国在食品检测领域取得了一些独到的成果，在细胞质谱、稳定同位素检测等技术方面处于国际前沿水平。
同时，我国也在大力加强对食品添加剂的监管，完善检测技术体系，确保食品安全。
总之，食品添加剂检测技术是保障食品安全的重要保障之一，我们应该积极支持和参与相关的技术研发和推广，加强对食品添加剂的监管，让消费者吃到更加安全、健康的食品。
食品添加剂危害分析检测
政策建议和措施
加强监管力度
其次，需要加强食品添加剂的监管力度。建立完善的食品安全监管体系，对食品生产、流 通和销售等各个环节进行严格监管。特别是对食品添加剂的使用，应通过定期检查、抽检 和专项整治等方式，确保食品添加剂的合法、合规使用
政策建议和措施
推动科技创新
另外，需要推动科技创新，研发更安全、更健康的食品添加剂。通过科研机构和企业之间 的合作，加强食品添加剂的技术研发和创新，寻找更安全、更健康的替代品，降低食品添 加剂的潜在危害
食品添加剂的检测方法
气相色谱法(GC)
气相色谱法适用于检测易挥发或可转化为易挥发的食品添加剂，如苯甲酸、山梨酸等。该 方法的优点是分离效能高、灵敏度高，但某些添加剂需要经过衍生化处理才能进行检测， 操作相对复杂
食品添加剂的检测方法
薄层色谱法(TLC)
薄层色谱法是一种简便、快速的检测方法，适用于对食品中的一些特定添加剂进行定 性分析。该方法主要通过将样品中的添加剂分离后在薄层板上进行显色反应，从而实 现对添加剂的检测。该方法的优点是操作简单、成本低，但灵敏度和准确性相对较低
食品添加剂危 害分析检测
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1 食品添加剂的种类和危害 3 结论 5 结论 7 结论
2 食品添加剂的检测方法 4 公众对食品添加剂的认知和态度 6 政策建议和措施
食品添加剂危害分析检测
食品添加剂是为改善食品品质和色、香、 味，以及为防腐、保鲜和加工工艺的需要
而加入食品中的化学物质或者天然物质
虽然食品添加剂的使用量和使用范围在国 家法律标准内是安全的，但有些不良商家 为追求食品的口感和外观，可能会过量添
加食品添加剂，从而给人体带来潜在危害
1
食品添加剂的种类和 危害
食品添加剂的种类和危害
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第5章食品添加剂的检测食品添加剂是指为改善食品品质和色、香、味以及为防腐和加工工艺的需要而加入食品中的化学物质或天然物质。
目前，全世界发现的各类食品添加剂有14000多种，截止1999年我国允许使用的食品添加剂有1587种，其中包括食用香料和其他(不包括复合食品添加剂)。
食品添加剂按其来源不同，国际上通常将其分为三大类：一是天然提取物，如甜菜红、姜黄素、辣椒红素等；二是用发酵等方法制取的物质，如柠檬酸、红曲米和红曲色素等；三是纯化学合成物，如苯甲酸钠、山梨酸钾、苋菜红和胭脂红等。
如按食品添加剂的功能、用途划分则可分为22大类：酸度调节剂、抗结剂、消泡剂、抗氧化剂、漂白剂、膨胀剂、胶姆糖基础剂、着色剂、护色剂、乳化剂、酶制剂、增味剂、面粉处理剂、被膜剂、水分保持剂、营养强化剂、防腐剂、稳定剂和凝固剂、甜味剂、增稠剂、食品香料和其他类添加剂。
食品添加剂是食品工业重要的基础原料，对食品的生产工艺、产品质量、安全卫生都起到至关重要的作用。
但是违禁、滥用食品添加剂以及超范围、超标准使用添加剂，都会给食品质量、安全卫生以及消费者的健康带来巨大的损害。
随着食品工业与添加剂工业的发展，食品添加剂的种类和数量也就越来越多，它们对人们健康的影响也就越来越大。
加之随着毒理学研究方法的不断改进和发展，原来认为无害的食品添加剂，近年来又发现还可能存在慢性毒性、致癌作用、致畸作用及致突变作用等各种潜在的危害，因而更加不能忽视。
所以，食品加工企业必须严格遵照执行食品添加剂的卫生标准，加强食品添加剂的卫生管理，规范、合理、安全地使用添加剂，保证食品质量，保证人民身体健康。
而食品添加剂的分析与检测，则对食品的安全起到了很好的监督、保证和促进作用。
5 .1 防腐剂的测定防腐剂是指能防止食品腐败、变质，抑制食品中微生物繁殖，延长食品保存期的物质，它是人类使用最悠久、最广泛的食品添加剂；目前，我国允许使用的品种主要有苯甲酸及其钠盐、山梨酸及其钾盐、对羟基苯甲酸乙酯和丙酯、丙酸钠、丙酸钙、脱氢乙酸等。
5．1．1 苯甲酸及苯甲酸钠的测定苯甲酸及苯甲酸钠是目前我国使用的主要防腐剂之一。
它属于酸型防腐剂，在酸性条件下防腐效果较好，特别适用于偏酸性食品(pH4.5~5)。
我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760一1996)规定：苯甲酸及苯甲酸钠在碳酸饮料中的最大使用量为0.2g/kg，低盐酱菜、酱菜、蜜饯、食醋、果酱(不包括罐头)、果汁饮料、塑料装浓缩果蔬汁中最大使用量为2g/kg(以苯甲酸计)。
1．酸碱滴定法1)原理于试样中加入饱和氯化钠溶液，在碱性条件下进行萃取，分离出蛋白质、脂肪等，然后酸化，用乙醚提取试样中的苯甲酸，再将乙醚蒸去，溶于中性醚醇混合液中，最后以标准碱液滴定。
2)仪器和试剂(1)仪器碱式滴定管、300mL烧杯、250mL容量瓶、500mL分液漏斗、水浴箱、吹风机、分析天平、锥形瓶。
(2)试剂①纯乙醚：将乙醚置于蒸馏瓶中，在水浴上蒸馏，收取35°C部分的馏液。
②盐酸(6mol/L)。
③氢氧化钠溶液(100g/L)：准确称取氢氧化钠100g 于小烧杯中，先用少量蒸馏水溶解，再转移至1000mL 容量瓶中，定容至刻度。
④氯化钠饱和溶液。
⑤纯氯化钠。
⑥95%中性乙醇：于95%乙醇中加入数滴酚酞指示剂，用氢氧化钠溶液中和至微红色。
⑦中性醇醚混合液：将乙醚与乙醇按1∶1体积等量混合，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠中和至微红色。
⑧酚酞指示剂 (1%乙醇溶液)：溶解1g 酚酞于100mL 中性乙醇中。
⑨氢氧化钠标准溶液 (0.05mol/L)：称取纯氢氧化钠约3g ，加入少量蒸馏水溶去表面部分，弃去这部分溶液，随即将剩余的氢氧化钠 (约2g)用经过煮沸后冷却的蒸馏水溶解并稀释至1000mL ，按下法标定其浓度。
氢氧化钠标准溶液的标定：将分析纯邻苯二甲酸氢钾于120°C 烘箱中烘约lh 至恒重。
冷却25min ，称取0.4g(精确至0.0001g)于锥形瓶中，加入50mL 蒸馏水溶解后，加2滴酚酞指示剂，用上述氢氧化钠标溶液滴定至微红色lmin 不褪色为止。
按下式计算氢氧化钠溶液的浓度。
2.2041000⨯⨯=V m c式中：c —— 氢氧化钠溶液的浓度，mol/L ；m —— 邻苯二甲酸氢钾的质量，g ；V —— 滴定时使用的氢氧化钠溶液的体积，mL ；204.2 —— 邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol 。
3)操作步骤(1)样品的处理。
固体或半固体样品：称取经粉碎的样品100g 置于500mL 容量瓶中，加入300mL 蒸馏水，加入分析纯氯化钠至不溶解为止 (使其饱和)，然后用100g/L 氢氧化钠溶液使其成碱性 (石蕊试纸试验)，摇匀，再加饱和氯化钠溶液至刻度，放置2h(要不断振摇)，过滤，弃去最初l0mL 滤液，收集滤液供测定用。
含酒精的样品：吸取250mL 样品，加入100g/L 氢氧化钠溶液使其成碱性，置水浴上蒸发至约100mL 时，移入250mL 容量瓶中，加入氯化钠30g ，振摇使其溶解，再加氯化钠饱和溶液至刻度，摇匀，放置2h(要不断振摇)，过滤，取滤液供测定用。
含脂肪较多的样品：经上述方法制备后，于滤液中加入氢氧化钠溶液使其成碱性，加入20~50mL 乙醚提取，振摇3min ，静置分层，溶液供测定用。
(2)提取。
吸取以上制备的样品滤液l00mL ，移入250mL 分液漏斗中，加6mol/L 盐酸至酸性 (石蕊试纸试验)。
再加3mL 盐酸 (6mol/L)，然后依次用40、30、3OmL 纯乙醚，用旋转方法小心提取。
每次摇动不少于5min 。
待静置分层后，将提取液移至另一个250mL 分液漏斗中(3次提取的乙醚层均放大这一分液漏斗中)。
用蒸馏水洗涤乙醚提取液，每次l0mL ，直至最后的洗液不呈酸性 (石蕊试纸试验)为止。
将此乙醚提取液置于锥形瓶中，于40~45°C 水浴上回收乙醚。
待乙醚只剩下少量时，停止回收，以风扇吹干剩余的乙醚。
(3)滴定。
于提取液中加入30mL 中性醇醚混合液，l0mL 蒸馏水，酚酞指示剂3滴，以0.05mol/L 氢氧化钠标准溶液滴至微红色为止。
4)结果计算10005.21.1441⨯⨯⨯⨯=m c V X 10005.21.1222⨯⨯⨯⨯=m c V X式中：X 1 —— 样品中苯甲酸钠的含量，mg/kg ；X 2 —— 样品中苯甲酸的含量，mg/kg ；V —— 滴定时所耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL ；C —— 氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L ；m —— 样品的质量，g ；144.1 —— 苯甲酸钠的摩尔质量，g/mol ；122.1 —— 苯甲酸的摩尔质量，g/mo1。
2．高效液相色谱法本法可同时用于苯甲酸及山梨酸的测定。
1)原理样品加温除去二氧化碳和乙醇，调pH 至近中性，过滤后进高效液相色谱仪，经反相色谱分离后，根据保留时间和峰面积进行定性和定量。
2)仪器和试剂(1)仪器 高效液相色谱仪 (带紫外检测器)。
(2)试剂方法中所用试剂，除另有规定外，均为分析纯试剂，水为蒸馏水或同等纯度水，溶液为水溶液。
①甲醇：优级纯，经滤膜 (0.5μm)过滤。
②稀氨水溶液 (1+1)：氨水加水等体积混合。
③乙酸铵溶液 (0.02mol/L)：称取1.54g 乙酸铵，加水至1000mL ，溶解，经滤膜 (0.45μm)过滤。
④碳酸氢钠溶液 (20g/L)：称取2g 碳酸氢钠 (优级纯)，加水至100mL ，振摇溶解。
⑤苯甲酸标准储备溶液：准确称取0.1000g 苯甲酸，加碳酸氢钠溶液(20g/L)5mL ，加热溶解，移入l00mL 容量瓶中，加水定容至100mL ，摇匀。
此溶液每毫升含苯甲酸lmg 。
⑥山梨酸标准储备溶液：准确称取0.1000g 山梨酸，加碳酸氢钠溶液(20g/L)5mL ，加热溶解，移入100mL 容量瓶中，加水定容至100mL ，摇匀。
此溶液每毫升含山梨酸为lmg 。
⑦苯甲酸、山梨酸标准混合使用溶液：吸取苯甲酸、山梨酸标准储备溶液各10.0mL ，放入100mL 容量瓶中，加水至刻度。
此溶液含苯甲酸、山梨酸各0.1mg/mL 。
经滤膜 (0.45μm)过滤。
3)操作步骤(1)样品处理汽水：称取 5.00~10.0g 样品，放入小烧杯中，微温搅拌除去二氧化碳，用氨水 (1+1)调pH 约7。
加水定容至10~20mL ，经滤膜 (0.45μm)过滤。
果汁类：称取5.00~10.0g 样品，用氨水 (1+1)调pH 约7，加水定容至适当体积，离心沉淀，上清液经滤膜 (0.45μm)过滤。
配制酒类：称取10.0g 样品，放入小烧杯中，水浴加热除去乙醇，用氨水 (1+1)调pH约7，加水定容至适当体积，经滤膜 (0.45μm)过滤。
(2)高效液相色谱分析参考条件色谱柱：YWG-C 184.6mm ×l5Omm5μm ，或其他型号 C 18柱。
流动相：甲醇+乙酸铵溶液 (0.02mol/L)(5+95)。
流速：1.0mL/min 。
进样量：l0μL 。
检测器：紫外检测器，波长23nm ，灵敏度0.2AUFS 。
根据保留时间定性，外标峰面积法定量。
4)结果计算10001000121⨯⨯⨯=V V m m X式中：X 一一样品中苯甲酸或山梨酸的含量，g/kg ；m 1一一进样体积中苯甲酸或山梨酸的质量，mg ；V 2一一进样体积，mL ；V 1一一样品稀释液总体积，mL ；m 一一样品质量，g 。
5．1．2 山梨酸及山梨酸钾的测定山梨酸是一种直链不饱和脂肪酸，可参与人体内的正常代谢，并被同化而产生CO 2，和水，所以几乎对人体没有毒性。
山梨酸与山梨酸钾是目前国际上公认的安全防腐剂；已被很多国家和地区广泛使用。
我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760一1996)规定：山梨酸及山梨酸钾用于肉、鱼、禽类制品时的最大使用限量为0.075g/kg ；水果、蔬菜及碳酸饮料为0.2 g/kg ；胶原蛋白肠衣、低盐酱菜类、蜜饯、果汁饮料、果冻等为0.5 g/kg ；果酒为0.6g/kg ；塑料桶装浓缩果蔬汁、软糖、鱼干制品、即食豆制品、糕点、面包、乳酸菌饮料等为1.0g/kg 。
当山梨酸及山梨酸钾同时使用时，以山梨酸计，不得超过最大使用量。
1．硫代巴比妥酸比色法1)原理利用自样品中提取出来的山梨酸及其盐类，在硫酸及重铬酸钾的氧化作用下产生丙二醛，丙二醛与硫代巴比妥酸作用产生红色化合物，其红色深浅与丙二醛浓度成正比，并于波长530nm 处有最大吸收，符合比尔定律，故可用比色法测定，反应为2）仪器和试剂（1）仪器721型分光光度计、组织捣碎机、l0mL比色管。
（2）试剂①硫代巴比妥酸溶液：准确称取0.5g硫代巴比妥酸于100mL容量瓶中，加20mL蒸馏水，然后再加入l0mL氢氧化钠溶液(lmol/L)，充分摇匀。