阿司匹林含量测定的综述
综述-阿司匹林的合成、鉴定及含量测定进展

阿司匹林的合成、鉴定及含量测定进展廖敏摘要:本文将从合成阿司匹林的所使用的催化剂种类进行阿司匹林合成工艺的阐述,并对其特点进行了简单的介绍。
然后又综述了阿司匹林定性、定量分析的相关方法,并将它们进行比较,最后总结出比较合理的阿司匹林合成工艺的相关要求,筛选出相对简单方便,可靠的阿司匹林定性、定量分析方法。
关键词:阿司匹林催化剂原材料定性、定量分析阿司匹林(Aapirin,学名为乙酰水杨酸)是一种历史悠久的解热镇痛药,诞生于1899年3月6日。
可治疗头痛、牙痛、关节痛、发热、感冒、风湿病等【1】。
2001年的研究表明,阿司匹林在防治心血管疾病方面也有较好的疗效,且服用阿司匹林还能使胆道再次结石的可能性减少50%,使人患白内障的可能性减少70%,对防治乳腺癌,肺癌,皮肤癌等也有较好的功效【2】。
同时,阿司匹林对血小板膜上合成前列腺素的关键酶—环氧化酶,呈选择性的、不可逆性的抑制作用,又是一个良好的抗血小板药物[3-7]。
随着阿司匹林需求量的曾大,一种新的,节能的,简便的,低成本的能工业化生产生产工艺会受到极大的欢迎。
有关于阿司匹林的合成,不少化学者做了大量工作,本文就阿司匹林的合成研究,鉴定及含量测定方法进行了综述。
一、阿司匹林的合成工艺研究进展1,催化剂催化合成法早在19 7 6 年, L o n g m a n 【8】就开始使用浓硫酸来催化水杨酸的酞化反应[8] ,该方法工艺虽成熟, 但是使用的催化剂浓硫酸腐蚀性强, 对于反应设备以及周围环境造成的危害很大,易发生副反应,产品成色较差且不利于提纯。
故阿司匹林催化剂的研究成为阿司匹林合成工艺研究的重点,而优选高效价廉的催化剂及采用先进合成技术则是关键。
李敏慧等【9】结合了阿司匹林合成的诸种方法, 例如浓硫酸催化法, 维生c 催化法, 一水硫酸氢钠催化法, 碳酸钠微波催化法, 对甲苯磺酸催化法, 酸性膨润土催化法, 草酸催化, 固体超强酸催化, 硫酸铭钾催化等多种方法。
阿司匹林含量测定实验报告

阿司匹林含量测定实验报告阿司匹林含量测定实验报告引言:阿司匹林是一种常见的非处方药,被广泛应用于缓解疼痛、退烧和抗炎等方面。
然而,由于药物质量的不确定性,对于阿司匹林含量的准确测定变得至关重要。
本实验旨在通过化学方法测定阿司匹林中的有效成分含量,为药物质量控制提供参考。
实验材料与方法:材料:阿司匹林片剂、酸性溶液、酸性酚酞指示剂、氢氧化钠溶液、硫酸、碳酸钠、蒸馏水。
方法:1. 取一定量的阿司匹林片剂,粉碎成细粉。
2. 将细粉加入酸性溶液中,摇匀使其溶解。
3. 加入酸性酚酞指示剂,溶液变红。
4. 用氢氧化钠溶液滴定,直到溶液变为淡红色。
5. 记录滴定所需的氢氧化钠溶液体积。
6. 重复上述步骤3-5,进行多次测定。
结果与讨论:通过多次实验测定,我们得到了阿司匹林含量的平均值。
根据滴定所需的氢氧化钠溶液体积,我们可以推算出阿司匹林的含量。
实验结果显示,阿司匹林片剂中的有效成分含量为X毫克/片。
然而,实验中可能存在一些误差。
首先,由于实验条件的限制,我们无法完全保证实验的精确性。
其次,在取样和溶解过程中,可能会有一定的损失。
此外,仪器的误差以及操作者的技术水平也会对实验结果产生影响。
为了提高实验的准确性,我们可以采取一些改进措施。
首先,增加实验的重复次数,以获得更可靠的平均值。
其次,提高实验操作的技术水平,确保每一步操作的准确性。
此外,使用更先进的仪器设备也可以提高实验的精确性。
阿司匹林含量的准确测定对于药物质量的控制至关重要。
通过本实验,我们可以了解到阿司匹林片剂中有效成分的含量,从而确保药物的质量和疗效。
此外,对于药品生产企业来说,准确测定阿司匹林含量还可以帮助他们进行质量控制和合理的药品配方。
结论:本实验通过化学方法测定了阿司匹林片剂中有效成分的含量。
实验结果显示,阿司匹林片剂中的有效成分含量为X毫克/片。
然而,为了提高实验的准确性,我们可以采取一些改进措施,如增加实验重复次数、提高操作技术水平和使用更先进的仪器设备。
阿司匹林的含量测定实验报告

1. 掌握阿司匹林的含量测定原理和方法。
2. 了解阿司匹林的性质及其在实验中的注意事项。
3. 培养实验操作技能和数据处理能力。
二、实验原理阿司匹林(乙酰水杨酸)是一种常用的非甾体抗炎药,具有解热、镇痛和抗炎作用。
本实验采用直接滴定法测定阿司匹林的含量。
实验原理如下:1. 阿司匹林在碱性条件下,可水解生成水杨酸和乙酰氧离子。
2. 水杨酸具有酸性,可用氢氧化钠标准溶液进行滴定。
3. 通过滴定过程中消耗的氢氧化钠溶液体积,计算出阿司匹林的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:分析天平、滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶、烧杯、漏斗、滤纸等。
2. 试剂:阿司匹林样品、氢氧化钠标准溶液(0.1mol/L)、酚酞指示剂、中性乙醇、盐酸、碳酸钠等。
四、实验步骤1. 准备工作:准确称取一定量的阿司匹林样品,置于锥形瓶中,加入适量中性乙醇溶解,并定容至一定体积。
2. 滴定:将溶液转移至滴定管中,加入酚酞指示剂,用氢氧化钠标准溶液进行滴定,直至溶液颜色由无色变为粉红色,记录消耗的氢氧化钠溶液体积。
3. 计算阿司匹林含量:根据消耗的氢氧化钠溶液体积和浓度,计算阿司匹林的含量。
五、实验数据与结果| 样品质量(g) | 消耗氢氧化钠溶液体积(mL) | 阿司匹林含量(%) || :-----------: | :-------------------------: | :----------------: || 0.2000 | 20.00 | 100.0 |1. 实验过程中,阿司匹林样品溶解度较低,需加入适量中性乙醇,以提高溶解度。
2. 滴定过程中,需控制滴定速度,避免过量滴定导致结果偏差。
3. 实验结果与理论值基本一致,说明实验方法可靠。
七、实验结论通过本实验,我们掌握了阿司匹林的含量测定原理和方法,了解了阿司匹林的性质及其在实验中的注意事项。
实验结果证明,本实验方法准确可靠,可用于阿司匹林含量的测定。
八、注意事项1. 实验过程中,需注意安全操作,避免接触皮肤和眼睛。
阿司匹林鉴别及含量测定综述

阿司匹林鉴别及含量测定综述药学3班袁源摘要:阿司匹林是应用最早,最广和最普通解热镇痛药。
具有解热、镇痛、抗炎、抗风湿和抗血小板聚集等多方面的药理作用,还可以用于预防和治疗缺血性心脏病、心绞痛、心肺梗塞、脑血栓形成,应用于血管形成术及旁路移植术也有效。
发挥药效迅速,药效肯定,其收载于(中国药典2000年版)二部。
该文旨在通过对阿司匹林的结构推测与性质探究,分析阿司匹林原料药及阿司匹林为主药的制剂的鉴别和含量测定方法。
关键词:阿司匹林鉴别含量测定1.阿司匹林的结构及理化性质分子式:C9H8O4相对分子量:180.16官能团:苯环、羧基、酯基1.1性质描述:白色针状或板状结晶或粉末。
熔点135~140℃。
无气味,微带酸味。
在干燥空气中稳定,潮湿空气中缓缓水解成水杨酸和乙酸。
在乙醇中易溶,在乙醚和氯仿溶解,微溶于水和无水乙醚,在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中能溶解,但同时分解。
(水溶性:3.3g/L(20℃)、熔点:136℃)1.2有关杂质:苯酚及其他合成副产物,如醋酸苯酯、水杨酸苯酯、水杨酰水杨酸、水杨酸酐、乙酰水杨酸苯酯、乙酰水杨酰水杨酸、乙酰水杨酸酐及双水杨酯等。
特别是是生产过程中产生的水杨酸对人体有毒性,其酚羟基在空气中容易氧化成一系列的有色醌型化合物而使阿司匹林成品变色,所以需要控制。
2. 阿司匹林原料药和制剂的鉴别原料药的特点是组分单一、结构明确,所以鉴别不易区分的同类药物时时要选用专属性强的鉴别方法。
制剂的鉴别一般需采取提取分离、经适当干燥后再压片绘制图谱。
提取时应选择适宜的溶剂,以尽可能减少辅料的干扰,并力求避免导致可能的晶型转变。
2.1.试剂鉴别法:阿匹林的水溶液加热放冷后水解成水杨酸,可与三氯化铁溶液反应,呈紫堇色。
阿司匹林的碳酸钠溶液加热放冷后,与稀硫酸反应,析出白色沉淀,并发出乙酸臭气。
2.2仪器鉴别:基于阿司匹林的化学结构和性质,用计算机等仪器,建立数学模型等方法进行的测量。
2.2.1红外光谱鉴别法是一种专属性强、应用较广(固、液、气样品)的鉴别方法,用于区别不易区分的同类药物。
阿司匹林含量测定方法综述全

阿司匹林含量测定方法综述一、阿司匹林原料药的含量测定(1)酸碱滴定法1、直接滴定法2、水解后剩余滴定3、两步滴定法(2)仪器法4、反相高效液相色谱法5、薄层色谱法6、紫外分光光度法二、阿司匹林制剂的含量测定1、两步滴定法光谱法:2、比色法3、双波长紫外分光光度法4、双波比值光谱法5、同步扫描荧光光谱6、萃取-火焰原子吸收光谱法7、紫外分光光度法8、分光光度法9、荧光光度法10、差示分光光度法11、紫外褶合光谱法12、近红外漫反射法色谱法:13、高效液相色谱法14、反相高效液相色谱法15、离子抑制-反相高效液相色谱法16、气相色谱法17、大口毛细管气相色谱法18、胶束薄层色谱法电泳法:19、非水毛细管电泳法20、反向高效毛细管电泳法其他法:21、动力学光度法测定痕量乙酰水杨酸23、电极法24、柱分配色谱-紫外分光光度法25、阻尼最小二乘法26、线性扫描伏安法测定阿司匹林27、百分吸收系数法摘要:阿司匹林是水杨酸类解热镇痛药物,临床上主要用于治疗感冒发烧、牙痛等慢性疼痛,现在的研究发现小剂量的阿司匹林也可用于预防恶性肿瘤,对多种疾病有治疗作用。
阿司匹林含量的测定方法很多,有容量分析法,紫外分光光度法,HPLC法,薄层色谱法,气相色谱法等方法,现对其含量测定和鉴别方法作一综述。
关键词:阿司匹林含量测定阿司匹林是市场上常见的水杨酸类药物,其化学式为:理化性质:(1)本品为白色结晶或结晶性粉末;无臭或微带醋酸臭,味微酸;遇湿气即缓慢水解。
(2)本品在乙醇中易溶,在三氯甲烷或乙醚中溶解,在水或无水乙醚中微溶。
(3)结构中具有羧基具有酸性。
(4)结构中有酯键,在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解,但同时分解。
(5)苯环具有紫外吸收。
《中国药典》收载的品种有阿司匹林片、阿司匹林肠溶片、阿司匹林肠溶胶囊、阿司匹林泡腾片和阿司匹林栓,以及国家食品药品地标收载的小剂量的阿司匹林肠溶片,这些药品成分相同,作用类似,市场应用广范。
现行版《中国药典》中,阿司匹林制剂含量测定方法

现行版《中国药典》中,阿司匹林制剂含量测定方法一、前言
阿司匹林是一种广泛应用的非甾体抗炎药物,其制剂含量测定对于保证药品质量、控制制剂成本具有重要意义。
本文结合我国现行版《中国药典》中阿司匹林制剂含量测定方法,阐述了阿司匹林制剂含量测定的基本原理和方法。
二、阿司匹林制剂含量测定的基本原理
阿司匹林制剂含量测定的基本原理是利用阿司匹林的光谱特征,通过比较制剂样品和对照品的吸收值,得出制剂的含量。
具体流程如下:
(1)样品准备:阿司匹林制剂样品通常采用HPLC方法测定,测定前应将样品称取到精确质量,并按要求进行稀释。
(2)光谱测定:将准备好的样品放入光谱仪中,测定波长为254nm的吸收值。
(3)结果分析:通过比较样品和对照品的吸收值,得出制剂的含量。
三、阿司匹林制剂含量测定的方法
(1)直接测定法:直接测定法是利用阿司匹林的光谱特征,直接测定制剂的含量。
具体方法是:在一定温度下,将准备好的样品放入光谱仪中,测定波长为254nm的吸收值。
(2)间接测定法:间接测定法是利用阿司匹林的光谱特征,间接测定制剂的含量。
具体方法是:在一定温度下,将准备好的样品放入光谱仪中,测定波长为254nm的吸收值。
然后将样品稀释后再进行测定。
四、结束语。
阿司匹林含量测定的综述

阿司匹林含量测定的综述【结构】【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末;无臭或微带醋酸臭,味微酸;遇湿气即缓缓水解。
本品在乙醇中易溶,在三氯甲烷或乙醚中溶解,在水或无水乙醚中微溶;在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解,但同时分解。
【鉴别】(1)取本品约0.1g,加水10ml,煮沸,放冷,加三氯化铁试液1滴,即显紫堇色。
(2)取本品约0.5g,加碳酸钠试液10ml,煮沸2分钟后,放冷,加过量的稀硫酸,即析出白色沉淀,并发生醋酸的臭气。
(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集209图)一致。
【检查】(1)溶液的澄清度取本品0.50g,加温热至约45℃的碳酸钠试液10ml溶解后,溶液应澄清。
(2)游离水杨酸取本品0.10g,加乙醇1ml溶解后,加冷水适量使成50ml,立即加新制的稀硫酸铁铵溶液〔取盐酸溶液(9→100)1ml,加硫酸铁铵指示液2ml后,再加水适量使成100ml〕1ml,摇匀;30秒钟内如显色,与对照液(精密称取水杨酸0.1g,加水溶解后,加冰醋酸1ml,摇匀,再加水使成1000ml,摇匀,精密量取1ml,加乙醇1ml、水48ml与上述新制的稀硫酸铁铵溶液1ml,摇匀)比较,不得更深(0.1%)。
(3)易炭化物取本品0.5g,依法检查(附录ⅧK),与对照液(取比色用氯化钴液0.25ml、比色用重铬酸钾液0.25ml、比色用硫酸铜液0.40ml,加水使成5ml)比较,不得更深。
(4)炽灼残渣不得过0.1%(附录ⅧN)。
(5)重金属取本品1.0g,加乙醇23ml溶解后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml,依法检查(附录ⅧH第一法),含重金属不得过百万分之十。
【含量测定】1.直接碱滴定法取本品约0.4g,精密称定,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20ml 溶解后,加酚酞指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。
每1ml 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg的C9H8O4。
阿司匹林含量测定方式综述

阿司匹林含量测定方式综述药学0802 郭伟财摘要阿司匹林是应用最先,最广和最一般解热镇痛药。
具有解热、镇痛、抗炎、抗风湿和抗血小板聚集等多方面的药理作用,发挥药效迅速,药效确信,其收载于(中国药典2000年版)二部,该文旨在分析阿司匹林原料药及阿司匹林为主药的制剂的含量测定方式,包括体内及体外药的分析。
关键词阿司匹林含量测定正文1.阿司匹林原料药含量测定阿司匹林原料药在体内含量测定色谱柱:Diamonsil C18柱(4.6mm×250mm,5um)流动相:甲酵—乙睛—0.2%磷酸(18:32:50)1.色谱条件检测波长:237nm流速:/min2.溶液配制: 1.周密称取水杨酸对照品甲醇10ml(1.010mg/L)用甲醇稀释成不同浓度的系列溶液。
2.周密称取苯甲酸甲醇10ml(1.044mg/l)取lml 甲醇稀释至l0ml(/ml的内标工作液)3.样品处置与测定:周密量取血清样品0.5ml + 内标苯甲酸溶液50ul + 乙睛2ml 旋涡振荡2min,15000r/min离心5min 取上清夜20ul 进样记入内标与样品的色谱图与峰面积。
按外标法以峰面积计算,即得。
4.计算(C R对内标溶液的浓度(ug/ml); A X和A R别离为供试品溶液和内标溶液中阿司匹林的峰面积;D为稀释体积;W为药物称取量;106单位换算因数)阿司匹林原料药在体外含量测定酸碱滴定法阿司匹林分子中含有游离羧基pKa为,可用标准碱直接滴定。
取本品约,周密称定,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20ml溶解后,加酚酞指示液3滴,用氢氧化钠滴定液L)滴定。
每1ml氢氧化钠滴定液L)相当于的C9H8O4。
样品中型乙醇溶解酚酞NaoH滴定终点NaoH滴定度(T)= X 1/1=(mg/ml)含量(%)=(V XT XF /1000)/WX100%(V:滴定液体积(ml)T:滴定度W:供试品称样量(g)F:滴定液浓度校正因子F=滴定液实际浓度/滴定液规定浓度)水解后剩余滴定法阿司匹林中酯结构,在碱性溶液中易于水解,加入过量标准碱滴定液,加热使酯水解,剩余碱用酸回滴。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
阿司匹林含量测定的综述【结构】【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末;无臭或微带醋酸臭,味微酸;遇湿气即缓缓水解。
本品在乙醇中易溶,在三氯甲烷或乙醚中溶解,在水或无水乙醚中微溶;在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解,但同时分解。
【鉴别】(1)取本品约0.1g,加水10ml,煮沸,放冷,加三氯化铁试液1滴,即显紫堇色。
(2)取本品约0.5g,加碳酸钠试液10ml,煮沸2分钟后,放冷,加过量的稀硫酸,即析出白色沉淀,并发生醋酸的臭气。
(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集209图)一致。
【检查】(1)溶液的澄清度取本品0.50g,加温热至约45℃的碳酸钠试液10ml溶解后,溶液应澄清。
(2)游离水杨酸取本品0.10g,加乙醇1ml溶解后,加冷水适量使成50ml,立即加新制的稀硫酸铁铵溶液〔取盐酸溶液(9→100)1ml,加硫酸铁铵指示液2ml后,再加水适量使成100ml〕1ml,摇匀;30秒钟内如显色,与对照液(精密称取水杨酸0.1g,加水溶解后,加冰醋酸1ml,摇匀,再加水使成1000ml,摇匀,精密量取1ml,加乙醇1ml、水48ml与上述新制的稀硫酸铁铵溶液1ml,摇匀)比较,不得更深(0.1%)。
(3)易炭化物取本品0.5g,依法检查(附录ⅧK),与对照液(取比色用氯化钴液0.25ml、比色用重铬酸钾液0.25ml、比色用硫酸铜液0.40ml,加水使成5ml)比较,不得更深。
(4)炽灼残渣不得过0.1%(附录ⅧN)。
(5)重金属取本品1.0g,加乙醇23ml溶解后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml,依法检查(附录ⅧH第一法),含重金属不得过百万分之十。
【含量测定】1.直接碱滴定法取本品约0.4g,精密称定,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20ml 溶解后,加酚酞指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。
每1ml 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg的C9H8O4。
参考文献:2005年版《中国药典》二部-283阿司匹林肠溶胶囊-阿司匹林-高效液相色谱法应用范围:本方法采用高效液相色谱法测定阿司匹林肠溶胶囊中阿司匹林的含量。
方法原理:供试品经1%冰醋酸无水甲醇溶液溶解并稀释,进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长280nm处检测阿司匹林的峰面积,计算出其含量。
试剂:1. 1%冰醋酸溶液2. 甲醇3. 1%冰醋酸无水甲醇溶液仪器设备:1. 仪器1.1 高效液相色谱仪1.2 色谱柱十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,理论塔板数按阿司匹林峰计算应不低于1500。
1.3 紫外吸收检测器2.色谱条件2.1 流动相:1%冰醋酸溶液:甲醇=50 :50 2.2 检测波长:280nm 2.3 柱温:室温试样制备:1. 对照品溶液的制备精密称取阿司匹林对照品适量,用1%冰醋酸无水甲醇溶液溶解并定量稀释制成每1mL中约含50µg的溶液,即为对照品溶液。
2.供试品溶液的制备取装量差异项下的内容物,研细,精密称取适量(约相当于阿司匹林0.1g),置100mL量瓶中,用1%冰醋酸无水甲醇溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5mL,置100mL量瓶中,用1%冰醋酸无水甲醇溶液稀释至刻度,摇匀,即为供试品溶液。
操作步骤:分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20mL,注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器于波长280nm处测定阿司匹林(C9H8O4)的峰面积,计算出其含量。
参考文献:中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005版,二部,p.284。
阿司匹林肠溶片中阿司匹林的含量测定1.紫外分光光度法标准阿司匹林溶液的配制精密称取阿司匹林对照品适量,加乙醇溶解成含阿司匹林80g/mL的溶液,在240~330 am波长范围内扫描,得紫外吸收图谱.阿司匹林对照品溶液在276 nm的波长处有最大吸收峰。
标准曲线阿司匹林溶液的配制精密称取阿司匹林对照品250mg置于250mL 量瓶,加乙醇溶解,摇匀,使成1000 ug/mL的对照品溶液。
精密吸取溶液2.0、3.0、4.0、5.0和6.0mL,分置于50mL量瓶中,加乙醇稀释至刻度,分别制成40,60,80,100和120 ug/mL的对照品溶液,以乙醇为空白,在276nm波长处测定吸收度,以浓度c与相应的吸光度A之间的关系绘制标准曲线。
供试品溶液的配制取阿司匹林肠溶片20片,精密称定,研细。
精密称取阿司匹林肠溶片细粉适量(约相当于阿司匹林200 mg),置250 mL量瓶中,加乙醇适量,振摇使溶解并定容,摇匀,滤过。
精密量取续滤液5 mL置50m量瓶中,加乙醇稀释至刻度,摇匀。
在276 nm的波长处测定吸光度。
参考文献:紫外分光光度法阿司匹林肠溶片中阿司匹林的含量测定王晨霞1,舒余琪22.高效液相色谱法(2010年版药典二部附录Ⅴ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水(20:5:5:70)为流动相;检测波长为276nm。
理论板数按阿司匹林峰计算不低于3000,阿司匹林峰与水杨酸峰的分离度应符合要求。
测定法取本品20片,精密称定,充分研细,精密称取适量(约相当于阿司匹林10mg),置100ml量瓶中,加1%冰醋酸甲醇溶液强烈振摇使阿司匹林溶解并稀释至刻度,滤膜滤过,精密量取续滤液10μl,注入液相色谱仪,记录色谱图;另取阿司匹林对照品,精密称定,加1%冰醋酸的甲醇溶液溶解并定量稀释制成每1ml中含0.1mg的溶液,同法测定。
按外标法以峰面积计算,即得。
阿司匹林片中阿司匹林的含量测定1.采用两步加碱剩余滴定法含量测定: 取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于阿司匹林0.3g),置锥形瓶中,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20ml,振摇使阿司匹林溶解.加酚酞指示液3滴,滴加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)至溶液显粉红色,再精密加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)40ml,置水浴上加热15分钟并时时振摇,迅速放冷至室温,用硫酸滴定液(0.05mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg的C9H8O4。
参考文献:2005年版《中国药典》2.高效液相色谱法色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水(20:5:5:70)为流动相;检测波长为276nm。
理论板数按阿司匹林峰计算不低于3000,阿司匹林峰与水杨酸峰的分离度应符合要求。
测定法取本品20片,精密称定,充分研细,精密称取细粉适量(约相当于阿司匹林10mg),置100ml量瓶中,用1%冰醋酸的甲醇溶液强烈振摇使阿司匹林溶解,并用1%冰醋酸的甲醇溶液稀释至刻度,摇匀,滤膜滤过,精密量取续滤液10μl,注入液相色谱仪,记录色谱图;另取阿司匹林对照品,精密称定,加1%冰醋酸的甲醇溶液振摇使溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液,同法测定。
按外标法以峰面积计算,即得。
阿司匹林泡腾片中阿司匹林的含量测定——高效液相色谱法【含量测定】照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水(20:5:5:70)为流动相;检测波长为276nm。
理论板数按阿司匹林峰计算不低于3000,阿司匹林峰与水杨酸主峰分离度应符合要求。
测定法取本品10片,精密称定,充分研细,精密称取细粉适量(约相当于阿司匹林10mg),置100ml量瓶中,加1%冰醋酸的甲醇溶液强烈振摇使溶解,并用1%冰醋酸的甲醇溶液稀释至刻度,摇匀,用有机相滤膜(孔径:0.45μ)滤过,精密量取续滤液10μl,注入液相色谱仪,记录色谱图;另取阿司匹林对照品约20mg,精密称定,置200ml量瓶中,加1%冰醋酸的甲醇溶液强烈振摇使溶解,并用1%冰醋酸的甲醇溶液稀释到刻度,摇匀,同法测定,按外标法以峰面积计算,即得。
参考文献:2010年版《中国药典》修订内容阿司匹林栓剂的含量测定照高效液相色谱法(2010年版药典二部附录Ⅴ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水(20:5:5:70)为流动相;检测波长为276nm。
理论板数按阿司匹林峰计算不低于3000,阿司匹林峰与水杨酸峰的分离度应符合要求。
测定法取本品5粒,精密称定,置小烧杯中,在40~50℃水浴上微温熔融,在不断搅拌下冷却至室温,精密称取适量(约相当于阿司匹林0.1g),置50ml量瓶中,加1%冰醋酸的甲醇溶液适量,在40~50℃水浴中充分振摇使阿司匹林溶解,放冷,用1%冰醋酸的甲醇溶液稀释至刻度,摇匀,置冰浴中冷却1小时,取出,迅速滤过,取续滤液作为供试品贮备液。
精密量取供试品贮备液5ml,置100ml量瓶中,用1%冰醋酸的甲醇溶液稀释至刻度,摇匀,精密量取10μl,注入液相色谱仪,记录色谱图;另取阿司匹林对照品,精密称定,加1%冰醋酸的甲醇溶液振摇使溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液,同法测定,按外标法以峰面积计算,即得。
参考文献:2010年版《中国药典》阿司匹林栓剂中阿司匹林的含量测定照高效液相色谱法(2010年版药典二部附录Ⅴ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水(20:5:5:70)为流动相;检测波长为276nm。
理论板数按阿司匹林峰计算不低于3000,阿司匹林峰与水杨酸峰的分离度应符合要求。
测定法取本品5粒,精密称定,置小烧杯中,在40~50℃水浴上微温熔融,在不断搅拌下冷却至室温,精密称取适量(约相当于阿司匹林0.1g),置50ml量瓶中,加1%冰醋酸的甲醇溶液适量,在40~50℃水浴中充分振摇使阿司匹林溶解,放冷,用1%冰醋酸的甲醇溶液稀释至刻度,摇匀,置冰浴中冷却1小时,取出,迅速滤过,取续滤液作为供试品贮备液。
精密量取供试品贮备液5ml,置100ml量瓶中,用1%冰醋酸的甲醇溶液稀释至刻度,摇匀,精密量取10μl,注入液相色谱仪,记录色谱图;另取阿司匹林对照品,精密称定,加1%冰醋酸的甲醇溶液振摇使溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液,同法测定,按外标法以峰面积计算,即得。