石灰有效氧化钙和氧化镁简易测定方法
石灰有效氧化钙和氧化镁简易测定方法
1.1mol/L盐酸标准溶液配制：取83ml（相对密度1.19）浓盐酸以蒸馏水稀释至1000ml,然后标定盐酸的摩尔浓度：
称取已在180 C烘箱内烘干2h的碳酸钠（优级纯或基准级纯） 1.5-2.0g （精确至0.0001g）记录质量m°,置于250ml三角瓶中，加100ml水使其完全溶解；然后加入2-3滴0.1%甲基橙指示液，记录滴定管的初始体积y,至碳酸钠溶液由黄色变为橙红色，将溶液加热至微沸，
并保持微沸 3 分钟，然后放入冷水中冷却至室温，如此时橙红色变为黄色，再用盐酸标准溶液滴定,至溶液出现橙红色为止,记录滴定管中盐酸标准溶液体积V2, V2.V1 差值即为盐酸标准溶液的消耗量V0。
2.1%酚酞指示剂。
3.准备试样。
石灰全氧化钙及氧化镁的 测定
201录
1
氧化镁含量对电石炉生产的影响
石灰中氧化钙含量的测定 石灰中氧化镁含量的测定
2
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2 1 氧化镁含量对电石炉生产的影响 各种杂质中，氧化镁对电石生产的危害较大。
1、氧化镁在熔融区迅速还原成金属镁，并与 炉中的一氧化碳或空气中的氧气反应，放出大量 的热使料面结块，阻碍炉气排除；
2 4 注意事项
1、加入指示剂的量要适宜，过多或过少都不 易辨认终点。 2、滴Ca2 时接近终点要缓慢，并充分摇动溶 液，避免Mg(OH)2沉淀吸附Ca2 而引起钙结 果偏低。
培训目录
1
氧化镁含量对电石炉生产的影响
石灰中氧化钙含量的测定 石灰中氧化镁含量的测定
2
3
2 1 石灰氧化镁含量的测定
被盐酸溶解完全的试样，在溶液pH=10时， 以铬黑T作混合指示剂，用EDTA标准滴定溶 液滴定钙镁总量，由差减法求得氧化镁的含量。
化学方程式： MgO+2HCL=MgCL2+H2O MgCO3+2HCl=MgCl2+CO2↑+H2O
2 2 测定时的注意事项
因为铬黑T与金属配合形成红色配合物以指 示终点。铬黑T在PH小于6.3或大于11.55时他 分别成紫红和橙色，只有在pH约为10时主要以 蓝色形式存在。 故在测定时溶液的PH 值应该控制在10。
2、氧化镁的还原作用会降低电效率和电石产 量，并增加焦炭消耗 3、石灰中每增加1%的氧化镁，功率发气量将 下降10-15。
2 2 石灰氧化钙含量的测定
试样经盐酸分解后，以三乙醇胺掩蔽铁、铝 等干扰元素，在pH大于12.5的溶液中，以钙羧 酸作指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定钙。 反应方程式：
石灰石中氧化钙和氧化镁的测定
石灰石中氧化钙和氧化镁的测定一、取样：分散取样，避免在同一地点取样。
二、制样：重点在于缩分过程。
至少4-5次，每次取对角。
三、制作母液⑴、在铂金坩埚中准确称取3g无水碳酸钠，再称0.25g的石灰石，最后称1g无水碳酸钠混合溶剂（2份无水碳酸钠与1份硼酸研细混匀）铺在上面。
注：若称取的石灰石大于0.25g时不必取出多余的样，只需记下克数代入公式计算即可。
⑵、将装有石灰石样的铂金坩埚放入瓷坩埚中在950-1000℃的马弗炉中溶解10分钟，取出自然冷却。
⑶、将盛有水的烧杯放在电热板上待其沸腾后将铂金坩埚放入烧杯中，加（1:5）盐酸大约35ml（逐滴加），待完全溶解后取出坩埚。
将坩埚、坩埚盖里外冲洗干净，连同烧杯中的水移入250ml的容量瓶中，冷却溶解再定容。
注：坩埚内样必须完全溶解，若出现混浊立即滴加盐酸。
四、CaO的滴定吸取母液20ml于250ml的三角瓶中加80ml的水。
5ml的三乙醇胺（1:1）。
4ml的KOH（20%）再加钙指示剂适量。
用0.02mol/L的EDTA滴定至纯蓝色为终点。
计算公式：CaO——C×V×5.608/m（20/250）式中：C——EDTA的浓度V——消耗EDTA的体积。
m——试样的重量（g）五、MgO的测定吸取母液20ml于250ml的三角瓶中加80ml的水。
加5ml的三乙醇胺（1:1），12ml的氨性缓冲溶液（PH=10）。
加铬黑T指示剂，用0.02mol/L的EDTA滴定至蓝色为终点。
计算公式：MgO——C×（V2-V1）×4.030/m（20/250）式中：C——EDTA的浓度V2——消耗EDTA的体积m——试样的重量（g）。
氧化钙和氧化镁含量简易测定方法
氧化钙和氧化镁含量简易测定方法
试剂
(1)1N盐酸标准液:取83mL(相对密度1.19)浓盐酸以蒸馏水稀释至1000mL.
(2)1%酚酞指示液.
试验步骤:
迅速称取石灰试样0.8—1.0g(标准至0.0005g)放入300mL三角瓶中.放入150mL新煮沸并已冷却的蒸馏水和10颗玻璃珠.瓶口上插一短颈漏斗,加热5min,但勿使沸腾,迅速冷却.滴入酚酞示剂2滴,在不断摇动下以盐酸标准液滴定,控制速度为每秒2—3滴,至粉红色完全消失,稍停,又出现红色,继续滴入盐酸,如此重复几次,直至5min内不出现红色为止.如滴定过程持续半小时以上,则结果只能作参考.
V×N×0.028
CaO+MgO= ×100
G
式中;V-滴定消耗盐酸标准溶液的体积mL:
N-盐酸标准溶液当量浓度:
G-样品质量:
0.028-氧化钙的毫克当量.因氧化镁含量甚少,并且两者之毫克当量相差不大,故有效(CaO+MgO)%的毫克当量都以CaO的毫克当量计算.。
石灰中CaO、MgO的测定
石灰、石灰石、白云石CaO、MgO的测定---过80目筛，孔径0.2mm一、试剂：1、盐酸（1+1）2、氯化铵：20%3、氨水：浓4、三乙醇胺：1:15、 PH=10的氨性缓冲溶液：67.5g氯化铵，570ml氨水，溶解后稀释至1000ml。
6、钙指示剂：称取钙指示剂1g氯化钠20g研细混匀。
7、镁指示剂：称取萘酚绿B0.5g酸性铬兰K0.4g于20gNaCl混合研细。
（或者1g铬黑T于20g氯化钠混合研细。
）二、操作步骤：称取0.2g试样，置于250ml烧杯中，用少许水润湿，加20ml盐酸，与电炉上溶解至清亮，加水50ml，加15ml氯化铵，加热近沸，取下用氨水调至大量铁铝沉淀（白色絮状，或者棕色颗粒状）出现，过量1-2ml，加热煮沸2-3分钟，取下冷却，过滤于200ml容量瓶中，稀释至刻度摇匀。
氧化钙的测定：吸取母液20ml置于300ml锥形瓶中，加水80ml，加1:1三乙醇胺5ml，加氢氧化钾20ml，钙指示剂少许，用EDTA滴定至纯兰色为终点。
氧化镁的滴定：吸取20ml 母液置于300ml 锥形瓶中，加水80ml ，加5ml 三乙醇胺，20ml 氨性缓冲溶液，镁指示剂少许，用EDTA 滴定至纯兰色为终点。
四、计算：1、 CaO%=100*20020*2.005608.0*11v m MgO%=100*20020*2.004032.0*)12(V V M式中：V1—滴定氧化钙时消耗EDTA 的体积。
V2—滴定氧化镁时消耗EDTA 的体积。
M —滴用EDTA 的摩尔浓度。
0.05608,0.04032—分别为CaO,MgO 的毫克分子量。
G —参加反应的试样量（g ）五、注意事项1、每加一种试剂均需摇匀2、滴定钙镁时速度不宜过快，在接近终点应慢滴避免过量。
氧化钙和氧化镁简版
2、做2次平行试验，取平均值
本试验方法适用于氧化镁含量在5%以下的低镁石灰①。 注①:氧化镁被水分解的作用缓慢,如果氧化镁含量高,到达滴定终 点的时间很长,从而增加了与空气中二氧化碳的作用时间,影响测 定结果。
石灰有效氧化钙和氧化镁简易测定方法
• 一、仪器和药品： • 0.15筛、碳酸钠、分析天平、电子天入2滴（酚酞指示剂 ） 4、盐酸标准液滴定：-记初读数V3-滴和摇-至粉红色消失-稍停 5、又出现红色---再滴--直至5min内不出现红色--记终读数V4 6、V5=V3-V4
石灰有效氧化钙和氧化镁简易测定方法
• 六、计算 • 有效氧化钙和氧化镁含量X=（V5*N*0.028）*100/m
T 0813-1994 石灰有效氧化钙和氧化镁 简易测定方法
阜新高专公建系试验室
石灰有效氧化钙和氧化镁简易测定方法
• 生石灰是一种以氧化钙为主要成分的气硬性无机胶凝材料。石灰
熟化后形成的石灰浆中，石灰粒子形成氢氧化钙胶体结构。石灰 中产生胶结性的成分是有效氧化钙和氧化镁，其含量是评价石灰 质量的主要指标。
• 三、标定盐酸标准溶液的摩尔浓N 1 • 1、称1.5-2.0g碳酸钠m0+100ml水 • 2、加入2-3滴（0.1%甲基橙指示剂 • 3、 开始滴定： 读初数V1--滴和摇--由黄色变橙红色--电炉加
热微沸3min--变加黄色--再滴和摇--读终数V2V=V1-V2 公式： N=m0/（V*0.053）
• 四、准备试样 • 四分法取样200g，瓷研钵研细，过0.15筛，放烘箱烘干，放干燥
快速、准确检测石灰石中氧化钙、氧化镁含量方法的探究
快速、准确检测石灰石中氧化钙、氧化镁含量方法的探究【摘要】通过高温碱溶试样络合滴定法、盐酸直溶试样络合滴定法、盐酸直溶试样电位滴定法检测石灰石中氧化钙、氧化镁含量的对比试验，三种方法均能准确测定石灰石中的氧化钙、氧化镁含量。
电位滴定技术在石灰石的氧化钙、氧化镁含量检测中快速、准确，工作效率高。
【关键词】石灰石；氧化钙；氧化镁；电位滴定技术茂名热电厂#5、6机组的脱硫装置于2007年底投入运行，入厂石灰石粉中的氧化钙、氧化镁含量测定采用高温碱溶试样络合滴定法检测，在检测中，发现该方法存在不足。
2009年1月，试验性地采用盐酸直溶试样络合滴定法进行石灰石粉中的氧化钙、氧化镁含量的测定，提高了检测速度，但该检测方法还不够完善。
2011年1月，采用盐酸直溶试样电位滴定法检测，试验证明，该方法效果良好，于是，在茂名热电厂得到推广应用。
1 高温碱溶试样络合滴定法检测方法及存在不足1.1 方法提要将石灰石粉试料置于预先盛有棍合熔剂（1份硼酸+2份无水碳酸钠）的铂坩锅中，混匀。
将铂坩锅置于炉温低于300℃的高温炉中.将炉温逐渐升至950～1000℃熔融10min，取出，冷却。
置于烧杯中，加75mL（1+1）盐酸，低温加热浸出熔块，冷却至室温。
定容250mL。
取20mL试液，以三乙醇胺掩蔽铁、铝、锰等离子，在强碱介质中，以钙指示剂作指示剂，用EDTA标准溶液滴定氧化钙量。
另取20mL试液，以三乙醇胺掩蔽铁、铝、锰等离子，在氨性缓冲溶液中，以酸性铬蓝K和萘酚绿B作混合指示剂，用EDTA标准液摘定氧化钙、氧化镁含量。
1.2 存在不足及原因分析在检测中发现高温碱溶试样方法存在分解试样需要时间长、耗能高、浪费大量试剂、步骤多，且杂容易引起偶然误差等缺点，不适用于电厂大批量分析石灰石中氧化钙、氧化镁的含量。
高温碱溶试样的目的是将不溶于水的碳酸钙、碳酸镁转化为可溶的钙、镁离子，石灰石的主要成分是碳酸钙、碳酸镁，极易溶于（1+1）盐酸溶液，我们认为直接用（1+1）盐酸溶液分解试样可以减少分解试样时间。
石灰石中氧化钙和氧化镁的分析方法
石灰石中氧化钙和氧化镁的分析方法【摘要】本方法在国标化工用石灰石中氧化钙和氧化镁含量测定基础上，通过长期试验积累，探索出简便快速测定石灰石中氧化钙和氧化镁的方法。
本方法利用盐酸和硝酸对石灰石样品进行分解，在PH大于12.5的溶液中以钙羧酸作为指示剂，用EDTA标准溶液滴定钙，在PH=10的溶液中以酸性铬蓝K-萘酚绿B 做混合指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定钙镁总量，由差减法求得氧化镁含量。
【关键词】石灰石；氧化钙；氧化镁1 样品制备制样方法：将采集的石灰石样品经颚式破碎机破碎、混匀、缩分，按上述方法重复几次操作后，将样量缩分至500g左右，用少量样品将磨样盘清洗三次，然后将样品放在磨样机中研磨至通过120目（0.13mm）标准筛即可供分析用。
2 分析方法2.1试剂和溶液2.1.1 PH=10氨性缓冲溶液：称取54g氯化铵溶于200水中，加350mL氨水，稀释至1L。
2.1.2 2%钙指示剂：称取2g钙指示剂与98g硫酸钾或氯化钠研细，在105- 110℃烘干，保存于干燥器内备用。
2.1.3铬黑T指示剂：称取0.5g铬黑T和2g盐酸羟胺溶于100mL乙醇。
2.1.4 1：1盐酸、20%氯化铵、1：1氨水、0.1%甲基橙、10%氢氧化钠、10%三乙醇胺、0.02mol/LEDTA标准溶液。
2.2试液的制备准确称取0.5- 0.7g石灰石样品于250mL烧杯中（同时做空白试验），先以少量水润湿，盖上表面皿，用滴管沿烧杯壁滴加1：1盐酸至不冒气泡后再加1：1盐酸10mL，加热至完全溶解后，加入蒸馏水50mL，加入20%氯化铵10mL及1滴甲基橙，以1：1氨水滴加至溶液刚变黄色或橙色，加热煮沸2min，滤去沉淀，滤液置于250mL容量瓶，用水洗涤至无氯离子后，用水稀释至刻度，并充分摇匀，沉淀弃去，滤液作钙镁滴定。
2.3氧化钙测定用移液管吸取25mL试液于250mL三角瓶，加水65mL，10%氢氧化钠10mL、10%三乙醇胺10mL和少许钙指示剂，以0.02mol/ L EDTA标准溶液滴定至蓝色出现为终点，消耗EDTA溶液为V1mL。
石灰有效氧化钙和氧化镁含量试验
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石灰作为一种重要的工业原料，在建筑、农业和环保领域有着广泛的应用。
石灰石中氧化钙、氧化镁含量的分析
石灰石中氧化钙、氧化镁含量的分析
授课人：刘争
一、 试样溶液的制备
1、方法提要： 试样置于铂坩埚中以碳酸钾—硼砂混合熔剂熔融，
熔融物以硝酸加热浸取。 2、化验试剂： （1）碳酸钾—硼砂（1+1）混合熔剂：将1份重量的
分钟。然后用坩埚钳夹持铂坩埚旋转，使熔融物均匀
地附着于铂坩埚的内壁。冷却至室温后将铂坩埚及盖
一并放入已加热至微沸的盛有100ml硝酸（1+6）的烧
杯中，并继续保持其微沸的状态，直至熔融物完全分
解。再用水清洗铂坩埚及盖，最后将溶液冷却至室温，
移入250ml容量瓶定容，摇匀后供化验使用。
二、氧化钙测定方法提要
加570毫升氨水，再用水稀释至1升(用pH计或精密试纸检验)。 （7）精密试纸：pH 9.5—13.0。 （8）酸性铬蓝K—萘酚绿B(1+2.5)混合指示剂：称取0．3克酸性
铬蓝K，0.75克萘酚绿B和已在105℃烘过的50克硝酸钾混合研细， 贮存在磨口瓶中。
八、氧化镁测定分析步骤
准确吸取试样溶液25.00毫升，放入400毫 升烧杯中，加5毫升2%氟化钾溶液，然后用水 稀释至200毫升。加1毫升10%酒石酸钾钠溶 液，4毫升三乙醇胺(1+2)，以氨水(1+1)调节 溶液pH为10(用精密试纸检验)，加入20毫升 氨—氯化铵缓冲溶液(pH 10.5)及适量的酸性 铬蓝K—萘酚绿B(1+2.5)混合指示剂，用 0.015mol/L EDTA标准溶液滴定至纯兰色。
溶于100毫升水中，贮存在塑料瓶中。 （3）三乙醇胺(1+2)：将1体积三乙醇胺与2体
2023年-2024年试验检测师之道路工程综合练习试卷A卷附答案
2023年-2024年试验检测师之道路工程综合练习试卷A卷附答案单选题（共45题）1、3m直尺测试平整度方法测试路表与3m直尺基准面的最大间隙,准确至（）。
A.0.1mmB.0.2mmC.0.5mmD.1mm【答案】 C2、石灰有效氧化钙和氧化镁简易测定方法适用于（）。
A.氧化钙含量低于5%的低钙石灰B.氧化镁含量低于5%的低镁石灰C.氧化钙含量低于10%的低钙石灰D.氧化镁含量低于10%的低镁石灰【答案】 B3、利用拌合厂沥青混合料生产质量的总量检验，可以计算摊铺层的（）。
A.油石比B.平均压实度C.矿料级配D.平均压实层厚度【答案】 D4、利用拌合厂沥青混合料生产质量的总量检验，可以计算摊铺层的（）。
A.油石比B.平均压实度C.矿料级配D.平均压实层厚度【答案】 D5、某新建高速公路交工验收，用单轮式横向力系数测试车两种方法检测沥青混凝土路面的摩擦系数，己知该路面的抗滑设计标准SFC=49，测值:45、55、53、42、49、50、61、56、50、52。
针对本项目回答以下问题。
（己知保证率99%时，tα/√10=0.892；保证率95%时，tα/√10=0.580；保证率90%时，tα/√10=0.437）（2）本路段交工验收的评价结果为（）。
A.优B.良C.合格D.不合格【答案】 D6、用摆式仪测试路面抗滑性能时，同一处平行测定的次数要求为不少于()。
A.3次B.2次C.5次D.4次【答案】 A7、不掺加混合材料的硅酸盐水泥代号为（）。
A.P.IB.P.IIC.P.OD.P.P【答案】 A8、关于挖坑灌砂法测定压实度试验方法，请回答以下问题。
（3）标定灌砂筒卞部圆锥体内砂的质量试验步骤正确顺序应为()。
①重复上述测量3次，取其平均值。
②收集并称量留在玻璃板上的砂或称量筒内的砂，准确至lg。
③在灌砂筒筒口高度上，向灌砂筒内装砂至距筒顶的距离15mm左右为止。
④将开关打开，让砂自由流出，并使流出砂的体积与工地所挖试坑内的体积相当（或等于标定罐的容积），然后关上开关。