PH计期间核查方法
如何对实验室pH(酸度)计进行期间核查
如何对实验室pH（酸度）计进行期间核查作者：莫秋玮来源：《中国科技博览》2017年第02期[摘要]实验室pH计又称为酸度计，是一种常用的电化学仪器设备，被广泛应用于工农业生产、环保、污水处理、科研、生物、制药、发酵、化工、养殖、自来水和海洋调查等行业和研究领域。
为了确保酸度计在2次检定/校准期间持续可靠，必须进行期间核查。
[关键词]pH（酸度）计检测结果准确可靠期间核查中图分类号：V36 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2017）02-0184-01一、引言实验室pH（酸度）计（以下简称“pH计”）是一种常用的电化学分析仪器，主要是用来测量水溶液的pH值。
它主要是由测量电极和电计两部分组成，检测人员经常使用其来检测液体介质的酸碱度值，其配上相应的离子选择电极也可以测量离子电极电位mV值。
pH计的功能和应用领域很广，特别是在保证我们的食品和生活饮用水等方面发挥着非常重要的作用，几乎凡需用水的生产部门都需要采用pH计来监测水质情况，所以被广泛应用于工农业生产、环保、污水处理、科研、生物、制药、发酵、化工、养殖、自来水和海洋调查等行业和研究领域。
该仪器也是食品厂、饮用水厂办QS、HACCP认证中的必备检测设备。
由于pH计性能好坏与否，会直接影响到检测结果的准确可靠，所以使用单位对pH计基本上每年都进行定期检定或校准，以保证其检测结果的准确性和有效性。
依据JJG119-2005《实验室度pH（酸度）计检定规程》，实验室pH（酸度）计检定周期不超过一年，可是在2次检定/校准期间内，往往会因为各种各样的原因或一些意想不到的因素，比如操作方法不当，或受污染变脏、绝缘性能下降、漏电、元件老化、温度、湿度、供电等环境条件以及移动、振动等因素的影响，不能保证检定或校准状态的持续可信度。
另外pH计在使用过程中还会因为其本身的不稳定性，产生的漂移等都可能影响其灵敏度和准确度，从而影响到检测结果的准确性和可靠性。
PH期间核查作业指导书
《酸度（PH ）计期间核查作业指导书》1、目的：略 2、适用范围：略 3、职责：略 4、核查标准： 电位差计 5、核查点：直流电压测量状态，量程：-421.05mV~421.05mV 。
6、核查程序：在每次核查对象检定或校准完成后，在规定技术条件下，接通电源预热10分钟。
用电位差计校验。
按照下表输mV 值，测量电极输入端接负，参比电极接正，温度调节到30℃，斜率调节到100%。
获得参考值x s 。
6.1在环境温度为：（20±2）℃条件下，将核查对象与核查标准恒温24小时。
6.2使用核查对象直接测量核查标准并记录一组十次测量平均值x 0，以上级检定或校准证书给出的修正值δ，求出x s=x 0+ δ，同时准确记录环境温度。
6.3在需要核查时，重复6.1、6.2（核查时一组重复测量的次数为6次，取测量平均值x i ）操作，得到x ∆=i s x -x 。
7、核查频次及核查时机7.1按照实验室期间核查计划进行定期的期间核查，每年不得少于四次，时间为核查对象检定或校准完成后立即进行赋值，核查间隔不大于4个月。
7.2当核查对象出现下列情况之一时，应立即进行期间核查： a ． 核查对象即将用于接近其准确度极限的测量前；b ． 核查对象即将用于脱离实验室环境的恶劣环境现场测量前；c ． 核查对象刚刚从脱离实验室环境中回到实验室环境时；d ． 核查对象出现过载、工作中突然断电、死机、烧保险等非预期使用情况；e ． 核查对象出现过剧烈颠簸、碰撞、电压冲击等意外情况；f ． 怀疑核查对象计量性能可能改变。
8、核查记录的方式 4.1仪器主要参数测量精度：0.01(PH)输入抗阻：≥1012 欧姆零点漂移：0.01PH/小时温度补偿范围：0—60℃4.2 仪器工作原理利用复合电极对被测溶液中不同的酸度产生直流电位，通过前置阻抗转换器把高内阻的直流电位变成底内阻的直流电位，输入到A/D转换，以达到PH数字显示。
数字酸度计期间核查操作规程
有限公司文件目的建立酸度计期间核查操作规程，确保酸度计在两次检定之间是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。
范围适用于PHS-3C型数字酸度计的期间核查。
职责仪器使用人员内容1、期间核查（intermediate checks）是指为保持对设备校准状态的可信度，在两次检定之间进行的核查，包括设备的期间核查和参考标准器的期间核查，通过期间核查可以增强实验室的信心，保证检测数据的准确可靠。
2、核查内容：外观检查、电极检查、仪器示值误差、仪器示值重复性3、核查依据：JJG 119-2005《实验室pH计检定规程》和《仪器使用说明书》4、标准物质：4.1硼砂缓冲液pH=9.182（25℃）；4.2混合磷酸盐缓冲液pH=6.864（25℃）；4.3 混合磷酸盐缓冲液pH=7.409（25℃）；4.4邻苯二甲酸氢钾缓冲液pH=4.003（25℃）；4.5酒石酸氢钾缓冲液pH=3.559（25℃）。
5、环境条件：室温23±10℃（0.01级），相对湿度≤85%，无强机械振动或电磁干扰。
6、核查方法6.1仪器应有铭牌，清楚标明仪器名称、仪器型号、出厂编号、计量器具生产许可证号、制造厂名称、使用电源电压、频率等内容。
6.2仪器外表应无明显的损伤、锈蚀。
仪器开关调节器件应灵敏。
仪器功能键安装牢固、定位准确6.3复合电极内应充满溶液，液接面无吸附杂质。
电极插头清洁、干燥。
6.4仪器示值总误差：当待测溶液的PH值在3—10范围内，在仪器正常工作条件下，选用上述缓冲液。
仪器用两种缓冲液校准后（一般根据待测溶液的测量范围，选用pH=6.86，pH=4.00两种标准溶液），测量另一种缓冲溶液。
重复“校准”和“测量”操作三次，取平均值作为仪器示值，此示值与该标准溶液在测定温度下的pH值之差为仪器示值总误差。
7、评定标准：仪器示值总误差在±0.02范围内可判定仪器正常。
8、核查周期：在仪器设备两次检定之间，一般每六个月核查一次。
pH计检定仪期间核查方法(酸度计检定仪)
XXXX有限公司作业指导书编号：ZY-期间核查-2019002 pH计检定仪期间核查方法2019-09-01批准 2019-09-01实施XXXX有限公司作业指导书编号：ZY-期间核查-2019002pH计检定仪期间核查方法1．本方法适用于使用中的pH计检定仪期间核查。
2．本方法制定依据：JJG919-2008pH计检定仪检定规程CX09-2019 期间核查的控制程序3．期间核查时机3.1 pH计检定仪的检定周期为12个月，期间核查时间定为每个溯源周期中间月份进行一次。
3.2 校准数据出现明显变化或顾客对校准数据提出重大质疑时。
3.3 遇到碰撞、剧烈颠震时。
4．核查方法及判定标准pH计检定仪期间核查采用传递法，核查标准为：数字多用表，型号：2010，最大允许误差：±（0.0037%*读数+0.0009%*量程）。
核查pH值(25.0℃)：pH=7.0000(0.000mV),pH=8.0000（-59.16mV）,pH=12.0000（-295.78mV）,pH=14.0000（-414.10mV),pH=6.0000（59.16mV),pH=2.0000（295.78mV）,pH=0.0000（414.10mV)。
判定标准：初始状态pH=7.0000时误差小于：±0.03mV,其他测量点满足：±0.01%FS。
5．核查步骤5.1将pH计检定仪输出端连接到数字多用表的直流mV信号输入端。
5.2调节pH计检定仪，使其初始值为7.0000,25℃，读取数字多用表数值并记录，调节pH计检定仪输出值依次对其他核查点进行核查并记录。
5.3数据处理第1 页共2 页XXXX有限公司作业指导书编号：ZY-期间核查-2019002根据JJG919-2008pH计检定仪检定规程，计算各测量点的电位示值误差，满足判定标准（初始状态pH=7.0000时误差小于：±0.03mV,其他测量点满足：±0.01%FS）的要求，即为核查结果合格6．经核查后符合要求的pH计检定仪可继续使用，核查结果不合格的应立即停止使用，并对校准的pH计进行追溯。
pH计 期间核查规程 2点标定法
pH计期间核查规程一、核查目的保证pH计正常运行，确保测试数据的准确性、可靠性。
二、适用范围适用于本实验室内部IE168-18 pH计的核查。
三、核查方法3.1准备2套不同厂家生产的标准缓冲溶液（以下简称标液）。
A套标液作标定斜率用，B套标液作测定用。
每套标液有3种，pH值分别为：4.00,6.86,9.18。
3.2接通电源，打开仪器。
在A套标液中取出4.00和9.18，按仪器的标定步骤对仪器进行二点标定。
（标液与待测溶液的pH之差以不超过3pH单位为宜。
）3.3从B套标液中取出的6.86的标液，将已用A套标液标定好斜率的电极放入6.86标液中。
3.4用温度计测量待测标液温度，并在仪器上设置相同的温度值。
3.5待pH读数稳定后，读取仪器上的pH值，并做好记录。
3.6重复步骤3.2~3.5，至少重复“标定”和“测定”操作6次。
3.7取前3次测试结果的平均值减去标准溶液的示值，得出仪器示值偏差，该偏差值应在±0.02范围内。
即3次的测试结果都在6.86±0.02 pH范围内的，表示仪器的示值偏差合格。
3.8取6次测试结果，用以下公式计算：以单次测量的标准偏差表示重复性，要求仪器示值重复性不应超过0.01pH，为仪器示值重复性合格。
四、评定依据《JJG119-2005实验室pH（酸度）计检定规程》；五、核查周期期间核查周期为12个月，时间安排在设备两次校准周期中间进行。
六、期间核查结果处理对以上核查结果，应填写仪器设备期间核查记录，统一归档。
在期间核查过程中若发现仪器工作不正常或评定指标未能达到规定要求，应及时通知设备管理员，由设备管理员组织有关人员确定，并组织维修或送检，维修后的仪器经检查或校准达到技术性能要求后方能投入使用。
编制人:审批人:日期:。
仪器设备期间核查作业指导书
仪器设备期间核查作业指导书编制:审核:批准:xxxx公路工程检测有限公司年月一、目的为使试验仪器设备在相邻两次校准/检定期间，保持校准/检定状态的可信度，保持测量数据的准确可靠，特制定本指导书。
二、一般原则需要进行期间核查的试验仪器为：主要的或重要的检测设备；不够稳定、易漂移、易老化且使用频繁的检测设备；经常携带到现场的仪器设备；其他被认为对检测结果有重要影响的检测设备。
要充分利用现有的资源尽量降低运行成本，同时又要确保仪器设备能够可靠运行。
三、本试验室需要实施期间核查的仪器设备电子天平、万能材料试验机、砼回弹仪、钢筋保护层测定仪、PH 计、全站仪及棱镜光学对点仪。
四、期间核查方法一）万能试验机期间核查操作方法1、核查对象WE-1000B、WE-600B液压万能材料试验机2、核查项目检查试验机的示值是否正确或在误差范围以内，误差在±1%以内。
3、核查用器具液压万能材料试验机、（同一根、同规格、同牌号）钢筋4、核查方法4.1油路、电路等的核查采用目测法。
4.2启动电源，关闭回油阀，打开送油阀，慢慢加压，观察电路是否正常，以及有无漏油处。
4.3采用一模拟试件,启动上、下压板观察运行是否灵活，以及钳口有无破损，是否能正常夹持试件。
4.4在同一根钢筋上截取六个试件，按随机的方法分为两组；4.5在万能材料试验机检定合格的近期内，对同一根钢筋的两组试件中的一组进行抗拉强度试验。
4.6另一组试件封存保管。
4.7在两次检定周期的中间时期，将封存的另一组钢筋试件在同一台万能材料试验机上进行抗拉强度试验。
4.8试验按下列要求进行4.8.1试验按GB/T232-2010《金属材料弯曲试验方法》进行；4.8.2计算抗拉强度的受力面积，采用钢筋的公称截面积；4.8.3每次试验取其平均值作为本次试验的结果。
5、结果评定5.1电路、油路、夹板、钳口等应无短路、断路，油路无漏油，夹板、钳口无损坏且运行自如判为合格，否则应维修。
pH计期间核查作业指导书.docx
pH计期间核查作业指导书一、总则1.1目的：在pH计两次检定/校准之间，进行期间核查，验证该设备是否保持检定/校准时的状态，确保其检验结果的准确性和有效性。
1.2使用范围：适用于本公司内部所使用的P11S-3C型pH计的期间核查。
二、核查内容2.1仪器示值误差，2.2仪器示值重复性。
三、核查用标液3.1 0. 025mol - kg 1磷酸氢二钠标准溶液(B6),3.2 0. 05mol - kg 1邻苯二甲酸氢钾标准溶液(B4),3. 3 0. 03043mol • kg^磷酸氢二钠标准溶液(B7),3.4 0. 008695mol • kg1磷酸二氢钾标准溶液(B7)。
四、核查方法4.1仪器示值误差核查当待测溶液的pH值在(3-10) pH范围内，在仪器正常工作条件下，选用表1中规定的B4, B6, B7号溶液。
仪器用一种标准溶液校准后(校准溶液与测量溶液的pH之差以不超过3pH单位为宜)，测量另一种标准溶液。
重复“校准”和“测量”操作三次，取平均值作为仪器示值汤，此示值与该溶液在测定温度下的标准值之差为仪器示值误差△ pH仪器。
△ pii仪虹pH -pH标准表i标准溶液的组成4. 2仪器用标准溶液校准后，测量另一种标准溶液，重复“校准”和“测量”操作6次，以单次测量的标准偏差表示重复性。
根据以下公式计算：式中：S一单次测量的标准偏差；pH—第i次测量的仪器示值;而一6次测量pH的平均值。
五、结果评定5. 1仪器示值误差应不超过表1的规定。
5. 2仪器示值重复性(单次测量的标准偏差)应不超过表1的规定。
5. 3以上条件必须全部符合时，方可认定期间核查合格.计■性能要求tic六、相关记录《仪器设备期间核记录与结果分析》批准人: 审核人: 核查人:。
PH计期间核查方法、记录表
PH计期间核查方法、记录表进行比较，记录仪器示值重复性和误差。
7记录期间核查报告，并及时处理发现的问题。
8核查结束后，及时清洗仪器和电极，做好保养工作。
本期间核查方案的目的是确保PH计在使用中或修理后的检测结果的稳定性和可靠性。
检验室负责组织实施，办公室负责协助实施。
核查内容包括环境条件、标准溶液、核查项目和编制核查报告。
标准溶液包括饱和酒石酸氢钾溶液、0.05mol.L邻苯二甲酸氢钾溶液和0.025mol.L磷酸氢二钠和0.025mol.kg-1-1磷酸二氢钾混合溶液。
核查项目包括外观、仪器示值重复性和误差。
在核查过程中，需要按要求配制标准溶液，预热仪器电源并活化复合玻璃电极。
测定标准溶液的温度并调节温度补偿旋钮，选择测定“pH”项，然后依次测定三种标准溶液的仪器示值，并记录实测温度下的标准值。
75分钟后，再次测定三种标准溶液并记录仪器示值重复性和误差。
最后，需要编制期间核查报告并及时清洗仪器和电极，做好保养工作。
期间核查记录仪器设备名称：pH计仪器型号：PHS-3C仪器编号：___-JY-017核查方法名称：标准比对法核查标准编号：pH缓冲剂标准溶液记录：1.按要求配制邻苯二甲酸氢钾标准溶液（pH=4.00，25℃）、混合磷酸盐标准溶液（pH=6.86，25℃）和四硼酸钠标准溶液（pH=9.18，25℃）。
2.打开仪器电源，预热30分钟；同时以纯水活化复合玻璃电极。
3.测定标准溶液的温度：t＝25℃。
4.调节温度补偿旋钮，使其符合实际测定值。
5.选择测定“pH”项。
6.依次把复合玻璃电极插入三种标准溶液中，调节“定位”旋钮，使仪器示值分别为实测温度下的标准值：4.00、6.86、9.18.7.75分钟后以上述三种标准溶液为试样进行测定，结果与标准值的差值为：均≤±0.05，至少有1项＞±0.058.结果及评价：测定结果显示，仪器状态良好，符合检测标准。
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1.【目的】规定了酸度计的期间核查方法，保证其运行正常及日常检验绸果准确。
2.【适用范围】适用于酸度计在使用中或修理后的期间核查。
3.【管制区分】管制文件
4.【保密区分】非保密文件
5.【责任范围】
5.1 品检部负责此文件的制定或修订。
5.2 实验室经培训合格的人员负责按本方法对规定仪器进行期间核查。
6.【内容】
6.1 环境条件
环境温度:13℃～33℃
相对湿度:≤85%
标准溶液和电极系统的温度恒定性:±0.2℃
6.2 标准溶液（三种标准溶液在不同温度下对应标准pH值见表2）
6.2.1 标准溶液1:25℃饱和酒石酸氢钾溶液:在磨口玻璃瓶中装入蒸馏水和过量的酒石酸氢钾（分析
纯）粉末（7g/L），温度控制中（25±3）℃，剧烈摇动（20～30）min,溶液澄清后，用倾泻法取清液备用。
6.2.2 标准溶液2:0.05 mol.L-1邻苯二甲酸氢钾溶液:称取（115±5）℃下烘干（2～3）h的邻苯二甲
酸氢钾（分析纯）10.12g，溶于蒸馏水中，于25℃下容量瓶中稀释至1L。
6.2.3 标准溶液3:0.025 mol.L-1磷酸氢二钠和0.025 mol.kg-1磷酸二氢钾混合溶液:分别称取预先在
（115±5）℃下烘干（2～3）h的磷酸氢二钠（分析纯）3.533g和磷酸二氢钾（分析纯）3.387g,溶于蒸馏水，于25℃下在容量瓶中稀释至1L（如用0.02级以上的仪器，配制溶液用蒸馏水应预先煮沸（15-30）min，以去除溶解的二氧化碳；如购买的标准溶液为配制好的一定浓度的溶液，按照购买说明书方法定容即可使用）。
6.3 核查项目
外观、仪器示值重复性、仪器示值误差等 3 项。
6.4 性能及技术要求见表1。
表1
6.5 核查方法 6.5.1 外观、玻璃电极、参比电极核查
通过目视、手感方法检查。
6.5.2 仪器示值误差核查
用6.2中的任意两种标准溶液校准仪器，测量另外一种标准溶液。
重得操作3次，取平均值作为仪
器示值仪器pH ，此示值与该溶液在测定温度下的标准值之差为仪器的示值误差ΔpH 仪器。
ΔpH 仪器 ＝pH 仪器 – pH 标准
6.5.3 仪器示值重复性核查
仪器用其中两种标准溶液校准后，测量另一种标准溶液，重复“校准”和“测量”操作6次，以单次测量的标准偏差表示重复性。
S = 5)(2∑-pH pH
式中: S — 单次测量的标准偏差；
i pH — 第i 次测量的仪器示值；
pH — 6次测量i pH 的平均值。
6.6 核查频率
酸度计正常核查频率为两次检定间隔时间内核查一次。
7.【相关文件】
无
8.【相关表单】
《酸度计期间核查记录表》
表2 三种标准溶液在不同温度下对应pH值。