维生素E粉检测方法
维生素E(VE)生育酚检测
维生素E（VE）/生育酚检测
维生素E（Vitamin E, VE）是一种脂溶性维生素，是最主要的抗氧化剂之一，能保护人体内不饱和脂肪酸免受自由基的破坏。
维生素E包括生育酚和三烯生育酚两类共8种化合物，即α、β、γ、δ生育酚和α、β、γ、δ三烯生育酚，其中，α-生育酚是自然界中分布最广泛含量最丰富活性最高的维生素E形式。
迪信泰检测平台采用高效液相色谱(HPLC)、液质联用(LC-MS)、生化法，可高效、精准的检测维生素E的含量变化。
此外，我们还提供其他维生素检测服务以及维生素检测试剂盒产品，以满足您的不同需求。
样品制备
1）称取粉末样品20 mg；
2）加入10 mL盐酸溶液，震荡摇匀；
3）加入10 mL水，震荡摇匀；
4）将溶液定容到200 mL；
5）用0.45 μm的微孔滤膜过滤；
6）用HPLC检测。
HPLC和LC-MS测定维生素E样本要求：
1. 请确保样本量大于0.2g或者0.2mL。
周期：2~3周
项目结束后迪信泰检测平台将会提供详细中英文双语技术报告，报告包括：
1. 实验步骤（中英文）
2. 相关质谱参数（中英文）
3. 质谱图片
4. 原始数据
5. 维生素E含量信息。
对维生素E粉含量测定方法评价
中国饲料
*../ 年第 /. 期
对维生素 ! 粉含量测定方法评价
江苏尚湖集团畜牧研究所 目前市售维生素 ! 原料品种有含量 "# $ 、 "% $、 "& $ 医药级维生素 !。而含量较低的维生素 尚有未处理尽的硫酸、 ! 除有未反应完的原料外， 醋酐、 氯化锌等有毒物质残留。我国已制订饲料 添加剂维生素 ! 粉国家标准 （ ’()*"# + &)） 及饲 料添加剂维生素 ! 原料国家标准 （ ’(",-, + &&） ， 笔者发现市场上有许多含量 -. $ 的维生素 ! 粉 是用含量 "# $ 的维生素 ! 原料加入淀粉或二氧 化硅吸附剂制成的， 不符合 ’( ",-, + && 中维生 素 ! 原料含量 ! "% $ 的规定。按国标中的铈量 法测定维生素 ! 粉含量的方法， 无法测出维生素 还是用 "% $ 的原料 ! 原料究竟是用含量 "# $ ， 制备的。针对这一问题笔者提出下列措施弥补国 标中铈量法的不足。 / 铈量法的改进 林承仪 鉴别试验
于 5= - 维生素 ’ 原料制得的维生素 ’ 粉， 测得的 结果偏差较大， 特别是合成维生素 ’ 的原料三甲 基对苯二酚也消耗硫酸铈标准液， 带来测定误差， 所以笔者推荐用气相色谱法测定维生素 ’ 含量。 其 0$ - 维生素 ’ 粉含量测定如下： (%! 色谱条件与系统适用性试验 以硅酮 （ >? 为固定相， 涂布浓度为 ( - ， 柱温为 (=0 @ ， 6 !4） 理论板数按维生素 ’ 峰计算应不低于 0$$， 维生 素 ’ 峰与内标物质峰的分离度应大于 (。 加正乙 (%( 校正因子测定 取正三十二烷适量， 烷溶解并稀释成每 ! "# 中含 !%$ "& 的溶液， 摇 匀， 作为内标溶液， 另精确称取维生素 ’ 对照品 约 ($ "&， 置棕色具塞锥形瓶中， 精密加入内标溶 液 !$ "# 塞紧瓶口， 振摇使溶解， 取 ! / 1! # 注入 气相色谱仪， 计算校正因子。 CD 9 ED CF 9 EF 式中： CD 为内标物质的峰面积或峰高； CF 为 维生素 ’ 对照品的峰面积或峰高； ED 为加入内标 校正因子 （ A） B 物质的量； EF 为加入维生素 ’ 对照品的量。 置棕色 (%1 测定步骤 精确称取本品约 ($ "&， 具塞锥形瓶中， 精确加入内标溶液 !$ "# 塞紧瓶 口， 振摇使溶解， 取 ! / 1! # 注入气相色谱仪测 定， 计算含量。 CG CD 9 ED 式中： CG 为维生素 ’ 样品峰面积或峰高； EG 为维生素 ’ 样品的量； A 为校正因子； CD 为内标物 含量 （EG） BAH 质的峰面积或峰高； ED 为加入内标物的量。 ［通讯地址： 江苏省常熟市西门三条桥， 邮编： (!00$$］
气相色谱法测定维生素E粉的含量
１ １ 仪 器 ．
生素 Ｅ含量偏低 。改用 经 水解 蛋 白酶 破坏 后 ， 提 再 取 维生素 Ｅ， ＳＢ刑一 ０毛细管 柱气 相 色谱 测定 ， 用 Ｐ ５ 能准确 检验 出维 生素 Ｅ的含 量 ， 并有 较好 的分 离 度
Ａ ｉ ｓ６ ９ Ｎ 气相色 谱仪 。 ｇ ｅｔ ８０ ｌ
气 相色谱 法 测定 维生 素 Ｅ粉 的含 量
黄艳 雯 ， 国颖 ， 李 莫子 琳 ， 陈伟 音 （ 广州星群（ 药业） 股份有限公司， 广州５０８ ） 广东 １２８
摘 要： 目的 建 立酶解法加毛细管柱气相 色谱 法测 定维生素 Ｅ粉 中维生素 Ｅ的含 量。方法 样品经 水解 蛋 白酶破 坏后 ， 采
用气 相 色谱 方法 测 定 ， 色谱 条 件 ：Ｐ Ｔ 一 ０毛 细 管 柱 ， 温 ：６ Ｃ，进 样 口 ： 流 ，０ Ｃ； 流 比 ：０ １ 检 测 器 温 度 均 为 ＳＢ Ｍ ５ 柱 ２０ ｏ ； 分 ３０ ｏ 分 １： ； ３０ｏ ２ Ｃ。结 果 线 性 范 围 １ ４ ｍ ／ ｌ加 样 回收 率 ９ ．６ ，Ｓ ＝０ ９ ％ （ ６ 。结 论 本 法， ９７ ％ Ｒ Ｄ ． １ ｎ＝ ） 快 结 可 作 为 测 定 维 生 素 Ｅ粉 中维 生 素 Ｅ含 量 的 方 法 。 关键词 ： 气相 色谱 法 ； 生素 Ｅ粉 ； 解 蛋 白酶 维 水
５ ３ 改变处 理样 品 的方 法 、 整 流 动相 极性 ， ． 调 推迟
［］ ３ 中央药事审议会 日本 药局方 部会．日本 药局 方 （ 十 四 第
改） 一部 ［ ］ 东京 ： Ｓ． 广川书店 ，０ １９ ０９ １ ２０ ．３ －３ ． （ 收稿 ： ０ ０ ２ ７— ３—１ ； ０ ３ 修回 ：０７—０ ０ ） ２０ ５— ８
维生素e的测定方法
维生素e的测定方法
维生素E是一种重要的脂溶性维生素，具有抗氧化、抗衰老等作用。
对于维生素E的测定，目前主要有以下方法：
1.高效液相色谱法：该方法通过色谱分离、检测维生素E的吸收峰来确定维生素E的含量。
该方法操作简便、准确度高、灵敏度较好，适用于各种样品的测定。
2.比色法：该方法将维生素E与少量2,2'-二联苯酚在酸性条件下反应，生成具有紫色的吸收峰，根据吸光度测定维生素E的含量。
该方法操作简单、易于推广，但是因为受到其他物质的干扰较大，准确度较低。
3.氧化法：该方法将样品与氧气或过氧化氢反应，将维生素E氧化为各自二烯酸，再通过比色法或荧光法测定各自二烯酸的含量来确定维生素E的含量。
该方法准确度高、灵敏度好，但是操作相对复杂，需要一定的实验技巧。
总之，不同的测定方法适用于不同的样品和实验要求，应根据具体情况选择合适的方法进行测定。
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维生素E测定方法
维生素E测定方法 Prepared on 22 November 2020MM_FS_CNG_0793饲料添加剂维生素E粉检验规程滴定法称量法MM_FS_CNG_0793饲料添加剂维生素E粉1.适用范围本方法适用于以维生素E为原料，加入适当的吸附剂制成的维生素E粉，在饲料工业中作为维生素类饲料添加剂。
2. 分子式、分子量分子式：C31H52O3分子量：(按1983年国际原子量)3.技术要求.外观和性状本品为类白色或淡黄色粉末，易吸潮。
.粒度本品90％通过三号筛。
.项目和指标4.过程简述.外观及粒度称取样品50g，用肉眼观察颜色，再用三号筛测定。
.鉴别主要试剂无水乙醇；硝酸。
鉴别方法称取样品约相当于维生素E15mg，加无水乙醇10ml溶解后，加硝酸2ml，摇匀，在75℃加热约15min，溶液显橙红色。
.维生素E含量测定主要试剂95％乙醇；无水乙醇；硫酸；二苯胺：1％(g/ml)硫酸溶液；硫酸铈；硫酸铈标准液：L。
按中国药典一九八五版二部附录134页制备和标定。
测定方法称取样品约相当于维生素E (准确至，置于100ml量瓶中，加无水乙醇至刻度。
振摇30min，用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，准确吸取续滤液50ml，置于回流瓶中，再加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，准确吸取25ml，加乙醇20ml，水10ml，二苯胺硫酸溶液2滴，用L硫酸铈标准液滴定，滴定速度以每10s 25滴为宜，至溶液由亮黄色转变为灰紫色。
持续10s，即为终点，并将滴定结果用空白试验校正。
计算和结果的表示所含维生素E 相当于标示量的百分数X 1(％)按式(1)计算：)1(1008002364.0)((%)01 ⨯⨯⨯⨯⨯-=KG F V V X 式中：V ──样品溶液消耗硫酸铈标准液的体积，ml ；V 0──空白溶液消耗硫酸铈标准液的体积，ml ；F ──硫酸铈标准液浓度校正系数；──滴定度(每1ml L 硫酸铈标准液相当于的C 31H 52O 3)；8──样品稀释倍数；G ──样品重量，g ；K ──维生素E 的标示量(如5010033100251002010010100,,,,等)。
维生素E的含量检验方法
维生素E的含量检验方法一、目的：建立维生素E含量标准检验方法，保证分析结果的准确性。
二、依据：GB/T5009.82-2003三、范围：本规程适用于本公司维生素E含量检验操作四、职责：质量检验员对本标准的实施负责五、正文：1、试制和溶液1.1 无水乙醚：:不含有过氧化物。
1.1.1 过氧化物检查方法:用5 mL乙醚加1mL10%碘化钾溶液，振摇1 min，如有过氧化物则放出游离碘，水层呈黄色或加4滴0.5%淀粉溶液，水层呈蓝色。
该乙醚需处理后使用。
1.1.2 去除过氧化物的方法：重蒸乙醚时，瓶中放人纯铁丝或铁末少许。
弃去10%初馏液和10%残馏液。
1.2 无水乙醇：不得含有醛类物质1.2.1 检查方法：取2mL银氨溶液于试管中，加人少量乙醇，摇匀，再加人氢氧化钠溶液，加热，放置冷却后，若有银镜反应则表示乙醇中有醛。
1.2.2 脱醛方法：取2g硝酸银溶于少量水中。
取4g氢氧化钠溶于温乙醇中。
将两者倾人1L乙醇中，振摇后，放置暗处两天(不时摇动，促进反应)，经过滤，置蒸馏瓶中蒸馏，弃去初蒸出的50 mL。
当乙醇中含醛较多时，硝酸银用量适当增加。
1.3 无水硫酸钠。
1.4 甲醇：重蒸后使用。
1.5 重蒸水：水中加少量高锰酸钾，临用前蒸馏。
1.6 抗坏血酸溶液(100 g/L)：临用前配制。
1.7 氢氧化钾溶液(1+1),1.8 氢氧化钠溶液(100 g/1)。
1.9 硝酸银溶液((50 g/L)o1.10 银氨溶液：加氨水至硝酸银溶液(3. 9)中，直至生成的沉淀重新溶解为止，再加氢氧化钠溶液(3.8)数滴，如发生沉淀，再加氨水直至溶解。
1.11 维生素E标准液：a一生育酚(纯度95%)>Y一生育酚(950o),S一生育酚(纯度95%)。
用脱醛乙醇分别溶解以上三种维生素E标准品，使其浓度大约为1 mL 相当于1 mg。
临用前用紫外分光光度计分别标定此三种维生素E溶液的准确浓度。
1. 12 内标溶液：称取苯并「e」芘(纯度98%)，用脱醛乙醇配制成每1 mL相当10 ug苯并「e」芘的内标溶液。
维生素药物分析 维生素E的含量测定
维生素E的含量测定
校正因子的计算
校正因子 f AS / mS AR / mR
式中，AS：为内标物的峰面积 AR：为对照品的峰面积
mS：为加入内标物的质量 mR：为加入对照品的质量
维生素E的含量测定
含量的计算
含量
mi
f
Ai AS / mS
式中，Ai：为供试品峰面积 mi：为供试品的含量
维生素E的含量测定
标示量的计算
标示量%
（mi
/Vi）1000 10 1/1000 取样量 标示量
平均片量
100
%
式中，平均片量、标示量均以mg为单位 mi/Vi：为1μL供试品溶液中所含维生素E的质量，μg
10：为供试品溶液的总体积，mL 1/1000：为将μg换算成mg
1000：为将1μL中的质量换算为1mL中的质量，μg
维生素E的含量测定——内标法
维生素E的含量测定
维生素E
维生素E是有8种形式的脂溶性维生素，为一重要的抗氧化剂。维生素E包括生育酚 和三烯生育酚两类共8种化合物，即α、β、γ、δ生育酚和α、β、γ、δ三烯生育酚，α-生 育酚是自然界中分布最广泛含量最丰富活性最高的维生素E形式。
维生素E的含量测定
测定原理
03
样品的测定
测定方法
取本品20粒精密称定，清出内容物混合均匀。囊壳以乙醚清洗干净，置通 风处使溶剂自然挥尽，再精密称定囊壳质量，求得平均每粒质量，精密称取内 容物适量（约相当于维生素E 20mg），置棕色具塞锥形瓶中，精密加入内标 溶液10mL，密塞，振摇使溶解，取取1῀3μL注入气相色谱仪，计算含量。
供试品和内标均制成甲醇溶液，进入气相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸 收检测器于波长254nm处检测维生素E（C31H52O3）和内标正三十二烷的吸收 值，计算出其含量。
维生素E的含量测定(GC)
维生素E的含量测定（GC）一、目的要求1、掌握GC内标法测定药物含量的方法和计算。
2、熟悉气相色谱仪的工作原理和操作方法。
二、主要仪器与药品岛津GC－14B气相色谱仪，DB-5毛细管柱；维生素E对照品、维生素E样品、正三十二烷、正己烷。
三、实验方法色谱条件与系统适应性实验：柱温为295℃，进样室温度300℃，检测器温度310℃；理论板数按维生素E峰计算应不低于5000，维生素E峰与内标物质峰的分离度应大于2，拖尾因子0.95～1.05。
校正因子测定：取三十二烷0.0025g，加正己烷溶解并稀释成每1ml中含1.0mg的溶液，摇匀，作为内标溶液。
另取维生素E对照品0.0253g，置棕色具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液10ml，密塞，振摇使溶解（维生素E对照品溶液浓度2.53mg/ml），取1µL注入气相色谱仪，记录色谱图及各参数，重复进样3次，计算校正因子。
样品测定：取维生素E0.0236g，置棕色具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液10ml，密塞，振摇使溶解（维生素E样品溶液浓度2.36mg/ml），取1µL注入气相色谱仪，记录色谱图及各参数，重复进样3次，计算含量。
计算方法：校正因子（f）=(A内标×C对照) /(A对照×C内标)C样品＝f×C内标×A样品/ A内标Ve含量＝C样品/C样品配制浓度×100％RSD=SD/平均值A—峰面积，C—浓度四、实验结果与讨论溶剂定位：t＝1.745min；内标定位：9.420min；维生素E定位：t＝9.765min。
保留时间（min）峰面积R 理论板数拖尾因子① 9.432 22618.1 7.273 58649 0.9759.823 58987.2 2.391 51721 0.774对照品 ② 9.415 4683.5 2.339 62936 1.0459.782 11103.1 2.339 56726 0.962③ 9.415 2947.4 83.508 60627 1.1279.790 6712.6 2.309 51371 0.941① 9.432 5146.5 2.306 65612 1.0099.790 11280.4 2.306 56823 1.033样品 ② 9.423 1773.6 83.598 63048 1.0279.782 3951.1 2.328 60850 1.032③ 9.446 9574.9 2.225 60949 0.9839.760 21759.5 2.225 53188 1.006计算结果：对照品①f＝0.970②f=1.067③f=1.111平均f＝1.049，RSD=6.88％样品①Ve含量＝97.4％②Ve含量＝99.0％③Ve含量＝101.0％Ve平均含量＝99.1％，RSD=1.82％Ve含量符合规定（90.0％～110.0％）。