QG-JC-194.D0 鞋材中邻苯二甲酸盐的测定定检验方法细则
邻苯二甲酸酯测试标准
邻苯二甲酸酯测试标准
邻苯二甲酸酯测试标准包括以下几种：
1.GB/T 21928-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》。
2.GB/T 22048-2008《玩具及儿童用品聚氯乙烯塑料中邻苯二甲酸酯的测定》。
3.GB/T 24168-2009《纺织染整助剂产品中邻苯二甲酸酯的测定》。
4.GB/T 28599-2012《化妆品中邻苯二甲酸酯的测定》。
5.GB/T 29608-2013《橡胶制品邻苯二甲酸酯类的测定》。
6.GB/T 29786-2013《电子电气产品中邻苯二甲酸酯的测定》。
另外，还有GB 24613-2009《玩具用涂料中有害物质限量》等标准。
其中，GB/T 21928和GB/T 22048是邻苯二甲酸酯的测定标准，而GB/T 28599和GB/T 29608是邻苯二甲酸酯类的测定。
同时，不同材料和产品的测试方法也有所区别，包括索氏萃取、超声波萃取、微波萃取和气相色谱法等。
ROHS测试,REACH测试以及邻苯二甲酸盐的认证标准
ROHS测试标准RoHS是由欧盟立法制定的一项强制性标准，它的全称是《关于限制在电子电器设备中使用某些有害成分的指令》(Restriction of Hazardous Substances)。
该标准将于2006年7月1日开始正式实施，主要用于规范电子电气产品的材料及工艺标准，使之更加有利于人体健康及环境保护。
该标准的目的在于消除电机电子产品中的铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯和多溴联苯醚共6项物质，并重点规定了铅的含量不能超过0.1%。
其中涉及到的铅主要出处有以下几类。
欧盟ROHS和WEEE指令的基本内容欧盟议会及欧盟委员会于2003年2月13日在其《官方公报》上发布了《废旧电子电气》设备指令（简称《WEEE指令》）和《电子电气功设备中限制使用某些有害物质指令》（简称《RoHS指令》）《RoHS指令》和《WEEE指令》规定纳入有害物质限制管理和报废回收管理的有十大类102种产品，前七类产品都是我国主要的出口电器产品。
包括大型家用电器、小型家用电器、信息和通讯设备、消费类产品、照明设备、电气电子工具、玩具、休闲和运动设备、医用设备（被植入或被感染的产品除外）、监测和控制仪器、自动售卖机。
RoHS指令限制使用以下六类有害物质1 水银（汞）使用该物质的例子：温控器、传感器、开关和继电器、灯泡2 铅使用该物质的例子：焊料、玻璃、PVC稳定剂3 镉使用该物质的例子：开关、弹簧、连接器、外壳和PCB、触头、电池4 铬（六价）使用该物质的例子：金属附腐蚀涂层5 多溴联苯（PBB）使用该物质的例子：阻燃剂，PCB、连接器、塑料外壳6 多溴二苯醚（PBDE）使用该物质的例子：阻燃剂，PCB、连接器、塑料外壳测试原则:根据欧盟WEEE&RoHS指令要求，AOV是将产品根据材质进行拆分，以不同的材质分别进行有害物质的检测。
一般来说：金属材质需测试四种有害金属元素如（Cd镉/Pb铅/Hg汞/Cr6+六价铬）塑胶材质除了检查这四种有害重金属元素外还需检测溴化阻燃剂（多溴联苯PBB/多溴联笨醚PBDE）同时对不同材质的包装材料也需要分别进行包装材料重金属的测试（94/62/EEC）以下是RoHS中对六种有害物规定的上限浓度：镉：小于100ppm铅：小于1000ppm钢合金中小于2500ppm铝合金中小于4000ppm铜合金中小于40000ppm汞：小于1000ppm六价铬：小于1000ppm1. 什么是RoHS？RoHS是《电气、电子设备中限制使用某些有害物质指令》（the Restriction of the use of certain hazardous substances in electrical and electronic equipment）的英文缩写。
论食品及包装材料中邻苯二甲酸酯的检测
论食品及包装材料 中邻苯二 甲酸酯的检测
郭 奕城
（ 广 东新宏 泽包装股 份有限公 司 。广东 潮州 ５ ２ １ ０ 中邻苯二 甲酸酯的测定采用 气相色谱 一质谱联用法 。下面对 气相色谱法和高效液相色谱法做具体介绍 。
一
般采用气相色谱仪对食 品和一些包装材料进行 Ｐ Ａ Ｅ ｓ的检测， 具有灵敏度高的优 点，但 是气相 色谱仪容易受到污染 ，所 以对样品 的前处理 的质量要 求很 高。气 相色谱法 （ Ｇ ａ ｓ Ｃ ｈ ｒ ｏ ｍ ａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙ ， 简称 Ｇ Ｃ ） 结合一些检测器 的使用能够对大多数的 Ｐ Ａ Ｅ ｓ实现较好 的分离 。 但是这种方法对一些碳元 素的异构体 化合物 的分离效果较差 ，影响 实验结果的分析 。如采用 Ｇ Ｃ方法可 以实现地下水、环境中的 Ｐ Ａ Ｅ ｓ 的分析，取得了 良好的效果。 气相色谱一质谱法 （ Ｇ Ｃ — Ｍ Ｓ ）由于可 以对 Ｐ Ａ Ｅ ｓ实现定量和定性 检测得到 了较为广泛 的应用 ，尤其是 Ｇ Ｃ － Ｍ Ｓ的离子方 法 （ Ｓ Ｉ Ｍ ）对 Ｐ Ａ Ｅ ｓ的分析检测具有更高的灵敏度 。许多研宄人员采用 Ｇ Ｃ — Ｍ ｓ法检 测分析包装材料中的 Ｐ Ａ Ｅ ｓ ，取得 了预期 的实验效果 。卢跃鹏建立用 Ｇ Ｐ Ｃ － Ｇ Ｃ － Ｍ Ｓ方法对塑料桶装食用油 中的 Ｐ Ａ Ｅ ｓ 含量 和 种类 进 行 分 析 检测，样 品经过稀释净化后，采用 Ｇ Ｃ — Ｍ Ｓ方法在离子模 式下进 行定 量检测 分析，四种增塑剂在 ０ ． 卜５ ｍ ｇ ／ Ｌ范围内线性关系 良好，检 出 限为 ０ ． 卜０ ． ２ ｍ ｇ ／ ｋ ｇ 。
定 。本 文 主要 介 绍 邻 苯 二 甲酸 酯的 理 化 性 质 和 主 要 危 害 ， 以及 邻 苯
邻苯二甲酸酯质量分数检测的不确定度评定
在塑料中添加邻苯二 甲酸酯可增强塑料 的可 塑性 、 韧 性和 强度 ， 所 以在 很多种 塑料包 装袋 中常 含有一定量 的邻苯二 甲酸酯。然而医学研究表 明， 过量 的邻苯 二 甲酸酯 对 哺 乳 动物 有 一 定 的毒 性， 对 肝脏 、 肾脏 及 生殖 系统 有 一定 的损 害作 用 ，
１ ． ３ 不 确定 度评定 的数 学模型 １ ． ３ ． １ 试样 溶液 的测试
个 试样 ， 随机 抽取 ８个试 样 。对 每个 试 样 分别 测
试出邻苯二甲酸酯化合物的质量分数 ， 用这 ８ 个 值的平均值作为该批塑料袋 的邻苯二 甲酸酯的质 量分 数 。
１ ． ２ 对一 个试样 的测 试
在 回归直线 上读 出对 应 的质 量 浓度 Ｃ 。用此 测 量
中的邻苯二甲酸酯的质量分数作为必检项 目。准
确 的检测 是质量 管理 的基 础 ， 为 了保 证 测量 的准
确性 ， 不确 定评 定 是 评 价测 量 质 量 的手 段 。文 章
系统测 出 ８ 个试 样溶液 的质量浓度 值见表 １ 。
炼油化工专业技 术培训 ， 曾发表论文 多篇。
入２ ０ ｍ Ｌ正已烷液体溶解 ， 超声提取 ３ ０ ｍ ｉ ｎ ， 用滤
第 ２期 （ ２ ０ １ ４ ）
王安华 ． 邻 苯二 甲酸酯质量分数检测 的不确定度评定
浓度 ， 然后测试空 白样溶液中邻 苯二 甲酸酯化合 物的质量浓度 、 试样溶液 中邻 苯二 甲酸酯化合物 的实际质量浓度。
１ ． ２ ． ２ 试样 质 量分数 测试 结果 的计算
对使 用 Ｇ Ｂ ／ Ｔ ２ １ ９ ２ ８— ２ ０ ０ ８ （ （ 食 品塑料包 装 材料 中
邻苯二甲酸酯的测定》 规定 的检测方法得 到的检
邻苯二甲酸酯的测定
邻苯二甲酸酯的测定
邻苯二甲酸酯是一种广泛用于塑料、涂料、胶水等工业产品中的化学物质。
然而，它也被认为是一种可能的人类致癌物质，因此对其测定十分重要。
目前，常用的邻苯二甲酸酯测定方法包括气相色谱法、高效液相色谱法等。
其中，气相色谱法具有操作简便、检测灵敏度高等优点，但需要专业的仪器和技术支持；高效液相色谱法则可以同时测定多种邻苯二甲酸酯，但需要较长的分析时间。
此外，近年来还出现了一些新型的邻苯二甲酸酯测定方法，如生物传感器法、纳米材料法等，这些方法具有灵敏度高、操作简单等优点，但仍需要进一步的研究和验证。
总之，邻苯二甲酸酯的测定对于保障人类健康和环境安全具有重要意义，需要不断开展相关研究工作，提高测定方法的准确性和可靠性。
- 1 -。
邻苯二甲酸盐测试标准
邻苯二甲酸盐测试标准
邻苯二甲酸盐是一种广泛应用于塑料制造、建筑材料、鞋子、地毯、
电子电器等领域的化学物质。
虽然它在生产和使用过程中的前景看好，但高浓度的邻苯二甲酸盐毒性较大。
因此，为了保护环境和人类健康，邻苯二甲酸盐测试显得尤为必要。
以下是邻苯二甲酸盐测试标准：
1.测试标准的范围：
邻苯二甲酸盐测试标准的适用范围包括：塑料制品、建筑材料、纺织品、鞋子、地毯、胶水、电子电器等领域。
2.测试标准的目的：
邻苯二甲酸盐测试的主要目的是确定样品中的邻苯二甲酸盐含量是否
符合国家相关法律法规的规定，以及是否会对环境和人类健康造成潜
在风险。
3.测试标准的方法：
邻苯二甲酸盐测试标准的方法包括：气相色谱法、高效液相色谱法、
质谱法等多种方法，具体方法应根据产品类型和特性进行选择。
4.测试样品的准备：
测试样品的准备应根据测试方法的要求进行处理，如粉碎、溶解、萃取等操作，以获取符合测试要求的样品。
5.测试结果的处理和判定：
测试结果需要进行数据处理，并根据国家标准和相关法律法规进行判定。
如果样品中的邻苯二甲酸盐含量超过相应的法定限值，应根据相关规定采取相应的措施，保护环境和人类健康。
总之，邻苯二甲酸盐测试是非常重要的一项工作，只有严格遵守相关标准和规定，才能更好地保护环境和人类健康。
纺织及鞋类产品中邻苯二甲酸盐的法规要求
纺织及鞋类产品中邻苯二甲酸盐的法规要求作者：成业菊来源：《中国纤检》2013年第24期邻苯二甲酸盐（phthalates）是指一系列具有特定化学结构的物质，主要作为增塑剂，添加到塑料中以增强弹性、透明度、耐用性和使用寿命，同时可作为乳化剂、稳定剂等使用。
因此，邻苯二甲酸盐在塑料制品、纺织产品、油漆油墨、化妆品中都有广泛应用。
但某些邻苯二甲酸盐被认为可致癌或导致内分泌失调，且对儿童的危害更大。
所以，大多数国家制定了法规来限制儿童玩具和儿童护理用品邻苯二甲酸盐的使用。
但也有很多国家的邻苯二甲酸盐限制法规专门针对或涉及纺织品和鞋类产品，所以，纺织品和鞋类的生产企业或贸易商同样需要关注产品中邻苯二甲酸盐的含量。
1 美国1.1 联邦法规CPSIA消费品安全改进法（CPSIA）的Sect. 108规定了儿童玩具和儿童护理用品中邻苯二甲酸盐的限制。
任何儿童玩具和儿童护理用品中，DEHP、DBP、BBP每种浓度不超过0.1%。
可放入口中的儿童玩具和儿童护理用品中，还需满足DINP、DIDP、DNOP每种浓度不超过0.1%。
限值只针对产品中的可接触部位。
定义：儿童玩具：为12岁以下儿童设计，供儿童玩耍时使用的消费品。
儿童护理用品：为3岁以下儿童设计，帮助孩子睡眠、进食、吮吸或出牙的消费品。
可放入口中：如果玩具或玩具的部件任一维尺寸小于5cm，视为可以放入口中。
根据定义，鞋、袜、普通服装不属于儿童玩具或护理用品。
用于3岁以下儿童的围嘴属于护理用品。
值得注意的是，根据CPSC发布的常见问题解答，睡衣也视为护理用品，3岁以下儿童的睡衣必须满足邻苯二甲酸盐禁令。
1.2 各州法规1.2.1 加利福尼亚（1） AB 1108。
AB 1108是加州对于儿童玩具和护理用品中邻苯二甲酸盐的限制法规，其限用物质和限值与CPSIA Sect.108是一致的，但针对的管控范围与CPSIA略有不同。
AB 1108规定，儿童玩具和儿童护理用品中的DEHP、DBP、BBP每种浓度不超过0.1%，但没有对玩具和护理用品的年龄限制。
邻苯二甲酸酯的测定(中国科学院广州化学研究所分析测试中心)
邻苯二甲酸酯的测定中国科学院广州化学研究所分析测试中心事业部--高工--189-3394--6343近日，一则白酒中塑化剂严重超标高达260%的消息，引发各界关注。
同时,我国白酒产品塑化剂含量限定标准也亟待出台。
但是，我国及其他国家和地区对食品及玩具等产品中的塑化剂含量有着严格的限制。
管控法规☆GB9685-2008《食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准》2011年6月卫生部签发的551号文件《卫生部办公厅官员通报食品及食品添加剂中邻苯二甲酸酯类物质最大残留量的函》，规定食品容器、食品包装材料中使用的邻苯二甲酸脂类物质，应当严格执行《食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准》GB9685-2008（如下表所示）中规定的品种、范围、和特定迁移量或最大残留量，且不得接触油脂类食品和婴幼儿食品。
序号组分名称特定迁移量或最大残留量(mg/kg)1邻苯二甲酸二(α—乙基已脂)(DEHP))1.5mg/kg2邻苯二甲酸二甲酯(DMP)——3邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)——4邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)9.0mg/kg 5邻苯二甲酸二异辛酯(DIOP)——6邻苯二甲酸二丁酯(DBP)0.3mg/kg☆台湾管控法规2011年5月28日，台湾卫生署食品药物管理局发布署授食字第1001301729号公告，对食品中可能存在的塑化剂管控项目有六种。
☆GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》对食品中邻苯二甲酸酯的管控有16种。
☆卫生部第六批《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单》2011年6月1日，卫生部公布了第六批《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单》，17种邻苯二甲酸酯类物质列入其中。
与GB/T21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》相比，多了邻苯二甲酸二异壬酯DINP。
各类法规对邻苯类物质管控列表序号中文名称英文缩写GB/T 21911-2008（食品）和GB/T21928-2008（食品接触材料）卫生部第六批非食用物质名单台湾卫生署欧盟玩具指令2005/84/EC 和美国CPSIA 要求欧盟食品接触材料标准2007/19/EC与(EU)No 10/2011规定1邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯DEHP√√√√√2邻苯二甲酸二苯酯DPHP√√3邻苯二甲酸二甲酯DMP√√4邻苯二甲酸二乙酯DEP√√5邻苯二甲酸二丁酯DBP√√√√√6邻苯二甲酸二戊酯DPP√√7邻苯二甲酸二己酯DHXP√√8邻苯二甲酸二壬酯DNP√√9邻苯二甲酸二丁酯DIBP√√1 0邻苯二甲酸二环己酯DCHP√√1邻苯二甲酸二正D√√√√√1辛酯NOP1 2邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP√√√√√1 3邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯DMEP√√1 4邻苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯DEEP√√1 5邻苯二甲酸二（2-丁氧基）乙酯DBEP√√1 6邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯BMPP√√1 7邻苯二甲酸二异壬酯DINP√√√√1 8邻苯二甲酸二异癸酯DIDP√√√1 9邻苯二甲酸二烯丙酯DAP√2 0邻苯二甲酸二庚酯DHP部分台湾客户要求检测范围☆白酒等酒类及其包装材料☆饮料、果汁☆果酱、果浆、果冻☆保健食品☆方便面和方便米粉☆面点食品☆食品接触材料/食品包装材料。
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鞋材中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定检验方法细则
1. 概述
本检测方法细则是根据本实验室仪器的实际配置情况及现有的检测能力进行编写，参照《ISO/TS 16181:2011鞋类鞋和鞋部件中可能存在的临界物质鞋材中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定》中规定的测定方法，适用于本实验室使用气质联用仪测定鞋材中邻苯二甲酸酯类增塑剂。
2. 适用范围
本检测方法细则适用于鞋材中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定。
3. 检验依据
ISO/TS 16181:2011鞋类鞋和鞋部件中可能存在的临界物质鞋材中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定
4. 实验原理
用正己烷/丙酮试剂萃取皮革、纺织、聚酯、涂层等其他鞋材试样中的邻苯二甲酸酯类增塑剂，用气相色谱-质谱仪（GC-MS）测定。
5. 试剂和溶液（除非特别说明，所使用的试剂均为分析纯）
5.1 正己烷
5.2 蒸馏水
5.3 丙酮
5.4 正己烷/丙酮（体积比4:1）混合溶剂
5.5 邻苯二甲酸酯类增塑剂标准品，见表1：
表1邻苯二甲酸酯类增塑剂标准品
5.6 内标储备液：DCHP邻苯二甲酸二异丁酯500μg/mL，用正己烷配制，冷藏保
存，有效期1年。
5.7内标工作液：DCHP邻苯二甲酸二异丁酯50μg/mL，用正己烷配制，冷藏保
存，有效期半年。
5.8邻苯二甲酸酯类增塑剂标准储备液及混标储备液：浓度分别如下表2，均用
正己烷配制，冷藏保存，邻苯二甲酸酯类增塑剂标准储备液有效期1年，混标有效期半年。
表2邻苯二甲酸酯类增塑剂标准储备液及混标储备液
、
0.4mL、1.0mL混标，用正己烷定容至刻度，所得5个点标准系列，其中各
邻苯二甲酸酯的浓度分别如下表3所示：
每作液DCHP50μg/mL，摇匀后进样并建立曲线。
6. 仪器
6.1 50mL圆底烧瓶
6.2天平
6.3冷凝装置
6.4水浴
6.5容量瓶
6.6超声仪
6.7微波萃取仪
6.8旋转蒸发仪
6.9气质联用仪GC-MS
7. 样品预处理
分离出鞋材中的纺织、皮革、聚酯、涂层等试样，粉碎至至少4mm以下的颗粒。
8. 实验步骤
8.1超声波萃取
(1) 称取约2.0g试样（精确至0.01g），置于50mL具塞烧瓶中。
(2) 加入40mL 正己烷/丙酮（体积比4:1）混合溶剂，盖上盖子后轻轻摇动使样
品充分浸湿，放入超声波发生器中于50℃超声1小时。
(3) 将上述萃取液过滤转移至50mL 容量瓶中，用正己烷定容至刻度。
(4) 吸取990µL 定容后的萃取液，加入10µL 内标工作液，摇匀，GC-MS 测定。
(5) 空白试验：不加样品，重复以上步骤。
8.2 微波萃取
(1) 称取约2.0g 试样（精确至0.01g ），置于PTFE 微波萃取罐中。
(2)加入足量确保能充分润湿全部样品的正己烷/丙酮（体积比4:1）混合溶剂，
置入微波萃取仪。
(3) 微波仪器参数设置如下：
功率：600W ；时间：15min ；温度：100℃；压力：10bars （1MPa ）。
(4) 将上述萃取液过滤转移至50mL 容量瓶中，用正己烷定容至刻度。
(5) 990µL 定容后的萃取液，加入10µL 内标工作液，摇匀，GC-MS 测定。
(6) 空白试验：不加样品，重复以上步骤。
9. GC-MS 分析条件
GCMS: QG-A-A1-2048,安捷伦7890A/5975C 色谱柱：DB-5MS 柱30m×0.32mm×0.25um 进样口温度：250℃ 进样模式：不分流 进样量：1μL
载气流速:He,2.0mL/min 柱温程序：150℃（1min ）
290 ℃（10min ） 传输线温度：290℃ 离子化模式：EI 源 离子源温度：230℃ 四级杆温度：150℃
质量扫描范围：30amu ～350amu ； 提取离子见表4。
表4 各邻苯二甲酸酯类化合物提取离子
10.计算
%10000
)(⨯⨯=M Cs-Cb V X
10℃/mi n
其中：Xi—试样中增塑剂的含量，百分比表示；
Cs—由标准曲线所得试样溶液中增塑剂的浓度，单位µg/mL；
Cb—由标准曲线所得空白试液中增塑剂的浓度，单位µg/mL；
V—试样定容容量瓶的体积，单位mL；
M—试样称取的质量，单位g；
11. 结果与判定
11.1 填写《鞋材中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定原始记录》，数值保留3位有效
数字(必要时使用科学计数法)。
11.2 若结果DINP＜0.00625%，DIDP＜0.00625%,其他＜0.000125%，则检验结果
为未检出，报检出限DINP为0.00625%，DIDP为0.00625%，其他为
0.000125%。
11.3 按照相应的产品标准对样品进行判定，并将相应的标样和样品谱图附于原
始记录之后。
12.实验室质量控制
12.1 每次进样之前重新校正曲线，线性在0.99以上。
12.2 每批样品至少做一个空白。
12.3每批样品至少做一个质控点，用标准曲线行校正，质控点需在理论值的
85%-115%范围，确保曲线有效确，否则重新配置标准曲线并进行测试。
12.4填写《质控数据原始记录》，数据编号以QC+当天日期。
12.5将空白、质控点原始记录附在质控数据原始记录后面，一起保存以便追溯。