塑胶、涂层等材料中的邻苯二甲酸盐的含量测定
邻苯二甲酸酯的测定
邻苯二甲酸酯的测定
邻苯二甲酸酯是一种重要的工业化学品，也是一种广泛使用的塑料软化剂。
为了保证消费者的健康和安全，需要对邻苯二甲酸酯含量进行严格的检测和监管。
邻苯二甲酸酯的测定方法主要包括化学分析和物理分析两种方式。
化学分析包括高效液相色谱法、气相色谱法、荧光光谱法等，这些方法具有灵敏度高、准确度高、检测速度快等优点。
物理分析则包括红外光谱法、紫外光谱法、核磁共振法等，这些方法主要通过检测邻苯二甲酸酯分子的吸收、散射或旋转等物理现象进行测定。
在进行邻苯二甲酸酯的测定时需要注意一些问题，如样品的准备、分析条件的选择和优化、检测方法的验证和质量控制等。
同时，对于含有邻苯二甲酸酯的产品进行监管时也需要建立完善的监测体系和
法规制度，以确保产品的质量和消费者的权益。
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ROHS测试,REACH测试以及邻苯二甲酸盐的认证标准
ROHS测试标准RoHS是由欧盟立法制定的一项强制性标准，它的全称是《关于限制在电子电器设备中使用某些有害成分的指令》(Restriction of Hazardous Substances)。
该标准将于2006年7月1日开始正式实施，主要用于规范电子电气产品的材料及工艺标准，使之更加有利于人体健康及环境保护。
该标准的目的在于消除电机电子产品中的铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯和多溴联苯醚共6项物质，并重点规定了铅的含量不能超过0.1%。
其中涉及到的铅主要出处有以下几类。
欧盟ROHS和WEEE指令的基本内容欧盟议会及欧盟委员会于2003年2月13日在其《官方公报》上发布了《废旧电子电气》设备指令（简称《WEEE指令》）和《电子电气功设备中限制使用某些有害物质指令》（简称《RoHS指令》）《RoHS指令》和《WEEE指令》规定纳入有害物质限制管理和报废回收管理的有十大类102种产品，前七类产品都是我国主要的出口电器产品。
包括大型家用电器、小型家用电器、信息和通讯设备、消费类产品、照明设备、电气电子工具、玩具、休闲和运动设备、医用设备（被植入或被感染的产品除外）、监测和控制仪器、自动售卖机。
RoHS指令限制使用以下六类有害物质1 水银（汞）使用该物质的例子：温控器、传感器、开关和继电器、灯泡2 铅使用该物质的例子：焊料、玻璃、PVC稳定剂3 镉使用该物质的例子：开关、弹簧、连接器、外壳和PCB、触头、电池4 铬（六价）使用该物质的例子：金属附腐蚀涂层5 多溴联苯（PBB）使用该物质的例子：阻燃剂，PCB、连接器、塑料外壳6 多溴二苯醚（PBDE）使用该物质的例子：阻燃剂，PCB、连接器、塑料外壳测试原则:根据欧盟WEEE&RoHS指令要求，AOV是将产品根据材质进行拆分，以不同的材质分别进行有害物质的检测。
一般来说：金属材质需测试四种有害金属元素如（Cd镉/Pb铅/Hg汞/Cr6+六价铬）塑胶材质除了检查这四种有害重金属元素外还需检测溴化阻燃剂（多溴联苯PBB/多溴联笨醚PBDE）同时对不同材质的包装材料也需要分别进行包装材料重金属的测试（94/62/EEC）以下是RoHS中对六种有害物规定的上限浓度：镉：小于100ppm铅：小于1000ppm钢合金中小于2500ppm铝合金中小于4000ppm铜合金中小于40000ppm汞：小于1000ppm六价铬：小于1000ppm1. 什么是RoHS？RoHS是《电气、电子设备中限制使用某些有害物质指令》（the Restriction of the use of certain hazardous substances in electrical and electronic equipment）的英文缩写。
欧盟美国环保邻苯二甲酸盐标准检测测试及相关法规限值
欧盟美国环保邻苯二甲酸盐标准检测测试及相关法规限值
邻苯二甲酸盐是一类广泛使用的增塑剂，对塑料起改性或软化作用，在塑胶、皮革和油漆中普遍存在。
邻苯二甲酸盐的接触可以损害儿童的肝脏、肾脏并可能导致儿童性早熟。
化妆品中含有的邻苯二甲酸盐可以通过皮肤和呼吸道进入人体，使女性患乳腺癌的几率增高并可能影响他们生育的男婴的生殖系统；邻苯二甲酸盐可以导致男性的精子数量减少、精子心态异常、活力降低并可导致男性睾丸癌的发生。
有关限制 DEHP 、 DBP 及 BBP 的含量方面，指令覆盖的范围较广，影响所有玩具及儿童护理用品，而非只是儿童可放进口中的玩具及儿童护理用品，原因是官方风险评估将这 3 类物质评定为「第二类生殖毒性物质」。
另一方面，指令表示，有关 DINP 、 DIDP 及 DNOP 的科学证据不足或具争议性。
不过，仍采用惯常的预防性原则，即根据可能出现的风险而非实际风险采取措施，限制 DINP 、 DIDP 及 DNOP 的使用，但限制较为宽松。
邻苯二甲酸盐的法规很多，目前的法规较多管制为六种（6P)，法规针对的产品范围和限值差异性较大，总结如下：。
邻苯二甲酸盐测试标准 欧盟
邻苯二甲酸盐测试标准欧盟近年来，全球各国范围内有关环境质量的规章制度不断推陈出新，各种污染物全球范围的控制及限量标准也在不断完善，这些监管标准及政策的普遍实施，对保护地球的生态环境和提高人们的生活水平，具有重要的意义。
本文从欧盟(EU)关于邻苯二甲酸盐(phthalate)测试标准的出台做一简要的介绍，以期为保护消费者健康，制定实施更加有效的污染物控制标准，提供参考意见。
邻苯二甲酸盐（phthalate）是一类用于增加塑料及涂料的弹性和柔韧性的化学物质，可以被用于食品包装、家具、电器、玩具等产品上。
长期暴露于邻苯二甲酸盐可引起健康问题，欧盟也将其列入reaction potassium dichromate的有毒有害物质名录中，禁止其在欧洲的生产、使用、添加、流通及储存。
为了有效控制邻苯二甲酸盐的使用，欧盟于2009年出台了《邻苯二甲酸盐测试标准》。
根据此标准，欧盟政府及企业都必须遵守，以减少邻苯二甲酸盐暴露于环境及人类健康中的影响，同时提高消费者的健康水平。
首先，《邻苯二甲酸盐测试标准》规定了对产品中邻苯二甲酸盐含量的最大限度：不含或低于0.3%。
其次，欧盟将根据市场的需求，组织实验室评估消费品，查看是否符合标准要求，并定期更新《邻苯二甲酸盐测试标准》，以采取更有效的措施。
此外，为了确保消费者对其所购买的产品有更加全面的安全保障，欧盟对邻苯二甲酸盐测试标准强制实施，严格监督各个环节，实施企业及消费者行为监管，将邻苯二甲酸盐含量限量在0.3%以内，减少邻苯二甲酸盐对消费者健康的影响。
另外，欧盟也考虑了企业的利益，为此规定了相应的补偿机制：企业可以向欧盟政府提出申请，申请获得补偿，用于改善产品的质量，使其符合标准要求。
总的来说，欧盟政府出台《邻苯二甲酸盐测试标准》显示出它对保护消费者健康和改善生态环境的重视。
希望各国政府能够更加关注这一重要课题，及早采取行动，同时在当地市场推出更加有效的产品安全标准，使生态环境得以永久维持，进而让人们的生活更加安全和美好。
邻苯二甲酸盐(pae)含量标准
邻苯二甲酸盐（pae）含量标准
邻苯二甲酸盐（PAE）是一种常用的塑料助剂，它可以增加塑料的柔
韧性和耐久性。
然而，PAE也被认为是一种有害物质，因为它可能会
对人体健康造成影响。
因此，许多国家都制定了PAE含量标准，以保
护公众健康。
在中国，PAE含量标准由国家质量监督检验检疫总局制定和发布。
根
据《塑料制品中邻苯二甲酸酯类限制使用标准》（GB/T 21928-2008）的规定，PAE的含量不能超过0.1%。
这个标准适用于所有塑料制品，包括食品包装材料、玩具、文具、家具等。
为了确保塑料制品符合PAE含量标准，制造商需要进行严格的质量控制。
他们需要使用高质量的原材料，确保生产过程中不会出现PAE的
污染。
此外，他们还需要进行定期的检测，以确保产品的PAE含量符
合标准。
如果发现塑料制品的PAE含量超过了标准，相关部门将会采取措施，
包括责令制造商停止生产、销毁不合格产品、罚款等。
这些措施旨在
保护公众健康，防止有害物质对人体造成损害。
总之，PAE含量标准是保护公众健康的重要措施。
制造商需要严格遵
守这个标准，确保他们的产品不会对消费者造成任何危害。
同时，政府部门也需要加强监管，确保塑料制品的PAE含量符合标准，保护公众健康。
邻苯二甲酸盐各个标准的要求
邻苯二甲酸盐各个标准的要求上限2011-9-24 06:49提问者：匿名|浏览次数：227次请问Phthalates各个标准的要求上限我来帮他解答2011-9-28 13:39满意回答欧盟：2005/84/EC适用于14 岁以下儿童的所有玩具或儿童护理品：DEHP+ DBP + BBP ≤ 0.1%适用于各年龄人群并可被放入口中的所有玩具或儿童护理品：DEHP + DBP + BBP ≤ 0.1%；DINP + DIDP + DNOP ≤ 0.1%美国：CPSIA(H.R.4040)所有玩具或儿童护理品：DEHP 、DBP 、BBP ≤ 0.1%适用于3岁以下儿童并且可被放入口中的所有玩具或儿童护理品：DEHP、DBP、BBP、DINP、DIDP、DNOP≤ 0.1%中国：GB 24613-2009《生态纺织品技术要求》GB-T 18885-2009 《玩具用涂料中有害物质限量》限制邻苯二甲酸酯在食品容器和医院包装材料的使用上；涂层材料：适用于14 岁以下儿童的所有玩具或儿童护理品：DEHP+ DBP + BBP ≤ 0.1%适用于各年龄人群并可被放入口中的所有玩具或儿童护理品：DEHP + DBP + BBP ≤ 0.1%；DINP + DIDP + DNOP ≤ 0.1%国际：Oeko-Tex Standard 100 《生态纺织品通用及特殊技术要求》纺织品中的软性塑料材料的：I类产品中的DEHP+DBP+BBP+DINP+DIDP+DNOP+DIBP≤ 0.1%对于II、III、IV类产品中的DEHP+DBP+BBP+ DIBP≤ 0.1%日本：ST2002《玩具安全2002》《日本食品卫生法实施条例》可塑性材料中：DEHP+ DBP + BBP ≤ 0.1%意图放入口中的部件：DEHP + D BP + BBP ≤ 0.1%；DINP + DIDP + DNOP ≤ 0.1%主要成份为聚氯乙烯(PVC)的部件：不得含有DINP3岁以下儿童玩具禁止使用DEHP和DINP邻苯二甲酸盐（脂）phthaltes标准检测与测试6P最近，欧盟最新颁布的关于邻苯二酸盐的新指导标准(第2005/84/EC)，将于2007年1月16日起开始执行。
6P
邻苯二甲酸盐（脂）phthaltes标准检测与测试6P最近，欧盟最新颁布的关于邻苯二酸盐的新指导标准(2005/84/EC)，将于2007年1月16日起开始执行。
该最新标准将取代现欧盟各成员国实施的不同的对邻苯二酸盐的强制执行标准，并取代欧盟以前所实施的临时措施。
根据欧盟新标准的要求，DEHP(邻苯二甲酸二己酯)、DBP(邻苯二甲酸二丁酯)和BBP(邻苯二甲酸苯基丁酯)将被限制在所使用的PVC材料，油漆，涂料，油墨，塑胶，印刷，纺织，化工产品，包装，。
相应的DINP(邻苯二甲酸二异壬酯)，DIDP(邻苯二甲酸二异癸酯)和DNOP(邻苯二甲酸二辛酯)也限制在儿童玩具和服装及所有可能被放入口中的物品中使用，上述6种成分的含量不得超过0.1%。
其所涉的产品不仅包括36个月以下婴童的玩具、服装和护理品，还包括了其他年龄段儿童使用的可能会被放进口中的所有物品。
邻苯二甲酸二己酯（DEHP）邻苯二甲酸二丁酯（DBP）邻苯二甲酸苯基丁酯（BBP）邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）邻苯二甲酸二异癸酯（DIDP）邻苯二甲酸二辛酯（DNOP）欧盟限量要求：前3P 总和不能超过1000ppm，后3P总和不能超过1000 PPM 超过该限量不得投放市场美国限量要求：邻苯6P中每一P都不能超过1000 PPM 超过该限量不得投放市场邻苯二甲酸盐16P标准(DEHP) 邻苯二甲酸(2-乙基已基)酯(DBP) 邻苯二甲酸二正丁酯(BBP) 邻苯二甲酸丁基苄酯(DINP) 邻苯二甲酸二异壬酯(DNOP) 邻苯二甲酸二正辛酯(DIDP) 邻苯二甲酸二异葵酯(DMP) 邻苯二甲酸二甲酯(DEP) 邻苯二甲酸二乙酯(DPrP) 邻苯二甲酸二丙酯(DIBP) 邻苯二甲酸二异丁酯(DPP) 邻苯二甲酸二戊酯(DCHP) 邻苯二甲酸二环已酯(DHP) 邻苯二甲酸二庚酯(DIOP) 邻苯二甲酸二异辛酯(DEHA)己二酸二(2-乙基己基)酯(DNP) 邻苯二甲酸二壬酯。
橡塑材料中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定红外光谱法
聚氯乙烯制品中邻苯二甲酸酯成分的快速检测方法红外光谱法》（征求意见稿）编制说明广州质量监督检测研究院聚氯乙烯制品中邻苯二甲酸酯成分的快速检测方法红外光谱法》国家标准起草组二0—六年^一月《聚氯乙烯制品中邻苯二甲酸酯成分的快速检测方法红外光谱法》编制说明一、工作简况1.1 立项目的和意义邻苯二甲酸酯类化合物是一类环境激素，可通过呼吸、饮食和皮肤接触进入人体，干扰人体内分泌，致畸致癌，损害肝脏，从而对人体健康造成危害。
由于其特殊的性能且价格低廉，邻苯二甲酸酯作为增塑剂、添加剂，被普遍应用于聚氯乙烯制品的生产中。
同时，由于邻苯二甲酸酯与基质之间没有形成化学共价键，而是以氢键和范德华力连接，彼此保持各自独立的化学性质，因而容易释放出来，并通过各种途径为人体所吸收。
近些年来，由于此类化合物产量不断增加，使用范围不断扩大，因此使其不断地进入环境，成为全球性最普遍的一类污染物。
针对邻苯二甲酸酯类污染，美国、欧盟、世界卫生组织、日本与中国先后将其列入“优先控制污染物名单”。
目前，邻苯二甲酸酯的检测主要集中于橡塑制品，特别是聚氯乙烯制品。
国内外对这类增塑剂的检测技术研究主要有气相色谱法、液相色谱法、气相色谱-质谱联用法、薄层色谱法、紫外分光光度法等。
这些方法均使用昂贵的检测仪器，且前处理过程复杂，在样品处理与测试过程中都使用到较多溶剂，测试周期较长，且成本较高，无法在较短的时间内得到输出信号并对其进行分析测定。
增塑剂的定性定量分析的关键在于选择一种合适的前处理与测试方法，以达到毒性小、污染少、分析时间短的目的。
因此，很有必要建立一种更加便捷环保的测试方法。
本标准针对这一需求，提出以红外光谱法（FTIR ）为基础，对聚氯乙烯制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂进行快速测定的技术。
此外，该方法还可与气质联用技术结合使用，提高气质联用技术的效率，具体表现在每个样品的FTIR 检测成本远低于气质联用法，且更加快速，有助于建立更高效且分析成本更低的操作程序。
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1. 范围
该方法用于测定塑胶、涂层等材料中的邻苯二甲酸盐的含量。
2.原理
通过用溶剂来萃取样品，然后浓缩、净化和定容，用GC-MS测试其中的邻苯二甲酸盐含量。
3. 仪器设备
3.1 实验室常规器皿设备
3.2 FOSS SOXTEC 2055索氏萃取仪
3.3 Agilent气相色谱质谱连用仪(GC-MS)
3.4 25mL容量瓶
4. 化学试剂及标准曲线
4.1三氯甲烷(分析纯)
4.2四氯化碳(分析纯)
4.3甲醇(分析纯)
4.4四氯化碳与甲醇的混合溶液：将四氯化碳与甲醇按照2:1的体积比配制成萃
取溶液保存备用。
4.5邻苯二甲酸盐类增塑剂标准品：纯度≧98%；
4.6邻苯二甲酸盐标准储备液：分别称取DPP、DBP、DIPP、DIBP、DNHP、BBP、
DEHP、DINP、DNOP、DIDP标准物质各20±1mg，用三氯甲烷稀释定容至
100ml，配制成浓度为200µg/ml左右的混合标准储备液。
称取PIPP标准
物质5±0.5mg，用三氯甲烷稀释定容至25ml，配置成浓度为200µg/ml
左右的PIPP标准储备液。
标准储备溶液的实际浓度按各自实际称取的标
准物质质量以及它们各自的纯度来计算，计算公式为:
C = m × P / V
式中：C标准储备液浓度
m标准物质质量
P标准物质纯度
V稀释后体积
4.7 邻苯二甲酸盐混合标准工作液配制方法
4.7.1移取5ml混合标准储备液及5ml PIPP标准储备液入50ml容量瓶中用三氯
甲烷稀释定容至刻度，配制成浓度为20µg/ml左右的混合标准工作液；4.7.2移取25ml浓度为20µg/ml左右的混合标准工作液至50ml容量瓶中用三氯
甲烷稀释定容至刻度，配制成浓度为10µg/ml左右的混合标准工作液；4.7.3移取12.5ml浓度为20µg/ml左右的混合标准工作液至50ml容量瓶中用三
氯甲烷稀释定容至刻度，配制成浓度为5µg/ml左右的混合标准工作液；
4.7.4移取2.5ml浓度为20µg/ml左右的混合标准工作液至25ml容量瓶中用三氯
甲烷稀释定容至刻度，配制成浓度为2µg/ml左右的混合标准工作液；4.7.5移取2.5ml浓度为20µg/ml左右的混合标准工作液至50ml容量瓶中用三氯
甲烷稀释定容至刻度，配制成浓度为1µg/ml左右的混合标准工作液。
备注：各邻苯二甲酸盐标准工作液浓度依据本章第4.6节计算。
4.8 标准曲线：用配制好的1µg/ml、2µg/ml、5µg/ml、10µg/ml左右五个浓度点的
混合标准工作液拟制标准曲线，要求标准曲线的相关系数大于0.995。
4.9 标准物质、标准储备液及标准工作液均储存在冰箱中。
标准物质的有效期根据
其标准物质证书来定，标准储备液有效期为6个月，标准工作液有效期为3个月。
5.操作流程
5.1 样品前处理(索氏提取方法)
5.1.1将样品剪至小于5mm×5mm×2mm（长×宽×高）,用电子天平准确称取约
0.3g样品，将其放入纸套筒中。
5.1.2 按DGHL Ⅳ-CHEM-EP11《FOSS SOXTEC 2055索氏萃取仪操作规程》进行仪
器操作，仪器条件设置为：加热温度185℃；沸腾时间40分钟；淋洗时
间90分钟；溶剂回流时间15分钟；预干燥时间9分钟。
5.1.3提取完后,将提取液转至25 ml容量瓶中（必要时过滤）,用三氯甲烷定容
至刻度。
5.1.4从容量瓶中移取1ml左右的样品溶液加入到样品瓶中准备上机测试。
5.2 气相色谱-质谱条件
5.2.1 色谱柱：30m×0.25mm（内径）×0.25µm（膜厚），HP-5石英毛细管柱。
5.2.2 柱温条件设置:
初始温度: 150℃/min 维持时间: 2min.
升温速率: 25℃/min 150℃ to 250℃, 维持时间: 0min
升温速率: 5℃/min 250℃ to 300℃,维持时间: 1min
5.2.3 进样口温度：250℃
5.2.4 色谱-质谱接口温度：300℃
5.2.5 离子源温度：230℃
5.2.6 载气：氦气，纯度≧99.9999%；流速，1.0mL/min;
5.2.7 进样量：1µL；
5.2.8 进样方式：不分流进样，1min后开阀；
5.2.9 电离方式：EI；
5.2.10 质量扫描范围：50～550；
5.2.11 电离能量：70eV；
5.2.12
11种邻苯二甲酸盐定量离子、定性离子及保留时间见下表：
5.3 按照DGHL Ⅳ-CHEM-EP10 Agilent 7890A / 5975C 《GC-MS操作规程》对仪器
进行操作，调用相应的方法制作标准曲线及测试样品。
6.计算
样品含量(%)=(C-C o)×V ol/W×10-4
注: V ol=样品的定容体积25ml
C=邻苯二甲酸盐的GC/MS仪器测试值(mg/l)
C o =空白测试值
W=样品的重量(g)
7.加标样品评定标准
加标回收率必须在80%-120%,否则该批样要重做。
8参考资料
ASTM D3421-75 STANDARD RECOMMENDED PRACTICE FOR EXTRACTION AND DETERMINATION OF PLASTICIZER MIXTURES FROM VINYL CHLORIDE PLASTICS
SRS 046 PLASTICIZER SPECIFICATION。