07 分析方法验证
生物制品质量控制分析方法验证
生物制品质量控制分析方法验证
首先，验证的第一步是对分析方法进行性能评估。
性能评估主要包括
准确性、可靠性、灵敏度、专属性和线性范围等指标的评价。
准确性是指
测定结果与真实值之间的接近程度，可以通过对标准品进行测定并与已知
浓度进行比较来评估。
可靠性是指同一分析方法在不同实验条件下的测定
结果之间的一致性，可以通过重复测定同一样品或不同操作人员进行评估。
灵敏度是指该方法能够检测到的最低浓度，可以通过对不同浓度的样品进
行测定来评估。
专属性是指该方法对目标分析物的特异性，可以通过测定
其他相关物质的含量来评估。
线性范围是指该方法在一定浓度范围内测定
结果与浓度之间的线性关系，可以通过制备系列不同浓度的标准品进行评估。
其次，验证的第二步是对结果的可靠性进行评价。
可靠性评价主要包
括精密度和回收率的评估。
精密度是指在一定条件下同一样品在短时间内
进行重复测定得到的结果之间的一致性，可以通过计算相对标准偏差来评估。
回收率是指在已知添加剂量的样品中，方法所测得的含量与添加剂量
之间的一致性，可以通过比较添加剂量和测定结果的差异来评估。
总之，生物制品质量控制的分析方法验证是确保分析方法能够准确、
可靠地评估生物制品质量的重要过程。
通过对分析方法的性能评估和结果
的可靠性评价，可以确保所采用的分析方法在实际应用中得出准确的结果，从而保证生物制品的质量安全。
分析方法验证方案模板
残留溶剂顶空分析法验证方案方案编号：方案制定方案审核方案批准验证小组人员名单目录1.概述----------------------------------------------2.参考资料---------------------------------------------3.色谱系统及色谱条件-----------------------------------4.器材与试剂-------------------------------------------5.人员培训情况-----------------------------------------6.验证试验--------------------------------------------- 6.1系统适应性---------------------------------------6.2专属性-------------------------------------------6.3线性及范围---------------------------------------- 6.4检测限-------------------------------------------- 6.5定量限-------------------------------------------- 6.6准确度-------------------------------------------- 6.7重复性-------------------------------------------- 6.8中间精密度----------------------------------------6.9耐用性--------------------------------------------7.偏差及变更处理----------------------------------------8.验证结果分析与评价------------------------------------9.附件---------------------------------------------------1.概述1.1根据ICH对药品中残留溶剂含量的要求及×××生产工艺，必须控制×××生产工艺中使用到的溶剂××、××和××的残留量。
十种常用的数据分析方法
⼗种常⽤的数据分析⽅法01 细分分析 细分分析是分析的基础，单⼀维度下的指标数据的信息价值很低。
细分⽅法可以分为两类，⼀类逐步分析，⽐如：来北京市的访客可分为朝阳，海淀等区；另⼀类是维度交叉，如：来⾃付费SEM的新访客。
细分⽤于解决所有问题。
⽐如漏⽃转化，实际上就是把转化过程按照步骤进⾏细分，流量渠道的分析和评估也需要⼤量⽤到细分的⽅法。
02 对⽐分析 对⽐分析主要是指将两个相互联系的指标数据进⾏⽐较，从数量上展⽰和说明研究对象的规模⼤⼩，⽔平⾼低，速度快慢等相对数值，通过相同维度下的指标对⽐，可以发现，找出业务在不同阶段的问题。
常见的对⽐⽅法包括：时间对⽐，空间对⽐，标准对⽐。
时间对⽐有三种：同⽐，环⽐，定基⽐。
例如：本周和上周进⾏对⽐就是环⽐；本⽉第⼀周和上⽉第⼀周对⽐就是同⽐；所有数据同今年的第⼀周对⽐则为定基⽐。
通过三种⽅式，可以分析业务增长⽔平，速度等信息。
03 漏⽃分析 转化漏⽃分析是业务分析的基本模型，最常见的是把最终的转化设置为某种⽬的的实现，最典型的就是完成交易。
但也可以是其他任何⽬的的实现，⽐如⼀次使⽤app的时间超过10分钟。
漏⽃帮助我们解决两⽅⾯的问题： 在⼀个过程中是否发⽣泄漏，如果有泄漏，我们能在漏⽃中看到，并且能够通过进⼀步的分析堵住这个泄漏点。
在⼀个过程中是否出现了其他不应该出现的过程，造成转化主进程收到损害。
04 同期群分析 同期群（cohort）分析在数据运营领域⼗分重要，互联⽹运营特别需要仔细洞察留存情况。
通过对性质完全⼀样的可对⽐群体的留存情况的⽐较，来分析哪些因素影响⽤户的留存。
同期群分析深受欢迎的重要原因是⼗分简单，但却⼗分直观。
同期群只⽤简单的⼀个图表，直接描述了⽤户在⼀段时间周期（甚⾄是整个LTV）的留存或流失变化情况。
以前留存分析只要⽤户有回访即定义为留存，这会导致留存指标虚⾼。
05 聚类分析 聚类分析具有简单，直观的特征，⽹站分析中的聚类主要分为：⽤户，页⾯或内容，来源。
分析方法验证
分析方法验证在科学研究和工程实践中，分析方法验证是非常重要的一环。
它可以确保我们所使用的分析方法是准确、可靠的，从而保证我们得到的结果是可信的。
本文将介绍分析方法验证的基本概念、方法和步骤。
首先，我们需要明确什么是分析方法验证。
分析方法验证是通过实验和比较，验证分析方法的准确性、可靠性和适用性的过程。
在验证过程中，我们需要考虑多个因素，包括实验设计、样品准备、仪器设备、分析过程、数据处理等。
只有当这些因素都得到充分考虑和验证后，我们才能确保所使用的分析方法是可靠的。
其次，我们需要明确分析方法验证的目的。
分析方法验证的主要目的是确保所使用的分析方法能够准确、可靠地测量样品中的成分或性质。
这不仅对科学研究具有重要意义，也对工程实践具有重要意义。
只有当我们确保所使用的分析方法是可靠的，我们才能做出正确的决策和判断。
接下来，我们将介绍分析方法验证的基本步骤。
首先是方法建立，即确定所使用的分析方法。
在确定分析方法后，我们需要进行方法评估，即评估方法的准确性、可靠性和适用性。
接着是方法验证，即通过实验和比较，验证所使用的分析方法。
最后是方法确认，即确认所使用的分析方法是可靠的，并对其进行记录和审查。
在进行分析方法验证时，我们需要注意一些关键点。
首先是实验设计，即合理设计实验方案，确保实验结果的可靠性。
其次是样品准备，即合理准备样品，确保样品的代表性和一致性。
再次是仪器设备，即使用合适的仪器设备，确保测量的准确性和可靠性。
最后是数据处理，即合理处理实验数据，确保数据的准确性和可靠性。
总之，分析方法验证是确保所使用的分析方法是准确、可靠的重要环节。
通过本文的介绍，相信大家对分析方法验证有了更深入的理解。
在科学研究和工程实践中，我们都应该重视分析方法验证，确保我们得到的结果是可信的。
分析方法验证的内容
分析方法验证的内容
在进行数据分析时，验证分析方法的准确性和有效性是至关重要的。
只有通过验证，我们才能确保我们所采用的分析方法能够正确地解释数据，并且能够得出可靠的结论。
本文将介绍分析方法验证的相关内容，包括验证的重要性、常用的验证方法以及验证过程中需要注意的问题。
首先，让我们来看看验证分析方法的重要性。
验证分析方法的目的是确保所使用的方法能够准确地反映数据的特征和规律。
如果我们在分析数据时采用了错误的方法，那么得出的结论就会是错误的，这将对决策和预测产生严重的影响。
因此，验证分析方法是确保我们能够做出准确决策的重要步骤。
接下来，我们将介绍一些常用的验证方法。
首先是交叉验证方法，这是一种常用的验证方法，它将数据集划分为训练集和测试集，然后使用训练集来训练模型，再使用测试集来验证模型的准确性。
此外，还有留出法验证、自举法验证等方法，它们都是常用的验证方法，可以帮助我们验证分析方法的准确性和有效性。
在进行验证过程中，我们需要注意一些问题。
首先是样本的选择，样本的选择应该具有代表性，能够充分反映整体的特征。
其次是验证指标的选择，验证指标应该能够准确地评估分析方法的准确性和有效性。
最后是验证结果的解释，验证结果应该能够清晰地反映分析方法的优劣，帮助我们做出正确的决策。
综上所述，验证分析方法的重要性不言而喻，只有通过验证，我们才能确保我们所采用的分析方法是准确的、有效的。
在验证过程中，我们需要选择合适的验证方法，注意样本的选择和验证指标的选择，确保验证结果能够准确地反映分析方法的准确性和有效性。
希望本文能够帮助大家更好地理解分析方法验证的相关内容。
实验07 探究 平面镜成像规律(解析版)
实验07探究平面镜成像规律1．【实验目的】通过探究实验，得出平面镜成像规律。
2．【实验器材】（1）玻璃板、光屏、两个完全相同的蜡烛、白纸、刻度尺、量角器、支架等。
（2）主要器材作用：A、玻璃板：便于确定像的位置。
B、两支完全相同蜡烛A、B：比较像与物的大小，确定像的位置。
C、刻度尺：测量蜡烛与平面镜的距离和像与平面镜的距离。
D、光屏：探究平面镜成像的虚实。
E、白纸：确定物、像和平面镜的位置。
3.【实验装置图】4.【成像原理】光的反射5.【实验步骤】（1）将纸平铺在水平桌面上，玻璃板垂直架在纸上，在玻璃板的一侧立一支点燃的蜡烛，透过玻璃板观察其另一侧蜡烛的像。
（2）将光屏放到像的位置，不透过玻璃板，直接观察光屏上有无像。
（3）将另一支完全相同的、但未点燃的蜡烛放到玻璃板后像的位置，与像重合（观察到未点燃蜡烛的烛芯上好像也有了烛焰）。
比较像与蜡烛的大小、正倒等关系。
（4）在玻璃板下所铺的白纸上描绘出蜡烛、玻璃板和蜡烛像的位置。
（5）画出连接蜡烛和像的直线，量出直线与玻璃板的夹角，用刻度尺量出蜡烛和像到玻璃板的距离。
6. 【实验表格】7．【实验结论】（1）物体在平面镜里所成的像是正立的虚像。
（2）像、物大小相同。
（3）像、物到镜面的距离相等。
（4）像、物的连线与镜面垂直。
1、如何放置玻璃板？把白纸平铺在桌面上，玻璃板垂直放在纸上。
2、如何才能看到蜡烛A的像？人在点燃蜡烛侧透过玻璃板看去。
3、如何探究像的实虚？将光屏放到像的位置，不透过玻璃板，直接看光屏上有无像。
4、如何确定像的位置和比较像物的大小关系？拿一支完全相同且未点燃的蜡烛B，在玻璃板后面移动，直到像与物完全重合。
（等效法）5、在白纸上描出物、像和平面镜的位置后，接着应该怎么办？连接对应的像点、物点，测出它们到镜面的距离。
看连线和镜面是否垂直。
6、为了使实验结论具有普遍性：应多次改变蜡烛A的位置进行实验。
实验在较暗的环境下进行，可使实验现象更明显。
07分析灵敏度和功能灵敏度
07分析灵敏度和功能灵敏度灵敏度和功能灵敏度是两个在不同领域有不同含义的概念。
下面将分别对这两个概念进行详细解释，并进一步分析它们的应用和意义。
一、灵敏度在一般的意义上，灵敏度通常指的是对外界或内部刺激的反应程度或程度的度量。
它可以用来描述一个系统或组织对各种因素的敏感程度。
灵敏度通常是一个多样化和复杂的概念，可以在不同的领域和情境中有不同的定义。
在科学研究中，一般会对实验设备或方法的灵敏度进行评估。
这种灵敏度通常指的是设备或方法能够检测或测量的最小变化或最小差异。
例如，天文学家可能会评估望远镜的灵敏度，以确定它能够探测到多远的星系。
而生物学家则可能评估一种生物检测方法的灵敏度，以确定它能够检测到多少数量级的分子或细胞。
在情绪或心理学领域，灵敏度通常用于描述个体对外界刺激或内部情绪的反应程度。
一些人可能对外界环境变化非常敏感，他们可能对声音、光线或其他感官刺激的变化有更强烈或更频繁的反应。
而另一些人可能对这些刺激的反应则比较迟钝或不那么强烈。
总之，灵敏度是一个用于描述系统对刺激或变化的反应程度的量度指标，可以应用于各个领域和情境中。
功能灵敏度是一个更为专业和特定的概念，通常用于描述控制系统或仪器的性能。
它用来分析或评估系统对输入信号的敏感程度，并将这种敏感程度与系统所需的输出或目标进行比较。
在自动控制系统中，功能灵敏度是一个重要的概念，用于描述系统对输入信号幅度变化的反应程度。
一个良好设计的自动控制系统应该具有高的功能灵敏度，这意味着它能够在输入变化的情况下快速而精确地调整输出以实现所需的结果。
相反，如果系统的功能灵敏度低，则表示它对输入变化的反应可能较慢或不够准确。
在信号处理领域，功能灵敏度也被用于描述系统对输入信号频率变化的敏感程度。
一些系统在特定频率范围内会有更高的功能灵敏度，这意味着它们可以更好地处理特定频率的信号。
总而言之，功能灵敏度是一个性能指标，用于描述控制系统、仪器或信号处理系统对输入信号的敏感程度。
分析方法验证的内容
分析方法验证的内容在科学研究和工程实践中，分析方法验证是非常重要的一环。
通过验证分析方法的准确性和可靠性，可以确保数据和结果的准确性，为后续的研究和实验提供可靠的基础。
本文将围绕分析方法验证展开讨论，包括其定义、重要性、常用的验证方法等内容。
首先，分析方法验证是指通过实验和比较，验证分析方法的准确性和可靠性。
在科学研究和工程实践中，我们常常需要进行数据分析和实验测试，而分析方法的准确性直接影响到结果的可信度。
因此，验证分析方法是确保数据和结果准确的重要手段。
其次，分析方法验证的重要性不言而喻。
在实验研究中，如果采用的分析方法不准确或不可靠，将导致实验结果的误差和偏差，甚至影响到研究结论的正确性。
而在工程实践中，如果分析方法不准确或不可靠，可能导致产品质量的下降，甚至带来安全隐患。
因此，验证分析方法对于科学研究和工程实践来说至关重要。
那么，我们应该如何进行分析方法验证呢？常用的验证方法包括对照实验、模拟实验、重复实验等。
对照实验是指在同一条件下使用不同的分析方法进行实验，比较结果的差异来验证方法的准确性。
模拟实验是指通过数学模型或计算机模拟来验证分析方法的可靠性。
重复实验是指在不同条件下重复进行实验，以验证方法的适用性和稳定性。
通过这些验证方法，可以全面地评估分析方法的准确性和可靠性。
除了以上提到的验证方法，我们还可以采用统计分析、误差分析、灵敏度分析等手段来验证分析方法。
统计分析可以帮助我们评估分析方法的可靠性和置信度。
误差分析可以帮助我们识别和评估分析方法的误差来源和大小。
灵敏度分析可以帮助我们评估分析方法对参数变化的敏感程度。
这些手段可以帮助我们全面地验证分析方法的准确性和可靠性。
综上所述，分析方法验证是确保数据和结果准确的重要手段，对于科学研究和工程实践至关重要。
通过对照实验、模拟实验、重复实验等验证方法，以及统计分析、误差分析、灵敏度分析等手段，可以全面地评估分析方法的准确性和可靠性。
只有确保分析方法的准确性和可靠性，我们才能获得真实可靠的数据和结果，为科学研究和工程实践提供可靠的基础。
含量及有关物质分析方法验证的可接受标准综述
（4）转速的选择
目前，各国药典中收载的溶出度测定方法转/分为主。一般认为桨法 50转/分相当于转篮法100转/分。转速的设置与具 体品种有关，通常，药物制剂的溶出速度随着转 速的增加而增大。转速过快，可能会导致对不同 制剂溶出行为的区分能力差，所以不推荐选择过 高转速。转速的选择应以能区分不同处方和生产 工艺的产品为宜， 如确实需要选择高转速，应进 行充分的验证。
化学药品溶出度方法研究
文章来源：审评二部 唐素芳
化学药品普通口服固体制剂 溶出度方法验证易忽视的几个问题
文章来源：审评四部审评八室 郑国钢
溶出度研究试验主要包括以下内容：
（1）溶出介质的选择 （2）溶出介质体积的选择 （3）溶出方法（转篮法与桨法）的选择 （4）转速的选择 （5）溶出度测定方法的验证 （6）溶出度均一性试验（批内） （7）重现性试验（批间）
精密度
有关物质： 1）重复性 配制6份杂质浓度（一般为0.1%）相同的供 试品溶液，由一个分析人员在尽可能相同的条件 下进行测试，所得6份供试液含量的相对标准差应 不大于15%。 2）中间精密度 配制6份杂质浓度（一般为0.1%）相同的供 试品溶液，分别由两个分析人员使用不同的仪器 与试剂进行测试，所得12个含量数据的相对标准 差应不大于20%。
（1）溶出介质的选择
溶出介质通常采用水、0.1mol/L盐酸溶液、 缓冲液（pH值3～8为主）。对在上述溶出介 质中均不能完全溶解的难溶性药物，可加入适 量的表面活性剂，如十二烷基硫酸钠（0.5% 以下）等，应有文献依据，并尽量选用低浓度， 必要时应做生物利用度考察。
（2）溶出介质体积的选择
07用SPSS进行卡方检验
③单击
，打开图6-5所示对话框，选中“卡方”，
单击
，返回图6-4所示对话框，再单击
，输出
表6-2和表6-3所示结果。
图6-4 行×列分析对话框
图6-5选择统计方法（卡方检验） 对话框
表6-2 灭螨剂A和灭螨剂B杀灭大蜂螨效果
表6-3 2 检验结果表
3.结果说明
表6-2 灭螨剂A和灭螨剂B杀灭大蜂螨效果
图6-2 例6.1数据输入格式
2. 统计分析 (1)简明分析步骤
数据 → 加权个案 加权个案 频率变量：计数 确定
分析→描述统计→交叉表 行：组别 列：效果 统计量： √ 卡方 继续 确定
频率变量为计数
行变量 列变量 要求进行卡方检验
（2）分析过程说明 ①单击“数据 → 加权个案 ”，打开图6-3对话框，选中
总和
34
46
80
◆ 具体步骤： 1.数据输入 (1)点击数据编辑窗口底部的“变量视图”标签，进入 “变量视图”窗口，分别命名3个变量：“组别”、“效果” 和“计数”。“组别”和“效果”两变量的类型选择为 “字符串”，变量“计数”小数位数定义为0，如图6-1。
图6-1 例6.1资料的变量命名
(2)点击数据编辑窗口底部的“数据视图”标签，进入“数据 视窗”界面，按图6-2格式输入数据资料。
五、用SPSS进行卡方检验
内容
一、2×2列联表的独立性检验 二、R×K列联表的独立性检验 三、适合性检验
一、教学目的、要求： 1. 掌握SPSS中进行X2检验分析的基本命令与操作； 2. 理解用SPSS进行X2检验分析所得结果的含义； 3. 了解X2检验的基本原理。
二、本节重点、难点: 1. SPSS中进行X2检验分析的基本命令与操作； 2. SPSS进行X2检验分析所得结果的含义。
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鉴别
精密度
专属性 检测限
定量限
线性 范围
耐用性
2014-2-18
+ + + + + +
+ + + * + + + +
+ + +
+ +
7
术语（1）
准确度－－是指用该方法测定的结果与真 实值或参考值接近的程度，一般用回收率 （％）表示。 精密度－－是指在规定的测试条件下，同 一个均匀供试品，经多次取样测定所得结 果之间的接近程度，一般用偏差，标准偏 差或相对标准偏差表示。
•
2014-2-18 13
分析方法的验证-专属性
含量测定：
被分析物与其他干扰峰完成分离。向样品中加入一定 量的干扰物，含量测定的结果不受干扰； 检查主峰的纯度
2014-2-18
14
分析方法的验证-精密度
精密度precision
－重复性repeatability：短时间内同一 分析人员使用同一仪器 －中间精密度intermediate precision:在 同一实验室内的变化，如不同分析时间、 不同分析人员、不同分析仪器 －重现性reproducibility:在不同实验室 之间的变化
－表示为在样品中的浓度％, ppm －方法： －已知浓度样品（对照品） －相关物质≤ 0.05％ －证明精密度和准确度 －信噪比10:1
2014-2-18 21
分析方法的验证-线性与范围
－方法：一定范围内的不同浓度点进样，绘制响应 值（y）与浓度(x)之间的回归线，计算回归方程， 相关系数（r,r2）
2014-2-18 22
分析方法的验证-线性与范围
要提供如下数 据： 回归方程y＝a + bx 回归曲线 相关系数
2014-2-18 23
分析方法的验证-耐用性
耐用性robustness
－方法：刻意改变参数，考察结果的变化 流动相的pH值、流动相的组成（极性的变 化）、不同供应商柱子、柱温、流速等
分析方法验证
主讲人：张晓明
2014-2-18
1
重点议题
法规要求 验证目的 分析方法验证
分析方法确认
分析方法再验证和再确认
2014-2-18
2
分析方法的法规要求
第十二条 质量控制的基本要求： （四）检验方法应当经过验证或确认；
2014-2-18
3
分析方法的法规要求
2014-2-18
29
分析方法确认
2014-2-18
30
分析方法再验证
在某些情况下，如生产工艺变更、制剂组 分变更、分析方法进行修订等，均有必要 对分析方法再次进行部分或完整的再验证 ，以保证分析方法可靠。
2014-2-18
31
分析方法再验证源自当原料药合成工艺发生改变时，可能引入 新的杂质，杂质检查方法和含量测定方法 的专属性就需要再进行验证，以证明有关 物质检查方法能够检测新引入的杂质，且 新引入的杂质对主成份的含量测定应无干 扰。
参考资料
2010版GMP法规； 2010版GMP实施指南； 2010版中国药典 ICHQ系列指南 FDA/cGMP USP；
2014-2-18
35
27
2014-2-18
分析方法确认
适用于药典方法和其他已验证的法定标准 。因为药典方法和其他法定标准被认为是 验证过的分析方法，不需要验证，但需要 通过方法确认来证明方法在该实验室条件 下的适应性。
2014-2-18
28
分析方法确认
对于方法确认，通常采用两种方式： 一、由两名检验人员分别独立对同一批产 品进行检验（如可能使用不同的仪器）比 较两人的检测结果来证明方法在本实验室 （人员，分析仪器，试剂）的适用性； 二、根据验证目的和评估结果选择相关项 目进行确认：（具体见下表）
2014-2-18
15
分析方法的验证-精密度
精密度
－方法
－100％浓度≥6次 －3浓度×3次 -建议的可接受标准 含量和溶出度：RSD%不得过2.0% 有关物质：含量在最小检测量以上的各杂质峰数一致； 杂质之和的绝对偏差不得超过质量标准的50%。 或者是：根据不同的杂质检测结果计算RSD%
2014-2-18 16
2014-2-18
24
分析方法的验证-耐用性
液相：评估柱温、流速、色谱柱、缓冲盐 pH、有机相比例、流动相比例、溶液放置 时间对检测结果的影响 气相：评估柱温、流速、色谱柱、溶液放 置时间对检测结果的影响
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分析方法的验证-系统适用性
系统适用性system suitability
2014-2-18
10
分析方法的验证内容项目
典型分析方法验证的内容：
precision accuracy detection limit quantitation limit linearity range robustness
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－专属性 specificity
－精密度 －准确度 －检测限 －定量限 －线性 －范围 －耐用性
2014-2-18
第二百二十三条 物料和不同生产阶段产品 的检验应当至少符合以下要求： （二）符合下列情形之一的，应当对检验 方法进行验证： 1.采用新的检验方法； 2.检验方法需变更的； 3.采用《中华人民共和国药典》及其他法 定标准未收载的检验方法； 4.法规规定的其他需要验证的检验方法。
4
分析方法的法规要求
分析方法的验证-精密度
杂质情况
＜0.1% 0.1%≤限度＜0.2% 0.2%≤限度＜0.5% 0.5%≤限度＜5.0% ≥5.0%
RSD%要求
≤30.0% ≤20.0% ≤10.0% ≤5.0% ≤2.5%
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分析方法的验证-准确度
准确度 －方法：
－原料药：分析已知含量的对照品；第二种确定 的方法分析，结果比较 －制剂：加样回收；第二种确定的方法分析，结 果比较 －应在方法的范围内 －计算回收率：3浓度×3次
2014-2-18
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分析方法的验证-检测限
检测限detection limit
－表示为在样品中的浓度％, ppm －方法：
－检测已知浓度的样品(对照品) －杂质的DL<0.05% －信噪比2:1/3:1
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分析方法的验证-定量限
定量限quantitation limit
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分析方法再验证
再验证原则：根据改变的程度进行相应的 再验证。 当这种改变到达一定程度时，则 需要完整的验证。如分析方法完全改变时 ，则应视为新方法并需要完整的验证。方 法再验证是对分析方法的完善过程，应根 据实际改变情况进行再验证，从而保证所 采用的分析方法能够控制药品的内在质量 。
34
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9
2014-2-18
术语（3）
线性－－是指在设计的范围内，测试结果与试样 中被测物浓度直接呈正比关系的程度。 范围－－是指能达到一定精密度、准确度和线性， 测试方法适用的高低限浓度或量的区间。 耐用性－－是指在测定条件有小的变动时，测定 结果不受影响的承受程度，为使方法可用于提供 常规检验依据。
－主成分含量测定：80％－120％检测浓度 －杂质含量测定：定量限（50％）－120％标准 －溶出实验：±20％规定范围 －含量和杂质为同一方法，用归一化法，范围为杂 质限度的-20%至含量限度（或上限）的+20% －建议的可接受标准：含量r2不得小于0.999，溶出 度和有关物质r2不得小于0.99
2014-2-18
分析方法的验证-专属性
• •
专属性
鉴别:确保可以鉴别被分析物 杂质检查：确保所有的分析过程能够为杂质的含量提供准 确的数据，如相关物质检查、重金属限度检查、残留溶剂 检查等 含量测定：提供准确的检测结果以保证含量样品中被分析 物的含量或效价值准确无误
•
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12
分析方法的验证-专属性
2014-2-18
32
分析方法再验证
当制剂的处方组成改变、辅料变更时，可 能会影响鉴别的专属性、溶出度和含量测 定的准确度，因此需要对鉴别、含量测定 方法再验证。当原料药产地来源发生变更 时，可能会影响杂质检查和含量测定的专 属性和准确度，因此需要对杂质检查方法 和含量测定方法进行再验证。
2014-2-18
专属性
－方法
定性分析（鉴别）：样品阳性结果＋空白阴性结果＋ 结构相似物质的阴性结果； • 杂质检查（对照品可得）：将可能的杂质对照品加入 样品中； • 杂质检查（对照品不可得）： －用另外一种官方的标准或经验证的方法对样品和经 降解的样品分析，比较两种方法得到的杂质概况 －使用其他技术对峰纯度进行检查，如二极管阵列检 测器、MS等
（三）对不需要进行验证的检验方法，企 业应当对检验方法进行确认，以确保检验 数据准确、可靠；
2014-2-18
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验证的目的
验证：证明采用的方法适合于相应的检测要 求。 确认：证明分析方法在本实验室条件下的适 用性。
2014-2-18
6
检验项目和验证内容
验证项目
准确度
含量 溶出量
定量
杂质 限度检查
－耐用性验证的结果 －影响参数在方法中列出 －在日常样品分析前、过程中进行考察 －色谱方法中尤为重要