酮洛芬原料药药物的鉴别
高效液相法测定酮洛芬凝胶中的有关物质

高效液相法测定酮洛芬凝胶中的有关物质高效液相法(High Performance Liquid Chromatography, HPLC)是一种常用的分析方法,可以快速、准确地测定酮洛芬凝胶中的有关物质。
一般来说,酮洛芬凝胶中的有关物质包括酮洛芬主要成分、其他可能的杂质成分以及辅料等。
选择合适的高效液相色谱仪及展开柱。
针对酮洛芬凝胶中可能的有关物质特性,选择合适的检测波长和可分离度的柱。
一般来说,常用的展开柱可以是C18柱,检测波长可以选择254nm。
准备适用的流动相。
流动相的选择要根据有关物质的性质来确定。
一般情况下,可以选择甲醇-水(含有适当的缓冲剂)的混合溶液作为流动相。
需要根据实验情况进行优化,寻找最佳的流动相比例。
然后, 进行样品的制备。
酮洛芬凝胶样品需要先用适当的溶剂进行溶解,并进行过滤。
确保样品中无杂质的干扰,以得到准确的结果。
接下来, 进行色谱分析。
将制备好的样品注入高效液相色谱仪中,利用泵系统将流动相送入色谱系统。
设定合适的进样体积和流速,以保证分离的有效性。
遵循适当的检测波长,记录色谱图。
最后, 分析色谱图,定量目标物。
对于酮洛芬主要成分和其他有关物质,可以通过浓度峰值的面积来计算其含量,并与标准曲线进行比较,得到定量结果。
通过比较有关物质的保留时间和波谱数据,对其进行鉴定。
在进行以上分析过程时,还需注意控制实验条件和质量控制。
保证色谱仪的稳定性和准确性,进行标准化、校准和系统适应性实验,以确保分析结果的准确可靠。
高效液相法是一种常用且有效的分析方法,可以快速测定、鉴定和定量酮洛芬凝胶中的有关物质。
通过合适的仪器和方法选择,严格的实验操作以及质量控制,可以获得准确可靠的分析结果,并为酮洛芬凝胶的质量控制和药物监管提供帮助。
SOP-QC酮洛芬检验操作规程

酮洛芬检验操作规程1. 目的建立酮洛芬检验标准操作规程,使酮洛芬肠检验操作规范化。
2. 范围适用于酮洛芬的质量检验。
3. 术语或定义3.1 GMP:药品生产质量管理规范(Good Manufacturing Practice)的英文简称。
3.2 SMP:标准管理程序(Standard Management Procedure),用于指导工作的管理类文件。
3.3 SOP:标准操作程序(Standard Operating Procedure),用于指导如何完成一项工作的文件。
4. 职责质量控制部对本规程的实施负责。
5. 程序5.1 检验依据5.1.1 《中国药典》2020年版二部(1730页)。
5.1.2 酮洛芬质量标准(质量标准编号:);5.1.3 《中国药典》2020年版四部。
1.【性状】1.1本品为白色结晶性粉末;无臭或几乎无臭。
本品在甲醇中极易溶,在乙醇、丙酮或乙醚中易溶,在水中几乎不溶。
1.2熔点依熔点测定法操作规程进行测定。
本品的熔点应为93~96℃。
2.【鉴别】2.1鉴别⑴2.1.1试剂乙醇、二硝基苯肼试液2.1.2仪器与用具天平(感量0.1mg)、试管(10ml)、刻度吸管(1ml)、酒精灯、试管夹2.1.3操作方法取本品约50mg,加乙醇1ml使溶解,加二硝基苯肼试液1ml,摇匀,加热至沸,放冷,即产生橙色沉淀。
2.2鉴别⑵2.2.1仪器与用具双光束红外分光光度计、压片机、玛瑙研钵2.2.2操作方法取供试品约1mg,置入玛瑙研钵研细,再取溴化钾粉(约200mg),在玛瑙研钵中充分研磨混匀,移置于直径13mm的压模中,使铺布均匀,加压至20MPa,约60秒取出。
目视检查应均匀,无明显颗粒。
将供试片置于仪器的样品光路中,进行光谱扫描。
供试品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集517图)一致。
3.【检查】3.1甲醇溶液的澄清度与颜色3.1.1仪器与用具天平(感量1mg)、纳氏比色管(25ml)3.1.2操作方法取本品0.30g,加甲醇25ml溶解后,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液比较,不得更浓;如显色,与黄色1号标准比色液10ml加水10ml制成的对照液比较,不得更深。
原料药的鉴别实验常用方法

原料药的鉴别实验常用方法一、引言原料药是制药过程中的重要组成部分,其质量直接影响到最终制剂的质量。
因此,对原料药进行鉴别实验是制药过程中不可或缺的环节。
本文将介绍原料药鉴别实验的常用方法。
二、外观特征鉴别法外观特征鉴别法是最简单、最基础的原料药鉴别方法,通过观察和比较样品与标准品的外观特征来判断它们是否相同。
这种方法适用于颜色、形状、气味等方面有明显差异的样品。
三、熔点测定法熔点测定法是一种常用的定性和半定量分析方法。
该方法通过测定样品在升温过程中开始融化和完全融化时所显示出来的温度范围来确定其纯度和同质性。
该方法适用于结晶性较好且熔点较低(<300℃)的物质。
四、红外光谱法红外光谱法是一种常用的非破坏性分析方法,可以快速确定样品中功能团基团及其结构,从而判断样品的同质性和纯度。
该方法适用于样品中含有大量的有机化合物。
五、紫外光谱法紫外光谱法是一种常用的定性和半定量分析方法,可以通过测定样品在紫外光下吸收的特定波长来确定其结构和纯度。
该方法适用于样品中含有芳香环、双键等化合物。
六、高效液相色谱法高效液相色谱法是一种常用的分离和鉴别化学成分的方法,其原理是将混合物中不同成分按照其亲水性或亲油性进行分离,并通过检测各成分峰面积或峰高来判断样品中是否含有目标成分。
该方法适用于样品中含有多种化合物。
七、气相色谱法气相色谱法是一种常用的鉴别和定量有机物质的方法,其原理是将混合物中不同成分按照它们在固体载体上的挥发性差异进行分离,并通过检测各成分峰面积或峰高来判断样品中是否含有目标成分。
该方法适用于挥发性较好且分子量适中的有机化合物。
八、结论在制药过程中,原料药鉴别实验是一个至关重要的环节。
通过外观特征鉴别法、熔点测定法、红外光谱法、紫外光谱法、高效液相色谱法和气相色谱法等多种方法,可以快速准确地确定样品的同质性和纯度,从而保证最终制剂的质量。
酮洛芬的制备

酮洛芬的制备酮洛芬是一种非处方药,常用于缓解头痛、关节痛和肌肉疼痛等症状。
它属于非甾体抗炎药物(NSAIDs),通过抑制体内的炎症反应来减轻疼痛和不适。
下面我们来了解一下酮洛芬的制备方法。
酮洛芬的制备主要分为两个步骤:首先是合成酮洛芬前体,然后对前体进行进一步的反应得到最终的酮洛芬产物。
第一步,合成酮洛芬前体。
酮洛芬前体的合成通常使用苯乙酮作为起始原料。
首先,将苯乙酮与氢氧化钠反应,得到一个中间产物。
接下来,在中间产物中加入溴,使其与苯乙酮中的氢原子发生取代反应,生成一种新的化合物。
最后,对这个化合物进行脱溴反应,得到酮洛芬前体。
第二步,制备酮洛芬。
酮洛芬前体与氧化剂进行反应,发生氧化还原反应,生成酮洛芬。
在反应过程中,还需要加入一些溶剂和催化剂,以提高反应效率和产率。
最后,通过蒸馏和结晶等方法,得到纯度较高的酮洛芬产物。
酮洛芬的制备过程中需要注意一些关键的条件和参数,如反应温度、反应时间、溶剂的选择等。
合理的控制这些条件可以提高合成的效率和产率,同时减少副产物的生成。
值得注意的是,酮洛芬的制备是一个复杂的有机合成过程,需要在实验室中进行。
对于一般人来说,不建议自行尝试合成酮洛芬。
在使用酮洛芬时,应按照医生的指导和药品说明书上的用法用量进行使用,避免出现不良反应和药物滥用问题。
总结起来,酮洛芬是一种常用的非处方药,通过抑制体内炎症反应来缓解疼痛和不适。
它的制备过程包括合成酮洛芬前体和进一步反应得到最终产物的步骤。
然而,由于制备过程的复杂性和风险性,我们不建议个人在家中尝试制备酮洛芬。
在使用酮洛芬时,应遵循医生的指导,并按照药品说明书上的用法用量进行使用,以确保安全和有效的使用。
甾体激素类药物常用鉴别方法

甾体激素类药物常用鉴别方法说实话甾体激素类药物常用鉴别方法这事,我一开始也是瞎摸索。
我试过好多方法,也走了不少弯路呢。
我最早接触的时候,就知道化学鉴别法。
比如说呈色反应,这就好比给药物穿上一件能变色的衣服,一检验就能看出来。
像和强酸或者强碱反应的时候,有些甾体激素类药物会呈现出特别的颜色。
不过这里面的坑可不少,我一开始对反应条件没把控好,比如那个温度、酸碱度啥的,结果根本就没出现该有的颜色。
后来我才明白,这些条件就像做饭时候的火候和调料量一样,差一点都不行。
还有沉淀反应,就像是药物和别的物质牵手之后就会从溶液里掉下去,聚成一团沉淀。
但是这个方法可不能乱试,有些近似的药物可能都会有点沉淀,很容易混淆。
我就曾经把两种很相似的药物搞混过,当时特别沮丧,觉得这方法不太靠谱。
不过后来研究多了才发现,原来是自己忽略了一些微小的差别。
如果出现沉淀,要仔细观察沉淀的性状,像它的颜色、质地之类的,这都是鉴别的小细节。
我还尝试过紫外分光光度法,这方法算是比较高科技的了。
你想啊,甾体激素类药物就像一个个独特的信号源,在紫外光下会发出独特的信号。
这个方法刚开始用的时候我一头雾水,那些波长啊、吸光度啊啥的,就跟天书一样。
而且设备也很精密,稍微有点偏差结果就不对。
我有次就是因为没把设备校准好,测出来的数据完全错误。
在我看来啊,要做好甾体激素类药物的鉴别,首先要把基础的化学知识打牢。
再者就是试验的时候一定要有耐心,每一步都要严格按照要求来。
如果一种方法不好使,就换种方法再试。
多尝试才能够找到准确鉴别的门道。
另外,还有一种方法我最近才开始研究透彻一点,就是红外光谱法。
这就像给药物拍一张分子结构的照片一样,每种甾体激素类药物的红外光谱图就像它们独特的指纹一样。
不过这个需要相当厉害的仪器,而且图谱解读也很复杂。
我刚开始看那些红外光谱图的时候,简直就像看一团乱麻,根本不知道从哪里下手。
但是后来找了一些标准图谱对照,就慢慢有点思路了。
酮洛芬的合成方法研究

酮苯丙酸,化学名为 α甲基3苯甲酰基苯乙酸,是
一种强效的 2芳基丙酸类非甾体镇痛药[1],能与
药物直接作用于膜电位[2],耐受性好、用量少、见
效快、口服吸收好、安全性高,临床也用于治疗口
腔科疼痛、原发性痛经[3,4]。由法国 RhonePoulenc
公司化学家 、 和 开发研制 Farge Messer Moutounier
北迅达药业股份有限公司。已有合成路径主要以
3甲基苯甲酸[6]为起始原料,五氯化磷为酰化试
C剂ra,f经ts 路酰化易反斯应酸制Al得Cl33
催化作用与苯发生 Friedel 甲基二苯酮,经过光照、三
氯化磷催化等条件使其侧链甲基发生溴代反应制
得 3溴甲基二苯酮,之后加入微量对苯二酚催化
制得 3苯甲酰基苯乙腈后水解制得酮洛芬。以 3
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化学研究与应用
第 30 卷
下,用相转移催化剂催化硫酸二甲酯为甲基化试 剂甲基化反应,后水解制得酮洛芬;以苯甲酸[8]为 起始原料,经过溴化、酰氯化,后与苯发生 Friedel Crafts 酰化反应制得 溴3 二苯甲酮,经过 CuBr 催 化,3溴二苯甲酮与丙二酸二乙酯钠发生偶合得 2(3苯甲酰苯基)丙二酸二乙酯,再经甲基化、水 解、脱羧制得酮洛芬;以对硝基苯乙酮[9]为起始原 料,经缩酮保护,再与苯乙腈缩合生成 5(2甲基 1,3二烷2基)7苯基苯并[c]异唑,之后经
easy to operate and suitable for the industrial production.
: ; ; ; Key words ketoprofen nonsteroidal analgesics methylation synthesis
酮洛芬(Ketoprofen,KP):又名酮基布洛芬、苯
药物鉴别的方法

药物鉴别的方法
药物鉴别是指通过对药物进行一系列的物理化学特性、药理学特性和化学成分的分析和比较,来确定药物的真伪、质量和种类的过程。
药物鉴别的方法有以下几种:
1. 外观鉴别法:通过观察药物的颜色、形状、气味等外观特征,来判断药物的真伪和种类。
2. 熔点鉴别法:通过测量药物的熔点,来判断药物的纯度和种类。
3. 紫外可见光谱鉴别法:通过测量药物在紫外可见光谱区间的吸收光谱,来判断药物的纯度和种类。
4. 红外光谱鉴别法:通过测量药物在红外光谱区间的吸收光谱,来判断药物的种类和结构。
5. 液相色谱鉴别法:通过测量药物在液相色谱柱上的保留时间和峰形,来判断药物的种类和纯度。
6. 气相色谱鉴别法:通过测量药物在气相色谱柱上的保留时间和峰形,来判断药物的种类和纯度。
7. 薄层色谱鉴别法:通过将药物放在薄层色谱板上,通过色斑的形成和色带的移动来判断药物的种类和纯度。
以上是一些常见的药物鉴别方法,不同的药物需要采用不同的鉴别方法,以保证药物的质量和安全。
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2023年扬州大学研究生自主命题 349药学综合考试真题

E ⨯ L 1cm R 扬 州 大 学2023 年硕士研究生招生考试初试试题( A 卷)科目代码 349 科目名称 药学综合 满 分 300 分 注意: ①认真阅读答题纸上的注意事项;②所有答案必须写在答题纸上,写在本试题纸或草稿纸上均无效;③本试题纸须随答题纸一起装入试题袋中交回!药物分析部分一、选择题(共 50 小题,每小题 1 分,共 50 分)A 型题(共 30 小题,每小题 1 分,共 30 分)(在 5 个备选答案中选出一个最佳答案)1. 中华人民共和国药典的编制单位为A. 国家食品药品监督管理局B. 国家药典委员会 C .全国药品监督管理局D .中国卫生部 E. 国家处方局2. 药典规定取用量为“约”若干时,系指取用量不得超过规定量的A. ±0.1%B. ±1%C. ±5%D. ±10%E. ±2%3. 紫外分光光度法测定的药物分子具有吸收特性的电磁波范围是A. 200~400nmB. 400~800nmC. 200~800nmD. 800nm~400μmE. 400μm~1mm4. 比色法测定一个药物的含量时,欲确定测得的吸收度与浓度是否成线性以及线性的程度,须选用下列哪一统计方法A. 最小二乘法B. t 检验法C. F 检验法D. 正交试验法E. 均匀设计法5. 定量限要求信噪比为A. 1B. 1.5C. 2D. 3E. 106. 重复性是指对照品溶液连续进样 5 次,其峰面积测量值的相对标准偏差应不大于A. 1.0%B. 1.5%C. 2.0%D. 2.5%E. 3.0%7. 吸收系数法测定溶液浓度时计算式为 A. C X = A X C A R B. C A 1% 1cmC. C A E 1% LD. C X = A R CE. A X A L 1% 1cm8. 阿斯匹林需检查的特殊杂质是A. 水杨醛B. 氨基酚C. 水杨酸D. 苯甲酸E. 苯酚9. 中国药典收载的阿司匹林片含量测定方法是A. 正相高效液相色谱法B. 反相离子抑制色谱法C. 反相离子对色谱法D. 气相色谱法E. 紫外分光光度法10. 阿司匹林与碳酸钠试液共热后,再加稀硫酸酸化,产生的白色沉淀是A. 苯酚B. 阿司匹林C. 水杨酸D. 醋酸E. 水杨酰水杨酸11. 酮洛芬的鉴别反应是A. 加酸水解,在酸性条件下,与亚硝酸钠、碱性β-萘酚反应,显红色B. 溶于硫酸后,与重铬酸钾反应显深蓝色,随即变为棕绿色C. 与硝酸反应显黄色E C = RD.与碳酸钠试液加热水解,再加过量稀硫酸酸化后产生白色沉淀,并发出醋酸的臭气E.加乙醇溶解后,加二硝基苯肼试液,加热至沸,放冷即产生橙色沉淀12.非水溶液滴定法测定盐酸异丙肾上腺素的含量时,为避免盐酸的干扰,应加入A.5%醋酸汞冰醋酸溶液B. 乙二胺C. 冰醋酸D. 高氯酸E. 二甲基甲酰胺13.肾上腺素中酮体检查,原理是A.肾上腺素在310nm波长处有最大吸收B. 酮体在310nm波长处没有吸收C. 酮体在310nm波长处有最大吸收D. 酮体在230nm波长处有最大吸收E. 以上都不对14.中国药典中含芳伯氨基的药品大多采用下列哪种方法进行含量测定A.氧化还原电位滴定法B. 非水溶液中和法C. 用永停法指示等当点的亚硝酸钠滴定法D. 用电位法指示等当点的银量法E. 用硫化银薄膜电极指示等当点的银量法15.二氢吡啶类药物需检查A.酮体B. 氨基酚C. 光歧化产物D. 光学纯度E. 对氨基苯甲酸16.银量法测定巴比妥类药物的含量,现版中国药典采用的指示终点方法是A.吸附指示剂法B. 过量A g+与巴比妥类药物形成二银盐沉淀C. K2CrO4 指示剂法D. 永停滴定法E. 电位滴定法17.司可巴比妥钠与碘试液反应A.棕黄色消失B. 生成棕黄色C. 紫堇色消失D. 生成紫堇色E. 以上都不对18.丙二酰脲反应包括A.银盐反应和铜盐反应B. 银盐反应与汞盐反应C. 银盐反应和钴盐反应D. 钴盐反应与汞盐反应E. 钡盐反应和镁盐反应19.硫喷妥钠在氢氧化钠试液中与铅离子反应,加热后,即为A.白色沉淀B. 黄色沉淀C. 黑色沉淀D. 砖红色沉淀E. 以上都不对20.银量法测定巴比妥类药物须在适当的碱性溶液中进行,该碱性溶液为A.碳酸钠溶液B. 碳酸氢钠溶液C. 新配制的碳酸钠溶液D. 新配制的碳酸氢钠溶液E. 新配制的3%无水碳酸钠溶液21.酸性染料比色法测定的是A.水相中染料的颜色B. 有机相中染料的颜色C. 被测离子的颜色D. 呈电离状态的染料的颜色E. 有机相中离子对的颜色22.测定维生素 A 胶丸含量时,当 V A 的λmax 不在 326~329nm 范围,须采用何种方法?A.柱分离后测定V A 酯B. 皂化后,经提取测定V A 醇C. 改用提取重量法D. 三氯化锑比色法直接测定E. 气相色谱法测定23.维生素C能使2.6-二氯靛酚颜色消失,是因为其具有A.氧化性B. 还原性C. 酸性D. 碱性E. 两性24.四氮唑比色法进行含量测定时反应的基团为A.酮基B. 羟基C. 羧基D. 甲酮基E. C17-α-醇酮基25.黄体酮具有的专属鉴别反应是A.与斐林试剂反应生成橙红色沉淀B.与亚硝基铁氰化钠作用产生蓝紫色C.与硝酸银生成白色银盐沉淀D.与茜素氟蓝反应显色E.与重氮苯磺酸反应生成红色偶氮染料26.地塞米松具有∆4-3-酮基,其紫外最大吸收波长为A. 240nmB. 260nmC. 280nmD. 300nmE. 320nm27.中国药典采用高效液相色谱法测定庆大霉素 C 组分时,采用的是A.紫外检测器B. 示差折光检测器C. 蒸发光散射检测器D. 柱后衍生化法E. 电化学检测器28.可用于鉴别氨苄西林的反应是A.Molish 反应B. 麦芽酚反应C. 异羟肟酸铁反应D. 坂口反应E. 三氯化铁反应29.中国药典对硫酸亚铁原料药用高锰酸钾法测定,而对硫酸亚铁糖衣片用硫酸铈法,其原因是A.糖衣中的色素影响高锰酸钾法终点的观测B.蔗糖本身还原高锰酸钾C.蔗糖水解产生的果糖还原高锰酸钾D.原料厂习惯用高锰酸钾法,而制剂厂习惯用硫酸铈法E.蔗糖水解产生的葡萄糖不会还原硫酸铈而会还原高锰酸钾30.中国药典规定,凡检查含量均匀度的制剂,可不再进行A.崩解时限检查B.溶出度检查C.热原试验D.含量测定E.重(装)量差异检查B 型题(共20 小题,每小题1分,共20 分)(下列每组试题共用一组备选项,备选项可重复选用,也可不选用,每道题只有一个最佳答案)[31-35]A. ICHB. GSPC. CADND. GCPE. INN下列名词对应的英文缩写是31.药品经营质量管理规范32.药物临床试验质量管理规范33.国际非专利药名34.中国药品通用名称35.人用药物注册技术要求国际协调会[36-40]A. 氨基嘧啶环和噻唑环B. 共轭多烯醇侧链的环己烯C. 烯二醇和内酯环D. 类似甾体母核E. 苯并二氢吡喃下列药物具有的母核结构是36.维生素A37.维生素B138.维生素C39.维生素D240.维生素E[41-45]A.加入浓过氧化氢溶液,缓缓加热至沸后,先被氧化成羟肟酸,再与三氯化铁作用形成羟肟酸铁配位化合物,溶液显紫红色,随即变为暗棕色至棕黑色B.在碳酸钠试液中与硫酸铜反应生成蓝紫色配位化合物,此有色物转溶入三氯甲烷中显黄色C.在酸性溶液中与亚硝酸钠作用生成乳白色的N-亚硝基化合物沉淀D.加氢氧化钠试液,煮沸即有乙醇生成,加碘试液,加热即生成黄色沉淀,并发生碘仿的臭气E.与FeCl3试液作用显蓝紫色下列药物具有的反应现象是41.对乙酰氨基酚42.盐酸普鲁卡因胺43.苯佐卡因44.盐酸丁卡因45.盐酸利多卡因[46-50]A.糖类B. 氯化钠C. 硬脂酸镁D. 溶剂油E. 枸橼酸可能对测定方法产生干扰的添加剂是46.酸碱滴定法47.高锰酸钾法48.高氯酸滴定法49.EDTA滴定法50.紫外分光光度法二、简答题(共 5 小题,每小题 8 分,共 40 分)1.什么是标准物质?国家药品标准物质包括哪几类?2.请用化学反应鉴别水杨酸、肾上腺素、硫酸奎宁和炔诺酮。
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酮洛芬原料药药物的鉴别
一、目的与要求
1、掌握原料药酮洛芬的质量分析的程序、方法及技能。
2、掌握实验结果的处理与判断。
3、掌握书写原始记录的检验报告的方法。
二、实验原理
本品为芳香基丙酸衍生物,属非甾体抗炎镇痛药。
1.本品除抑制环氧合酶外尚有一定抑制脂氧酶及减少缓激肽的作用,从而减轻炎症损伤部位疼痛感觉。
2.因缓激肽与前列腺素一起可引起疼痛。
缓激肽还可引起子宫收缩,故本品用于痛经,主要是通过抑制缓激肽,从而抑制子宫收缩和镇痛而起到疗效。
3.本品尚有一定的中枢性镇痛作用。
结构与性质:
物理性质:白色或类白色结晶粉未,在甲醇中极易溶,在乙醇、丙酮或乙醚中易容,在水中几乎不容。
化学性质:
酸性
吸收光谱特性:分子结构中具有苯环和特征取代基,具有紫外和红外特征光谱。
基团特性:二苯甲酮基团特性
酮洛芬用乙醇溶解后滴加二硝基苯肼试液在加热、冷却的条件下会产生橙色沉淀。
根据酮洛芬在紫外Ⅸ共有强吸收的特征,用紫外分光光度法直接鉴定
原料药,,操作简便快速,能满足原料药分析的要求
三、实验仪器与药品
仪器:100ml烧杯、研钵、100量筒、分液漏斗、滤纸、分析天平、水浴箱、玻璃棒、铁架台、分光光度计
药品:酮洛芬药片、乙醇、二硝基苯肼
四、实验步骤
(1)取本品(约相当于酮洛芬0.25g)在研钵内研细,加乙醇5ml,振摇使溶解,用分液漏斗过滤,取其滤液1ml,在烧杯中加入二硝基苯肼试液1ml,摇匀.在水浴中加热至沸腾,取出放冷至室温,即产生
橙色沉淀。
(2) 取本品的内容物适量,用75%甲醇稀释成每1ml 中约含10μg 酮洛芬的溶液,
滤过,取续滤液,照分光光度法(附录Ⅳ A)测定,在258nm的波长处有最大吸收。
(3)在含量测定项下记录的色谱图张,供试品溶液主峰保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
五、结果与讨论
1、本品的滤液与二硝基苯肼溶液混合产生了橙色沉淀,符合药典
-二硝基苯肼是羰基试剂,酮结构中含有羰基,会发生反应,生成二硝基苯黄色晶体。
2、其分光光度法测其在打吸收在258nm处,符合规定
3、供试品溶液主峰保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
符合规定。