环氧氯丙烷的测定 气相色谱法题库及答案
气相色谱-ECD法测定生活饮用水中环氧氯丙烷
１ 试 验 方 法
１ １ 仪 器与试 剂 ．
Ｔ Ｋ Ｒ吹 扫捕 集仪 （ Ｅ ＭＡ 吹脱 管 ５ｍＬ 捕 集 管 为 ，
Ｔ ｎ ｘ Ｓｌ ａＧ ｌＣ ａｃａ） Ａ ｉ ｎ ８ ０ ｅａ／ ｉｃ ｅ ｈｒｏ１ ； ｇ ｅｔ ９ Ａ气 相 色谱 ｉ ／ ｌ ７
０１ ．
项目
较 低 质 量 浓 度
样 品 １ 样 品 ２／ 样 品 ３ 样 品 ４ 样 品 ５ 样 品 ６ 样 品 ７ 相对 标 准 回收 率 ／ ／ ／ ／ ／ ／ ／ ％ （ ｇ・ 。）（ Ｉ Ｌ ｇ・ ）（ ｘ Ｌ ｇ・ ）（ｘ Ｉ ）（ Ｌ Ｉ ｇ・ ｇ・ ）（ Ｌ ｇ。 ）（ ｇ‘ ） 偏 差 ／ Ｌ ｔ Ｌ ｘ ％
饮 用水 中其 限值 （ ． ｇ Ｌ 的检 测要 求 。 ０ ４Ｉ ／ ） ｘ
２ ３ 线 性方 程和 方 法检 出 限 ．
图 １ 生 活 饮 用 水 中 环 氧 氯 丙 烷 色 谱 图
２ ４ 相 对 标 准 偏 差 和 回 收 率 ．
按 照所确 定 的 吹扫捕 集 和气 相 色谱分 析 条件 进
摇 匀 ， 到环 氧氯丙 烷 质 量浓 度 为 １１４ ｍ ／ 的标 得 ７ ｇ Ｌ
② 气相 色谱 条件 气化 室温 度 ：０ ２ ０℃ ； 柱温 ： 程序 升 温 ，５℃ （ ３ 保 持 １ ｉ ） ０ ｒ ｎ ，以 ４ ａ ０℃／ ｉ 温 至 ２ ０ ｏ 保 持 １ ｍ ｎ升 ２ Ｃ， ａ ； ｒ ｎ 检测 器温度 ：７ ｉ ２ ０℃ ； 柱流量 ： ． Ｌ ｍｉ（ 纯 １ ０ｍ ／ ｎ 高 氮气 ）； 流 比 ： １； 分 ２： 隔垫 吹扫 流量 ： ｍ ／ ｎ 高 ３ Ｌ ｍｉ（ 纯氮 气 ） 尾吹 流量 ：０ｍＬ ｍｉ（ ； ６ ／ ｎ 高纯氮 气 ） 。
环氧氯丙烷气相检测条件试验
环氧氯丙烷的气相检测条件试验1.方法：气相色谱法2.仪器：岛津GC-14C气相色谱仪（配备FID检测器）3.进样方式：直接进样法4.色谱柱：KB-WAX 30 m×0.53mm×1.0μm（聚乙二醇柱•极性键合交联固定相）5.色谱控制条件5.1.柱箱温度：40℃，保持2min；10℃/min升高至90℃，保持2min；30℃/min升高至200℃，保持1min；进样口温度：200℃；检测器温度：250 ℃。
5.2.氮气压力：25Kpa；氢气压力：50Kpa；空气压力：60Kpa。
5.3.进样量：1μl；分流比为10：1。
6.试剂环氧氯丙烷（AR级）二甲基亚砜（AR级）7.溶液配制：7.1.二甲基亚砜定位溶液配制：准确量取二甲基亚砜100ul置50ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。
7.2.环氧氯丙烷定位溶液配制：称取1.181g环氧氯丙烷，置50ml容量瓶中，加二甲基亚砜适量溶解并稀释至刻度，摇匀；再准确量取该溶液100ul置50ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。
（浓度为47.24ug/ml）1/ 37.3.检测限溶液配制：精密量取上述定位溶液1.0ml置50ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。
（浓度为944.8ng/ml）8.气相色谱图及检测结果：8.1.二甲基亚砜定位峰名保留时间[min] 峰面积[mV.s] 峰高[mV] W05 [min]二甲基亚砜13.433 1218.733 143.017 0.138.2.环氧氯丙烷定位峰名保留时间[min] 峰面积[mV.s] 峰高[mV] W05 [min]环氧氯丙烷8.463 64.088 4.842 0.19二甲基亚砜13.453 1729.046 187.861 0.148.3.环氧氯丙烷检测限2/ 3。
环氧氯丙烷检测
a.注射温度：200℃
b.FID检测器温度：200℃
c.柱温：参照下表
Temperature step(温阶)
ColumnTБайду номын сангаасmperature (deg)(柱温)
HoldingTime(min) (保持时间)
HeatingSpeed (deg /min)(加温速度)
1
60
4
2
90
3
10
3
150
3
5
4
190
2
5
5
210
10
10
分析
方法
样品
名称
环氧树脂
检测项目
方法号
b.设定注射剂温度为200度，检测，设定柱温为230度，开始加热
c.设定氢气供给压力55Kpa，空气供给压力48Kpa后，给FID检测器点火
d.保持此状况约20分钟，按记录1设定参数
2.样品分析
a.用微量计取1微升样品，用气相色谱仪分析
b.从所得峰的面积分率计算表氯醇的纯度
纯度
报告环气氯丙烷的面积分率
分析
方法
样品
名称
环氧氯丙烷
检测项目
纯度
方法号
摘要
用带火焰离子检测器的气相色谱信分析环氧氯丙烷的纯度。
仪器
步骤
1μ1微量注射器(用于气相色谱仪)
60M*0.53mm*0.1um PGE-20M毛细官色谱柱FID检测器
积分仪或色谱工作站
1.启动气相色谱仪
a.在气相色谱仪中上色谱柱，在室温下以50ml/min通入纯N10分钟
GC／ECD检测水中环氧氯丙烷
GC／ECD检测水中环氧氯丙烷0.引言根据国标GB5749-2006《生活饮用水卫生标准》规定的限值，饮用水中的环氧氯丙烷为0.0004 mg/L，但日常生活饮用水超标主要有三个来源途径：一是被环氧氯丙烷污染的水源水；二是水絮凝剂中含有环氧氯丙烷残留；三是由环氧树脂材料在水管中释放出来。
本文采用吹扫捕集装置进行样品预处理,毛细管柱气相色谱法（ECD检测器）测定饮用水和水源水中的环氧氯丙烷，对前处理条件和色谱条件进行实验和优化，方法简便快捷、易操作、具有较好的准确度和灵敏度，可用来检测水中的环氧氯丙烷。
1.材料与方法1.1仪器和试剂：仪器有：Agilent7890A气相色谱仪(ECD检测器)、吹扫捕集装置、毛细管柱DB1701（280℃30.0m×0.25mm×0.25um）、高纯氮气（纯度99.999%）。
试剂：乙腈（HPLC级）环氧氯丙烷标准物质。
1.2分析方法：样品前处理采用吹扫捕集装置，吹扫捕集参数设置如下：吹扫温度为室温；吹扫时间是45min；样品吹扫量为25ml；解析温度180℃；解析时间是4min；烘烤温度为230℃；烘烤时间是10min；气体为高纯氦气（纯度99.999%）。
1.3色谱条件：进样口温度是200℃；隔垫吹扫流量为3.0 mL/min；分流比为20:1；柱类型为DB1701；柱流量是1.0 ml/min；柱箱温度为起始温度为35℃，保持3min，以6 ℃/min的速率升温到180℃；ECD检测器温度为250℃；尾吹氮气为30.0 ml/min。
1.4环氧氯丙烷标准色谱图示如下。
从中可看到：峰形标准独立，清晰可辨，无其它干扰峰。
2.分析步骤2.1标准样品的制备及曲线绘制临用前将环氧氯丙烷标准溶液用乙腈逐级稀释成1mg/l，再用纯水配置成0.4,1.0，2.0,4.0,8.0,20.0ug/l的标准系列，取标准样品25ml，应用吹扫捕集装置，按设定条件进行吹扫处理，然后按选定色谱条件上机测定，利用仪器工作站绘制标准曲线。
气相色谱法相关试题及答案及答案
气相色谱法相关试题及答案及答案style="margin-left:26px;background:white;text-autospace:ide ograph-other"一、填空题style=";background:white;text-autospace: ideograph-other"1.色谱定量方法通常有外标法、内标法和归一化法，职业危害因素检测常用的方法属于外标法。
style=";background:white;text-autospace: ideograph-other"2. 色谱分离主要是由色谱柱进行的。
style="text-indent:0"3. 解吸方法解吸待测物的量占固体吸附剂上该物质总量的百分数称为解吸效率。
style=";background:white;text-autospace: ideograph-other"4. 色谱柱出口的气体须排放至室外或通风处。
style=";background:white;text-autospace: ideograph-other"5.职业卫生检测中气相色谱分析常用的测定法有溶剂解吸法、热解吸、直接进样三种。
style=";background:white;text-autospace: ideograph-other"6.气相色谱固定相可分为气液色谱固定相、气固色谱固定相两类。
style=";background:white;text-autospace: ideograph-other"7.职业卫生检测中气相色谱分析常用的测定法又分溶剂解吸法、热解吸、直接进样三种。
style=";background:white;text-autospace: ideograph-other"8 载气纯度不符合要求时，会使基线不稳，噪声大。
气相色谱法(附答案)
气相色谱法(附答案)一、填空题1.气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温 ______________ °C,并低于固定液的最高使用温度，老化时，色谱柱要与_______ 断开。
答案：5〜10 检测器2. 气相色谱法分离过程中,一般情况下,沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就____ ,而保留值差别最小的一对组分就是_________ 物质对。
答案：越小难分离3．气相色谱法分析非极性组分时应首先选用___________ 固定液，组分基本按沸点顺序出峰，如烃和非烃混合物，同沸点的组分中_______ 大的组分先流出色谱柱。
答案：非极性极性4．气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种_______________力，氢键力在气液色谱中占有 __________ 地位。
答案：定向重要5．气相色谱法分离中等极性组分首先选用_____________ 固定液，组分基本按沸点顺序流出色谱柱。
答案：中极性6．气相色谱分析用归一化法定量的条件是_____________ 都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能 ___________ 。
答案：样品中所有组分产生信号7．气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的__，并要求它与其他组分能__。
答案：内标物完全分离8．气相色谱法常用的浓度型检测器有_____ 和__ ___。
答案：热导检测器(TCD) 电子捕获检测器(ECD) 9. 气相色谱法常用的质量型检测器有_ ____ 和__ ___。
答案：氢火焰检测器(FID) 火焰光度检测器(FPD) 10电子捕获检测器常用的放射源是__ ___和___ __。
答案：63Ni 3H.11. 气相色谱分析中，纯载气通过检测器时，输出信号的不稳定程度称为_________________ 。
答案：噪音12. 顶空气体分析法是依据___原理，通过分析气体样来测定__中组分的方法。
答案：相平衡平衡液相13. 毛细管色谱进样技术主要有_________ 和______ 。
吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定水中环氧氯丙烷的不确定度评定
吹扫捕集 一气相色谱 一质谱法测定水中环氧氯丙烷的不确定度评定
陈
峰
唐访良 徐建芬
器 允许 误 差 为 ± ％，按 均 匀分 布考 虑 ，采用 Ｂ类 评定 ，则 不确 定 ４
根据 Ｙ ０ ８— ２《 Ｙ ０ ８ ９ 微量进样器检定规程 》，１ Ｌ微量进样 ４２ 吹扫捕集仪的 自动进样器取样引入的相对不确定度 ｕｏ（ ｎ） ０ ． ｒｌＶ 自动 进 样 器 的 样 品 取 样 精 度 为 １ （ Ｓ ％ Ｒ Ｄ），采 用 Ｂ类 评
北方 环境
第２ ３卷
第９ 期
２ １ 年 ９月 ０ １
吹扫捕集 一气相色谱 一 质谱法测定水中环氧氯丙烷的不确定度评定
陈 峰 ，唐访 良，徐建芬 ，张 明，包 贞，阮东德
ｆ 州市环 境监 测 中心站 ，浙 江 ３０ ７ 杭 １０）
摘 要 ：依 照 《 量 不确 定度评 定 与表 示 》，对吹 扫捕 集 一气相 色谱 ～质谱 法 测定 水 中环氧 氯 丙烷 的结果 进行 不确 定度 评 定。 测 通 过评 定 可知标 准 曲线 配制过 程所 引入 的相 对 不确 定度 最大 ，吹扫 捕 集 一气相 色谱 一质谱 法测 定模 拟水 样 中环氧 氯 丙烷 结果
得样品浓度的过程中所引入的相对不确定度；１ Ｉ ） （ ） Ｉ （ ＾ 或Ｕ
为分 析 方法 中 回收率 引 入 的相 对不 确 定 度 ，该 六部 分 即 不确 定度 分量 的主要来 源 。
４ 不 确定 度分 量 的评定
４１ 标 准 溶液 配 制 过程 引入 的相 对 不 确 定 度 ｕｅ （ ） ． ｒｌ Ｖ 百 灵 威 公 司 生 产 的 目录 号 为 Ｓ １４ ８ — ２的标 准 溶 液 中环 － ７０ Ａ Ｒ 氧 氯丙 烷质 量浓度 为 ５０ ／Ｌ ０ ｇ 。分 别用 １ Ｌ微 量进样 器取 ｍ ０ ２． ００ 、１． Ｌ 准溶 液 至盛 有适 量超 纯水 的 ５ｍ Ｌ ００ 标 ０ Ｌ容量 瓶 ，加 超 纯水至 刻度 ，此标 准使用 液浓度 分别为 ２ｏ Ｉ￣ 与 ｌ０ Ｉｇ 。 ｏ．ｘ ｏ Ｏ．ｘ ／ Ｏ Ｌ 分 别 用 ５ Ｌ 量 进 样 器 取 ５ Ｌ ． Ｌ 准溶 液 至 盛 有 适 量 微 ． ０ 、２ 标 ５ 超纯水的 ５ｍ ０ Ｌ容 量 瓶 ，加 超 纯 水 至刻 度 ，此 标 准 使 用 液浓 度 分 Ｍ Ｓ）中检测 。 别为 ５． ／ ００ Ｌ与 ２． ｇ 。用 ５ Ｌ微 量进 样器 取 ３ Ｌ标 准溶 ｇ ５ ／ ０ Ｌ ． ０ 液 至 盛有 适 量超 纯 水 的 ５０ Ｌ容量 瓶 ，加 超 纯水 至刻 度 ，此标 准 ０ｍ ２ 主要 仪器 Ａ ｉｎ ８０ ／ ７ｃ气 相 色 谱 一质谱 仪 （ 中色 谱 柱 为 Ｄ 一 使 用 液浓 度 为 ３ ｇ 。把 配 制 的 各 标 准使 用 液 缓 慢 的 转移 至 标 ｇｅｔ ９Ａ５ ５ ｌ ７ ９ 其 Ｂ ． ／ ０ Ｌ ５ ｓ ０ ０ ５ ｍ×１ ｍ）； 多 功 能 液 ／ 自 动 吹 扫 捕 集 仪 准 ４ｍ Ｏ ｍ ｍＸ ． ｒ ６ ２ａ 固 ０ ＬＶ Ａ棕 色样 品瓶 中并 将样 品瓶 放 置 在 多 功能 液 ／ 自动 固 （ Ｅ Ｍ ＲＡ Ｏ Ｔ Ｋ Ａ Ｔ ＭＸ）； 微 量 进 样 器 ：１ Ｌ Ｌ 容 量 瓶 ： ０ ，５ ； 吹 扫捕 集仪 （ Ｅ Ｍ ＲＡ Ｏ Ｔ Ｋ Ａ Ｔ ＭＸ）的 自动 进样 器 内 ，仪 器 自动进 样 ５ ｍ ，５０ Ｌ ０ Ｌ ０ ｍ ；标 准 ４ ｍ Ｏ ０ ＬＶ Ａ棕色 样品 瓶 。 ５ ｍ 。此 时 ， 到一 系列 浓度 的标 准使 用溶 液 ， ． Ｌ ０ 得 相应 的标 准溶 液 、 容 量瓶 、微量 进 样器 量取体 积 引入 的不确 定 度分别 计算 如下 。 ３ 数学模型与不确定度分量的来源 工作 曲线 制作 时 ，计算 公式 ： ４１ 标 准溶 液 的相 对 不确 定 度 百灵 威 公 司提 供 的环 氧氯 丙 烷 ．１ ． 标 准溶 液 的相对 不确 定度 为 ４２ ，则标 准溶 液 引入 的不确 定度 均 －％ Ｃ Ａ ×ｃ ）Ａ Ｘ ｈ ｘ ｉ／ ， ） ＝（ （ 式 中 ，Ａ 为 试样 中环 氧氯 丙烷 特征 离子 的 峰面积 ；Ａ 为试样 为 ｕ ｌ Ｃ） ０ ２０ （ ＝ ． ０ 。 ０ 将 装满 样 品 的 ４ｍ 样 品瓶 放人 多 功能 液 ／ 自动 吹扫 捕集 仪 ０ｌ 固 （ Ｅ ＭＡ Ｔ Ｍ Ｔ Ｋ Ｒ Ａ Ｏ Ｘ）的 自动 进 样 器 内， 吸取 ５ 水 样 （ 过 仪 ｍＬ 通 器 加入 内标 物 ）进 入 吹扫 捕集 管 中，让 吹 扫气 体 （ 气 ）以密集 氦 和 细小 的 泡状 形 式通 过 待 分析 的 样 品基 体 ，环 氧 氯丙 烷 被 吹扫 气 带 出样 品并吸 附收 集于捕 集 阱 中；吹扫 过程 完成后 ， 热捕 集 阱 ， 加 环 氧氯 丙 烷 由捕 集 阱 中 解析 并 被 传输 至气 相 色谱 一质 谱 仪 （ Ｃ Ｇ— 中 内标 物 特征 离子 的峰 面积 ；Ｃ 为 试样 中环 氧氯 丙烷 的质 量浓度 ； 为试 样 中 内标物 的质量 浓度 ； ｂ为标准 曲线 的斜 率 （ 截距 为零 ） ； 由检 测方 法和 数学 模 型分析 ， 确定 度 分量之 间互 不相 关 ， 各不
气相色谱质谱法测定水中的环氧氯丙烷
气相色谱质谱法测定水中的环氧氯丙烷刘涛利;张建柱【摘要】建立了气相色谱-质谱联用测定水中环氧氯丙烷的方法.采用二氯甲烷萃取水样中的环氧氯丙烷,经色谱分离后采用质谱的选择离子检测(SIM)模式进行定量检测.结果表明,目标化合物有较好的分离度,检出限为0.39μg/L,标准曲线的线性相关系数R2=0.998,线性范围为0.2～2.5mg/L,平均加标回收率大于80％,相对标准偏差小于3.1％.该方法操作简单,灵敏度和准确度高,重现性好,适合水源水和饮用水中痕量环氧氯丙烷的测定.【期刊名称】《供水技术》【年(卷),期】2012(006)004【总页数】2页(P57-58)【关键词】气相色谱-质谱联用;环氧氯丙烷;水源水;饮用水【作者】刘涛利;张建柱【作者单位】国家城市供水水质监测网滨海监测站,天津300457;国家城市供水水质监测网滨海监测站,天津300457【正文语种】中文【中图分类】O657环氧氯丙烷是一种易挥发、不稳定的无色油状液体，有与氯仿、醚相似的刺激性气味，微溶于水，长期吸入会引起四肢酸痛、腿软乏力、运动不灵活及一般神经衰弱症状，且被认为是疑似致癌物质［1］。
《生活饮用水标准检验方法》(GB/T 5750.8.17—2006)中采用有机溶剂萃取水中的环氧氯丙烷，萃取液经浓缩后，用具有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪测定，但该方法采用的色谱柱为填充柱，分离度较差，无法达到最小检出限要求，且氢火焰离子化检测器属广谱检测器，灵敏度较差［2］。
笔者采用毛细管色谱柱分离目标化合物，建立了气相色谱－质谱联用测定水中环氧氯丙烷的方法，该方法可以提高检测灵敏度，以满足检测限值的要求。
1 材料与方法1.1 仪器与试剂7890A－5975C气相色谱－质谱联用仪;氮吹蒸发仪;环氧氯丙烷标准溶液:1 mL，99.5%纯品;抗坏血酸;甲醇(色谱纯)和二氯甲烷(色谱纯);无水硫酸钠(分析纯)，在马弗炉中于450℃条件下烘烤2 h，然后置于干燥器中备用;微量注射器:1，10和100 μL 等。
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环氧氯丙烷
主要内容
环氧氯丙烷的测定气相色谱法《空气和废气监测分析方法》 (第四版)
一、填空题
1．气相色谱法测定环境空气和废气中环氧氯丙烷时，用活性炭吸附管富集空气中样品后，加解吸，经1,2,3,4-四(2-氰乙氧基)丁烷—双甘油或β,β＇-氧二丙腈双甘油色谱柱分离后，用火焰离子化检测器测定，以保留时间定性，外标峰高法定量。
答案：二硫化碳
2．气相色谱法测定环境空气和废气中环氧氯丙烷，样品测定时，从采样管通空气的一端将活性炭放入10m1比色管，加入 ml二硫化碳，浸泡 h后，用微量注射器抽取浸泡液注入色谱仪。
答案：1.00 1
二、判断题
1．气相色谱法测定环境空气和废气中环氧氯丙烷中，用活性炭采样管采样时，在采样管前不宜加接各种管道，以免环氧氯丙烷在管壁上被冷凝和吸附。
( )
答案：正确
2．气相色谱法测定环境空气和废气中环氧氯丙烷时，一般情况下，只需测定A段活性炭上的环氧氯丙烷即可。
( )
答案：正确
3．气相色谱法测定环境空气和废气中环氧氯丙烷时，如环氧氯丙烷在0～10000ng范围内，色谱峰值与含量呈线性关系。
( )
答案：错误
正确答案为：环氧氯丙烷在0～1000ng范围内时，色谱峰值与含量呈线性关系。
4．气相色谱法测定环境空气和废气中环氧氯丙烷时，如下两种色谱柱均可同时测定苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯和环氧氯丙烷。
(1)3％1,2,3,4-四(2-氰乙氧基)丁烷＋7％双甘油／酸洗101白色担体和色谱柱。
(2)2.7％β,β＇-氧二丙腈＋6.4％双甘油／酸洗101白色担体。
( )
答案：错误
正确答案为：仅2.7％β,β＇-氧二丙腈＋6.4％双甘油／酸洗101白色担体柱可以同
时测定苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯和环氧氯丙烷。
5．气相色谱法测定环境空气和废气中环氧氯丙烷时，采用活性炭采样管采样，长约50mm，内径4mm，两端玻璃封口。
内装活性炭吸附剂，并分为2段。
( )
答案：正确
三、选择题
1．气相色谱法测定环境空气和废气中环氧氯丙烷时，用活性炭采样管采样，当采样体积为100L、用1ml二硫化碳解吸时，最低检出浓度为 mg／m3。
( )
A．0.05 B． 0.01 C． 0.1 D． 0.2
答案：C
2．气相色谱法测定环境空气和废气中环氧氯丙烷时，当含量高于环氧氯丙烷时，会影响测定结果。
( )
A．甲苯 B．异丙苯 C．苯乙烯 D．二甲苯
答案：C
四、问答题
简述配制环氧氯丙烷标准溶液所用的二硫化碳的提纯方法。
答案：提纯方法是：向250m1二硫化碳(AR)中加入20m1硫酸、1ml甲醛，充分振荡、静置、分层。
然后重复多次至二硫化碳无色为止，再用20％的碳酸钠溶液洗至中性，用无水硫酸钠于燥，蒸馏后使用。
参考文献
国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》编委会．空气和废气监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2003．。