Bruker布鲁克核磁共振仪器上机操作规程审批稿
Bruker AV400 NMR 谱仪操作步骤
Bruker A V400 NMR谱仪操作步骤叶剑良廖新丽 2005-10-13一．实验步骤1. 用户名：av400，密码：av4002. 进入系统后打开Topspin操作系统: 点击桌面上topspin1.3快捷键3. 将spinner（蓝色转子）放在样品规上，插入核磁管直到到样品规底部（建议样品管中溶液高度在4cm左右（约0.55ml，）；若溶液高度过低则使液柱沿样品规外黑色标记对称分布（即液柱中心与黑色标记重合）。
注意：溶液太少不利于自动匀场，易影响最后谱图质量；另外每次所配样品溶液高度一致，有利于实验快速、高质量完成。
4. 观察界面下方的采样状态小窗口，确认没有实验正在进行5. 输入指令：ro off，停止探头中原有样品的旋转6. 输入指令：ej，弹出探头中原来样品注意：每一指令是否完成，看命令输入行下面的进程指示，只有当前的指令所执行的进程结束后方可输入下一指令7. 将已在spinner中放好的样品放入探头中8. 输入指令：ij，压缩空气自动将样品送入探头9. 在主工具条中选择Spectrometer-Data Acquisition Guide，打开采样流程图，初期可按流程图一步一步进行实验，熟悉以后也可输入指令进行操作：10. 流程1：New Experiment（等同于指令new，在命令输入行（topspin界面下方）输入）在跳出的窗口中填入：NAME：实验名（如样品名，编号等）EXPNO：实验号（只能是正整数，且在同一实验名下不存在，否则将冲掉原来数据）PROCNO：处理号（只能是正整数，且在同一实验名下不存在，否则将冲掉原来数据；同一数据可以以不同方式处理）DIR：存盘目录（D盘，不用改动）USER：用户名（管理人员已建立，一般为课题组长姓名）SOLVENT：在下拉窗口中选择所用溶剂（注意选择正确的溶剂名称，否则将导致后面实验出错）EXPERIMENT：在下拉窗口中选择实验类型，氢谱选PROTON256；碳谱选C13CPD；磷谱：不去偶选P31，去偶选P31CPD。
布鲁克红外仪器操作规程与维护规程
布鲁克红外仪器操作规程与维护规程BRUKER TENSOR 27 FT-IR仪器操作规程与维护规程1目的规范TENSOR27红外光谱仪的操作程序，正确使用仪器，保证检测工作顺利进行、操作人员人身安全和设备安全。
2适用范围适用于TENSOR27红外光谱仪的使用操作与日常维护。
3操作程序3.1安全操作注意事项和特别提示3.1.1该仪器必须由专人保管，专人使用，使用人员必须经过专门培训，并仔细阅读说明书，确保对仪器具有充分的认识。
3.1.2使用环境：电源电压：85～265V，47～65Hz温度范围：18～35℃湿度范围：小于70%仪器室须保持无尘，无腐蚀性气体，无强烈振动。
3.1.3严格遵守操作规程，如仪器出现故障，须立即退出检测状态，并向保管人或科室负责人报告，查明原因，及时处理，不得擅自“修理”，同时做好使用和故障情况登记及实验室记录。
3.1.4日常保养：当位于仪器的右上角的红色电子湿度指示灯闪烁时，应该立即更换干燥剂。
包括位于样品仓内的干燥剂及位于干涉仪仓内的干燥剂。
若仪器长期不用，则必须至少每两星期更换一次干燥剂并且每周至少开启主机一次，每次开机时间不低于4小时，样品仓内干燥剂为变色硅胶，再生按变色硅胶方法处理。
再生、更换干涉仪仓干燥剂步骤：（1）小心将失效干燥管从仪器中取出，并将已再生好的备用干燥管小心装入仪器；（2）打开失效干燥管密封盖，将干燥剂（分子筛，白色）倒出；（切（3）将倒出的干燥剂放入适当的容器，在干燥烘箱于150℃下再生不低于24小时；勿连同干燥管一起加热！））（4）在干燥气氛中冷却干燥剂至50℃以下，然后才能将干燥剂重新装入干燥管中，盖好密封盖，在干燥气氛中保存备用。
（切勿将高温干燥剂立即放入，否则会损坏红外光谱仪！）3.1.5样品测定完毕，须保持仪器样品仓的清洁，并将样品移出仪器室，关好仪器、电脑及水、电、门窗等。
3.2开机前的准备3.2.1检查确认电源插座上的电压是否在规定的范围内。
brukerav500m核磁共振使用说明
brukerav500m核磁共振使用说明Bruker AV500 仪使用指南开机，密码“ topspin ”。
开机后运行TOPSPIN 。
装样品：①将核磁管用核磁塞比对高度；②按下控制面板“ DFT on”按钮，绿灯亮起；③待听到有气体吹出，将核磁管连同核磁塞放入核磁仪器中；④再按下控制面板“DFT off ”按钮。
采集1H NMR丿点击Spectrometer 宀Data Acquisition Flowchart—点击New Experiment — NAME 栏“命名” ,EXPN0“实验序号”，PROCNO“1 ”，DIR “ d:/Youlin Zeng ”，USER“你的目录”，Solvent“ 你用的溶剂”，Experiment Dirs“ 选择C:/Bruker/T0PSPIN/explstan/nmr/.par ”，Experient “ 选择proton ”，TITLE “注释” —OK—点击“ Lock”，选择溶剂，点OK,等待显示finished后—点击probe Match/Tune “选择自动”，等待显示job successed —点击菜单栏上的“ topshim tuneaz ” , 显示job successed后—点击Acquisition Pars. 可设置扫场次数（一般不用设），不用等待，接着—点击“ Prosol. Pars”—点击Receiver Gain “选择自动” , 等显示job successed 后T 点击“ go, start Acquisition ”，等显示job successed 后T扫场结束后点击“ To processing"t Window Function （氢谱不点窗函数，碳谱点），接着点击，T Fourier Transform，接着点击T Phase Correction “自动”, 接着点击T Axis Calibration （定溶剂峰CCI3是，DMSO是“自动或手动”t Baseline Corr. （氢谱调基线，碳谱不调）“自动”，接着T点击Peak picking “手动”t integration “手动” t Plot/Print “选择Superthin. xwp ” .T右键“ 1D/2D_Edit”，调整谱图高度，宽度等T打印采集13C NMR同1H NMR类似，Experiment栏选择“C13CPD'。
BRUKER红外光谱仪操作规程
Bruker Tensor27型红外光谱仪操作规程SOP-YC-066 1、概述为正确操作和使用本仪器，特制定本规程。
2 、编写依据本规程依据该仪器使用说明书及《中国药品检验标准操作规范》编写。
3 、技术要求及技术条件该仪器工作的环境温度10℃～30℃，相对湿度：小于65%。
适当通风换气，以避免积聚过量的二氧化碳和有机溶剂蒸汽。
4、仪器的操作4.1 接通电源4.1.1开机前先检查仪器室内的温度及湿度应符合要求，并检查样品室内有无异物。
4.1.2 开启主机电源开关，然后开启计算机主机开关。
4.2系统启动4.2.1主机开启数秒钟后，仪器右上方Status显示由红色变为绿色，表示仪器自检完毕，预热30min。
4.2.2用鼠标双击桌面OPUS软件图标，输入密码大写OPUS，点击登录，进入操作系统。
4.2.3状态灯红色表示出了问题，状态灯黄色表示警告，状态灯灰色表示没有连接红外光谱仪，4.3光谱测定4.3.1界面图标不多，点击设置下的个性化菜单。
4.3.2点击高级测量选项，在其基本设置项下，调入方法文件，固体为MIR.TR.XPM，液体为MIR.ATR.XPM，样品描述中输入样品名称，样品形态中输入样品的形态。
4.3.3在高级测量选项下，点击检查信号，保存峰位，检查峰位是否在中间。
4.3.4在基本设置选项下，点击测量背景单通道光谱（RSC），即空气不加样品，然后再将样品置入样品室的样品架内，点击测量样品单通道光谱(SSC)，扫描结束后显示屏出现样品的红外吸收光谱。
4.3.5确认图谱后，根据需要确定不同打印格式，打印红外光谱图。
4.4关机、登记使用记录。
注意事项：1.红外光谱仪开机时仪器状态灯变红，立即更换干燥剂。
取出仪器内的干燥管，将干燥管内分子筛拿出，置150℃温度下、烘干24小时，晾至常温后存放。
2.溴化钾压片法所使用的溴化钾如结块，在120℃干燥4h后，在干燥器晾至常温后使用。
压片时压力不得大于9吨。
brukerav500m核磁共振使用说明
Bruker A V500仪使用指南开机，密码“topspin”。
开机后运行TOPSPIN 。
装样品：①将核磁管用核磁塞比对高度；②按下控制面板“DFT on”按钮，绿灯亮起；③待听到有气体吹出，将核磁管连同核磁塞放入核磁仪器中；④再按下控制面板“DFT off”按钮。
采集1H NMR点击Spectrometer→Data Acquisition Flowchart→点击New Experiment→NAME栏“命名”，EXPNO“实验序号”，PROCNO“1”，DIR“d:/Youlin Zeng”，USER“你的目录”，Solvent“你用的溶剂”，Experiment Dirs“选择C:/Bruker/TOPSPIN/explstan/nmr/.par”，Experient“选择proton”，TITLE“注释”→OK→点击“Lock”，选择溶剂，点OK，等待显示finished后→点击probe Match/Tune“选择自动”,等待显示job successed →点击菜单栏上的“topshim tuneaz”, 显示job successed后→点击Acquisition Pars. 可设置扫场次数(一般不用设)，不用等待，接着→点击“Prosol. Pars”→点击Receiver Gain “选择自动”, 等显示job successed后→点击“go, start Acquisition”，等显示job successed后→扫场结束后点击“To processing”→Window Function（氢谱不点窗函数，碳谱点），接着点击，→Fourier Transform ，接着点击→Phase Correction “自动”，接着点击→Axis Calibration (定溶剂峰CCl3是，DMSO是“自动或手动”→Baseline Corr. （氢谱调基线，碳谱不调）“自动”，接着→点击Peak picking “手动”→integration“手动”→Plot/Print “选择Superthin. xwp”.→右键“1D/2D_Edit”，调整谱图高度，宽度等→打印采集13C NMR同1H NMR类似，Experiment栏选择“C13CPD”。
Bruker D2 PHASER X射线衍射仪操作规程
Bruker D2 PHASER X-射线衍射仪操作规程1.将高压钥匙顺时针旋转45°2.确认电源线连接，按黑色开关至I位置，此时仪器将会启动。
3.待仪器启动到登陆界面，按下Ctrl+Alt+Delete，密码即为：password4.待电脑启动完毕，启动测量软件：start-Allprograms-DIFFRAC.MeasurementSuit-DIFFRAC.Measurement 5.等待几秒钟，跳出登陆对话框，用户名选择Lab Manager，无密码，直接点击OK。
6.等待几秒钟后，测量软件打开，选择COMMANDER界面，点击requested，选中Two theta和Phi，然后点击（initialize all checked drives）图标，进行仪器初始化。
7.仪器初始化完毕，打开仪器前门，放入样品，关门准备测量。
8.进入测量软件，在V ariable输入样品旋转速度，点击set。
9.设置X-Ray Generator，V oltage：30 KV Current：10mA，点击set。
10.D etector选择Lynxeye，点击后面图标，设置Angular opening为5.6，点击apply，点击OK。
11.S can type选择Coupled Two Theta/Theta，Scan mode默认。
12.根据样品需要输入开始与结束的角度，步长和测量速度。
13.点击start开始测量。
14.样品测量完毕进行保存，根据需要选择保存格式，最好.brml与.txt格式各保存一个。
15.测量完毕如需关闭仪器，点击X-Ray off，关闭所有软件，等5分钟左右，点击start-shut down关闭电脑，待电脑关闭之后，关闭仪器电源至O位置。
16.使用后登记。
Bruker布鲁克核磁共振仪器上机操作规程完整
核磁上机操作设置导向一、打开气源，调节到0.5 Pa 的输出压力。
常温下可以用压缩空气，变温实验室要使用高纯氮。
二、依次按下BSMS盒子上的里面的样品弹出，换上要做的样品。
三、按下BSMS盒子上的后（“down”显示绿色）点选主菜单Spectrometer Data Acquisition Guide 打开实验设置向导。
1、新建文件：点击New Experiment；或输入命令“new”，得到如下图：【NAME】：文件名；【EXPNO】：试验号（一般1H—11；13C—21；其他杂核--31）；【PROCNO】：处理号；【USER】：老师名；【Solvent】：选择要进行试验的样品所用的氘代试剂；【Experiment】选择所需做核磁谱的类型（建议打开已知的文件夹，在此基础上新建，此时新建文件的实验设置参数与已知文件夹相同）。
2、查看通道：点击Frequency Routing ；或输入命令“edasp”，确认选择实验核种及连线。
注意：只有19F 事可能需要改动连线，其他只需要看，而不需要改动。
3、锁场：点击Lock，选择需要锁场的氘代试剂；或者直接输入“lock_氘代试剂简称（如lock h2o）”。
4、查看温度：只有在变温实验时才需要用到。
5、调谐：点击Probe Match；或者输入“atma”（自动调谐），或者“atmm”（手动调谐）。
6、Sample Rotation：依需求决定样品，是否需要旋转及转速设置。
一般液体转速为20Hz ，现在大多数样品不提倡旋转。
7、匀场：点击shim图标或者输入shim命令，得到如下图：之后可以选择匀场方式，如Gradient shimming、Topshim。
另外也可以直接输入“topshim”（三维匀场），or“gradshim”（Z方向梯度匀场）而直接进入匀场，不会出现以上对话框。
8、查看参数：点击Acquisition pars；或者直接输入命令“eda”。
Bruker核磁谱仪手动操作
钮
，
打
开
此按钮变色
锁
锁场成功
场
对
话
框
锁场成功
单击此按钮打开 匀场对话框
调 节 各 方 向 磁 场 强 度
点击这些按钮， 并修改数值
匀场是重要步骤
匀场的目的是将磁体中探头附近的磁场 调均匀，是输出信号最强
匀场主要调整的是各个线圈的电流值 通常只有z1,z2,z3,z4,z5变化比较大，一
打 开 程 序 的 窗 口 菜 单
准
备
进
单击此按钮
样
打开进样对话
框
将 样 品 放 入 到 磁 体 样 品 室 中
让
样
品
打开旋转
管
旋
转
使用此按钮 调整旋转速 率，缺省为 ２０Ｈｚ
样
品
管
旋转正常后，这
已
个按钮变成粉红 色
经 旋
转
锁场前查看场是否偏移
使用命令lockdisp打开锁线窗口 查看锁线的两个峰值是否在窗口的中间
Copy All”
单 击 “ 按 钮 ， 读 入 所 有 参 数
eda
使 用 命 令 编 辑 采 样 参 数 ， 按 按 钮 保 存 修 改
save
常用参数说明
脉冲序列，通常为zg30，不同实验使用 不同的脉冲序列
ns采样次数 sw谱宽 o1p谱宽的中心点在坐标轴上的坐标
sw,ns
打印参数在文件菜单中选择search打开一个已经存在的谱图使用search打开谱图后?打开谱图后?当前打开的谱图所使用的各种参数将自动调入计算机?应使用edc命令建立新的文件名否则采样后会将原图覆盖?无需在使用rpar命令?做其他实验时?edc命令在打开的对话框中重新设置文件名和目录?需使用rpar命令调入相应的实验?getprosol调入与探头有关的参数准备将样品管放入磁体?将样品管外表擦干净?将样品管插入转子?在量规中测量并确定样品溶液与转子的相对位置?回到在程序界面准备进样打开程序的窗口菜单单击此按钮打开进样对话框准备进样将样品放入到磁体样品室中让样品管旋转打开旋转使用此按钮调整旋转速率缺省为20hz旋转正常后这个按钮变成粉红色样品管已经旋转锁场前查看场是否偏移?使用命令lockdisp打开锁线窗口?查看锁线的两个峰值是否在窗口的中间位置?如果锁线不在中间位置需要调整field参数将锁线的两个峰值调到窗口的中间察看锁线窗口中锁线的状态lock输入lock命令锁场在lock对话框中选择溶剂锁场成功后锁线发生变化开始升高此按钮变色锁场成功单击lock按钮打开锁场对话框锁场成功单击此按钮打开匀场对话框点击这些按钮并修改数值调节出信号最强?匀场主要调整的是各个线圈的电流值?通常只有z1z2z3z4z5变化比较大一般匀场时仅须调整z1z2z3即可?样品不旋转时还需要调整xy两个参数?调整过程中应适当调节lockgain使锁线在适当范围内使锁线到达最高点匀场好坏的标志?匀场好坏可根据锁线的高度来判断?各参数调整过程中锁线会出现一个峰值?当锁线到达峰顶时当前调整的这个参数的值是最佳值?当锁线超出屏幕范围后应调节lockgain将其降低?各个参数间会有相互影响应反复调整?匀场到一定程度后应采样根据谱图来判断匀场的程度?查看谱图的基本标准
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B r u k e r布鲁克核磁共振
仪器上机操作规程
YKK standardization office【 YKK5AB- YKK08- YKK2C- YKK18】
核磁上机操作设置导向
一、打开气源，调节到 Pa 的输出压力。
常温下可以用压缩空气，变温实验
室要使用高纯氮。
二、依次按下BSMS盒子上的lock On-Off、Lift On-Off 按钮启动程序；将
里面的样品弹出，换上要做的样品。
三、按下BSMS盒子上的Lift On-Off 按钮启动程序；确定样品已经下去之
后（“down”显示绿色）点选主菜单Spectrometer Data
Acquisition Guide 打开实验设置向导。
1、新建文件：点击New Experiment；或输入命令“new”，
得到如下图：
【NAME】：文件名；
【EXPNO】：试验号（一般1H—11；13C—21；其他杂核--31）；【PROCNO】：处理号；
【USER】：老师名；
【Solvent】：选择要进行试验的样品所用的氘代试剂；
【Experiment】选择所需做核磁谱的类型（建议打开已知的文件夹，在此基础上新建，此时新建文件的实验设置参数与已知文件夹相同）。
2、查看通道：点击Frequency Routing ；或输入命令“edasp”，确认选择实
验核种及连线。
注意：只有19F 事可能需要改动连线，其他只需要
看，而不需要改动。
3、锁场：点击Lock，选择需要锁场的氘代试剂；或者直接输入“lock_氘代
试剂简称（如lock h2o）”。
4、查看温度：只有在变温实验时才需要用到。
5、调谐：点击Probe Match；或者输入“atma”（自动调谐），或者“atmm”
（手动调谐）。
6、Sample Rotation：依需求决定样品，是否需要旋转及转速设置。
一般
液体转速为20Hz ，现在大多数样品不提倡旋转。
7、匀场：点击shim图标或者输入shim命令，得到如下图：
之后可以选择匀场方式，如Gradient shimming、Topshim。
另外也可以直接输入“topshim”（三维匀场），or“gradshim”（Z方向梯度匀场）而直接进入匀场，不会出现以上对话框。
8、查看参数：点击Acquisition pars；或者直接输入命令“eda”。
得到如下图：
通常需要确认的有图谱的中心点（）、图谱宽度（SW）、扫描次数（NS），依使用者样品特性而有所调整。
其余参数不需要轻易改动。
PULPROG：常规选择zg30；13C选择zgpg30（pg：去耦）；需要压制溶剂峰时选择zgpr；定量碳谱选择zgig或者zgig30
AQ-mod：除了31P和19F（范围较宽）选择qsim，其余都是DQD NS：扫描次数（与样品浓度、信号强度等相关）。
DS：空扫次数（查看PULSEPROG里看有没有具体要求，没有做过的，都要查看一下，有的还对NS有要求）
O1P：需要压制溶剂峰时，在此输入溶剂峰的位置。
9、读取90°脉冲参数：点击Prosol Pars ；或者直接输入“getprosol”。
点击
时反应较慢，建议直接输命令
10、计算增益：点击Receive Gain；或者直接输入“rga”。
11、开始实验：点击go或者直接输入命令“zg”。
但是对于“go”和“zg”，
二者还是有很大区别的。
二者对于所给条件下的第一次试验来说是没有
区别的。
但是当做完第一次后再次进行这种操作的时候，“go”所产生的
结果是得到的是两次试验叠加的结果；而“zg”所产生的结果是重新扫描
产生的结果，两个结果不会出现叠加的情况。
采集数据过程中的各种操作命令：
“tr”保存已采集的数据而原先设定所要采集数据的计划继续进行；
“halt”保存已采集的数据而原先设定所要采集数据的计划中止。
“stop”直接从采集数据的状态中退出来而不保存已采集的数据。
12、进入图谱处理：直接输入“efp；apk；abs”（分别是傅里叶变换及
相位转换处理、自动相位校正、自动校基线）回车，进入处理界面进行
图谱详细处理。
其他常见应用：
13C-NMR：宽带去耦，参数设置如下：
DEPT谱：协助确定伯仲叔碳，如下图，可将13C、D EPT135和DEPT90比较，可确定碳的种类。
DEPT135：CH3、CH为正，CH2为负，DEPT90：只有CH。
在新建文件是，experiment选择DEPT135或者DEPT90。
DEPT135 参数设置如下：
DEPT90参数设置如下：
二维谱：
COSY：H-H相关
在新建文件时，experiment选择COSYGPSW
NOE：H-H空间相关
在新建文件时，experiment选择NOESYPHSW、NOESYPHPR(一般对于生物样品)
HMBC：C-H远程相关
在新建文件时，experiment选择HMBCGPNDQF
HSQC：C-H直接相关
在新建文件时，experiment选择HSQCETGPSISP2，参数设置如下：
在做二维时需要注意的：
1、experiment中程序的选择。
2、一定要查看PULSEPROG里面得具体要求
3、实验完成后图谱处理命令“xfb”，与一维不同。
4、做二维谱之前先做相应的C、H谱，做二维谱时导入C、H谱图坐标。