Bruker布鲁克核磁共振仪器上机操作规程完整
bruker操作培训
仪器简介
操作界面
bsmsdisp：样品控制、读液氦、手动匀场等
lockdisp
topshim gui：topshim匀场控制
操作界面：edte
仪器简介
操作界面：edlock
仪器简介
开机流程
1.开机前确认主机的总电源、AQS开关、BSMS开关、计算机以及其他设备（功放、变温 单元、MAS、自动进样器）处于关机状态 2.打开主机总电源 3.启动计算机，进入 nmr user账户，不要打开topspin软件 4.启动AQS电源，约一分钟POST CODE显示稳定的98 5.启动BSMS电源，约一分钟自检完毕，无红灯显示 76..打启开动t其op他sp设in备，：输功入放ed、he变ad温命单令元，、忽M略A错S误、提自示动，进输样入器i等i命令，忽略错误提示 8.再次输入edhead、ii命令，正常应该无报错提示 9.打开或者新建一个13C谱（rpar C13CPD all）实验目录，做13C和1H通道调 谐（atma、wobb） 10.仪器就绪，可以开始测样。
实验流程
1.准备样品
样品的准备：4—5cm，无沉淀，无气泡，无磁性物质，优质核磁管… 进样：lift键或ej命令
实验流程
2.创建实验目录
新建实验目录、选择实验：edc，用于存放实验原始数据及处理结果
For topspin 2.1..
For topspin 3: <DIR>\<NAME>\<EXPNO>\...
特点：时间长才有效果，精细，不影响采样实验
匀场: samples
匀场: samples
匀场: samples
实验流程
6.扫描采样 1.读取脉冲参数：getprosol 2.修改必要的采样参数：ns,ds… 3.自动获取增益：rga 4.开始采样：zg
bruker中文操作手册
基本步骤（1H）
10. 设置与脉冲序列有关的参数(ased) 11. 调节探头的tuning和matching(atma)，如无
自动调谐机构，需手动调节 12. 自动调节增益（rga） 13. 进入采样窗口(acqu)，开始采样(zg)，观察
fid信号 14. 采样结束后，使用命令(ft) 15. 积分(integrate) 16. 预览(view) 17. 打印(plot)
覆盖 无需在使用RPAR命令
做其他实验时
edc命令，在打开的对话框中重新设置文件名和目录 需使用RPAR命令调入相应的实验 getprosol调入与探头有关的参数
准备将样品管放入磁体
将样品管外表擦干净 将样品管插入转子 在量规中测量并确定样品溶液与转子的
相对位置 回到在程序界面准备进样
采样前准备
1. edc命令，编辑文件名、实验号等 2. rpar命令，读入实验类型和参数 3. getprosol命令，读入相关设置 4. atma命令，进行自动调谐（适用有自动调谐器的探头） 5. eda命令，修改采样参数 6. edasp命令，查看采样通道 7. ased命令，修改采样参数 8. ii命令，初始化核磁谱仪 9. rga命令，自动调整增益
积 分 处 理
保 存 积 分 结 果
dp1
单 击 按 钮 ， 设 置 打 印 范 围
view
使 用 命 令 预 览 谱 图
plot
使 用 命 令 打 印 谱 图
取 出 样 品 ， 实 验 结 束
谱图处理命令
apk命令，自动相位校正 abs命令，自动基线校正 view命令，预览谱图 plot命令，打印谱图
开始采样
使用zg命令开始采样 使用acqu命令可看到采样过程中的fid信
核磁共振操作流程
核磁共振操纵之马矢奏春创作日常维护1做样品前必须先执行cf命令2调磁场3D两到三周做一次3定期看内外两个电表，遵守核磁室的规定4待完善基本操纵流程1．每次开机后的基本操纵打开空气压缩机↓运行程序，命令栏输入ii（检查仪器硬件）↓显示finished则硬件无故障，若命令过不去，输入ii restart命令↓命令栏输入“cf”↓弹出对话框中输入bruker，点击OK ↓点击Edit↓点击Next ↓再点击Next↓依次点击Save、Restore、Next ↓点击Save，点击Next↓点击finished2. 3D匀场配样（用H2O+D2O调磁场）用量液器调橡皮套合适位置↓按下BSMS盒子上的↓样品连同橡皮套放入，盖上盖子↓按下BSMS盒子上的“Down”显示绿色则样品放好了↓点击Lock，点击H2O+D2O，点击OK↓命令栏显示finished后，输入“topshim空格gui”↓点击3D，点击Start↓输入“tr回车atp”↓点击Final Test/Accepture↓输入“sinocal”↓点击Close，点击Wsh，点击Write （替代或添加一组，时间为名）↓点击Close，点击Rsh，点击Read ↓退出ATP main screen↓点击Exit （3D调磁场结束）4. 测试基本流程（C谱和氢谱）配样，用量液器调橡皮套合适位置↓按下BSMS盒子上的↓样品连同橡皮套放入，盖上盖子↓按下BSMS盒子上的“Down”显示绿色则样品放好了↓输入“edc”↓填写【NAME】，【EXPNO】修改尾数氢谱为0碳谱为1；点击【Solvent】下拉三角选择溶剂↓输入Lock↓输入“atma”（自动调谐）氢谱调谐一次，碳谱两次↓输入“topshim”（三维匀场）↓输入“rga”（计算增益）↓输入命令“zg”（开始实验）↓输入“efp”（傅里叶变换及相位转换处理）↓输入“apk”（自动相位校正）。
BRUKER红外光谱仪操作规程
Bruker Tensor27型红外光谱仪操作规程SOP-YC-066 1、概述为正确操作和使用本仪器，特制定本规程。
2 、编写依据本规程依据该仪器使用说明书及《中国药品检验标准操作规范》编写。
3 、技术要求及技术条件该仪器工作的环境温度10℃～30℃，相对湿度：小于65%。
适当通风换气，以避免积聚过量的二氧化碳和有机溶剂蒸汽。
4、仪器的操作4.1 接通电源4.1.1开机前先检查仪器室内的温度及湿度应符合要求，并检查样品室内有无异物。
4.1.2 开启主机电源开关，然后开启计算机主机开关。
4.2系统启动4.2.1主机开启数秒钟后，仪器右上方Status显示由红色变为绿色，表示仪器自检完毕，预热30min。
4.2.2用鼠标双击桌面OPUS软件图标，输入密码大写OPUS，点击登录，进入操作系统。
4.2.3状态灯红色表示出了问题，状态灯黄色表示警告，状态灯灰色表示没有连接红外光谱仪，4.3光谱测定4.3.1界面图标不多，点击设置下的个性化菜单。
4.3.2点击高级测量选项，在其基本设置项下，调入方法文件，固体为MIR.TR.XPM，液体为MIR.ATR.XPM，样品描述中输入样品名称，样品形态中输入样品的形态。
4.3.3在高级测量选项下，点击检查信号，保存峰位，检查峰位是否在中间。
4.3.4在基本设置选项下，点击测量背景单通道光谱（RSC），即空气不加样品，然后再将样品置入样品室的样品架内，点击测量样品单通道光谱(SSC)，扫描结束后显示屏出现样品的红外吸收光谱。
4.3.5确认图谱后，根据需要确定不同打印格式，打印红外光谱图。
4.4关机、登记使用记录。
注意事项：1.红外光谱仪开机时仪器状态灯变红，立即更换干燥剂。
取出仪器内的干燥管，将干燥管内分子筛拿出，置150℃温度下、烘干24小时，晾至常温后存放。
2.溴化钾压片法所使用的溴化钾如结块，在120℃干燥4h后，在干燥器晾至常温后使用。
压片时压力不得大于9吨。
brukerav500m核磁共振使用说明
Bruker A V500仪使用指南开机，密码“topspin”。
开机后运行TOPSPIN 。
装样品：①将核磁管用核磁塞比对高度；②按下控制面板“DFT on”按钮，绿灯亮起；③待听到有气体吹出，将核磁管连同核磁塞放入核磁仪器中；④再按下控制面板“DFT off”按钮。
采集1H NMR点击Spectrometer→Data Acquisition Flowchart→点击New Experiment→NAME栏“命名”，EXPNO“实验序号”，PROCNO“1”，DIR“d:/Youlin Zeng”，USER“你的目录”，Solvent“你用的溶剂”，Experiment Dirs“选择C:/Bruker/TOPSPIN/explstan/nmr/.par”，Experient“选择proton”，TITLE“注释”→OK→点击“Lock”，选择溶剂，点OK，等待显示finished后→点击probe Match/Tune“选择自动”,等待显示job successed →点击菜单栏上的“topshim tuneaz”, 显示job successed后→点击Acquisition Pars. 可设置扫场次数(一般不用设)，不用等待，接着→点击“Prosol. Pars”→点击Receiver Gain “选择自动”, 等显示job successed后→点击“go, start Acquisition”，等显示job successed后→扫场结束后点击“To processing”→Window Function（氢谱不点窗函数，碳谱点），接着点击，→Fourier Transform ，接着点击→Phase Correction “自动”，接着点击→Axis Calibration (定溶剂峰CCl3是，DMSO是“自动或手动”→Baseline Corr. （氢谱调基线，碳谱不调）“自动”，接着→点击Peak picking “手动”→integration“手动”→Plot/Print “选择Superthin. xwp”.→右键“1D/2D_Edit”，调整谱图高度，宽度等→打印采集13C NMR同1H NMR类似，Experiment栏选择“C13CPD”。
核磁共振操作规程及注意事项
核磁共振操作规程及注意事项
核磁共振操作规程及注意事项如下：
一、准备阶段
1. 进行详细的准备工作，包括核磁共振设备的预热、准备检测样本和目标组织。
2. 检查样本是否适合进行核磁共振，例如排除金属物体的存在等。
3. 准备好实验所需的硬件设备，如线圈、压力计、温度计和记录设备等。
二、操作阶段
1. 开始核磁共振扫描，首先设定扫描参数，如频率、场强、脉冲序列等。
2. 根据预设参数进行实验。
3. 扫描过程中应仔细监控样本和设备的状态，确保安全。
三、后期处理
1. 收集数据，进行分析和解释，得出结论。
2. 记录和保存实验结果。
四、注意事项
1. 遵守安全规定，严格按照操作规程操作。
2. 不要在无安全措施的情况下接触磁场，以免发生意外。
3. 注意设备的清洁和维护，确保设备处于良好的工作状态。
4. 关注环境条件的变化，如温度、湿度和电压等。
5. 操作人员应具备必要的技能和经验，充分熟悉设备的操作规程。
BrukerAVNMR谱仪操作步骤（精品）
Bruker A V400 NMR谱仪操作步骤叶剑良廖新丽 2005-10-13一．实验步骤1. 用户名：av400，密码：av4002. 进入系统后打开Topspin操作系统: 点击桌面上topspin1.3快捷键3. 将spinner（蓝色转子）放在样品规上，插入核磁管直到到样品规底部（建议样品管中溶液高度在4cm左右（约0.55ml，）；若溶液高度过低则使液柱沿样品规外黑色标记对称分布（即液柱中心与黑色标记重合）。
注意：溶液太少不利于自动匀场，易影响最后谱图质量；另外每次所配样品溶液高度一致，有利于实验快速、高质量完成。
4. 观察界面下方的采样状态小窗口，确认没有实验正在进行5. 输入指令：ro off，停止探头中原有样品的旋转6. 输入指令：ej，弹出探头中原来样品注意：每一指令是否完成，看命令输入行下面的进程指示，只有当前的指令所执行的进程结束后方可输入下一指令7. 将已在spinner中放好的样品放入探头中8. 输入指令：ij，压缩空气自动将样品送入探头9. 在主工具条中选择Spectrometer-Data Acquisition Guide，打开采样流程图，初期可按流程图一步一步进行实验，熟悉以后也可输入指令进行操作：10. 流程1：New Experiment（等同于指令new，在命令输入行（topspin界面下方）输入）在跳出的窗口中填入：NAME：实验名（如样品名，编号等）EXPNO：实验号（只能是正整数，且在同一实验名下不存在，否则将冲掉原来数据）PROCNO：处理号（只能是正整数，且在同一实验名下不存在，否则将冲掉原来数据；同一数据可以以不同方式处理）DIR：存盘目录（D盘，不用改动）USER：用户名（管理人员已建立，一般为课题组长姓名）SOLVENT：在下拉窗口中选择所用溶剂（注意选择正确的溶剂名称，否则将导致后面实验出错）EXPERIMENT：在下拉窗口中选择实验类型，氢谱选PROTON256；碳谱选C13CPD；磷谱：不去偶选P31，去偶选P31CPD。
Bruker布鲁克核磁共振仪器上机操作规程完整
核磁上机操作设置导向一、打开气源，调节到0.5 Pa 的输出压力。
常温下可以用压缩空气，变温实验室要使用高纯氮。
二、依次按下BSMS盒子上的里面的样品弹出，换上要做的样品。
三、按下BSMS盒子上的后（“down”显示绿色）点选主菜单Spectrometer Data Acquisition Guide 打开实验设置向导。
1、新建文件：点击New Experiment；或输入命令“new”，得到如下图：【NAME】：文件名；【EXPNO】：试验号（一般1H—11；13C—21；其他杂核--31）；【PROCNO】：处理号；【USER】：老师名；【Solvent】：选择要进行试验的样品所用的氘代试剂；【Experiment】选择所需做核磁谱的类型（建议打开已知的文件夹，在此基础上新建，此时新建文件的实验设置参数与已知文件夹相同）。
2、查看通道：点击Frequency Routing ；或输入命令“edasp”，确认选择实验核种及连线。
注意：只有19F 事可能需要改动连线，其他只需要看，而不需要改动。
3、锁场：点击Lock，选择需要锁场的氘代试剂；或者直接输入“lock_氘代试剂简称（如lock h2o）”。
4、查看温度：只有在变温实验时才需要用到。
5、调谐：点击Probe Match；或者输入“atma”（自动调谐），或者“atmm”（手动调谐）。
6、Sample Rotation：依需求决定样品，是否需要旋转及转速设置。
一般液体转速为20Hz ，现在大多数样品不提倡旋转。
7、匀场：点击shim图标或者输入shim命令，得到如下图：之后可以选择匀场方式，如Gradient shimming、Topshim。
另外也可以直接输入“topshim”（三维匀场），or“gradshim”（Z方向梯度匀场）而直接进入匀场，不会出现以上对话框。
8、查看参数：点击Acquisition pars；或者直接输入命令“eda”。
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核磁上机操作设置导向
一、打开气源，调节到0.5 Pa 的输出压力。
常温下可以用压缩空气，变温
实验室要使用高纯氮。
二、依次按下BSMS盒子上的
里面的样品弹出，换上要做的样品。
三、按下BSMS盒子上的
后（“down”显示绿色）点选主菜单Spectrometer Data Acquisition Guide 打开实验设置向导。
1、新建文件：点击New Experiment；或输入命令“new”，
得到如下图：
【NAME】：文件名；
【EXPNO】：试验号（一般1H—11；13C—21；其他杂核--31）；【PROCNO】：处理号；
【USER】：老师名；
【Solvent】：选择要进行试验的样品所用的氘代试剂；
【Experiment】选择所需做核磁谱的类型（建议打开已知的文件夹，在此基础上新建，此时新建文件的实验设置参数与已知文件夹相同）。
2、查看通道：点击Frequency Routing ；或输入命令“edasp”，确认选择
实验核种及连线。
注意：只有19F 事可能需要改动连线，其他只需要看，而不需要改动。
3、锁场：点击Lock，选择需要锁场的氘代试剂；或者直接输入“lock_氘
代试剂简称（如lock h2o）”。
4、查看温度：只有在变温实验时才需要用到。
5、调谐：点击Probe Match；或者输入“atma”（自动调谐），或者“atmm”
（手动调谐）。
6、Sample Rotation：依需求决定样品，是否需要旋转及转速设置。
一般液
体转速为20Hz ，现在大多数样品不提倡旋转。
7、匀场：点击shim图标或者输入shim命令，得到如下图：
之后可以选择匀场方式，如Gradient shimming、Topshim。
另外也可以直接输入“topshim”（三维匀场），or“gradshim”（Z方向梯度匀场）而直接进入匀场，不会出现以上对话框。
8、查看参数：点击Acquisition pars；或者直接输入命令“eda”。
得到如下图：
通常需要确认的有图谱的中心点（O1P.O2P）、图谱宽度（SW）、扫描次数（NS），依使用者样品特性而有所调整。
其余参数不需要轻易改动。
PULPROG：常规选择zg30；13C选择zgpg30（pg：去耦）；需要压制溶剂峰时选择zgpr；定量碳谱选择zgig或者zgig30
AQ-mod：除了31P和19F（范围较宽）选择qsim，其余都是DQD
NS：扫描次数（与样品浓度、信号强度等相关）。
DS：空扫次数（查看PULSEPROG里看有没有具体要求，没有做过的，都要查看一下，有的还对NS有要求）
O1P：需要压制溶剂峰时，在此输入溶剂峰的位置。
9、读取90°脉冲参数：点击Prosol Pars ；或者直接输入“getprosol”。
点击时反应较慢，建议直接输命令
10、计算增益：点击Receive Gain；或者直接输入“rga”。
11、开始实验：点击go或者直接输入命令“zg”。
但是对于“go”和“zg”，
二者还是有很大区别的。
二者对于所给条件下的第一次试验来说是没有
区别的。
但是当做完第一次后再次进行这种操作的时候，“go”所产生的
结果是得到的是两次试验叠加的结果；而“zg”所产生的结果是重新扫
描产生的结果，两个结果不会出现叠加的情况。
采集数据过程中的各种操作命令：
“tr”保存已采集的数据而原先设定所要采集数据的计划继续进行；
“halt”保存已采集的数据而原先设定所要采集数据的计划中止。
“stop”直接从采集数据的状态中退出来而不保存已采集的数据。
12、进入图谱处理：直接输入“efp；apk；abs”（分别是傅里叶变换及
相位转换处理、自动相位校正、自动校基线）回车，进入处理界面进行
图谱详细处理。
其他常见应用：
13C-NMR：宽带去耦，参数设置如下：
DEPT谱：协助确定伯仲叔碳，如下图，可将13C、D EPT135和DEPT90比较，可确定碳的种类。
DEPT135：CH3、CH为正，CH2为负，DEPT90：只有CH。
DEPT135 参数设置如下：
DEPT90参数设置如下：
二维谱：
COSY：H-H相关
在新建文件时，experiment选择COSYGPSW
NOE：H-H空间相关
在新建文件时，experiment选择NOESYPHSW、NOESYPHPR(一般对于生物样品)
HMBC：C-H远程相关
在新建文件时，experiment选择HMBCGPNDQF
HSQC：C-H直接相关
在新建文件时，experiment选择HSQCETGPSISP2，参数设置如下：
在做二维时需要注意的：
1、experiment中程序的选择。
2、一定要查看PULSEPROG里面得具体要求
3、实验完成后图谱处理命令“xfb”，与一维不同。
4、做二维谱之前先做相应的C、H谱，做二维谱时导入C、H谱图坐标。