高效液相色谱法测定聚乙二醇单甲醚-聚D,L-乳酸微球中雌二醇的含量

高效液相色谱质谱法分析脂肪醇聚氧_省略_醚中的碳数及环氧乙烷加成数的分布_王小淳

收稿日期:1999-07-12;修回日期:1999-09-07作者简介:王小淳(1970-),女,工学硕士,工程师,电话:(021)54098000-2004;金燕(1971-),女,工学硕士,工程师。

高效液相色谱-质谱法分析脂肪醇聚氧乙烯醚中的碳数及环氧乙烷加成数的分布王小淳, 金燕(上海白猫有限公司,上海200231)摘要:应用高效液相色谱法将脂肪醇聚氧乙烯醚按碳数和环氧乙烷加成数(EO 数)分离后,在线联用电喷雾离子化质谱(ES I -M S),根据其一系列准分子离子峰判断烷基链长和环氧乙烷聚合度。

解释了准分子离子峰强度失真的原因。

关键词:高效液相色谱法;电喷雾离子化质谱;脂肪醇聚氧乙烯醚中图分类号:O658;O657.63 文献标识码:A 文章编号:1000-8713(2000)04-0332-031 前言脂肪醇聚氧乙烯醚(简称A EO,分子式为C m H 2m +1O(CH 2CH 2O )n H)是一类具有良好润湿、去污、乳化、扩散等性能的非离子表面活性剂,耐酸、耐碱、耐硬水,用途广泛,市场需求日益增大。

A EO 是以天然或合成的高级脂肪醇(亲油基)和环氧乙烷(亲水基)为原料、通过逐步加合反应得到的混合物,其环氧乙烷加成摩尔数(EO 数)不固定,并按F lory 型或Weibull 型分布[1],平均EO 数为0~30;烷基链长也不同,一般为C 12~C 15。

高级脂肪醇的环氧乙烷加成数对表面活性剂的性质有很大的影响。

A EO 中碳数和EO 数的分布分析常采用高效液相色谱法(HPLC),用两根不同的色谱柱和相应的淋洗体系使AEO 按碳数或不同EO 数分开。

但是,在无标样的条件下,要对分离得到的各个峰进行鉴定则有困难。

本法采用HPL C -电喷雾离子化质谱(ESI -M S)在线联用技术进行定性,只需正相色谱或反相色谱一种体系就可全面了解AEO 中碳数及EO 数的分布。

方法简便、快速、可靠。

雌激素类药物的高效液相色谱分析方法概况1

雌激素类药物的高效液相色谱分析方法概况李燕1,韩海21 重庆南川市人民医院药剂科,重庆4084002 暨南大学药学院,广东广州510632雌激素(estrogen)类药物是以18个碳原子雌烃为基本结构的类固醇激素,其作用除了性激素方面外,还能促进骨中钙的沉积。

目前已有很多以雌激素为主要成分的制剂用于治疗妇女绝经期后由于雌激素缺乏而发生的骨质疏松症及其引起的其它疾病。

如美国市场上销售的倍美力(Premarin),主要成分为多种雌激素的硫酸单酯钠盐。

目前常用的测定雌激素类药物的方法有比色法和分光光度法[1]、薄层色谱法[2]、气相色谱法(GC)[3]、高效液相色谱法(HPLC)、放射免疫分析法(RIA)[4]及酶联(ELISA)技术[5]等。

RI A及ELISA具有很高的灵敏度,可检测到空气及受污染的水源中微量的雌激素,但均存在交叉响应的问题,测定值常高于真实值,不宜作为含量测定方法。

随着分析技术的提高和分析仪器的发展,HPLC被广泛使用,它具有样品用量少、灵敏度较高、分离效能好、快速等优点,因此被USP、JP、BP及中国药典等采用。

文中主要介绍HPLC在雌激素类药物分析测定中的概况。

1 用于雌激素原料药的含量测定中国药典2000年版雌激素测定方法见表1。

表1 中国药典中雌激素原料药物的HPLC法分析化合物分析柱流动相检测方法己烯雌酚ODS甲醇-水(75 25)UV241nm 苯甲酸雌二醇ODS甲醇-水(80 20)UV230nm 炔雌醇ODS甲醇-水(70 30)UV281nm2 用于制剂中雌激素的分离和含量测定HPLC具有很好的分离效能,所以除了应用于雌作者简介:李燕,女,重庆,大专,主管药师,从事临床药学工作。

激素原料药的分析外,还广泛地应用于雌激素制剂的分离与分析。

文献[6]以RP-HPLC分离测定雌三醇栓剂中雌三醇的含量,采用WatersNora-ParkC18柱,用氯霉素作内标,甲醇-水(50 50)为流动相, 280nm检测。

高效液相色谱对聚醚砜低聚物及其单体组分的分离与测定

图３１０是５℃下双酚Ｓ钾盐与双氯脱盐聚合过程的情况分析。在二甲亚砜中双酚Ｓ钾盐与双氯聚合不能得到高聚物。对此有两种看法，一是认为双氯在此条件下有部分水解破坏等计量比所致，另一认为双酚Ｓ活性低于双酚Ａ，在低温条件下不能聚合成高聚物。ＰＣ分析结果表明体系中主要是以二ＨＬ聚单酚存在。如果要有端氯的部分水解，二聚单酚就会有部分变为二聚双酚，那么在双酚Ｓ及三聚双酚之间就会有二聚双酚的存在。实际上并未发现此明显峰位，说明聚合度不高主要是由于单体反应活性较低所致。上述二聚双酚的检验用一般的结构及化学分析方法是难以实现的。
法。
（吉林大学化学系长春１０２）３０３
１前言
由于聚苯醚砜的优良综合性能，近年来对其热反应活性预聚物［］１、，序列嵌段大分子单体［］２１等低，３聚物［和单体的研究做了很多工作。４］但由于单体［］，６及低聚物的各组分间端基结构相同，分子量接近，对其精确分离和测定是很困难的。Ｐｒｃｅｅ［用一般凝ｃ胶色谱法（Ｐ）对双酚Ａ型低聚芳砜进行了表ＧＣ，征，然而该法不能对低聚物中的每个组分进行仔细邢地分离和定量。高效ＧＣ８Ｐ［也用于低聚物的分析，］但由于柱子填料的吸附作用，对聚苯醚砜低聚物的分析较难。高效液相色谱法（ＰＣ成功地分离了ＨＬ）许多低聚物［０而对聚苯醚砜低聚物及其单体的分９］，，１离测定尚未见报道。
ＬｑｉＣｒｍｔｒｐｙＰＣｉｄｏａｇａｈ（Ｌ）ｕｈｏＨ
ＹｎＢｉｈｎｃｎａｇ，ｅＪｏｇａＳｉａ（ｅａｔｅｔＣｅｉｒ，ｉｎｉｒｔ．ｈｎｃｕ，３０３ＤｐｒｎｏｈｍｓｙＪｉＵｖｓｙＣａｇｈｎ１０２）ｍｆｔｌｎｅｉＩｔｉｗｒ，ｈｃｎｉｏｆｔｅｌｉｏｔｌｃｍｏｎｓＨＬｗｓｓ．ＴｅｐｎｎｎｓｋｔｅｄｉｏｈａａｓｆｅｐｕｄｂＰＣｃｏｅｈｃｍｏｅｔｈｏｏｔｎｒｎｙｓｉｏｔｙａｈｎｏｃｎｅｔａｅｇｍｌｕｒｉｔｏｅｄｏｐｌ（ｈｒｕｏｅｓｏｅｓｒｄｔｍｎｄｃｏｔａｄｒｅｅｌｗｇｏｓｍｋｓｏｅｅｓｌｎｏｇｍｒｗｅｅｉｓ－ｎｎｖａｏｃａｅｈｆｉｆｙ－ｆｎｔｌｉｅｅｒｅｕｃｓｕｙＴｅｉｍｎｉｎｔｐｒａｈｄｏｓｒｃｏｆｍ４ｄｈｒｄｈｎｌｌｎｔ４ｅｆｌ．ｈｏｔｓｌｐｍｕｃｄｔｆｈａｔｌｒｌｉｅｔｎ４＇ｉｌｏｉｅｙｕｏｅ－ｏｉｏｅｉｙｙｓｉｒｏｒａｏ，－ｃｏｐｓｆｏ

液相微萃取-高效液相色谱联用分析化妆品中痕量的雌激素

ｃｓａｐｌｒｐａａｉｅｈｎｄｗｉｌｅｏｅｃｌｅｖｒｍｅｔｎｄｆｏｄａａｙｏｔｓｍｅｐｅｒｔｖｅｍｔｏｄａｄｅｙｕｓｄｉｂｉｍｄｉａ，ｎｉｏｎｎｎａｌａｏｎｌ－ｓｓ，ａｅｌａｎｏｈｒｆｅｄ．Ｉｈｓｓｕｄｉｓｗｌｉｔｅｉｌｓｎｔｉｔｙ，ａｒｐｉｍｅｈｏｄｆｒｔｅｅｍｉａｉｆｔａｅｅｔｏ－ｓａｄｔｏｈｅｄｔｒｎｔｏｎｏｒｃｓｒ维普资讯来自２００７年３月
Ｍａｃ０７ｒｈ２０
色
谱
Ｖ０．５Ｎｏ．１２２
ＣｉｅｅＪｕｎｌｆＣｒｍａｏｒｐＹｈｎｓｏｒａｈｏｔｇａｂｏ
２４～２７３３
液相微萃取－效液相色谱联用分析化妆品中痕量的雌激素高
Ａｂｔａｔｉｕｄｐａｅｍｉｒｅｔａｔｏ（Ｐｓｒｃ：Ｌｑｉ－ｈｓｃｏｘｒｃｉｎＬＭＥ）Ｗａｎｒｄｃｄｔｓａｌｈａｔ－ｈｅｓｓｓｉｔｏｕｅｏｅｔｂｉｗｏｐａｙ — ｓｓ
ＤｅｅｍｉｔｒｎａｔｏｎｆＴｒｅＥｓｒｉｏａｃｔｏｇｅｎｎｓｉＣｏｓｅｔｃＷａｔｒｂｙｍｉｅＬｉｑｕｉＰｈａｓｉｒｘｔａｃｉｄ－ｅＭｃｏｅｒｔｏｎＣｏｕｐｌｅｄｉｈｉｈｗｔＨｇＰｅｆｍａｅＬｉｕｉＣｈｒｒｏｒｎｃｑｄｏｍａｏｇａｔｒｐｈｙ

水中5种雌激素的固相萃取高效液相色谱测定法_郁倩[1]

１—雌三醇；２—雌二醇；３—炔雌醇；４—雌酮；５—己烯雌酚图１５种雌激素在等度洗脱条件下的标准色谱图
面积和直接色谱进样所得被分析物的峰面积的比率计算所得。如表１中所示，无论样品体积为多少，固相萃取柱对雌二醇、雌酮、炔雌醇和己烯雌酚都有相似的、较好的萃取容量和洗脱效率。而雌三醇的容量因子和洗脱效率有较大的不同。己烯雌酚的回收率较其他被测物低。而样品流量太大会导致较低的回收率，因此在其他条件不变的情况下，改用２ｍｌ／ｍｉｎ的流量进行分析。然而己烯雌酚和其他被测物都没有随着流量的改变而得到较好的回收。
摘要：目的以固相萃取高效液相色谱法建立同时测定水中５种雌激素（雌二醇、雌三醇、雌酮、炔雌醇和己烯雌酚）
的快速而准确的方法。方法优化固相萃取实验条件，固相萃取小柱为ＡｌｌｔｅｃｈＥｘｔｒａｃｔ－ｃｌｅａｎｃｏｌｕｍｎｓＣ１８（填料量：２００ｍｇ，柱容量：４．０ｍｌ）；洗脱液为甲醇；色谱柱为ＥｃｌｉｐｓｅＸＤＢ－Ｃ１８（１５０ｍｍ×４．６ｍｍ，５ μｍ）；二极管阵列检测器，检测波长为２００ｎｍ。结果５种雌激素分离效果好，标准曲线线性良好，相关系数均大于０．９９８，方法的检出限为１６～４０ｎｇ／Ｌ（Ｓ／Ｎ＝３），定量下
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：Ｗａｔｅｒg Ｓｏｌｉｄ－ｐｈａｓｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎg Ｅｓｔｒｏｇｅｎｓg Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ，ｇａｓ
环境内分泌干扰物（ＥＤＣｓ）的存在已成为一个热点问题［１］，至今所报道的各种内分泌干扰物中，雌性天然激素及其合成激素被认为是最重要的干扰物之一［２］。由于我国是当今世界上避孕药生产和用量最大的国家之一，而合成雌激素是避孕药的主要成分，同时，我国的城市污水处理率普遍较低，因此从污染水平看，我国存在来自人类、家畜的天然雌激素和人工合成激素的污染较其他发达国家高的污染特征。由于雌激素类物质在极低浓度条件下显示出较强的内分泌干扰作用［３］，而且有可能和水体中残留的其他雌激素类物质发生协同作用，因此这类物质对生态环境潜在的危害性是不可忽视的。其潜在的危害是扰乱激素平衡，导致女童性早熟，男性女性化，诱发女性乳腺癌、卵巢癌等疾病。［４－７］笔者采用固相萃取－二极管阵列检测器－液相色谱法［８］（ＳＰＥ－ＬＣ－ＤＡＤ），探讨不同来源的水样中的雌激素测定的有关条件，优化了固相健康杂志２００８年５月第２５卷第５期ＪＥｎｖｉｒｏｎＨｅａｌｔｈ，Ｍａｙ２００８，Ｖｏｌ．２５，Ｎｏ．５

固相萃取—液相色谱-串联质谱法检测水中4种雌激素

固相萃取—液相色谱-串联质谱法检测水中4种雌激素徐鸿【摘要】建立了固相萃取-超高液相色谱-串联质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)测定水中4种类固醇类雌激素的分析方法.应用该方法所检测的4种雌激素均在5 min内流出,雌激素标准的线性范围在0.002 ～0.150 μg/L,相关系数R均在0.999以上,加标回收率均大于70％,相对标准偏差均小于7％(n=6),方法测定下限在0.002 ～0.004 μg/L之间.【期刊名称】《供水技术》【年(卷),期】2017(011)002【总页数】3页(P56-58)【关键词】饮用水;雌激素;液质联用法;选择离子;监测方式【作者】徐鸿【作者单位】沈阳水务集团水质检验中心,辽宁沈阳110005【正文语种】中文【中图分类】O657.63雌激素是一类具有广泛生物活性的类固醇类化合物，会对动物和人类的生长和生殖功能产生影响，进入环境后会直接或间接影响整个生态平衡与协调[1]。

环境中微量的雌激素(ng/L)即可对动植物等产生很大的雌性化效应，近年来受到国内外研究学者的广泛关注[2]。

虽然我国已禁止在食品动物中使用雌激素，但仍有养殖户非法使用，严重影响了人民身体健康。

而饮用水中的环境激素作为第三代环境污染物已成为一个全球性的重大问题[3]。

目前，我国还没有专门针对自来水和水源水中激素检测的标准检测方法，建立一套检测水中雌激素的方法显得非常重要。

SPE-DEX 4790萃取系统(Horizon Technology公司) ；Dryvap 氮吹仪(Horizon Technology公司)；液相色谱-质谱联用仪，Waters-uplc class液相系统串联Waters-TQ detector三重四级杆质谱检测系统，配有电喷雾离子源( ESI) (Waters公司)。

甲醇，Fisher Scientific HPLC级；甲酸，ROE Scientific HPLC级；纯水，自制。

高效液相色谱法测定聚L乳酸中乳酸单体含量

高效液相色谱法测定聚L乳酸中乳酸单体含量王世亮;储成顶;朱玉俊;鲍时根;何志侠;宣尔康【摘要】采用高效液相色谱法测定了药用辅料聚L乳酸中乳酸单体的残留量.采用正交试验优化了色谱的条件,以甲醇-0.1 mol·L磷酸二氢钾(5+95)混合液为流动相,流量为0.8 mL·min-1,柱温为40℃.乳酸的质量浓度在2.00～100 mg·L-1范围内与其峰高呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.50 mg·L-1.对方法进行了回收率和精密度试验,样品的加标平均回收率为96％；测定值的相对标准偏差(n=6)为2.0％.%HPLC was applied to the determination of residual amount of lactic acid monomer in the pharmaceutical adjuvant poly L-lactic acid. The optimized chromatographic conditions obtained by orthogonal test were as follow; a mixture of methanol and 0. 1 mol·L-1 KH2PO4 solution, mixed in the ratio of 5 to 95 was used as mobile phase, with a flow-rate of 0. 8 mL·min-1 and at the column temperature of 40℃. Linear relationship between values of peak height and mass concentration of lactic acid was kept in the range of 2. 00-100 mg·L-1, with detection limit (3S/N) of 0. 50 mg·L-1. Tests for recovery and precision were made, giving results of average recovery of 96% and RSD (n=6) of 2. 0% respectively.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2013(049)003【总页数】3页(P326-328)【关键词】高效液相色谱法;聚L乳酸;乳酸【作者】王世亮;储成顶;朱玉俊;鲍时根;何志侠;宣尔康【作者单位】合肥工业大学,合肥230009【正文语种】中文【中图分类】O652.63高分子聚合材料聚L乳酸（PLLA）为新型的生物可降解型药用辅助材料，具有良好的膜层及骨架控／缓释作用［1］。

高效液相色谱法测定氯霉素滴眼液氯霉素和二醇物的含量

见表４。
批号９１０９１０９１Ｃ０９０７１７１７１０￣１０８１０
１２３１
２
９１０８０
３
９０Ｏ８３
２
９０Ｏ８５
１
９００８８
２
液管定量加甲醇溶解，样测定的结果这比较准确。
含量
（％）
９．７１９ຫໍສະໝຸດ ４３９５０９．４３
９４０
９３０
９３１
９５５
９４０
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高效液相色谱法测定氯霉素滴眼液氯霉素和二醇物的含量
海南省药品检验所（１５００）林明世海：７７１２
９５８３
９１８４９．９８２０１７
精密称取氢溴酸右美沙芬颗粒剂的美沙芬２ｍ５ｇ的空白辅料，法测定，同结细粉适量（相当于氢溴酸右美沙芬果辅料对该含量测定方法无干扰。方法红２ｍ）置具塞锥形瓶中，密加入甲醇可行。５ｇ，精５ｒ０ｄ振摇使溶解，滤过，密量取续滤液精
１２试药：．氯霉素标准品（中国药度，摇匀作为样品溶液；精密称取氯霉积呈良好的线性关系Ｙ＝１４６Ｘ＋加５３７品生物制品检定所）含量：９，９４单位／ｇ素标准品（９４约１５ｇ用流动相稀５８６，：０９９（＝６；霉素二醇物ｒａ９．％）０ｍ，５８２ｒ．９９ｎ）氯氯霉素二醇物化学对照品（国药品生释成０２ｍ／￣，密称取氯霉素二醇物在５７４．６的范围内浓度与峰面中．５ｅｎ精．６～３５ｕｇ物制品检定所）含量未标，１０，按０％计，对照品（１０）１ｍ，流动相稀积呈良好的线性关系，按０％约４ｇ用Ｙ＝２７５Ｘ＋４２４

高效液相色谱法同时测定发酵液中木糖醇和L_木酮糖的含量_葛驰宇

GE Chi-yu1 ，JIANG Jie1 ，WENG Xu1 ，ZHANG Jun-li2Δ
（ 1. School of Pharmacy，Jiangsu Food and Pharmaceutical Science College，Huai’an 223003，China； 2. Jiangsu Protein Drug Engineering Laboratory，Huai’an 223003，China）
［Abstract］ Objective A high performance liquid chromatographic （ HPLC） method was established for the simultaneous determination of xylitol and L-xylulose in fermentation broth． Methods The chromatographic conditions were as follows： C18 column （ 250 mm × 4. 6 mm） with the temperature 35 ℃ ，acetonitrile-water （ 85∶15，v / v） as mobile phase with the flow rate of 0. 8 mL / min. Xylitol was detected by refractive index （ＲI） detector at 33 ℃ and L-xylulose was determined by ultraviolet （ UV） detector at 210 nm at room temperature．Ｒesults This method showed good linearity over the range from 0. 50 ～ 30. 00 g / L with a correlation coefficient of 0. 9995 for xylitol and 0. 30 ～ 30. 00 g / L with a correlation coefficient of 0. 9986 for L-xylulose. Moreover，the limit of quantification （ LOQ） for xylitol and L-xylulose were 0. 58 and 0. 40，respectively. The limit of determination （ LOD） for xylitol and L-xylulose were 0. 18 and 0. 15，respectively. The relative standard deviations （ＲSDs） of intraday and interday for xylitol were less than 0. 64% and 0. 80% ，respectively. The intraday and interday ＲSDs for L-xylulose were less than 0. 31% and 0. 59% . The recoveries of xylitol and L-xylulose in fermentation broth were between 99. 00% -101. 00% ． Conclusion There was no interference from other constitutes in the fermentation broth by this method. The methods were suitable for the simultaneous determination of the substrate xylitol and the product L-xylulose in fermentation process．

注射剂的分析SYSH

除另有规定外，供多次用量的注射液，每一容器的装量不得超过10次注射量，增加装量应能保证每次注射用量。

检查法
注射液的标示装量为 2ml或2ml以下者取供试品5支， 2ml以上至10ml者取供试品3支， 10ml以上者取供试品2支；开启时注意避免损失，将内容物分别用相应体积的干燥注射器及注射针头抽尽，然后注入标化的量具内，在室温下检视；
维生素E
【含量测定】照气相色谱法(附录Ⅴ E)测定。取正三十二烷适量，加正己烷溶解并稀释成每1ml中含1.0mg的溶液，摇匀，作为内标溶液。测定法取本品约20mg，精密称定，置棕色具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液10ml，密塞，振摇使溶解，取1～3μ l注入气相色谱仪，测定，计算，即得。

（一）、常见干扰及排除方法
附加剂可能会对药物的测定与检查造成影响。发生影响时应予排除。
注射剂附加剂：助溶剂、抗氧剂、等渗调节剂等。

[ 抗氧剂]
具有还原性药物的注射剂中常加抗氧剂。抗氧剂：亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠及维生素C等。

《中国药典》收载显微计数法和光阻法两种。测定方法一般先采用光阻法，当光阻法测定结果不符合规定或供试品不适用光阻法时，采用显微计数法进行测定，应符合规定，并以显微计数法的测定结果作为判定依据。

三注射剂的含量测定
一、常见干扰及排除方法二、制剂含量测定应用示例

注射剂大都血管内直接给药，部分肌肉注射。安全性要求与检查必须特别严格。【注射液的装量】【注射用无菌粉末的装量差异】【澄明度】
【无菌】
【热原】或【细菌内毒素】
【不溶性微粒】