第15章 热分析法讲解

合集下载

热分析ppt幻灯片课件(2024)

热分析ppt幻灯片课件(2024)

2024/1/28
26
化学反应动力学研究
01
反应速率常数测定
通过热分析技术,可以测定化学 反应的速率常数,了解反应在不 同温度下的速率变化。
02
反应活化能计算
03
反应机理研究
利用热分析数据,可以计算化学 反应的活化能,揭示反应发生的 难易程度。
结合热分析结果,可以推测化学 反应的可能机理,为深入理解反 应过程提供依据。
2024/1/28
拟合函数选择
根据数据特点选择合适的拟合函数,如多项式、指数、对数等。
拟合参数求解
利用最小二乘法等数学方法求解拟合参数,使拟合曲线与实际数据 最佳匹配。
拟合优度评估
通过计算相关系数、残差平方和等指标评估拟合效果。
19
结果解析与讨论
峰归属与物质鉴定
根据峰位、峰形等信息推断物质种类及结构 。
28
07
热分析在其他领域的 应用
2024/1/28
29
地质学领域应用
矿物鉴定
通过热分析技术可以鉴定矿物的种类和成分,为地质学研究提供重 要依据。
岩石学研究
利用热分析技术对岩石进行加热和冷却过程中的物理和化学变化研 究,有助于了解岩石的形成和演化过程。
地球化学研究
热分析技术可用于研究地球内部物质的热性质和热反应,揭示地球内 部物质循环和能量传递的机制。
2024/1/28
30
生物学领域应用
2024/1/28
生物大分子研究
通过热分析技术可以研究生物大分子(如蛋白质、核酸等)的热稳 定性和热变性行为,了解生物大分子的结构和功能关系。
生物组织研究
利用热分析技术对生物组织进行加热过程中的物理和化学变化研究 ,有助于了解生物组织的结构和功能特性。

热分析讲义

热分析讲义

226 398 420
840
T
(5)研究煤的燃烧特性和热解特性
W%
100 无烟煤 贫煤 褐煤 烟煤



200 400 600 800
T(℃)
从图中可以明显地 看出,不同煤种具 有非常不同的燃烧 特性。 褐煤挥发份高;着 火点低,燃烬时间 短。 无烟煤挥发份低, 着火点高,燃烬时 间长。
四、热重分析的影响因素
三.应用
由于DSC能定量测定多种热力学和动力学参数,使用的 温度范围也比较宽(-90--400℃),且分辨能力高,灵敏 度也高,用量少(毫克)等优点,因此应用较广。
DSC 曲线图可提供的信息:Ⅰ为玻璃化转变(Tg); Ⅱ为冷结晶或晶型转变、结构转变;Ⅲ为熔融、蒸 发、升华等的相转变;Ⅳ为固化和氧化分解等。
过程进度(α)
时间(t)
是研究物质在受热过程中所发生的晶型转化、熔融、蒸发、脱水等物理变化或热 分解、氧化等化学变化以及伴随发生的温度、能量或质量改变的方法。
应用
高分子 材料 环保 其它 含能 材料
无机物
对象
农药
药物 食品 矿物
石油
热重法
(thermogravimetry ,TG)
一:定义与方法原理 一:定义与


红外加热炉 只需要几分钟就可以使炉温升到1800K,很适于恒温测量 冷却 可选择循环水、气体、压缩机等方式来,更低温度可采 用液氮来制冷,低温炉温度可降至-70℃。

( 3)气氛控制系统
TG 可 在 静 态 、 流 通 的 动 态 等 各 种 气 氛 条 件 下 进 行测量。 在静态条件下,当反应有气体生成时,围绕试样的气 体组成会有所变化。因而试样的反应速率会随气体的分 压而变。一般建议在动态气流下测量。 TG测量使用的气体有:Ar、Cl2、SO2、CO2、H2、H2O、 N2、O2等。

热分析PPT课件

热分析PPT课件
7
热分析组织:
国际热分析协会(International Confederation for Thermal Analysis)ICTA
热分析发行的刊物:
热分析文摘(Thermal Analysis Abstract)TAA,双月刊,1972 热分析杂志(Journal of thermal Analysis,双月刊,1969 热化学学报(thermachemical Acta),每年四卷,1974 量热学与热分析杂志(Calorimetry and Thermal Analysis)日文,季刊,1974
DSC
TG
DTA
TMA
复合分析
10 印刷
加热 物质 冷却
热分析
热量变化 重量变化 长度变化 粘弹性变化 气体发生 热传导
其他
DTA DSC TG DTG
(微分热重分析)
TMA (热机械分析) DMA (动态机械分析) EGA (逸出气分析)
11
仪器的基本构造

支持器 — 盛放样品

加热炉 — 加热样品
在目前热分析可以达到的温度范围内,从-150℃到1500℃ (或2400℃ ),任何两种物质的所有物理、化学性质是不会完 全相同的。因此,热分析的各种曲线具有物质“指纹图”的性质。
通俗来说,热分析是通过测定物质加热或冷却过程中物理性质 (目前主要是重量和能量)的变化来研究物质性质及其变化,或 者对物质进行分析鉴别的一种技术。
·····
·热分析 ·
thermal analysis
13
国产ZRY-1型综合热分析仪
程序控温系统
记录仪
14
TGA7热重仪
• DSC7差示扫描仪

物化---热分析方法

物化---热分析方法

四、热重分析法(Thermogravimetric Analysis,TG) 在程序控制温度下测量物质质量与温度关系的一种 技术。
DTG是TG对T或 t 的一阶导数,以物质的质 量变化速率dm/dt对温度或时间作图,即得DTG曲 线,曲线上的峰代替了TG曲线上的阶梯,峰面积 正比于试样质量,提高了TG曲线的分辨率。
实验装置图:
若将参比物(r)和样品(s)的温度分别记录下 来,图形如下:
若将炉体以一定的速率(Ф)升温,由于 Cr≠Cs,图中Tr和Ts两条升温线并不重合,若要 两线接近,参比物可采用与样品化学性质相似的 物质,或用参比物将样品稀释。
当样品发生相变或化学变化时,将会有热量产生 (吸热或放热),Ts曲线的斜率会发生变化,由于炉体持 续升温,样品的升温速度将会加快(放热时)或减慢(吸 热时)。当相变或化学变化完成后,样品温度回到炉温, 以一定的速度(Ф)继续升温,由于样品变化前后的热容 发生了变化,所以反应前后曲线不在一条直线上。Ts曲 线的形状与普通热分析中Ts曲线的形状是不同的,原因 如上。
4、峰的面积:表示样品热效应的大小。计算公式为:
g c H = ∫ Tdt m ta
tb
式中:g-仪器的几何形状常数;c-样品的热传导率; m-样品的质量;ΔT-温差;ta、tb-积分上、下限。
该式忽略了多次项、不考虑试样内的温度降 (温度梯度)且假设峰面积与样品的比热无关。计 算值与测量值大约有3%的误差。由于g的计算较 烦琐,通常采用下式计算:
hmk?s因此用差示扫描量热法可以直接测量热在dta中当试样发生热效应时试样的实际温度已不再是程序升温时所控制的温度而在dsc时由于试样的热量变化随时可得到补偿试样与参比物的温度始终相等避免了试样与参比物间的热传递故仪器反应灵敏分辨率高重现性好

热分析PPT课件下载

热分析PPT课件下载

04
差示扫描量热法
差示扫描量热法基本原理
差示扫描量热法(DSC)是一种热分析方法,用于测量样品与参比物之间的功率差随温度或时间的变 化。
DSC基本原理是,在程序控制温度下,测量输入到试样和参比物的功率差(如以热的形式)与温度的关 系。
DSC曲线可以反映样品在加热或冷却过程中的吸热或放热行为,从而得到样品的热性能参数,如熔点、 玻璃化转变温度等。
热分析PPT课件下载
目 录
• 热分析概述 • 热重分析法 • 差热分析法 • 差示扫描量热法 • 热机械分析法 • 热分析实验技术与方法
01
热分析概述
热分析定义与原理
热分析定义
热分析是一种研究物质在加热或冷却 过程中物理和化学性质变化的技术。
热分析原理
通过测量物质在温度变化过程中的各 种热力学参数(如热容、热导率、热 膨胀系数等)和化学反应参数(如反 应热、反应速率等),来研究物质的 组成、结构和性质。
热机械分析(TMA)
测量物质在温度变化过程中的尺寸变 化,用于研究物质的热膨胀系数和机 械性能等。
02
热重分析法
热重分析法基本原理
热重分析法定义
01
通过测量物质在程序升温过程中的质量变化,研究物质的热稳
定性和热分解等性质的一种技术。
热重分析仪构成
02
主要由加热系统、温度控制系统、天平测量系统和记录系统组
根据实验需要选择合适的气氛,如空气、氧气、氮气等。
数据处理与结果分析方法
数据采集
使用专业的热分析软件对实验数据进行采集和记录。
数据处理
对采集到的实验数据进行平滑、去噪、基线校正等处理,以获得更 准确的实验结果。
结果分析
根据实验目的和数据处理结果,对样品的热性质进行分析和解释,如 热稳定性、热分解温度、热焓等。

热分析法

热分析法
热分析法
概述
热分析(thermal analysis):在程序控制温度条件下,测量物质的物 在程序控制温度条件下, 热分析 在程序控制温度条件下 理性质随温度变化的函数关系的技术。 理性质随温度变化的函数关系的技术 物质的物理性质的变化,即状态的变化,总是用温度T这个状态函数 来量度的。数学表达式为 F=f(T) 其中F是一个物理量,T是物质的温度。 所谓程序控制温度,就是把温度看着是时间的函数。取 T=ϕ(τ) 其中τ是时间,则 F=f(T)或f(τ)
概述
在不同温度下,物质有三态:固、液、气,固态物质又有不同的结晶 形式。 对热分析来说,最基本和主要的参数是焓(∆H),热力学的基本公 式是: ∆G=∆H-T∆S 存在三种情况:∆G<0,∆G=0,∆G>0 常见的物理变化有:熔化、沸腾、升华、结晶转变等; 常见的物理变化有:熔化、沸腾、升华、结晶转变等 常见的化学变化有:脱水、降解、分解、氧化,还原,化合反应等。 这两类变化,首先有焓变,同时常常也伴随着质量、机械性能和力学 性能的变化等。
图7 典型的DSC曲线
典型的DSC曲线 曲线 典型的
DSC曲线的纵轴为热流速率 dQ / dt , 表示当保持试样和参比物的温 度相等时输给两者的功率之差, 横轴为温度或时间。 曲线的吸热峰朝上,放热峰朝 下,灵敏度单位为mJ·s-1。 mJ·s-1 曲线离开基线的位移即代表样 品吸热或放热的速率,而曲线 中峰或谷包围的面积即代表热 量的变化。 因而差示扫描量热法可以直接 测量样品在发生物理或化学变 化时的热效应。
尼莫地平
尼莫地平的多晶型现象 尼莫地平的两种晶型, 并通过红外光谱、XDR、差热 分等方法得到确证, 测定了尼莫地平两种晶型在个实验温度下的溶解度曲 线,
注意

热分析方法学习课件学习绪论

热分析方法学习课件学习绪论
论。总之,在这一段时期内热分析在仪器、方法 和应用上发展较快。
• 七十年代,热分析仪在自动化、微量化方面更为 完善。1971年Bradley等介绍了一种可把装有 试样的试样盘自动送入炉膛的热天平,使热天平 技 术 完 全 自 动 化 。 Duval 和 Wunderlich 相 继 发表了DTA进展和应用方面的总结报告。在这一 段时期内新型热分析和热分析联用技术发展较快, 研 制 出 的 各 种 类 型 热 分 析 仪 有 EGA 、 TMA 、 DMA 、 TG-DTA 、 TG-EGA 、 TG-MS ( 质 谱)、TG-GC(气相色谱)、DTA-MS等等。 我国的热分析技术从七十年代开始在研究和应用
加热速率曲线 (Heating Rate Curve)
测量物质的温度与程控温度之 间的函数关系
加热曲线对时间的一次微商曲 线即dT/dt对时间作图所得的 曲线
温 度
加热速率倒数曲线
加热曲线对温度的一次微商曲 线即dt/dT对时间或温度作图
差热分析 (Differential Thermal Analysis,DTA)
一、热分析及其研究对象
热分析是一种很重要的分析方法。通常用毛 细管测定有机化合物的熔点和在坩埚中测定 物质的冷却曲线都属于热分析方法。随着科 学技术的发展,这些简单的热分析方法目前 已逐步被现代精密的热分析仪 DSC、DTA 和带程序控温装置的热台偏光显微镜所取代。 近年来,随着电子和计算机等高科技的飞速 发展,各种精密的热分析仪不断的改进和完 善,热分析技术已在科学技术的各个领域中 得到了广泛的应用。
(Dynamic
模量)和损失角正切
Thermomechanic Analysis, (tan)随温度的函数
DMA)

热分析方法ppt课件

热分析方法ppt课件

判定某项技术是否属于热分析技术应该具
备以下三个条件:
1 )测量的参数必须是一种“物理性质”,
包括质量、温度、热焓变化、尺寸、机械特
性、声学特性、电学及磁学特性等。
2 )测量参数必须直接或者间接表示成温度
的函数关系。
3)测量必须在程序控制的温度下进行.
热分析技术的分类
热分析方法的种类是多种多样 的,根据ICTA的归纳和分类,目前 的热分析方法共分为9类17种。
热分析的应用类型
4、材料质量测定:如纯度测定、物 质的玻璃化转变和居里点、材料的 使用寿命测定。 5、材料的力学性质测定:抗冲击性 能、粘弹性、弹性模量、损耗指数 和剪切模量等的测定。 6、环境监测:研究蒸汽压、沸点、 易燃性等。
热分析技术在药学领域中的应用
一、热分析技术在中药材鉴别中的应用 1、动物药材的鉴别
2、植物药材的鉴别
植物药材(菊花、丹参、白术、白芷、
黄芪、玄参、甘草、板兰根、薏仁、杜仲、
银杏等)的鉴别,通常需要一定的溶剂提取
等较复杂的化学前处理,且操作烦琐。同时
也仅能检测药材中某一类成分,故难于反映
药材的总体理化性质,对植物药材鉴别的专
属性、准确性也不够高,故鉴别较为困难。 应用 TA 技术对其鉴别,往往能取得较满意 的效果。 2018/10/30
应用领域:化学化工、冶金、地质、物理、陶瓷、建材、 生物化学、药学、地球化学、航天、石油、煤炭、环保、 考古、食品等。
热分析的应用类型
1 、成份分析:无机物、有机物、药 物和高聚物的鉴别和分析以及它们的 相图研究。 2 、稳定性测定:物质的热稳定性、 抗氧化性能的测定等。 3、化学反应的研究:比如固 - 气反应 研究、催化性能测定、反应动力学研 究、反应热测定、相变和结晶过程研 究。
  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

反映三方面内容:
1、程序控温,一般采用线性程序,也可能是温度的对数 或倒数; 2、选一种观测的物理量; 3、测量物理量随温度的变化。
15:05:16
二、热分析的起源及发展
大约公元前五万年前,人类学会使用火; 公元前2500年,古埃及人留下了带有火与天平的壁画; 公元前332-330年,古埃及人提炼金时,学会了热重分析方法 ; 14世纪时,欧洲人将热重法原理应用于黄金的冶炼; 1780年,英国人Higgins研究石灰黏结剂和生石灰第一次用天 平测量了试样受热时重量变化;
基准的参比物质:-Al2O3 、MgO、石英粉
15:05:16
差热分析仪主要由加热炉、热电 偶、参比物、温差检测器、程序 温度控制器、差热放大器、气氛 控制器、X-Y记录仪等组成,其 中较关键的部件是加热炉、热电 偶和参比物。
差热分析采用右图3的方 式控温,热电偶测温。采用同 极连接,测量试样与参比物质 温度的热电偶产生的热电势正 好相反。 △T=0,样品和参 比的温度相等,热电偶产生的 热电势相同,因反向连接,故 在记录仪上无信号。
三、热分析的特点及应用领域 1.应用的广泛性 从热分析文摘(TAA)近年的索引可以看出,热分析广 泛应用于无机,有机,高分子化合物,冶金与地质,电器及 电子用品,生物及医学,石油化工,轻工等领域。当然这与 应用化学,材料科学,生物及医学的迅速发展有密切的关系 。
2.在动态条件下快速研究物质热特性的有效手段
15:05:17
(3)参比物
要求参比物在测定的温度范围内不发生任何热效应,且参 比物的比热容、热传导系数等应尽量与试样相近,常用的 参比物有α-Al2O3、石英、硅油等。
DTA差热分析结构原理图
1786年,Wedgwood测得粘土加热到暗红时(500-600℃) 的失重曲线;
1899年英国Roberts-Austen第一次使用了差示热电偶和参比 物,大大提高了测定的灵敏度。正式发明了差热分析(DTA) 技术;
二、热分析的起源及发展
1905年,德国人Tammann于在《应用与无机化学学报》发 表的论文中首次提出“热分析”术语,后来法国人也研究了 热天平技术; 1915年日本东北大学本多光太郎,在分析天平的基础上研 制了“热天平”即热重法(TG); 1964年美国瓦特逊(Watson)和奥尼尔(O’Neill)在DTA 技术的基础上发明了差示扫描量热法(DSC),美国P-E公 司最先生产了差示扫描量热仪,为热分析热量的定量作出了 贡献; 1965年英国麦肯才(Mackinzie)和瑞德弗(Redfern)等人 发起,在苏格兰亚伯丁召开了第一次国际热分析大会,并16
熱分析の木
•食品 •生物体・液晶 •油脂・肥皂 •洗涤剂 •电子材料 •木材・纸 •建材 •公害 •工业废弃物
•医药品 •香料・化妆品 •有机、无机药品 •触媒 •火药
•橡胶 •高分子・塑料 •纤维 •油墨・顔料・染料・料塗 •粘着剂
•玻璃 •金属 •陶瓷・粘土・矿物 •水泥
热分析的历史
仪器分析
王元兰 主编
第15章 热分 析法
thermal analysis
15:05:16
TAS-100型热分析仪
一、热分析定义 热分析是在规定的气氛中测量样品的性质随时间或温度的 变化,并且样品的温度是程序控制的一类技术(1977年国际 热分析协会,ICTA)。 测量样品:试样本身或其反应产物,包括中间产物。
图3 DTA工作原理图
1参比物, 2样品,3加热块、 4加热器, 5加热块热电偶
(1)加热炉
根据热源的特性可分为电热丝加热炉、红外加热炉、高频 感应加热炉等几种,其中电热丝加热炉最为常见。 加热炉应满足以下条件:
① 炉内应有一均匀温度场,可使试样和参比物均匀受热; ② 炉温的控制精度要高,在程序控温下能以一定的速率升 温或降温; ③ 热容量要小,便于调节升降温速率;
15:05:16
四、热分析分类
加热 热量变化 重量变化 长度变化 物 质 粘弹性变化 气体发生 冷却 热传导 其 他 图2、热分析的分类 DTA TG DSC DTG
(微分热重分析)
TMA (热机械分析)
DMA (动态机械分析) EGA (逸出气分析)
第一节 差热分析
一、差热分析的基本原理与差热分析仪
④ 炉体体积要小、质量轻便,便于操作与维护;
⑤ 炉体中的线圈不能对热电偶中的电流产生感应现象,以 免相互干扰,影响测量精度。
15:05:17
(2)热电偶
特点: ①在同一温度下能产生较高的温差热电动势,并与温度保 持良好的线性关系; ②在高温下不被氧化和腐蚀,其电阻随温度的变化小,电 导率高,物理性能稳定; ③使用寿命长,价格便宜等。常用的热电偶材料有:镍铬镍铝、铂-铂铑、铱-铑铱等,测试温度在1000 ℃以下的多采 用镍铬-镍铝,而在1000 ℃以上的则应采用铂-铂铑为宜。
DSC
TG
DTA
TMA
复合分析
图1 热分析方法的应用
3.方法和技术的多样性
应用最广泛的方法是热重(TG)和差热分析(DTA), 其 次是差示扫描量热法(DSC),这三者构成了热分析的 三大 支柱,占到热分析总应用的75%以上,如图2所示。 4.与其它技术的联用性 热分析只能给出试样的重量变化及吸热或放热情况,解 释曲线常常是困难的,特别是对多组分试样作的热分析曲线 尤其困难。目前,解释曲线最现实的办法就是把热分析与其 它仪器串接或间歇联用,常用气相色谱仪、质谱仪、红外光 谱仪、X光衍射仪等对逸出气体和固体残留物进行连续的或 间断的,在线的或离线的分析,从而推断出反应机理。
差热分析(DTA)是在程序控制温度下测量试样物质和参比物之间的温度 差与温度(或时间)关系的的一种热分析方法。当试样发生任何物理或化 学变化时,所释放或吸收的热量使试样温度高于或低于参比物的温度,从 而相应地在差热曲线上可得到放热或吸热峰。 数学表达式为: T =Ts-Tr=(T或t) (1) 其中: Ts ,Tr分别代表试样及参比物温度;T是程序温度;t是时间 。 记录的曲线叫差热曲线或DTA曲线。
相关文档
最新文档