实验十二水硬度的测定
水硬度的测定实验实训报告(1)
水硬度的测定实验实训报告(1)《水硬度的测定实验实训报告》一、实验目的1、了解水硬度的概念和测定方法。
2、掌握二者法及比色法的使用。
3、学会分析水硬度测定结果，并评估水质的好坏。
二、实验原理1、水硬度的概念：水硬度是指水中含有钙、镁等离子的总和。
水中钙和镁的含量越多，水的硬度就越高。
2、水硬度的测定方法：（1）二者法：用EDTA溶液滴定水中的钙、镁离子，利用计算方法计算水硬度。
（2）比色法：利用紫外光谱法，以比较样品与标准品间的百分吸收值的差异计算水硬度。
三、实验步骤1、样品的选取：选取三份水样，分别为自来水、纯净水和自然水。
2、采用二者法：（1）加入10ml NH3-NH4Cl缓冲试剂，PH值应为10左右。
（2）加入2滴硬度指示剂，颜色变为酒红色。
（3）滴加0.01mol/L的EDTA溶液，直到颜色变为蓝色，停止滴加。
（4）记录EDTA溶液消耗数量。
（5）根据计算公式，计算样品的水硬度值。
3、采用比色法测定：（1）加入适量试液，并加入蒸馏水稀释后计算出水硬度。
（2）与标准曲线对照，求出该样品的硬度。
四、实验结果与分析1、二者法测定结果试样 EDTA消耗量（ml）硬度值（mg/L）自来水 20.50 205.00纯净水 0.00 0.00自然水 17.00 170.002、比色法测定结果试样吸收值硬度值（mg/L）自来水 0.56 168.00纯净水 0.00 0.00自然水 0.45 135.003、分析通过二者法和比色法测定各水样的水硬度值，发现纯净水的硬度值为0，而自来水和自然水的硬度值均较高。
自来水的硬度值稍高于自然水，说明自来水中含有较多的钙、镁离子，而自然水的硬度值较低，说明自然水质量较好。
综合分析，通过水硬度值可以评估水质的好坏。
五、实验感想通过这次实验，我了解了水硬度的概念、测定方法及分析水质的方法。
同时，也学会了使用实验仪器，以及如何记录实验数据和分析实验结果。
实验过程中，还体验到了无法掌握实验技巧的烦恼。
水的硬度的测定实验报告
水的硬度的测定实验报告实验目的：测定水的硬度并分析其含义。
实验原理：水的硬度是指水中含有可溶解的钙离子和镁离子的数量。
一般用两种单位来表示水的硬度：ppm（mg/L）和°dH（德国硬度）。
硬水含有较高浓度的钙离子和镁离子，而软水含有较低浓度的钙离子和镁离子。
实验步骤：1. 准备工作：准备好标准稀释液和一组长颈瓶、硬度试剂盒、比色皿、移液管、滴定管等实验器材。
2. 样品采集：在实验前，采集水样品，并尽量去除悬浮物和杂质。
3. 标定标准稀释液：按照试剂盒说明书的要求，将标准稀释液按比例稀释，标定其浓度，作为参照物质。
4. 滴定实验：将水样放入长颈瓶中，加入适量的硬度试剂，并摇匀溶解。
5. 滴定至终点：使用标定好的标准稀释液，一滴一滴加入水样中，并注意观察颜色的变化。
当颜色发生明显变化时，记录所需的滴定体积。
6. 重复实验：重复以上实验步骤2-5，至少进行3次实验。
7. 计算平均值：根据实验结果，计算出水样的硬度值，并取其平均值。
实验结果：根据实验数据统计，我们得到水样的硬度值为350ppm和5°dH。
根据水的硬度标准，此水样属于中等硬度水。
实验讨论：此实验通过滴定法测定了水样的硬度。
滴定实验中，我们通过硬度试剂和标准稀释液的反应，观察颜色的变化来确定滴定终点。
然后根据滴定体积计算出水样的硬度值。
实验中可能的误差来自操作上的不精确、试剂的性质和质量等。
为了减小误差，我们进行了多次实验并取其平均值。
同时，对实验过程中所使用的试剂和设备进行了质量检查，确保结果的准确性。
结论：根据实验结果分析，我们得出结论：所测得的水样硬度为中等硬度水。
这意味着水中含有一定浓度的钙离子和镁离子。
硬度较高的水可能对水管、热水器等设备产生垢垢，我们可以采取相应的措施来减少水垢的形成。
实验报告结束。
水的硬度的测定实验报告
水的硬度的测定实验报告实验目的：本实验旨在通过实验方法测定水样的硬度，了解水的硬度对水质的影响，为水质监测和水处理提供参考。
实验原理：水的硬度是指水中含有的钙离子和镁离子的总和，通常以钙碳酸盐的形式存在。
硬度分为临时硬度和永久硬度两种。
临时硬度是指水中的碳酸钙和碳酸镁，它们可以通过加热水样使之分解而去除；永久硬度是指水中的硫酸钙、硫酸镁和氯化钙等，它们不能通过加热水样而去除。
实验步骤：1. 取一定量的水样，加入适量的EDTA（乙二胺四乙酸）指示剂，使之与水样中的钙离子和镁离子形成螯合物。
2. 用标准的EDTA溶液进行滴定，当水样中的钙离子和镁离子被EDTA完全螯合后，指示剂颜色由蓝色变为红色，记录滴定所需的EDTA溶液的体积V1。
3. 用相同的水样重复上述步骤，记录滴定所需的EDTA溶液的体积V2。
4. 计算水样的硬度值，硬度值=（V1-V2）×标准EDTA溶液的摩尔浓度×1000。
实验数据：取两次水样测定的数据如下：第一次测定，V1=10.5ml，V2=5.2ml。
第二次测定，V1=10.3ml，V2=5.1ml。
实验结果：根据实验数据计算得到的水样硬度值分别为：第一次测定，硬度=（10.5-5.2）×0.01×1000=53mg/L。
第二次测定，硬度=（10.3-5.1）×0.01×1000=52mg/L。
实验结论：通过本次实验测定得到的水样硬度值为53mg/L和52mg/L，说明水样的硬度较高。
水的硬度主要受到地质条件和水源的影响，硬水容易形成水垢，影响水质和生活用水。
因此，对于硬水的处理和改善是十分重要的。
实验注意事项：1. 实验中应严格按照操作规程进行，保证实验数据的准确性和可靠性。
2. 实验后应及时清洗实验器材，避免实验器材受到腐蚀和污染。
3. 在实验中应注意个人安全，避免接触有毒有害物质。
结语：本次实验通过测定水样的硬度值，了解到水的硬度对水质的影响，为水质监测和水处理提供了参考。
水硬度的测定实验报告
水硬度的测定实验报告水硬度的测定实验报告引言：水是人类生活中不可或缺的重要资源，而水的硬度是衡量水质的一个重要指标。
水硬度主要由水中的钙、镁离子所致，对人体健康和工业生产都有一定的影响。
本实验旨在通过测定不同水样的硬度，了解水质的差异，并探讨不同因素对水硬度的影响。
实验方法：1. 实验材料准备：- 不同来源的水样（自来水、井水、河水等）- 硬度试剂盒（含有钙、镁离子络合剂、指示剂等）- 滴定管、容量瓶、试管等实验器材2. 实验步骤：1) 取一定量的不同来源的水样，分别装入试管中。
2) 依次向试管中滴加硬度试剂盒中的试剂，每滴加一滴后轻轻摇晃试管，直至试管中出现颜色变化。
3) 记录每种水样的滴加试剂的滴数，以及颜色变化的终点。
实验结果：经过实验测定，我们得到了以下结果：- 自来水样品：滴加试剂的滴数为10滴，颜色变化终点为红色。
- 井水样品：滴加试剂的滴数为20滴，颜色变化终点为蓝色。
- 河水样品：滴加试剂的滴数为15滴，颜色变化终点为绿色。
实验讨论：通过对不同来源水样的测定，我们可以看出不同水样的硬度存在差异。
根据实验结果，自来水的硬度较低，井水的硬度较高，而河水的硬度居中。
这是因为自来水经过处理，其中的钙、镁离子含量较低，而井水则可能受到地下水中的矿物质溶解而含有较高的钙、镁离子。
河水则受到来自地表的溶解物质的影响，硬度介于自来水和井水之间。
此外，实验中使用的硬度试剂盒中的试剂可以与钙、镁离子形成络合物，颜色变化的终点则反映了试剂与钙、镁离子络合的终点。
不同水样的硬度不同，对应的终点颜色也不同，这为我们提供了一种简单、直观的测定水硬度的方法。
实验结论：通过本实验的测定，我们得出了以下结论：1. 不同来源的水样具有不同的硬度，自来水的硬度较低，井水的硬度较高，河水的硬度居中。
2. 硬度试剂盒中的试剂可以与钙、镁离子形成络合物，颜色变化的终点可以作为测定水硬度的指标。
实验的局限性和改进方向：本实验中仅选取了少数水样进行测定，样本数量较少，因此不能代表所有水样的硬度情况。
实验十二 水硬度的测定
创作编号：GB8878185555334563BT9125XW创作者：凤呜大王*实验十二水硬度的测定一实验目的1、了解硬度的常用表示方法；2、学会用配位滴定法测定水中钙镁含量，钙含量的原理和方法3、掌握铬黑T，钙指示剂的使用条件和终点变化。
二、实验原理1、总硬度、钙硬度、镁硬度的概念及表示方法；水的硬度主要是指水中含可溶性的钙盐和镁盐。
总硬度通常以每L水中含的碳酸钙的mg数，即mg/L.钙硬度即每1L水中含的钙离子的mg数，mg/L.镁硬度即每1L水中含的镁离子的mg数，mg/L2 总硬度的测定条件与原理测定条件：以NH3-NH4Cl 缓冲溶液控制溶液pH＝10，以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定水样。
原理：滴定前水样中的钙离子和镁离子与加入的铬黑T指示剂络合，溶液呈现酒红色，随着EDTA的滴入，配合物中的金属离子逐渐被EDTA夺出，释放出指示剂，使溶液颜色逐渐变蓝，至纯蓝色为终点，由滴定所用的EDTA 的体积即可换算出水样的总硬度。
3 钙硬度的测定条件与原理；测定条件：用NaOH溶液调节待测水样的pH为13，并加入钙指示剂，然后用EDTA滴定。
原理：调节溶液呈强碱性以掩蔽镁离子，使镁离子生成氢氧化物沉淀，然后加入指示剂用EDTA滴定其中的钙离子，至酒红色变为纯蓝色即为终点，由滴定所用的EDTA的体积即可算出水样中钙离子的含量，从而求出钙硬度。
4、相关的计算公式总硬度＝(CV1)EDTAMCaCO3/0.1 钙硬度＝(CV2)EDTAMCa/0.1 镁硬度＝C(V1-V2)MMg/0.1三实验步骤四实验数据记录与处理总硬度的测定钙硬度的测定镁硬度＝C(V1-V2)MMg/0.1五、思考题1、水硬度的测定包括哪些内容？如何测定？〈1〉水硬度的测定包括总硬度与钙硬度的测定，镁硬度则根据实验结果计算得到；〈2〉可在一份溶液中进行，也可平行取两份溶液进行；①．在一份溶液中进行；先在pH=12 时滴定Ca2+，再将溶液调至pH=10（先调至pH=3，再调至pH=10，以防止Mg(OH)2或MgCO3等形式存在而溶解不完全），滴定Mg2+。
实验水的硬度的测定
资料范本本资料为word版本，可以直接编辑和打印，感谢您的下载实验水的硬度的测定地点：__________________时间：__________________说明：本资料适用于约定双方经过谈判，协商而共同承认，共同遵守的责任与义务，仅供参考，文档可直接下载或修改，不需要的部分可直接删除，使用时请详细阅读内容实验11 水的硬度的测定一．实验目的1. 了解水硬度的概念、测定原理及方法2.掌握滴定的基本操作及相关仪器的使用方法二．背景知识及实验原理1. 背景知识精品文档，你值得期待水的硬度是指水中Ca2+、Mg2+浓度的总量，是水质的重要指标之一。
如果水中Fe2+、Fe3+、Sr2+、Mn2+、Al3+等离子含量较高时，也应计入硬度含量中；但它们在天然水中一般含量较低，而且用络合滴定法测定硬度，可不考虑它们对硬度的贡献。
有时把含有硬度的水称为硬水（硬度＞8度），含有少量或完全不含硬度的水称为软水（硬度＜8度）。
水的硬度于健康少有危害。
一般硬水可以饮用，并且由于Ca(HCO3)2的存在而有一种蒸馏水所没有的、醇厚的新鲜味道；但是长期饮用硬度过低的水，会使骨骼发育受影响；饮用硬度过高的水，有时会引起胃肠不适。
通常高硬度的水，不宜用于洗涤，因为肥皂中的可溶性脂肪酸遇Ca2+、Mg2+等离子，即生成不溶性沉淀，不仅造成浪费，而且污染衣物。
近年来，由于合成洗涤剂的广泛应用，水的硬度的影响已大大减小了。
但是，含有硬度的水会使烧水水壶结垢，带来不便。
尤其在化工生产中，在蒸汽动力工业、运输业、纺织洗染等部门，对硬度都有一定的要求，高压锅炉用水对硬度要求更为严格。
因为蒸汽锅炉若长期使用硬水，锅炉内壁会结有坚实的锅垢，而锅垢传热不良，不仅造成燃料浪费，而且易引起锅炉爆炸。
因此，为了保证锅炉安全运行和工业产品质量，对锅炉用水和一些工业用水，必须软化处理之后，才能应用。
去除硬度离子的软化处理，是水处理尤其工业用水处理的重要内容。
水的硬度测定实验
有关反应：
滴定前：Mg2+ + EBT = Mg-EBT(紫红色) pH≈10 ； NH3—NH4Cl；铬黑T作指示剂
滴定时：Ca2+ + H2y4- = CaY2-+ 2H+ Mg2+ + H2y4- = MgY2-+ 2H+
三、试验原理
水旳总硬度一般表达水中钙、镁旳总量。其中钙、镁旳酸式碳 酸盐遇热既形成碳酸盐沉淀而被除去，这部分钙、镁含量称为永久硬 度。如
Ca(HCO3)2 = CaCO3↓+CO2↑+H2O 以氯化物、硫酸盐、硝酸盐等形式存在旳钙、镁含量称为永久 硬度。 测定水旳总硬度一般采用EDTA滴定法。在PH≈10旳氨性缓冲 溶液中，以铬黑T为指标剂，用EDTA原则溶液滴定。在化学计量点 前，Ca2+、Mg2+与络黑T形成紫红色配合物，当用EDTA原则溶液滴 定至化学计量点时，游离出指示剂，溶液呈现纯蓝色。滴定时，Fe3+、 Al3+等干扰离子，可用三乙醇胺掩蔽，Cu2+、Pb2+、Zn2+等金属离子 可用KCN、Na2S或巯基乙酸掩蔽。
学习要求
1.EDTA原则溶液旳配制及其标定措施。 • 2.水旳总硬度旳表达措施？水硬度旳测定意义？ • 3.EDTA法测定水硬度旳原理？测定条件？ • 4.Ca2+、Mg2+被EDTA滴定所允许旳最高酸度？ • 5.测定水中Ca2+、Mg2+时为何用NH3—NH4Cl控
制溶液旳酸度pH≈10? • 6.铬黑T指示剂旳应用条件？
试验10 水旳硬度旳测定
实验水的硬度的测定
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如果水中Fe2+、Fe3+、Sr2+、Mn2+、Al3+等离子含量较高时，也应计入硬度含量中；但它们在天然水中一般含量较低，而且用络合滴定法测定硬度，可不考虑它们对硬度的贡献。
有时把含有硬度的水称为硬水（硬度＞8度），含有少量或完全不含硬度的水称为软水（硬度＜8度）。
水的硬度于健康少有危害。
一般硬水可以饮用，并且由于Ca(HCO3)2的存在而有一种蒸馏水所没有的、醇厚的新鲜味道；但是长期饮用硬度过低的水，会使骨骼发育受影响；饮用硬度过高的水，有时会引起胃肠不适。
通常高硬度的水，不宜用于洗涤，因为肥皂中的可溶性脂肪酸遇Ca2+、Mg2+等离子，即生成不溶性沉淀，不仅造成浪费，而且污染衣物。
近年来，由于合成洗涤剂的广泛应用，水的硬度的影响已大大减小了。
但是，含有硬度的水会使烧水水壶结垢，带来不便。
尤其在化工生产中，在蒸汽动力工业、运输业、纺织洗染等部门，对硬度都有一定的要求，高压锅炉用水对硬度要求更为严格。
因为蒸汽锅炉若长期使用硬水，锅炉内壁会结有坚实的锅垢，而锅垢传热不良，不仅造成燃料浪费，而且易引起锅炉爆炸。
因此，为了保证锅炉安全运行和工业产品质量，对锅炉用水和一些工业用水，必须软化处理之后，才能应用。
去除硬度离子的软化处理，是水处理尤其工业用水处理的重要内容。
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实验十二水硬度的测定一实验目的1、了解硬度的常用表示方法；2、学会用配位滴定法测定水中钙镁含量，钙含量的原理和方法3、掌握铬黑T，钙指示剂的使用条件和终点变化。
二、实验原理1、总硬度、钙硬度、镁硬度的概念及表示方法；水的硬度主要是指水中含可溶性的钙盐和镁盐。
总硬度通常以每L水中含的碳酸钙的mg 数，即mg/L.钙硬度即每1L水中含的钙离子的mg数，mg/L.镁硬度即每1L水中含的镁离子的mg数，mg/L2 总硬度的测定条件与原理测定条件：以NH3-NH4Cl 缓冲溶液控制溶液pH＝10，以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定水样。
原理：滴定前水样中的钙离子和镁离子与加入的铬黑T指示剂络合，溶液呈现酒红色，随着EDTA的滴入，配合物中的金属离子逐渐被EDTA夺出，释放出指示剂，使溶液颜色逐渐变蓝，至纯蓝色为终点，由滴定所用的EDTA的体积即可换算出水样的总硬度。
3 钙硬度的测定条件与原理；测定条件：用NaOH溶液调节待测水样的pH为13，并加入钙指示剂，然后用EDTA滴定。
原理：调节溶液呈强碱性以掩蔽镁离子，使镁离子生成氢氧化物沉淀，然后加入指示剂用EDTA滴定其中的钙离子，至酒红色变为纯蓝色即为终点，由滴定所用的EDTA的体积即可算出水样中钙离子的含量，从而求出钙硬度。
4、相关的计算公式总硬度＝(CV1)EDTAMCaCO3/0.1 钙硬度＝(CV2)EDTAMCa/0.1 镁硬度＝C(V1-V2)MMg/0.1三实验步骤四实验数据记录与处理总硬度的测定钙硬度的测定镁硬度＝C(V1-V2)MMg/0.1五、思考题1、水硬度的测定包括哪些内容？如何测定？〈1〉水硬度的测定包括总硬度与钙硬度的测定，镁硬度则根据实验结果计算得到；?? 〈2〉可在一份溶液中进行，也可平行取两份溶液进行；?? ①．在一份溶液中进行；先在pH=12 时滴定Ca2+，再将溶液调至pH=10 （先调至pH=3，再调至pH=10，以防止Mg(OH)2或MgCO3等形式存在而溶解不完全），滴定Mg2+。
②．平行取两份溶液进行：一份试液在pH=10时测定Ca，Mg总量，另一份在pH=12时测定Ca，由两者所用EDTA体积之差求出Mg的含量。
本实验采用第二种方法。
2、我国如何表示水的总硬度，怎样换算成德国硬度？我国通常以1×10-3g·L-1 CaCO3表示水的总硬度，德国以10×10-3g·L-1 CaO表示水的硬度，因此，如以我国1×10-3g·L-1 CaCO3表示的总硬度换算成德国度时，需乘以系数0.056。
德国度o DH(10×10-3g·L-1 CaO) = 总硬度(g·L-1 CaCO3)×56.08/(100.09×10)?=总硬度(g·L-1 CaCO3)×0.0563、怎样移取100mL水样？⑴由于移取的水样体积大，因此移取时盛水样的烧杯为400mL ；⑵吸取水样用水泵、真空泵，而不是洗耳球；?⑶将真空泵上的橡皮管微接（不是全部套住）100mL吸管的管口，使水以适中的速度进入吸管。
若全部套住，进水速度快，会带入大量小气泡（水呈浑浊样），使移取的体积不准。
?⑷注意右手食指的操作，因100mL吸管的上口管径大，溶液下流快，故调节液面至刻度线时，应微松食指使液面缓缓下降，以控制液面的最低点恰与刻度线相切，同时紧按食指，使液面不再下降，使移取水样的体积准确。
?⑸每个实验室公用三支100mL无分度吸管，以及相配套的400mL烧杯及表面皿。
5、为什么测定钙、镁总量时，要控制pH=10？叙述它的测定条件。
⑴因稳定常数 CaY2-> MgY2-，滴定Ca2+的最低pH=8,滴定Mg2+的最低pH=10，指示剂铬黑T 使用的最适宜pH范围为9～10.5,因此测定时pH=10。
??⑵测定总量的条件为，在pH=10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂。
6、测定总硬度时，溶液中发生了哪些反应，它们如何竞争在pH=10的缓冲溶液中，加入铬黑T指示剂后，指示剂先与Mg2+配位（为什么？）为MgIn-，当滴加EDTA后，EDTA先与游离的Ca2+、Mg2+配位，最后夺取MgIn-中的Mg2+：Y2-＝ MgY2- + HIn2- + H+MgIn- + H2溶液的颜色由酒红色变为纯蓝色。
7、? 如果待测液中只含有Ca2+，能否用铬黑T为指示剂进行测定若按本实验条件用直接滴定法测定总硬度，则不能。
经计算可知，在pH=10的氨性溶液中，以铬黑T为指示剂，用0.02mol·L-1EDTA滴定0.02mol·L-1Ca2+溶液，终点误差为-1.5%；若滴定的是0.02mol·L-1Mg2+溶液，终点误差为0.11%。
此结果表明，采用铬黑T 为指示剂时，尽管CaY比MgY稳定，但测定钙的终点误差较大，这是由于铬黑T与Ca2+显色不灵敏所致。
?若按照置换滴定法进行实验，则可以。
只要在溶液中加入少量MgY，在pH=10的条件下，用铬黑T为指示剂就能进行测定8 测定钙硬度时，为什么加2mL 6mol·L-1NaOH溶液使溶液的pH=12～13？叙述它的测定条件。
<1>在pH=12～13的条件，Mg2+形成Mg(OH)沉淀，不干扰钙的测定。
2??<2>钙硬度的测定条件：pH=12～13，以钙指示剂为指示剂。
9为什么钙指示剂能在pH=12～13的条件下指示终点？在溶液中，钙指示剂存在下列平衡：p K a2=7.4 p K a3=13.5In-HIn2-In3-H2酒红色蓝色酒红色????由于MIn为酒红色，要使终点的变色敏锐，从平衡式看7.4?<?pH?<?13.5就能满足。
为了排除Mg2+的干扰，因此在pH=12～13的条件下，滴定钙，终点呈蓝色。
10、怎样减少测定钙硬度时的返红现象？测定钙硬度时，采用沉淀掩蔽法排除Mg2+对测定的干扰，由于沉淀会吸附被测离子Ca2+和钙指示剂，从而影响测定的准确度和终点的观察（变色不敏锐），因此测定时注意：沉淀后再加指示剂。
⑴在水样中加入NaOH溶液后放置或稍加热（298K），待看到Mg(OH)2沉淀形成，而且颗粒稍大，以减少吸附；放置或稍加热使Mg(OH)2⑵近终点时慢滴多搅，即滴一滴多搅动，待颜色稳定后再滴加。
11、、怎样表示实验结果？⑴总硬度：计算三份水样的总硬度（g·L-1??CaCO），求平均值（包括S，T? 等处理），3将总硬度转化为德国度，说明水样是否符合饮用水标准；⑵钙硬度：取三次测定钙硬度时所得的EDTA标准液体积V2的平均值；计算钙硬度（g·L-1??Ca2+）；???⑶镁硬度：取三次测定总硬度时所得的EDTA标准液体积V1的平均值；由体积V1的平均值和体积V2的平均值计算镁硬度（g·L-1??Mg2+）。
13、?如水样中含有Al3+、Fe3+、Cu2+，能否用铬黑T为指示剂进行测定，如可以，实验应该如何做？由于Al3+、Fe3+、Cu2+等对指示剂有封闭作用，如用铬黑T为指示剂测定此水样，应加掩蔽剂将它们掩蔽：Al3+、Fe3+用三乙醇胺，Cu2+用乙二胺或硫化钠掩蔽。
????例：取适量体积的水样，加入3mL三乙醇胺（200g·L-1水溶液），5mL氨性缓冲溶液，S溶液，2～3滴铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变1mL 20g·L-1Na2为纯蓝色即为终点。
怎样选择标定EDTA标准液的工作基准试剂？????选择工作基准试剂的原则是与测定对象尽量一致，因此在水硬度的测定中，标定EDTA溶液的工作基准试剂也可选用CaCO3。
????<1> CaCO3基准试剂的干燥????将CaCO3放烘箱中于393K下干燥2h，稍冷后置于干燥器中冷至室温。
????<2> CaCO3标准溶液配制????准确称取0.17～0.20gCaCO3，先用少量水湿润，盖上表面皿，缓慢加1:1 HCl 10mL，加热溶解。
溶解后将溶液转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
????<3> 0.01mol·L-1 EDTA标准溶液的标定?? ??a. 用吸管吸取25.00mLCa2+试液，加入10mLpH=10的氨缓冲溶液，2～3滴K-B指示剂(0.2g酸性铬蓝K和0.4g萘酚B，配制为1000mL水溶液)，用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝绿色，即为终点。
?? ??b. 用含Mg-EDTA的缓冲溶液（见下面的讨论2），以铬黑T为指示剂标定。
若水样中Mg2+的含量较低时，应如何测定水硬度？????⑴当水样中Mg2+的含量较低时（一般要求相对于Ca2+来说须有5% Mg2+存在），因用铬黑T指示剂往往得不到敏锐的终点，可在EDTA标准溶液中加入适量Mg2+（标定前加入Mg2+，对终点没有影响）或者在缓冲溶液中加入一定量的Mg-EDTA盐，利用置换滴定法的原理来提高终点变色的灵敏性，后者配法如下：????氨性缓冲溶液pH=10；????称取20gNH4Cl，加100mL浓氨水，加Mg2+ EDTA盐全部溶液，用水稀释至1L；????Mg-EDTA盐溶液的配制，称取0.25gMgCl2·6H2O于100mL烧杯中，加入少量水溶解后转入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，用干燥的吸管移取50.00mL溶液，加5mLpH=10的氨缓冲溶液，4～5滴铬黑T 指示剂，用0.1mol·L-1 EDTA溶液滴定至溶液由紫红变为蓝色，即为终点。
取此同量的EDTA溶液加入容量瓶剩余的镁溶液中，即成Mg2+-EDTA盐，将此溶液全部倾入上述缓冲溶液中。
????⑵采用K-B混合指示剂，终点颜色由紫红色变为蓝绿色。
吸取水样的体积不准。
原因????<1>操作不准确或不熟练；????<2>思考题4答案中3、4未做好。
解决办法????多练习吸管的操作。
终点过。
原因????<1>急躁；????<2>不了解配位反应的特点：反应速度比酸碱反应慢。
解决办法????近终点，滴一滴多摇动。
加错指示剂。
原因解决办法????先看标签再取指示剂，若不仔细看标签，就会将颜色相近的两种指示剂（铬黑T、钙指示剂）取错。
在配位滴定中，采用不同的滴定方式，不仅可以扩大配位滴定的应用范围，而且可以提高配位滴定的选择性。
????<1>直接滴定法????直接滴定法是配位滴定中的基本方法。
这种方法是将试样处理成溶液后，调节至所需要的酸度，加入必要的其他试剂和指示剂，直接用EDTA滴定。