卫生理化检验技术期末复习word资料35页
卫生高级职称(理化检验技术)题库及答案(过关必做)
卫生高级职称（理化检验技术）题库及答案所含题型：单选题、共用选项一、单选题1.薄层色谱法测定苯甲酸及其钠盐时，样品酸化后，用于提取苯甲酸的是( )A.乙醇B.乙酸C.正己烷D.己烷E.乙醚答案：E2.不适合于用索氏提取法测定其中的总脂肪的样品是( )A.固体样品B.挥发性样品C.液体样品D.不挥发性样品E.半固体样品答案：E3.取0.10ml一氧化碳纯气，用空气稀释至10L，该气体在标准状况下的浓度是( ) A.B.C.D.E.未给出配制时的温度和大气压无法计算标准状况下浓度答案：A4.用活性炭管作为固体吸附剂采集工作场所的空气中有毒物质，如用溶剂解吸时，最常用的有机溶剂是( )A.B.乙醇C.D.甲醇E.答案：A解析：解吸溶剂应根据待测物及其所使用的固体吸附剂的性质来选择，非极性待测物易为非极性固体吸附剂吸附，解吸时通常用非极性解吸液。
例如大多数有机溶剂蒸气被活性炭采集后，用二硫化碳等有机溶剂作解吸液。
极性待测物易被极性吸附剂吸附，通常用极性解吸液解吸，如醇醛类化合物常用硅胶采集，用水或水溶液作解吸液。
5.车间空气中，可用注射器采样和直接用气相色谱法测定的化合物是( )A.一氧化碳B.苯C.氮氧化合物D.铅E.有机磷农药答案：B解析：当空气中污染物浓度高于分析方法检测限时，可用注射器采样。
苯是易挥发物质，车间空气中的浓度通常高于气相色谱法的检测限。
6.用氢化物发生原子荧光光度法测硒，在用纯硒配制贮备液时，下列溶解方法中，正确的是( )A.B.在HCI溶解液中溶解C.D.在HCl溶解液中加热溶解E.在NaOH溶液中溶解答案：A7.在锰的甲醛肟分光光度法中，一些金属离子会与甲醛肟形成络合物，干扰锰的测定，加入盐酸羟胺和EDTA可减少干扰，在下列各项中，不会对锰的测定产生干扰的元素是( )A.铁B.铜C.钴D.镍E.砷答案：E解析：用甲醛肟分光光度法测定水中锰时，水中的铁、铜、钴、镍、钒、铈均可与甲醛肟形成络合物，干扰锰的测定，加入盐酸羟胺和EDTA可减少其干扰。
卫生检验复习题
卫生检验复习题习题（后面有答案）一、选择题1.湿法消化方法通常采用的消化剂是（）。
A 强还原剂B 强萃取剂C 强氧化剂D强吸附剂2.常压干法灰化的温度一般是（）。
A 100℃～150℃B 500℃～600℃C 200℃～300℃D 300℃～400℃3.当蒸馏物受热易分解或沸点太高时，可选用（）方法从样品中分离。
A 常压蒸馏B 减压蒸馏C 高压蒸馏D 水蒸气蒸馏4.防止蒸馏暴沸现象产生的有效方法是（）。
A 加入暴沸石B 插入毛细管与大气相通C 加入干燥剂D 加入分子筛5.（）是利用被测物质中各组分挥发性的不同来进行分离的方法。
A 灰化法B 蒸馏法C 抽提法D 色谱法6.用溶剂浸泡固体样品，抽提其中的溶质，习惯上称为（）。
A 浸提B 抽提C 萃取D 抽取7.为了保证检验结果的准确可靠，提供公证数据，产品质量检验机构必须建立（）A、质量保证体系B、仪器设备管理体系C、实验室环境管理体系D、组织机构管理体系8.产品质量检验机构对检验工作应坚持什么方针（）A、信誉第一的方针B、管理第一的方针C、质量第一的方针D、荣誉第一的方针9.一个毒物有多个标准检验方法时，要求这些检验方法（）A、有可比性B、有相同的灵敏度C、有相同的精密度D、有互补性10.某一实验室，用同一检验方法测得食品中铅；小李的测定误差为2％，而小王的测定误差为10％，经统计检验，检测结果不存在离群值；两人检测的误差相差那么大，是因为存在（）A、系统误差B、偶然误差C、过失误差D、偶然误差和过失误差11.我国制定的卫生标准属于（）A、国家标准B、卫生行业标准C、地方性标准D、企业标准12.为了保证样品从采样到报告结果，整个过程不会发生差错，最关键的做法是（）A、采样后及时送交实验室B、交接时要口头交代清楚C、交接签字D、从采样到报告结果，每个样品要使用统一标号13.作为卫生检验的标准方法，必须满足哪个基本要求（）A、实验室检测的要求B、卫生标准的要求C、检测样品的要求D、仪器设备的要求14.产品质量检验机构在检验工作中遇到数量与质量发生矛盾时，应做到（）A、保证信誉不受影响B、保证按时完成检验数量C、保证检验质量D、保证准时提交检验报告15.（）下列哪种是由于分析人员的粗心大意或违反操作规程办事所造成的误差？A 系统误差B 偶然误差C 固然误差D 过失误差16.下列有关pH值的说法不正确的是（）。
卫生理化检验考试重点整理(预防医学专业)
考试题型：名词解释（5个）、填空（50空）、选择（28题）、简答（4题：水质、空气（1计算；1最小采气量））食品理化检验绪论总体（population)：具有相同属性的被检验的食品的总和样品（sample)：从总体中抽出的作为总体的代表参加检验的一部分食品采样方法：袋装样品按(袋数/2 ）1/2进行抽样，固体样品采用“四分法”缩分采样量：1.5Kg, 供检验、复查、备查用保存原则：防止污染、防止腐败变质、稳定水分、固定待测成分保存方法：净、密、冷、快湿消化法：简称消化法，在适量的食品样品中加入硝酸、高氯酸、硫酸等氧化性强酸，结合加热来破坏有机物，有时还要加入一些氧化剂（如高锰酸钾、过氧化氢等），或催化剂（如硫酸铜、硫酸汞、二氧化硒等），以加速样品的氧化分解，完全破坏样品中的有机物，使待测的无机成分释放出来，并形成各种不挥发的无机化合物，以便作进一步分析鉴定的方法。
优点：分解有机物速度快、所需时间短、加热温度较低、可以减少待测成分的挥发损失。
缺点：易产生大量有害气体和泡沫，可能出现碳化引起待测成分损失，必须在通风橱中进行，需操作人员随时照管；试剂用量大，空白值有时较高湿法中酸的性质比较：氧化性：高氯酸>硝酸>硫酸稳定性：硫酸>高氯酸>硝酸干灰化法：简称灰化法或灼烧法，将样品放在坩埚中，在高温下灼烧使食品样品脱水，焦化，并在空气中氧的作用下，使有机物氧化分解成二氧化碳、水和其他气体而挥发，剩下无机物供分析测试用。
优点：能处理较多的样品，提高检出率；不加试剂，空白值较低；适用围广，操作简单，省时省事。
缺点：敞口高温导致被测成分挥发；坩埚对被测成分的吸留致使某些成分的回收率低。
提高回收率的措施：①采取较适宜的灰化温度②加入助灰化剂③加酸加水，促进灰化。
感官检验：以人的感觉为依据，凭人的眼耳鼻舌身等感觉器官对食品的质量进行检验，包括视觉、听觉、嗅觉、味觉、触觉。
比重（specific gravity)：现称相对密度，是物质的质量与同体积同温度下的纯水质量的比值。
卫生理化检验技术重点
卫生理化检验的对象：包括水、空气、食品土壤、化妆品、生物材料等检验卫生理化检验的一般程序：1、样品的采集与保存2、样品分析的前处理3、样品分析4、检验结果的报告卫生理化检验常用的分析方法：一、感官检查法，感官检查法是卫生理化检验工作者首先是用的检验方法，如果感官检查不符合卫生标准可不必再进行卫生检验二、物理检查法三、化学分析法，分为定性分析和定量分析，定性分析常用于毒物分析，定性分析常用于常量分析，>0.1％，分为重量分析和滴定分析，重量分析法主要是利用一定的方法讲待测组分与样品中的其他组分分离，或将待测组分转换为一定形式后与样品中的其他组分分离，然后乘凉某一分离部分的质量，在计算出待测组分的质量，本法操作麻烦，费时但准确度较高,分为：1.挥发法2.萃取法3.沉淀法4.吸附阻留法滴定分析法分为1.酸碱滴定法2.沉淀滴定法3.氧化还原滴定法4.配位滴定法四、物理化学分析法（仪器分析法）分为：1.电化学分析法①电位法②电导法③极谱分析法2.色谱法①薄层色谱法②气相色谱法③高效液相色谱法3.光化学分析法①紫外-可见光光度法②原子吸收分光光度法③荧光分析法④比浊法样品分析前的常用处理方法（为消除或减少干扰因素而才去的预先处理措施称为样品前处理）分为：1.有机质分解法：①干法，高温灼烧氧化分解破坏样品中的有机成分，主要用于食品中无机元素、铅、铜、锌、铬、铁的测定但不适用于砷、汞的测定。
操作方法：称样→炭化→溶解→转移定容→进样分析②湿法，氧化剂的强酸：浓硝酸、浓硫酸、高氯酸，强氧化剂：高锰酸钾、过氧化氢，催化剂：硫酸铜、硫酸汞、五氧化二钒有硝酸-硫酸法，硝酸-高氯酸法，硫酸高温催化法2.溶剂提取法强氧化剂：①浸渍法，利用液体溶剂浸泡固体样品，常用的溶剂有水、酸性或碱性水溶液以及乙醚、乙醇、丙酮、氯仿、笨、石油醚等有机溶剂：分为冷浸法和回流提取法②萃取法，样品为液体时，利用与样品溶液互不相容或部分溶解的溶剂，分配定律：K=分配比D=C有/C水萃取百分率E=D/（D+V水/V有）提高萃取效率的途径：a选择合适萃取剂b选择适宜萃取条件c增加萃取次数d增加萃取剂的体积③固相萃取3.挥发分离法：①气化法②蒸发法③蒸馏法水质卫生检验水是一种极好的溶剂，自然界中不可能存在纯净的水，根据其用途分为生活饮用水、农业用水、工业用水。
0 卫生理化检验综合基础知识
第一节计量法规和计量认证1计量法和法定计量单位1计量法第一条为了加强计量监督管理，保障国家计量单位制的统一和量值的准确可靠，有利于生产、贸易和科学技术的发展，适应社会主义现代化建设的需要，维护国家、人民的利益，制定本法。
第五条国务院计量行政部门负责建立各种计量基准器具，作为统一全国量值的最高依据。
第八条企业、事业单位根据需要，可以建立本单位使用的计量标准器具，其各项最高计量标准器具经有关人民政府计量行政部门主持考核合格后使用。
第二十二条为社会提供公证数据的产品质量检验机构，必须经省级以上人民政府计量行政部门对其计量检定、测试的能力和可靠性考核合格。
2计量法实施细则第三十二条为社会提供公证数据的产品质量检验机构，必须经省级以上人民政府计量行政部门计量认证。
第三十三条产品质量检验机构计量认证的内容：（一）计量检定、测试设备的性能；（二）计量检定、测试设备的工作环境和人员的操作技能；（三）保证量值统一、准确的措施及检测数据公正可靠的管理制度。
第三十四条产品质量检验机构提出计量认证申请后，省级以上人民政府计量行政部门应指定所属的计量检定机构或者被授权的技术机构按照本细则第三十三条规定的内容进行考核。
考核合格后，由接受申请的省级以上人民政府计量行政部门发给计量认证合格证书。
未取得计量认证合格证书的，不得开展产品质量检验工作。
3法定计量单位是强制性的，各行业、各组织都必须遵照执行，以确保单位的一致。
我国的法定计量单位是以国际单位制（SI）为基础并选用少数其他单位制的计量单位来组成的。
(1)国际单位制的基本单位；(2)国际单位制的辅助单位；(3)国际单位制中具有专门名称的导出单位；(4)国家选定的非国际单位制单位；(5)由以上单位构成的组合形式的单位；(6)由词头和以上单位所构成的十进倍数和分数单位。
法定单位的定义、使用办法等，由国家计量局另行规定。
国际单位制的基本单位量的名称量的符号单位名称单位符号长度l﹙L﹚米m质量m 千克﹙公斤﹚kg时间t秒s电流I安﹙培﹚A热力学温度T开﹙尔文﹚K物质的量n摩﹙尔﹚mol发光强度Iv坎﹙德拉﹚cd国际单位制的辅助单位量的名称单位名称单位符号平面角弧度rad立体角球面度sr3．国际单位制中具有专门名称的导出单位4.国家选定的非国际单位制单位量的名称单位名称单位符号换算关系和说明时间分min1min=60s[小]时h 1h=60min=3600s天(日)d1d=24h=86400s平面角度(°)旋转速度转每分r/min体积升L, ﹙l﹚1L=1dm3 =10-3m3能电子伏eV级差分贝dB6．国际单位制中词头因数中文符号106兆M103千k102百h101十da10-1分d10-2厘c10-3 毫m10-6 微u10-9纳n10-12皮p2 计量认证/审查认可和实验室能力认可1 计量认证/审查认可和实验室能力认可的依据计量认证是我国通过计量立法，对为社会出具公证数据的检验机构（实验室）进行强制考核的一种手段。
【精品】理化检验复习资料
食品理化检验学：是研究和评定食品品质及其变化的一门技术性和实践性很强的应用科学。
食品污染：是指食物中原来含有或者加工时人为添加的生物性或化学性物质，其共同特点是对人体健康有急性或慢性危害。
干法灰化：是用高温灼烧的方式破坏样品中有机物的方法，也称灼烧法。
湿法消化：利用强氧化剂加热消煮，破坏样品中有机物的方法。
样品采集：就是从总体中抽取样品的过程；样品：就是从总体中抽取的一部分分析材料。
可疑值：在实际分析测试中，由于随机误差的存在，使多次重复测定的数据不可能完全一致，而存在一定的离散性，并且常常出现一组测定值中某一两个测定值与其余的相比，明显的偏大或偏小，这样的值称为可疑值。
极值：虽然明显偏离其余测定值，但仍然是处于统计上所允许的合理误差范围之内，与其余的测定值属于同一总体，称为极值。
极值是一个好值，这是必须保留。
异常值：可疑值与其余测定值并不属于同一总体，超出了统计学上的误差范围，称为异常值、界外值、坏值，应淘汰。
总酸度：指食品中所有酸性成分的总量。
有效酸度：指被测溶液中H+的浓度。
挥发酸：指食品中易挥发的有机酸。
酸性食品：经消化吸收、代谢后，最后在人体内变成酸性物质，即能够产生酸性物质的称为酸性食品。
碱性食品：代谢后能够产生碱性物质的食品。
物理检验法：根据食品的物理常数与食品的组成及含量之间的关系进行检测的方法称为物理检验法。
灰分：食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分。
一般食品中的灰分是指总灰分而言。
酸价（又叫酸值）：是指中和1克油脂中的游离脂肪酸所需要的氢氧化钾毫克数。
它是脂肪分解程度的标志。
油脂的过氧化值：是指100g油脂中所含的过氧化物，在酸性环境下与碘化钾作用时析出碘的克数。
TBA值：每千克样品中所含丙二醛的毫克数，即为硫代巴比妥酸值，简称TBA值。
印胆：胆囊的通透性增加，胆汁外溢，绿染肝脏和临近器官。
脊椎旁红染：腐败菌沿血管蔓延，血液渗出红染周围组织，特别是脊椎旁纵行大血管最为明显，即所谓“脊椎旁红染”现象。
2024年卫生专业技术资格考试理化检验技术(中级383)专业知识试题及答案指导
2024年卫生专业技术资格考试理化检验技术(中级383)专业知识复习试题(答案在后面)一、A1型单项选择题（本大题有30小题，每小题1分，共30分）1、关于理化检验技术中的酸碱滴定法，以下哪个说法是错误的？A、酸碱滴定法是一种常用的定量分析方法。
B、酸碱滴定法是基于酸碱中和反应进行的。
C、酸碱滴定法中，酸碱滴定剂的标准溶液需要定期标定。
D、酸碱滴定法中，滴定终点可以通过指示剂的颜色变化来判断。
2、在理化检验技术中，以下哪项不是对化学试剂进行质量检验的指标？A、纯度B、稳定性C、含量D、气味3、题干：以下关于酶活性测定方法的描述，不正确的是：A、酶活性测定方法要求高灵敏度和准确性B、酶活性测定方法应避免反应条件的干扰C、酶活性测定方法需采用高浓度底物D、酶活性测定方法应选择合适的检测波长4、题干：在紫外-可见分光光度法中，以下关于光吸收峰的描述，正确的是：A、光吸收峰的位置与物质的分子结构无关B、光吸收峰的形状与物质的分子结构无关C、光吸收峰的位置可以反映物质的分子结构D、光吸收峰的强度与物质的分子结构无关5、题干：在生物化学检验中，用于检测肝细胞损伤程度的主要指标是：A、血糖B、血清淀粉酶C、丙氨酸转氨酶（ALT）D、乳酸脱氢酶（LDH）6、题干：下列哪项不是导致血清中胆固醇升高的因素？A、高脂饮食B、缺乏运动C、遗传因素D、长期饮酒7、在水质分析中，用于测定水中硝酸盐氮的方法是：A. 酚二磺酸分光光度法B. 纳氏试剂比色法C. 4-氨基安替比林直接分光光度法D. 二苯碳酰二肼分光光度法E. 水杨酸-次氯酸盐比色法8、下列哪一项不是高效液相色谱仪（HPLC）的主要组成部分？A. 泵系统B. 进样器C. 色谱柱D. 检测器E. 原子化器9、在理化检验中，用于检测生物组织中的蛋白质的方法是（）A、苏丹Ⅲ染色法B、淀粉-碘化钾法C、双缩脲比色法D、酸性品红染色法11、在进行水质检测时，测定水中氨氮含量的方法是？A、重铬酸钾法B、纳氏试剂分光光度法C、碘量法D、火焰原子吸收光谱法E、高效液相色谱法13、下列关于理化检验技术中酸碱滴定法的描述，不正确的是：A. 酸碱滴定法是一种定量分析方法，利用酸碱反应来确定物质的含量。
卫生理化检验第一章
第一章卫生理化检验技术概述第一节卫生理化检验的内容与意义卫生理化检验定义：运用物理、化学的基础理论和方法，特别现代化的仪器分析理论与技术为手段，检测分析环境中与人体健康密切相关的物质种类和数量的一门技术性学科。
卫生理化检验意义：1 、用来检验其监测对象是否符合相应的卫生标准。
2 、可初步阐明环境中各种物理、化学因素对人体的影响程度。
3 、为制定各类卫生标准和采取卫生措施提供科学依据。
卫生理化检验的分类：1、根据研究领域分类营养与食品卫生检验、环境卫生检验、劳动卫生检验2、根据检验对象分水质检验、食品检验、空气检验、土壤与底质检验、化妆品检验、生物材料检验3、根据检验的性质分类监督检验、鉴定检验、委托检验卫生理化检验工作的一般程序：样品采集、样品分析前处理、样品分析、检验结果报告（一）样品采集的基本原则：代表性整体的性质：均匀性或随机性：从一个仓库中，采集部分粮食进行分析，来说明该仓库存放的粮食是否符合食品卫生标准。
整体的某一特征：典型性：检验车间空气，目的是了解某作业某有害物质的污染程度以及对劳动者健康的影响。
样品采集注意事项1合理选择采样仪器、设备和容器；2密封、避光、防潮、防污染等；3低温冷藏发，防止样品腐败，一般不加入防腐剂。
4严格认真的填写采样记录。
（二）样品分析前处理由于样品的种类、形态各异，所含有的成分复杂，其中待测组分的存在形式也不同。
因此许多样品不能直接用于检测分析，必须采用适当的方法进行预处理。
（三）样品分析应根据检验的目的、检测项目，结合实验室的实际情况，选择适宜的方法对样品进行检测分析。
由于卫生理化检验是卫生监督与执法过程中的一个重要环节。
因此具体检验方法的选择应根据国家颁布的各种标准检验方法。
（四）检验结果的报告对于任何一份样品的检验，最后都应发出规范的检验结果报告书。
第二节卫生理化检验常用分析方法在日常的卫生理化检验工作中，采样、样品前处理之后，就将开始进行分析。
由于检验目的不同，样品的种类、状态、性质各异，选用的分析方法就各不相同。
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第一部分：水质理化检验1、水污染定义：在人类的社会活动和自然因素的影响下，给各种水体环境带来杂质，当这些杂质达到一定程度就会发生水质变化，给人类环境和水的利用产生不良影响，就称水污染。
2、污染源的类型：凡向水体排放或释放污染物的来源和场所，都叫做污染源。
可分为自然和人为两大类。
3、水质指标：衡量水中杂质的具体尺度。
各种水质指标表示水中杂质的种类和数量，由此可判断水质的优劣和是否符合要求。
第一节、三氮的测定NH3-N、NO2-- N、NO3--N总称为三氮，主要来自含氮有机物和粪便污染，以及特殊工业污水。
随着无机化作用的进行，水中有机氮化合物不断减少，微生物的营养素不断减少，水中致病性微生物也逐渐减少，因此三氮的含量多少常作为水体有机污染程度以及自净能力的指标。
无机化作用：水中复杂的含氮有机物在微生物和氧气的作用下转化为简单无机物的过程。
NH3 (NH4+) →NO2－→ NO3-+ - - 新近（污染情况水体自净能力）- + - 不久- - + 很久+ + + 连续一、NH3－N氨氮在水中主要以两种形态存在NH4+ 和 NH3。
一般要求饮用水中的氨氮不得超过0.02mg/L。
1、纳氏试剂比色法（1）原理：在碱性溶液中氨与纳氏试剂碘化汞钾生成棕黄色的碘化氧汞胺，反应产物在15-30分钟内稳定，颜色深浅与氨氮的含量成正比。
（2）特点：本法是用于无色透明、氨氮含量较高的水样，本法准确、操作简便、但抗干扰能力差。
2、样品前处理--蒸馏法a.原理：利用在碱性条件下NH3易挥发，通过蒸馏使其与水中共存成分分离而消除干扰，再进行比色法检测。
b.特点：本法可分析有色浑浊干扰成分多的水样，也可用来分析成分复杂的工业废水和生活污水。
c.操作：加热蒸馏，稀酸溶液做吸收液。
水样调至中性水样（25.0ml）标准系列↓＋水至25ml↓＋酒石酸钾钠↓＋纳氏试剂混匀，放置15分钟，比色测定d.注意事项：a采样后尽快分析。
如需保存加硫酸使 PH1.5～2于4℃下保存.b余氯加Na2S2O3除去。
c水硬( Ca2＋ Mg2＋ )加酒石酸钾钠溶液络合。
d蒸馏时PH应为7.4，加缓冲溶液。
e加入标准溶液后即加水稀释混匀，再加其它试剂，防止生成沉淀。
f测定时，避免在同一环境内使用浓氨水。
e.计算：T：水样颜色相当于标准溶液的体积（ml）C：标准溶液的浓度（ug/ml）V：取样量（ml）二、NO2-－N是含氮有机物分解的中间产物，水中检出亚硝酸盐氮，说明污染有机氮化合物正在分解，水体在不久前受到污染，结合NH3-N、NO3--N，可推测水体污染和自净程度。
饮用水NO2--N不得超过0.001mg/L比色法1、原理：在稀盐酸溶液中，亚硝酸与对氨基苯磺酸发生重氮化反应，生成重氮化对氨基苯磺酸，后者再与盐酸甲萘胺偶合产生紫红色偶氮染料，在540nm处比色测定亚硝酸盐的含量。
2、操作：处理后水样调至中性标准系列↓＋水至50ml↓＋对氨基苯磺酸混匀放置3分钟↓＋醋酸钠缓冲溶液混匀↓＋盐酸甲萘胺混匀放置10分钟比色测定3、注意事项：（1）有色金属离子干扰测定，用Al(OH)3絮凝法，过滤除去悬浮物。
（2）重氮化最佳PH1.4，偶合化最佳PH2.0～2.5，用醋酸钠缓冲溶液来维持。
（3）显色速度与温度有关，温度低于15℃时，可适当进行水浴加热。
染料的稳定性也与温度有关，温度低，显色慢褪色也慢；温度高，显色快褪色也快。
（4）试剂加入次序应严格遵守操作步骤，试剂的加入要间隔合适的反应时间。
三、NO3-－N是水中含氮有机物无机化作用的最终产物，如果水中只有NO3--N，有机氮、NH3-N、NO2--N都不存在，则表示污染的有机物已分解完全。
但NO3--N含量过高，对人体健康有害，可引起儿童血液中变性血红蛋白增加。
有些国家规定，饮用水中NO3--N不得超过20mg/L。
1、麝香草酚分光光度法（1）原理：硝酸盐与麝香草酚在浓硫酸溶液中生成硝基酚，在碱性溶液中发生分子重排而变为黄色化合物，415nm处比色测定。
（2）注意事项：a去除颜色：用Al(OH)3絮凝法，过滤除去悬浮物。
b去处氯化物：AgNO3 → AgCl Cl－＋ NO3－→ NO ＋NOClc扣除亚硝酸盐的影响：加高锰酸钾NO2－＋ H2SO3 → NO ＋ HNO32、二磺酸酚比色法浓硫酸与酚作用生成二磺酸酚，二磺酸酚在无水条件下与硝酸根作用，生成硝基二磺酸酚，中和至碱性，后者发生分子重排而变为黄色化合物，410nm处比色测定。
3、镉柱还原法4、紫外分光光度法第二节、耗氧量的测定一、概述1、定义：COD（chemical oxygen demand)是指水中还原性物质在规定的条件下，被强氧化剂氧化，所消耗氧化剂相当于氧的量。
结果以O2mg/L 表示。
用于表明水中有机物的含量，是评价有机物污染的指标之一。
水中有机物包括碳水化合物、蛋白质、油脂、氨基酸、脂肪酸、酯类等，其来源一是动物或植物的残骸分解，二是来自排入水体的生活污水和工业废水。
二、测定方法1、酸性KMnO4法（1）原理：水中还原性物质在酸性条件下，加热至沸时被KMnO4氧化，剩余氧化剂用H2C2O4还原，根据KMnO4的量求COD。
（2）操作步骤：100.0ml水样置于处理锥形瓶＋H2SO4+10.0mlKMnO4↓＋加热至沸 10min↓＋ 10.0ml H2C2O4↓＋ KMnO4 → v1↓＋ 10.0ml H2C2O4↓＋ KMnO4 → v2计算 0.01N （N1VI = N2V2）（3）注意事项：a测定要严格按操作条件进行。
b反应要维持一定的酸度，以[H＋]0.43M为宜。
太高KMnO4自动分解；过低反应速度太慢。
酸度只能用H2SO4调节。
c水样消耗KMnO4为原加入量的一半左右，如果水样COD 值较高（即高锰酸钾的特征色很快消失）。
则需将水样稀释后测定，稀释水样要做空白测定。
由于稀释倍数不同COD值不同。
因此测定结果要注明稀释倍数。
d要测平行样e Cl- 浓度大于 300mg/L有干扰2、碱性KMnO4法（1）原理：水样的还原性物质在碱性条件下，用KMnO4氧化，过量的KMnO4在酸性条件下用H2C2O4还原。
（2）操作步骤：由于碱性条件下KMnO4氧化力低，可防止Cl－干扰。
酸性CODMn大于碱性CODMn。
3、K2Cr2O7一定量的水样在强酸性条件下，K2Cr2O7将有机物氧化，剩余的氧化剂K2Cr2O7以邻菲罗啉为指示剂，用硫酸亚铁铵回滴，由消耗氧化剂 K2Cr2O7的量求COD。
4、以上三种方法的比较第三节、挥发性酚的测定一、酚的分类挥发性酚：是指蒸馏时能随水蒸气一起挥发出的，多数沸点小于230℃的酚。
结果以C6H5Omg/L计，多数是指一元酚类。
二、苯酚特性弱酸性、易氧化、易吸附、易被微生物分解，mp42℃，bp181.7℃四、测定方法1、水样的采集与保存硬质玻璃瓶，采样后尽快分析，加保存剂后也只能在4℃不超过24h。
保存方法： a、＋NaOH使PH<11 →钠盐，降低挥发性，抑制微生物分解。
b、＋H3PO4 → PH=4 ，加CuSO4抑制微生物2、样品前处理水蒸气蒸馏：全玻蒸馏器250ml水样＋H3PO4 → PH=4 ＋CuSO45ml 蒸馏收集250ml馏液（各种酚馏出的速度相差很大）3、溴化滴定法a.原理：在含过量溴的溶液中，酚与溴反应生三溴苯酚剩余的溴与碘化钾作用，释放出游离碘，再以硫代硫酸钠标液滴定，根据硫代硫酸钠标液的用量。
与空白溶液比较得出酚的含量。
b.操作：酚的溴化碘的游离滴定c.注意事项：不能直接取溴水：剧毒易挥发，取量不准确且新生态反应活性高，有利于溴化反应完全进行。
4、4－氨基安替比林比色法（1）原理：在PH=10.0±0.2和铁氰化钾作为氧化剂的条件下，显色剂4－氨基安替比林与酚类化合物生成红色安替比林染料，比色测定。
水溶液中λ=510nm颜色稳定30分钟；CHCl3溶液中λ=460nm颜色稳定4h （2）方法特点：不能测定对位有取代基的酚；直接比色法适于0.1～2mg/L 水样；萃取比色法适于0.002 ～ 0.1mg/L水样。
（3）注意点：a使用全玻磨口蒸馏器。
b蒸馏时用H3PO4调。
c严格遵守加液顺序。
d加入氨缓冲溶液，使溶液呈碱性，防止4－氨基安替比林缩合为安替比林红。
e加入4－氨基安替比林与酚缩合。
f加入氧化剂以形成醌式结构的红色氨替比林染料，先加氧化剂可将酚氧化成醌。
第四节、铬的测定2、测定Cr(Ⅵ)（1）二苯碳酰二肼比色法a原理：在酸性条件下，六价铬与二苯碳酰二肼生成紫红色络合物。
比色测定。
b注意点：造成Cr(Ⅵ)损失和污染的因素：样品的保存期尽量短，容器内壁要光滑，否则易吸附，不能用刷子刷，容器不能用铬酸洗液洗。
影响比色定量的因素：水样本身有色，水样浑浊。
影响氧化还原的因素：酸度对反应有影响，温度影响稳定性。
（2）测总铬碱性KMnO4a原理：Cr3+ ＋ KMnO4 → Cr6+ ＋ MnO2↓KMnO4（剩）＋ C2H5OH →CH3CHO + MnO2↓MnO2用 MgO → Mg(OH)2絮凝→ MnO2·Mg(OH)3 （ MnO2·Mg(OH)3 对Cr6+有吸附）转移(过滤、洗涤)、定容b特点：由于要过滤，所以适用于浑浊水样，多用于工业废水和生活污水；氧化力较弱；重现性较好。
酸性KMnO4a原理：Cr3+ ＋ KMnO4 → Cr6+ ＋MnSO4KMnO4 ＋ NaN3 ＋ H2SO4 → N2↑＋ MnSO4b特点：氧化力强，多用于清洁的地表水；重现性较差，NaN3还原能力强第二部分：食品理化检验第二节、食品样品的采集和保存一、食品的特点：1、不均匀性2、易变性二、采样方法1、采样原则——样品有代表、真实性、准确性、及时性、合理性2、采样方法:随食品的形状、种类和检测项目的要求而异。
（1）同属性（同质）食品样品的采集（2）不同属性的样品的采集单独采样，分别测定。
三、样品的保存1、保存原则：防止污染、防腐败变质、稳定水份、固定待测成分2、保存方法：净、密、冷、快第三节、食品样品的前处理一、食品样品的制备（常规处理）1、除非可食的部分2、去机械性杂质3、均匀化处理：防污染、全部过筛二、食品样品的无机化处理无机化处理：是针对无机成分测定的前处理方式。
1、湿消化法（1）定义：简称湿法，适量样品中加入浓HNO3 HClO4 H2SO4等氧化性强酸，结合加热来破坏有机物。
有时加一些氧化剂KMNO4，H2O2或催化剂CuSO4，HgSO4，SeO2，V2O5等，以加速样品的氧化分解，完全破坏有机物，使待测的无机成分释放出来。
（2）常用的氧化性强酸的特点（持久性、氧化能力）① HNO3HNO3 温热及光照 O2+NO2+H2OO2+NO氧化力强、溶解力强、持久性差（bp121.8℃)、有NOX干扰②浓热HClO4浓热HClO4 加热新生态O+O2+Cl2氧化力强、持久性较好（bp203℃)、容易发生爆炸③浓H2SO4碳化力强、溶解度不好、持久性较好（bp338℃)、氧化能力较弱：N → NH3（3）常用混合酸HNO3－HClO4 HNO3－H2SO4 HNO3－HClO4－H2SO4（4）终点判断：无色透明或淡黄色透明不再变化（5）消化的操作技术①敞口消化法②回流消化法③冷消化法④密封罐消化法⑤微波消化法湿法消化装置（p12）（6）消化操作的注意事项①消化所用的试剂，做空白实验②防暴沸③消化过程中需要补加酸和氧化剂时，首先要停止加热，稍冷后沿瓶壁缓缓加入，以免发生剧烈反应，引起暴沸，造成对操作者的危害和样品的损失，以及对环境的污染。