卫生理化检验技术概述全解(完整版)

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•整体的某一特征:典型性
eg:检验车间空气,目的是了解某作业某有害物质的污 染程度以及对劳动者健康的影响。
样品采集过程和注意事项
监督监测和鉴定监测,采样时,卫生监督或卫生 监测人员都要亲临采样现场,进行周密调查,熟 悉背景,制定样品采集方案。
样品采集一般采集检验所需数量的三倍,供复检 和上级部门鉴定使用。
常用溶剂:水、酸性水溶液、碱性水溶液
缺点:1. 样品组分溶解扩散需要有一个过程才能最终达到平 衡状态,需要重复几次。
2. 样品中的杂质也会同时被浸出,检测前需要净化。
分类:冷浸法、回流提取法。
冷浸法 固体样品粉碎,放入溶剂中混匀,振摇
30min后静置,倾出或过滤出溶液,重复2-3 次,合并溶液供后续测定操作。
回 流



①优点是加热温度较干法低,减少了金属挥 发逸散的损失。
②缺点是会产生大量有毒气体,操作需在通 风柜中进行。耗用试剂较多。 消化初期,产生大量泡沫,易冲出瓶颈 ,造成损失,需操作人员随时照管,操作 中还应控制火力,注意防爆。必须做空白 试验。
提取法
基本原理是:利用样品中不同组分在溶剂中 溶解度的不同来实现分离的。
硝酸-硫酸法
原理:4HNO3
2H2O+4NO2 +2[O]
硝酸浸泡
开始消化

个 补加氧化剂


终止消化
脱硝
所加试剂
硝酸
现象
液体黄色
硫酸
液体黄色、棕红色气体
硝酸
液体无色或微黄色

浓厚白烟产生
水&饱和草酸铵 浓厚白烟产生
消化操作技术
1 敞口消化法


2 回流消化法


3 冷消化法

4 密封管消化法
5 微波消解法
分三个步骤:炭化→灰化→溶解
适用于:Pb、Cu、Zn、Cr、Fe等金属元素 不适用:As、Hg
干法三个阶段
①炭化
脱水
②灰化
除去碳、氢、氧
灰化完全标志:样品成为无黑色颗粒的灰
白色粉末状残渣。
③溶解
用稀盐酸溶解灰白色粉末状
灼残渣的无机盐或氧化物
后过滤待用。
1.优点:是有机物被破坏彻底,操作简单, 使用试剂少,适用于大批量样品的
影响因素: 生物因素:新陈代谢。如食品、废水等 化学因素:化学组分之间发生反应等。 物理因素:光照、温度、振动等。
样品采集注意事项
1 合理选择采样仪器、设备和容器; 2 密封、避光、防潮、防污染等; 3 低温冷藏法,防止样品腐败,一般不加入防腐剂。 4 严格认真的填写采样记录。
第二节 样品前处理
组分分离
提取法
挥发分 离法
其他方 法
浸 渍 法
萃 取 法
固 相 萃 取
气 蒸蒸升顶
化 发馏华空 法 法法法法

沉 吸透子 淀 附析交 法 法法换

有机质分解法——干法
又称灰化法
在高温灼烧下使样品脱水、炭化,并在空气中氧的作用 下,使有机物彻底氧化分解,生成的二氧化碳、水和其他气 体挥发逸去,剩下的无机物用盐酸溶解后供测定用。
样 品 前 处 理
样 品 分 析
检 验 结 果 报 告
第一节 样品采集
整体 部分
样品
从整体中抽出部 分的过程,叫做
样品采集
部分与整体是有 差异的,两者之 间的差异称之为
采样误差
பைடு நூலகம்
样品采集原则
样品采集的基本原则:代表性 •整体的性质:均匀性或随机性
eg:从一个仓库中,采集部分粮食进行分析,来说明该仓 库存放的粮食是否符合食品卫生标准。
样品前处理:又叫样品分析前的处理。 是在样品分析前必须采取一定的措施,消除或
减少干扰测定的各种因素。
样品前处理的原则
1. 完全分离不受损; 2. 不引入被测组分和干扰组分; 3. 不影响后续分析; 4. 不用或少用试剂免杂质; 5. 安全、简便、高效。
样品前处理方法
有机质 破坏
有机质 分解法
干湿 法法
彼此达到平衡时分为两层,溶质以一定的 浓度比溶解分配在两液层中。溶质在两液 层中分配的浓度比,称之为分配比(D)。
3 为制定各类卫生标准和采取卫生措施提供 科学依据。
学什么?——内容及其分类
监督检验
检验 性质
鉴定检验
委托检验 卫

营养与食品卫生检验

研究
环境卫生检验
化 检
领域
劳动卫生检验

水质检验、食品检验、
检验 对象
空气检验、土壤与底质检验、 化妆品检验
卫生理化检验技术概述
卫生理化检验的一般程序
样 品 采 集
分析测定。 2.缺点:是砷、汞、铅等金属容易在高温下
挥发损失。 3.灰化助剂有两类: ①乙醇、硝酸、碳酸铵、过氧化氢,灼烧后完全消 失,不增加残灰质量,可加速灰化。 ②氧化镁、碳酸盐、硝酸盐,与灰分混杂,使碳粒 不被覆盖,所以燃烧完全,应同时做空白试验。
坩埚钳
坩埚
有机质分解法——湿法
在强酸性和加热沸腾的条件下,使样品中 的有机化合物被强氧化剂氧化,其化学结构被破 坏,将待测元素释放出来。 常用消化方法: 1. 硫酸高温催化法 2. 硝酸-硫酸法 3. 硝酸-高氯酸法
Eg: AB两种组分,A是待测组分,B是干扰组分。已知试剂甲,A组分可 以溶解于甲试剂,B不能,就可以选用甲试剂,将A组分提取出来。
方法 固—液萃取 液—液萃取 液—固萃取
常用名 浸渍法 萃取法 固相萃取
样品形态 固体 液体 液体
萃取剂形态 液体 液体 固体
提取法——浸渍法
原理:利用液体溶剂浸泡固体样品,将其中要分离 的组分溶解,以达到提取分离的目的。
回流提取法 采用回流提取装置
当提取过程需要加热时,为避免挥发性组分和 溶剂的挥发损失,采用回流装置,即利用蒸馏烧瓶 和冷凝管作为提取一起,通过水加热回流,以保证 样品中要分离的组分被溶剂充分溶解提取。 提取效率高、不适用于受热易分解的组分
提取法——萃取法
利用液体萃取剂来提取与它互不相容或部分相溶的液 体样品中的组分。
卫生理化检验 是什么?为什么学?学些什么?
定义
意义
内容
是什么?——定义
卫生 检验
卫生理化检验 微生物学检验
定义:运用物理、化学的基础理论和方法,
分析与人类生活质量、健康因素密切相关的 物质种类和数量的一门技术性学科。
为什么学?——意义
1 用来检验其监测对象是否符合相应的卫生 标准。
2 可初步阐明环境中各种物理、化学因素对 人体的影响程度。
有机溶剂 水溶液
萃取操作: 取一定量样品溶液于分页漏斗中,调节至
适宜的酸度后,加萃取剂,充分震荡。静置 分层后,打开分液漏斗的玻璃塞,再将旋塞 缓缓旋开,下层溶液放入另一容器中,使两 相分离。再取新的萃取剂,反复萃取3-4次, 合并萃取液供分析测定。
提取法——萃取法 基本原理:分配定律
在恒温恒压下,互不相容或部分相容的两种溶液,在
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