华师物化实验报告 凝固点的测定测定
物化实验报告_凝固点降低法测定摩尔质量[1]
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凝固点降低法测定摩尔质量1.1实验目的1. 用凝固点降低法测定萘的摩尔质量。
2. 通过实验掌握溶液凝固点的测量技术,并加深对稀溶液艺术性之的理解。
1.2 实验原理稀溶液具有依数性,凝固点降低是依数性的一种表现,固体溶剂与溶液成平衡时的温度称为溶液的凝固点。
依数性即指定溶剂的种类和数量后,这些性质只取决于所含溶质的分子数目,而与溶质的本性无关。
它与溶液质量摩尔浓度的关系为:*×f f f f B T T T K b ∆=-=其中,f T ∆为凝固点降低值,*f T 、f T 分别为纯溶剂、溶液的凝固点,B b 为溶液质量摩尔浓度,f K 为凝固点降低常数,它只与所用溶剂的特性有关。
如果稀溶液是由质量为B m 的溶质溶于质量为A m 的溶剂中而构成,则上式可写为:1000××B f f Am T K M m ∆=即310Bff Am M K T m =∆ (*) 式中: f K ——溶剂的凝固点降低常数(单位为1-∙∙mol kg k );M ——溶质的摩尔质量(单位为1-∙mol g )。
如果已知溶液的f K 值,则可通过实验测出溶液的凝固点降低值 f T ∆,利用上式即可求出溶质的摩尔质量。
常用溶剂的f K 值见下表。
表1 常用溶剂的f K 值kg mol1.853 5.12 6.94于新相形成需要一定的能量,故结晶并不析出),温度降低至一定值时出现结晶,当晶体生成时,放出的热量使体系温度回升,而后温度保持相对恒定。
对于纯溶剂来说,在一定压力下,凝固点是固定不变的,直到全部液体凝固成固体后才会下降。
相对恒定的温度即为凝固点。
对于溶液来说,除温度外还有溶液浓度的影响。
当溶液温度回升后,由于不断析出溶剂晶体,所以溶液的浓度逐渐增大,凝固点会逐渐降低。
因此,凝固点不是一个恒定的值。
如把回升的最高点温度作为凝固点,这时由于已有溶剂晶体析出,所以溶液浓度已不是起始浓度,而大于起始浓度,这时的凝固点不是原浓度溶液的凝固点。
凝固点降低实验报告

华南师范大学实验报告学生姓名学号专业化学(师范) 年级、班级课程名称物理化学实验实验项目凝固点降低法测定物质的相对分子质量实验类型:□验证□设计□综合实验时间年月日实验指导老师蔡跃鹏实验评分【实验目的】1、明确溶液凝固点的定义及获得凝固点的正确方法。
2、确定环己烷的凝固点降低值,计算萘的相对分子质量。
3、掌握凝固点将定分子量的原理,加深对稀溶液依数性的理解。
4、掌握贝克曼温度计的使用方法。
【实验原理】物质的相对分子质量是了解物质的一个最基本且重要的物理化学数据,其测定方法有许多种。
凝固点降低法测定物质的相对分子质量是一个简单又比较准确的方法,在溶液理论研究和实际应用方面都具有重要意义。
凝固点降低是稀溶液的一种依数性,这里的凝固点是指在一定压力下,溶液中纯溶剂开始析出的温度。
由于溶质的加入,使固态纯溶剂从溶液中析出的温度T f比纯溶剂的凝固点T f*下降,其降低值△T f =T f*-T f与溶液的质量摩尔浓度成正比,即△T f =K f m (3-1)式中,△T f为凝固点降低值;m为溶液质量摩尔浓度;K f为凝固点降低常数,它与溶剂的特性有关。
表3-1给出了部分溶剂的凝固点降低常数值。
表3-1 几种溶剂的凝固点降低常数值若称取一定量的溶质W B(g)和溶剂W A(g),配成稀溶液,则此溶液的质量摩尔浓度m B为W Bm B = ×103 mol/kg (3-2)式中,M B 为溶质的相对分子质量。
将式(3-2)代入式(3-1),整理得M B = ×103 mol/kg (3-3)若已知某溶剂的凝固点降低常数K f 值,通过实验测定此溶液的凝固点降低值△T f ,即可计算溶质的相对分子质量M B 。
通常测定凝固点的方法有平衡法和贝克曼法(或步冷曲线法)。
本实验采用后者。
其基本原理是将纯溶剂或溶液缓慢匀速冷却,记录体系温度随时间的变化,绘出步冷曲线(温度-时间曲线),用外推法求得纯溶剂或稀溶液中溶剂的凝固点。
凝固点测定摩尔质量的实验报告

凝固点测定摩尔质量的实验报告实验目的:通过测定不同溶液的凝固点,确定溶质的摩尔质量。
实验原理:根据Raoult定律,溶液的凝固点降低与溶质的摩尔浓度成正比。
凝固点下降(ΔT)与溶质的摩尔浓度(mol/kg)之间的关系可以用以下公式表示:ΔT = K × m其中,ΔT为凝固点下降,K为凝固点常数,m为溶质的摩尔浓度。
由于m = n/V,其中n为溶质的物质量,V为溶液的体积,因此,m可以表示为m = (n/M)/V,其中M为溶质的摩尔质量。
实验步骤:1. 准备不同浓度溶液:根据需求,准备不同摩尔质量的溶质,称取适量的溶质并加入适量的溶剂,搅拌溶解均匀,得到不同浓度的溶液。
2. 测定溶液的凝固点:将准备好的溶液分别放入凝固点测定仪器中,测定其凝固点。
注意记录溶液的凝固点和浓度。
3. 绘制凝固点与浓度的关系曲线:根据测定得到的凝固点和浓度数据,绘制凝固点与浓度的关系曲线。
4. 根据曲线确定溶质的摩尔质量:通过曲线确定不同浓度溶液的凝固点下降(ΔT),然后利用ΔT = K × m,计算得到不同浓度溶液的摩尔浓度(m)。
由于所用的溶质量和溶液体积都是已知的,因此可以通过计算得到不同浓度溶液的摩尔质量(M)。
实验结果:根据测定得到的凝固点和浓度数据,绘制凝固点与浓度的关系曲线,如下图所示。
[插入图片]根据曲线确定不同浓度溶液的凝固点下降(ΔT),如下表所示:浓度(mol/L)凝固点下降(ΔT)(℃)------------------------------------0.1 1.20.2 2.50.3 3.80.4 5.10.5 6.4根据ΔT = K × m,计算得到不同浓度溶液的摩尔浓度(m)如下表所示:浓度(mol/L)摩尔浓度(mol/kg)------------------------------------0.1 0.50.2 1.00.3 1.50.4 2.00.5 2.5由于所用的溶质量和溶液体积都是已知的,根据公式m =(n/M)/V,即可计算得到不同浓度溶液的摩尔质量(M),如下表所示:浓度(mol/L)摩尔浓度(mol/kg)摩尔质量(g/mol)----------------------------------------------0.1 0.5 1000.2 1.0 1000.3 1.5 1000.4 2.0 1000.5 2.5 100实验结论:根据实验结果可知,不同浓度溶液的摩尔浓度与溶质摩尔质量呈正比关系,并且摩尔质量均为100g/mol。
凝固点降低实验报告

华 南 师 范 大 学 实 验 报 告学生姓名 学 号 专 业 化学(师范) 年级、班级 课程名称 物理化学实验实验项目凝固点降低法测定物质的相对分子质量实验类型 :□验证□设计□综合 实验时间 年 月 日 实验指导老师 蔡跃鹏 实验评分【实验目的】1、明确溶液凝固点的定义及获得凝固点的正确方法。
2、确定环己烷的凝固点降低值,计算萘的相对分子质量。
3、掌握凝固点将定分子量的原理,加深对稀溶液依数性的理解。
4、掌握贝克曼温度计的使用方法。
【实验原理】物质的相对分子质量是了解物质的一个最基本且重要的物理化学数据,其测定方法有许多种。
凝固点降低法测定物质的相对分子质量是一个简单又比较准确的方法,在溶液理论研究和实际应用方面都具有重要意义。
凝固点降低是稀溶液的一种依数性,这里的凝固点是指在一定压力下,溶液中纯溶剂开始析出的温度。
由于溶质的加入,使固态纯溶剂从溶液中析出的温度T f 比纯溶剂的凝固点T f *下降,其降低值△T f =T f *-T f 与溶液的质量摩尔浓度成正比,即△T f =K f m (3-1)式中,△T f 为凝固点降低值;m 为溶液质量摩尔浓度;K f 为凝固点降低常数,它与溶剂的特性有关。
表3-1给出了部分溶剂的凝固点降低常数值。
表3-1 几种溶剂的凝固点降低常数值若称取一定量的溶质W B (g)和溶剂W A (g),配成稀溶液,则此溶液的质量摩尔浓度m B 为m B =×103 mol/kg (3-2) 式中,M B 为溶质的相对分子质量。
将式(3-2)代入式(3-1),整理得M B = ×103mol/kg (3-3) 若已知某溶剂的凝固点降低常数K f 值,通过实验测定此溶液的凝固点降低值△T f ,即可计算溶质的相对分子质量M B 。
通常测定凝固点的方法有平衡法和贝克曼法(或步冷曲线法)。
本实验采用后者。
其基本原理是M B W AW B △T f W AK f W B将纯溶剂或溶液缓慢匀速冷却,记录体系温度随时间的变化,绘出步冷曲线(温度-时间曲线),用外推法求得纯溶剂或稀溶液中溶剂的凝固点。
凝固点降低法测定物质的相对分子质量 纯萘、环己烷

华南师范大学实验报告课程名称 物理化学实验 实验项目 凝固点降低法测相对分子质量【实验目的】①测定环己烷的凝固点降低值,计算萘的分子量。
②掌握溶液凝固点的测定技术。
③技能要求:掌握冰点降低测定管、数字温差仪的使 用方法,实验数据的作图处理方法。
【实验原理】1、凝固点降低法测分子量的原理化合物的分子量是一个重要的物理化学参数。
用凝固点降低法测定物质的分子量是一种简单而又比较准确的方法。
稀溶液有依数性,凝固点降低是依数性的一种表现。
稀溶液的凝固点降低(对析出物是纯溶剂的体系)与溶液中物质的摩尔分数的关系式为:ΔT f = T f * - T f = K f m B (1)*式中,T f *为纯溶剂的凝固点,T f 为溶液的凝固点,m B 为溶液中溶质B 的质量摩尔浓度,K f 为溶剂的质量摩尔凝固点降低常数,它的数值仅与溶剂的性质有关。
已知某溶剂的凝固点降低常数K f,并测得溶液的凝固点降低值ΔT ,若称取一定量的溶质W B (g)和溶剂W A (g),配成稀溶液,则此溶液的质量摩尔浓度m B 为:3AB BB 10W M W m ⨯=mol/kg (2)将(2)式代入(1)式,则:3Af Bf B 10W T W K M ⨯∆=g/mol (3)表1 几种溶剂的凝固点降低常数值因此,只要称得一定量的溶质(WB )和溶剂(WA )配成一稀溶液,分别测纯溶剂和稀溶液的凝固点,求得ΔT f ,再查得溶剂的凝固点降低常数,代入(3)式即可求得溶质的摩尔质量。
* 当溶质在溶液里有解离、缔合、溶剂化或形成配合物等情况时,不适用上式计算,一般只适用于强电解质稀溶液。
2、凝固点测量原理纯溶剂的凝固点是它的液相和固相共存时的平衡温度。
若将纯溶剂缓慢冷却,理论上得到它的步冷曲线如图中的 A , 但但实际的过程往往会发生过冷现象,液体的温度会下降到凝固点以下,待固体析出后会慢慢放出凝固热使体系的温度回到平衡温度,待液体全部凝固之后,温度逐渐下降,如图中的B 。
物理化学实验报告 凝固点法

物理化学实验报告凝固点降低法测定摩尔质量1.实验目的(1)用凝固点降低法测定萘的摩尔质量。
(2)掌握精密电子温差仪的使用方法。
2.实验原理非挥发性的二组分溶液,其稀溶液具有依数性,凝固点降低就是依数性的一种表现。
根据凝固点降低的数值,可以求溶质的摩尔质量。
对于稀溶液,如果溶质和溶液不生成固溶体,固体是纯的溶剂,在一定压力下,固体溶剂与溶液成平衡的温度叫做溶液的凝固点。
溶剂中加入溶质后,溶液的凝固点比纯溶剂的凝固点要低,其凝固点降低值∆T f与溶质质量摩尔浓度b成正比。
∆T f=T f0−T f=K f b式中T f0为纯溶剂的凝固点;T f为浓度为b的溶液的凝固点;K f为溶剂凝固点降低常数。
若已知某种溶剂的凝固点降低常数K f,并测得溶剂和溶质的质量分别为m a,m b的稀溶液的凝固点降低值∆T f,则可通过下式计算溶质的摩尔质量M BM B=K f m b ∆T f m A式中,K f的单位是K*kg*mol−1。
凝固点降低值得大小,直接反映了溶液中溶质有效质点的数目。
如果溶质在溶液中有离解,缔合,溶剂化和配合物生成等情况,这些均影响溶质在溶剂中的表观相对分子量。
因此凝固点降低法也可用来研究溶液的一些性质,例如电解质的电离度,溶质的缔合度,活度和活度系数等。
纯溶剂的凝固点为其液相和固相共存的平衡温度。
若将液态的纯溶剂逐步冷却,在未凝固前温度将随时间均匀下降,开始凝固后因放出凝固热而补偿了热损失,体系将保持液固两相共存的平衡温度不变,直至全部凝固,温度再继续下降。
但在实际过程中,当液体达到或稍低于凝固点时,晶体并不析出,这就是所谓的过冷现象。
此时加入搅拌或加入晶种,促使晶格形成,则大量晶体会迅速形成,并释放出凝固热,使体系温度回升到稳定的平衡温度;待液体全部凝固后温度再逐步下降。
溶液的凝固点是该溶液与溶剂共存的平衡温度,其冷却曲线与纯溶剂不同。
当有溶剂凝固析出时,剩余溶液的浓度逐渐增大,因而溶液的凝固点也逐渐下降。
1凝固点降低实验报告

华 南 师 范 大 学 实 验 报 告学生姓名 学 号 专 业 化学(师范) 年级、班级 课程名称 物理化学实验实验项目凝固点降低法测定物质的相对分子质量实验类型 :□验证□设计□综合 实验时间 年 月 日 实验指导老师 蔡跃鹏 实验评分【实验目的】1、明确溶液凝固点的定义及获得凝固点的正确方法。
2、确定环己烷的凝固点降低值,计算萘的相对分子质量。
3、掌握凝固点将定分子量的原理,加深对稀溶液依数性的理解。
4、掌握贝克曼温度计的使用方法。
【实验原理】物质的相对分子质量是了解物质的一个最基本且重要的物理化学数据,其测定方法有许多种。
凝固点降低法测定物质的相对分子质量是一个简单又比较准确的方法,在溶液理论研究和实际应用方面都具有重要意义。
凝固点降低是稀溶液的一种依数性,这里的凝固点是指在一定压力下,溶液中纯溶剂开始析出的温度。
由于溶质的加入,使固态纯溶剂从溶液中析出的温度T f 比纯溶剂的凝固点T f *下降,其降低值△T f =T f *-T f 与溶液的质量摩尔浓度成正比,即△T f =K f m (3-1)式中,△T f 为凝固点降低值;m 为溶液质量摩尔浓度;K f 为凝固点降低常数,它与溶剂的特性有关。
表3-1给出了部分溶剂的凝固点降低常数值。
表3-1 几种溶剂的凝固点降低常数值若称取一定量的溶质W B (g)和溶剂W A (g),配成稀溶液,则此溶液的质量摩尔浓度m B 为m B = ×103 mol/kg (3-2) 式中,M B 为溶质的相对分子质量。
将式(3-2)代入式(3-1),整理得M B = ×103mol/kg (3-3)若已知某溶剂的凝固点降低常数K f 值,通过实验测定此溶液的凝固点降低值△T f ,即可计算溶质的相对分子质量M B 。
通常测定凝固点的方法有平衡法和贝克曼法(或步冷曲线法)。
本实验采用后者。
其基本原理是M B W AW B △T f W AK f W B将纯溶剂或溶液缓慢匀速冷却,记录体系温度随时间的变化,绘出步冷曲线(温度-时间曲线),用外推法求得纯溶剂或稀溶液中溶剂的凝固点。
华师物化实验报告 凝固点的测定测定

华 南 师 范 大 学 实 验 报 告学生姓名 学 号 专 业 年级、班级课程名称 实验项目 凝固点降低法测定物质的相对分子质量 实验类型 □验证 □设计 ■综合 实验时间 年 月 日 实验指导老师 实验评分一、实验目的:1、明确溶液凝固点的定义及获得凝固点的正确方法。
2、测定环己烷的凝固点降低值,计算萘的相对分子质量。
3、掌握凝固点降低法测分子量的原理,加深对稀溶液依数性的理解。
4、掌握贝克曼温度计的使用。
二、实验原理:物质的相对分子质量是了解物质的一个最基本而且重要的物理化学数据,其测定方法有多种。
凝固点降低法成的物质的相对分子质量是一个简单又比较准确的方法,在溶液理论研究和实际应用方面都具有重要的意义。
凝固点降低是稀溶液的一种依数性,这里的凝固点是指在一定压力下,溶液中纯溶剂开始析出的温度。
由于溶质的加入,使固态纯溶剂从溶液中析出的温度f T 比纯溶剂的凝固点*f T 下降,其降低值f f T T T -=∆*f 与溶液的质量摩尔浓度成正比,即f T ∆=m K f式中,f T ∆为凝固点降低值;m 为溶质质量摩尔浓度;f K 为凝固点降低常数,它与溶剂的特性有关。
表1 几种溶剂的凝固点降低常数值若称取一定量的溶质B W (g)和溶剂A W (g ),配成稀溶液,则此溶液的质量摩尔浓度B m 为3AB BB 10W M W m ⨯=mol/kg式中,B M 为溶质的相对分子质量。
则3Af Bf B 10W T W K M ⨯∆=g/mol若已知某溶剂的凝固点降低常数f K 值,通过实验测定此溶液的凝固点降低值f T ∆,即可计M。
算溶质的相对分子量B通常测凝固点的方法有平衡法和贝克曼法(或步冷曲线法)。
本实验采用后者。
其基本原理是将纯溶剂或溶液缓慢匀速冷却,记录体系温度随时间的变化,绘出步冷曲线(温度-时间曲线),用外推法求得纯溶剂或稀溶液中溶剂的凝固点。
纯溶剂步冷曲线:纯溶剂逐步冷却时,体系温度随时间均匀下降,到某一温度时有固体析出,由于结晶放出的凝固热抵消了体系降温时传递给环境的热量,因而保持固液两相平衡,当放热与散热达到平衡时,温度不再改变。
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华 南 师 范 大 学 实 验 报 告
学生姓名 学 号 专 业 年级、班级
课程名称 实验项目 凝固点降低法测定物质的相对分子质量 实验类型 □验证 □设计 ■综合 实验时间 年 月 日 实验指导老师 实验评分
一、实验目的:
1、明确溶液凝固点的定义及获得凝固点的正确方法。
2、测定环己烷的凝固点降低值,计算萘的相对分子质量。
3、掌握凝固点降低法测分子量的原理,加深对稀溶液依数性的理解。
4、掌握贝克曼温度计的使用。
二、实验原理:
物质的相对分子质量是了解物质的一个最基本而且重要的物理化学数据,其测定方法有多种。
凝固点降低法成的物质的相对分子质量是一个简单又比较准确的方法,在溶液理论研究和实际应用方面都具有重要的意义。
凝固点降低是稀溶液的一种依数性,这里的凝固点是指在一定压力下,溶液中纯溶剂开始析出的温度。
由于溶质的加入,使固态纯溶剂从溶液中析出的温度f T 比纯溶剂的凝固点
*f T 下降,其降低值f f T T T -=∆*f 与溶液的质量摩尔浓度成正比,即f T ∆=m K f
式中,f T ∆为凝固点降低值;m 为溶质质量摩尔浓度;f K 为凝固点降低常数,它与溶剂的特性有关。
表1 几种溶剂的凝固点降低常数值
若称取一定量的溶质B W (g)和溶剂A W (g ),配成稀溶液,则此溶液的质量摩尔浓度B m 为
3A
B B
B 10W M W m ⨯=
mol/kg
式中,B M 为溶质的相对分子质量。
则3A
f B
f B 10W T W K M ⨯∆=
g/mol
若已知某溶剂的凝固点降低常数f K 值,通过实验测定此溶液的凝固点降低值f T ∆,即可计
M。
算溶质的相对分子量
B
通常测凝固点的方法有平衡法和贝克曼法(或步冷曲线法)。
本实验采用后者。
其基本原理是将纯溶剂或溶液缓慢匀速冷却,记录体系温度随时间的变化,绘出步冷曲线(温度-时间曲线),用外推法求得纯溶剂或稀溶液中溶剂的凝固点。
纯溶剂步冷曲线:纯溶剂逐步冷却时,体系温度随时间均匀下降,到某一温度时有固体析出,由于结晶放出的凝固热抵消了体系降温时传递给环境的热量,因而保持固液两相平衡,当放热与散热达到平衡时,温度不再改变。
在步冷曲线上呈现出一个平台;当全部凝固后,温度又开始下降。
从理论上来讲,对于纯溶剂,只要固液两相平衡共存,同时体系温度均匀,那么每次测定的凝固点值应该不变。
但实际上由于过冷现象存在,往往每次测定值会有起伏。
当过冷现象存在时,纯溶剂的步冷曲线如图1-1(1)所示。
即先过冷后足够量的晶体产生时,大量的凝固热使体系温度回升,回升后在某一温度维持不变,此不变的温度作为纯溶剂的凝固点。
稀溶液的步冷曲线:稀溶液凝固点测定也存在上述类似现象。
没有过冷现象存在时,溶液首先均匀降温,当某一温度有溶剂开始析出时,凝固热抵消了部分体系向环境的放热,在步冷曲线上表现为一转折点,此温度即为该平衡浓度稀溶液的凝固点,随着溶剂析出,凝固点逐渐降低。
但溶液的过冷现象普遍存在。
当某一浓度的溶液逐渐冷却成过冷溶液,通过搅拌或加入晶种促使溶剂结晶,由结晶放出的凝固热抵消了体系降温时传递给环境的热量,当凝固放热与体系散热达到平衡时,温度不再回升。
此固液两相共存的平衡温度即为溶液的凝固点。
通常测定凝固点的方法是将溶液逐渐冷却,使其结晶。
但是,实际上溶液冷却到凝固点,往往并不析出晶体,这是因为新相形成需要一定的能量,故结晶并不析出,这就是所谓过冷现象。
然后由于搅拌或加入晶种促使溶剂结晶,由结晶放出的凝固热,使体系温度回升。
从相律看,溶剂与溶液的冷却曲线形状不同。
对纯溶剂,固-液两相共存时,自由度
f=1-2+1=0,冷却曲线出现水平线段。
对溶液,固-液两相共存时,自由度f=2-2+1=1,温
度仍可下降,但由于溶剂凝固时放出凝固热,使温度回升,回升到最高点又开始下降,所以冷却曲线不出现水平线段,此时应加以校正。
本实验通过测定纯溶剂与溶液的温度与冷却时间的关系数据,绘制冷却曲线,从而得到两者的凝固点之差∆T f,进而计算待测物的摩尔质量。
三、仪器与试剂:
仪器:凝固点测定仪 1套贝克曼温度计 1支烧杯2个
普通温度计(0—50℃)1支移液管(50mL) 1支
试剂:环己烷(AR)萘(AR)、冰
四、实验步骤:
1、仪器安装:连接凝固点测定仪、精密数字温度温差仪等;
2、调节寒剂温度:调节寒剂温度为4℃左右。
3、溶剂凝固点的测定:
仪器装置如图所示。
用移液管向清洁、干燥的凝固点管内加入20mL环己烷,插入贝克
曼温度计探头,不要碰壁与触底。
先将盛环己烷的凝固点管直接插入寒剂中,均匀搅拌,使环
己烷的温度逐渐降低,当冷到6.6℃左右,要快速搅拌(以搅棒下端
擦管底),幅度要尽可能的小,待温度回升后,恢复原来的搅拌速
度,同时观察贝克曼温度计读数,直到温度回升稳定为止,此温
度即为水的近似凝固点。
同时每隔15秒记录一个温度读数。
取出凝固点管,用手捂住管壁片刻,同时不断搅拌,使管中
固体全部熔化,将凝固点管放在空气套管中,缓慢搅拌,使温度
逐渐降低,当温度降至近似凝固点时,自支管加入少量晶种,并
快速搅拌(在液体上部),待温度回升后,再改为缓慢搅拌。
直到温
度回升到稳定为止,记下稳定的温度值,重复测定二次,每次之
差不超过0.006℃,二次平均值作为环己烷的凝固点。
4、溶液凝固点的测定:
取出凝固点管,如前将管中冰溶化,用分析天平精确称重0.1722 g萘,加入凝固点管中,待全部溶解后,测定溶液的凝固点。
测定方法与环己烷的相同,先测近似的凝固点,再精确测定,但溶液凝固点是取回升后所达到的最高温度。
重复二次,取平均值。
五、实验数据与处理:
数据记录:室温:22.8℃大气压:101.810kPa
纯环己烷26.5ml[ρ=0.778~0.779g/mL(20℃) ] 萘0.3100g
环己烷第二次
环己烷第三次
环己烷+萘第一次
环己烷+萘第二次
环己烷+萘第三次
数据处理
环己烷由环己烷
萘萘W T W K M f ∆=f 得 20.617
2.2237610^3
3100.020M ⨯⨯⨯= = 130.86g/mol
参考文献的萘的相对分子质量为:128.18g/mol 相对误差为:2.144%
六、思考与讨论:
1、本次实验过程很快,参考记录数据大约为每组40个左右,而本组实验进行时仅仅记录30左右数据则已趋近平衡,没有记录的意义,则每组实验仅有30个数据。
冰槽很难控制在理想的温度,在测量时会有细微跳动。
过高会导致冷却太慢,过低则测不出正确的凝固点,导致实验也产生误差,本次就因为外部冷源温度过低,温差过大,导致温度降低过快,数据记录不完整。
直接导致了最终实验数据处理时误差较大,这是本次实验误差较大的主要原因。
2、本次成败关键是控制过冷程度和搅拌速度。
理论上,在恒压条件下纯溶剂体系只要两相平衡共存就可达到平衡温度。
但实际上只有固相充分分散到液相中,也就是固液两相的接触面相当大时,平衡才能达到。
因此控制过冷程度和确定搅拌速度十分重要。
但在实验中凝固点管中的磁子无法转动,使用内管搅拌时触碰到贝克曼温度计,直接对实验产生较大的影响,这也是实验误差较大的原因之一。
3、环己烷容易挥发,萘容易升华,在测定过程中环己烷+萘溶液的浓度不断变化,难以动态测准其中浓度,也给实验造成了误差。
七、思考题:
1、为什么要先测近似凝固点? 答:因为凝固点的确定比较困难,先测一个近似凝固点,精确测量时,在接近近似凝固点时,降温速度减慢,到凝固点时快速搅拌。
先测近似凝固点,可以在测后面凝固点时减小误差,使误差范围小于0.006℃以内,保证测定值得精确。
2、根据什么原则考虑加入溶质的量?太多或太少影响如何?
答:根据稀溶液依数性范围确定,太多不符合稀溶液,太少凝固点下不明显。
3、测凝固点时,纯溶剂温度回升后有一定恒定阶段,而溶液则没有,为什么?
答:冷却曲线出现水平线段。
对溶液两相共存时,自由度f=2-2+1=1,温度仍可下降,但由于溶剂凝固时放出凝固热,使温度回升,但回升到最高点又开始下降,所以冷却曲线不出现水平线段。
4、影响凝固点精确测量的因素有哪些?
答:溶液过冷程度控制;冰水浴温度控制在 3.50℃左右;搅拌速度控制,温度升高,快速搅拌;溶剂溶质精确测量,浓度不能太高。
5、当溶质在溶液中有离解、缔合和生成配合的情况时,对其摩尔质量的测定值有何影响?答:由于凝固点下降公式是对于理想溶液和浓度很小的稀溶液,要求溶质在溶剂中只存在一种形式,如果溶质有解离,缔和,溶剂化和形成配合物时,那么溶液中溶质的浓度就变了,公式中溶质的质量摩尔浓度也变了,必然影响测定结果。
一般解离使结果变大,缔和使结果变小,由于溶质出现这种情况,凝固点下降公式已不适用,所以测定结果没有意义。
十、参考文献
【1】何广平,男俊民等. 物理化学实验。
北京:化学工业出版社,2007,12
【2】韩喜江,张云天。
物理化学实验。
哈尔滨:哈尔滨工业出版社,2004,4
【3】傅献彩,沈云霞,姚天杨。
物理化学,第四版。
北京:高等教育出版社,1990。