华师分析实验实验报告答案
华师仪器分析实验最后答案
微分脉冲极谱法测定果汁中维生素C 的含量1．脉冲极谱分析的特点改变了方波极谱中方波电压连续的方式，代之以在每一滴汞滴增长到一定的时间时，在直流线形扫描电压上叠加一个10～100mV的脉冲电压，脉冲持续4~80ms。
脉冲极谱允许支持电解质的浓度小很多（0。
01~0。
1mol/L），这有利于降低痕量分析的空白值，还降低了毛细管噪声,对电极反应速度较慢的不可逆电对，其灵敏度亦有所提高。
2．标准加入法标准加入法的优缺点：标准加入法适用于样品组分复杂的情况，其缺点是，由于进样多次,进样误差加倍。
优点是准确度较高,因为加入的标准溶液体积很小，避免了底液不同所引起的误差。
但是如果加入的标准溶液太少，波高增加的值很小，则测量误差大；若加入的量太大，则引起底液组成的变化。
所以使用这一方法,加入标准溶液的量要适当。
另外要注意的是，只有波高与浓度成正比关系时才能使用标准加入法.使用标准加入法时应注意以下几点：1）待测元素的浓度与其相应的吸光度应呈直线关系；2）为了得到较为精确的外推结果,最少应采用4个点（包括试样溶液本身）来作外推曲线，并且第一份加入的标准溶液与试样溶液的浓度之比应适当,这可通过试喷试样溶液和标准溶液，比较两者的吸光度来判断。
增量值的大小可这样选择，使第一个加入量产生的吸收值约为试样原吸收值的一半；3）本法能消除基体效应带来的影响，但不能消除背景吸收的影响,这是因为相同的信号，既加到试样测定值上，也加到增量后的试样测定值上，因此只有扣除了背景之后，才能得到待测元素的真实含量,否则将得到偏高结果；4）对于斜率太小的曲线(灵敏度差）,容易引进较大的误差。
3、测定果汁中维生素C为什么要采用标准加入法？为什么需要缓冲溶液？因为果汁组分复杂，待测物含量较低，难以保证试样组成与标准溶液的条件完全相同，易制成标准溶液。
因而要采用标准加入法，并且测量出的信号峰高与待测物的浓度成正比，因而可以采用标准加入法.不缓冲溶液用于调节PH值。
华中师范大学-分析化学第四版-习题参考解答
14、用 Na3[Co(NO2)6]法鉴定 K+时，如果发生下列错误，其原因可能是什么？ （1）试样中无 K+，却鉴定有 K+；（2）试样中有 K+，却鉴定无 K+。
Ag2S，MnS；
【答】（1）As2S3，HgS：采用 12％(NH4)2CO3 溶液，此时 As2S3 溶解生成(AsS33-＋AsO33-)，
3
而 HgS 不溶。 （2）CuS，HgS：采用稀 HNO3，此时 CuS 溶解生成 Cu(NO3)2，而 HgS 不溶。 （3）Sb2S3，As2S3：采用 8mol/LHCl，此时 Sb2S3 溶解生成 SbCl63-而 As2S3 不溶。 （4）PbSO4，BaSO4：采用饱和 NH4Ac，此时 PbSO4 溶解生成 Pb(Ac)3-，而 BaSO4 不溶。 （5）Cd(OH)2，Bi(OH)3：采用氨水，此时 Cd(OH)2 溶解生成 Ag(NH3)2+而 Bi(OH)3 不溶。 （6）Pb(OH)2，Cu(OH)2：采用氨水，此时 Cu(OH)2 溶解生成 Cu(NH3)42+而 Pb(OH)2 不溶。 （7）SnS2，PbS：采用 Na2S，此时 SnS2 溶解生成 SnS32-而 PbS 不溶。 （8）SnS，SnS2：采用 Na2S，此时 SnS2 溶解生成 SnS32-而 SnS 不溶。 （9）ZnS，CuS：采用稀 HCl，此时 ZnS 溶解生成 ZnCl2 而 CuS 不溶。 （10）Ag2S，MnS：采用稀 HCl，此时 MnS 溶解生成 MnCl2 而 Ag2S 不溶。
（2）Zn(OH)2-Fe(OH)3：加适当过量 NH3·H2O，前者生成 Zn(NH3)42+溶解，Fe(OH)3 不溶。 （3）Zn(OH)2-Ni(OH)2：加适当过量 NaOH，前者生成 ZnO22-溶解，Ni(OH)2 不溶。 （4）Cr(OH)3-Co(OH)2：加适当过量 NaOH，前者生成 CrO2- 溶解，Co(OH)2 不溶。 （5）Ni(OH)2-Al(OH)3：加过量 NH3·H2O，前者生成 Ni(NH3)62+溶解，而 Al(OH)3 不溶。
分析化学实验课后部分习题答案(第四版)
实验一阳离子第一组（银组）的分析思考题：1.沉淀第一组阳离子为什么要在酸性溶液中进行？若在碱性条件下进行，将会发生什么后果？答：在系统分析中，为了防止易水解离子的水解生成沉淀而进入第一组，所以沉淀第一组阳离子时要在酸性溶液中进行。
若在碱性条件下进行，第一组以后的大部分阳离子将生成沉淀，这样就不到分离的目的。
2.向未知溶液中加入第一组组试剂HCl时，未生成沉淀，是否表示第一组阳离子都不存在？答：向未知试液中加入第一组组试剂时，未生成沉淀，只能说明Ag+,Hg22+不存在，而不能说明Pb2+不存在，因为当试液中Pb2+的浓度小于1mg•ml-1,或温度较高时，Pb2+将不在第一组沉淀，而进入第二组。
3.如果以KI代替HCl作为第一组组试剂，将产生哪些后果？答：如果以KI代替HCl作为第一组组试剂时，酸度太小，第二组易水解的阳离子将水解进入第一组，达不到分离的目的。
另外具有氧化性阳离子将与I-发生氧化还原反应，使这些离子的浓度降低不能鉴出。
实验二阳离子第二组（铜锡组）的分析思考题：1.沉淀本组硫化物时，在调节酸度上发生了偏高或偏低现象，将会引起哪些后果？答：沉淀本组硫化物，若酸度偏低时，第三组阳离子Zn2+将生成ZnS 沉淀进入第二组。
若酸度偏高时，本组的Cd2+不生成硫化物沉淀而进入第三组。
2.在本实验中为沉淀硫化物而调节酸度时，为什么先调至0.6mol·L-1HCl酸度，然后再稀释一倍，使最后的酸度为0.2 mol·L-1?答：因As(III)的硫化物完全沉淀需在0.6 mol·L-1HCl酸度下,Cd2+的硫化物完全沉淀需在0.2 mol·L-1HCl酸度下。
因此为了使本组离子完全生成硫化物沉淀而与第三组阳离子分离，所以在调节酸度时,先调至0.6 mol·L-1HCl酸度，然后再稀释一倍，使最后的酸度为0.2 mol·L-1。
3.以TAA代替H2S作为第二组组试剂时，为什么可以不加H2O2和NH4I?答：以TAA代替H2S作为第二组组试剂时，因TAA在90℃及酸性溶液中，可在沉淀时间内将As(V)还原为As(III)，故不需另加NH4I。
实验3,华南师范大学实验报告
华南师范大学实验报告姓名：课件密码：27137组别: 学号：实验题目：二茂铁及衍生物对柴油的助燃和消烟作用【前言】1、实验目的①本实验选择不同的燃油添加剂；利用氧弹量热计测定燃油在不同添加剂存在下的燃烧热，了解和比较不同汽油添加剂对柴油燃烧效率与速率的影响以及添加剂的节能助燃效应。
②学习和掌握甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定SO2气体的浓度以及盐酸萘乙二胺分光光度法测定NO2气体浓度的分析方法以及气相色谱测定方法,并应用于汽油燃烧后尾气成份的测定。
③通过物理化学实验基本技术---量热技术的使用与气体无机污染物的多种分析方法（包括分光光度法和气相色谱法）的学习与应用使学生综合了解汽油添加剂在燃油助燃、消烟节能以及减少汽油尾气排放减少大气污染中所起的作用。
关注社会、关注环境。
2、实验意义本实验用自制的二茂铁作为添加剂，利用氧弹量热计测定燃油在是否有添加剂存在下的燃烧热，了解和比较添加二茂铁对柴油燃烧效率和速率的影响以及二茂铁的节能助燃效应。
同时，学习和掌握甲醛法和盐酸萘乙二胺分光光度法分别测定SO2和NO2气体的浓度，并应用于柴油燃烧后尾气成分的测定。
3、文献综述与总结3.1 1951 年末，Kealy 和Pauson 利用环戊二烯成功地制备出C10H10Fe。
次年，德国的Ficsher 利用X 光衍射技术发现二茂铁化合物具有异常高的化学稳定性。
1956 年Wilkinson 和Woodward 等通过红外光谱、磁化率以及偶极矩等技术手段确定二茂铁具有夹心结构的金属π配位化合物，证实其具有可靠的金属性能。
这些研究成果是20 世纪金属有机化学的重大发现，Ficsher 和Wilkinson 也因此获得1973 年度的诺贝尔化学奖。
是由于其特殊的结构和特别高的稳定性，二茂铁很快就引起了人们的研究兴趣，其合成方法也层出不穷。
20 世纪70年代，德国研发出了电解合成方法,随后又对该方法进行了改进，从而开辟了合成二茂铁的新天地。
《分析化学实验》(第三版)华中师范大学思考题答案
实验内容一、分析天平的使用及称量练习（一）基本操作：分析天平称量（二）思考题1 加减砝码、圈码和称量物时，为什么必须关闭天平？答：天平的灵敏度在很大程度上取决于三个玛瑙刀口的质量。
若刀口不锋利或缺损，将会影响称量的灵敏度，因此，在加减砝码、取放物体时，必须关闭天平，使玛瑙刀和刀承分开，以保护玛瑙刀口。
2 分析天平的灵敏度越高，是否称量的准确度就越高？答：分析天平的灵敏度越高，并非称量的准确度就越高。
因为太灵敏，则达到平衡较为困难，不便于称量。
3 递减称量法称量过程中能否用小勺取样，为什么？答：递减称量法称量过程中不能用小勺取样，因为称量物有部分要沾在小勺上，影响称量的准确度。
4 在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边，此时说明左盘重还是右盘重？答：在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边，此时说明左盘重。
二、滴定分析基本操作练习（一）基本操作：溶液的配制、滴定操作（二）实验注意问题：1 用HCl标准溶液标定NaOH溶液时，应选用哪种指示剂？为什么？滴定操作时哪种溶液置于锥形瓶中？HCl标准溶液应如何移取？2 用NaOH标准溶液标定HCl溶液时，应选用哪种指示剂？为什么？（三）思考题1 HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？答：由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl 和NaOH标准溶液时不能用直接法。
2 配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？答：因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。
而HCl的浓度不定， NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。
3 标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。
《分析化学》习题答案(华中师范大学)
21世纪师范类教学用书国家“十二五”规划教材参考分析化学（含仪器分析）---课后参考答案汇编陕西师范大学华东师范大学北京师范大学东北师范大学合编刘瑞林主编陕西师范大学出版社出版第一章 绪 论答案：1．仪器分析法灵敏度高。
2．仪器分析法多数选择性较好。
3．仪器分析法分析速度较快，利于批量样品分析。
4．易于使分析工作自动化。
5．相对误差较大。
6．设备复杂、价格昂贵，对仪器工作环境要求较高。
第二章 定性分析1.解：最底浓度 12005.01-⋅===mL g V m B μρ 610=⋅G B ρ 466105201010⨯===∴B G ρ 1:G=1:5×1042.解：检出限量 g V m B μρ510005.0=⨯=⋅=3.答：应选用（2）1mol·L -1HCl 作洗液，因为HCl 含有与氯化物沉淀的共同离子，可以减少洗涤时的溶解损失，又保持一定的酸度条件，避免某些水解盐的沉淀析出，另外HCl 为强电解质避免因洗涤剂而引起胶体现象。
如果用蒸馏水洗涤，则不具备上述条件，使沉淀的溶解损失太大，特别是PbCl 2﹑HNO 3不含共同离子，反而引起盐效应而使沉淀溶解度大，NaCl 则虽具有共同离子，但不具备酸性条件，所以亦不宜采用。
4.解：（1）用NH 4Ac 溶解PbSO 4，而不溶解Hg 2SO 4 。
（2）用氨水溶解Ag 2CrO 4，而不溶解Hg 2CrO 4 。
(3) 用NaOH 溶解PbCrO 4，而不溶解Hg 2CrO 4 。
(4) 用氨水溶解AgCl ，而不溶解PbSO 4 。
(5) 用HNO 3溶解Pb(OH)2，而不溶解AgCl 。
(6) 用氨水溶解AgCl, 而不溶解Hg 2SO 4 。
5.答:（1） H 2O 2+2H + +2e=2H 2O E 0=1.77 VSn4++2e=Sn2+E o=0.154 VH2O2是比Sn4+强的氧化剂，所以H2O2可以氧化Sn2+为Sn4+(2 ) I2(固)+2e=2I-E o=0.5345 VAsO43-+4H++2e=AsO33-+2H2O E o=0.559 VI-是比AsO33-强的还原剂，所以NH4I可以还原AsO43-6.答:（1）因为HNO3是强的氧化剂会把组试剂H2S氧化成硫而沉淀。
华师大版七下科学实验活动练习册答案2018
主要特征
静置后不分层，主要 特征是均一性和稳定性
实 例
酒精和水混合
悬浊液 固体小颗粒
静置后沉降分层， 不均一、不稳定 泥土和水混合
乳浊液 小液滴
静置后分层， 不均一、不稳定 食用油和水混合
活动１５ 其他常用的溶剂
【问题与讨论】 １．不同物质在同一种液体中的溶解能力不同，同种物质在不同液体中的溶解能力也不同，即溶质
活动２２ 推测氧气的物理性质
【问题与讨论】 １ 氮气是一种无色无味，难溶于水，常温下呈气态的气体 依据略 ２ 不正确；因为氧气的密度大于空气，如果倒置集气瓶，氧气更容易从瓶口逸出 ３ 夏天雨前大气压降低，导致水里溶解的氧气减少，鱼浮出水面呼吸 ４．略
参考答案 ／１ ５３
【巩固与反馈】 １Ｃ ２Ｄ ３ ①③ ４ 甲 氧气的密度比空气大，在空气中下沉；氢气的密度比空气小，在空气中上浮 ５ （１）低 先 （２）液氧汽化从杯口逸出，支持木条燃烧 （３）液化空气 ６１９８人
活动２０ 大气压的存在
【问题与讨论】 １ 塑料饮料瓶变瘪；当塑料饮料瓶浸在热水中时，瓶内空气受热膨胀，有一部分逸出。盖上瓶盖
１ ５２／ 科学 实验活动练习册
取出后，瓶内气体逐渐冷却收缩，使瓶内气压小于瓶外大气压，瓶外的大气压将瓶子压瘪 ２ 不能；因为瓶子竖直倒立，瓶，
断地得到更新
参考答案 ／１ ４７
４．略 【巩固与反馈】 １Ｃ ２Ｂ ３Ａ ４Ｄ ５Ｂ ６ 海洋 水汽输送 ７ 大气 蒸发 蒸 腾 气流 降低 小水滴 小冰晶 降水 地下水 河流湖泊 水循环
活动５ 观察冰的熔化过程
【问题与讨论】 １ （１）吸收 （２）０ （３）不发生变化 ２ 冰在熔化过程中吸收热量但温度不变 ３ 固液共存状态 增多了 ４ 不一定。冰熔化时，吸热但温度不变 ５．略 【巩固与反馈】 １Ａ ２Ｃ ３Ａ ４Ｂ ５ （１）固态 温度升高 （２）Ｂ （３）固液共存；不 变；是 （４）液态；温度升高
《分析化学》习题答案(华中师范大学)
21世纪师范类教学用书国家“十二五”规划教材参考分析化学（含仪器分析）---课后参考答案汇编陕西师范大学华东师范大学北京师范大学东北师范大学合编刘瑞林主编陕西师范大学出版社出版第一章 绪 论答案：1．仪器分析法灵敏度高。
2．仪器分析法多数选择性较好。
3．仪器分析法分析速度较快，利于批量样品分析。
4．易于使分析工作自动化。
5．相对误差较大。
6．设备复杂、价格昂贵，对仪器工作环境要求较高。
第二章 定性分析1.解：最底浓度 12005.01-⋅===mL g V m B μρ 610=⋅G B ρ 466105201010⨯===∴B G ρ 1:G=1:5×1042.解：检出限量 g V m B μρ510005.0=⨯=⋅=3.答：应选用（2）1mol·L -1HCl 作洗液，因为HCl 含有与氯化物沉淀的共同离子，可以减少洗涤时的溶解损失，又保持一定的酸度条件，避免某些水解盐的沉淀析出，另外HCl 为强电解质避免因洗涤剂而引起胶体现象。
如果用蒸馏水洗涤，则不具备上述条件，使沉淀的溶解损失太大，特别是PbCl 2﹑HNO 3不含共同离子，反而引起盐效应而使沉淀溶解度大，NaCl 则虽具有共同离子，但不具备酸性条件，所以亦不宜采用。
4.解：（1）用NH 4Ac 溶解PbSO 4，而不溶解Hg 2SO 4 。
（2）用氨水溶解Ag 2CrO 4，而不溶解Hg 2CrO 4 。
(3) 用NaOH 溶解PbCrO 4，而不溶解Hg 2CrO 4 。
(4) 用氨水溶解AgCl ，而不溶解PbSO 4 。
(5) 用HNO 3溶解Pb(OH)2，而不溶解AgCl 。
(6) 用氨水溶解AgCl, 而不溶解Hg 2SO 4 。
5.答:（1） H 2O 2+2H + +2e=2H 2O E 0=1.77 VSn4++2e=Sn2+E o=0.154 VH2O2是比Sn4+强的氧化剂，所以H2O2可以氧化Sn2+为Sn4+(2 ) I2(固)+2e=2I-E o=0.5345 VAsO43-+4H++2e=AsO33-+2H2O E o=0.559 VI-是比AsO33-强的还原剂，所以NH4I可以还原AsO43-6.答:（1）因为HNO3是强的氧化剂会把组试剂H2S氧化成硫而沉淀。
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步骤较多，较繁琐
2在递减称量过程中，若称量瓶内的试样吸湿，对测定会造成什么误差？若试样倾入烧杯内再吸湿，对称量结果是否有影响？为什么？
答：
若称量瓶内的试样吸湿，则会使测定结果偏低，因为在称量过程中，是由两次称量之差求得的，若在称量瓶内试样吸湿了，就会是差值减小。
若试样倾入烧杯内再吸湿，则对称量结果没有影响。
3（NH4)?SO4能否用标准碱溶液来直接滴定？为什么？
答：
不能，因为NH4+酸性太弱，用标准碱溶液滴定时无法使指示剂显色。
4、为什么中和甲醛中的游离酸以酚酞为指示剂，而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红做指示剂？
答：
甲醛中的游离酸是少量被氧化了的甲酸，因为甲酸的显色范围偏碱性，所以以酚酞为指示剂，而铵盐中的游离酸的显色范围是偏酸性，所以以甲基红为指示剂。
5、本实验中指示剂的颜色变化是由红变黄，最后变成橙色为终点，为什么？
答：
由红变黄是因为中和了铵盐中的游离酸，而指示剂最后变橙色是因为甲基红的黄色与酚酞的红色的混合色而造成，化学计量点时，溶液呈弱碱性，使酚酞变成微红色，加上甲基红的变色，故本实验中指示剂的颜色变化由红变黄，最后变成橙色为终点。
6NH4NO
答：
不能，因为PH=5~6时，Bi3+会水解，不能准确测出Bi3+、Pb2+总量。（look书P62）
3、试述连续滴定Bi3+、Pb2+全过程试液颜色变化的情况与原因？
答：
移取Bi3+和Pb2+混合液于锥形瓶中，滴加2滴二甲酚橙，溶液变为紫红色，用EDTA标准溶液进行滴定，当溶液由紫红色变为亮黄色时，即达到Bi3+的滴定终点;用六次甲基四胺调节溶液颜色至稳定的紫红色（此时溶液的PH值为5—6），继续用EDTA滴定，当颜色又由紫红色变为亮黄色时，即为Pb2+的滴定终点
答：
用HCl滴定NaOH溶液时，甲基橙【突变范围ph=3.1(红)~4.1（黄）】先加入装有NaOH溶液的锥形瓶中时呈黄色，当达到化学计量点时，溶液呈橙色，若用酚酞【突变范围ph=8.0(无色)~9.6（红）】则无明显的颜色变化，。
用NaOH滴定HCl溶液时，酚酞加入装有HCl溶液的锥形瓶中时呈无色，当达到化学计量点时，变成红色。若用甲基橙，当达到化学计量点时，ph=7.0，在此之前溶液早已形瓶是否需要干燥？加入溶解的水量是否需要准确？为什么？
答：
（1）不需要，因为溶解邻苯二甲酸氢钾时也需要加水溶解。
（2）不需要准确，因为无论加多少水，邻苯二甲酸氢钾的物质的量都是不变的。
2.试验中称取（NH4)?SO4试样质量为0.6-0.8g，是如何确定的？
答：
因为CNaOH =0.1mol/l，VNaOH =20~25ml，n NH4+ =0.002~0.005mol所以m（NH4)?SO4 =[ n (NH4+)*132*5]/2=0.6~0.8g
xx
实验一：
1.固定质量称量法和递减称量法各有何优缺点？在什么情况下选用这两种方法？答：
固定称量法优点：
适于称量不易吸湿、在空气中稳定，且呈粉末状或小颗粒状的样品，此称量法更直接。
缺点：
不适用于块状物质的称量，且不易控制指定质量试样的量。
递减称量法优点：
适用于易吸水，易氧化，易与CO?反应及易挥发的样品。
=1.176g
2.分解铁矿石时，为什么要在低温下进行？如果加热至沸会对结果产生什么影响？答：
因为FeCl3易升华，大部分在超过100℃时就挥发到空气中去了，所以要在低温下分解，如果加热至沸，会造成盐酸的损失。
3、解释如下实验步骤
①为什么要趁热逐滴加入SnCl2？SnCl2量不足或多加对结果有何影响？
实验五：
1、为什么K2Cr2O7能直接称量配制成准确浓度的溶液？现需配制0.02mol/l的K2Cr2O7溶液200ml，应称多少克K2Cr2O7？
答：
因为K2Cr2O7化学性质稳定，不易发生变质，且易于制纯，故可直接称量配制成准确浓度的溶液。
需要的m=0.02mol/l*0.2L*294g/mol
马上进行滴定是为了避免Fe2+在空气中暴露太久，被空气氧化而影响滴定结果。
xxMicrosoft Word文档
②滴定前为什么要加水稀释溶液
③滴定前为什么要加入H2SO4-- H3PO4混合溶液？为什么要马上滴定？
答：
①用SnCl2还原Fe3+时，温度不能太低，否则反应速度慢，黄色褪去不易观察，易使SnCl2过量。
若SnCl2量不足则无法充分还原Fe3+，若多加，溶液由红直接变为无色，影响以后K2Cr2O7滴定Fe2+
答：
（1）在滴定分析中，滴定管、移液管，若不用操作溶液润洗，将会稀释滴定时的标准溶液，使滴定结果偏低。
（2）滴定使用的锥形瓶不需要用操作溶液润洗，否则会使滴定结果偏高。
3.HCl与NaOH溶液定量反应后，生成氯化钠和水，为什么用HCl滴定NaOH溶液时采用甲基橙做指示剂，而用NaOH滴定HCl溶液时采用酚酞做指示剂？
2.递减称量法称量过程中能否用小勺取样，为什么？
答：
不能，因为用小勺取样会使小勺中沾上部分试样，造成误差。
实验二：
1.配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取试剂？为什么？
答：
应选用托盘天平，因为这只是粗称，不需要用精密仪器。
2.在滴定分析中，滴定管、移液管为什么要用操作溶液润洗几次？滴定使用的锥形瓶是否也需要用操作溶液润洗？为什么？
②因为盐酸浓度应控制在4mol/l，若大于6mol/l, Sn2+会将甲基橙还原为无色，无法指示Fe3+的还原反应，所以要加水稀释。
③滴定前加入H2SO4-- H3PO4混合溶液，是为了生成磷酸络合物，扩大突跃范围，使指示剂可在此范围内变色，更容易观察现象，同时也消除了FeCl4-黄色对终点观察的干扰。
在络合滴定过程中，随着滴定剂与金属离子反应生成相应的络合物，溶液的酸度会逐渐升高，酸度升高不仅会减小MY自身的条件常数，降低反应的完全程度，而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差加大，甚至不能准确滴定。使用缓冲溶液就是为了减小溶液PH的变化幅度。
2、能否取等量混合试液两份，一份控制在PH=1.0滴定Bi3+,另一份控制PH=5~6滴定Bi3+、Pb2+总量？为什么？
4、用金属锌标定EDTA溶液，以二甲酚橙作指示剂和用络黑T做指示剂时，滴定条件有何不同？为什么？
答：
以二甲酚橙作指示剂时，其溶液PH=5.5，用络黑T做指示剂时，PH=10，因为络黑T与金属锌会形成红色配合物以指示终点，络黑T是二元弱酸，其Pka2=6.3,Pka3=11.55在PH小于6.3或大于11.55时主要以HIn2-（紫红）和In3-（橙色），配合物的颜色差别并不明显，只有PH=10时主要以HIn2-（蓝色）形式存在，与配合物颜色有明显的差别才可用于指示。
3、NH4Cl、NH4HCO3中含氮量的测定，能否用甲醛法？
答：
第三个不可以，因为NH4+会与甲醛生成氢离子，与HCO3-生成CO?而无法被准确滴定。实验四：
1.络合滴定中为什么加入缓冲溶液？
答：
减小反应时PH的突跃现象。
在水溶液中，EDTA能以H6Y2+/H5Y+/H4Y/H3Y-/H2Y2-/HY3-/Y4-七种形体存在，其中Y4-与金属例子形成的络合物最稳定，所以溶液的酸度成为影响络合物的稳定性的一个重要因素。（Y4-在PH>10.26时最稳定）