华师化学综合实验-无机混凝剂的制备
无机混凝剂的制备
华南师范大学实验报告课程名称：综合实验实验项目：无机混凝剂的制备实验指导老师：廖高祖预习凭证码：1、前言1.1、实验目的(1)了解混凝法在水处理中重要作用，混凝剂的种类和制备方法。
(2)掌握合成无机混凝剂的操作技术(3)学会通过金属含量、碱化度的测定，评价混凝剂的水处理产品稳定性和混凝性能。
1.2、意义聚合硫酸铁(PFS)也称碱式硫酸铁或羟基硫酸铁, 是一种无机高分子絮凝剂。
与其他絮凝剂如三氯化铁,硫酸铝,氯化硫酸铁，碱式氯化铝等相比，聚合硫酸铁生产成本低、投加量少、适用PＨ范围广、杂质（浊度、COD、悬浮物等）去除率高、残留物浓度低、矾花沉降速度快、脱色效果好，因而广泛应用于工业废水,城市污水,工业用水以及生活饮用水的净化处理。
1.3、文献综述与总结聚合硫酸铁的制备主要有直接氧化法法和催化氧化法。
大多数PFS的制备采用直接氧化法，此法工艺路线较简单，用于工业生产可以减少设备投资和生产环节，降低设备成本，但这种生产工艺必须依赖于氧化剂，如：H2O2、KClO3、HNO3等无机氧化剂。
催化氧化法一般是选用一种催化剂，利用氧气或空气氧化制备聚合硫酸铁。
以下是制备聚合硫酸铁的具体操作方法:（1）双氧水氧化法：双氧水(H2O2)在酸性环境中是一种强氧化剂,可以将亚铁氧化成三价铁从而制得聚合硫酸铁:2FeSO4 + H2O2+ (1-n/2)H2SO4—→Fe2(OH)n(SO4) 3-n/2 + (2-n)H2O制备过程中,按照生产量和所需要的盐基度,在反应釜中加入硫酸亚铁、水和硫酸混合,当温度升高到30~45℃时,在搅拌过程中,通过加料管在釜底缓慢加入H 2O2。
H2O2很快将亚铁氧化成三价铁,取样分析待亚铁浓度降至规定浓度时,停止反应。
利用本法生产聚合硫酸铁,具有设备简单、生产周期短、反应不用催化剂、产品不含杂质、稳定性高等特点。
但反应过程中, 有H2O2在分解时形成O2气放出在无催化剂时,起不到氧化作用。
实验四-无机混凝剂的制备
实验四-无机混凝剂的制备实验目的本实验的目的是研究无机混凝剂的制备方法，探究其对废水的处理效果，并学习化学实验常见的化学计量学原理。
实验原理混凝是指在液体中加入化学混凝剂，使悬浮在水中的浑浊物质凝聚成大块，形成比较大的沉淀或浮渣，以便于后续的分离、过滤等处理过程。
混凝剂可分为有机混凝剂和无机混凝剂。
在本实验中，我们将制备一种无机混凝剂——聚氯铁。
聚氯化铁是以铁为主要成分的混凝剂，具有成本低、处理效果好等优点，广泛应用于废水处理行业。
其制备方法主要有两种：反应釜法和三一法。
本实验采用反应釜法制备聚氯铁。
实验材料•食盐(NaCl): 1kg•氢氧化钠(NaOH): 500g•氯化铁(FeCl3): 500g•醋酸: 250mL实验步骤1.原料预处理将食盐用温水反复洗净，去除杂质，晾干备用。
2.制备纯碱溶液取20g氢氧化钠粒子放入250mL烧杯中，加入175mL蒸馏水。
用玻璃棒慢慢搅拌至溶解。
将溶液分装到150mL烧杯中，备用。
3.溶解氯化铁取100g氯化铁加入800mL蒸馏水，加热搅拌溶解，加快溶解速度。
待溶液冷却至室温后，用滤纸过滤掉杂质，得到无杂质的氯化铁溶液。
4.制备聚氯铁取10g纯碱溶液，加入100g食盐，搅拌至食盐完全溶解。
将溶液倒入聚氯铁反应釜中，加入20g氯化铁溶液，调节反应釜内化学计量比例至Fe/Cl=1:3。
将反应釜密封，加热搅拌，控制反应温度在60-70℃之间。
在反应过程中，观察溶液颜色由浅黄色逐渐转变为暗褐色（大约需要1个小时左右）。
待反应完成后，关闭釜内火源，放气排压。
釜内会出现一层红褐色的聚氯铁胶状物。
5.洗涤将釜内的混凝胶状物用蒸馏水洗涤2-3次，每次洗涤后用滤纸将废液过滤掉。
6.二次加工将洗涤后的聚氯铁混凝剂均匀地放置在通风良好的地方，晾干即可。
实验结果分析将实验得到的聚氯铁混凝剂添加入废水中，搅拌后静置2小时，经过滤液处理后可得到清澈透明的水。
说明聚氯铁混凝剂可以有效地处理废水，净化水质。
无机混凝剂的制备实验报告
实验4 无机混凝剂的制备1．前言1.1目的与意义聚合硫酸铁(PFS)是 2O世纪 80年代发展起来的一种新型无机高分子絮凝剂。
相比传统的铝系絮凝剂，具有水解速度快、絮凝体密度大、适用pH值范围宽(4～i0)等特点，且成本低、使用方便、无残留，因而广泛用于工业用水、工业废水及城市污水的净化处理【1】。
通过制备聚硫酸铁的综合实验，了解混凝剂在水处理中的原理及重要作用，掌握合成无机混凝剂的操作技术，并且学会通过金属含量、碱化度、Zata电位的测定，评价混凝剂的水处理产品稳定性和混凝性能。
1.2文献综述与总结絮凝净化法具有适应范围广、工艺简单、处理成本低等特点，目前广泛应用于饮用水、生活污水和工业废水的处理中。
聚合硫酸铁PFS是20世纪80年代出现的一种新型无机高分子絮凝剂具有水解速度快、絮凝体密度大、适用pH范围宽等特点具有很强的中和悬浮颗粒上电荷的能力，有很大的比表面积和很强的吸附能力，能很好地去除水中悬浮物、有机物、硫化物、重金属离子等杂质。
具有脱色、除臭、破乳化及污泥脱水等功能，因而被广泛应用于矿山印染、造纸等工业废水处理。
相比传统的铝系絮凝剂而言PFS在反应过程中无离子水相转移和残留积累使用更方便、价格更便宜、用量更省【2】。
直接氧化法虽然工艺简单、操作简便，但存在氧化剂用量大、成本高、氧化剂引入的离子需分离除去、反应中产生的有害气体需专门设备吸收处理等问题。
因而难于在工业化生产中普及和应用，但试验研究中需要少量聚合硫酸铁时，采用此类方法制备简便易行【1】。
2．实验部分2.1 实验原理硫酸铁聚合过程及其复杂，一般认为聚合过程分为三个大步骤。
①氧化过程即二价铁在氧化剂作用下被氧化为三价铁，这是聚合过程中比较复杂的一步，目前采取的氧化剂种类很多，显然采取不同的氧化剂对氧化过程的影响是不一样的，即使是同样的氧化剂，对过程的机理，不同的研究者也存在不同的看法。
以氧化剂H2O2为例，其反应过程如下所示：4FeSO4+H2O2+2H2SO4==2Fe2(SO4)3+3H2O（4-1）②水解过程水解是三价铁离子和氢氧根离子相互结合的过程，这是极其重要的一步，其重要概念是盐基度，盐基度B=[OH-]/(3[Fe3+])，OH-结合越多，则聚合度就越高，絮凝效果也就越好，产品质量越高，水解反应过程如下所示：Fe3++OH-==Fe(OH)2+（4-2）Fe(OH)2++OH-==Fe(OH)2+（4-3）Fe(OH)2++OH-==Fe(OH)3（4-4）（4-2）、（4-3）两式对盐基度B是有贡献的，但式（4-4）须加以抑制，由于氢氧化铁溶度积非常小，[Fe3+]×[OH-]3==4×10-38(20℃)，在溶液中很容易沉淀，在水解过程中应当限制该反应的发生。
华师实验四_无机混凝剂的制备
综合化学实验报告实验名称无机混凝剂的制备(实验4)_______ _学生姓名学号专业化学师范年级、班级指导老师廖高祖日期预习凭证码一、实验原理聚合硫酸铁(PFS)也称碱式硫酸铁或羟基硫酸铁, 是一种无机高分子絮凝剂。
与其他絮凝剂如三氯化铁,硫酸铝,氯化硫酸铁，碱式氯化铝等相比，聚合硫酸铁生产成本低、投加量少、适用PＨ范围广、杂质（浊度、COD、悬浮物等）去除率高、残留物浓度低、沉降速度快、脱色效果好，因而广泛应用于工业废水,城市污水,工业用水以及生活饮用水的净化处理。
聚合硫酸铁(PFS)的生产方法多种多样，根据使用的氧化剂,可将制备方法大致分为空气氧化法、硝酸氧化法、氯酸盐和双氧水氧化法。
但无论是哪种氧化剂，都是经过氧化、水解、聚合制得聚合硫酸铁(PFS)。
本次实验使用双氧水、氯酸钠为氧化剂，直接氧化七水合硫酸亚铁合成聚合硫酸铁。
利用本法生产聚合硫酸铁,设备简单、生产周期短、无污染、反应不用催化剂、产品不含杂质、稳定性高，对工业化生产具有一定的指导作用。
以下综述了聚合硫酸铁的制备方法及其优缺点，同时对聚合硫酸铁的改性进展进行了阐述，对聚合硫酸铁进行改性以进一步提高其絮凝性能仍将是目前急待攻克的课题。
1.液体聚合硫酸铁的制备聚合硫酸铁的制备一般要经过氧化、水解、聚合三个基本过程。
制备聚合硫酸铁的原料很多，目前，普遍采用绿矾和亚铁盐溶液，主要来自钛白粉生产的副产品绿矾和废酸，此外还可以用铁矿石为原料来制备，包括赤铁矿、磁铁矿、硫铁矿烧渣等。
由于PFS 可利用含铁废渣或废液与含酸废液合成，以废治废，具有环境效益、社会效益和经济效益。
根据氧化方式的不同，PFS的制备方法可以分为直接氧化法和催化氧化法。
（1）直接氧化法直接氧化法使用的氧化剂主要有H2O2、Cl2、NaClO3、KClO3等无机氧化剂，直接氧化法反应速度快，反应进行彻底，产品质量好，但由于使用了昂贵的氧化剂，因此，产品成本较高。
（2）催化氧化法以空气或氧气为氧化剂，在催化剂的作用下，在酸性的环境中Fe（Ⅱ）被氧化成Fe （Ⅲ）。
混凝剂配制注意事项
混凝剂配制注意事项混凝剂在建筑工程中起到了至关重要的作用，它能够使混凝土更加坚固、耐久。
然而，混凝剂的配制过程需要严格控制，以确保混凝剂的质量和性能满足工程需求。
下面将介绍混凝剂配制的注意事项。
1. 选择合适的原材料：混凝剂的配制需要选用高质量的原材料。
主要包括水泥、矿物掺合料和化学掺合料。
水泥应符合国家标准，矿物掺合料应具有良好的活性和适当的粒度分布，化学掺合料应具有稳定的化学性能和适当的掺量。
2. 控制配合比：配合比是混凝剂中各组分的比例关系。
合理的配合比能够保证混凝剂的性能稳定，并且满足工程要求。
在确定配合比时，需要考虑到混凝剂的强度、流动性、可泵性等指标，同时还要考虑到原材料的特性和使用环境的要求。
3. 严格控制配制过程：混凝剂的配制过程需要严格控制。
首先，需要按照配合比准确称取原材料，并将其充分搅拌均匀。
搅拌时间应根据具体情况而定，通常为2-3分钟。
其次，需要控制水灰比，避免过多的水分对混凝剂的性能产生不利影响。
最后，需要对配制完成的混凝剂进行检测，确保其符合规定的标准。
4. 注意混凝剂的储存和保管：混凝剂在配制完成后，应妥善储存和保管。
首先，需要将混凝剂存放在阴凉、干燥的地方，避免阳光直射和雨淋。
其次，需要将混凝剂密封保存，以防止其吸湿和杂质的侵入。
最后，需要定期检查混凝剂的质量，如发现异常情况应及时处理。
5. 注意混凝剂的使用时限：混凝剂在配制完成后，应尽快使用。
长时间的存放可能会导致混凝剂的质量下降，影响施工效果。
因此，在使用混凝剂时应尽量准确计算用量，避免浪费。
6. 注意混凝剂对环境的影响：混凝剂的配制和使用过程中，需要注意对环境的保护。
在搅拌混凝剂时，应避免产生大量粉尘和废水，以免对周围环境造成污染。
同时，还应合理利用混凝剂的废弃物，减少对环境的负面影响。
总结起来，混凝剂的配制是建筑工程中不可或缺的一部分。
合理选择原材料、严格控制配合比、控制配制过程、注意储存和保管、及时使用以及保护环境是混凝剂配制的重要注意事项。
无机混凝剂的制备实验报告_2
实验4 无机混凝剂的制备姓名：学号：1．前言1.1目的与意义聚合硫酸铁(PFS)是 2O世纪 80年代发展起来的一种新型无机高分子絮凝剂。
相比传统的铝系絮凝剂，具有水解速度快、絮凝体密度大、适用pH值范围宽(4～i0)等特点，且成本低、使用方便、无残留，因而广泛用于工业用水、工业废水及城市污水的净化处理【1】。
通过制备聚硫酸铁的综合实验，不但使学生了解混凝剂在水处理中的原理及重要作用，掌握合成无机混凝剂的操作技术，并且学会通过金属含量、碱化度、Zata电位的测定，评价混凝剂的水处理产品稳定性和混凝性能。
1.2文献综述与总结絮凝净化法具有适应范围广、工艺简单、处理成本低等特点，目前广泛应用于饮用水、生活污水和工业废水的处理中。
聚合硫酸铁PFS是20世纪80年代出现的一种新型无机高分子絮凝剂具有水解速度快、絮凝体密度大、适用pH范围宽等特点具有很强的中和悬浮颗粒上电荷的能力，有很大的比表面积和很强的吸附能力，能很好地去除水中悬浮物、有机物、硫化物、重金属离子等杂质。
具有脱色、除臭、破乳化及污泥脱水等功能，因而被广泛应用于矿山印染、造纸等工业废水处理。
相比传统的铝系絮凝剂而言PFS在反应过程中无离子水相转移和残留积累使用更方便、价格更便宜、用量更省【2】。
直接氧化法虽然工艺简单、操作简便，但存在氧化剂用量大、成本高、氧化剂引入的离子需分离除去、反应中产生的有害气体需专门设备吸收处理等问题。
因而难于在工业化生产中普及和应用，但试验研究中需要少量聚合硫酸铁时，采用此类方法制备简便易行【1】。
2．实验部分2.1 实验原理二价铁离子在酸性条件下，经催化氧化、水解、聚合三步反应，可制得聚合硫酸铁：（1）氧化反应2FeSO4 +1/2 O2 + H2SO4＝Fe2(SO4)3 + H2O氧化反应控制着整个反应过程，其目的是将Fe2+氧化为Fe3+。
氧化反应中要控制H2SO4/Fe的比例为0.3～0.45。
（2）水解反应Fe2(SO4)3 + nH2O＝Fe2(OH)n(SO4)3-n/2 + n/2H2SO4当整个反应体系中硫酸根数量不足时，氧化后的；三价铁离子会发生水解，生成高价羟基铁络离子，同时羟基相互交联，形成聚合硫酸铁。
无机混凝剂的制备及对高岭土废水的处理
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第１ ３卷
第 ４期
２１ ０ ０年 ８月
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无机混凝剂 的制 备及对高岭土废水 的处理
曾荣华 ， 成 文 ，吕向红 ，章伟光 ，范 军
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无机混凝剂的制备实验报告
华南师范大学实验报告学生姓名学号专业化学(师范) 班级12化教五班课程名称化学综合实验实验项目无机混凝剂的制备实验类型□验证□设计□综合实验时间2016 年 3 月25 日实验指导老师廖高祖老师实验评分无机混凝剂的制备一、前言1．实验目的①了解混凝剂在水中处理中重要作用，混凝剂的种类与制备方法。
②掌握合成无机混凝剂的操作技术。
③学会通过金属含量、碱化度、Zeta电位的测定，评价混凝剂的水处理产品稳定性和混凝性能。
2．文献综述混凝法是废水处理中非常重要、应用广泛的方法，即在废水中预先投加化学药剂来破坏胶体的稳定性，使废水中的胶体和细小悬浮物聚集成具有可分离性的絮凝体，再加以分离除去的过程，其混凝机理包括压缩双电层、吸附电中和、吸附架桥、沉淀网捕等。
混凝剂按组成、性质分类可大致分为无机混凝剂、有机混凝剂、微生物混凝剂3类。
这里着重介绍无机混凝剂。
无机混凝剂主要有铁盐系和铝盐系两大类，按阴离子成分又可分为盐酸系和硫酸系，按相对分子质量大小又可分为低分子体系和高分子体系两类，主要混凝剂有FeCl3、AlCl3、Fe2(SO4)3、Al2(SO4)3及其多聚物等。
无机混凝剂应用较早，广泛用于水的净化处理和污水的脱泥处理等。
目前，最具市场潜力和应用前景的混凝剂是聚合硫酸铁（PFS），这是一种无机高分子混凝剂，其分子式可表示为[Fe2(OH)n(SO4)3-n/2]m，其相对分子质量可高达10000-100000。
根据红外光谱和透射电镜分析，聚铁溶液中包含多种铁的配合离子，如[Fe(H2O)6]3+、[Fe(H2O)3]3+、[Fe(OH)2]+、[Fe(OH)6]3-、[Fe(OH)4]-、[Fe(OH)5]2-等，这些带电粒子具有很强的架桥、卷扫、絮凝和电中和等作用，受到pH值和带点颗粒的影响很容易脱稳形成更大颗粒的絮状沉淀，沉降速率更快，比传统的简单无机盐即铁盐和铝盐混凝性能要好得多，去除COD、S、浊度、臭味、重金属的能力和脱色、脱水等性能更好，絮体沉降速度更快，因此在各种废水治理、工业水处理及污泥脱水中得到了广泛的应用。
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无机混凝剂的制备
姓名：学号：指导老师：廖高祖
实验时间：2014年3月19日预习密码：76956
【一、文献综述】
聚合硫酸铁是将硫酸铁的部分SO42-以OH-替代，并在硫酸铁的网络结构中插入羟基的碱式硫酸铁，其分子通式可表示为[Fe2(OH)n(SO4)3-n/2]。
聚合硫酸铁作为新型无极高分子絮凝剂，因具有优越的净水性能，加上生产成本低、投加量少、产生的矾花大、絮体密实、沉降快、适用pH值范围广、杂质去除率高、絮团沉降快，脱色效果好等优点，倍受水处理界的青睐，已广泛应用。
【二、实验目的】
1、了解混凝法在水处理中重要作用，混凝剂的种类与制备方法；
2、掌握合成无机混凝剂的操作技术；
3、学会通过金属含量、碱化度，评价混凝剂的水处理产品稳定性和混凝性能。
【三、实验原理】
1、制备原理
本实验是采用工业副产品废硫酸亚铁和废酸（酸洗废酸、TiO2生产废酸）等为原料制备混凝剂聚合硫酸铁溶液（PFS）。
采用直接氧化法，即用强氧化剂，如H2O2、Cl2、KClO3、MnO2等，直接氧化硫酸亚铁的硫酸水溶液（硫酸与硫酸亚铁的摩尔比在0.20-0.45范围内）而制得产品。
反应过程中，一方面，铁盐（三价）在水溶液中会发生水解生成碱式铁盐；另一方面，亚铁盐在足量的硫酸溶液中被氧化时，会生成铁盐。
这样，当亚铁盐的硫酸溶液中硫酸的量不足时，氧化的最终将会发生水解，在硫酸亚铁和硫酸的比例合适的情况下，同时还发生聚合，形成高分子的碱式铁盐，即聚合硫酸铁（简称聚铁）。
为了防止形成碱式铁盐沉淀，总硫酸根于总铁盐的摩尔的比以1.25-1.45为佳。
硫酸铁聚合过程及其复杂，一般认为聚合过程分为三个大步骤。
①氧化过程即二价铁在氧化剂作用下被氧化为三价铁，这是聚合过程中比较复杂的一步，目前采取的氧化剂种类很多，显然采取不同的氧化剂对氧化过程
的影响是不一样的，即使是同样的氧化剂，对过程的机理，不同的研究者也存在不同的看法。
以氧化剂H2O2为例，其反应过程如下所示：
2FeSO4+H2O2+ H2SO4== Fe2(SO4)3+2H2O（4-1）
②水解过程水解是三价铁离子和氢氧根离子相互结合的过程，这是极其重要的一步，其重要概念是盐基度，盐基度B=[OH-]/(3[Fe3+])，OH-结合越多，则聚合度就越高，絮凝效果也就越好，产品质量越高，水解反应过程如下所示：Fe3++OH-==Fe(OH)2+（4-2）
Fe(OH)2++OH-==Fe(OH)2+（4-3）
Fe(OH)2++OH-==Fe(OH)3（4-4）
（4-2）、（4-3）两式对盐基度B是有贡献的，但式（4-4）须加以抑制，由于氢氧化铁溶度积非常小，[Fe3+]×[OH-]3==4×10-38(20℃)，在溶液中很容易沉淀，在水解过程中应当限制该反应的发生。
③聚合过程聚合过程的化学方程式如下：
mFe2(OH)n(SO4)3-n/2→[Fe2(OH)n(SO4)3-n/2]m
式中，m表示聚合度的大小，聚合度m在反应过程中是逐渐增加的，该值是个表观值。
综合起来，可以认为整个制备过程的化学反应方程式如下：
4FeSO4 +(2-n)H2SO4+(2n-2)H2O+O2(或氧化剂)→2Fe2(OH)n(SO4)3-n/2
mFe2(OH)n(SO4)3-n/2→[Fe2(OH)n(SO4)3-n/2]m
2、碱化度
碱化度又称为盐基度，它表示羟基在物质分子中所占的比例，它是关系到产品稳定性和混凝性能的重要技术指标。
碱化度测定一般采用酸碱中和滴定，这样核心问题便是如何掩蔽Fe3+。
氟化物可与Fe3+生成稳定性很好的六氟合铁络合物沉淀，氟化钾是最合适的掩蔽剂。
碱化度的计算：
X=[(V0-V)C×0.017/(1×10-3C Fe)]×100%=[17C(V0-V)/C Fe]×100%
式中C——标准氢氧化钠溶液浓度，mol/L
V0，V——空白试验和水样试验标准氢氧化钠溶液的体积，ml
C Fe——聚铁溶液含铁量
【四、仪器与药品】
1、主要仪器
可调速搅拌器、三口烧瓶250mL、电炉、带柄铁锅、铁架台
2、主要试剂
硫酸亚铁（C.P.，也可用实验室中已部分氧化的废品）、98%硫酸（C.P.）、30%H2O2（C.P.）、NaClO3（C.P.）、盐酸标准溶液（0.1017mol/L）、氢氧化钠标准溶液（0.09778mol/L）、酚酞指示剂（10g/L）、K2Cr2O7标准溶液（0.025 mol/L）、氟化钾溶液（500g/L）
【五、实验步骤】
1、聚合硫酸铁的制备
①称取50g FeSO4·7H2O置于烧瓶中，加入25mL水。
②按照H2SO4/Fe=0.3~0.45的比例量取H2SO4，实取98%浓硫酸4.8mL，然后加入烧瓶中。
③控制水浴反应温度为50~60℃。
④取理论反应量的H2O2和理论量20%的NaClO3，实取10mL30%的H2O2和0.7g的NaClO3固体。
⑤快速搅拌混合溶液（800~1600r/min），同时，每隔5min加一次H2O2，在1~1.5h内加完。
最后将NaClO3分三次加完。
加完后，再搅拌15min。
⑥氧化反应完后，溶液完全变为红棕色。
用滴管取少量溶液观察，无明显的二价铁离子的颜色。
⑦计量好所制得产品的体积，以便确定总铁含量。
另外，注意保存好余下样品，留待测定其混凝性能。
将所制得产品倒入量筒中，量得产品体积为69.0mL。
2、产物聚合硫酸铁中Fe2+检测
取5mL聚铁溶液，放入250mL锥形瓶中，稀释至100~150mL，加人10mL 硫磷混酸，冷却后加人5~8滴二苯胺磺酸钠溶液，用K2Cr2O7标准溶液滴定至呈稳定的紫色。
3、碱化度检测
①用移液管量取1mL聚铁溶液，置于250mL锥形瓶中。
②用移液管准确移入25.00mL盐酸溶液，再加入20mL无CO2蒸馏水，摇匀，盖上表面皿，在室温下放置10分钟。
③加人10mL氟化钾溶液，摇匀。
再加入5滴酚酞，立即用氢氧化钠标准溶液滴定至淡红色为终点。
④用无CO2蒸馏水做空白试验，重复以上步骤。
【六、实验现象与结果】
1、产物聚合硫酸铁中Fe2+检测含量的计算
实验制得聚铁产品69.0mL，总铁含量为：148g/L
滴定时共用去0.025mol/L的K2Cr2O7标准溶液0.0058L，则产物聚合硫酸铁中Fe2+含量为：0.706g/L
2、碱化度检测
空白试验NaOH体积V0=26.85ml
水样试验NaOH体积V=21.50ml
【七、实验结论】
对照数据表可以发现二价铁的含量在标准范围内，说明氧化过程进行的比较好，而制得的产品碱化度却没有达标，有可能是硫酸的用量偏多，导致亚铁离子氧化不完全，且一部分铁离子没有参与聚合；碱化度偏小，但是较为接近标准范围，在滴定过程中颜色变化不是很灵敏，可能导致数据记录时出现偏差，是导致
碱化度数据偏小的主观原因。
根据以上分析可知，采用双氧水作为氧化剂能合成较为理想的聚合硫酸铁产品。
具备投资小，生产周期短，工艺流程简单及生产效率高的特点。
硫酸用量是决定产品质量的关键，当硫酸与Fe2+的物质的量之比介于0.30～0.45之间时，产品性能良好。
H2O2的用量对产品质量也有很大的影响，用滴加的方式加入H2O2，保持一定滴加速度，可节约用量。
反应时间越长，产品性能越好，但时间过长只能增加能耗及降低生产效率。
【八、思考与讨论】
1、聚铁制备实验中，一般硫酸与硫酸亚铁的摩尔比控制在0.25-0.45的范围内，此比值或大或小时，可能会出现什么结果？
答：小于该范围时，会导致Fe3+水解；大于该范围时，会使得溶液中OH-浓度降低，而生成硫酸铁。
2、聚铁制备时要采用很快的搅拌速度，而混凝性能实验时则搅拌速度比较慢，为什么？
答：制备时快速搅拌，是为了使得反应充分进行，促进反应；而后搅拌慢，是为了不破坏混凝实验中生成的聚合物，使得实验顺利进行。
参考文献
[1]章伟光.二茂铁的了绿色合成.综合化学实验,北京:化学工业出版社,2009:73~77
[2]曾荣华,成文,吕向红,章伟光,范军. 无机混凝剂的制备及对高岭土废水的处理[J].实验室科学,第13卷,第4期,2010年8月。