吉林大学无机化学研究生化学综合设计实验报告--全
无机化学实验及无机化学实验报告
无机化学实验教案（一）基本操作实验一仪器认领、洗涤和干燥一、主要教学目标熟悉无机化学实验室的规则要求。
领取无机化学实验常用仪器并熟悉其名称规格，了解使用注意事项，落实责任制，学习常用仪器的洗涤和干燥方法。
二、教学的方法及教学手段：讲解法，学生实验法，巡回指导法三、教学重点：仪器的认领四、教学难点：仪器的洗涤五、实验内容：1、认识无机化学常用仪器和使用方法（1）容器类：试管，烧杯……（2）量器类：用于度量液体体积：如量筒，移液管……（3）其它类：如打孔器，坩埚钳……2、仪器的洗涤，常用的洗涤方法（1）水洗：用毛刷轻轻洗刷，再用自来水荡洗几次，向学生演示洗涤的方法（2）用去污粉、合成洗涤剂洗：可以洗去油污和有机物。
先用水湿润仪器，用毛刷蘸取去污粉或洗涤剂，再用自来水冲洗，最后用蒸馏水荡洗。
（3）铬酸洗液洗仪器严重沾污或所用仪器内径很小，不宜用刷子刷洗时，用铬酸洗液（浓H2SO4+K2Cr2O7）饱和溶液，具有很强的氧化性，对有油污和有机物的去污能力很强，注意：①使用前，应先用刷洗仪器，并将器皿内的水尽可能倒净。
②仪器中加入1/5容量的洗液，将仪器倾斜并慢慢转动，使仪器内部全部为洗液湿润，再转动仪器，使洗液在仪器内部流动，转动几周后，将洗液倒回原瓶，再用水洗。
③洗液可重复使用，多次使用后若已成绿色，则已失效，不能再继续使用。
④铬酸洗液腐蚀性很强，不能用毛刷蘸取洗，Cr(VI)有毒，不能倒入下水道，加FeSO4使Cr(VI)还原为无毒的Cr(III)后再排放。
（4）特殊污物的洗涤依性质而言CaCO3及Fe(OH)3等用盐酸洗，MnO2可用浓盐酸或草酸溶液洗，硫磺可用煮沸的石灰水洗。
3、仪器干燥的方法：晾干：节约能源，耗时吹干：电吹风吹干气流烘干：气流烘干机烤干：仪器外壁擦干后，用小火烤干烘干：烘箱，干燥箱有机溶剂法：先用少量丙酮或酒精使内壁均匀湿润一遍倒出，再用少量乙醚使内壁均匀湿润一遍后晾干或吹干。
丙酮、酒精、乙醚要回收。
吉林大学无机化学研究生化学综合设计实验报告--全
化学综合和设计实验实验报告姓名：李玲云学号：2014332036专业：无机化学扫描电子显微镜和EDS能谱演示实验一、实验目的1、初步了解扫描电子显微镜的工作原理、基本构造、操作及用途2、掌握样品的制备方法二、扫描电子显微镜的工作原理及用途从电子枪阴极发出的直径20cm~30cm的电子束，受到阴阳极之间加速电压的作用，射向镜筒，经过聚光镜及物镜的会聚作用，缩小成直径约几毫微米的电子探针。
在物镜上部的扫描线圈的作用下，电子探针在样品表面作光栅状扫描并且激发出多种电子信号。
这些电子信号被相应的检测器检测，经过放大、转换，变成电压信号，最后被送到显像管的栅极上并且调制显像管的亮度。
显像管中的电子束在荧光屏上也作光栅状扫描，并且这种扫描运动与样品表面的电子束的扫描运动严格同步，这样即获得衬度与所接收信号强度相对应的扫描电子像，这种图象反映了样品表面的形貌特征。
第二节扫描电镜生物样品制备技术大多数生物样品都含有水分，而且比较柔软，因此，在进行扫描电镜观察前，要对样品作相应的处理。
扫描电镜样品制备的主要要求是：尽可能使样品的表面结构保存好，没有变形和污染，样品干燥并且有良好导电性能。
在高压（2~20kV）的作用下，利用聚焦得到非常细的高能电子束，使其在试样上扫描（电子束与试样表层物质相互作用），激发出背散射电子、二次电子等信息，通过对上述信息的接收、放大和显示成像，对试样表面进行分析。
根据量子力学理论，物质中存在着隧道现象，电子可以通过隧道穿过一个能级高度大于其总能量的势垒而出现在势垒的另一侧。
因此，物质的表面电子可以借助隧道作用散逸出来，在物质表面附近形成电子云。
在导体表面电子云中某位置的电子几率密度，会随着此位置与表面距离的增大而以指数形式迅速衰减。
扫描电子显微镜被广泛应用于材料科学、生物医学、信息产业、地质、石油化工和其它相关学科领域。
是在微观尺度范围内，对样品的形貌进行观察、分析和测量的工具。
现在的扫描电子显微镜，在配备相应附件后，可以获得试样表面的化学成分，晶体缺陷、电势、磁场及晶体取向等信息，是对固体物质表层进行综合分析的仪器。
无机化学实验报告范本（完整版）
⽆机化学实验报告范本（完整版）报告编号：YT-FS-6510-55⽆机化学实验报告范本(完整版)After Completing The T ask According To The Original Plan, A Report Will Be Formed T o Reflect The Basic Situation Encountered, Reveal The Existing Problems And Put Forward Future Ideas.互惠互利共同繁荣Mutual Benefit And Common Prosperity⽆机化学实验报告范本(完整版)备注：该报告书⽂本主要按照原定计划完成任务后形成报告，并反映遇到的基本情况、实际取得的成功和过程中取得的经验教训、揭露存在的问题以及提出今后设想。
⽂档可根据实际情况进⾏修改和使⽤。
Ds区元素(铜、银、锌、镉、汞)【学习⽬标】认知⽬标：掌握铜、银、锌、镉、汞的氢氧化物或氧化物的酸碱性，硫化物的溶解性及配位性。
技能⽬标：掌握Cu+ \ Cu2+及Hg22+\ Hg2+相互转化条件，正确使⽤汞;思想⽬标：培养学⽣观察现象、思考问题的能⼒。
【教学安排】⼀课时安排：3课时⼆实验要点：1、铜、银、锌、镉、汞氢氧化物或氧化物的⽣成和性质;2、锌、镉、汞硫化物的⽣成和性质;3、铜、银、锌、汞的配合物;4、铜、银、汞的氧化还原性。
【重点、难点】Cu+ \ Cu2+及Hg22+\ Hg2+相互转化条件;这些元素的氢氧化物或氧化物的酸碱性，硫化物的溶解性及配位性。
【教学⽅法】实验指导、演⽰、启发【实验指导】⼀、铜、银、锌、镉、汞氢氧化物或氧化物的⽣成和性质1、铜、锌、镉操作：0.5mL 0.2 mol·L-1MSO4→2 mol·L-1NaOH →↓→2 mol·L-1H2SO4; ↓→2 mol·L-1 NaOH 指导：离⼦Cu2+实验现象 H2SO4NaOH溶解释及原理Cu2+ +OH-=Cu(OH)2↓Cu(OH)2+2H+=Cu2++2H2O Cu(OH)2++OH-=[Cu(OH)4]2- Zn2+ +OH-=Zn(OH)2↓⽅程式同上溶溶浅蓝↓溶 Zn2+Cd2+结论⽩↓⽩↓溶不溶 Cd2+ +OH-=Cd(OH)2↓Zn(OH)2、Cu(OH)2具有两性，以碱性为主，能溶于浓的强碱中⽣成四羟基合M(Ⅱ)酸根配离⼦。
无机化学实验报告文档
2020无机化学实验报告文档Contract Template无机化学实验报告文档前言语料：温馨提醒，报告一般是指适用于下级向上级机关汇报工作，反映情况，答复上级机关的询问。
按性质的不同，报告可划分为：综合报告和专题报告；按行文的直接目的不同，可将报告划分为：呈报性报告和呈转性报告。
体会指的是接触一件事、一篇文章、或者其他什么东西之后，对你接触的事物产生的一些内心的想法和自己的理解本文内容如下：【下载该文档后使用Word打开】无机化学实验报告1Ds区元素(铜、银、锌、镉、汞)【学习目标】认知目标：掌握铜、银、锌、镉、汞的氢氧化物或氧化物的酸碱性，硫化物的溶解性及配位性。
技能目标：掌握Cu+\Cu2+及Hg22+\Hg2+相互转化条件，正确使用汞;思想目标：培养学生观察现象、思考问题的能力。
【教学安排】一课时安排：3课时二实验要点：1、铜、银、锌、镉、汞氢氧化物或氧化物的生成和性质;2、锌、镉、汞硫化物的生成和性质;3、铜、银、锌、汞的配合物;4、铜、银、汞的氧化还原性。
【重点、难点】Cu+\Cu2+及Hg22+\Hg2+相互转化条件;这些元素的氢氧化物或氧化物的酸碱性，硫化物的溶解性及配位性。
【教学方法】实验指导、演示、启发【实验指导】一、铜、银、锌、镉、汞氢氧化物或氧化物的生成和性质1、铜、锌、镉操作：0.5mL0.2mol·L-1MSO4→2mol·L-1NaOH→↓→2mol·L-1H2SO4;↓→2mol·L-1NaOH指导：离子Cu2+实验现象H2SO4NaOH溶解释及原理Cu2++OH-=Cu(OH)2↓Cu(OH)2+2H+=Cu2++2H2OCu(OH)2++OH-=[Cu(OH)4]2-Zn2++OH-=Zn(OH)2↓方程式同上溶溶浅蓝↓溶Zn2+Cd2+结论白↓白↓溶不溶Cd2++OH-=Cd(OH)2↓Zn(OH)2、Cu(OH)2具有两性，以碱性为主，能溶于浓的强碱中生成四羟基合M(Ⅱ)酸根配离子。
吉林大学《无机化学(含实验)》第三章(1) 期末考试学习资料
吉大《无机化学（含实验）》第三章 酸碱解离平衡（1）1、滴定分析滴定曲线是以加入的滴定剂体积（或滴定百分数）为横坐标，溶液中组分的浓度或其有关某种参数（如pH 、电极电位等）为纵坐标绘制的曲线。
滴定曲线一般可以分为三段，其中在化学计量点前后±%（滴定分析允许误差）范围内，溶液浓度或性质参数（如酸碱滴定中的pH ）的突然改变称为滴定突跃，突跃所在的范围称为突跃范围。
一般滴定反应的平衡常数越大，即反应越完全，滴定突跃就越大，滴定越准确。
虽然大部分滴定（酸碱滴定、沉淀滴定、配位滴定）曲线的纵坐标都是溶液中组分（被测组分或滴定剂）浓度的负对数，但为了把氧化还原滴定（以溶液的电极电位为纵坐标）包括在内，因而选用某种“参数”为纵坐标。
还应当指出，本章描述的只是滴定曲线的一种形式，即随着标准溶液的加入，“参数”（如pH ）升高。
实际还有与此相反的滴定曲线，如以酸标准溶液滴定碱时，随着酸的加入，溶液的pH 值降低。
例：什么叫滴定分析？它的主要分析方法有哪些分析：使用滴定管将一种已知准确浓度的试剂溶液即标准溶液，滴加到待测物溶液中，直到待测物组分恰好完全反应，即加入标准溶液的物质的量与待测组分的物质的量符合反应式的化学计量关系，然后根据标准溶液的浓度和所消耗的体积，算出待测组分的含量，这一类分析方法统称为滴定分析法。
按照所利用的化学反应不同，滴定分析法一般可分成酸碱滴定法、沉淀滴定法、配位滴定法和氧化还原滴定法等分析方式。
2、标准溶液的配制与标定基准物质：能用于直接配制或标定标准溶液的物质基准物质具备的条件：1.组成与化学式相符;2.具有较大的摩尔质量;3.纯度高;4.性质稳定 常用的基准物质有Na2CO3、KHC8H4O4、Na2B4O7·10H 2O, CaCO3、K2Cr2O7、H2C2O4·2H 2O 、NaCl 、Zn 等标准溶液的配制与标定：浓度准确已知的试剂溶液1）直接法：准确称取一定量的基准物质，溶解，转移到容量瓶中，稀释至刻度。
吉林大学化学综合实验无机实验报告
与 Co－O 键振动有关），但是略有位移，这是正常现象，可能是由于这几个峰位 处在变形振动区域，受到分子其他部分影响较大，例如：诱导效应，氢键的影响 等等。由于产物含有杂质，因此 IR 图上在 1000～1200 cm-1 有几个吸收峰。 3.思考题 1．如何使晶体长得大而杂质尽可能少？ 答：本实验是利用重结晶的方法来实现进一步提纯的，是基于利用被提纯化合物 和杂质在热和冷的溶剂中溶解度的不同，把杂质留在溶液中，以达到分离提纯的 目的。 2．为什么化合物的特征 IR 吸收峰有时会略有位移？ 答：略有位移，这是正常现象，可能是由于这几个峰位处在变形振动区域，受到 分子其他部分影响较大，例如：诱导效应，氢键的影响等等。 3．为什么在醋酸钴溶解前先向水中加两滴冰醋酸？ 答：先加醋酸是调节溶液的 pH 的，是利于醋酸钴的溶解。
1756 年，Crosted 发现一种不寻常的的硅铝酸盐矿物加热时类似沸腾的现 象，因此将这类硅铝酸盐矿物称为沸石。人工合成的沸石又被称为分子筛或沸石 分子筛。传统意义上的分子筛是指以硅氧四面体 SiO4 和铝氧四面体 AlO 为基本 结构单元，通过氧原子形成的氧桥将基本的结构单元连接构成的一类具有笼型或 孔道结构的硅铝酸盐晶体。在笼内和孔道中存在着水分子和平衡骨架负电荷的可 交换的阳离子，其化学式为：[M2 (I),M(II)]O·Al2O3·nSiO2·mH2O (n>2) 。式中： M(I)和 M(II)分别表示一价或二价阳离子；n 为沸石分子筛的硅铝比；m 为水的 分子数，其值因沸石分子筛的种类不同而不同。
比范ห้องสมุดไป่ตู้和特殊的孔道结构，因而具有较高的抗腐蚀性、精致的选择性以及良好的 水热稳定性能，被广泛应用于催化领域，如石油加工及精细化工工业中。
ZSM-5 分子筛的合成采用水热法，通常合成的起始物是非均相的硅铝酸盐， 最典型的凝胶是由活性硅源、铝源、碱和水混合而成。制备过程中，原料的配比、 体系的均匀度、反应温度、PH、晶化时间等对分子筛的合成都有很大影响。对 于高硅 ZSM-5 分子筛的合成，需要加入有机模板剂。本实验以正丁胺为模板剂， 反应混合物组成为：l0NaO：Al2O3：84SiO2：32R：3500H2O（R 代表正丁胺）。 采用的原料硅源为白炭黑、铝源为硫酸铝，分别与氢氧化钠、氯化钠和去离子水 配成反应混合物，然后加入正丁胺，搅拌均匀，在 180℃晶化七天左右可得 ZSM-5 沸石原粉。
大学无机化学实验报告
大学无机化学实验报告一、实验介绍无机化学是化学学科的一个重要分支，研究无机化合物的性质、结构和反应。
在大学无机化学实验中，学生将学习不同无机化合物的合成、分离和表征方法，探索其化学性质和用途。
本实验报告将介绍一个关于配位化合物合成和表征的实验。
二、实验目的本实验的目的是通过合成和表征一个五配位镉(Ⅱ)化合物，了解配位化学的基本原理和技术，掌握实验操作技巧和仪器使用。
三、实验原理在电子构型理论的指导下，我们知道镉(Ⅱ)离子具有2个价电子。
在给予配体的帮助下，镉(Ⅱ)离子将形成五配位的配合物。
本实验中，我们选择β-二羰基乙酮酯配体，通过与镉(Ⅱ)离子形成配合物。
四、实验步骤1. 将β-二羰基乙酮酯配体溶解在少量的醇溶剂中。
2. 加入镉(Ⅱ)盐溶液，产生沉淀。
3. 将产物沉淀过滤，并用冷醇洗涤。
4. 将湿沉淀转移到玻璃器皿中，利用乙腈等非极性溶剂进行结晶。
5. 得到纯净的五配位镉(Ⅱ)配合物。
五、实验结果通过红外光谱、核磁共振和元素分析等技术，我们可以对合成的配合物进行表征。
红外光谱显示出较强的C=O伸缩振动吸收峰，证明了β-二羰基乙酮酯配体的存在。
核磁共振谱显示出镉(Ⅱ)离子的存在，并给出配合物的结构确认。
元素分析结果表明配合物的组成符合理论预期。
六、实验讨论在本实验中，我们成功合成了五配位镉(Ⅱ)化合物，并得到了其结构和组成的表征结果。
同时，在实验过程中，我们还学习了实验室中一些重要技术和操作方法，如溶液的制备、沉淀的分离和结晶等。
然而，我们也面临了一些挑战。
首先，在实验操作中需要注意控制反应条件，如温度、pH值等，以确保合成反应的成功和高纯度的产物。
其次，由于实验中使用的化学物质可能对人体有害，所以必须遵守实验室安全操作规范，确保人身安全。
此外，本实验对于无机化学的进一步研究有一定的启示意义。
通过合成和表征配合物，在了解其结构和性质的基础上，我们可以进一步研究其催化性质、生物活性和材料应用等方面，为无机化学的发展和应用做出更大的贡献。
无机化学实验报告
无机化学实验报告无机化学实验报告导言：无机化学是化学学科的重要分支之一，研究无机物质的性质、合成方法和应用等方面。
实验是无机化学学习中不可或缺的一环，通过实验可以更好地理解和掌握无机化学的理论知识。
本文将介绍一次无机化学实验的过程、结果和分析。
实验目的：本次实验的目的是合成一种无机化合物，并通过实验数据和分析，了解该化合物的性质和结构。
实验原理：本次实验采用了一种常见的合成反应，即氯化钠与硫酸铜溶液反应生成氯化铜沉淀的反应。
该反应的化学方程式如下：NaCl + CuSO4 → CuCl2↓ + Na2SO4实验步骤：1. 准备试剂和仪器：氯化钠、硫酸铜溶液、试管、移液管等。
2. 将一定量的氯化钠溶解于适量的蒸馏水中，制备出一定浓度的氯化钠溶液。
3. 取一定体积的硫酸铜溶液倒入试管中。
4. 用移液管将氯化钠溶液滴加入试管中的硫酸铜溶液中，同时观察溶液的变化。
5. 当观察到溶液中出现深蓝色沉淀时，停止滴加。
6. 将试管放置一段时间，观察沉淀的形态和颜色变化。
7. 将试管倾斜，用吸水纸吸去上层溶液。
8. 将试管加热，观察沉淀的变化。
实验结果：在滴加氯化钠溶液的过程中，试管中的硫酸铜溶液逐渐由无色变为浅蓝色，最终出现了深蓝色沉淀。
沉淀的形态呈现颗粒状，颜色鲜艳。
在加热试管后，沉淀逐渐变为浅绿色，并逐渐溶解于溶液中。
实验分析：根据实验结果，我们可以得出以下结论：1. 氯化钠与硫酸铜溶液反应生成了氯化铜沉淀。
氯化钠中的钠离子与硫酸铜溶液中的铜离子发生了置换反应，生成了氯化铜沉淀和硫酸钠。
2. 氯化铜沉淀的颜色和形态变化说明了其性质的变化。
初始时沉淀为深蓝色，颗粒状，加热后变为浅绿色，并逐渐溶解于溶液中。
这表明氯化铜沉淀是一种可逆反应，其溶解度受温度的影响。
实验总结：通过本次实验，我们成功合成了氯化铜沉淀，并对其性质进行了初步的分析。
实验结果表明，无机化学实验是理论知识的重要补充和验证手段，通过实际操作可以更好地理解和掌握无机化学的知识。
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化学综合和设计实验实验报告姓名：李玲云学号：2014332036专业：无机化学扫描电子显微镜和EDS能谱演示实验一、实验目的1、初步了解扫描电子显微镜的工作原理、基本构造、操作及用途2、掌握样品的制备方法二、扫描电子显微镜的工作原理及用途从电子枪阴极发出的直径20cm~30cm的电子束，受到阴阳极之间加速电压的作用，射向镜筒，经过聚光镜及物镜的会聚作用，缩小成直径约几毫微米的电子探针。
在物镜上部的扫描线圈的作用下，电子探针在样品表面作光栅状扫描并且激发出多种电子信号。
这些电子信号被相应的检测器检测，经过放大、转换，变成电压信号，最后被送到显像管的栅极上并且调制显像管的亮度。
显像管中的电子束在荧光屏上也作光栅状扫描，并且这种扫描运动与样品表面的电子束的扫描运动严格同步，这样即获得衬度与所接收信号强度相对应的扫描电子像，这种图象反映了样品表面的形貌特征。
第二节扫描电镜生物样品制备技术大多数生物样品都含有水分，而且比较柔软，因此，在进行扫描电镜观察前，要对样品作相应的处理。
扫描电镜样品制备的主要要求是：尽可能使样品的表面结构保存好，没有变形和污染，样品干燥并且有良好导电性能。
在高压（2~20kV）的作用下，利用聚焦得到非常细的高能电子束，使其在试样上扫描（电子束与试样表层物质相互作用），激发出背散射电子、二次电子等信息，通过对上述信息的接收、放大和显示成像，对试样表面进行分析。
根据量子力学理论，物质中存在着隧道现象，电子可以通过隧道穿过一个能级高度大于其总能量的势垒而出现在势垒的另一侧。
因此，物质的表面电子可以借助隧道作用散逸出来，在物质表面附近形成电子云。
在导体表面电子云中某位置的电子几率密度，会随着此位置与表面距离的增大而以指数形式迅速衰减。
扫描电子显微镜被广泛应用于材料科学、生物医学、信息产业、地质、石油化工和其它相关学科领域。
是在微观尺度范围内，对样品的形貌进行观察、分析和测量的工具。
现在的扫描电子显微镜，在配备相应附件后，可以获得试样表面的化学成分，晶体缺陷、电势、磁场及晶体取向等信息，是对固体物质表层进行综合分析的仪器。
吉林大学无机合成与制备化学国家重点实验室拥有场发射扫描电子显微镜。
该显微镜通过接收二次电子信息来对样品表面形貌进行分析。
显微镜的扫描倍数从25到650000倍，最大分辨率可达到1nm。
显微镜有Oxford的能谱附件，可以进行样品的能谱测试。
该显微镜不能对具有较强磁性的物质进行分析。
三、扫描电子显微镜的构造1、电子光学系统（镜筒）电子枪、三个电磁透镜、扫描线圈、试样室电子枪中的灯丝产生高能电子束，电子枪的引出电压直接反映了灯丝状态的好坏（5kV~8kV不等）。
每次实验都必须注意并记录电子枪引出电压。
电子束“光路”中的加速电场电压应根据样品情况确定（0.5~30kV）。
2、真空系统机械泵、分子泵（油扩散泵）、离子泵、各种真空管道和阀门由于仪器内部需要极高的真空度（电子枪及聚焦系统附近为10-8Pa，样品室附近为小于9.63*10-5Pa），故真空系统需不间断抽真空。
换样品时必须严格按照规程通大气和抽真空；样品必须干燥。
3、供电系统高压电源、透镜电流电源、电子枪加热电源、真空系统电源、扫描线圈电源、图像显示系统电源由于真空系统需要不间断工作，供电系统中连接了断电后可长时间供电的UPS电源。
4、信号接收、放大及图像显示系统5、扫描系统四、样品制备1、样品选择样品应满足以下条件：充分干燥、无磁性或者处理后无磁性，薄膜样品尽量不在玻璃基底上生长。
2、粘样品处理铜台：将铜台在无水乙醇中浸泡2分钟，用乙醇擦干净，并使乙醇挥发干净；粘样品：在铜台上贴上导电胶，用牙签沾少量样品，均匀的涂在导电胶上（切勿戳导电胶），用洗耳球吹掉未粘牢的样品，制样是不要用手碰到样品台。
如果样品具有磁性，就要用其他的物质将磁性的物质粘在上面，有磁铁吸不上来句可以了。
3、喷镀若样品导电性不好，需要用离子溅射仪（JFC1600）溅射一薄层Pt，以增加其导电性。
一般选择10mA电流喷镀30秒，导电性更差的可适当延长喷镀时间。
4、进样将铜台固定在扫描电子显微镜专用的样品台上，调整铜台高度，使样品不高过样品台边缘，按照规程把样品台装入样品室（具体方法见开机操作）。
五、扫描电子显微镜操作1、开机（1）按样品室的VENT键，待停止闪烁后，打开气锁（2）打开样品室的门，戴手套将样品送入固定位置（通过导轨滑入，确定已固定好），关门、关锁（3）按EV AC键，开始抽真空。
待停止闪烁后，用样品杆将样品水平送入样品室，此时HLDR灯变绿说明样品台已到达正确位置（4）查看Penning Gauge的真空值，小于9.63*10-5Pa方可开电子枪，此时HT由蓝变绿（5）升发射电流，从2——5——10μA缓慢升加速电压（2kV每次），视具体样品的性质，确定加速电压值（不导电样品在5kV左右，导电样品在10~15kV左右，测能谱时20kV【轻原子】~25kV【重原子】）（6）依据样品的大致粒径，确定工作距离（8、6、3mm，测能谱必须是15mm），设定探针电流值（7）开电子束截止阀Gun V AL VE CLOSE，调节放大倍率、聚焦及衬度等，开始观察样品形貌特征2、关机（1）关闭电子束截止阀Gun V AL VE CLOSE，将放大倍率调至最小（2）缓慢降加速电压（2kV每次）（3）降发射电流10——5——2μA（4）关电子枪，HT由绿变蓝（5）工作距离设置为8mm（6）点击菜单栏中Exchange，使样品台归位，此时EXCH POSN指示灯亮（7）用样品杆取出样品，归位。
HLDR指示灯熄灭（8）按VENT，停止闪烁后，打开气锁取出样品台，关好样品室门（9）按EV AC使其变亮，电镜自动抽真空，关闭显示器3、在专用服务器上获取数据并刻录成光盘带走SQUIDS和PPMS测试演示实验磁性是物质放在不均匀的磁场中会受到磁力的作用。
在相同的不均匀磁场中，由单位质量的物质所受到的磁力方向和强度，来确定物质磁性的强弱。
因为任何物质都具有磁性，所以任何物质在不均匀磁场中都会受到磁力的作用。
磁性的分类：顺磁性、抗磁性、铁磁性、反铁磁性和亚铁磁性QD公司的MPMS专注于磁性测量，带有超导磁体和液氮温控系统，提供了高磁场和低温的测量环境，内置射频SQUID用来检测磁信号，整个过程高度自动化。
磁性的测定：PPMS( Physics Property Measurement System) 是在低温和强磁场的背景下测量材料的直流磁化强度和交流磁化率、直流电阻、交流输运性质、比热和热传导、扭矩磁化率等综合测量系统.利用MPMS可在高磁场（7T）极低温（1.9K）环境下进行精度AC 磁化率测量，DC磁化强度测量，以及光照条件下磁学研究，还可以进行精密的电学测量。
PPMS：PPMS在基系统搭建的温度和磁场平台上，利用各种选件进行磁学测量，电输运测量，热学和热点输运测量。
主要应用：可测样品直流磁化率强度和交流磁化率可测样品在确定磁场下直交流电阻随温度的变化，确定样品电导率；确定超导材料的超导临界温度；确定巨磁阻测量的相变温度和磁阻变化率；确定半导体材料的载流子密度。
可测量在确定磁场下（0-9T）样品和确定温度（1.9-400K）下样品I-V 曲线和临界电流。
可测量在确定磁场下（0-9T）样品比热随温度变化，确定样品的相变温度。
测量确定磁场下样品热导率和SeeBeck系数随温度的变化，研究非平衡态性质测量确定温度下材料的吃各向异性作为旋转角和磁场的函数PPMS 需要注意的问题(1) 由于在PPMS 系统中磁场值不是由霍尔片等磁场传感器测量的,而是由超导磁体的电流乘以磁体常数计算得到的,在超导磁体电流为零时,由于冻结磁通,剩余磁场可达几十高斯,这可能造成很多测量错误。
因此每次测量必须注意保持剩余磁场在2Gauss 以下,特殊情况必须使用超低场装置,使剩余磁场达到0105Gauss。
(2) 温度控制的关键是必须保持流阻的畅通,一旦流阻被堵塞,温度就很难降低和控制,必须使整个系统自然升温到室温。
使流阻畅通后重新加入液氦,运行系统。
氧分子团和氮分子团是造成流阻堵塞的主要原因,尺度较大的灰尘、油污微粒和小冰晶一般不会堵塞流阻。
因此要特别小心不要让大量空气、灰尘、油污和水进入液氦杜瓦之中。
(3) 带循环制冷机的系统可以解决无液氦来源单位使用PPMS 系统的困难。
但是必须注意样品室降温速率不可太快,最好不超过115 K/ min。
否则由于抽出的大量冷氦气经过循环升温到室温后体积增加很多倍,回到液氦杜瓦后使液氦杜瓦内的压强升高,压强保险阀会自动打开而使氦气放到大气中,这样可能消耗较多的高纯氦气,这就是有些使用单位一个月需要补充5 瓶高纯氦气的原因。
(4) 由于带循环制冷机的PPMS 系统都没有液氮保护,依靠制冷机冷屏起到液氮保护作用。
在临时停电后要尽快恢复工作,否则在24h 左右,由于没有冷屏的保护作用,杜瓦中的液氦将消耗殆尽。
每次停止运行循环制冷机进行测量时间不宜过长,否则将损耗大量的液氦。
等离子体发射光谱元素分析(ICP)、固体紫外-可见漫反射光谱、荧光光谱一、实验目的1、掌握ICP等离子发射光谱法的基本原理2、掌握OPTIMA 3300DV型ICP等离子体发射光谱仪的结构和操作方法3、学会溶样并测量样品中待测元素二、ICP等离子发射光谱仪的工作原理及用途ICP电感耦合高频等离子体。
简单的的说ICP-AES就是利用不同元素原子中的中外层电子在激发态向基态跃迁时所发出光谱线来进行检测的。
ICP只是使试样离解为气态原子和使之达到激发态的一种方式。
在高频磁场中，高频点火装置使气体电离成为载流子；当载流子多至足以使气体有足够的导电率时，会在垂直于磁场方向产生感应环形涡电流，并瞬间将气体加热至10000K，在气体管口形成火炬状的稳定的等离子矩。
试样经雾化器形成气溶胶，由载气带入等离子矩中，进行蒸发、原子化和激发，发射特征的光谱。
收集发射光谱，由其波长和强度确定待测物质中某元素的存在与否及含量。
ICP-AES 法是以等离子体原子发射光谱仪为手段的分析方法，由于其具有检出限低、准确度高、线性范围宽且多种元素同时测定等优点，因此，与其它分析技术如原子吸收光谱、X-射线荧光光谱等方法相比，显示了较强的竞争力。
电感耦合等离子体原子发射光谱仪可准确分析含量达到10-9级的元素，而且很多常见元素的检出限达到零点几μg/L，分析精度非常高。
对高低含量的元素要求同时测定，尤其对低含量元素要求精度高的项目，使用ICP-AES法非常方便。
OPTIMA 3300DV型ICP等离子体发射光谱仪在试样流动过程中检测，具有全谱直读的特点，可直接检测72种元素（氧族、卤族、放射性元素不可检测）。