2015版滴定液配制、标定准则操作规程
滴定液(标准液)配制、标定、使用管理规程
文件名称滴定液（标准液）配制、标定、使用管理规程一、目的：建立滴定液（标准液）管理制度，以规范其配制、标定、使用分发和贮存管理。
二、适用范围：适用于质检中心所有滴定液、标准液。
三、责任者：质检中心全体人员。
四、内容：1、术语1.1 滴定液：指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度（取4位有效数字）。
滴定液的浓度以“mol/L”表示，其基本单位应根据药典或GB标准规定。
1.2F值：滴定液的浓度值与其名义值之比，称为“F”值，常用于容量分析中的计算。
1.3标定：系指根据规定的方法，用基准物质或已标定的滴定液准确测定滴定液浓度（mol/L）的操作过程。
2、滴定液配制仪器与用具：2.1 分析天平其分度值应为0.1mg；毫克组砝码需经校正，并列有校正表备用。
2.2 10、25和50ml滴定管应附有该滴定管的校正值。
2.3 10、15、20和25ml移液管其真实容量应经校准，并附有校正值。
2.4 250ml、500ml、1000ml量瓶应符合国家A级标准，或附有校正值。
3、滴定液配制所需试药与试液3.1 使用中国药典现行版规定试药和试液。
3.2 基准试剂应有专人负责保管与领用。
4、配制滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种，应根据规定选用，并应遵循下列有关规定。
4.1 配制滴定液所使用的试剂为分析纯或基准试剂，配制前检查封口及包装情况，应无污染。
4.2 在规定的使用期内，所用溶剂“水”，在未注明有其他要求时，应符合中国药典“纯化水”项下的规定。
4.3 采用间接配制法，溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取，并使制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95~1.05（即±5%范围）；如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0.95~1.05范围时，应加入适量的溶质或溶剂予以调整。
当配制量大于1000ml时，其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。
4.4 采用直接配制法时，其溶质应采用“基准试剂”，并按规定条件干燥至恒重后称取，取用量应精密称定，并置1000ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。
滴定液、标准溶液的配制、标定管理规程
某某制药有限公司GMP文件目的：建立滴定液、标准溶液配制、标定管理规程，规范滴定液、标准溶液的配制标定，保证检验数据准确无误。
适用范围：适用于药品分析用滴定液、标准溶液配制、标定的管理.责任人：中心化验室主任、理化主管、理化检验员内容：1．配制滴定液、标准溶液的要求1．1配制滴定液、标准溶液的试剂为“分析纯"级化学试剂,配制前检查封口及包装情况应无污染,且澄明度符合要求.1．2所有试剂应在规定使用期内,使用期限由管理人员负责监控。
1．3配制滴定溶液、标准溶液所用水应符合2000年版《中国药典》要求的纯化水。
1．4用来标定滴定液浓度的基准物应为“基准试剂”,配制前应干燥至恒重。
称重时，必须使用灵敏度为万分之一的专用天平。
1．5玻璃仪器应清洁、所用容量玻璃仪器应经过校正。
2．滴定液、标准溶液的配制2．1滴定液、标准溶液的配制应由理化主管专人负责。
2．2严格按<滴定液配制与标定程序〉规定方法配制,操作过程符合要求.2．3滴定液的浓度标定值与名义值应一致，否则其最大值与最小值应在名义值的±5%之间。
2．4配制好的滴定液、标准溶液须放在与其性质相适应的洁净容器中，放置与标准液室内。
2．5配制人填写“滴定液，标准溶液配制与标定记录表”中有关内容。
3．滴定液的标化与复标3．1标定与复标要求与程序1项内容相同。
3．2滴定液配制后应摇匀，除有特殊要求外,放置三天以上方可标定，标定方法按<滴定液配制与标定程序>进行。
3．3滴定液的标定与复标应由不同的两人操作。
3．4 每次标定和复标应作3份平行操作，其结果应有严格的一致性，相对误差≤0。
1%,标定与复标两者之间的相对误差≤0。
15％。
3．5若标定与复标结果满足误差限度的要求，将二者算术平均值作为最终结果,否则要重新标定。
4．复标合格的滴定液及配制好的标准溶液须贴签,标明品名、浓度或校正因子、配制日期或标定日期、标定温度、标定人、使用效期等。
2015版滴定液配制、标定实用标准操作规程
制药企业用滴定液的配制及标定标准操作规程1.目的建立滴定液的配制及标定标准操作规程，并按规程进行操作，保证操作规范性与正确性。
2. 依据《中华人民共和国药典》2015年版四部通则8006。
3.范围本标准适用于本公司滴定液的配制及标定。
4.责任配制者、标定者、复核者、QC主任监督5. 内容5.1 概述滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度(通常取4 位有效数字）。
5.2 仪器与用具分析天平其分度值(感量)应为0.l m g或小于0.lmg；毫克组砝码需经校正，并列有校正表备用。
滴定管 10、25和50 ml 应附有该滴定管的校正曲线或校正值。
移液管 10、15、20和25 ml 其真实容量应经校准，并附有校正值。
5.3 试液试剂5.3.1 均应按照《中国药典》2015年版四部通则8006项下的规定取用。
5.3.2 基准试剂应有专人负责保管与领用。
5.4 配制滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种，应根据规定选用，并应遵循下列有关规定。
5.4.1所用溶剂“水”，系指蒸馏水或去离子水，在未注明有其他要求时，应符合《中国药典》“纯化水”项下的规定。
5.4.2采用间接配制法时，溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取，并且制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95～1.05；如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0.95～1.05范围时，应加人适量的溶质或溶剂予以调整。
当配制量大于1000ml时，其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。
5.4.3采用直接配制法时，其溶质应采用“基准试剂”，并按规定条件干燥至恒重后称取，取用量应为精密称定(精确至 4 ～5 位有效数字），并置1000ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。
配制过程中应有核对人，并在记录中签名以示负责。
5.4.4配制浓度等于或低于0.02 mol / L的滴定液时，除另有规定外，应于临用前精密量取浓度等于或大于0. l mol / L的滴定液适量，加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。
盐酸滴定液配制标准操作规程
1.目的：建立本规程旨在为盐酸滴定液的配制、标定提供操作标准。
2.范围：本规程对本公司的中心化验室盐酸滴定液的配制，标定有效。
3.责任：中心化验室滴定液配制人、标定人。
4.检验依据：《中国药典》2015年版四部5.内容:分子式：HCl分子量：36.465.1 配制◆盐酸滴定液（1mol/L）：取盐酸90ml，加水适量使成1000ml摇匀。
◆盐酸滴定液（0.5、0.2或0.1mol/L）照上法配制，但盐酸的取用量分别为45 ml、18 ml、或9.0ml。
5.2 标定◆盐酸滴定液（1mol/L）：取在270-300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5 g，精密称定，加水50ml使溶解，加甲基红—溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。
每1ml的盐酸滴定液（1mol/L）相当于53.00mg的无水碳酸钠。
根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。
◆盐酸滴定液（0.5mol/L）照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.8g。
每1ml的盐酸滴定液（0.5mol/L）相当于26.50 mg的无水碳酸钠。
◆盐酸滴定液（0.2mol/L）照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为0.3g。
每1ml的盐酸滴定液（0.2mol/L）相当于10.60 mg的无水碳酸钠。
◆盐酸滴定液（0.1mol/L）照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.15g。
每1ml的盐酸滴定液（0.1mol/L）相当于5.30 mg的无水碳酸钠。
◆如需用盐酸滴定液（0.05mol/L、0.02mol/L、或0.01mol/L）时，可取盐酸滴定液（1mol/L或0.1mol/L）加水稀释制成。
必要时标定浓度。
5.3 原理Na2CO3+2HCl 2NaCl+CO2+H2O5.4 计算公式m×1000盐酸滴定液的浓度（mol/L）：=V×T式中：m为基准无水碳酸钠的称取量（mg）；v 为本滴定液的消耗量（ml）；T为与每1ml的盐酸滴定液相当的无水碳酸钠的毫克数。
滴定液配制、标定标准操作规程
1.目的：建立滴定液配制、标定标准操作规程，规范滴定液的配制、标定，以保证标定结果的准确性。
2.范围：适用于标定工作人员。
3.责任：QC检验室主任、标定室工作人员。
4.内容：4.1 滴定液定义系指已知准确浓度的溶液，滴定液的浓度通常用mol/L表示。
4.2 配制方法：◆直接法：根据所需滴定液的浓度计算出基准物的重量。
按《中国药典》2015年版四部要求，把基准物干燥至恒重，精密称定，置于容量瓶中，溶解并稀释至规定的体积，摇匀，备用。
◆间接法：根据滴定液所需要的浓度，精密称取一定重量（或精密量取一定体积）的其它试剂（易恒重），在容量瓶内溶解或稀释至规定体积，即得其精确浓度，备用。
用前对滴定液进行标定，计算滴定液浓度。
◆配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液时除另有规定外，可在临用前，精密量取高浓度滴定液适量，加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。
◆配制好的滴定液必须澄清，必要时可滤过后再标定。
4.3 标定◆系指用间接法配制的滴定液，在使用前必须进行浓度的标定。
◆标定液的配制：依据《中国药典》2015年版四部，取规定量的标定物适量（注意干燥前标定物质如结块应先研细），在一定温度下干燥至恒重。
精密称定，置于容量瓶中，使其溶解，并用溶剂稀释至刻度。
即可得标定液的精确浓度。
◆滴定液的配制：称量规定量的基准物，置于容量瓶中，使其溶解，并用溶剂稀释至刻度。
◆精密量取一定体积得滴定液，用标定液滴定，根据标定液的消耗的体积量，计算出滴定液的浓度。
◆标定份数：系指同一操作者，在同一实验室，用同一测定方法对同一滴定液在正常和正确的分析操作下进行测定的份数，不得少于3份。
◆复标：系指滴定液经第一人标定后，必须由第二人进行再标定，其标定份数也不得少于3份。
4.4 计算◆标定和复标的相对偏差均不得超过0.1%。
◆误差限度：以标定计算所得平均值和复标计算所得平均值作为各自测得值，计算二者的相对偏差，不得超过0.15%否则应重新标定。
滴定液配制、标定操作规程
范围：滴定液职责：检验室对本规程的实施负责正文：1.简述1.1滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度（取4位有效数字）。
1.2滴定液的浓度以“mol/L”表示,其基本单元应根据药典规定。
1.3滴定液的浓度值与其名义值之比,称为“F”值，常用于容量分析中的计算。
2.仪器与用具2.1分析天平其分度值应为0.1mg或小于0.1mg。
2.2滴定管应附有该滴定管的校正曲线。
2.3移液管其真实容量应经校准，并附有校正值。
2.4容量瓶应符合国家A级标准，或附有校正值。
3.试药与试液3.1均应按照中国药典附录XV F“滴定液”项下的规定取用。
3.2基准试剂应有专人负责保管与领用。
4.配制——滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种，应根据规定选用，并应遵循下列有关规定。
4.1所用溶剂“水”，系指注射用水或纯化水，在未注明有其他要求时，应符合中国药典“纯化水”项下的规定。
4.2采用间接配制法时，溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取，并使制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95-1.05；如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0.95-1.05范围时，应加入适量的溶质或溶剂予以调整。
当配制量大于1000ml时，其溶质与溶剂的取用量均按比例增加。
4.3采用直接配制法时,其溶质系采用“基准试剂”，并按规定条件干燥至恒重后称取，取用量应为精密称定（精确至4-5位有效数字），并置1000ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。
配制过程中应有核对人，并在记录中签名，以示负责。
4.4配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液时，除另有规定外，应于临用前精密量取浓度等于或大于0.1mol/L的滴定液适量，加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。
4.5配制成的滴定液必须澄清，必要时可滤过；并按药典中各该滴定液项下的[贮藏]条件贮存，经下述标定其浓度后方可使用。
5.标定——“标定”系指根据规定的方法，用基准物质或已标定的滴定液准确测定滴定液浓度（mol/L）的操作过程；应严格遵照药典中各该滴定液项下的方法进行标定，并应遵循下列有关规定。
滴定液(标准液)配制、标定、使用管理规程
滴定液(标准液)配制、标定、使用管理规程.doc滴定液（标准液）配制、标定、使用管理规程第一章总则第一条目的为确保实验室滴定液（标准液）的准确性和稳定性，特制定本管理规程。
第二条适用范围本规程适用于实验室内所有滴定液（标准液）的配制、标定及使用管理。
第三条管理原则滴定液（标准液）的配制、标定及使用应遵循准确性、稳定性、安全性和可追溯性原则。
第二章配制管理第四条配制环境配制滴定液（标准液）应在清洁、干燥、无尘的实验室环境中进行。
第五条配制设备使用校准合格的量器、天平、磁力搅拌器等设备进行配制。
第六条配制材料使用分析纯或更高纯度的化学试剂，去离子水或蒸馏水。
第七条配制方法按照标准操作程序（SOP）进行配制，确保配制过程的准确性。
第八条配制记录详细记录配制日期、试剂批号、配制浓度、配制人等信息。
第三章标定管理第九条标定目的通过标定确保滴定液（标准液）的准确浓度。
第十条标定方法采用标准物质或已知浓度的标准液进行标定。
第十一条标定频率根据使用频率和稳定性要求，定期进行标定。
第十二条标定记录记录标定日期、标定结果、标定人等信息，并进行数据分析。
第四章使用管理第十三条使用条件滴定液（标准液）应在规定的条件下储存和使用。
第十四条使用方法严格按照操作规程使用滴定液（标准液），避免污染和误差。
第十五条使用记录记录使用日期、使用量、使用人等信息。
第十六条异常处理发现滴定液（标准液）异常时，应立即停止使用，并进行调查处理。
第五章储存管理第十七条储存条件滴定液（标准液）应储存在干燥、阴凉、避光的环境中。
第十八条储存期限根据滴定液（标准液）的稳定性，设定合理的储存期限。
第十九条储存记录记录储存日期、储存条件、有效期等信息。
第六章质量控制第二十条质量标准制定滴定液（标准液）的质量标准，并进行定期审核。
第二十一条质量检测定期对滴定液（标准液）进行质量检测，确保其稳定性和准确性。
第二十二条质量记录记录质量检测结果，并进行数据分析。
氢氧化钠滴定液配制与标定标准操作规程
标准操作规程STANDARDOPERATIONPROCEDURE编号SOP-02-QC-014 题目氢氧化钠滴定液配制与标定标准操作规程版本号0.0 生效日期2015年12月1日编制部门QC 签名/日期审核部门QC经理签名/日期审核部门QA经理签名/日期批准质量副总经理签名/日期颁发部门质量保证部分发部门QC1目的：规范氢氧化钠滴定液配制和标定的标准操作程序，使其操作过程规范化，避免人为错误。
2适用范围：适用于氢氧化钠滴定液配制和标定的标准操作。
3责任：QC人员对本SOP实施负责。
4内容4.1.名称：氢氧化钠滴定液4.2.分子式、分子量NaOH=40.0040.00g→1000ml；20.00g→1000ml；4.000g→1000ml4.3.配制浓度1mol/L、0.5mol/L、0.1mol/L4.4.所用仪器电热恒温鼓风干燥箱、电子天平、容量瓶（1000ml）、干燥器、滴定管（碱式，50ml）、锥形瓶、量筒（1000ml）、称量瓶、量杯（1000ml）、移液管（5ml）4.5.试药基准邻苯二甲酸氢钾酚酞指示剂（取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。
）4.6.配制取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。
氢氧化钠滴定液（1mol/L）取澄清的氢氧化钠饱和溶液56ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。
氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）取澄清的氢氧化钠饱和溶液28ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。
氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。
4.7.标定氢氧化钠滴定液（1mol/L）取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g，精密称定，加新沸过的冷水50ml，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定；在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。
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制药企业用滴定液的配制及标定标准操作规程
1.目的
建立滴定液的配制及标定标准操作规程，并按规程进行操作，保证操作规范性与正确性。
2. 依据
《中华人民共和国药典》2015年版四部通则8006。
3.范围
4.责
5. 内
5.1
? 4?
5.2
?
5.3?
5.3.1 ?
5.3.2 ?
5.4
滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种，应根据规定选用，并应遵循下列有关规定。
?
5.4.1所用溶剂“水”，系指蒸馏水或去离子水，在未注明有其他要求时，应符合《中国药典》“纯化水”项下的规定。
?
5.4.2采用间接配制法时，溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取，并且制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95～1.05；如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0.95～1.05范围时，应加人适量的溶质或溶剂予以调整。
当配制量大于1000ml时，其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。
?
5.4.3采用直接配制法时，其溶质应采用“基准试剂”，并按规定条件干燥至恒重后称取，取用量应为精密称定(精确至4?～5?位有效数字），并置1000ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。
配制过程中应有核对人，并在记录中签名以示负责。
?
5.4.4配制浓度等于或低于0.02?mol?/?L的滴定液时，除另有规定外，应于临用前精密量取浓度等于或大于0.?l?mol?/?L的滴定液适量，加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。
? 5.4.?5?配制成的滴定液必须澄清，必要时可滤过；并按药典中各该滴定液项下的[贮藏]条件贮存，经下述标定其浓度后方可使用。
?
5.5
? 5.5.1?
5.5.2?
5.5.3
，其
5.5.4
5.5.5
于20ml
5.5.6
滴定所得的结果。
?
5.5.7标定工作应由初标者(一般为配制者）和再标者在相同条件下各作平行试验3?份，各项原始数据经校正后，根据计算公式分别进行计算：3?份平行试验结果的相对平均偏差，除另有规定外，不得大于0.1?%?；初标平均值和复标平均值的相对偏差也不得大于0.1%；?标定结果按初、复标的平均值计算，取4?位有效数字。
?
5.5.8直接法配制的滴定液，其浓度应按配制时基准物质的取用量（准确至4?～5?位数）与量瓶的容量(加校正值）以及计算公式进行计算，最终取4?位有效数字。
5.5.9临用前按稀释法配制浓度等于或低于0.02moL/L的滴定液，除另有规定外，其浓度可按原
滴定液(浓度等于或大于0.?lmol/L)的标定浓度与取用量(加校正值），以及最终稀释成的容量(加校正值），计算而得。
5.?6贮藏与使用?
5.6.1滴定液在配制后应按药典规定的[贮藏]条件贮存，一般宜采用质量较好的具玻璃塞的玻瓶。
?
5.6.2应在滴定液贮瓶外的醒目处贴上标签，写明滴定液名称及其标示浓度；根据记录填写。
5.6.3滴定液经标定所得的浓度或其“F?”值，除另有规定外，可在3?个月内应用；过期应重新
? 5.6.4
5.6.5?
5.6.6
5.6.7
5.7
5.7.1
标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6克，精密称定，加新沸过的冷水50ml，振摇，使其尽量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。
每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。
根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度即得。
计算公式：C=（m×1000×0.1）/（20.42×V）
式中 C为标定后氢氧化钠滴定液的浓度（mol/L）
m为基准邻苯二甲酸氢钾的质量（g）
V为用去的氢氧化钠滴定液的消耗体积（ml）。
贮藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存，塞中有2孔，孔内各插入玻璃管一支，1管与钠石灰相连，1管供吸出本液用。
5.7.2 高氯酸滴定液（0.1mol/L）
配制：取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐 5.22ml）750ml，加入高氯酸（70～72%）8.5ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml，摇匀，放置24小时，若所测供试品易乙酰化，则须用水分测定法测定本液的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01～0.2%。
标定：20ml
1ml
用
FF
N
1
=
式中???0.0011为冰醋酸的膨胀系数；?
t
为标定高氯酸滴定液时的温度；
t
1
为滴定样品时的温度；
N
0为t
时高氯酸滴定液的浓度；
? N
1为t
1
时高氯酸滴定液的浓度。
贮藏：置棕色玻璃瓶中，密闭保存。
5.7.3 碘滴定液（0.05mol/L）
配制：取碘13.0g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。
标定：精密量取本液25ml，置碘瓶中，加水100ml与盐酸溶液(9→100) lml，轻摇混匀，用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L )滴定至近终点时，加淀粉指示液2ml, 继续滴定至蓝色消失。
根据硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L )的消耗量，算出本液的浓度，即得。
如需用碘滴定液（O.025mol/L)时，可取碘滴定液(0.05mol/L)加水稀释制成。
5.7.4
配制：
标定：
25ml氯化铵
的氧
5.7.5
配制：
标定：取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.2g，精密称定，加水50ml使溶解，再加糊精溶液（1→50）5ml，碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴，用本滴液定至浑浊液由黄绿色变为微红色。
每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于5.844mg的氯化钠。
根据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度，即得。
计算公式：C=（m×1000×0.1）/（5.844×V）
式中 C为标定后的硝酸银滴定液浓度（mol/L）；
m为基准氯化钠的质量（g）；
V为用去的硝酸银滴定液的消耗体积（ml）。
贮藏：置玻璃塞的棕色瓶中，密闭保存。
5.7.6 盐酸滴定液
( l mol / L、0.5mol/ L、0.2mol/ L 或 0. lmol/L)
配制盐酸滴定液（l mol / L ) 取盐酸90ml，加水适量使成1000ml，摇匀。
盐酸滴定液（0.5mol/L、0. 2mol/L 或 0. lmol/L ) 照上法配制，但盐酸的取用量分别为45ml、18ml或9. 0ml。
标定盐酸滴定液（lmol / L ) 取在270～300 ℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约 1.5g，精
盐酸滴定液（
lm l
lm l
lm l
lm o l/L或
5.7.7高锰酸钾滴定液(0. 02mol/L)
配制取高锰酸钾3.2 g ，加水1000ml，煮沸1 5分钟，密塞，静置2 日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。
标定取在105 ℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2 g ，精密称定，加新沸过的冷水250ml与硫酸1 0m l，搅拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液约25ml(边加边振摇，以避免产生沉淀) ，待褪色后，加热至65 ℃，继续滴定至溶液显微红色并保持30秒不褪；当滴定终了时，溶液温度应不低于55 ℃，每lml髙锰酸钾滴定液(0. 02mol/L)相当于6.70mg的草酸钠。
根据本液的消耗量与草酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。
计算公式：C=（m×1000×0.02）/（6.70×V）
式中 C为标定后的高锰酸钾滴定液浓度（mol/L）；
m为基准草酸钠的质量（g）；
V为用去的高锰酸钾滴定液的消耗体积（ml）。
如需用高锰酸钾滴定液（0.002m ol/L )时，可取高锰酸钾滴定液（0 .02mol/L )加水稀释，煮沸，放冷，必要时滤过，再标定其浓度。
贮藏置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭保存。
5.7.8
配制，摇匀。
标定
加水
液
5.7.9
配制
标定，
4 0m l，
3ml，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。
每lm l硫代硫酸钠滴定液(0. lm o l/L )相当于 4. 903mg的重铬酸钾。
根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量，算出本液的浓度，即得。
计算公式：C=（m×1000×0.1）/（4.903×V）
式中 C为标定后的硫代硫酸钠滴定液浓度（mol/L）；
m为基准重铬酸钾的质量（g）；
V为用去的硫代硫酸钠滴定液的消耗体积（ml）。
硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/ L )照上法标定，但基准重铬酸钾的取用量改为约7 5 mg
每lm l硫代硫酸钠滴定液(0 .05m o l/L)相当于2. 452mg的重铬酸钾。
室温在25°C以上时，应将反应液及稀释用水降温至约 20℃。
如需用硫代硫酸钠滴定液（0.0 lmol/L或0.005mol/L)时，可取硫代硫酸钠滴定液（0 .lmo l/L或0.05mol/L) 在临用前加新沸过的冷水稀释制成，必要时标定浓度。