溶液吸附法测定固体比表面积
溶液吸附法测固体比表面积
实验五 溶液吸附法测固体比表面积一、实验目的:1.了解溶液吸附法测定固体比表面的优缺点。
2.掌握溶液吸附法测定固体比表面积的基本原理和测定方法。
3.用亚甲基蓝水溶液吸附法测定活性碳、硅藻土、碱性层析氧化铝比表面积。
二、实验原理：① Langmuir 吸附定律：在一定温度下以及一定的浓度范围内，大多数固体对次甲基蓝的吸附是单分子层吸附，与固体对气体的吸附很相似，可用Langmuir 单分子层吸附模型来处理。
Langmuir 吸附理论的基本假定是：a) 固体表面是均匀的；b) 吸附是单分子层吸附；c) 被吸附在固体表面上的分子相互之间无作用力；d) 吸附剂一旦被吸附质覆盖就不能被再吸附；e) 吸附平衡时，吸附和脱附建立动态平衡；f) 吸附平衡前，吸附速率与空白表面成正比，解吸速率与覆盖度成正比。
根据以上假定，推导出吸附方程：设固体表面的吸附位总数为N ，覆盖度为θ，溶液中吸附质的浓度为c ，根据上述假定，有?)c (kr= kN (1-为吸附速率常数) 吸附速率: 1 1吸? = rkN(k 为脱附速率常数)脱附速率: -1 -1脱?? N = N (1-k )c 当达到吸附平衡时: r= r 即 k -11 脱吸Kc :由此可得 (1)吸 θ? 1?Kc 吸式中K=k/k 称为吸附平衡常数，其值决定于吸附剂和吸附质的性质及温11-吸度，K 值越大，固体对吸附质吸附能力越强。
若以q表示浓度c 时的平衡吸附量，吸? =q/: q 以q 表示全部吸附位被占据时单分子层吸附量，即饱和吸附量，则?? q 代入式(1)得）（2 式中：K 为吸附作用的平衡常数，也称为吸附系数，与吸附质、吸附剂性质及温度有关，其值越大，则表示吸附能力越强；q 为平衡吸附量，1g 吸附剂达吸附平衡时，吸附的溶质的物质的量（mg/g ）；q 为饱和吸附量，1g 吸附剂的表面∞上盖满一层吸附质分子时所能吸附的最大量（mg/g ）；c 为达到吸附平衡时，溶 质在溶液本体中的平衡浓度。
实验6 溶液吸附法测定固体吸附剂的比表面积 操作步骤
实验6 溶液吸附法测定固体吸附剂的比表面积注意事项：1.吸附用溶液和标准溶液均需精确配制。
2.活性炭颗粒应均匀，且称重应尽量接近，称量速度要快。
3.实验所用活性炭位于马弗炉里，磨口小试管位于靠窗口的烘箱中。
实验步骤：1．活化样品：称取给定活性炭约 1 g，置于磨口瓶中。
将电子恒温干燥箱的接触温度计调至200 ℃，将称好的活性炭放入，恒温1-2 h。
（已提前由老师准备好）2．亚甲基蓝溶液A的稀释：用刻度移液管分别取2.00 mL、2.50 mL、3.00 mL、3.50 mL和4.00 mL亚甲基蓝溶液A于5个已洗净的10 mL 容量瓶中，用去离子水稀释到刻度，摇匀备用。
3．溶液吸附：从靠窗口的恒温干燥箱中取出活性炭立即放入干燥器中，待凉至室温后取出，用电子分析天平迅速称取5份各20.0 mg活性炭，放入已洗净烘干的磨口小试管中（烘干的试管位于靠窗口的烘箱里），倒入步骤2中已稀释好的各溶液，迅速塞上塞子。
放入振荡器中恒温（20-30℃）振荡2h.4. 配制标准溶液：用刻度移液管分别取2.00 mL、4.00 mL、6.00 mL、8.00 mL、10.00 mL和12.00 mL亚甲基蓝溶液B于6个已洗净的50 mL容量瓶中，用去离子水稀释到刻度，摇匀备用。
5．取上述标准溶液1份，以去离子水为空白液，测定最大吸收波长λmax。
该波长即为工作波长。
在此波长下，测不同浓度标准溶液的吸光度。
6．待步骤3振荡结束后取出磨口瓶，静置使活性炭沉淀。
取上层清液放入离心管内，离心分离5-10分钟。
将澄清溶液注入比色皿内（注意5份溶液的编号不要乱！）7．在步骤5所测得最大吸收波长下测5份待测液的吸光度，再根据标准工作曲线求出各平衡溶液的浓度。
数据处理：1.绘制A~c工作曲线。
2.由工作曲线确定吸附平衡后各溶液的浓度，并计算相应浓度对应的吸附量。
3.作c / ~ c图，由直线斜率求出饱和吸附量。
4.依据式（6-3）计算活性炭的质量表面积A m。
溶液吸附法测定固体比表面积
2 -1 2 -1
次甲基蓝原始溶液 2g·dm ;次甲基蓝标准溶液 0.1g·dm ;颗粒活性炭。 三、实验步骤 1.活化样品 将活性炭置于瓷坩埚中放入 500℃马福炉中活化 1h(或在真空箱中 300℃活化 1h)， 然后 置于干燥器中备用。 2.溶液吸附 取 50mL 带塞锥形瓶 5 只，分别准确称取活化过的活性炭约 0.1g，按照下表给出的比例 配制不同浓度的次甲基蓝溶液 50mL，塞上包有锡纸的软木塞，然后放在振荡器上振荡 3h。 编号 V(次甲基蓝溶液)/mL V（蒸馏水）/mL 3.配制次甲基蓝标准溶液 用台称分别称取 2g、4g、6g、8g、11g 浓度为 0.3126×10 mol·dm 的标准次甲蓝溶液 于 100mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，待用。 4.原始溶液的稀释 为了准确测定原始溶液的浓度，在台称上称取浓度为 0.2%的原始溶液 2.5g 放入 500mL 容量瓶中，稀释至刻度。 5.平衡液处理 样品振荡 3h 后，取平衡溶液 5mL 放入离心管中，用离心机旋转 10min，得到澄清的上 层溶液。分别取 5g 澄清液放入 500mL 容量瓶中，并用蒸馏水稀释到刻度。 6.选择工作波长 用某一待用标准溶液，以蒸馏水为空白液，在 600nm～700nm 范围 内测量吸光度，以最 大吸收时的波长作为工作波长。 7.测量吸光度。 在工作波长下， 依次分别测定五个标准溶液的吸光度， 以及稀释以后的原始溶液及平衡 溶液的吸光度。 四、注意事项 1.标准溶液的浓度要准确配制，原始溶液及吸附平衡后溶液的浓度都应选择适当的范围， -3 -3 本实验原始溶液的浓度为 2g·dm 左右，平衡溶液的浓度不小于 1g·dm 。 2.活性炭颗粒要均匀，且五份称重应尽量接近。 3.振荡时间要充足，以达到吸附饱和，一般不应小于 3h。 五、数据处理 1.把数据填入下表 稀释后原始溶液的吸光度：1.332 标准溶液 A 平衡溶液 A 标准溶液称 取量 浓 度 /(mol/L) 2g 0.289 1 2.121 2.作 A—C 工作曲线。 2g 0.0626 4g 0.125 6g 0.188 8g 0.25 11g 0.344 4g 0.662 2 0.466 6g 1.257 3 0.137 8g 1.672 4 0.118 11g 1.999 5 0.044
固体从溶液中的吸附实验报告
固体从溶液中的吸附实验报告院（系）生化系年级 10级专业化工姓名学号课程名称物化实验实验日期 2012 年 11月 29 日实验地点 3栋指导老师一、实验目的：1·熟悉溶液吸附法测定固体比表面的原理和实验方法。
2•测定活性炭的比表面。
二、实验原理：吸附能力的大小常用吸附量Γ表示之。
Γ通常指每克吸附剂上吸附溶质的物质的量。
吸附量Γ的大小与吸附平衡时溶质的浓度C有关，常用的关联式有两个：（1）Freundlich经验公式：式中，x 表示吸附溶质的物质的量（mol）；m 表示吸附剂的质量（g）；c 表示吸附平衡时溶液的浓度（mol/L）；k,n表示经验常数，由温度、溶剂、吸附质与吸附剂的性质决定。
以lg Γ对lgc 作图可得一直线，由直线的斜率和截距可求得n 和k。
（2）Langmuir吸附方程：式中，Γ∞表示饱和吸附量；C 表示吸附平衡时溶液的浓度；K 为常数.用c/Γ对c 作图得一直线，由此直线的斜率和截距可求得Γ∞，并进一步计算出吸附剂的比表面积S 0S 0(m 2/g)＝三、实验准备：1.仪器：电动振荡器、分析天平、碱式滴定管、带塞锥形瓶（5个）、移液管、锥形瓶2：药品：活性炭；HAC(0.4mol ·ml -3)；NaOH (0.1mol ·ml -3)；酚酞指示剂。
四、实验步骤： 1.3.4. 五、注意事项1.溶液的浓度配制要准确，活性炭颗粒要均匀并干燥2. 醋酸是一种有机弱酸，其离解常数Ka = 1.76×10-5 ，可用标准碱溶液直接滴定，化学计量点时反应产物是NaAc ，是一种强碱弱酸盐，其溶液pH 在8.7 左右，酚酞的颜色变化范围是8-10，滴定终点时溶液的pH 正处于其内，因此采用酚酞做指示剂，而不用甲基橙和甲基红。
直到加入半滴NaOH 标准溶液使试液呈现微红色，并保持半分钟内不褪色即为终点。
3．变红的溶液在空气中放置后，因吸收了空气中的CO2，又变为无色。
实验考试题汇总
2010-2011年第二学期物理化学实验期末考试试题实验恒温槽的装配及性能测定1、恒温槽的主要功能是什么？2、恒温槽上安装的接点式温度计是如何控温的？3、组装恒温槽需要哪些主要部件？4、如何将自己组装的恒温槽温度控制控制在40℃？5、当实验测定80-140℃范围内反应速率常数时，必须配置性能良好的恒温槽，为满足恒温要求，下列介质中最适宜的选择是（）(A) 甘油(B) 水(C) 液体石蜡(D) 熔盐6、恒温槽中的水银接触点温度计的作用是（）(A) 既做测温使用又做控温使用(B) 只能用于控温(C)只能用于测温(D) 控制搅拌器电机的功率7、一恒温水槽，要使其控制温度为25.0℃，测得其灵敏度曲线如图。
由此灵敏度曲线可见，此恒温槽调节上存在的问题。
8、请链接此试验装置。
（需动手操作）实验1 恒容量热法--燃烧热的测定1、在用氧弹式量热计测定苯甲酸的燃烧热的实验中哪个操作不正确（）(A) 往氧弹内充入氧气后必须检查气密性(B) 量热桶内的水要迅速搅拌，以加速传热(C) 测水当量和有机物燃烧时，一切条件应完全一样(D) 时间安排要紧凑，点燃前时间越短越好，以减少体系与周围介质发生热交换2．在燃烧热的测定实验中，我们把（ ）作为体系(A) 氧弹 (B) 氧弹式量热计(C) 氧弹和量热桶内的水 (D) 被测的燃烧物3、在用氧弹测定燃烧热的实验中，公式r V H Q nRT ∆=+∆中的温度T 为：（ ）(A) 氧弹中最高燃烧温度； (B) 内筒中3000cm 3水的温度；(C) 外套中的水温； (D) 298.15K4、实验室常用钢瓶的颜色分别是：(A) N 2瓶蓝色、H 2瓶黑色、O 2瓶绿色 (B) N 2瓶黑色、H 2瓶绿色、O 2瓶蓝色(C) N 2瓶绿色、H 2瓶黑色、O 2瓶蓝色 (D) N 2瓶黑色、H 2瓶蓝色、O 2瓶绿色5、实验室某仪器使用电源插头有三只脚，则该仪器所使用的交流电源为：(A) 单相 (B)两相 (C) 三相 (D) 两相加地线6、用高压钢瓶充氧气时冲气阀门是(A) 顺时针为开 (B) 逆时针为开7、在燃烧热实验中，热量计不可避免要与环境发生热量交换，为了消除它对测量的影响，可以用哪些方法来尽量消除？怎么消除？8、测定燃烧热实验中，打开氧弹的盖子后，发现坩埚里面有一些炭黑，这是由于什么原因，造成这种现象的原因是什么？9、回答氧弹量热计的构造，简述各部件功能。
实验七 溶液吸附法测定固体比表面积
实验七溶液吸附法测定固体比表面积一、实验目的1．用次甲基蓝水溶液吸附法测定颗粒活性碳的比表面。
2．了解Langmuir单分子层吸附理论及溶液法测定比表面的基本原理。
3．了解722型光电分光光度计的基本原理并熟悉其使用方法。
二、实验原理根据光吸收定律，当入射光为一定波长的单色光时，某溶液的吸光度与溶液中有色物质的浓度及溶液层的厚度成正比：A＝lg（I0／I）＝KCL式中A为吸光度，I0为入射光强度，I为透射光强度，K为消光系数，c为溶液浓度，L为液层厚度。
一般来说光的吸收定律可适用于任何波长的单色光，但同一种溶液在不同波长所测得的吸光度不同，如果把吸光度A对波长λ作图可得到溶液的吸收曲线，为了提高测量的灵敏度，工作波长一般选在A值最大处。
次甲基蓝在可见区有两个吸收峰，445nm和Array 665nm；但在445nm处，活性碳吸附对吸收峰有很大的干扰，故本实验选用的工作波长为665nm。
水溶液染料的吸附已用于固体比表面的测定，在所有染料中次甲基蓝具有最大的吸附倾向。
研究表明，在一定的浓度范围之内，大多数固体对次甲基蓝的吸附是单分子吸附，即符合朗格缪尔型（图7—1）。
但当原始溶液的浓度过高时，会出现多分子层吸附，而如果平衡后的浓度过低，吸附又不能达到饱和，因此原始溶液的浓度以及吸附平衡后的浓度都应选择在适当的范围之内，本实验原始溶液的浓度为0.2％左右，平衡溶液浓度不小于0.1％。
次甲基蓝具有以下矩形平面结构：阳离子大小为17.0×7.6×3.25×10－30m２。
次甲基蓝的吸附有三种取向：平面吸附投影面积为135×10－20m2；侧面吸附投影面积为75×10－20m2；端基吸附投影面积为39×10－20m2；；对于非石墨型的活性碳，次甲基蓝是以端基吸附取向。
根据实验结果推算，在单层吸附的情况下，1毫克次甲基蓝复盖的面积可按2.45米2计算。
溶液吸附法测定固体比表面积
碱性 Al2O3 可能是侧面吸附
列表讨论 列表表示活性炭、硅藻土、碱性 Al2O3 对亚甲基蓝的吸附量，并讨论大小顺序。
对亚甲基蓝的吸附量 q（mg/g） 活性炭 硅藻土 碱性 Al2O3 大小顺序：活性炭>硅藻土>碱性 Al2O3 说明活性炭吸附性最好。 讨论 亚甲基蓝浓度过高过低有何缺点，如何调整 当原始溶液浓度较高时，会出现多分子层吸附，而如果吸附平衡后溶液的浓度过 低，则吸附又不能达到饱和，因此，原始溶液的浓度以及吸附平衡后的溶液浓度 都应选在适当的范围内。过高时稀释，过低时再加入亚甲基蓝，调整至合适浓度 即可。 溶液吸附法测比表面积的主要优缺点是哪些 溶液吸附法测比表面积的仪器简单易得，操作方便，还可以同时测定多种样品。 但也存在一定误差，主要原因在于，吸附时，非球形吸附层在各种吸附剂的表面 取向并不一致，每个吸附分子的投影面积可以相差很远，误差较大。并且颗粒度 相差太大，难以保证所取样品的代表性和均匀性。
准确配制 100ppm 亚甲基蓝溶液 1000ml（亚甲基蓝溶于 250ml 水）。取 100ml 锥 形瓶 3 只，洗涤烘干。分别准确称取活性炭、硅藻土、碱性 Al2O3 ，各置于一个 锥形瓶中，编上号。再分别加入 50ml100ppm 亚甲基蓝溶液，加塞后在振荡器上 振荡 4h。 配置亚甲基蓝标准溶液
度计进行测量。
水溶性染料的吸附已广泛应用于固体物质比表面的测定。在所有染料中，亚甲基
蓝具有最大的吸附倾向。研究表明，在大多数固体上，亚甲基蓝吸附都是单分子
层，即符合朗格缪尔型吸附。但当原始溶液浓度较高时，会出现多分子层吸附，
而如果吸附平衡后溶液的浓度过低，则吸附又不能达到饱和，因此，原始溶液的 浓度以及吸附平衡后的溶液浓度都应选在适当的范围内。本实验原始溶液浓度为 100ppm 左右，平衡溶液浓度不小于 10ppm。 亚甲基蓝具有以下矩形平面结构：
测比表面积的方法
测比表面积的方法比表面积呢，就是指单位质量物料所具有的总面积。
那咋测这个比表面积呀？有一种方法叫气体吸附法。
这就像是给那些小颗粒的东西找好多好多小气体分子做朋友，然后看这些气体分子能在材料表面吸附多少。
就好比小颗粒是一个个小房子，气体分子就是来住房子的客人。
通过测量吸附气体的量，再经过一些复杂的计算，就能算出比表面积啦。
这种方法特别适合那些粉末状的材料哦，像咱们常见的活性炭，它的比表面积可大了，就很适合用这个方法来测。
还有压汞法呢。
这个方法就有点像给材料的孔隙里灌水银。
因为水银不会自己跑到材料的小孔隙里去，得给它加点压力才行。
根据压入材料孔隙中的水银量和所施加的压力，就能算出材料的比表面积。
不过这个方法有点麻烦，而且水银可是有毒的，使用的时候可得特别小心，就像对待一个有点危险但又很有用的小怪兽一样。
溶液吸附法也能测比表面积。
把材料放到溶液里，让溶液里的某些分子吸附在材料表面。
然后通过测量溶液浓度的变化来确定吸附量，再计算出比表面积。
这个方法相对来说比较简单，就像做一个简单的小实验一样。
不同的方法都有自己的优缺点。
气体吸附法比较准确，应用也很广泛，但是设备可能有点贵。
压汞法能测量的范围比较广，但是操作危险又复杂。
溶液吸附法简单又便宜，不过准确性可能就稍微差一点。
咱们在选择测量比表面积的方法的时候，得根据材料的性质、测量的精度要求还有自己的条件来决定。
要是材料很珍贵，精度要求又高，那可能气体吸附法就比较合适。
要是预算有限，对精度要求不是特别高，溶液吸附法也能凑合用。
总之呀，测量比表面积就像一场探索材料微观世界的小冒险，每个方法都是一条不同的小路，就看咱们怎么选啦。
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实验五溶液吸附法测定固体比表面积
一、实验目的
了解Langmuir吸附理论及溶液法测定比表面积的基本原理
二、实验原理
比表面积是粉末及多孔性物质的一个重要特性参数。
它在催化、色谱、环保及纺织等生产和科研部门有着广泛的应用。
测定比表面积的方法有电子显微镜法、色谱法及BET法。
常用BET法（又分静态法和动态法），但仪器及数据处理复杂是其缺点。
而本法所用仪器简单，操作方便。
本实验采用亚甲蓝染料水溶液吸附法测定硅胶的比表面积，亚甲蓝具有很强的吸附倾向，可被大多数固体物质吸附，在一定条件下为单层吸附，该吸附具有Langmuir吸附特征。
根据Langmuir理论，当吸附达饱和时，吸附质（亚甲蓝）分子铺满整个吸附剂（硅胶）表面而不留下空位。
此时，单位质量的吸附质分子所占的面积就等于被吸附的吸附质的分子数与每个分子在表面层所占面积的乘积。
通常通过测定吸附质的重量而求得吸附质分子数。
按下式计算吸附剂的比表面积S(m2/g):
S=Γ∞N A A/ΓM 5-1
式中：M为吸附质分子量（亚甲蓝的分子量为373.88），N A为阿弗伽德罗常数
（6.0222 ×1023），Γ为吸附剂的质量（g），Γ∞为吸附达饱和时吸附质的质量（g），A为吸附质（亚甲蓝）分子吸附投影面积。
亚甲蓝易溶于水呈天蓝色，在空气中较稳定，不易受吸附剂酸碱性的影响。
亚甲蓝水溶液在445nm和665nm处具有吸收峰，用紫外分光光度计测定吸附前后溶液吸收度值的变化，求出Γ∞。
由于亚甲蓝分子具有矩形结构，分子长16.0 Å，宽8.4 Å，最小的宽度为4.7 Å，如下图所示：它吸附于吸附剂上有三种取向，平面吸附投影面积为135 Å2，侧面吸附投影面积为75 Å2，端积吸附投影面积为39.5 Å2。
因此，对于不同吸附剂或同种吸附剂的不同条件，吸附取向不同，投影面积也不同，测得的A也不同。
所以实验时要严格控制实验条件的一致。
通常用已知比表面积的样品，实验测得Γ∞和Γ，用上式反求A。
三、仪器和试剂
水浴振荡器亚甲蓝硅胶蒸馏水
四、实验操作
1.配制0.05mg/ml亚甲蓝标准液的配制
水为溶剂。
2.硅胶比表面积的测定
精密量0.05mg/ml亚甲蓝标准液15ml加入50ml具塞三角瓶中，共三份，然后准确称未知硅胶15mg加入，盖塞，在振荡器上振荡2小时，静置后取滤液稀释4倍，加水稀释至刻度。
以蒸馏水为空白分别测定溶液的吸收度，按标准曲线计算溶液浓度。
3.亚甲蓝吸附投影面积的测定
除样品用已知比表面积的微粉硅胶，其余操作和步骤2一致。
将已知比表面积S和测得的Γ和Γ∞代入式S=Γ∞N A A/ΓM，求得A值。
4.亚甲蓝标准曲线的绘制
用水稀释得到分别浓度为2.5μg/ml，5μg/ml，7.5μg/ml，10μg/ml，12.5μg/ml，
15μg/ml的溶液，以蒸馏水为空白分别测定溶液吸收度，以吸收度值对溶液浓度（μg/ml）进行直线拟合，得拟合直线方程。
五、实验数据及处理
1.亚甲蓝标准曲线的绘制：
以吸收度值均值对溶液浓度进行直线拟合，如下图所示。
2.用已知比表面积的微粉硅胶进行A值的计算。
原始数据：
Γ∞值，将已知比表面积S和测得Γ和Γ∞代入式S=Γ∞N A A/ΓM求得A值，其中S已知为250m2
3.
计算所测硅胶的比表面积为252.2 m
六、思考与讨论
1.公式5-1的前提条件是什么？
本实验所用Langmuir吸附公式的前提是吸附剂表面性质均一，每一个具有剩余价力的表面分子或原子吸附一个分子；吸附质被固体物质吸附后为单层吸附；且吸附达到饱和时，吸附质分子铺满整个吸附剂表面而不留下空位；吸附与脱附处于动态平衡，达到吸附平衡时，吸附速度等于脱附速度；分子在固体表面的凝结速度正比于该组分的分压；吸附质分子之间无相互作用。
2.振荡后吸取上清液为何不能吸上硅胶？
实验中计算吸附饱和时吸附质的质量是通过测定溶液中未被吸附的量与总量的差值计算得到的，若是吸上硅胶，由于硅胶上吸附有亚甲蓝，会使测定的未吸附的吸附质浓度偏大，使结果不准确。
3.比表面积的测定与温度、吸附质的浓度、吸取平衡的时间有什么关系？
对于同一吸附质，在不同条件下，吸附取向不同，会影响到吸附投影面积的计算，而影响S值的计算。
当温度发生改变时，可能会使吸附取向发生改变，而加入的吸附质浓度过低，或测量时还未达到吸附平衡，都会影响所得实验结果的准确性。
4.亚甲蓝吸附投影面积A对测定比表面积有何影响？如何测定？
假设吸附质是单层无空隙吸附在固体表面，可以利用单个分子的吸附投影面积与所吸附分子个数计算出比表面积，它的大小直接将从微观上反应亚甲蓝的比表面积的大小。
不同测定条件下A值可能完全不同，因此一般利用已知比表面积S的吸附质反求不同条件下A值。