聚丙烯酰胺的合成与水解
均聚后水解合成超高分子量聚丙烯酰胺水解条件的研究_匡洞庭
4黑龙江石油化工1998年均聚后水解合成超高分子量聚丙烯酰胺水解条件的研究匡洞庭刘立新郭淑玲(大庆石油学院石油化工系,安达151400)(大庆石油管理局油田化工总厂,大庆163000)摘要采用新型复配引发体系,以均聚后水解方式进行丙烯酰胺单体聚合,合成了油田驱油剂用超高分子量聚丙烯酰胺,其分子量高达2500万,水解度20%~30%可调,过滤比<1.3。
研究了水解剂、水解温度、水解时间和助溶剂等因素对聚丙烯酰胺分子量的影响,得到了最佳的水解工艺参数。
关键词丙烯酰胺均聚聚丙烯酰胺后水解收稿日期:1998-11-16。
1前言聚丙烯酰胺是一种线形水溶性聚合物,广泛应用于钻井、采油、堵水、调剖、酸化、压裂、水处理等领域。
聚丙烯酰胺生产工艺通常分为均聚和共聚法两种。
共聚法无后水解工序,生产周期短,但对单体丙烯酰胺、丙烯酸及杂质含量等要求较高。
与共聚法相比,均聚法的工业生产比较成熟。
均聚法分为均聚共水解和均聚后水解两种。
二者相比,虽然均聚后水解多一道后水解工序,但聚合反应的起始反应温度低,且不加碱,避免了一些杂质的带入,易得到高分子量产品。
目前,国内大多数厂家采用这一工艺。
但因其分子量低,过滤比高等因素,难以用于油田驱油剂中。
为攻克此难题,利用均聚后水解工艺的优点,用自行研制的新型复配引发体系,通过对水解条件的优化,合成了适于油田驱油剂用的超高分子量聚丙烯酰胺[1]。
2试验部分2.1原料丙烯酰胺,大庆石油管理局油田化工总厂;氢氧化钠,分析纯;碳酸钠,分析纯;引发剂、助溶剂自配。
2.2主要仪器设备pH -H J90B 型pH 计;乌氏粘度计;FA1104型电子天平。
2.3反应过程将定量的丙烯酰胺及去离子水(总量400g )经20%氢氧化钠调整p H 值后加入到反应器中,冷却到一定温度,同时通氮气40m in,加入引发剂进行聚合反应。
反应后取出切割造粒,加入适量的水解剂在一定温度下水解,得到质量分数为5%~8%的聚丙烯酰胺溶胶产品。
聚丙烯酰胺合成工艺
聚丙烯酰胺合成工艺聚丙烯酰胺（Polyacrylamide，简称PAM）是一种高分子聚合物，具有优异的吸附、絮凝和沉降能力，在许多领域有广泛的应用，如水处理、土壤改良、石油开采、纸浆造纸等。
本文将介绍一种常用的聚丙烯酰胺合成工艺。
第一步是丙烯腈的水解。
将丙烯腈与一定量的水在一定的温度和压力下反应，生成丙烯酰胺。
丙烯酰胺是聚丙烯酰胺的主要单体。
水解反应通常在碱性条件下进行，加入一定量的碱催化剂，如氢氧化钠或碳酸钠。
反应温度和压力的选择是通过考虑反应速率和产物纯度来确定的。
第二步是酰胺化反应。
酰胺化反应是指丙烯酰胺与其他化学物质发生反应，形成不同功能基团的聚丙烯酰胺。
常用的酰胺化反应有：季铵化反应、酯化反应、羰基反应等。
这些反应可以通过调整反应条件来实现不同功能的聚丙烯酰胺的合成。
第三步是聚合反应。
聚合反应是指将多个丙烯酰胺单体分子通过共价键连接在一起，形成高分子聚合物。
聚合反应可以通过自由基聚合、阴离子聚合或阳离子聚合等不同方式来进行。
常用的聚合反应有红外光聚合法、离子射线聚合法等。
选择适当的聚合方法和反应条件，可以控制聚合物的分子量和分子量分布，从而得到理想的产品性能。
聚丙烯酰胺合成工艺的优化是提高产品质量和产能的关键。
合理选择反应条件、催化剂和反应器类型，可以提高聚合反应的速率和选择性，降低副反应的发生。
此外，还可以通过改变单体的结构和功能基团的引入，调控聚丙烯酰胺的性能，以满足不同领域的需求。
总之，聚丙烯酰胺合成工艺是一项复杂的过程，通过水解、酰胺化和聚合反应，可以合成出各种性能优良的聚丙烯酰胺。
未来，随着科学技术的发展，聚丙烯酰胺合成工艺将会更加完善和高效，为各个领域的应用提供更好的支持。
中国石油大学-聚丙烯酰胺的合成与水解
中国石油大学 油田化学 实验报告实验日期:成绩:班级: 学号: 姓名:教师:同组者:聚丙烯酰胺的合成与水解一、实验目的1.熟悉由丙烯酰胺合成聚丙烯酰胺的加聚反应。
2.熟悉聚丙烯酰胺在碱溶液中的水解反应。
二、实验原理聚丙烯酰胺可在过硫酸铵的引发下由丙烯酰胺合成（温度50~80℃，pH 为6~7）:---−−−−−→−-n O S NH H C CH H C nCH ][丨2)（2丨28224CONH 2 CONH 2由于反应过程中无新的低分子物质产生，所以高分子的化学组成与起始单体相同，因此这一合成反应属于加聚反应。
随着加聚反应的进行，分子链增长。
当分子量增长到一定程度时，即可通过分子间的相互纠缠形成网络结构，使溶液的粘度明显增加。
聚丙烯酰胺可以在碱溶液中水解，生成部分水解聚丙烯酰胺。
----------→++--zy x n H C CH H C CH H C CH zNaOH O yH H C CH ][][][][丨2丨2丨22丨2CONH2 CONH 2 COOH COONa↑++3)（NH z y随着水解反应的进行，有氨放出并产生带负电的链节。
由于带负电的链节相互排斥，使部分水解聚丙烯酰胺有较伸直的构象，因而对水的稠化能力增加。
影响聚丙烯酰胺溶液粘度有以下几个因素：溶液中聚丙烯酰胺的质量分数、温度、剪切速率。
三、仪器与药品1.仪器电子天平，恒温水浴锅，量筒，烧杯，搅拌棒，药匙，Brookfield 粘度计。
2.药品丙烯酰胺，10%NaOH 溶液，10%过硫酸铵溶液，蒸馏水。
四、实验步骤1.聚丙稀铣胺的加聚反应（1）用电子天平称取烧杯和搅拌棒的质量。
然后在烧杯中加入4.0g 丙烯酰胺和40.0g 水，配成10%的丙烯酰胺溶液。
（2）在恒温水浴中，将10%丙烯酰胺加热到80℃，然后加入35滴左右10%过硫酸铵溶液，引发丙烯酰胺加聚。
（3）在加聚过程中，慢慢搅拌，注意观察溶液粘度的变化。
（4）20分钟后，停止加热，产物为聚丙烯酰胺。
聚丙烯酰胺合成方法
聚丙烯酰胺合成方法
聚丙烯酰胺合成可以采用原料单体直接聚合或间接聚合的方式。
其中，直接聚合方法包括聚合物溶液聚合、水相聚合、乳液聚合等；间接聚合方法包括离子聚合和辐射聚合。
其中，水相聚合方法是目前应用最广泛的一种方法，其合成步骤包括以下几个部分：
1. 将丙烯酰胺、交联剂等原料按照一定比例混合，并加入适量的过氧化氢等引发剂；
2. 将混合物加入水中，搅拌均匀，加热至反应温度并保持一段时间；
3. 水解淀粉等复合助剂可以在上述步骤中加入，用于调节聚合反应的速度和粘度，或改善聚合物的物理性质；
4. 完成反应后，将聚合物用水洗涤、脱水、干燥等处理步骤，得到最终的聚丙烯酰胺产品。
值得注意的是，聚丙烯酰胺合成过程中应严格控制反应条件，如温度、pH 值等，以获得高质量的产品。
聚丙烯酰胺生产过程
聚丙烯酰胺生产过程
聚丙烯酰胺生产过程
聚丙烯酰胺（PA）是由丙烯腈与甲醛水合物酰胺水解法通过氯化锂或去氧酸根催化产生的含有多个醇基的高分子物质，具有极其优良的耐热、耐腐蚀、耐拉伸、尺寸稳定、加工性能好以及化学特性稳定等优点。
聚丙烯酰胺的主要应用类别包括：聚合物材料、助剂、粘合剂、分散剂、塑料改性剂、润滑剂、抗氧剂及药物等。
一、聚丙烯酰胺的生产过程
1、原料准备
原料准备是聚丙烯酰胺生产的基础，常用的原料有丙烯腈、甲醇、甲醛等。
2、反应
聚丙烯酰胺的反应过程是甲醛在水溶液中与丙烯腈通过去氧酸
根或氯化锂催化反应得到聚丙烯酰胺。
3、沉淀
反应产物搅拌沉淀，滤除易溶的部分，收集沉淀的PA块，然后冷却干燥继续混合，以得到可销售的PA粉末产品。
4、筛分
筛分是指对聚丙烯酰胺粉末进行颗粒度分级、按照指定的标准进行质量检查，以得到满足客户需求的聚丙烯酰胺粉末产品。
二、聚丙烯酰胺的生产设备
1、搅拌设备
搅拌设备是指用于混合聚合物原料、助剂、催化剂和溶剂的设备，包括反应釜、搅拌釜、输送泵、热交换器等。
2、滤液设备
滤液设备是指用于过滤反应液的设备，包括底滤机、超滤膜机等。
3、干燥设备
干燥设备是指用于从湿混合物中沉淀并烘干成粉末的设备，包括鼓风干燥机、真空干燥机、高压及低温干燥机等。
4、分散设备
分散设备是指用于将聚丙烯酰胺粉末按照指定的标准对其进行
分级的设备，包括离心筛、振动筛、磁选机等。
聚丙烯酰胺
聚丙烯酰胺分类及简介工业上将含有50%以上丙烯酰胺单体的的聚合物统称为聚丙烯酰胺。
其结构中酰胺基之间容易形成氢键，所以它具有良好的水溶性和高化学活性。
聚丙烯酰胺的合成1.水溶液聚合法：常采用过硫酸盐体系（最优）、有机过氧化物体系、溴酸盐或铝酸盐体系、金属离子体系等引发剂。
2.反向乳液聚合法：使用W/O（油包水）型乳化剂，为了达到较好的乳化效果需要复配后的乳化剂HLB值如水相体系HLB值接近，目前将过氧化物类与偶氮类复配作为引发剂，并且过氧化物量仅为偶蛋类的百分之几。
3.反向微乳液聚合法：海上采油重视。
4.悬浮聚合法：新方法。
5.沉淀聚合法：选择合适的溶剂，将AM单体溶于其中，生成聚合物不容并沉淀，可直接得到产品粉末。
聚丙烯酰胺在油田中的应用1.PAM用作驱油剂；2.HPAM用作钻井液调整剂，调节其流变性、携带岩屑、润滑钻头、减少流体损失、控制失水；3.PAM用作堵水剂，可不交联使用，也可与金属硫酸盐、铝盐等交联使用，还可以与某些树脂形成聚合物网络。
4.PAM作为压裂液添加剂。
聚丙烯酰胺粘度影响因素1.浓度：近似成对数关系，对于高分子聚丙烯酰胺来说既是浓度只有百分之几，溶液就已经非常粘稠了。
浓度超过10%就很难处理，升高温度粘度降低但不显著。
2.PH：非离子型，PH由酸向碱过度时，酰胺基变为羧基，粘度增加。
PH在10以上时，发生水解，粘度很快升高。
3.剪切力：剪切力很低时，粘度和剪切力无关，当剪切力增加到临界值以上时，粘度明显下降。
4.分子量：低分子量时，粘度随分子量增大不明显，当分子量增大到某一数值时，粘度增大显著。
不同浓度的PAM随分子量增大存在一个拐点，即分子量增大到某一数值时，粘度急剧增大。
聚丙烯酰胺的稳定性在50℃或更低温度下放置，分子量无明显变化，粘度下降现象不明显。
分子量超过1.5X106，在75℃或更高温度下放置，粘度损失和分子量降低将同时发生。
粘度下降是由链现象的变化导致流体力学体积逐渐变小所引起的，一般认为是聚合物链被氧化断裂会起重要作用。
聚合物水解过程
聚合物水解过程是指聚合物分子中的化学键被水分子断裂的过程。
以聚丙烯酰胺为例，在一定的条件下，PAM可以被水分子通过水解反应进一步分解。
水解反应机理如下：PAM链中的酰胺基团受到碱性条件下的水分子的攻击，形成羧酸盐中间体，然后这个中间体会进一步断裂，生成羧酸和胺，最终羧酸和胺会与周围的水分子形成水溶液中的离子。
聚丙烯酰胺碱性条件下的水解具有一定的实际应用价值，如环境污染治理，聚丙烯酰胺是一种常用的水处理剂，用于去除废水中的悬浮物和有机物；聚丙烯酰胺的再生利用，通过水解和后续的处理，可以将聚丙烯酰胺水解产物转化为其他有用的化学品，实现聚丙烯酰胺的再生利用。
聚丙烯酰胺的合成与水解
大学化学原理实验报告实验日期：成绩：班级：学号：姓名：教师：同组者：一. 实验目的1.熟悉由丙烯酰胺合成聚丙烯酰胺的加聚反应。
2.熟悉聚丙烯酰胺在碱溶液中的水解反应。
二. 实验原理聚丙烯酰胺可在过硫酸铵的引发下由丙烯酰胺合成：由于反应过程中无新的低分子物质产生，所以高分子的化学组成与起始单体相同，因此这一合成反应属于加聚反应。
随着加聚反应的进行，分链增长。
当分子量增长到一定程度时，即可通过分子间的相互纠缠形成网络结构，使溶液的粘度明显增加。
聚丙烯酰胺可以在碱溶液中水解，生成部分水解聚丙烯酰胺：随着水解反应的进行，有氨放出并产生带负电的链节。
由于带负电的链节相互排斥，使部分水解聚丙烯酰胺有较伸直的构象，因而对水的稠化能力增加。
聚丙烯酰胺在钻井和采油中有许多用途。
三. 仪器与药品1．仪器恒温水浴，沸水浴，烧杯，量筒，搅拌棒，台秤。
2．药品丙烯酰胺（化学纯）过硫酸铵（分析纯），氢氧化钠（分析纯）。
四. 实验步骤1．丙烯酰胺的加聚反应（1）用台秤称取烧杯和搅拌棒的质量（后面计算用到这一质量）。
然后在烧杯中加入2g 丙烯酰胺和18mL 水，配成10％的丙烯酰胺溶液。
（2）在恒温水浴中，将10％丙烯酰胺加热到60℃，然后加入15 滴10％过硫酸铵溶液，引发丙烯酰胺加聚。
（3）在加聚过程中，慢慢搅拌，注意观察溶液粘度的变化。
（4）半小时后，停止加热，产物为聚丙烯酰胺。
2. 聚丙烯酰胺的的水解（1）称量制得的聚丙烯酰胺，计算要补充加多少水，可配成5％聚丙烯酰胺的溶液。
（2）在聚丙烯酰胺中加入所需补加的水，用搅拌棒搅拌，观察高分子的溶解情况。
（3）称取20g 5％聚丙烯酰胺溶液（剩下的留作比较用）加入2mL 10％氢氧化钠，放入沸水浴中，升温至90℃以上进行水解。
（4）在水解过程中，慢慢搅拌，观擦粘度变化，并检查氨气的放出（用湿的广泛pH 试纸）。
（5）半小时后，将烧杯从沸水浴中取出，产物为部分水解聚丙烯酰胺。
（6）称取产物质量，补加蒸发损失的水量，制得5％的部分水解聚丙烯酰胺。
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实验一聚丙烯酰胺的合成与水解
一、实验目的
1．熟悉由丙烯酰胺合成聚丙烯酰胺（PAM）的加聚反应。
2．熟悉聚丙烯酰胺在碱溶液中的水解反应。
二、实验原理
聚丙烯酰胺（PAM）可在过硫酸铵引发下由丙烯酰胺合成：
由于反应过程中无新的低分子物质析出，高分子的化学组成与反应物分子（单体）相同，所以这一合成反应属于加聚反应。
随着加聚反应的进行，分子链增长。
当分子链增长到一定程度，既可通过分子间的相互纠缠形成网状结构，使溶液的粘度明显增加。
聚丙烯酰胺（PAM）可在碱溶液中水解，产生部分水解聚丙烯酰胺（HPAM）：
随着水解反应的进行，有氨气放出并产生带负电的链节。
由于带负电的链节互相排斥，使部分水解聚丙烯酰胺有较伸直的构象，因而对水的稠化能力增加。
聚丙烯酰胺（PAM）在油田中有许多用途。
三、仪器药品
酒精灯一套、烧杯、量筒、搅拌棒、台秤。
丙烯酰胺、过硫酸铵(10%)、氢氧化钠(10%)、PH试纸。
四、实验步骤
1．丙烯酰胺的加聚反应
⑴用台秤称取100ml烧杯和搅拌棒的重量（W1），然后在烧杯中加入2g丙烯酰胺和18ml 水，搅拌溶解，配得10%的丙烯酰胺溶液。
⑵在恒温水浴中，将10%的丙烯酰胺溶液加热至60℃，然后加入15滴10%过硫酸铵溶液，引发丙烯酰胺加聚。
⑶在加聚过程中，慢慢搅拌，注意观察溶液粘度的变化。
⑷半小时后，停止加热，产物为聚丙烯酰胺。
2．聚丙烯酰胺的水解
⑴称量制得的聚丙烯酰胺（W2），补加水，使聚丙烯酰胺溶液的浓度为5%。
搅拌溶液，观察高分子的溶解情况。
⑵加入4ml10%氢氧化钠溶液，放入沸水浴中升温至90℃以上进行水解。
⑶在水解过程中，慢慢搅拌，注意观察溶液粘度的变化，并检查氨气的放出（用润湿的PH试纸）。
⑷半小时后，将烧杯从沸水浴中取出，产物为部分水解聚丙烯酰胺。
⑸称量产物重量（W3），补加水，制得5%的部分水解聚丙烯酰胺溶液，倒入回收瓶中。
五、数据记录及处理
1．记录并解释合成聚丙烯酰胺的各种现象。
2．记录并解释聚丙烯酰胺水解的各种现象。