聚丙烯酰胺的合成与水解
聚丙烯酰胺合成工艺
聚丙烯酰胺合成工艺聚丙烯酰胺（Polyacrylamide，简称PAM）是一种高分子聚合物，具有优异的吸附、絮凝和沉降能力，在许多领域有广泛的应用，如水处理、土壤改良、石油开采、纸浆造纸等。
本文将介绍一种常用的聚丙烯酰胺合成工艺。
第一步是丙烯腈的水解。
将丙烯腈与一定量的水在一定的温度和压力下反应，生成丙烯酰胺。
丙烯酰胺是聚丙烯酰胺的主要单体。
水解反应通常在碱性条件下进行，加入一定量的碱催化剂，如氢氧化钠或碳酸钠。
反应温度和压力的选择是通过考虑反应速率和产物纯度来确定的。
第二步是酰胺化反应。
酰胺化反应是指丙烯酰胺与其他化学物质发生反应，形成不同功能基团的聚丙烯酰胺。
常用的酰胺化反应有：季铵化反应、酯化反应、羰基反应等。
这些反应可以通过调整反应条件来实现不同功能的聚丙烯酰胺的合成。
第三步是聚合反应。
聚合反应是指将多个丙烯酰胺单体分子通过共价键连接在一起，形成高分子聚合物。
聚合反应可以通过自由基聚合、阴离子聚合或阳离子聚合等不同方式来进行。
常用的聚合反应有红外光聚合法、离子射线聚合法等。
选择适当的聚合方法和反应条件，可以控制聚合物的分子量和分子量分布，从而得到理想的产品性能。
聚丙烯酰胺合成工艺的优化是提高产品质量和产能的关键。
合理选择反应条件、催化剂和反应器类型，可以提高聚合反应的速率和选择性，降低副反应的发生。
此外，还可以通过改变单体的结构和功能基团的引入，调控聚丙烯酰胺的性能，以满足不同领域的需求。
总之，聚丙烯酰胺合成工艺是一项复杂的过程，通过水解、酰胺化和聚合反应，可以合成出各种性能优良的聚丙烯酰胺。
未来，随着科学技术的发展，聚丙烯酰胺合成工艺将会更加完善和高效，为各个领域的应用提供更好的支持。
中国石油大学-聚丙烯酰胺的合成与水解
中国石油大学 油田化学 实验报告实验日期:成绩:班级: 学号: 姓名:教师:同组者:聚丙烯酰胺的合成与水解一、实验目的1.熟悉由丙烯酰胺合成聚丙烯酰胺的加聚反应。
2.熟悉聚丙烯酰胺在碱溶液中的水解反应。
二、实验原理聚丙烯酰胺可在过硫酸铵的引发下由丙烯酰胺合成（温度50~80℃，pH 为6~7）:---−−−−−→−-n O S NH H C CH H C nCH ][丨2)（2丨28224CONH 2 CONH 2由于反应过程中无新的低分子物质产生，所以高分子的化学组成与起始单体相同，因此这一合成反应属于加聚反应。
随着加聚反应的进行，分子链增长。
当分子量增长到一定程度时，即可通过分子间的相互纠缠形成网络结构，使溶液的粘度明显增加。
聚丙烯酰胺可以在碱溶液中水解，生成部分水解聚丙烯酰胺。
----------→++--zy x n H C CH H C CH H C CH zNaOH O yH H C CH ][][][][丨2丨2丨22丨2CONH2 CONH 2 COOH COONa↑++3)（NH z y随着水解反应的进行，有氨放出并产生带负电的链节。
由于带负电的链节相互排斥，使部分水解聚丙烯酰胺有较伸直的构象，因而对水的稠化能力增加。
影响聚丙烯酰胺溶液粘度有以下几个因素：溶液中聚丙烯酰胺的质量分数、温度、剪切速率。
三、仪器与药品1.仪器电子天平，恒温水浴锅，量筒，烧杯，搅拌棒，药匙，Brookfield 粘度计。
2.药品丙烯酰胺，10%NaOH 溶液，10%过硫酸铵溶液，蒸馏水。
四、实验步骤1.聚丙稀铣胺的加聚反应（1）用电子天平称取烧杯和搅拌棒的质量。
然后在烧杯中加入4.0g 丙烯酰胺和40.0g 水，配成10%的丙烯酰胺溶液。
（2）在恒温水浴中，将10%丙烯酰胺加热到80℃，然后加入35滴左右10%过硫酸铵溶液，引发丙烯酰胺加聚。
（3）在加聚过程中，慢慢搅拌，注意观察溶液粘度的变化。
（4）20分钟后，停止加热，产物为聚丙烯酰胺。
聚丙烯酰胺合成方法
聚丙烯酰胺合成方法
聚丙烯酰胺合成可以采用原料单体直接聚合或间接聚合的方式。
其中，直接聚合方法包括聚合物溶液聚合、水相聚合、乳液聚合等；间接聚合方法包括离子聚合和辐射聚合。
其中，水相聚合方法是目前应用最广泛的一种方法，其合成步骤包括以下几个部分：
1. 将丙烯酰胺、交联剂等原料按照一定比例混合，并加入适量的过氧化氢等引发剂；
2. 将混合物加入水中，搅拌均匀，加热至反应温度并保持一段时间；
3. 水解淀粉等复合助剂可以在上述步骤中加入，用于调节聚合反应的速度和粘度，或改善聚合物的物理性质；
4. 完成反应后，将聚合物用水洗涤、脱水、干燥等处理步骤，得到最终的聚丙烯酰胺产品。
值得注意的是，聚丙烯酰胺合成过程中应严格控制反应条件，如温度、pH 值等，以获得高质量的产品。
聚丙烯酰胺生产过程
聚丙烯酰胺生产过程
聚丙烯酰胺生产过程
聚丙烯酰胺（PA）是由丙烯腈与甲醛水合物酰胺水解法通过氯化锂或去氧酸根催化产生的含有多个醇基的高分子物质，具有极其优良的耐热、耐腐蚀、耐拉伸、尺寸稳定、加工性能好以及化学特性稳定等优点。
聚丙烯酰胺的主要应用类别包括：聚合物材料、助剂、粘合剂、分散剂、塑料改性剂、润滑剂、抗氧剂及药物等。
一、聚丙烯酰胺的生产过程
1、原料准备
原料准备是聚丙烯酰胺生产的基础，常用的原料有丙烯腈、甲醇、甲醛等。
2、反应
聚丙烯酰胺的反应过程是甲醛在水溶液中与丙烯腈通过去氧酸
根或氯化锂催化反应得到聚丙烯酰胺。
3、沉淀
反应产物搅拌沉淀，滤除易溶的部分，收集沉淀的PA块，然后冷却干燥继续混合，以得到可销售的PA粉末产品。
4、筛分
筛分是指对聚丙烯酰胺粉末进行颗粒度分级、按照指定的标准进行质量检查，以得到满足客户需求的聚丙烯酰胺粉末产品。
二、聚丙烯酰胺的生产设备
1、搅拌设备
搅拌设备是指用于混合聚合物原料、助剂、催化剂和溶剂的设备，包括反应釜、搅拌釜、输送泵、热交换器等。
2、滤液设备
滤液设备是指用于过滤反应液的设备，包括底滤机、超滤膜机等。
3、干燥设备
干燥设备是指用于从湿混合物中沉淀并烘干成粉末的设备，包括鼓风干燥机、真空干燥机、高压及低温干燥机等。
4、分散设备
分散设备是指用于将聚丙烯酰胺粉末按照指定的标准对其进行
分级的设备，包括离心筛、振动筛、磁选机等。
助凝剂技术说明
助凝剂技术说明
絮凝剂也叫助凝剂。
目前最常用的絮凝剂是聚丙烯酰胺，代号PAM。
它是一种人工合成的高分子聚合物，可作混凝剂，也可作助凝剂，是由丙烯腈加硫酸使其水解、中和，再聚合而成，无色无味，能溶于水，腐蚀性小，分子量大，约为200～800万。
但它有毒，
生物极限0.5μg/kg体重。
其化学结构式为
水解后变为
PAM的水解产物上的ECOONa]基团在水中解离成一COO~,从而使解离子型的聚丙烯酰胺变成带有阴离子的羧酸基团。
这些带阴离子的基团由于同电相斥，使线型高分子得以伸展，更有利于吸附架桥作用的发挥，增强了混凝效果。
但PAM水解不能过分，过分会使带电性过强，从而阻碍架桥作用。
一般达到30%～40%转化为羟酸基团便可达到要求。
PAM的混(絮)凝原理：PAM是高分子聚合物，其分子一端是憎水的，另一端是亲水的。
憎水的一端牢固地吸附胶体颗粒，亲水的一端伸在水中，整个胶体颗粒增大便很快沉降，使水得以净化。
PAM水解：PAM在使用时应先将其水解后再投加，效果能提高一倍。
将PAM 固体加入到20%的NaOH溶液中，放置一段时间(应事先做烧杯试验，确定最佳水解时间),然后转入计量箱后向水中投加。
PAM水解注意事项：
(1)配制和计量容器不宜用铁容器，避免PAM活性降解。
(2)当与其他混凝剂配合使用时，两种药品应按先后顺序加入。
间隔时间要大
于30s,在管道中距离不能小于15m。
(3)当同时投杀菌剂时，杀菌剂对PAM有负作用，千万不能加在一处。
应先杀菌，后加PAM,并间隔一段距离。
(4)加入混凝剂的时间不宜小于3min。
聚丙烯酰胺的合成与水解
大学化学原理实验报告实验日期：成绩：班级：学号：姓名：教师：同组者：一. 实验目的1.熟悉由丙烯酰胺合成聚丙烯酰胺的加聚反应。
2.熟悉聚丙烯酰胺在碱溶液中的水解反应。
二. 实验原理聚丙烯酰胺可在过硫酸铵的引发下由丙烯酰胺合成：由于反应过程中无新的低分子物质产生，所以高分子的化学组成与起始单体相同，因此这一合成反应属于加聚反应。
随着加聚反应的进行，分链增长。
当分子量增长到一定程度时，即可通过分子间的相互纠缠形成网络结构，使溶液的粘度明显增加。
聚丙烯酰胺可以在碱溶液中水解，生成部分水解聚丙烯酰胺：随着水解反应的进行，有氨放出并产生带负电的链节。
由于带负电的链节相互排斥，使部分水解聚丙烯酰胺有较伸直的构象，因而对水的稠化能力增加。
聚丙烯酰胺在钻井和采油中有许多用途。
三. 仪器与药品1．仪器恒温水浴，沸水浴，烧杯，量筒，搅拌棒，台秤。
2．药品丙烯酰胺（化学纯）过硫酸铵（分析纯），氢氧化钠（分析纯）。
四. 实验步骤1．丙烯酰胺的加聚反应（1）用台秤称取烧杯和搅拌棒的质量（后面计算用到这一质量）。
然后在烧杯中加入2g 丙烯酰胺和18mL 水，配成10％的丙烯酰胺溶液。
（2）在恒温水浴中，将10％丙烯酰胺加热到60℃，然后加入15 滴10％过硫酸铵溶液，引发丙烯酰胺加聚。
（3）在加聚过程中，慢慢搅拌，注意观察溶液粘度的变化。
（4）半小时后，停止加热，产物为聚丙烯酰胺。
2. 聚丙烯酰胺的的水解（1）称量制得的聚丙烯酰胺，计算要补充加多少水，可配成5％聚丙烯酰胺的溶液。
（2）在聚丙烯酰胺中加入所需补加的水，用搅拌棒搅拌，观察高分子的溶解情况。
（3）称取20g 5％聚丙烯酰胺溶液（剩下的留作比较用）加入2mL 10％氢氧化钠，放入沸水浴中，升温至90℃以上进行水解。
（4）在水解过程中，慢慢搅拌，观擦粘度变化，并检查氨气的放出（用湿的广泛pH 试纸）。
（5）半小时后，将烧杯从沸水浴中取出，产物为部分水解聚丙烯酰胺。
（6）称取产物质量，补加蒸发损失的水量，制得5％的部分水解聚丙烯酰胺。
[Word]聚丙烯酰胺的酸性水解反应以及应用
![[Word]聚丙烯酰胺的酸性水解反应以及应用](https://img.taocdn.com/s3/m/81118831a4e9856a561252d380eb6294dd882214.png)
聚丙烯酰胺的酸性水解反应以及应用聚丙烯酰胺的酸性水解：在偏酸性条件下PAM的水解，水解速率随温度升高和PH降低而加快（注：酸可以强化PAM的水解，但酸性条件下PAM的水解速率较碱性水解慢很多，故常需在较高温度下进行。
酸性条件下，水与质子化的酰氨羰基发生亲核加成，之后消去氨（NH3），丙烯酰胺结构单元水解为丙烯酸结构单元。
）。
随着水解进行，其水溶液的黏度和PH值都会发生变化。
在反应液的PH＜8而无缓冲剂时，水解产生的氨会使溶液的PH值升高，黏度增加。
但光散射线数据研究表明，在水解过程中PAM链长基本保持不变。
因此黏度的变化起因于水解引起的PAM链构象变化。
PAM的酸性水解表现出显著的临基催化效应，即水解后生成的羧基对临位酰氨基的水解产生加速作用。
这导致酸性水解的速率随水解度的增加而加速。
丙烯酰胺-丙烯酸的共聚物或水解聚丙烯酰胺的水解速率明显快于丙烯酰胺均聚物。
由于这种邻基催化作用，当水解度较低时，水解产物倾向于形成嵌段型结构。
在强反应条件下，酰胺基则可以全部水解为羧酸基。
聚丙烯酰胺PAM酸性水解时，除AM结构单元水解生成羧基外，还易发生酰亚胺化反应。
此反应随戒指酸度提高而加剧，甚至成为酸性条件下的主要反应。
如在PH为4、40℃下反应3天产生10%的酰亚胺基团，而在较高温度和较强酸性下反应6小时即可生成10%的酰亚胺，反应24小时则出现沉淀。
生成的酰亚胺结构在酸性介质中具有较高的稳定性，在较高温度下也不易水解；酰亚胺基团在中性及弱碱性条件下仍具有一定的稳定性，但在较高温度下或强碱作用下，则发生快速水解，生成羧基及酰氨基。
当酰亚胺化发生在分子间时，将导致聚合物的溶解性变差，甚至生成交联的凝胶，因而较少采用酸性条件制备水解PAM。
但是酸性介质对PAM结构变化的影响在PAM应用中却不可忽视。
经过研究发现，聚丙烯酰胺PAM酰氨基的水解反应在中性条件下进行得很慢，在40℃水解10天，其水解度未发生可测的变化。
pam聚合过程
PAM，即聚丙烯酰胺，的聚合过程主要如下：
以丙烯酰胺水溶液为原料，在引发剂的作用下进行聚合反应。
反应完成后生成的聚丙烯酰胺胶块会经过切割、造粒、干燥、粉碎等步骤，最终制得聚丙烯酰胺产品。
在这个过程中，聚合反应是关键，而在其后的处理过程中，需要注意机械降温、热降解和交联，以保证聚丙烯酰胺的相对分子质量和水溶解性。
此外，还有一些其他的聚合方法，如反相乳液聚合法和辐射引发法。
反相乳液聚合法是指水溶性的丙烯酰胺借助表面活性剂的作用使丙烯酰胺单体分散在油相中形成乳化体系，在引发剂作用下进行乳液聚合。
而辐射引发法则是丙烯酰胺单体在紫外线下引发直接聚合得到固体聚丙烯酰胺产品。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
中国石油大学化学原理（Ⅱ）实验报告
实验日期：2013.04.17 成绩：
班级：石工111班学号：110姓名：教师：王增宝
同组者：
实验六聚丙烯酰胺的合成与水解
一.实验目的
1.熟悉由丙烯酰胺合成聚丙烯酰胺的加聚反应。
2.熟悉聚丙烯酰胺在碱溶液中的水解反应。
二.实验原理
聚丙烯酰胺可在过硫酸铵的引发下由丙烯酰胺合成：
由于反应过程中无新的低分子物质产生，所以高分子的化学组成与起始单体相同，因此这一合成反应属于加聚反应。
随着加聚反应的进行，分子链增长。
当分子量增长到一定程度时，即可通过分子间的相互纠缠形成网络结构，使溶液的粘度明显增加。
聚丙烯酰胺可以在碱溶液中水解，生成部分水解聚丙烯酰胺：
随着水解反应的进行，有氨放出并产生带负电的链节。
由于带负电的链节相
互排斥，使部分水解聚丙烯酰胺有较伸直的构象，因而对水的稠化能力增加。
聚丙烯酰胺在钻井和采油中有许多用途。
三.仪器和药品
1．仪器
恒温水浴锅，沸水浴，烧杯，量筒，搅拌棒，电子天平。
2．药品
丙烯酰胺（化学纯），10%过硫酸铵，10%氢氧化钠。
四.实验步骤
1．丙烯酰胺的加聚反应
（1）用台秤称取烧杯和搅拌棒的质量。
然后在烧杯中加入2g 丙烯酰胺和18mL 水，配成10％的丙烯酰胺溶液。
（2）在恒温水浴中，将10％丙烯酰胺加热到80℃，然后加入15 滴10％过硫酸铵溶液，引发丙烯酰胺加聚。
（3）在加聚过程中，慢慢搅拌，注意观察溶液粘度的变化。
（4）10分钟后，停止加热，产物为聚丙烯酰胺。
2.聚丙烯酰胺的的水解
（1）称量制得的聚丙烯酰胺，计算要补充加多少水，可配成5％聚丙烯酰胺的溶液。
（2）在聚丙烯酰胺中加入所需补加的水，用搅拌棒搅拌，观察高分子的溶解情况。
（3）称取20g 5％聚丙烯酰胺溶液（剩下的留作比较用）加入2mL 10％氢氧化钠，放入沸水浴中，升温至90℃以上进行水解。
（4）在水解过程中，慢慢搅拌，观察粘度变化，并检查氨气的放出（用湿的广泛pH试纸）。
（5）20分钟后，将烧杯从沸水浴中取出，产物为部分水解聚丙烯酰胺。
（6）称取产物质量，补加蒸发损失的水量，制得5％的部分水解聚丙烯酰胺。
比较水解前后5％溶液的粘度。
（7）将制得的聚丙烯酰胺倒入回收瓶中。
五.结果处理
解释实验中观察到的各种现象。
表1 聚丙烯酰胺的合成与水解数据表
六.思考题
1．过硫酸铵用量对合成聚丙烯酰胺的分子量有何影响？
答：过硫酸铵用量过大，会导致聚合速率加快，反应不易控制，而且易产生很多副反应，影响实验效果；过硫酸铵用量过小，则聚合程度低，反应缓慢，使丙烯酰胺无法完全聚合，影响聚丙烯酸铵的纯度。
2．为什么聚丙烯酰胺合成时，要将温度升到60℃？
答：如果温度过高，会导致引发剂过硫酸铵溶液的分解速度加快，从而导致聚合速率加快，反应不易控制；如果温度过低，会导致反应速率缓慢，难以生成大分子链聚合物。
因此，将温度升到60℃，为反应最适温度，有助于生成大分子链聚合物。
3．试分析影响部分聚丙烯酰胺分子量的因素有哪些？
答：影响部分聚丙烯酰胺分子量的因素有：丙烯酰胺的浓度、过硫酸铵的用量、氢氧化钠的浓度及用量、加聚反应时的温度、加聚反应的时间、搅拌速度等。
七、实验总结
通过本次实验，我学到了在实验中怎样由丙烯酰胺合成聚丙烯酰胺的加聚反应以及聚丙烯酰胺在碱溶液中的水解反应。
实验中要注意每次称重之前都要置零，保持测量的准确性，而且在加聚反应中要达到指定温度，并不断搅拌才能制成所需产物，并注意观察溶液粘稠度的变化。