补充实验-二苯乙烯基甲酮
二苯甲酮的合成研究
二苯甲酮的合成研究通过对甲苯和丙酮的分别合成，可以获得二苯甲酮，该反应在有机合成中很常用。
二苯甲酮的结构式如下：用试管装入25mL浓度为75%的甲苯和30mL浓度为75%的丙酮，用超声波振荡器对混合物进行提取，并使其回流反应2min，静置一段时间后再离心分离提取液。
将离心后的两层液体分别进行减压蒸馏。
首先对甲苯中残留的乙酸乙酯进行提纯，接着加入适量饱和碳酸钠溶液对甲苯进行洗涤，最后对洗涤液进行蒸馏。
分别得到甲苯、乙酸乙酯和洗涤液，然后用旋转蒸发仪蒸出甲苯，而乙酸乙酯和洗涤液则不进行处理，直接冷却保存。
对于丙酮中残留的乙酸乙酯进行提纯，也采用旋转蒸发仪蒸出丙酮，而乙酸乙酯和洗涤液则不进行处理，直接冷却保存。
向两个装置中加入等量的乙酸乙酯、乙酸乙酯衍生物和3-amino-5-methylpyrrolidine，用超声波振荡器对其进行提取，并使其回流反应5min。
静置一段时间后离心分离提取液。
将离心后的两层液体分别进行减压蒸馏。
首先对甲苯中残留的乙酸乙酯进行提纯，接着加入适量饱和碳酸钠溶液对甲苯进行洗涤，最后对洗涤液进行蒸馏。
分别得到甲苯、乙酸乙酯和洗涤液，然后用旋转蒸发仪蒸出甲苯，而乙酸乙酯和洗涤液则不进行处理，直接冷却保存。
对于丙酮中残留的乙酸乙酯进行提纯，也采用旋转蒸发仪蒸出丙酮，而乙酸乙酯和洗涤液则不进行处理，直接冷却保存。
将所得的化合物进行干燥，即可得到二苯甲酮。
1。
先合成4-二苯基甲酮(97%)，将4-二苯基甲酮与4-苯基-2-丁酮(10%)混合，用H酸酸化，生成4-二苯基甲酰胺，与盐酸(100%)在加热条件下反应5h。
2。
用40%氢氧化钾水溶液处理，然后加入盐酸(100%)水溶液并通入CO2气体使温度上升至95～100 ℃，反应8～10h。
3。
用冰醋酸处理，然后滴加浓硫酸(98%)溶液并加热回流反应5h。
4。
用冷水洗涤固体，得到固体二苯甲酮。
二苯甲酮的鉴定与反应： 1。
用4-硝基苯肼与锌粉(6%)、浓氨水(1%)共热，生成红色络合物，加热后呈绿色。
二苯基乙二酮的制备实验报告
二苯基乙二酮的制备实验报告实验目的：
通过苯甲酸与苯并萘酮反应，制备出二苯基乙二酮，并掌握该反应的操作技能和注意事项。
实验原理：
苯甲酸和苯并萘酮在酸性催化下发生酰基化反应，生成二苯基乙二酮。
实验步骤：
1. 实验前准备：
称取苯甲酸1.2g和苯并萘酮2.0g，分别放入两个干净的干燥瓶中备用。
准备20ml的三甲基氧化铝液体试剂，并去除其中的水分。
准备好玻璃棒、分液漏斗、滤纸、蒸馏水、冷却剂等实验用品。
2. 反应操作：
将苯甲酸倒入干燥瓶中，滴加少量浓硫酸混合搅拌后，将苯并
萘酮倒入混合液中，放置4h。
将反应物转移到分液漏斗中，用蒸馏水冲洗瓶内残留物。
将收集的混合液先用玻璃棒搅拌均匀，再倒入硼酸分液漏斗中，滴加蒸馏水，用玻璃棒搅拌均匀后分液。
将有机相用硼酸洗涤3次，去除水液残余后，用旋转蒸发器浓
缩溶液，将产物收集到称量瓶中，加入10ml的醇，摇匀后放置冷
却剂中结晶24h。
将产物过滤并用少量醇洗涤，用滤纸吸干，然后在干燥器中干燥，最后称取产物。
实验结果：
实验操作顺利完成，制得白色晶体产物，产率为82.5%，结晶点为140-142℃。
通过IR和NMR等波谱测试，证实其为二苯基乙二酮。
实验结论：
通过该实验，我们成功地制备了二苯基乙二酮，并掌握了该反应的操作技能和注意事项。
通过对实验结果的分析，我们可以得到实验产物的纯度和收率，验证了实验的可行性，为该反应的应用提供了基础和参考。
实验十一 二苯基乙二酮的制备 - 浙江工业大学化学实验教学中心
实验十一二苯基乙二酮的制备一、实验目的：1.学习安息香氧化制备α—二酮的原理与方法。
2.掌握薄层色谱的原理，薄层板的制作。
3.学习薄层色谱法跟踪反应进程。
二、实验原理：（一）薄层色谱的有关知识薄层色谱法是以薄层板作为载体，让样品溶液在薄层板上展开而达到分离的目的，故也称为薄层层析。
它是快速分离和定性分析少量物质的一种广泛使用的实验技术，可用于精制样品、化合物鉴定、跟踪反应进程和柱色谱的先导（即为柱色谱摸索最佳条件）等方面。
1.薄层色谱常用的吸附剂硅胶和氧化铝是薄层层析常用的固相吸附剂。
化合物极性越大，它在硅胶和氧化铝上的吸附力越强，所以吸附剂均制成活性精细粉末。
活化通常是加热粉末以脱去水分。
硅胶是酸性的，用来分离酸性或中性的化合物。
氧化铝有酸性、中性和碱性的，可用于分离极性或非极性的化合物。
商用的硅胶和氧化铝薄层板可以买到，这些薄板常用玻璃或塑料制成。
溶剂在薄层板上爬升的距离越长，化合物的分离效果越好。
宽的薄层板也可用于量较大的样品，具有1~2mm厚的大板可用于50~1000 mg样品的分离制备。
2.样品的制备与点样样品必须溶解在挥发性的有机溶剂中，浓度最好是1~2%。
溶剂应具有高的挥发性以便于立即蒸发。
丙酮、二氯甲烷和氯仿等是常用的有机溶剂。
分析固体样品时，可将20~40mg样品溶到2mL 的溶剂中。
在距薄层板底端约1cm处，用铅笔划一条线，作为起点线。
用毛细管（内径小于1mm）吸取样品溶液，垂直地轻轻接触到薄层板的起点线上。
样品量不能太多，否则易造成斑点过大，互相交叉或拖尾，不能得到很好的分离效果。
3.展开将选择好的展开剂放在层析缸中，使层析缸内空气饱和，再将点好样品的薄层板放入层析缸中进行展开。
使用足够的展开剂以使薄层板底部浸入溶剂3~5mm，但溶剂不能太多，否则样点在液面以下，溶解到溶剂中，不能进行层析。
当展开剂上升到薄层板的前沿（离顶端5~10mm处）或各组分已明显分开时，取出薄层板放平晾干，用铅笔划出前沿的位置后即可显色。
二苯甲酮的绿色合成路线研究
二苯甲酮的绿色合成路线研究
张克立;贾漫珂;汤昊;袁继兵;袁良杰;孙聚堂
【期刊名称】《武汉大学学报：理学版》
【年(卷),期】2001(47)6
【摘要】用流变相法合成了苯甲酸钙 ,通过元素分析 ,红外光谱确定了它的组成和晶体结构 .用 DTA和 TG研究了它在氮气气氛中的热分解过程 ,并用红外光谱表征了热分解产物 .苯甲酸钙在氮气中分两步分解 ,首先分解生成碳酸钙和二苯甲酮等 .碳酸钙进一步分解生成氧化钙 .由此确定了二苯甲酮的绿色合成路线 .
【总页数】3页(P657-659)
【关键词】二苯甲酮;苯甲酸钙;流变相法;热分解;绿色合成;晶体结构;绿色化学【作者】张克立;贾漫珂;汤昊;袁继兵;袁良杰;孙聚堂
【作者单位】武汉大学化学与分子科学学院
【正文语种】中文
【中图分类】O625.42;X383
【相关文献】
1.合成4,4'-二氟二苯甲酮的绿色综合有机化学实验 [J], 韩维
2.二苯甲酮的合成——推荐一个绿色综合化学实验 [J], 乌云;巴图;阿古拉
3.光气路线制备二苯甲酮的研究 [J], 钟立;黄幼援
4.二苯甲酮的绿色合成方法 [J], 寇佳慧;孙林兵;郁桂云;陈虹;宗志敏;魏贤勇;李哲伟
5.研究人员设计出二甲苯绿色合成新路线 [J], 钱伯章
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
二苯甲酮的几种生产工艺比较
（１２）：１ｌ一１２． 【３】韩庆荣．二苯甲嘲的翩备工艺．甘肃化工，２００５，（１）：２３－２５． 【４】蓑俸，毛毒强簿，二苯零蘩约会戚耪建，上海诧工，２００８，３３《３》：
４－６。 ［５】伍杰．二苯甲酮系列产品的合成．精细与专用化学品，２０００，
（９）：１５－１６． 【６】腺忠秀．台戚：苯甲酮的新方法．精细化工，２００３，２０（３）：１７９一
律蠹篾奔；钱涵玮《１９瓣一》，女，茳荔蜜攀髑枣久，硬圭生，主 簧扶睾薜境纯学静群究。
ｔ通讯联系人
１ 二苯甲酮的制备工艺 二苯甲酮的制备工艺很多．大体上可以分为
光气法、苯甲髋氯法、四氯化碳法、氯化苄法等。假 其中畜些裁螽方法。工艺复杂黧．在诧工厂难敬攥 作，实际生产巾运用不广。获众多的合成方法中。 我们选择了原料易得、操作简单且相对污染较小 的方法进行了详细的叙述、归纳、总结并进行了比 较。
（３）与其他方法相比，四氯化碳法会产生少量 的副反应产物，容易降低产率．还需进一步改进工 艺。
（４）从所选用催化剂看。铁试剂法采用的催化 剂是铁试剂．低压法和四氯化碳法都采用的是 灿Ｃ１３，而Ａ１Ｃ１３的价格不仅比铁试剂要贵。而且反
万方数据
化工中间体
·１８，
Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｉｎｔｅ肿ｅｄｉａｔｅ
大学有机化学实验开发二苯甲酮的还原
第１２期 收稿日期：２０２０－０４－２１基金项目：六盘水师范学院２０１９年教学内容与课程体系改革项目（ＬＰＳＳＹｊｇ２０１９１６，ＬＰＳＳＹｊｇ２０１９３５）；六盘水师范学院基础化学实验教学示范中心（ＬＰＳＳＹｓｙｊｘｓｆｚｘ２０１７０１）作者简介：周晓玉（１９８４—），内蒙赤峰人，副教授，主要从事实验教学与有机合成等方面的研究工作。
大学有机化学实验开发：二苯甲酮的还原周晓玉，陈 霞，田茂军（六盘水师范学院化学与材料工程学院，贵州六盘水 ５５３００４）摘要：通过引入过渡金属催化剂，以乙醇／水混合溶剂取代高沸点溶剂，降低了反应的温度，且避免了强碱的使用，从而一步完成了二苯甲酮的还原，并顺利将其应用于实验教学中。
同时，将色谱分析和分离技术融入该实验，有助于学生巩固和强化色谱技术原理和应用。
关键词：有机化学实验；二苯甲酮；还原；实验开发中图分类号：Ｇ６４；Ｏ６２ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００８－０２１Ｘ（２０２０）１２－０１３３－０２ＥｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌＤｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔｏｆＯｒｇａｎｉｃＣｈｅｍｉｓｔｒｙ：ＲｅｄｕｃｔｉｏｎｏｆＢｅｎｚｏｐｈｅｎｏｎｅＺｈｏｕＸｉａｏｙｕ，ＣｈｅｎＸｉａ，ＴｉａｎＭａｏｊｕｎ（ＳｃｈｏｏｌｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙａｎｄＭａｔｅｒｉａｌｓＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＬｉｕｐａｎｓｈｕｉＮｏｒｍａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｌｉｕｐａｎｓｈｕｉ ５５３００４，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｂｙｉｎｔｒｏｄｕｃｉｎｇｔｒａｎｓｉｔｉｏｎｍｅｔａｌｃａｔａｌｙｓｔ，ｔｈｅｍｉｘｅｄｓｏｌｖｅｎｔｏｆｅｔｈａｎｏｌａｎｄｗａｔｅｒｒｅｐｌａｃｅｄｔｈｅｈｉｇｈｂｏｉｌｉｎｇｐｏｉｎｔｓｏｌｖｅｎｔ，ｔｈｕｓｒｅｄｕｃｉｎｇｔｈｅｒｅａｃｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ．Ａｎｄｔｈｅｓｔｒｏｎｇｂａｓｅｗａｓａｖｏｉｄｅｄ．Ｔｈｅｒｅｄｕｃｔｉｏｎｏｆｂｅｎｚｏｐｈｅｎｏｎｅｗａｓｒｅａｌｉｚｅｄｉｎｏｎｅｓｔｅｐ，ａｎｄｉｔｗａｓｓｕｃｃｅｓｓｆｕｌｌｙａｐｐｌｉｅｄｉｎｔｈｅｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｔｅａｃｈｉｎｇ．Ａｔｔｈｅｓａｍｅｔｉｍｅ，ｔｈｅｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃａｎａｌｙｓｉｓａｎｄｓｅｐａｒａｔｉｏｎｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙｗｅｒｅｉｎｔｒｏｄｕｃｅｄａｎｄｉｔｃａｎｈｅｌｐｓｔｕｄｅｎｔｓｃｏｎｓｏｌｉｄａｔｅａｎｄｓｔｒｅｎｇｔｈｅｎｔｈｅｐｒｉｎｃｉｐｌｅａｎｄａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｏｆｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｏｒｇａｎｉｃｃｈｅｍｉｓｔｒｙｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ；ｂｅｎｚｏｐｈｅｎｏｎｅ；ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ；ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ 黄鸣龙对Ｗｏｌｆｆ－Ｋｉｓｈｎｅｒ还原反应的改进做出了重要的贡献，因此成就了唯一一个以中国人命名的人名反应，即Ｗｏｌｆｆ－Ｋｉｓｈｎｅｒ－Ｈｕａｎｇ反应。
二苯甲酮的合成_推荐一个绿色综合化学实验
1 实验目的
(1)掌握 Friedel - C rafts酰基化反应的一般操 作方法 、产物分离及分析方法 ;
( 2 )掌握负载型固体酸的概念及代替液体酸催 化剂 、Lew is酸的意义及其表征方法 ;
FeC l3 /丝光沸石的催化活性好 , 苯甲酰氯的转 化率为 100% ,二苯甲酮的产率可达 55%。 5. 3 产物分析
(1)产物性状 : 白色针状晶体 。 (2)白色针状晶体熔点为 46 ～ 48 ℃ (文献值 47 ℃) 。样品的 IR 图主要特征吸收峰与二苯甲酮 标准 谱 图 一 致 。气 相 色 谱 分 析 纯 度 , 纯 度 达 9810 % 。
( 2 )二苯甲酮的分离纯化及分析 将冷却到室温后 ,将回流装置改为蒸馏装置 ,蒸 馏回收过量的苯 ,残留物即为产品与催化剂 ,分离回 收催化剂 ,供重复使用 ;产品在 160℃左右的沙浴上 加热使其升华 、得到纯二苯甲酮 ,称重 ,计算产率 。 所得产品用红外光谱 、熔点及气相色谱进行测定 ,由 测定结果分析产品纯度 。
Synthesis of benzophenone
———recommendation of a green chem istry comp rehensive experiments
WU Yun, BA Tu, A Gu - la
(College of Chem istry and Environm ental Science, Inner Mongolian Normal University, Huhehaote 010022, China)
二苯甲酮肟的制备实验报告
二苯甲酮肟的制备实验报告实验目的，通过实验制备二苯甲酮肟，并对其结构进行表征。
实验原理，二苯甲酮肟是一种重要的有机化合物，其制备方法主要是通过二苯甲酮和羟胺反应生成。
在此反应中，羟胺与二苯甲酮在碱性条件下发生缩合反应，生成二苯甲酮肟。
此外，通过对二苯甲酮肟的结构表征，可以进一步验证其合成产物。
实验步骤：
1. 将二苯甲酮溶解于乙醇中，得到溶液A；
2. 将羟胺盐酸盐溶解于水中，得到溶液B；
3. 将溶液B缓慢加入溶液A中，并在室温下搅拌反应；
4. 反应结束后，将溶液冷却至低温，产物结晶沉淀；
5. 将产物进行过滤、洗涤、干燥，得到二苯甲酮肟。
实验结果，通过上述步骤，成功制备了二苯甲酮肟，并对其进行了结构表征。
利用红外光谱、质谱等手段对产物进行分析，验证了其结构。
实验结论，本实验成功制备了二苯甲酮肟，并对其结构进行了表征，为进一步研究和应用提供了基础。
实验注意事项：
1. 实验过程中应注意安全，避免接触有毒、易燃物质；
2. 实验操作应严格按照步骤进行，避免产生不必要的事故；
3. 实验结束后，实验器材应进行清洗和归还。
实验改进方向：
1. 可以尝试不同溶剂对反应的影响，寻找最适合的反应条件；
2. 可以尝试引入催化剂，提高反应的效率和产物的纯度。
通过本实验，我们成功制备了二苯甲酮肟，并对其结构进行了表征。
这为进一步研究和应用提供了基础，也为相关领域的发展做出了贡献。
希望本实验能够对相关研究工作提供一定的参考和借鉴价值。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
二苯乙烯基甲酮(双苄叉丙酮)
一、实验目的
1、了解多相有机反应的搅拌操作方法
2、掌握固体有机化合物的重结晶方法
二、实验原理
三、实验药品：
苯甲醛 3g 3ml (0.028mol)
丙酮 0.79g 1ml (0.014mol)
95%乙醇 36ml
10%氢氧化钠溶液 28ml
冰醋酸，无水乙醇
CHO 2+H 3C C O CH 3稀NaOH CH=CH O CH=CH 四、实验步骤：
在100ml圆底烧瓶中放入3ml苯甲醛、1ml丙酮和22ml 95%乙醇。
开动电动搅拌机混合，再加入
28ml 10%氢氧化钠溶液[1]，至少搅拌15分钟[2]。
反应物起初是澄清均相的，几秒钟后变为乳状液体，
不久有黄色固体颗粒产生。
抽滤收集析出的固体产品，并用水洗涤（产品不溶于水），抽干水分。
关闭抽滤，固体再用0.56ml冰醋酸和14ml 95%乙醇配成的混合液洗涤，让其在布氏漏斗内静止30秒钟，再次抽滤，最后再用水洗涤一次，得黄色粉状固体。
将固体移至50ml锥形瓶中，分批加入无水乙醇（共约12ml），水浴加热回流进行重结晶，待饱
和溶液制得后再多加2ml无水乙醇[3]，冷却至室温[4]，产品呈淡黄色漂亮的片状结晶。
抽滤，产品放
在表面皿上，在烘箱内（50-60o C）干燥，称重，计算产率。
产量：约2g。
纯二苯乙烯基甲酮为淡黄色片状结晶，熔点113 o C(分解)。
注解：[1]氢氧化钠10%是重量百分比。
碱性太大会造成苯甲醛的歧化反应。
碱性太小会主要生成一
缩合产物（ 苄叉丙酮）。
CH=CH O CH 3 [2]缩合反应是一个放热反应，而丙酮沸点为56.2o C。
故不需加热并注意冷却，以免使缩合反
应温度过高。
[3]若溶液颜色不是呈淡黄色而呈棕红色，可加少许活性炭脱色。
[4]结晶时的溶液为一定要冷却到室温，否则产品有损失。
[5]烘干时注意温度宜控制在50~60o C，以免产品溶化或分解。
五、思考题
1、粗产品为什么要用含冰醋酸的溶液进行洗涤？
2、重结晶所用的溶剂为什么不能太多？也不能太少？。