X荧光光谱常见问题解答(200问)
X荧光光谱常见问题解答(200问)
X荧光光谱常见问题解答1.用压片法做Ｌａ２Ｏ３，用淀粉做黏结剂，压好片后在空气中放置１５分钟后，原来很好的样品在样杯中膨胀破碎了，为什么?还有什么好的方法？(1) 一般压片样碎裂是由于样品受压之后有应力，导致样品破碎。
我的建议是：A 压样之后在破碎之前进行分析。
（不得已而为之）B 增加压样的时间，减小压样的压力.(2) 请检查所用淀粉中是否含有水分？水份会导致风干破裂。
(3) 原则上应该按照样品测试标准进行测试，一般情况下，制样有问题，实际上已经不符合标准了。
(4) 减少试样量,增大稀释比试试.2.SPECTRO的能量色散XRF如何进行日常维护?当不进行样品分析时,X光管该如何处理?主要是谱仪室内恒温恒湿（22度左右、湿度60%以下），环境清洁，电源稳定，避免震动。
当不进行样品分析时,X光管电流电压应降至最低，仪器保持恒温.3.仅两重金属元素组成的合金，其中低含量元素为 0.1% - 25% 共有13块标样，如果标样精度为±0.01 用目前水平的XRF 作标准曲线。
其各点与直线和二次曲线拟和的标准曲线偏差大约是多少?(1) 最重要的是要用自己的试样做标样，制样方法要和实际应用方法一致，这样可以克服基体效应，和矿物效应。
标样可以通过湿法分析或者别的方法获得标准值。
(2) 是否有水分应该从以前的分析方法考虑，同时应该可以去除某些点.(3) 可用互标法！以主量元素作为内标！(4) 0.0x的含量可能会有大的偏差！(5) 标样含量分布合理，如做好共存元素基体校正，一次线会很理想。
另外，由于含量分布较大，选好低含量样品的背景也很重要。
4.在熔融制样时，二氧化硅的污染总是存在，不知各位有何高见？(1) 用不含硅的熔具,可用用白金坩埚熔(2) 你做的SI是不是太低了？要是很低还不如用压片.(3) 使用不含硅的工具。
对于高硅成分还可以接受；另外对于一些试样存在污染较小，同时也可以缩短熔样时间。
5.如果有1~2个小时不用分析,要不要将x射线管关闭呢?不用.X荧光光管是不可以随便关闭的,时间长了你需要重新老化,一般你不用的时候可以把功率降下来:电压20KV,电流10mA.晚上除了关上x射线管其他都不用关了,这样有没有不妥呢?晚上除了关上x射线管其他都不用关，保持其状态稳定。
SII X荧光分析仪问答
能量色散型X荧光分析问答1.什么是X射线荧光分析？答：(1)X射线是一种电磁波，波长比紫外线还要短，为0.001- 10nm左右。
X射线照射到物质上面以后，从物质上主要可以观测到以下三种X射线。
荧光X射线、散射X射线、透过X射线，SIINT产品使用的是通过对第一种荧光X射线的测定，从物质中获取元素信息（成分和膜厚）的荧光X射线法原理。
物质受到X射线的照射时，发生元素所固有的X射线（固有X射线或者特征X射线）。
荧光X射线装置就是通过对该X射线的检测而获取元素信息。
(2)原理：高能粒子（电子或连续X射线等）与靶材料碰撞时，将靶原子内层电子（如K，L，M等层）逐出成为光电子，原子便出现一个空穴，此时原子处于激发态，随即较外层电子立即跃迁到能量较低的内层空轨道上，填补空穴位。
若此时以X射线的形式辐射多余能量，便是特征X射线。
当K层电子被逐出后，所有外层电子都可能跳回到K层空穴便形成K系特征X射线。
由L，M，N…层跃迁到K层的X光分别为Kα，Kβ，Kγ…辐射。
同样地，逐出L或M层电子后将有相应的L系或M系特征X射线：Lα，Lβ…；Mα，Mβ…。
Kα，Kβ辐射的波长λ是特征的，它取决于K，L，M电子能层的能量：可以看出，不同元素由于原子结构不同，各电子层的能量不同，所以它们的特征X射线波长也就各不相同。
通常人们将X光管所产生的X射线称为初级X射线。
以初级X射线为激发光源照射试样，激发态试样所释放的能量不为原子内部吸收而以辐射形式发出次级X射线，这便是X射线荧光由于各种元素发射具有特定波长（或能量）的标识X射线,可利用锂漂移、硅半导体等不同探测器及能谱分析仪来确定元素的种类。
而标识谱线强度可用来确定元素含量。
2.X射线荧光分析仪的优缺点？答：X射线荧光分析仪的优点：(1)采样方式灵敏，如SII SEA系列配有较大检测室，多数试样可直接进行检测。
可以减少取样带来的损耗，对于已压铸好的机械零件可以做到无损检测，而不毁坏样品。
理学X荧光光谱仪常见故障及处理方法解析
理学X荧光光谱仪常见故障及处理方法1．试样室抽真空故障故障现象：当样品进入试样室后很长时间真空达不到规定值。
分析处理：分析试样室抽真空的过程，当样品进入试样室后，试样室阀开启，试样室泄放阀、分光室阀及分光室泄放阀关闭，样杯上的橡胶“V”形环用于密封与外界隔绝。
试样室阀、分光室阀故障可以排除，因为它们若存在问题，则分光室的真空也不好。
故障只能在试样室泄放阀及样杯的“V”形环处。
经观察样杯的“V”形环有点变形，更换一新的，仍然达不到规定值。
将试样室泄放阀拆开，发现其内部阀芯很脏，清干净后抹上密封硅脂，试样室真空达到正常值。
2．分光室真空故障故障现象：分光室真空为无穷大，达不到正常值8Pa。
分析处理：经观察真空泵已经停止工作，控制真空泵的空气开关也已断开。
经测量真空泵的线圈有电阻。
重新开启真空泵电源，真空泵工作正常，但五分钟后分光室真空度仍然为无穷大，且真空泵电源又自动切断，可以断定分光室真空系统有问题。
分光室抽真空的过程为：试样室阀、分光室泄放阀关闭，分光室阀开启，用于试样室与分光室隔开的真空快门关闭。
将试样室拆卸下来后，发现真空快门的“O”形环已断，更换一个新的“O”形环，重新装好试样室。
开启真空泵，分光室真空很快降到规定范围内。
但不久后真空泵电源又自动切断且电机发热很厉害，由此断定真空泵已坏。
造成的原因就是：长期在非密封状态下抽真空，电机负荷太大，线圈发热太厉害，使线圈匝间短路。
更换一真空泵后，分光室真空恢复正常。
3．真空快门故障故障现象：经常发生真空快门不能打开、关闭或真空快门打开、关闭的时间太长报警，且快门“O”环的使用寿命很短。
分析处理：当真空快门不能关闭报警发生时，若按RESET键，虽报警取消，但分光室真空度已破坏，造成X-RAY管管压、管流被切断，易使价格昂贵的X-RAY管损坏。
一段时间来此故障发生频繁，经观察发现真空快门与试样室表面摩擦很严重。
分析真空快门的工作原理为：电机带动传动板，传动板的中心有一小孔，真空快门为一黄铜圆盘，其反面中心有一突出圆台，此处正好嵌入传动板的小孔内，传动板动作就带动快门动作。
X荧光培训考试复习题
X荧光培训考试复习题一、填空1、根据探测方法的不同，可将X荧光光谱仪分为( )和( )两大类。
波长色散光谱仪(WDX)，能量色散光谱仪(EDX)。
2、布拉格衍射公式为( )，式中n为常数，称为( )；λ为( )。
nλ=2d*sinθ，衍射级数，谱线波长。
3、闪烁探测器适用于测定( )。
中、短波长的X射线。
4、X射线为波长在( )之间的电磁波。
0.1～100埃。
5、WDX光谱仪主要组成部分为( )、( )(入射准直器或入射狭缝、晶体、出射准直器或出射狭缝)和( )。
光管，色散装置，探测器。
6、大部分X荧光光谱仪器仪上装有充气正比探测器，所用气体为P10气，即氩气和甲烷混合气体，其中甲烷用作( )。
猝灭性气体。
7、充气正比探测器通常适用于( )。
中、长波长的X射线。
8、原子受激发产生X射线光子的概率叫( )。
荧光产额。
二、判断题。
1、在X荧光分析中我们用K线测量中到高原子序数的元素。
( ╳ )2、在波长色散X荧光光谱中，色散装置的核心部件是晶体。
( √ )3、X荧光仪器间的温度一般要求控制在22±4℃。
( ╳ )4、布拉格公式nλ=2d*sinθ中，d为晶面距，θ为布拉格衍射角。
( √ )5、因X荧光分析中背景很大部分可能来源于入射X射线的散射。
然而元素越重散射越少，所以重元素光谱上的背景几乎无大的影响；相反在测量低浓度的轻元素时背景就成为限制因素。
( √ )6、X荧光仪器间的湿度一般应控制在40%-70%。
( √ )7、充气正比探测器所用P10气体中氩气的所占的比例为90%，甲烷所占的比例为10%。
( √ )8、X荧光分析中因为光管上加有高压，故此冷却光管的水应为蒸馏水。
( ╳ )9、X躬线短波以τ射线为界，长波边与真空紫外线区域相邻。
( √ )10、对于波长长于3.5埃的X射线来说荧光产额不到0.1，这是X射线法用于长波时的灵敏度固有限制。
( √ )三、简答题1、X荧光定性分析的基础是什么？答：化学元素在受到适当的激发时发射出特征辐射。
X射线荧光光谱理论考试考试题库(判断题 )
X射线荧光光谱理论考试题库（判断题）1．在波长色散X荧光光谱中，色散装置的核心部件是晶体。
（√）2．因X荧光分析中背景很大部分可能来源于入射X射线的散射。
然而元素越重散射越少，所以重元素光谱上的背景几乎无大的影响；相反在测量低浓度的轻元素时背景就成为限制因素。
（√）3．X荧光分析中因为光管上加有高压，故此冷却光管的水应为蒸馏水。
( × ) 4．X射线短波以τ射线为界，长波边与真空紫外线区域相邻。
( √ ) 5．对于波长长于3.5埃的X射线来说荧光产额不到0.1，这是X射线法用于长波时的灵敏度固有限制。
( √ )6．光电子出射时有可能再次发出原子中的其他电子，产生新的光电子，这个过程称为光电效应。
（×）7．在X荧光分析中，我们用K线测量中到高原子序数的元素。
（×）8．在X射线荧光光谱分析土壤样品时，可不破坏试样进行多元素分析。
（√）9．采用散射线内标校正基体效应，当土壤的主元素的含量范围变化较大时，其结果就会产生较大误差。
（√）10．主量子数代表电子绕原子序数为Z的原子核运动范围的大小，即轨道半径的大小。
（√）11．在X荧光分析中我们用K线测量中到高原子序数的元素。
（×）12．布拉格公式nλ=2d*sinθ中，d为晶面距，θ为布拉格衍射角。
（√）13．充气正比探测器所用P10气体中氩气的所占比例为90%，甲烷所占的比例为10%。
（√）14．采用散射线内标校正基体效应，当土壤的主元素的含量范围变化较大时，其结果就会产生较大误差。
（√）15．在X-射线荧光光谱的土壤分析中，采用粉末压片法进行土壤样品的制备，可保证粒度大小、组分均匀，并避免矿物效应等问题。
（×）16．波长色散光谱仪以探测器的个数区分，可分为平面晶体光谱仪和曲面晶体光谱仪。
（×）17．X射线的本质和光一样，都是电磁辐射，X射线的波长较短，能量较大。
（√）18．新的或放置了较长时间(2周以上)的X射线管，开机后必须进行老化处理。
X荧光操作方法和维护办法
X荧光（XRF)知识必备转载请注明出自( 六西格玛品质网 ),本贴地址:/thread-217002-1-1.html1、EDX设备工作原理是什么？答：原理：通过高压产生电子流打入到X光管中靶材产生初级X光，初级X光经过过滤和聚集射入到被测样品产生次级X射线，也就是我们通常所说的X荧光，X荧光被探测器探测到后经放大，数模转换输入到计算机。
计算机计算出我们需要的结果。
2、什么是我们作为元素分析的基础？答：特征X射线，其由被测量物质的基本组成元素决定，元素不同，其特征X射线能量不同3．为什么XRF RoHS测金属的结果与有些权威机构有差异？答：（1）光谱分析为表面物理分析，比如化学溶样分析方法，两种测量方法之间的差别。
（2）金属标样自身的误差。
（3）金属样品表面有镀层4、为什么不能测量出六价铬、PBB和PBDE的含量？答：因为X荧光原理决定的，X荧光光谱仪只能测量物质中的元素的总含量，而对其的化合状态无法判别，所以，六价铬、PBB和PBDE的含量无法检测。
5、为什么不能测量出六价铬、PBB和PBDE的含量？答：因为X荧光原理决定的，X荧光光谱仪只能测量物质中的元素的总含量，而对其的化合状态无法判别，所以，六价铬、PBB和PBDE的含量无法检测。
转载请注明出自( 六西格玛品质网 ),本贴地址:/thread-217002-1-1.htmlXRF优点：快速：一般测量一个样品只需要1～3分钟无损：物理测量，不改变样品性质准确：对样品可以精确分析直观：直观的分析谱图，元素分布一幕了然XRF测ROHS上的缺点：1、X荧光分析属于对比分析仪器，需要标样做对比分析2、只可以测试样品的元素，对化合物价态无法区分。
如：只能测试总溴和总铬的含量3、它是表面分析设备转载请注明出自( 六西格玛品质网 ),本贴地址:/thread-217002-1-1.html供X射线荧光分析用的各元素的特征X射线能量表能被测量的K、L线能量原子序号符号元素 Kα Kβ Lα Lβ Lγ Ll12 Mg 镁 1.25 1.3013 Al 铝 1.49 1.5514 Si 硅 1.74 1.83815 P 磷 2.02 2.1416 S 硫 2.31 2.46817 Cl 氯 2.62 2.8218 Ar 氩 2.96 3.1919 K 钾 3.31 3.5920 Ca 钙 3.69 4.0121 Se 钪 4.09 4.4622 Ti 钛 4.51 4.9323 V 钒 4.95 5.4324 Cr 铬 5.41 5.9525 Mn 锰 5.895 6.4926 Fe 铁 6.40 7.0627 Co 钴 6.925 7.6528 Ni 镍 7.47 8.26529 Cu 铜 8.04 8.90730 Zn 锌 8.63 9.57231 Ga 镓 9.24 10.26332 Ge 锗 9.876 10.98433 As 砷 10.532 11.72934 Se 硒 11.21 12.501 1.38 1.4235 Br 溴 11.91 13.296 1.48 1.5336 Kr 氪 12.63 14.12 1.59 1.6437 Rb 铷 13.375 14.971 1.69 1.7538 Sr 锶 14.142 15.849 1.81 1.8739 Y 钇 14.933 16.754 1.92 2.0040 Zr 锆 15.746 17.687 2.04 2.124 2.30 1.79241 Nb 铌 16.6584 18.647 2.17 2.257 2.46 1.90242 Mo 钼 17.443 19.633 2.29 2.395 2.62 2.01543 Tc 锝 18.327 20.647 2.42 2.538 2.79 2.12244 Ru 钌 19.235 21.687 2.56 2.683 2.96 2.25245 Rh 铑 20.167 22.759 2.70 2.834 3.14 2.37646 Pd 钯 21.123 23.859 2.84 2.99 3.33 2.50347 Ag 银 22.10 24.987 2.98 3.151 3.52 2.63348 Cd 镉 23.109 26.143 3.13 3.316 3.72 2.76749 Tn 铟 24.139 27.382 3.29 3.487 3.92 2.90450 Sn 锡 25.193 28.601 3.44 3.662 4.13 3.04451 Sb 锑 26.274 29.851 3.605 3.843 4.35 3.18852 Te 蹄 27.38 31.128 3.77 4.029 4.57 3.33553 I 碘 28.512 32.437 3.94 4.22 4.80 3.48454 Xe 氙 29.669 33.777 4.11 4.422 5.04 3.63655 Cs 铯 30.854 35.149 4.286 4.62 5.28 3.79456 Ba 钡 32.065 36.553 4.47 4.828 5.53 3.95357 La 镧 33.30 37.986 4.65 5.043 5.79 4.12458 Ce 铈 34.569 39.453 4.84 5.262 6.05 4.28759 Pr 镤 35.864 40.953 5.034 5.489 6.32 4.45260 Nd 钕 37.185 42.484 5.23 5.722 6.60 4.63261 Pm 钜 38.535 44.049 5.431 5.956 6.89 4.81662 Sm 钐 39.914 45.649 5.636 6.206 7.18 4.99463 Eu 铕 41.323 47.283 5.846 6.456 7.48 5.17664 Gd 钆 42.761 48.949 6.059 6.714 7.79 5.36165 Tb 铽 6.275 6.979 8.10 5.54666 Dy 镝 6.495 7.249 8.42 5.74267 Ho 钬 6.72 7.528 8.75 5.94268 Er 铒 6.948 7.81 9.09 6.15269 Tm 铥 7.18 8.103 9.42 6.34170 Yb 镱 7.41 8.401 9.78 6.54471 Lu 镏 7.65 8.708 10.1 6.75272 Hf 铪 7.898 9.021 10.5 6.95873 Ta 钽 8.145 9.341 10.9 7.17274 W 钨 8.396 9.67 11.3 7.38675 Re 铼 8.651 10.008 11.7 7.60276 Os 锇 8.91 10.354 12.1 7.82177 Ir 铱 9.17 10.706 12.5 8.04078 Pt 铂 9.441 11.069 12.9 8.26779 Au 金 9.711 11.439 13.4 8.49380 Hg 汞 9.987 11.823 13.8 8.72081 Tl 铊 10.266 12.21 14.3 8.95282 Pb 铅 10.549 12.61 14.8 9.18383 Bi 铋 10.84 13.021 15.2 9.41984 Po 钋 11.13 13.441 15.7 9.66285 At 砹 11.42 13.87 16.286 Rn 氡 11.72 14.316 16.887 Fr 钫 12.03 14.77 17.388 Ra 镭 12.34 15.233 17.8 10.62089 Ac 锕 12.65 15.712 18.490 Th 钍 12.97 16.20 19.0 11.11791 Pa 镤 13.29 16.70 19.6 11.36492 U 铀 13.61 17.218 20.2 11.616转载请注明出自( 六西格玛品质网 ),本贴地址:/thread-217002-1-1.htmlXRF光谱分析的干扰标准指导某些元素间可能有全部或者部分谱线重叠。
X射线荧光光谱-思考题
1. 简述X射线荧光光谱的基本原理、特点和它的作用。 说明波长色散和能量色散X射线荧光光谱的主要相同 点和区别。
2. CuKα线的能量和波长分别是多少？激发它需要的最 低能量是多少？测量它时，采用LiF200或LiF220晶 体分光后，2 θ角度分别是多少？并指出采用这两种 晶体的主要优缺点。 λ=0.154 nm
3. 一合金样品含铜（Cu）、锌（Zn）和银（Ag）三种 元素。用X射线荧光光谱定量分析这三种元素的含量， 若分别采用20kV和50kV激发，分别说明两种情况下 （1）如何选择分析谱线；（2）可能存在的元素-增强效应进行校正。
X射线荧光光谱理论考试考试题库（简答题）
X射线荧光光谱理论考试考试题库（简答题）X射线荧光光谱理论考试题库（简答题）1．X荧光进行定性分析的基础是什么？答：化学元素在受到适当的激发时发射出特征辐射。
2．X荧光进行定量分析的基础是什么？答：受激引发的特征辐射强度与样品中元素的含量成正比关系。
3．请列出几种探测器(两种以上)？答：充气正比探测器、闪烁探测器、半导体探测器。
4．X荧光分析中所用探测器的作用是什么？答：将X射线转换成一种能量形式，这种能量可在一定的时间内被测量和积分。
5．X荧光分析中对所使用的分光晶体有哪些要求：答：X荧光分析中，色散装置中所用的分光晶体应有好的反射率、色散率，温度效应小，较好的物理性质，小的晶体荧光、异常反射。
6．波长色散X荧光光谱仪的组成部分是什么，各部分的作用是什么？答：波长色散X荧光光谱仪的主要组成部分为：X光管、色散装置和探测器。
各部分作用：X光管作为激发源；色散装置分离出单一波长以供检测；探测器用于检出信号。
7．X荧光分析中，脉冲高度选择器的作用是什么？答：脉冲高度选择器的作用是以能量分离的方式，将适当窄的波长范围与整个波谱分开，以利于检测。
8．请解释何为X射线荧光。
答：当来自X射线管具有足够能量的初级（一次）X射线与试样中的原子发生碰撞时，并从该原子中逐出一个内层电子（如K电子），就在此壳层中形成一个空穴，随后由较外层的一个电子跃迁来填充此空穴，同时发射出二次X射线光电子，即X射线荧光。
9．简述滤光片的作用。
答：消除或降低来自X射线管发射的原级X射线谱，尤其是靶材的特征X射线谱对待测元素的干扰，可改善峰背比，提高分析的灵敏度。
10．请写出X光管产生X射线的机理。
答：用电流加热灯丝，在灯丝周围形成高电子密度区，电子在加于阳极和灯丝之间的大电位差的作用下，沿阳极聚焦管加速，高速电子打在阳极上，产生X射线辐射。
11．充气探测器探测X射线的原理是什么？答：X射线光子通过窗口进入探测器，电离惰性气体，电离产生的初始电子对数目与入射线的能量成正比。
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X荧光光谱常见问题解答1.用压片法做Ｌａ２Ｏ３，用淀粉做黏结剂，压好片后在空气中放置１５分钟后，原来很好的样品在样杯中膨胀破碎了，为什么?还有什么好的方法？(1) 一般压片样碎裂是由于样品受压之后有应力，导致样品破碎。
我的建议是：A 压样之后在破碎之前进行分析。
（不得已而为之）B 增加压样的时间，减小压样的压力.(2) 请检查所用淀粉中是否含有水分？水份会导致风干破裂。
(3) 原则上应该按照样品测试标准进行测试，一般情况下，制样有问题，实际上已经不符合标准了。
(4) 减少试样量,增大稀释比试试.2.SPECTRO的能量色散XRF如何进行日常维护?当不进行样品分析时,X光管该如何处理?主要是谱仪室内恒温恒湿（22度左右、湿度60%以下），环境清洁，电源稳定，避免震动。
当不进行样品分析时,X光管电流电压应降至最低，仪器保持恒温.3.仅两重金属元素组成的合金，其中低含量元素为 0.1% - 25% 共有13块标样，如果标样精度为±0.01 用目前水平的XRF 作标准曲线。
其各点与直线和二次曲线拟和的标准曲线偏差大约是多少?(1) 最重要的是要用自己的试样做标样，制样方法要和实际应用方法一致，这样可以克服基体效应，和矿物效应。
标样可以通过湿法分析或者别的方法获得标准值。
(2) 是否有水分应该从以前的分析方法考虑，同时应该可以去除某些点.(3) 可用互标法！以主量元素作为内标！(4) 0.0x的含量可能会有大的偏差！(5) 标样含量分布合理，如做好共存元素基体校正，一次线会很理想。
另外，由于含量分布较大，选好低含量样品的背景也很重要。
4.在熔融制样时，二氧化硅的污染总是存在，不知各位有何高见？(1) 用不含硅的熔具,可用用白金坩埚熔(2) 你做的SI是不是太低了？要是很低还不如用压片.(3) 使用不含硅的工具。
对于高硅成分还可以接受；另外对于一些试样存在污染较小，同时也可以缩短熔样时间。
5.如果有1~2个小时不用分析,要不要将x射线管关闭呢?不用.X荧光光管是不可以随便关闭的,时间长了你需要重新老化,一般你不用的时候可以把功率降下来:电压20KV,电流10mA.晚上除了关上x射线管其他都不用关了,这样有没有不妥呢?晚上除了关上x射线管其他都不用关，保持其状态稳定。
6.请问新的计数器如果放置不用，有没有老化现象？注意防潮，通常没有影响。
当然时间不能无限长。
保存是关键.7.X射线管佑侧窗＆端窗两种，侧窗的阳极接地，灯丝接负高压。
端窗的则是灯丝接地。
端窗型管冷却靶用的水必须是电阻很大的纯水，并使用装有离子交换树脂的循环水装置,而侧窗型的则可用饮用水.请问为什么端窗的要用高电阻纯水？？含有离子交换树脂的循环水装置用来干什么的呢？(1) 光管产生的99%以上的能量是转换成了热能，大量的热能必需要用循环流动的水来带走，还不能用一般的水，必须是高纯度的去离子水，要不一导电，光管就可能报废了，离子交换树脂就是去离子的，比如我们刚换了循环水的时候看见电导率挺高的，运行一阵就降下来了，这就是离子交换树脂起的作用。
(2) X射线管的阴极（灯丝）所产生的热电子在高压电场的作用下加速轰向阳极（靶），99%以上的能量是转换成了热能，大量的热能必需要用循环流动的水来带走，还不能用一般的水，必须是高纯度的去离子水，要不一导电，光管就可能报废了，离子交换树脂就是去离子的，比如我们刚换了循环水的时候看见电导率挺高的，运行一阵就降下来了，这就是离子交换树脂起的作用。
该去离子水确实直接对阳极靶进行冷却。
X射线管的外部冷却水管接头是金属的，而内部为了电绝缘却有很长一段冷却水管是螺旋状的尼龙管（为增加绝缘距离）。
阴极（灯丝）与阳极靶被封闭在高真空腔体内（防氧化及降低X射线的衰减），由玻璃外壳固定阳极靶并隔离绝缘油（高压电缆插座外壳及螺旋状的尼龙管浸在高压绝缘油中）。
因此要求冷却水中不能存在金属离子，以免导电造成X射线管对地放电、击穿。
去离子水的绝缘指标为2us/cm.8.对粉末样品一般都要求把刚做好的样品放在干燥器里保存，请问该用哪种干燥器好？(1) 底部放硅胶的玻璃干燥器即可(2) 我使用两种的，一种是放置吸水硅胶的，一种是放置浓硫酸的，考究一点再把它搬到冰箱里面干燥剂可以控制水份，放在冰箱里可以控制温度，达到低温干燥的目的，尤其是保护标准物质和标准溶液。
9.X荧光光谱分析安装前的准备(1) 按仪器说明书要求准备实验室，包括三相（15-20A）、单项(50A)电源，自来水（20升/分）,接地线（10欧以下），铺设防静电地板（最佳），安装空调（恒温）以及除湿设备等，最后就是熟悉仪器操作说明书了。
(2) 还有CWY参数净化交流稳压电源或是UPS不间断电源.功率要15KVA单相稳压电源、15KVA的UPS不间断电源（单进单出、三进单出）(3) 如果是生产用的话，我认为最重要的就是准备标准样品了。
(4) 仪器安装时，要求制造商帮助做好工作曲线尤为重要。
10.我知道不同分析晶体的2d值不一样，但是为什么要用不同的材料呢？是不同的特征X射线在不同的材料上产生的衍射不一样吗？(1) 我想还得从布拉格定律来考虑吧，若都使用同样的晶体，有的元素的布拉格角就会……(2) 不同材料晶体的晶格距离不一样的啊，衍射的强度和精度都不一样的了(3) 物理中衍射的原理中讲到：只有当阻挡物的大小与光的波长相当时才会产生衍射作用，不同的特征射线波长不同，必须选择“相当”的晶体才行.11.请问做黄金，白金测定一定要标样吗？黄金就是普通用户的手饰什么的.(1) 做黄金，白金测定一定要标样，除非测定结果不算数(2) 项链类的应先去污12.用XRF测磁芯材料中的铅,要求是100PPM以下,可以测吗?100PPM以下的铅含量完全可以测，当然不能太小，比如几个PPM就比较难测了，想对其有个准确的定量必须买标样，标样里面肯定有铅.13.今天重做了一下XRF的检量线，发现做某个元素的2theta角度时，发现做几次所得到的2theta值都不一样，不知道为什么？如果是重元素，用SC做问题就太大了如果是轻元素，用PC做就没什么问题，计数率差异不会很大的14.要做进料检验，比如含量99.5的Fe2O3等,我们的机器没有衰减器，分析铁时强度高于5000KCPS，远超过了SC规定的2000KCPS，觉得我该怎么做好些？(1) 样品制备时采用的稀释比例加大试试(2) 用FeKβ线,强度可降低一倍(3) 我也遇到了这个问题，我们原来的做法是降低电流电压，对你可能不太适用，因为你的杂质元素如果还要测量的话，可能比较困难，不过你可以看看(4) 压样法,可以加入淀粉然后再压！15.最近我发现有条用融样法做的曲线漂了，就做了一下类型标准化，开始效果挺好，可是没过几天就over拉，做了11个标样（自配组合标样），数据都不是很好。
而且融片放置时间长了也会有影响啊。
如老用它校准也好啊。
请问如何解决?(1) 要把漂移的原因搞清楚，是仪器（参数）原因还是环境（气、电、温度等）熔融法做类标，风险好象大一点，我对熔融法一直不喜欢用也没有用过类标，不象直读光谱，标样稳定，且基体大多情况不一致。
(2) 虽说对于熔融法,类型标准化没有什么理论根据,但有时确实起到很好的效果,并不是不可用,但要确认仪器本身正常且稳定.对于校正仪器漂移的试样,要看你的强度值有多高,如果单点校正的强度值过低,可能会出现较大的问题,单点漂移校正的强度最好接近曲线的上端强度,相对误差会小一些,最好用两点校正仪器漂移.曲线有较大漂移时(仪器更换器件或其它因素引起,但仪器正常且稳定),为了减少重做曲线的工作量,可以采用重校正来对原有曲线进行重校,效果也不错,选择原曲线上两到四点,重熔片进行校正.有时不同批次的熔剂,也会对分析中的某些元素产生影响,与熔剂中杂质元素有关.熔融样品做标样是可以的,但是要注意吸水问题,样品在空气中的氧化问题等16.一个硫铁矿样品，压片采用无标样定量分析软件进行测试，使用仪器为帕纳克Axios，分析结果可靠吗？(1) 我觉得不可靠，存在矿物效应和粒度效应.(2) 可以满足半定量要求！17.请教熔融玻璃扣时片内有气泡的原因，如何避免？我用的是高频感应熔融机。
可能原因有几个：熔融温度不够或温度过高。
稀释比例太小，样品太多摇晃幅度不够坩埚的材料与“玻璃”浸润18.能量型与波长型相比各有什么优缺点?能量性分析区域比较小，分析精度也差点，可能速度也慢一些，但操作简便19.做粉末样品的成分分析时,所用到的压片材料是什么?(1) 我们一般用聚氯乙烯垫圈(PVC)(2) 我用到PVC、铝圈和金属瓶盖，但我们用的圈子都是一次性就报废掉的，因为圈子跟着变形。
(3) 我们是自己做的一个头,刚好能放进去的.是从钢管上切下来的,当时刚好有,而且材料合适.随着使用,钢圈稍微大了一些,但还是能够用.不过还得注意射线管是上照还是下照的,因为经常掉粉末!(4) 通常用钢环20.最近我们单位里的XRF经常出现红色的警报.内容：tank temperature too high.或者：tank temperature too low.仪器状态跟踪显示温度非常不稳定不能稳定在29～31摄氏度这一稳定范围是不是水冷系统出现了问题还是环境达不到规定的要求？(1) 应该是跟水冷没有关系吧，我们的XRF的水冷只用来冷却X tube 和高压箱的。
(2) 水冷应该有自己的警报系统。
我觉得是分析室的温度，会受到环境温度的影响。
(3)我想到两个可能的原因：A.电热系统损坏；B.周围环境变化太大使电热系统无能为力。
21.X荧光光谱热电的仪器,检测口放一铜片的作用？(1) 有的手持式的在头部装有一个校正的样品，同时在不用的时候也可以保护X射线发射源。
(2) 铜块作用一是作能量校正，二是在不测其它样品时挡住窗口起保护作用。
22.为什么X射线荧光测定压片样中的Sb含量时样片厚度有影响？(1) 原子序数较低的元素（或基体）对能量较高的谱线吸收系数较低，因此无限厚度也就大一点(2) Sb的K线能量较高，能穿透更厚的样品（相对本样品中的其他元素的特征射线），所以饱和厚度也就比其他元素厚。
23.进行合金分析的时候，比如测定硅锰中的si时，用什么进行校正要好些呢？(1) 用含Si量接近待测合金中Si含量的合金标样校正。
(2) 基体校正这个说法不正确。
如果说基体校正的话，我想你所做的试样中只有锰和铁能对其构成基体上的影响。
实际上，你可能是由于线性不好，所以觉得应该做“基体校正”。
原因是:A、可能是定值还得在准确一些。
B、制样上的偏差比较大。
其中第二条比较主要。
那没有办法，自己解决。
24.X射线荧光光管功率为4KW,当电压40KV(很少改变这个数),电流在60-70mA之间时就会发出异常声音,不知道这是什么原因.(如分析一种元素后分析另一种元素,设定电流在小于60和大于70,当电流上升或下降时只要电流值范围在60-70之间时就会有异常声音.)一般功率在2kw左右会有声音的，低于或高于2kw是不应该有声音的，2kw左右时x射线管的冷却水汽化发出声音，高于2kw时水为气态，不会有声音，低于2kw水为液态也不会有声音。