氟离子选择电极直接电位法测定牙膏中的氟实验报告
离子电极测定牙膏中的微量氟
广州大学学生实验报告开课学院及实验室：化学化工学院 生化楼四楼 年月日学院化学化工学院年级、专业、班姓名学号实验课程名称 分析化学实验成绩 实验项目名称离子电极测定牙膏中的微量氟指导老师一、实验目的1．了解用F －离子选择电极测定牙膏中微量氟的原理和方法。
2．掌握用标准加入法测定牙膏中微量F －的方法。
二、实验原理氟离子选择性电极是一种由LaF 3单晶制成的电化学传感器。
离子选择电极的分析方法除了工作曲线法外，还有标准加入法。
都是以氟离子选择电极为指示电极，甘汞电极为参比电极，插入溶液中组成电池，当控制测定体系的离子强度为一定值时，电池的电动势与氟离子浓度的对数值呈线性关系。
标准加入法又称已知增量法。
这种方法通常是将已知体积的标准溶液加入到已知体积的试液中，根据电池电动势的变化计算试液中被测离子的浓度。
由于加入前后试样的基体组成基本不变，所以该方法的准确度高，它适用于组成复杂的试样分析。
标准加入法可分为一次标准加入法和连续标准加入法。
所谓一次标准加入法就是对于复杂的未知如含F －试样，测一次试样的电位值，然后在未知试样中一次加入定量F －标准溶液再测其电位值，由两次测得的电位值差求未知试样中F －浓度。
1/)110(-∆-=S E xss x V V C C 式中：x C 未知试样浓度；x V 未知试样溶液体积；s C 标准溶液浓度；s V 加入标准溶液体积。
E ∆两次测量电位差；S 能斯特方程斜率。
而连续标准加入法是在测量过程中连续多次加入标准溶液，根据一系列的E 值对相应加入标准溶液的Vs 值作图求得被测离子的浓度。
方法的准确度较一次标准加入法高，方法原理如下：将一次标准加入法能斯特方程公式改写为：)(1010)(//s s x x S K S E s x V C V C V V +=+令K SK '=/10，得：)(10)(/s s x x S E s x V C V C K V V +'=+则，向同一份待测试液中多次加入标准溶液，测出一系列对应于Vs 的E 值，同时可计算出一系列S E s x V V /10)(+ 值，以它为纵坐标，Vs 为横坐标作图，可得一直线，延长直线使之于横坐标相交V 0，如下图：此时根据式有：010)(/=+S E s x V V ，则：三、仪器与试剂1．仪器HANNApH211酸度计，复合氟离子选择性电极，电磁搅拌器，搅拌子，分析天平。
离子选择电极法测定含氟牙膏中氟的含量
C x V x C s V sV x V sC x C s V sV xC x离子选择电极法测定含氟牙膏中氟的含量一目的要求1. 掌握用标准曲线法测定未知物浓度。
2. 学会使用离子计和离子选择性电极。
二原理氟离子选择电极的电极膜由LaF3单晶制成，电极电位（25°C）为:b 0.0592 log a F测量电池为：氟离子选择电极丨试液（c=x ）|| SCE测定时试液中应加入离子强度调节剂TISAB。
标准曲线法，配制一系列标准溶液，以电位值0对logC作图，然后由测得的未知试液的电位值0,在标准曲线上查得其浓度。
标准加入法，首先测量体积为V<、浓度为C x的被测离子试液的电位值0 x,若为一价阳离子：X b slog a x b slog f x C x接着在试液中加入体积为V X,浓度为C x的被测离子的标准溶液，并测量其电位值0 1:V S C S V X C Xb slog f ■V S V X若V s<V X （通常为100倍），Vs可忽略，则假定f x-f s,合并以上两式重排后取反对数：CC x10 S1式中为两次测得的电位值之差；s为电极的实际斜率，可从标准曲线上求出。
用标准加入法时，通常要求加入的标准溶液的体积比试液体积小100倍，浓度大100倍，使加入标准溶液后测得的电位变化达20—30mV三仪器与试剂仪器数字离子酸度计；磁力搅拌器；电极：氟离子选择电极和饱和甘汞电极。
试剂1.0 x 10-1 mol/L F —标准贮备液：准确称取NaF（120°C烘1h）4.199g溶于1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
贮存于聚乙烯瓶中待用； 1.000 x 10-2—1.00 x 10-5mol/L F—标准溶液用上述贮备液配制；配制离子强度调节剂（TISAB）:称取NaCI 58克，柠檬酸钠10克，溶解于800毫升蒸馏水中，再加入冰醋酸57毫升，用固体氢氧化钠（或40%氢氧化钠溶液）调节到pH=5,最后稀释到1升。
氟离子选择电极
离子选择电极法测定含氟牙膏中氟的含量一 目的要求1.掌握用标准曲线法测定未知物浓度。
2.学会使用离子计和离子选择性电极。
二 原理氟离子选择电极的电极膜由LaF 3单晶制成，电极电位（25oC ）为： F a b log 0592.0-=ϕ测量电池为：氟离子选择电极│试液（c=x ）‖SCE测定时试液中应加入离子强度调节剂TISAB 。
标准曲线法，配制一系列标准溶液，以电位值φ对logC 作图，然后由测得的未知试液的电位值φ，在标准曲线上查得其浓度。
标准加入法，首先测量体积为V x 、浓度为c x 的被测离子试液的电位值φx ，若为一价阳离子：X X X X c f s b a s b log log +=+=ϕ接着在试液中加入体积为V X ，浓度为c X 的被测离子的标准溶液，并测量其电位值φ1：XS XX S S V V c V c V fs b +++=log ϕ若V S <V X （通常为100倍），Vs 可忽略，则假定f x ≈f s ，合并以上两式重排后取反对数：110-∆=∆SX c c ϕ式中ϕ∆为两次测得的电位值之差；s 为电极的实际斜率，可从标准曲线上求出。
用标准加入法时，通常要求加入的标准溶液的体积比试液体积小100倍，浓度大100倍，使加入标准溶液后测得的电位变化达20—30mV 。
三 仪器与试剂仪器 数字离子酸度计；磁力搅拌器；电极：氟离子选择电极和饱和甘汞电极。
cc V Vc c V V V c V c x xs s x s x s s x x ∆+=+≈++试剂 1.0×10-1mol/L F—标准贮备液：准确称取NaF(120o C烘1h)4.199g溶于1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
贮存于聚乙烯瓶中待用；1.000×10-2—1.00×10-5mol/L F—标准溶液用上述贮备液配制；配制离子强度调节剂(TISAB)：称取NaCl 58克，柠檬酸钠10克，溶解于800毫升蒸馏水中，再加入冰醋酸57毫升，用固体氢氧化钠（或40％氢氧化钠溶液）调节到pH=5，最后稀释到1升。
氟离子选择性电极测定牙膏中氟的含量
五、数据处理
S 2.303RT nF
S —电极响应斜率
1、工作曲线法
电动势和氟离子浓度之间的关系如下：
2.303RT
EK
F
lg
c F
根据回归方程、回归方程的斜率S1和上述测得的E1值计算CF-.
牙膏样品中氟质量浓度计算公式
氟质量浓度(1) CF 100103 (mg / ml) mx
2、一次标准加入法（稀释一倍法得斜率）：
空白溶液的制备：取100 mL容量瓶一个，加入TISAB溶液 10 mL，用去离子水稀释至刻度，摇匀。
3、工作曲线法 准确移取5.00 mL 100 μg/mL NaF储备液（内含TISAB） 置于50 mL的容量瓶中，加入TISAB 4.5 mL，用去离子水 稀释至刻度，摇匀。用逐级稀释法配成100、10、1、0.1 μg/mL的一组标准溶液，按顺序从高到低依次测定上述配 制的标准溶液的电动势，记录数据如下
E1= _____________ mv； E2= ___________ mv ；E3= ___________ m （Cs=100μg/mL；Vs=0.25 mL；Vx=25.00 mL）
稀释法是在测出E2后的溶液中加同体积的空白溶液， 然后测定其电位E3，则实际响应斜率为：
S2 E3 E2 E3 E2
lg 2
0.301
牙膏样品试液中氟浓度计算公式：
CF
C
E 2E1
(g / ml )
10 S 2 1
牙膏样品中氟质量浓度计算公式：
氟质量浓度(2) CF 100103 (mg / ml) mx
六、思考题
1、用氟电极测得F-原理是什么？ 2、用氟电极测得的电位是F-的浓度还是活度的
仪器分析实验报告：直接电位法测定牙膏中的氟离子
选择电极直接电位法测定牙膏中的氟离子含量111111(1111111院，，519072)摘要: 本文采用氟离子选择性电极直接电位分析法测定了牙膏样品中的氟元素含量。
使用TISAB（总离子强度调节缓冲溶液）稳定溶液的总离子强度及pH，测定了一系列含氟离子溶液的标准曲线，在0.01-0.00001 mol/L的围线性相关系数为1.0000。
结果表明本牙膏样品中的氟含量为0.595 mg/g，符合标准规定的含氟牙膏中氟含量围。
关键词: 氟离子牙膏选择电极直接电位法1 前言氟为人体必需元素，若饮用水中氟含量过高，会引起牙釉和骨软症，而适量氟对预防龋齿有利。
龋病是一种危害人类牙齿最常见的多发病，尤其以儿童更为普遍。
如何能及早预防儿童龋病的发生，是当今口腔医学上一重大课题。
目前最简便有效的方法是使用含氟化钠的牙膏刷牙，其目的是使氟离子与牙齿表面钙盐结合形成抗酸蚀能力较强的氟磷灰石保护层，以增强牙齿的抗酸蚀能力，达到预防龋齿的目的。
又由于氟化钠有毒，须严格控制其用量，因此测定牙膏中氟的含量具有重要的实际意义[1]。
目前氟化物的测定方法主要有[2-3]:分光光度法、离子色谱法、滴定法、扫描极谱法、原子发射光谱法、荧光法、气相色谱法等。
其中比色法方法简单，但灵敏度低；分光光度法测定时要将样品中F-转化为吸光物质，受条件影响因素较多；离子色谱法作为一种新技术, 发展很快, 但此法大多用于测定阴离子且仪器昂贵；滴定法涉及样品预处理操作，手续繁杂，特别对微量元素的测定准确度和精密度不高；气相色谱法需对分析物进行衍生。
本实验采用氟离子选择性电极法，直接溶样测定牙膏中游离氟，该法与其他方法相比，操作更简单，方便快速，灵敏度高准确，选择性好，仪器简单，成本低，是一种实用的测定氟离子方法。
自从氟离子选择电极问世以来，用该电极直接电位法测定各种水样中的氟便是一种普遍、方便和准确的方法。
氟离子选择电极简称为氟电极，其敏感膜是LaF 3单晶(结构简图见图1)。
仪器分析实验报告：直接电位法测定牙膏中的氟离子
仪器分析实验报告：直接电位法测定牙膏中的氟离子————————————————————————————————作者：————————————————————————————————日期：选择电极直接电位法测定牙膏中的氟离子含量111111(1111111院，广州，519072)摘要: 本文采用氟离子选择性电极直接电位分析法测定了牙膏样品中的氟元素含量。
使用TISAB（总离子强度调节缓冲溶液）稳定溶液的总离子强度及pH，测定了一系列含氟离子溶液的标准曲线，在0.01-0.00001 mol/L的范围内线性相关系数为1.0000。
结果表明本牙膏样品中的氟含量为0.595 mg/g，符合国家标准规定的含氟牙膏中氟含量范围。
关键词: 氟离子牙膏选择电极直接电位法1 前言氟为人体必需元素，若饮用水中氟含量过高，会引起牙釉和骨软症，而适量氟对预防龋齿有利。
龋病是一种危害人类牙齿最常见的多发病，尤其以儿童更为普遍。
如何能及早预防儿童龋病的发生，是当今口腔医学上一重大课题。
目前最简便有效的方法是使用含氟化钠的牙膏刷牙，其目的是使氟离子与牙齿表面钙盐结合形成抗酸蚀能力较强的氟磷灰石保护层，以增强牙齿的抗酸蚀能力，达到预防龋齿的目的。
又由于氟化钠有毒，须严格控制其用量，因此测定牙膏中氟的含量具有重要的实际意义[1]。
目前氟化物的测定方法主要有[2-3]:分光光度法、离子色谱法、滴定法、扫描极谱法、原子发射光谱法、荧光法、气相色谱法等。
其中比色法方法简单，但灵敏度低；分光光度法测定时要将样品中F-转化为吸光物质，受条件影响因素较多；离子色谱法作为一种新技术, 发展很快, 但此法大多用于测定阴离子且仪器昂贵；滴定法涉及样品预处理操作，手续繁杂，特别对微量元素的测定准确度和精密度不高；气相色谱法需对分析物进行衍生。
本实验采用氟离子选择性电极法，直接溶样测定牙膏中游离氟，该法与其他方法相比，操作更简单，方便快速，灵敏度高准确，选择性好，仪器简单，成本低，是一种实用的测定氟离子方法。
分析化学实验报告模板实验3-11
实验3-11 直接电位法测定含氟牙膏中游离氟的含量（综合性实验）学院/专业/班级：_____________________________________ 姓名：实验台号：_________ 合作者：____________________ 教师评定：____________【实验目的】1. 掌握直接电位法的基本原理及测定方法；2. 了解总离子强度调节缓冲溶液的意义和作用；3. 了解前处理方式对测定结果准确度的影响。
【实验原理】【实验仪器及试剂】仪器：pH-mV计（厂家型号：_________________）；氟离子选择电极；饱和甘汞电极；电磁搅拌器、磁力搅拌子试剂：氟离子标准工作溶液：________mg·L-1（标准曲线法使用）；氟离子标准工作溶液：________mg·L-1（标准加入法使用）总离子强度调节液（TISAB）：pH________；待测牙膏试样：__________________________________________ 【实验步骤】1. 氟离子电极使用前的准备：将电极与仪器相连接，氟电极接______极，饱和甘汞电极接______极，将两支电极浸泡在去离子水中，打开电位计，此时电位值在本底值附近（氟离子选择性电极产品说明书有注明，若相差较大，则需对电极进行处理）。
2. 氟离子系列标准溶液的配制在5个50 mL容量瓶（编好号码*）中，用吸量管依次加入________mg·L-1的氟标准溶液________、________、________、________、________mL，然后分别加入10 mL TISAB溶液，用去离子水定容。
3. 牙膏样品的处理（平行处理2份）准确称取________g左右的牙膏（精确至1 mg即可）至干燥洁净的小烧杯中，加10 mL TISAB搅拌至溶解（可在沸水浴上加热促溶，后冷却至室温），然后移入50 mL的容量瓶中，用去离子水定容。
含氟牙膏中微量氟的检测分析报告
含氟牙膏中微量氟的检测分析报告）1 前言1.1背景介绍牙膏中的微量氟对人的牙齿有保健作用，氟可以增强牙齿钙的抗酸性，同时抑制细菌发酵产生酸，因此能够坚固骨骼和牙齿，预防龋齿。
但高浓度的氟对人体的危害很大，轻则影响牙齿和骨头的发育，出现氟化骨症、氟斑牙等慢性氟中毒，使得骨头密度过硬，很容易产生骨折，重则会引起恶心、呕吐、心律不齐等急性氟中毒，如果人体每公斤含氟量达到32～64毫克就会导致死亡。
1.2国家规定的最大允许量新国标规定，含氟牙膏必须在外包装上注明氟的添加量，而儿童含氟牙膏还须标明警示性文字。
该标准将成人含氟牙膏的氟含量底线由0.04%提高至0.05%，并规定儿童含氟牙膏中氟含量应在0.05%到0.11%之间。
牙膏产品的pH值由5.0至10.0调整为5.5至10.0. 在牙膏中最大允许浓度为1500mg/kg[1]。
而且对于含氟牙膏中氟含量的规定国际上已有了公认的标准：儿童牙膏中每公斤氟的含量为500毫克，成人牙膏中每公斤氟的含量为1000毫克至1500毫克，只要使用的是符合标准的含氟牙膏，除非故意大量吞咽，否则不可能引起氟中毒。
2 具体方法2.1样品的前处理用离子电极法测定牙膏中氟，由氟离子选择电极作为氟离子活度的指示电极，饱和甘汞电极作为工作电极，与待测溶液组成化学电池，通过测定其电池的电动势从而测定其离子活度（浓度）。
由于氟离子选择电极对待测离子有选择性响应，对于牙膏这种有浑浊度、色度、粘稠的样品可直接测定，省去了对样品进行的繁琐前处理[2]。
2.2仪器与试剂PXD - 2 型离子计一台, PHS- 2 型酸度计一台, 电磁搅拌一套, 氟离子选择性电极、饱和甘汞电极各一个。
2.3实验药品NaF、HAC、NaAC、NaCH 、NaOH、CDTA、柠檬酸钠2.4实验步骤2.4.1 试液酸度的选择配制若干份不同酸度的NaF 标液, 浓度均匀为10- 3mol/L ,分别测其电位值(mv) , 见图1。
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1.000 10-2～1.000
-5 的氟的标准溶液，浓度差为 10 倍。
2.3 标准氟工作曲线的制作
利用 pH510 型 pH 计/离子计，由稀至浓测量上述标准溶液系列的电位值。 以 F-浓度的对数为横坐标，电位（mV）为纵坐标，绘制标准曲线。标准曲线如图一。
2.4 牙膏中氟含量的测定
准确称取 1.1906g 的牙膏样品于小烧杯中，用 25mlTISAB 稀释转移到 50ml 容量瓶。定容，超声波震荡几 分钟。 取待测液用以上 pH510 型 pH 计/离子计测量此时溶液的电位值，记录于表一。 根据标准氟工作曲线以及样品的电位值求出牙膏中所含有的氟的浓度，并与国家标准进行比对。 ’.
前后样品的浓度。加入标准溶液后的浓度将比加入前的高，其增加的量应等于加入的标准溶液中所含的待测 物质的量。如果样品中存在干扰物质，则浓度的增加值将小于或大于理论值。
工作曲线法适用于标准曲线的基体和样品的基体大致相同的情况，优点是速度快，缺点是当样品基体复 杂时不正确。标准加入法可以有效克服上面所说的缺点，因为他是把样品和标准混在一起同时测定的（“标 准加入法”的叫法就是从这里来的），但就是速度很慢。
4 结论
本实验用氟离子选择电极直接电位法测定高露洁牙膏中氟的含量，以标准曲线法测得牙膏中氟的含量为 0.04%的质量含量，符合国家标准《牙膏》GB8372-2008 中的规定：“成人牙膏总氟量在 0.05%-0.15%，含氟 儿童牙膏中氟含量在 0.05%-0.11%之间”，适合一般家庭使用。
3.4 实验讨论
3.41 1.000 10-2～1.000 -5mol/L 的氟的标准溶液的配置
在配置溶液时，每种浓度的标准溶液加入了 25ml TISAB 试液，其目的是： （1） 作为缓冲液保持 pH 值在 5.0 至 5.5，消除了 OH-的干扰，并且不易形成氟化氢缔合物； （2） 其柠檬酸盐能络合 Al3+、Fe3+等使原来被它们缔合的氟离子释放出来； （3） 保持溶液的总离子强度基本固定不变； （4） 加快平衡时间。
1.1906
牙膏中氟含量/% 316
3.2 数据处理 根据所获得的实验数据，用 Excel 软件合成 E（mV）-(-lgCF-)工作曲线，得到的工作曲线图和关系数据如
图一所示：
图一：E（mV）-(-lgCF-)工作曲线
’.
；
由工作曲线得知，线性回归方程 E/mV= 58.9 lg（CF-/mol/L）+123.6,故牙膏中的氟含量为：
12=2 12=1 12=0.
仪器 pH510 型 pH 计/离子计；电磁搅拌器；氟离子选择性电极，Ag/AgCl 电极，超声波清洗器。
2.2 1.000 10-2～1.000
-5 mol/L 的氟的标准溶液系列的配置
取 50ml 的容量瓶，加入 5mL0.1000mol/L 氟标准液，加入 25mlTISAC，用水稀释至刻度。照此法，配置
；
3 结果与讨论
3.1 数据记录
表二：离子选择性电极直接测量牙膏中氟含量的结果记录表
CF- / mol/L
空白液 1.000 10-5 1.000 10-4 1.000 10-3 1.000 10-2
牙膏样品
表三：样品测定结果记录表
E /mV
483 419 358 300 242 316
样品质量/g
；
1 氟离子选择电极直接电位法测定牙膏中的氟实验报告
2.1 试剂与仪器
试剂 （1）F-标准溶液（0.1000mol/L）：实验室提供； （2）TISAB（总离子强度调节缓冲溶液）：实验室提供，在 500ml 水中，加入 57ml 冰醋酸，58.5g 的氯
化钠和 0.3g 的柠檬酸钠，用水稀释至 1L，pH 值为 5.0 至 5.5。
3.44 实验测得的牙膏含量是 0.04%，含量符合国家标准，实验过程中有可能是导致误差，是的牙膏中含氟 量较低的步骤有： （1）：牙膏在处理过程中，没有完全溶解，导致氟离子没有完全转移至待测液中； （2）：配置系列标准溶液等实验操作引起的误差也可能导致结果偏小； （3）：部分氟元素并不是以氟离子形式存在的，由于此法只能测以氟离子形式存在的氟元素。
工作曲线法可在样品很多的时候使用，先做出曲线，然后从曲线上找点，那样方便。 标准加入法，适合数量 少的时候用。
3.43 氟离子含量过高对人体的伤害 主要表现为氟骨症和氟斑牙。氟斑牙的表现为牙齿畸形、软化、牙釉质失去光泽、变黄；氟骨症的表现
为骨骼变厚变软、骨质疏松、容易骨折。氟中毒晚期往往有慢性咳嗽、腰背及下肢疼痛、骨质硬化、肌腱、 ’.
CF-=10^［（316-123.6）/(-58.9］)=10^(-3.27)=5.37
10-4mol/L;
则 1.1906g 牙膏里的 F-含量为：
m=5.37
10-4 50
-3
则牙膏里的 F-含量为：
103=0.5101mg;
w=0.5101 1.1906=0.4285 mg/g;
以质量分数百分含量表示： w，=0.04%
组成
NaCl（1mol/L） Hac（0.25mol/L） NaAc（0.75mol/L） 柠檬酸三钠（0.001mol/L）表一：TIAB 的组成与离子强度 CiZi2
IZI2=1.75 mol/L pH=5.0～5.5
1 12+1 弱酸
0.75 12+0.75 .5
0.001 012
32+0.003
3.42 工作曲线法与标准加入法的优劣比较 工作曲线法具体方法是：用标准样品配制成不同浓度的标准系列，在与待测组分相同条件下，测量电位
值，对样品浓度绘制标准曲线。 标准曲线法的优点是：绘制好标准工作曲线后测定工作就变得相当简单，可直接从标准工作曲线上读出
含量，因此特别适合于大量样品的分析。 标准加入法，又名标准增量法，具体方法是：将一定量已知浓度的标准溶液加入待测样品中，测定加入
； 韧带钙化和关节囊肥厚、骨质增生、关节变形等。另外，机体代谢过程中所需要的某些酵素系统会被破坏， 导致多器官病变。 因此，专家提醒使用含氟牙膏的量一定要小，一般每次不超过 1 克，牙膏占到牙刷头的 五分之一到四分之一就可以了，无须挤满牙刷头。由于儿童使用牙刷还不熟练，有可能误食含氟牙膏，危害 身体健康，因此专家建议儿童不要使用含氟牙膏。