高温超导材料制备与超导转变温度测量
高温超导实验报告步骤(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解高温超导体的基本特性和物理机制。
2. 学习液氮低温技术，掌握低温环境下的实验操作。
3. 测量高温超导体的临界温度（Tc）和临界磁场（Hc）。
4. 研究高温超导体的临界电流（Ic）与磁场、温度的关系。
二、实验原理高温超导现象是指某些材料在液氮温度（约77K）下表现出超导特性。
实验中，通过测量超导体的电阻、临界温度、临界磁场等参数，来研究高温超导体的物理性质。
三、实验仪器与材料1. 高温超导材料（如钇钡铜氧YBCO等）2. 低温冰箱3. 温度计4. 磁场计5. 电阻计6. 磁场发生器7. 数字多用表8. 液氮四、实验步骤1. 样品制备：将高温超导材料制备成合适尺寸的样品，通常为薄片或丝状。
2. 低温环境准备：将低温冰箱预热至液氮温度，并将样品放入冰箱内冷却至液氮温度。
3. 电阻测量：- 使用电阻计测量样品在液氮温度下的电阻。
- 记录电阻值，作为初始数据。
4. 临界温度测量：- 慢慢升温，观察电阻变化。
- 当电阻突然降至零时，记录此时的温度，即为临界温度（Tc）。
5. 临界磁场测量：- 使用磁场计测量样品在液氮温度下的磁场。
- 慢慢增加磁场强度，观察电阻变化。
- 当电阻突然降至零时，记录此时的磁场强度，即为临界磁场（Hc）。
6. 临界电流测量：- 在一定磁场下，逐渐增加电流，观察电阻变化。
- 当电阻突然降至零时，记录此时的电流，即为临界电流（Ic）。
7. 温度与磁场关系研究：- 在不同温度下，重复步骤4和5，研究临界温度（Tc）和临界磁场（Hc）与温度的关系。
- 在不同磁场下，重复步骤6，研究临界电流（Ic）与磁场的关系。
8. 数据整理与分析：- 将实验数据整理成表格，分析高温超导体的物理性质。
- 对比不同高温超导材料的物理性质，总结实验结果。
五、实验注意事项1. 实验过程中，务必保持低温环境，避免样品受热。
2. 在测量电阻、临界温度、临界磁场等参数时，要确保仪器精度。
3. 注意实验安全，防止低温伤害。
高温超导材料制备和超导转变温度测量
进玛瑙研钵中研磨至
完全混合均匀，而后
用模具压成小长方形，
由于此时样品还未经
过烧结，仅由粉末压
成，还很容易碎，从
模具
模具中取出时要很小
心。
块材YBa2Cu3O7的制备
❖ 经过第二次焙烧。等到自然冷却后（周末隔 了两天，有延误的可能），取出样品，发现 仅有一块样品还在刚玉棒上（编号1），其它 三块都掉到刚玉棒外。而那三块的的表面均 有较多绿色颗粒存在，说明并不是取出的时 候不小心掉下的，应该是将刚玉棒放入管子 时或是焙烧初始阶段就已经掉落。
悬浮现象（迈斯 纳效应）
抗磁性演示
超导转变温度的测量
样品电压与温度电压的关系
❖ 由图，超导转变温度对应的电压为33.3mV， 而标准值应该是25.8mV左右，这之间存在 7.5mV的误差。
❖ 查看记录，发现初始时温度电压显示为 107.4mV，对应温度为20摄氏度，当时无温 度计，室内没开空调，室外温度为10℃以下， 因而推测是温度计存在本底电流导致误差
判定超导体的两大要素
❖ 1911年时，荷兰来登实验室的昂尼斯等人发 现水银在冷却到4.2K以下时，电阻突然消失， 这是超导现象的周次发现。
❖ 1933年，荷兰的迈斯纳和奥森菲尔德发现处 于超导状态的超导体内磁通为0，磁力线完全 被排斥到超导体之外，这是超导体的另一个 重要特性——完全抗磁性。
块材YBa2Cu3O7的制备
块材YBa2Cu3O7的制备
❖ 这是不应该出现的，回想实验过程，唯一的 可能就是将管子两端与氧气管相连时，猜想 是动作太大，加上刚玉管并不是精确的水平 放置，因而靠边上的样品由于震动，滑落至 一边。实验时疏忽大意了，当然也不能排除 焙烧过程中人为影响。
块材YB品放在液氮 中的永磁体上，观察有无迈 斯纳效应，发现仅有1号样 品能够悬浮，其他三个样品 无悬浮现象，进一步说明了 这三个样品是在实验初始阶 段就掉落在刚玉棒外，没有 充分接触到氧气，因此产生 的YBa2Cu3O7不多
实验十一高温超导转变温度测量实验
实验十一 高温超导转变温度测量实验超导电性简称超导（superconductivity ），它是指某物质在温度低于某一定值时，出现电阻率为零的现象。
自20世纪20年代起，人们就开始对超导性的理论和应用做了大量的研究。
随着超导研究的进展，特别是20世纪80年代高温超导材料问世后，超导技术已开始广泛应用于科学研究和人类生活之中。
一．实验目的1．了解FD-TX-RT-II 高温超导转变温度测定仪的结构及使用方法；2．掌握液氮低温技术；3．利用FD--RT-II 高温超导转变温度测定仪，测量氧化物超导体YBa2CuO7的超导临界温度。
二．实验原理1．超导现象在所用气体中，氮具有最低的液化温度。
1908年，卡末林·昂尼斯（H ·Kammerlingh Onnes ）首先成功地液化了氮，利用液氮又获得了4.25～1.15K 的极低温度。
在新到达的低温范围内，昂尼斯进行了金属电阻随温度变化的研究。
1911年，他发现当温度降低时，汞的电阻率先平缓地减少，当温度T <4.2K 时，汞的电阻率突然降为零。
随后他又发现，除铜、金、银与铁等室温下的良导体以外，还有其他许多金属有此现象。
1913年他将这种新的物态定名为超导态（Superconducting State ），而将电阻率突然为零的温度称为超导体转变温度（inversiontemperature ）或临界温度，用T c 表示。
在昂尼斯之后，人们又陆续发现了许多其他金属或合金在低温下也能转变为超导态，但它们的转变温度不同。
由于这些金属的超导现象是在低温下获得，故这种超导现象也称为低温超导。
处在超导态的物质具有如下重要性质：1） 直流零电阻效应如前所述，当某些金属、合金和化合物的温度下降到T <T c 时，它们的电阻率突然降为零，处于超导态。
在超导态下，物质的电阻真的完全消失了吗？最灵敏的试验是超导环中的持续电流试验：将一金属环放在垂直于环平面的磁场中，将其冷却到超导的转变温度以下，然后撤去磁场，由电磁感应原理知，这时在环中产生感应电流。
超导转变温度的测量及超导块材的制备加工
60
650
60
650
-121
钇钡铜氧超导块材的制备加工
第二阶段焙烧中 何时通氧气？
磁悬浮现象及解释
结束
谢谢
T2
C3
T3
24
60
770
600
770
-121*
钇钡铜氧超导块材的制备加工
烘焙进行了4次， 分别为5g、10g、 10g、5g。 原因有？
钇钡铜氧超导块材的制备加工
第二阶段焙烧程序设定，C表示炉温温度（C），T表示焙烧时间（分））
C1
T1
C2
T2
C3
24
60
840
1200
840
T3
C4
T4
C5
T5
钇钡铜氧超导转变温度测量
为何两曲线不 重合？
钇钡铜氧超导转变温度测量
图像分析
钇钡铜氧超导块材的制备加工
将纯度为99.99%的Y2O3 、化学纯的 BaCO3 及化学纯的氧化铜以Y：Ba： Cu = 1：2：3的摩尔比粉末充分混 合并研磨，之后进行第一阶段粉末 的焙烧，而后用压片机压成小长方 形，再进行第二阶段块材的焙烧。
超导转变温度的测量及 超导块材的制备加工
目录
钇钡铜氧超导转变温度的测量 钇钡铜氧超导块材料的制备加工 磁悬浮实验现象及解释
超导现象及其特性
1.零电阻特性：指温度降低 到区域后，金属或合金内的 电阻突然减小到一个很小的 值
I(t)=I(0)exp(-t/τ）
超导现象及其特性
2.完全抗磁性 当把超导体置于外磁场中时，磁通 不能穿过超导体，使得超导体内部 的磁感应强度始终保持为零
钇钡铜氧超导块材的制备加工
O2 + Y2O3 + 4BaCO3 + 6CuO === 2YBaCuO + 4CO2
高温超导转变温度的测定
1986年期间由于在陶瓷材料镧钡铜氧（La-Ba-Cu-O）中发现了超导现 象，而且其临界温度为35K，使人们对超导现象有了新的认识。紧接 着中、日、美的一些科学家又发现了一系列临界温度更高的超导体， 据报道汞系如汞钡钙铜氧（Hg-Ba-Ca-Cu-O）临界温度已高达133K。 人们把那些临界温度高于液氮温度的超导材料称做高温超导体。现在 已发现的高温超导材料有上百种，可是高温超导的性质还无法用BCS 理论解释。其理论还远落后于实验。
3．超导体的临界参数:
临界温度TC:超导体必须冷却至某一临界温度以下才能保持其超导性。
临界电流密度JC:通过超导体的电流密度必须小于某一临界电流密度
才能保持超导体的超导性。
临界磁场HC:施加给超导体的磁场必须小于某一临界磁场才能保持超导
体的超导性。
※超导体的三个临界参数 它们与物质内部的微观结构 有关，这三个条件任何一个 被破坏，物质将失去超导状 态。
4.超导材料的电阻测量方法：目前采用的高温超导材料大
多是质地松脆的陶瓷材料,测量电极与被测材料很难作到非常良好的接触 ，为了消除接触电阻对测量的影响，常常采用四端子测量法，如右图.
由于是低温物理实验,其装置的原则 之一是必须尽可能减小室温漏热。
测量引线通常是又长又细，其电阻值要 有可能远远超过待测样品（如超导样品） 的阻值。
零电阻效应是对直流而言， 如果是交流电，则存在着交流损 耗而产生交流电阻。
2．完全抗磁性(称迈斯纳效应):是指当物质由正常态进入到
超导态后其体内的磁通量被完全排出体外即体内磁感应强度总是为零的 一种状态。这种状态的产生不管是先加磁场再降温还是先降温再加磁场.
零电阻效应与完全抗磁性这两个基本特性即相互独立又相互联系，单 纯的零电阻效应不能保证完全抗磁性的存在，可是它又是完全抗磁性存 在的必要条件。
实验报告_高温超导材料临界转变温度的测定
图4第I类超导体临界磁场
随温度的变化关系
把磁场加到超导体上之后，一定数量的磁场能量用来建立屏蔽电流以抵消超导体的内部磁场。当磁场达到某一定值时，它在能量上更有利于使样品返回正常态，允许磁场穿透，即破坏了超导电性。致使超导体由超导态转变为正常态的磁场称为超导体的临界磁场，记为HC。如果超导体内存在杂质和应力等，则在超导体不同处有不同的HC，因此转变将在一个很宽的磁场范围内完成，和定义TC样，通常我们把H=H0/2相应的磁场叫临界磁场。
9.51
-130
143.16
0.462
43.87
0.911
9.91
-140
133.16
0.454
43.04
0.915
10.02
-142
131.16
0.446
42.21
0.919
10.12
-144
129.16
0.438
41.38
0.923
10.22
-146
127.16
0.431
40.55
0.926
10.34
0.692
68.33
0.8
7.89
-80
193.16
0.655
64.3
0.817
8.16
-90
183.16
0.619
60.25
0.834
8.48
-100
173.16
0.58
56.19
0.853
8.84
-110
163.16
0.541
52.11
0.873
9.22
-120
153.16
0.499
高温超导转变温度测量及样品制备实验.ppt
基板：
超导转变温度 测量仪（电压、 电流表）：
XY记录仪：
电烙铁、计算机、 液氮杜瓦瓶 等
实验仪器
⑤⑥ ① ②
③ ④
实验过程
①、连接样品
②、设置仪器：
调整样品电流至5.00mA、温度计电流至1.00mA 电压调整至最大，为107mV
③、测量：
将探测棒浸入杜瓦瓶内，分别观察升温和降温过程中的 “温度计电压—样品电压”曲线
制得样品实际组份
理想的YBa2Cu3O7属正交晶系，具有超导性
制得样品实际组份
YBCO因为氧容易缺失成分实际为YBa2Cu3O6+x 其转变温度与x有关
实验原理
超导的特性：
零电阻现象 完全抗磁性
测试装置：
分别测量： 样品的电流与电压、 铂电阻温度计的电压。
实验原理
四极引线法：
实验仪器
样品：
Y：Ba：Cu=1：2：3
设备
烧结炉
液压机
制备中遇到的问题
1.材料从液压机中压过取出后，没有压入整块样品的散 料较多。
2.材料的分层明显。
3.材料疏松不能受力。
原因分析
1.研磨时间过长 料中细粉比例过多，容易出现叶状或者层状缺陷 ①比表面积大 ②疏松松散、含空气量大
2.粉料水分不足 ①颗粒间摩擦阻力大，易分层 ②强度低，易掉角
简介
超导体 （1911） 零电阻、完全抗磁性 液氦温区，高成本，难以广泛使用
YBCO是首个转变温度大于77K，即液氮温度的超导材 料，开创了高温超导的新领域。 （1987）
YBa2Cu3O7
YBCO材料制备
1.配料 Y2O3、BaCO3、CuO 2.研磨 3.初次烧结 770℃ 10h 4.压片 压力是关键因素 5.二次烧结 400℃之后通氧 6.打孔
实验十五超导转变温度测量实验
实验十五超导转变温度测量实验超导电性发现于1911年，荷兰科学家翁纳斯（K.Onnes）在实现了氦（4He）气液化之后不久，利用液氦（Lhe）所能达到的极低温条件，指导其学生(GillesHolst)进行金属在低温下电阻率的研究，发现在温度稍低于 4.2K时水银（Hg）的电阻率突然下降到一个很小值（图一）。
后来有人估计，电阻率的下限为3.6×10-23Ω.cm，而迄今正常金属的最低电阻率大约为10-13Ω.cm。
与此相比，可以认为汞进入了电阻完全消失的新状态—超导态。
我们定义超导体开始失去电阻时的温度为超导转变温度或超导临界温度，通常用T C表示。
一些金属（如Pb,T C=7.2K）、金属（NbTi, T C=11K）、金属间化合物（如A15结构的Nb3Ge, T C=23.2K）等上千种材料具有超导电性。
超导现象发现以后，实验和理论研究以及应用都有很大发展，但是临界温度的提高一直很缓慢。
1986年以前，经过75年的努力，临界温度只达到23.2K，这一记录保持了差不多12年。
此外，在1986年以前，超导现象的研究和应用主要依赖于液氦作为致冷剂。
由于氦气昂贵、液化氦的设备复杂，条件苛刻，加上4.2K的液氦温度是接近于绝对零度的极低温区等因素都大大限制了超导的应用。
为此，探索高临界温度超导材料成为人们多年来梦寐以求的目标。
1983年，瑞士科学家缪勒（K.A.M. üller）开始从事氧化物超导体的探索性研究。
他和他的合作者柏诺兹（J.Bednorz）于1986年开始在Ba-La-Cu-O系统中作实验。
他们是基于双极化子导致超导电性的考虑着手实验研究的，尽管这种理论并未被认定，但在探索中确实揭示了一条新的线索。
1986年4月他们首先发现了35K的超导迹象，并确定了相应于这种超导相为K2NiF4结构。
从此一条新的道路打开了。
1987年初液氦温区超导体的发现震动了整个世界，人们称之为20世纪最重大的科学技术突破之一，它预示着一场新的技术革命，同时也为凝聚态物理学提出了新的课题。
实验报告_高温超导材料临界转变温度的测定
实验报告_高温超导材料临界转变温度的测定摘要
本实验旨在测量高温超导材料的临界转变温度，该材料属于第二类，采用微重量的上升温度法。
通过对磁性特征的测量，发现材料的临界温度为145K。
同时，实验表明，随着温度的升高，磁滞现象会逐渐消失，从而使材料达到超导态。
关键词：高温超导材料；临界转变温度；上升法；磁滞
1前言
高温超导材料的发现无疑是近代物理学史上一个重大突破。
它具有高抗拉强度、绝热性能高等特点，可能在大范围内应用。
因此，测量高温超导材料的临界转变温度十分重要。
2实验设备
实验设备包括：
（1）微重量上升温度仪
该仪器使用MTS装置，采用超密封技术，具有结构紧凑、操作简便、实时监控能力强等优点，用于测量微重量的上升温度。
（2）温度控制装置
该设备具有高精度、回差窄、可靠性高等优点，用于控制实验室的温度，以确保实验结果的准确性。
（3）样品温度传感器
使用温度传感器可以准确测量样品的温度变化，以确保实验结果的准确性。
（4）超导材料
采用超导材料，使该材料的磁性特征发生变化，从而测量出临界转变温度。
（5）磁性测量仪
通过磁性测量仪可以检测材料的磁性特征。
高温超导转变温度的测量
杜瓦瓶及液氮
高温超导实验数据采 集处理系统（微机系 统）。
FD－RT－1型 高温超导转变 温度测量仪
超导样品测量电路
超导样品
记录系统
放大器
铂温度计
集成运放电路组 成的恒流源
右显示器 显示放大后的温度计电 压显示样品电流
3、金属电阻随温度的变化
铂电阻温度计
铂电阻的温度关系
3、金属电阻随温度的变化
半导体电阻以及PN结的正向电压随温度的变化
半导体锗的电阻温度关系
3、金属电阻随温度的变化
温差电偶温度计 当两种金属所做成的导线联成回路， 并使其两个接触点维持在不同的温度时， 该闭合回路中就会有温差电动势存在。如 果将回路的一个接触点固定在一个已知的 温度，例如液氮的正常沸点77.4K,则可以 由所测量得到的温差电动势确定回路的另 一个接触点的温度。
2、四引线测量法：
超导样品 I+ II+ 1欧姆铂电阻 I-
样品电压放大器
温度电压放大器
五、实验内容
1、仪器连接
将“装置连接电缆”两端的9芯插头分 别插在高温超导转变温度测量仪连接口与 高温超导转变温度测量仪放大器连接口。 同时接好样品电流连接线和样品电压连接 线。并将7孔插头分别插在高温超导转变温 度测量仪连接口与高温超导转变温度测量 仪放大器连接口。
2、低温恒温器及其温度控制
低温恒温器：就是在低温下一定的温度范围 内，能满足特定实验条件的恒温装置。他通常 由盛装低温液体的杜瓦瓶、感温元件与温度调 节机构组成。在实验中常用的低温液体有液氮 和液氦等。在常压下液氮和液氦的沸点温度分 别是77.3K和4.2K 。
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超导转变温度的测量
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样品电压与温度电压的关系
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1 而那三块的的表面均有较多绿色颗粒存
在，说明并不是取出的时候不小心掉下
2 的，应该是将刚玉棒放入管子时或是焙
4 烧初始阶段就已经掉落。
块材YBa2Cu3O7的制备
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• 这是不应该出现的，回想实验过程，唯 一的可能就是将管子两端与氧气管相连 时，猜想是动作太大，加上刚玉管并不 是精确的水平放置，因而靠边上的样品
高温超导材料制备与超导转变温度测量
判定超导体的两大要素
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• 1911年时，荷兰来登实验室的昂尼斯等 人发现水银在冷却到4.2K以下时，电阻 突然消失，这是超导现象的周次发现。
• 1933年，荷兰的迈斯纳和奥森菲尔德发
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块材YBa2Cu3O7的制备
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• 将预焙烧后的样品倒
进玛瑙研钵中研磨至
完全混合均匀，而后 用模具压成小长方形， 由于此时样品还未经 过烧结，仅由粉末压 成，还很容易碎，从 模具中取出时要很小 心。
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块材YBa2Cu3O7的制备
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• 经过第二次焙烧。等到自然冷却后（周 末隔了两天，有延误的可能），取出样 品，发现仅有一块样品还在刚玉棒上 （编号1），其它三块都掉到刚玉棒外。
• 由图，超导转变温度对应的电压为 33.3mV，而标准值应该是25.8mV左右， 这之间存在7.5mV的误差。
• 查看记录，发现初始时温度电压显示为
1 107.4mV，对应温度为20摄氏度，当时无
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10℃以下，因而推测是温度计存在本底
4 电流导致误差
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品能够悬浮，其他三个样品
1 无悬浮现象，进一步说明了
这三个样品是在实验初始阶
2 段就掉落在刚玉棒外，没有
充分接触到氧气，因此产生
4 的YBa2Cu3O7不多
悬浮现象（迈斯 纳效应）
抗磁性演示
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1 由于震动，滑落至一边。实验时疏忽大
意了，当然也不能排除焙烧过程中人为
4 2 影响。
块材YBa2Cu3O7的制备
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• 将最终制得的样品放在液氮
中的永磁体上，观察有无迈
斯纳效应，发现仅有1号样
1 现处于超导状态的超导体内磁通为0，磁
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4 导体的另一个重要特性——完全抗磁性。
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