实验项目 蒸馏及常量法测沸点
实验三蒸馏和沸点的测定
六、实验报告 目的 原理 实验预习报告 步骤 画装置图 数据记录 实验结果分析 思考题
请同学们实验操作通常所 Nhomakorabea的沸点是在0.1Mpa(即760mmHg)压力下液体的沸腾温度。
例如水的沸点为100oC，即指大气压为 760mmHg时，水在100oC时沸
腾。在其它压力下的沸点应注明，如水的沸点可表示为 95oC/85.3kPa。 注意： 纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点。可初步 鉴定物质。但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物， 因为某些有机共沸混合物也有一定的沸点。
２、蒸馏（distillation） ——将液态物质加热到沸腾变为蒸气，再将 蒸气冷凝为纯净液体的过程
蒸馏的用途
液体物质的分离与纯化 测定化合物的沸点 回收溶剂或浓缩溶液 液体化合物 的沸点相差 较大(>30 oC)
常用术语 沸程： 始馏温度～终馏温 度 馏分：不同温度范围的馏出液 前馏分： 某一馏分之前的馏出液
3. 加热速度的控制
开始加热速度可以快一点，加热一段时间 后，液体沸腾，蒸汽逐渐上升，上升至水 银球时，温度计水银柱急剧上升，这时保 持适当加热温度，使蒸汽不是立即冲出冷 凝管而是冷凝回流，水银球上保持有液滴， 通常以蒸出液滴出以每秒1-2滴为宜。
3. 沸点记录与馏分收集
前馏分蒸完后，温度趋于稳定后，蒸出的就是所
八、思考题
1、用蒸馏法测沸点时，温度计水银球的位置过高或过低，
将会有什么误差？
2、液体转入蒸馏烧瓶，应如何操作？不按此操作可能导致 什么后果？ 3、蒸馏时为什么必须加入沸石等助沸物？ 4、向冷凝管通水，下口进水，上口出水。为什么？
5、蒸馏速度过快或过慢，将会导致什么后果？
蒸馏及沸点的测定实验报告
蒸馏及沸点的测定实验报告一、实验目的1、了解蒸馏的原理和应用，掌握蒸馏装置的安装和操作方法。
2、学会用常量法测定液体的沸点，理解沸点的概念和影响因素。
二、实验原理1、蒸馏原理蒸馏是将液体混合物加热至沸腾，使其中易挥发的组分汽化，然后将蒸汽冷凝为液体，从而实现混合物分离的一种方法。
利用混合物中各组分的沸点差异，沸点较低的组分在较低温度下汽化，而沸点较高的组分则留在原液体中，通过多次蒸馏可以将混合物逐步分离提纯。
2、沸点的测定液体的沸点是指液体的蒸气压与外界大气压相等时的温度。
在一定的大气压下，纯液体具有固定的沸点。
当液体中含有杂质时，其沸点会升高，而且沸点的范围也会变宽。
通过测定液体的沸点，可以判断液体的纯度。
三、实验仪器和试剂1、仪器蒸馏烧瓶、直形冷凝管、接引管、锥形瓶、温度计、酒精灯、铁架台、石棉网、橡胶塞等。
2、试剂乙醇水混合物、沸石四、实验步骤1、蒸馏装置的安装（1）按照从下到上、从左到右的顺序搭建蒸馏装置。
将铁架台放置平稳，在铁架台上固定好酒精灯，然后在酒精灯上方放置石棉网。
（2）将蒸馏烧瓶用橡胶塞与直形冷凝管连接好，蒸馏烧瓶的支管要与冷凝管的进水口相连，冷凝管的出水口与接引管连接，接引管的末端伸入锥形瓶中。
（3）在蒸馏烧瓶中加入约 1/3 体积的乙醇水混合物，并放入几粒沸石，防止暴沸。
（4）将温度计插入蒸馏烧瓶的支管中，使温度计的水银球位于蒸馏烧瓶的支管口处，以便测量蒸汽的温度。
2、蒸馏操作（1）点燃酒精灯，缓慢加热蒸馏烧瓶，使混合物受热均匀。
观察蒸馏烧瓶内的液体，当有蒸汽产生时，适当调整加热速度，使蒸汽缓慢上升进入冷凝管。
（2）蒸汽在冷凝管中冷却凝结为液体，流入接引管，最后收集在锥形瓶中。
注意控制加热速度，使蒸馏速度保持在每秒 1-2 滴。
（3）当蒸馏烧瓶内的液体剩余约 10 mL 时，停止加热。
先移去酒精灯，然后停止通水，拆卸蒸馏装置。
3、沸点的测定（1）重新安装蒸馏装置，在蒸馏烧瓶中加入少量纯乙醇，按照上述步骤进行蒸馏操作。
有机化学实验(2013)
３、常压蒸馏装置
冷凝水
冷凝水
实验装置——蒸馏及沸点的测定 采用蒸馏的方法测定液体化合物的沸点：
注意温度计水银球的位臵！
常压蒸馏装置的仪器介绍
冷凝管夹 十字架 蒸馏头 加热套 铁架台 磁搅拌子 温度计 直形冷凝管
接液管
圆底烧瓶
磁搅拌器
标准接口的磨口玻璃仪器
常用冷凝管
用于蒸馏 用于回流
直 形 冷 凝 管
Cannizzaro反应的实质是羰基的亲 核加成。反应涉及了羟基负离子对一 分子不含α-H的醛的亲核加成，加成物 的负氢向另一分子醛的转移和酸碱交 换反应，其反应机理表示如下：
展开剂离薄层板上缘约1 cm时应停止走板，取出划线 晾干。不可使展开剂走到板的尽头。板取出后要及时标 记展开剂前沿，否则展开剂挥发后难以确定。
3.展开
广口瓶底放一张滤纸 广口瓶倒入展开剂的高度约为5mm 点样干燥后簿板放入广口瓶，成15°角，盖 好瓶盖 广口瓶在展开时不能移动 展开剂离薄层板上缘约1 cm时应停止走板， 取出划线晾干 量出展开剂和样点移动的距离
固定相与流动相
固定相：用于与样品发生吸附作用的固定不动的物质。在 混合物样品流经固定相的过程中，由于各组分与固定相吸 附力的不同，就产生了速度的差异，从而将混合物中的各 组分分开。
流动相：也称洗脱剂，在色谱过程中起到将吸附在固定相
上的样品洗脱的作用。
样品和流动相的极性
样品的极性：样品与固定相的吸附能力与样品的极性密切 相关。一般来讲，极性越大的化合物与固定相的吸附能力
液体体积为 烧瓶容积的 2/3 ~ 1/3
前馏分与主馏分要 用不同的瓶子接收
4、沸程记录
始馏温度（第一滴液体流出时） 乙 沸程 终馏温度（最后一滴液体流出时） 醇 沸点 蒸馏速度稳定在1~2滴/秒时的温 度
实验二、蒸馏及沸点的测定
900800700600500400300200100温度/蒸气压/mmHg*O C 温度与蒸气压关系图* 1mmHg=133Pa实验二、蒸馏及沸点的测定一、实验目的1、了解蒸馏的意义，2、熟悉简单蒸馏及常量法测定沸点的原理和方法，3、掌握蒸馏的操作技术。
二、实验器材和药品圆底蒸馏烧瓶（100 mL1只、50 mL2只）、沸石、蒸馏头1只、温度计（100 ℃）1只、温度计套管1只、冷凝管1只、乳胶管2根、接液管1只、50 mL 量筒1只、长颈漏斗1只、铁架台2架（带有十字架和铁夹）、电热套。
95%乙醇三、实验原理1、沸点当液态物质受热时，由于分子运动，使其从液态表面逃逸出来，形成蒸气压，并且随着温度的升高蒸气压增大，当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，液体就开始沸腾。
这时的温度称为液体的沸点。
通常所说的沸点是指在1个标准大气压下（101.3KPa ，760mmHg ）液体沸腾时的温度。
2、蒸馏蒸馏是将液体加热到沸腾状态，使液体变为蒸汽，然后将蒸汽冷却又得到液体这两个过程的联合操作。
3、蒸馏的意义（1）测定有机化合物的沸点；初步鉴定不同的有机化合物；检验有机化合物的纯度。
每种纯液体有机化合物，在一定的压力下均具有一定的沸点；不同的有机物具有不同的沸点；纯净有机物在蒸馏过程中的沸点范围（沸程）很小（0.5~1℃），沸程越小，表示该有机物纯度越大，不纯的液体有机物没有恒定的沸点。
注意，具有固定沸点的液体有机物不一定都是纯的有机物。
某些有机化合物能和其他物质形成二元或三元共沸混合物，它们也有固定的沸点，但它们是混合物。
如，水—乙醇共沸物是由4.5%的水和95.5%的乙醇组成的混合物，其沸点为78.1℃（纯乙醇的沸点为78.4℃） （2）液体有机混合物的分离与纯化当蒸馏液态有机混合物时，如果各组分的沸点相差较大（大于３０℃），沸点较低的组分先被蒸出，然后是高沸点组分被蒸出，不挥发的组分则留在蒸馏器中，这样可以达到分离与提纯的目的。
蒸馏和沸点的测定
蒸馏和沸点的测定一、实验目的1 了解沸点测定的意义2 掌握常量法（蒸馏法）测定沸点的原理和操作技术3 掌握微量法测定沸点的操作技术4 了解蒸馏操作的应用二、实验原理1 沸点的定义：液态物质受热时，蒸汽压增大，当蒸汽压增大到和外界大气压或所给的压力相等时，液体沸腾，此时的温度即为该液体的沸点。
2 纯的液态有机物有固定的沸点，沸程在0.5～1.5℃之间；不纯净的液体没有恒定的沸点，蒸馏过程中温度变化大。
3 蒸馏包括沸腾气化与冷却两个过程4 蒸馏操作的应用：（1）分离液体混合物蒸馏仅对混合物中各成分的沸点相差较大时（≥30℃）才能有效地分离，沸点低者先蒸出。
（2）测定液体化合物的沸点（沸腾时的温度）（3）提纯除去不挥发性杂质（4）回收溶剂或蒸出部分溶剂以浓缩溶液5 为消除过热和爆沸，必须加入止爆剂（助沸剂），引入气化中心。
三、实验仪器和药品1 仪器：圆底烧瓶蒸馏头、温度计套管温度计直形冷凝管尾接管接收瓶（圆底烧瓶或磨口锥形瓶）电热套铁架台（带铁圈、铁夹）2 药品：工业酒精（b.p78.15℃）四、仪器安装仪器安装要求：（1）蒸馏烧瓶内的液体体积占烧瓶容积的1/3～2/3（2）仪器装配原则先下后上，从左至右（3）温度计的水银球的上缘与支管口的下缘持平（4）铁夹不应夹得太紧或太松，应夹在烧瓶的口径壁厚处（5） 130℃以上用空气冷凝管，130℃以下用水冷凝管冷凝（6）各仪器的轴线要求在同一平面上，整套仪器准确端正，无扭曲。
五、蒸馏操作（1）液体经由漏斗加入（2）加入沸石（3）检查是否造成密闭体系（4）先通冷凝水，后加热（5）控制蒸馏速度1～2滴/秒，收集馏分。
（6）烧瓶内残留0.5～1ml时，停止蒸馏或当温度骤降时停止蒸馏，千万不能蒸干，否则易发生事故。
（7）停止蒸馏时，先停止加热，后停止通水（8）拆卸仪器与安装时相反。
七、思考题1．蒸馏过程中应注意的问题？包括仪器的安装和蒸馏操作两部分的注意事项。
2．沸石的作用：沸石是多孔性物质，当加热液体时，孔内的小气泡形成气化中心，使液体平稳地沸腾。
实验名目 蒸馏及常量法测沸点
实验项目蒸馏及常量法测沸点液体有机混合物的纯化和分离，溶剂的回收，经常采用蒸馏的方法来完成。
蒸馏包括常压蒸馏（简单蒸馏）、减压蒸馏、水蒸气蒸馏等。
减压蒸馏、水蒸气蒸馏将在后面的学习中介绍。
蒸馏、分馏、减压蒸馏和水蒸气蒸馏都是有机制备中常用的重要操作。
一般用于以下几个方面：（1）分离液体混合物，仅对混合物中各成分的沸点有较大差别时才能达到有效的分离；（2）测定化合物的沸点；（3）提纯，除去不会发的杂质；（4）回收溶剂，或蒸出部分溶剂进行浓缩溶液。
沸点是液体有机化合物的重要物理常数。
根据被测液体的量分为常量法和微量法两种，用蒸馏的方法来测定液体沸点方法叫常量法，此法一般需要样品量不少于10mL，适合对热易分解、易氧化的化合物。
当样品量较少时，需要采用微量法测定沸点。
本次实验利用蒸馏操作进行常量法测液体沸点。
一、实验目的1.了解蒸馏的原理及沸点的意义；2.掌握蒸馏装置仪器选择、连接和拆卸；3.掌握常量法测定沸点、分离提纯乙醇以及简单蒸馏的基本操作。
二、实验原理所谓蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷凝为液体这两个过程的联合操作。
蒸馏装置是由蒸馏（热源、蒸馏瓶、温度计）、冷凝（冷凝管）、接收（接液管、接收器）三个部分组成（如图7.1）。
7.1当液态物质受热时，由于分子运动使其从液体表面逃逸出来，形成蒸气压，随着温度的升高，蒸气压增大，待蒸气压和大气压相等时，液体沸腾，此时的温度称为该液体的沸点。
每种纯液态有机化合物在一定的压力下均有固定的沸点。
在蒸馏液体混合物时低沸点组分“优先”沸腾，被蒸出来，沸点高的随后蒸出，不挥发的的则留在蒸馏瓶中，由此，可达到分离和提纯的目的。
但在蒸馏沸点比较接近的混合物时，各种物质的蒸气将同时蒸出，只不过低沸点的多一些，故难于达到较好的分离和提纯的目的，因此，蒸馏对于沸点相差较大（如相差30℃）的液态混合物进行分离和提纯，效果较好。
伴随蒸馏的过程中，由此可测得液体混合物不同组分的沸点。
实验项目蒸馏及常量法测沸点
实验项目蒸馏及常量法测沸点液体有机混合物的纯化和分离，溶剂的回收,经常采用蒸馏的方法来完成。
蒸馏包括常压蒸馏（简单蒸馏)、减压蒸馏、水蒸气蒸馏等。
减压蒸馏、水蒸气蒸馏将在后面的学习中介绍。
蒸馏、分馏、减压蒸馏和水蒸气蒸馏都是有机制备中常用的重要操作。
一般用于以下几个方面：（1）分离液体混合物，仅对混合物中各成分的沸点有较大差别时才能达到有效的分离；（2）测定化合物的沸点;（3）提纯，除去不会发的杂质；（4）回收溶剂，或蒸出部分溶剂进行浓缩溶液。
沸点是液体有机化合物的重要物理常数.根据被测液体的量分为常量法和微量法两种，用蒸馏的方法来测定液体沸点方法叫常量法,此法一般需要样品量不少于10mL，适合对热易分解、易氧化的化合物。
当样品量较少时,需要采用微量法测定沸点.本次实验利用蒸馏操作进行常量法测液体沸点。
一、实验目的1。
了解蒸馏的原理及沸点的意义；2。
掌握蒸馏装置仪器选择、连接和拆卸；3.掌握常量法测定沸点、分离提纯乙醇以及简单蒸馏的基本操作。
二、实验原理所谓蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷凝为液体这两个过程的联合操作。
蒸馏装置是由蒸馏(热源、蒸馏瓶、温度计）、冷凝（冷凝管)、接收（接液管、接收器）三个部分组成（如图7。
1)。
图7。
1蒸馏装置图当液态物质受热时，由于分子运动使其从液体表面逃逸出来，形成蒸气压，随着温度的升高,蒸气压增大，待蒸气压和大气压相等时，液体沸腾，此时的温度称为该液体的沸点。
每种纯液态有机化合物在一定的压力下均有固定的沸点。
在蒸馏液体混合物时低沸点组分“优先"沸腾,被蒸出来，沸点高的随后蒸出，不挥发的的则留在蒸馏瓶中，由此，可达到分离和提纯的目的。
但在蒸馏沸点比较接近的混合物时，各种物质的蒸气将同时蒸出，只不过低沸点的多一些，故难于达到较好的分离和提纯的目的,因此，蒸馏对于沸点相差较大（如相差30℃）的液态混合物进行分离和提纯，效果较好.伴随蒸馏的过程中，由此可测得液体混合物不同组分的沸点。
实验五蒸馏和沸点的测定
实验五蒸馏和沸点的测定实验五蒸馏和沸点的测定⼀、实验⽬的1、了解沸点测定的原理和意义；2、掌握常量法测定沸点的原理、⽅法和操作。
⼆、实验原理1、蒸馏的概念，分类。
2、沸点的定义。
沸程的概念。
影响因素：外压，纯度等。
3、蒸馏的⽤途：⑴鉴定有机物，初步检验纯度。
⑵分离提纯挥发性物质，回收溶剂，浓缩溶液等。
注：共沸混合物有固定的沸点。
4、测定⽅法：⑴⽑细管法（微量法）；⑵蒸馏法（常量法）。
三、物理常数表1 ⼯业酒精主要成份的物理常数化合物名称熔点(℃)沸点(℃)⽐重溶解度(g/100g⽔) (95%)⼄醇-114 78.2 0. 804 ∞四、主要仪器规格升降台⽊板电炉⽔浴锅圆底烧瓶(100mL、19＃)蒸馏头(19＃) 螺帽接头(温度计套管19＃) 温度计(100℃) 直形冷凝管(19＃) 真空接引管(19＃) 锥形瓶(100mL、19＃) 量筒(10 mL、100mL) 三⾓漏⽃橡⽪管等。
五、主要试剂⽤量沸⽯（2～3粒）⼯业酒精（45mL）⽔（10mL）。
六、实验装置七、操作步骤【操作要点】⑴装置：仪器的选⽤，搭配顺序，各仪器⾼度位置的控制。
⑵加料：沸⽯、漏⽃的选⽤，加料量与烧瓶体积的关系。
⑶通冷凝⽔：冷凝管的选⽤，⽔流⽅向。
⑷加热：热源的选择，防暴沸，温度的控制。
⑸收集：低沸点、易燃、有害物的收集装置，收集速度。
⑹读数：温度计、量筒的读数与有效数字。
⑺降温：为何不能蒸⼲？如何降温？⑻拆除装置：顺序。
⼋、实验结果⽤坐标纸以馏出液体积为横坐标，温度为纵坐标作图（实验报告上要取图名）。
九、实验讨论1、蒸馏操作有何⽤途？2、影响液体沸点的因素有哪些？3、简述沸⽯的作⽤，为什么第⼆次蒸馏要另加沸⽯？4、蒸馏低沸点、易燃、有害物液体时要注意什么？5、实验中，温度计读取的沸点应是烧瓶中溶液的沸点，还是接受瓶中馏出液的沸点或者其它？⼗、实验体会谈谈实验的成败、得失。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
实验项目蒸馏及常量法测沸点液体有机混合物的纯化和分离，溶剂的回收，经常采用蒸馏的方法来完成。
蒸馏包括常压蒸馏（简单蒸馏）、减压蒸馏、水蒸气蒸馏等。
减压蒸馏、水蒸气蒸馏将在后面的学习中介绍。
蒸馏、分馏、减压蒸馏和水蒸气蒸馏都是有机制备中常用的重要操作。
一般用于以下几个方面：（1）分离液体混合物，仅对混合物中各成分的沸点有较大差别时才能达到有效的分离；（2）测定化合物的沸点；（3）提纯，除去不会发的杂质；（4）回收溶剂，或蒸出部分溶剂进行浓缩溶液。
沸点是液体有机化合物的重要物理常数。
根据被测液体的量分为常量法和微量法两种，用蒸馏的方法来测定液体沸点方法叫常量法，此法一般需要样品量不少于10mL，适合对热易分解、易氧化的化合物。
当样品量较少时，需要采用微量法测定沸点。
本次实验利用蒸馏操作进行常量法测液体沸点。
一、实验目的1.了解蒸馏的原理及沸点的意义；2.掌握蒸馏装置仪器选择、连接和拆卸；3.掌握常量法测定沸点、分离提纯乙醇以及简单蒸馏的基本操作。
二、实验原理所谓蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷凝为液体这两个过程的联合操作。
蒸馏装置是由蒸馏（热源、蒸馏瓶、温度计）、冷凝（冷凝管）、接收（接液管、接收器）三个部分组成（如图7.1）。
7.1当液态物质受热时，由于分子运动使其从液体表面逃逸出来，形成蒸气压，随着温度的升高，蒸气压增大，待蒸气压和大气压相等时，液体沸腾，此时的温度称为该液体的沸点。
每种纯液态有机化合物在一定的压力下均有固定的沸点。
在蒸馏液体混合物时低沸点组分“优先”沸腾，被蒸出来，沸点高的随后蒸出，不挥发的的则留在蒸馏瓶中，由此，可达到分离和提纯的目的。
但在蒸馏沸点比较接近的混合物时，各种物质的蒸气将同时蒸出，只不过低沸点的多一些，故难于达到较好的分离和提纯的目的，因此，蒸馏对于沸点相差较大（如相差30℃）的液态混合物进行分离和提纯，效果较好。
伴随蒸馏的过程中，由此可测得液体混合物不同组分的沸点。
三、仪器与试剂1.仪器：酒精灯或电热套，石棉网，圆底烧瓶（50mL），蒸馏头，温度计，螺口接头，直/球型冷凝管，橡皮管，接液管，锥形瓶，沸石（2～3粒）2.试剂：工业酒精（甲醇－水、丙酮－水等）四、实验步骤1.蒸馏装置（1）蒸馏部分是由热源(电热套或酒精灯等)、蒸馏瓶（圆底烧瓶、蒸馏头）、温度计组成。
圆底烧瓶先用铁夹被固定在热源的上部，当热源采用酒精灯时，要根据酒精灯火焰的高低依次安装铁圈、石棉网，然后安装烧瓶。
注意瓶底应距石棉网底部1～2 mm，不要触及石棉网；如用水浴、油浴或加热套时，瓶底应距水浴（或油浴）锅底或加热套内套底部1～2 cm。
蒸馏瓶液体体积不能超过2/3，也不能少于1/3。
温度计是由螺口接头（温度计套管）固定后插在蒸馏头上部，保持水银球的上沿与蒸馏头支管的下沿平齐（见图8.2）图8.2温度计水银球的位置图（2）冷凝部分是由冷凝管构成。
冷凝管是由铁夹固定在铁架台适当的位置（既要与蒸馏头紧密连接，又要与蒸馏部分的整体装置协调、平稳），冷凝管外部有上、下两个侧管，下侧管为进水口，用橡皮管连接自来水龙头，上侧管为出水口，套上橡皮管通向下水口，上端的出水口应向上，才能保证套管内充满水，冷凝管的种类很多[1]，常用的有球形冷凝管和直形冷凝管等（见图8.1）。
（3）接收部分是由接液管和接受瓶组成，常用的接收器为：锥形瓶、圆底烧瓶等。
仪器在组装时要遵循自下而上，从左到右的原则。
整套仪器要做到准确，不论从侧面或正面看上去，各个仪器的中心都要在一直线上。
2.蒸馏操作（1）加料：取30mL工业酒精通过玻璃漏斗小心倒入圆底烧瓶中，并加入2～3粒沸石[2]。
加完后，恢复原装置，检查装置的密闭性。
（2）加热：加热前，小心打开自来水龙头使水充满冷凝管，然后开始加热。
最初宜用小火，以免圆底烧瓶因局部受热而爆裂；慢慢增大火力使之沸腾，进行蒸馏。
然后调节火焰或调整电热套电压，使蒸馏速度以每秒1～2滴流出液为宜[3]。
在蒸馏过程中应使温度计水银球常有被冷凝的液滴润湿，此时温度计的读数就是被测液体的沸点。
记下读数，收集馏分。
此时温度维持不变，如维持加热速度，不再有馏出液蒸出而温度又突然下降时（表明该段组分已经被蒸完），再次记录温度计读数并停止加热。
注意：不能蒸干！蒸馏完毕，先停止加热，后停止通水，再拆卸仪器，拆卸程序与装配正相反，即从右到左，从上到下。
3.数据记录与讨论量取接收瓶中蒸出液体体积，计算收率；记录乙醇沸点测量范围（即沸程）。
五、思考题1.加热溶解待重结晶的粗产物时，为什么加入溶剂的量要比计算量略少？然后逐渐添加至恰好溶解，最后再加少量的溶剂，为什么?2.用活性炭脱色为什么要待固体物质完全溶解后才加入？为什么不能在溶液沸腾时加入活性炭？3.使用布氏漏斗过滤时，如果滤纸大于漏斗瓷空面时会产生什么后果？4.抽滤结束时，如先关闭水泵会有什么现象产生?5.请归纳重结晶操作主要的关键步骤。
[注释][1]蒸气在冷凝管中冷凝成为液体，液体的沸点高于130℃的用空气冷凝管，低于130℃时用直行冷凝管，液体沸点很低时，可用球形冷凝管。
[2]在蒸馏烧瓶中放少量沸石（或碎瓷片），加热时可防止液体暴沸，故将它们又称为止爆剂。
[3]加热速度过快分离效果差。
实验项目二氧化碳的制备及其相对分子质量的测定二氧化碳（CO2）为空气中常见化合物之一，被认为是造成温室效应的主要来源。
常温下CO2是一种无色无味气体，密度略大于空气，能溶于水，并生成碳酸。
液态CO2和超临界CO2均可作为溶剂，其超临界比液体状态具有更高的溶解性（具有与液体相近的密度和高溶解性，并兼备气体的低粘度和高渗透力）。
液体CO2可作为织物的清洗剂，洗涤后液体CO2可通过减压变成气体很容易和织物分离，完全省去了用传统溶剂清洗带来的复杂后处理过程。
液态CO2蒸发时会吸收大量的热，当它释放大量的热则凝成固体CO2，俗称干冰。
干冰的使用范围很广，在食品、卫生、工业、餐饮及人工降雨等领域都有应用。
本实验由大理石和稀盐酸在启普气体发生器中反应制得二氧化碳，然后根据阿伏伽德罗定律的基本原理测定其相对分子质量。
一、实验目的1. 学习气体相对密度法测定相对分子质量的原理和方法。
2. 加深理解理想气体状态方程式和阿佛加德罗定律。
3. 巩固启普气体发生器的使用，熟练掌握气体的发生、净化、干燥和收集等基本操作。
二、实验原理阿伏伽德罗定律：同温、同压、同体积的气体含相同的分子数，即摩尔数相同。
根据阿伏伽德罗定律，对于p、V、T相同的A、B两种气体，若以m A、m B分别代表体积的A、B两种气体的质量，M A、M B分别代表A、B两种气体的相对分子质量。
其理想气体状态方程式分别为：对于气体A: p V=m A/M A RT对于气体B: p V=m B/M B RT由以上两式整理得：m A/ m B =M A /M B通过上式可知，利用相同温度、体积、压强下的二氧化碳质量（m CO2）、空气质量m空气和已知的空气平均相对分子质量可计算出二氧化碳的相对分子质量（M CO2）。
先根据实验时测得的大气压（p）和室温（T）由理想气体状态方程计算得到体积为V的空气质量m空气，再利用实验测得的（CO2 + 瓶+ 塞）的平均总质量及（空气+ 瓶+ 塞）的总质量G1（g）差值即m CO2﹣m空气，计算得到同体积的二氧化碳气体质量m CO2。
最后利用公式求得M CO2。
其中29.0为空气的平均相对分子质量。
二氧化碳的制备CaCO3+ 2HCl= CaCl2+CO2 + H2O大理石中含有硫，所以在气体发生过程中会有硫化氢、酸雾、水汽产。
因此，将产生的气体依次通过装有硫酸铜溶液、碳酸氢钠溶液的洗气瓶和装有无水氯化钙的干燥管可分别除去H2S气体、酸雾和水汽。
最后收集得到纯净干燥的二氧化碳气体，经称重、计算得二氧化碳相对分子质量。
三、仪器与试剂仪器：启普发生器，洗气瓶（2个），分析天平，干燥管，碘量瓶，玻璃管，台秤，烧杯等。
试剂：石灰石，无水CaCl2，NaHCO3(1 mol.L-1)，CuSO4(1 mol.L-1)。
四、实验步骤1.装配仪器并检查其气密性检查启普发生器的气密性后，按图装配仪器(从左到右)，再检查整体装置的气密性。
图11.1 CO2气体发生装置2.加装试剂按要求在启普发生器中加入适量大理石和稀HCl（6 mol.L-1），盐酸体积不宜超过漏斗的球形细颈处，向前后两洗气瓶中分别加入CuSO4（1 mol.L-1）和NaHCO3（1 mol.L-1），最后在干燥管内加入无水CaCl2。
3.称量空瓶质量取一洁净而干燥的碘量瓶[1]，塞紧塞子，并在分析天平上称量（空气+ 瓶+塞）的总质量G1（g）。
4.气体制备、收集缓慢打开启普发生器旋塞，控制好反应速度，气体经过净化、干燥后，将导气管伸入碘量瓶中，收集4-5 min后，用点燃的火柴靠近瓶口（略微低于瓶口），如果火柴熄灭，说明气体已收集满[2]。
5.称量碘量瓶和二氧化碳的总质量缓慢取出导气管，用塞子塞紧瓶口，称量充满CO2的容器的总质量（CO2 +瓶+塞）（g）。
6.重复步骤4、5，直到碘量瓶和二氧化碳的总质量与上次称量的质量相差不大于2 mg 时为止，记下最后两次称量的质量G2、G3。
7.最后在瓶内装满水，塞紧塞子，在台秤上称重G5，并测得实验时室温和大气压。
五、数据记录和处理：1.室温T（K）= 273+t℃=2.气压p（pa）=3.（空气+瓶+塞）的总质量G1（g）=4.第一次时，（CO2 + 瓶+ 塞）的总质量G2（g）=5.第二次时，（CO2 + 瓶+ 塞）的总质量G3（g）=6.（CO2+ 瓶+ 塞）的平均总质量G4（g）=7.（水+ 瓶+ 塞）的总质量G5（g）=8.瓶的容积V =9.瓶内空气的质量W空气（g）=10.CO2气体的质量W CO2（g）=11.CO2气体的相对分子质量（g. mol-1）=12.CO2气体的理论相对分子质量（g. mol-1）= 44.0113..七、思考题1.为什么用石灰石代替纯试剂CaCO3制备CO2？2.为什么称量二氧化碳时必须使用分析天平，而确定二氧化碳体积时使用台秤称量？3.为什么计算瓶子的容积时可以忽略空气的质量，而计算二氧化碳气体的质量时却不能忽略？[注释][1]加盐酸前必须关闭启普发生器导气管旋塞，且液面以反应时刚刚浸没固体为宜，若加入过多，旋塞关闭后盐酸会从漏斗上口溢出。
[2]收集气体的碘量瓶要保持洁净和干燥，以免产生误差。
[3]收集CO2气体时，导气管一定要伸入锥形瓶底，保证CO2气体充满锥形瓶，抽出时应缓慢向上移动，并在管口处停留片刻。
实验项目食醋中总酸度的测定食醋是人们日常生活中不可缺少的调味品，适量地食用食醋，有益于人体健康。
食醋中的酸性物质主要是醋酸，醋酸能够杀灭细菌和溶解食物中的钙、铁、磷等有机物，使人容易吸收。