物质的沸点与熔点的测定方法
有机物熔点和沸点的测定
实验项目名称：微量法熔沸点测定一、实验目的：1. 了解熔点和沸点的测定意义2. 掌握毛细观测熔沸点的方法二、实验原理纯物质有固定的熔沸点，而有固定的熔沸点的不一定是纯物质。
通过混合法测定熔沸点可以验证物质的纯度。
熔点：在大气压下，固体化合物加热到由固态转变为液体，并且固、液两相处于平衡时的温度就是该化合物的熔点。
溶距：被加热的纯固体化合物从始终至全溶的温度变化范围为溶距（熔点范围或溶程）纯固体化合物溶距不超过0.5~1℃，若含有杂质时，则其熔点比纯固体化合物的熔点低，且溶距变宽。
沸点：一个化合物的沸点，就是当它受热时其蒸汽压升高，当达到与外界大气压相等时，它开始沸腾，这是的液体温度及该液体的沸点三、主要试剂及主、副产物的物理常数酒精灯、b形管、石蜡油、温度计、橡胶圈、熔点管（由毛细管制备）、沸点管、待测样品。
待测粉末占熔点管3毫米左右，待测液占沸点管1厘米左右，石蜡液液面达b型管上支管面。
五、实验简单操作步骤1、温度计的校正用冰/水，沸水校正温度计。
2、熔点的测定（1）样品装入将熔点管开口端插入待测样品粉末中，然后倒置，使粉末进入熔点管闭口端。
将熔点管放在空气冷凝管上口，自由落下，反复多次，使样品填实。
（2）熔点测定将b形管垂直夹于铁架上，以石蜡油作浴液，石蜡油液面高度在叉管口处。
用橡胶圈将熔点管捆绑于温度计上，使样品的部分置于水银球侧面中部，将此温度计装入开口橡皮塞中，刻度向外插入b形管中，用外焰进行加热。
粗测样品的熔点。
然后用第二支熔点管进行精测。
在接近熔点15摄氏度时减慢加热速度为每分钟上升一摄氏度。
记录初熔温度和全熔温度。
平行精测一次。
3、沸点测定（1）样品装入用滴管吸取待测样品于沸点外管中，将干净的熔点管倒插入沸点管。
（2）沸点测定测定装置如熔点测定法，将沸点外管捆于温度计上，使外管与温度计底部对齐，插入b形管中加热。
加热时由于气体膨胀，管内会有小气泡缓缓逸出，在达到液体的沸点时，将有一连串的小气泡快速地逸出。
有机化学实验一有机化合物熔点和沸点的测定
实验一有机化合物熔点和沸点的测定一、有机化合物熔点的测定：（一）实验目的1．了解有机化合物熔点、沸点的概念、测定的原理及意义。
2．掌握微量法测定熔点、沸点的操作技术。
物质熔点的测定是有机化学工作者经常用的一种技术，所得的数据可用来鉴定晶状的有机化合物，并作为该化合物纯度的一种指标。
测定的意义：可以鉴别未知的固态化合物和判断化合物的纯度。
（二）熔点测定原理什么叫熔点——用物质的蒸气压与温度的关系理解。
熔点的定义：固、液两态在标准大气压下达到平衡状态，即固相蒸气压与液相蒸气压相等时的温度。
固态物质受热后，从开始熔化（初熔）至完全熔化（全熔）的温度范围就是该化合物的熔点（实际上是熔点范围。
称为熔程或熔距。
）测熔点时几个概念：始熔（初熔）、全熔、熔点距、物质纯度与熔点距关系。
始熔（初熔）——密切注意熔点管中样品变化情况。
当样品开始塌落，并有液相产生时（部分透明），表示开始熔化（初熔）,即记录为初溶温度t1。
全熔——当固体刚好完全消失时（全部透明），则表示完全熔化（全熔）。
记录温度t2 。
熔距或熔程——从初熔到全熔的温度范围。
t1~t2为熔程。
纯净物一般不超过0.5~10C化合物的熔点是指在常压下该物质的固—液两相达到平衡时的温度。
但通常把晶体物质受热后由固态转化为液态时的温度作为该化合物的熔点。
纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点。
在一定的外压下，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程) 纯净的固体有机化合物转化为液态时的温度不超过0.5-1℃。
若混有杂质则熔点有明确变化，不但熔点距扩大，而且熔点也往往下降。
因此，熔点是晶体化合物纯度的重要标志。
有机化合物熔点一般不超过350℃，较易测定，故可借测定熔点来鉴别未知有机物和判断有机物的纯度。
（三）熔点测定方法：1）显微熔点测定仪《实验化学》第二版书上P1042）数字熔点测定仪《实验化学》第二版书上P1053）双浴式熔点测定器《实验化学》第二版书上P1024）毛细管法测熔点，用b形管测熔点装置（本实验使用）及其它测定方法。
熔点沸点的测定
熔点浴重点：受热均匀，便于控制和观察温度。
提勒管开口软木塞温度计插入其中刻度应面向木塞开口水银球位于装好样品的熔点管，借少许浴液粘附于温度计下端，使样品的部分置于水银球侧面中部。
b形管中装入加热液体，高度达上插管处即可。
受热的浴液做沿管上升的运动。
双浴式：将试管口软木塞插入250mL的平底烧瓶内，直至离瓶底约1cm处，试管口也配一个开口橡胶塞或软木塞，插入温度计，其水银球应距试管底0.5cm。
瓶内装入约占烧瓶2/3体积的加热液体，试管内也放入一些加热液体，使在插入温度计后，使其液面高度与瓶内的高度相同。
熔点管粘附于温度计的水银球旁边，在与b形管中相同.样品熔点在220度以下的，可采用浓硫酸做为浴液。
熔点的测定：毛细管熔点测定法将提勒管夹于铁架台上，沸点的测定基本原理：由于分子运动，液体分子有从表面溢出的倾向，这种倾向水温度的升高而增大。
即一个液体在一个温度下，有一个一定的与它平衡的蒸汽压，此项蒸汽压随温度的改变而改变。
温度上升，蒸汽压亦随之上升。
达到某一温度时，液体的蒸汽压与大气压相等，此时液体内部的温度可以自由的逸出液面，因此出现沸腾现象。
当液体的蒸汽压与标准大气压相等时的温度，称为这一物质的沸点。
基本操作：毛细管的烧制步骤：提勒管里装入石蜡，刚浸没交叉口的管口即可。
毛细管里装入药品，将毛细管下端装药品封闭端口靠近温度计的水银球，比将之固定在温度计上。
酒精灯放在b形管的凸出部分烧制即可。
观察毛细管里固体粉末的变化，萎缩，全部融化。
记录下这一变化过程中的起始温度和最终温度。
注意事项：用酒精灯的外焰加热。
物质的沸点与熔点的测定实验
物质的沸点与熔点的测定实验物质的沸点和熔点是物质性质的关键指标，对于化学实验和工业生产都具有重要意义。
本文将介绍物质沸点和熔点的测定实验方法，并分析实验结果的意义和应用。
一、实验目的本实验的目的是测定不同物质的沸点和熔点，通过实验结果了解物质的性质，并掌握相关实验技巧。
二、实验原理1. 沸点的测定原理：当液体的蒸气压等于外界气压时，液体开始沸腾，此时的温度即为沸点。
常用的沸点测定仪器是酒精温度计或水银温度计。
2. 熔点的测定原理：物质在固态和液态之间的温度称为熔点。
熔点测定可以使用熔点仪或显微镜观察法。
三、实验仪器与试剂1. 实验仪器：酒精灯、酒精温度计、沸点仪或熔点仪、烧杯、试管、显微镜。
2. 实验试剂：待测物质样品。
四、实验步骤1. 沸点的测定：a) 将待测物质样品放入烧杯中。
b) 将酒精温度计插入烧杯中，确保温度计的底部在液体表面，但不接触容器底部。
c) 使用酒精灯加热物质样品，并同时观察温度计的变化。
d) 当温度计指示的温度开始急剧上升时，记录所示温度为物质的沸点。
2. 熔点的测定：a) 将待测物质样品装入试管中。
b) 将试管放入熔点仪中或将样品放置在显微镜上。
c) 使用酒精灯或温度控制装置逐渐加热样品。
d) 当样品表面部分开始融化并形成液体时，记录所示温度为物质的熔点。
如使用显微镜观察法，记录显微镜中样品完全融化的温度为熔点。
五、实验注意事项1. 安全第一：实验过程中要注意火源和高温，避免发生火灾或烫伤事故。
2. 仪器仔细检查：实验前应检查仪器是否完好，并确保温度计的读数准确。
3. 试剂选择：使用纯净的物质样品进行实验，以保证实验结果的准确性。
4. 实验操作：在实验过程中要严格控制加热的速度和温度变化，避免过热或迅速升温导致结果不准确。
六、实验结果与讨论根据实验步骤所得的测温结果，可以得到物质的沸点和熔点。
通过与已知数据进行比较和分析，可以判断物质的纯度，或者进一步分析物质的结构和性质。
实验三熔点和沸点的测定
a． 样品的干燥和研磨 b． 装样（把两头封闭长度约10~12cm的熔点管中间割裂，开口的 一端插入样品粉末中，装样约高3~4mm，倒转填紧后，样高2~3mm） c． 把装样品的毛细管附于温度计上（样品部分在水银球中部） d． 放入热浴（温度计水银球在热浴中部，水银球不能碰瓶底也不能 离开热浴液面） e． 加热、控温（开始升温可快，接近熔点10℃时，控制升温速度 1~2℃/min f． 观察熔点（始熔：固体收缩，当样品开始塌落并出现液相时，即 为始熔；全熔：固体完全消失而成透明的液体时，即为全熔） g． 记录结果（熔点范围，即始熔至全熔温度）。 h． 要有二次以上重复的数据（通常不取平均值），第二次要用新装 样品的熔点管，浴温要低于熔点20℃以上才放入。
思考题
1. 如果我们想对一个固体有机化合物的纯度进行初步检测，可以用什么 方法？ 2. 熔点测定过程中，为什么在接近熔点升温的速度不能快？ 3．为什么要用新的毛细管重新装入样品？ 4．什么叫沸点?如果某液体具有恒定的沸点，据此是否可判断它一定是 纯净物? 5．微量法测定沸点，为什么把液体样品中的气泡刚要缩回内管的的温 度作为该液体的沸点?
酚酞 蒽醌
205 216.2~216.4
262~263 286（升华）
显微熔点测定法(微量熔点测定法)
用显微熔点测定仪或精密显微熔点测定仪测定熔点，其实质是在显微镜 下观察熔化过程。显微熔点仪的仪器型号较多，但共同特点是使用样品 量少(不大于0.1 mg)，可观察晶体在加热过程中的变化情况，能测量的 样品熔点范围为室温至300℃。 具体操作如下：在干净且干燥的载玻片上放微量晶粒并盖一片载玻片， 放在加热台上。调节反光镜、物镜和日镜，使显微镜焦点对准样品，开 启加热器，先快速后慢速加热，温度欲升至熔点时，控制温度上升的速 度为1～2℃／min，当样品结晶棱角开始变圆时，表示熔化已开始，结 晶形状完全消失表示已完全熔化。可以看到样品变化的全过程。如结晶 的失水、多晶的变化及分解。测完后停止加热，稍冷，用镊子移走载玻 片，将铜板盖放在加热台上，可快速冷却，以便再次测试。
微量法测定熔点和沸点
微量法测定熔点和沸点熔点和沸点是物质的重要物理性质，其测定方法可以使用微量法。
本文将详细介绍微量法测定熔点和沸点的原理、步骤和注意事项。
微量法是一种测定物质熔点和沸点的方法，它基于物质在加热或冷却过程中引起的温度变化。
当物质加热到熔点或沸点时，其温度会发生突然变化，这可以通过温度计和加热装置进行监测。
在微量法中，通常使用微量样品和微量温度计来减小系统误差，提高测量精度。
1.准备样品选择适量的样品，一般是数毫克级别的微量样品，并将其放置在透明的玻璃管或小瓶中。
在选取样品时要确保样品的纯度和组分，以保证测量结果的准确性。
2.准备装置在一个净化过的实验室环境下，使用高精度温度计和恒温装置来测量熔点。
3.设置实验条件设置温度计的灵敏度，选择合适的变温方式，通常采用线性升温或非线性升温的方法来升温。
确定温度计的测量范围和准确度，以及恒温装置的稳定性和准确度。
4.测量熔点将样品放入恒温装置中，采取适当的升温方式使温度升高，直到样品开始熔化。
此时，温度计会显示一个突然的温度变化，这时就可以记录下该温度值，这个温度就是样品的熔点。
在温度升高过程中，要防止样品受到过多的热量，这可能会导致样品分解或挥发，影响测量准确性。
因此，在熔点测量过程中，要严格控制升温速率，并根据样品类型和性质进行相应的调节。
测量沸点的步骤与测量熔点的步骤类似，但是需要使用不同的装置和操作方法。
可以选择将样品放在一个特制的玻璃管中，将其浸入沸水中加热，或者使用油浴进行沸点测量。
1.保证样品的纯度和数量，避免杂质对测量结果的干扰。
2.在测量过程中，控制加热速率，避免样品受到过多的热量，导致样品分解或挥发，影响测量准确性。
3.选择合适的探测器和测量仪器，保证测量精度和重复性。
4.在实验操作过程中，注意保持高精度的温度控制和稳定性，避免测量误差。
5.根据样品性质和测量要求，确定合适的实验条件，包括升温速率、降温速率、测量范围和灵敏度等。
综上所述，微量法是测定熔点和沸点的一种精细化方法，能够减小实验误差，提高测量精度。
熔点、沸点的测定
三、测定方法
1、熔点的测定
是有机化学实验中的重要基本操作之一。目
前测定熔点的方法，以毛细管法较为简便，应
用也较广泛。放大镜式微量熔点测定在加热过
程中可观察到晶形变化的情况，较适用于测定
微量高熔点化合物。
毛细管法测定熔点
毛细管的制法－样品填装－升温速度的控制－ 相关的基本操作－样品纯度的判断
四、实验关键及注意事项
未知固体样品的熔点测定；
每组分别领取1个未知固体样品，测定其熔点。
2、沸点的测定（微量法）
A、沸点测定管的外管为内径3mm，长6～8 cm的一端封闭 的小玻璃管；内管为内径1mm，长8cm的一端封闭的毛 细管。 B、用吸管将0.5 mL乙醇(或乙酸乙酯)装入外管，将内管(毛 细管)开口一端插入外管底部，将外管固定在温度计上并
1.拉制毛细管时，玻璃管必须均匀转动加热，并注
意使端头封闭，以防影响测定。 2.样品的填装必须紧密结实，高度约2—3mm。 3.熔点测定时，注意使温度计水银球位于b形管上下 两叉口之间。 4.控制升温速度，并记录样品熔点范围。 5.判断何时为样品的沸点，并正确记录。
五、主要试剂用量规格
尿素
肉桂酸 尿素和肉桂酸的混和物 无水乙醇 工业乙醇
样品 初始态
出现塌落
刚出现 小液滴（初熔）
即将消失的 细小液体
液体 （终熔）
固体样品在熔点溶解过程
沸点：即化合物受热时其蒸气压升高，当达到与
水界大气压，相等时，液体开始沸腾，此时液体 的温度即是沸点，物质的沸点与外界大气压的改 变成正比。
（1）刚开始加热一段时间，毛细管内销量 空气受热膨胀，P ＞P0，逐步放出气泡；
思考题
1. 如果我们想对一个固体有机化合物的纯度进行初 步检测，可以用什么方法？ 2. 熔点测定过程中，为什么在接近熔点升温的速度 不能快？ 3．为什么要用新的毛细管重新装入样品？ 4．什么叫沸点?如果某液体具有恒定的沸点，据此 是否可判断它一定是纯净物? 5．微量法测定沸点，为什么把液体样品中的气泡刚 要缩回内管的的温度作为该液体的沸点?
微量法测定熔点和沸点
实验项目名称：微量法熔沸点测定一、实验目的1.了解熔点及沸点测定的意义；2.掌握熔点及沸点测定的操作方法二、实验基本原理（或主、副反应式）熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力达成平衡的温度，纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔温度不超过0.5-1摄氏度。
沸点即化合物受热时其蒸汽压升高，当达到与外界大气压相等时，液体开始沸腾，此时液体的温度即是沸点，物质的沸点与外界大气压的改变成正比。
熔点和沸点都是化合物的重要物理常数，有一定实际意义。
三、主要试剂及主、副产物的物理常数(列举实验所涉及的主要物质与试剂需要的物理常数就可以)四、主要试剂规格及用量乙酰苯胺，苯甲酸和乙酰苯胺混合物，纯净水，液体规格用量一般是在5—10ml 左右，固体药品只需填满试管底部。
五、实验装置图（这部分请画在实验预习本上）见预习报告的图示六、实验简单操作步骤1熔点管的制备（毛细管一端用小火封闭，直至毛细管封闭端的内径有两条细线相交或无毛的现象）——2试样的装入（填满底部即可）——3熔点的测定（小火缓慢加热，记录当毛细管中样品开始塌落并有液体产生时和固体完全消失时的温度）——4沸点的测定（放入水浴中进行加热，在到达液体的沸点时，将有大量气泡快速逸出，停止加热，使浴温自行下降，当气泡不再冒出而液体刚要进入毛细管的瞬间，此时的温度即为该液体的沸点）——5实验完毕，整理好仪器七、注意事项1、拉伸毛细管时，玻璃管必须均匀加热，并注意使端头封闭，以防影响测定。
2、样品的填装必须紧密结实，高度约2—3mm.3、熔点测定时，注意使温度计水银球位于b形管上下两叉口之间。
4、控制升温速度，并记录样品熔点范围。
5、微量法测定沸点应注意加热不能过快，被测液体不能太少，以防液体全部汽化。
判断何时为样品的沸点，并正确记录。
姓名: 班级: 日期:。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
物质的沸点与熔点的测定方法物质的沸点和熔点是物质性质的重要指标，对于认识物质的性质和
应用具有重要意义。
本文将介绍物质沸点与熔点的测定方法，以帮助
读者更好地理解和应用这些测定方法。
一、沸点的测定方法
沸点是指物质在一定压力下从液态转变为气态的温度，是不同物质
之间重要的区分特征。
以下是几种常见的物质沸点的测定方法：
1. 隔水加热法
隔水加热法是一种简单而常用的测定物质沸点的方法。
首先，将待
测液体置于烧杯或烧瓶中，通过加入水使液体完全浸没，然后将烧杯
或烧瓶放置在加热装置上进行加热。
当液体开始沸腾时，记录下温度，即可确定物质的沸点。
2. 蒸馏法
蒸馏法是一种更加准确的测定物质沸点的方法。
在蒸馏仪中，将待
测液体放入蒸馏烧瓶中，通过加热使待测液体蒸发，蒸汽经过冷凝管
冷却后，变为液体并收集。
当液体完全收集完毕时，记录下温度，即
可确定物质的沸点。
3. 理论计算法
物质的沸点可以通过理论计算进行预测。
常用的方法是通过物质的
分子结构和相互作用，利用分子模拟软件进行计算。
这种方法适用于
无法直接测定或不易进行实验的情况。
二、熔点的测定方法
熔点是指物质在一定压力下由固态转变为液态的温度，是判断物质
纯度和结晶状态的重要依据。
以下是几种常见的物质熔点的测定方法：
1. 乳鼓法
乳鼓法是一种简单而常用的测定物质熔点的方法。
首先将待测物质
放入干净的试管中，然后将试管直接置于乳鼓或加热装置上进行加热。
当物质完全融化时，立即记录下温度，即可确定物质的熔点。
2. 差热分析法
差热分析法是一种准确且常用的测定物质熔点的方法。
通过差热分
析仪，对待测物质进行加热，并同时记录物质的温度变化和热量变化。
当物质熔化时，会发生热量吸收，形成峰状曲线。
这个峰点对应的温
度就是物质的熔点。
3. 理论计算法
与沸点类似，物质的熔点也可以通过理论计算进行预测。
利用物质
的分子结构和相互作用，通过计算软件进行模拟和预测，以获得物质
的熔点。
总结：
物质的沸点与熔点的测定方法包括了隔水加热法、蒸馏法、理论计算法等。
这些方法各有特点，可根据实际情况选择使用。
其中，蒸馏法和差热分析法是较为准确的测定方法，适用于需要精确测定物质沸点和熔点的情况。
理论计算法则是一种补充方法，适用于实验条件受限或无法进行实际测定的情况。
通过合理选择和运用这些测定方法，我们能够准确地获得物质的沸点与熔点数据，为科学研究和相关应用提供重要依据。
希望本文能够对读者理解和应用物质沸点与熔点的测定方法有所帮助。