熔点沸点的测定
熔点和沸点的测定
有机化学实验报告实验名称：熔点和沸点的测定学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：化工12-4班姓名：王佳琦学号12402010411 指导教师：张老师杨老师日期：2013年9月28日一、实验目的1.掌握测定有机化合物熔点和沸点的操作方法2.了解熔点测定和沸点测定的意义二、实验原理1.熔点1.熔点：固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡时的温度，纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点。
2.熔距：被加热的纯固体化合物从始熔至全熔（称熔程）的温度变化范围是熔距。
不超过0.5~1℃。
3.毛细管熔点法2.沸点1.当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液态内部逸出（称沸腾），此时的温度是液态的沸点。
2.在一定压力下，凡纯净化合物，必有一固定沸点。
3.微量法三、主要试剂及仪器1.主要试剂：苯甲酸，尿素，未知液，无水乙醇，环己醇，石蜡油。
2.仪器：毛细管，b形管，100℃和200℃温度计，酒精灯，铁架，玻璃管。
五、实验数据1.熔点的测定2.沸点的测定六、实验注意事项1.样品的填装必须紧密结实。
2.石蜡油不能过满，防止膨胀时进入待测物。
3.控制升温速度。
4.测沸点时要慢慢加热。
5.测沸点时液体不能太少，防止气化。
七、思考及讨论1.本实验样品装的不严实会影响实验，所以需要多次轻弹毛细管。
2.尽可能的让样品变成粉末状，便于装样。
3.样品不能加的过多造成实验浪费。
4.沸点测定时，当有大量气泡持续出现时，需停止加热，观察现象。
实验一 熔点、沸点的测定
1.5 测定熔点中的注意事项
毛细管封口 (每组10 个） 将乙酰苯胺填装 毛细管里 样品高度 约为2-3 mm 将毛细管固定在温度计 上，样品位于温度计 水银球中部 记录始熔全熔温度
初始态
出现 萎缩
出现 即将消失 液体 小液滴 的小晶体
固体样品熔化过程
用酒精灯加热 提勒管观察 样品熔化进程 (如图)
2.4 沸点的测定（微量法）
1）将乙醇滴入外管的1/4处，毛细管开口一端 插入外管底部，将外管固定在温度计上。
2）将温度计插入外面
3）将热浴慢慢加热，使温度均匀上升，将有一连串的小气泡不断逸时
停止加热，让热浴慢慢冷却。当气泡刚好停止外逸，在毛细管口欲进 欲出时，此时的温度即为该液体的沸点，记下温度计上的温度。 热浴降温5-10℃，更换毛细管再平行测定2次。 4）同样的方法两个未知样品平行测定3次。
时的温度。
加热 冷却 物质的温度与蒸汽压的关系图
熔程：始熔温度至全熔温度范围即为样品的熔点范围。
纯的固体有机化合物一般都具有固定的熔点，即在大气
压力下，固液两态之间的变化非常敏锐，熔程不超过0.5～ 1℃，但如混有杂质时，则其熔点下降，且熔程也较长。
1.2
测定熔点的仪器
2. 电热熔点测定仪法
1. 毛细管法
沸腾现象，此时液体的温度即是沸点。
物质的沸点与外界大气压的变化成正比。
2.2
测定沸点的装置
GB/T616-2006
常压蒸馏法
微量法
沸点测定法
2.3 沸点测定主要仪器与试剂
1.仪器：提勒管（也称 b形管）、毛细管（一端封口）、
一端封口内径 3 mm玻璃管、温度计、酒精灯。 2.试剂：乙醇（沸点：78.15 ℃）、 未知液体样品1#- 10#（沸点范围：60-150 ℃ )。
熔点沸点的测定
熔点浴重点：受热均匀，便于控制和观察温度。
提勒管开口软木塞温度计插入其中刻度应面向木塞开口水银球位于装好样品的熔点管，借少许浴液粘附于温度计下端，使样品的部分置于水银球侧面中部。
b形管中装入加热液体，高度达上插管处即可。
受热的浴液做沿管上升的运动。
双浴式：将试管口软木塞插入250mL的平底烧瓶内，直至离瓶底约1cm处，试管口也配一个开口橡胶塞或软木塞，插入温度计，其水银球应距试管底0.5cm。
瓶内装入约占烧瓶2/3体积的加热液体，试管内也放入一些加热液体，使在插入温度计后，使其液面高度与瓶内的高度相同。
熔点管粘附于温度计的水银球旁边，在与b形管中相同.样品熔点在220度以下的，可采用浓硫酸做为浴液。
熔点的测定：毛细管熔点测定法将提勒管夹于铁架台上，沸点的测定基本原理：由于分子运动，液体分子有从表面溢出的倾向，这种倾向水温度的升高而增大。
即一个液体在一个温度下，有一个一定的与它平衡的蒸汽压，此项蒸汽压随温度的改变而改变。
温度上升，蒸汽压亦随之上升。
达到某一温度时，液体的蒸汽压与大气压相等，此时液体内部的温度可以自由的逸出液面，因此出现沸腾现象。
当液体的蒸汽压与标准大气压相等时的温度，称为这一物质的沸点。
基本操作：毛细管的烧制步骤：提勒管里装入石蜡，刚浸没交叉口的管口即可。
毛细管里装入药品，将毛细管下端装药品封闭端口靠近温度计的水银球，比将之固定在温度计上。
酒精灯放在b形管的凸出部分烧制即可。
观察毛细管里固体粉末的变化，萎缩，全部融化。
记录下这一变化过程中的起始温度和最终温度。
注意事项：用酒精灯的外焰加热。
物质的沸点与熔点的测定实验
物质的沸点与熔点的测定实验物质的沸点和熔点是物质性质的关键指标，对于化学实验和工业生产都具有重要意义。
本文将介绍物质沸点和熔点的测定实验方法，并分析实验结果的意义和应用。
一、实验目的本实验的目的是测定不同物质的沸点和熔点，通过实验结果了解物质的性质，并掌握相关实验技巧。
二、实验原理1. 沸点的测定原理：当液体的蒸气压等于外界气压时，液体开始沸腾，此时的温度即为沸点。
常用的沸点测定仪器是酒精温度计或水银温度计。
2. 熔点的测定原理：物质在固态和液态之间的温度称为熔点。
熔点测定可以使用熔点仪或显微镜观察法。
三、实验仪器与试剂1. 实验仪器：酒精灯、酒精温度计、沸点仪或熔点仪、烧杯、试管、显微镜。
2. 实验试剂：待测物质样品。
四、实验步骤1. 沸点的测定：a) 将待测物质样品放入烧杯中。
b) 将酒精温度计插入烧杯中，确保温度计的底部在液体表面，但不接触容器底部。
c) 使用酒精灯加热物质样品，并同时观察温度计的变化。
d) 当温度计指示的温度开始急剧上升时，记录所示温度为物质的沸点。
2. 熔点的测定：a) 将待测物质样品装入试管中。
b) 将试管放入熔点仪中或将样品放置在显微镜上。
c) 使用酒精灯或温度控制装置逐渐加热样品。
d) 当样品表面部分开始融化并形成液体时，记录所示温度为物质的熔点。
如使用显微镜观察法，记录显微镜中样品完全融化的温度为熔点。
五、实验注意事项1. 安全第一：实验过程中要注意火源和高温，避免发生火灾或烫伤事故。
2. 仪器仔细检查：实验前应检查仪器是否完好，并确保温度计的读数准确。
3. 试剂选择：使用纯净的物质样品进行实验，以保证实验结果的准确性。
4. 实验操作：在实验过程中要严格控制加热的速度和温度变化，避免过热或迅速升温导致结果不准确。
六、实验结果与讨论根据实验步骤所得的测温结果，可以得到物质的沸点和熔点。
通过与已知数据进行比较和分析，可以判断物质的纯度，或者进一步分析物质的结构和性质。
熔点沸点的测定
80.2
217.9
四氯化碳
153.84
无色透明
1.4607
1.595
-22.8
76.8
实验装置
实验结果
熔点测定结果
沸点测定结果
名称/沸点
第一次
第二次
四氯化碳
74.5
75
未知样
80
80.4
思考题
貌似血管法测定熔点时，使用提勒管的好处是什么？如何选择溶液？怎样控制升温速度？
答：使用提勒管的好处是管内液体因温度差而发生对流作用时省去人工搅拌的麻烦。
装置中的溶液，温度低于100时可以用水，温度低于140，最好选用液体石蜡和甘油，若温度高于140，可选用浓硫酸。硅油可以加热到250，且比较稳定，透明度高，无腐蚀性，但价格较贵。
哪些因素会影响熔点测定的结果？
答：温度计要矫正；毛细血管既要封严，又不扭成块，也不弯曲；样品必须干燥，并要研磨很细，装填紧密结实，受热时均匀；严格控制升温速度观察准确。
沸点是液体的蒸汽压等于外界大气压时液体沸腾的温度，液体的沸点与外界压力的大小有关，纯净的液体有机物在一定的压力下具有一定的沸点。液体含杂质时则沸点降低。但是具有固定费电的液体不一定都是纯净的有机物。
试剂的物理性质
名称
相对分子质量
性状
折射率
相对密度
熔点
沸点
萘
128.18
白的晶体
1.58212
1.162熔ຫໍສະໝຸດ 、沸点的测定实验目的了解测定的熔点的原理；
掌握熔点测定的方法；
熟悉微量法测定液体化合物沸点的原理和仪器装置；
学习沸点测定的操作方法及其应用。
物质的熔点和沸点教案掌握物质的熔点和沸点的测定方法
物质的熔点和沸点教案掌握物质的熔点和沸点的测定方法一、引言物质的熔点和沸点是物质性质的重要指标之一。
它们不仅可以帮助我们了解物质的结构和性质，还有助于区分不同物质。
本文将介绍物质熔点和沸点的概念，并详细阐述物质熔点和沸点的测定方法。
二、物质熔点的测定方法1. 熔点定义熔点是指物质从固态转变为液态的温度。
在熔点时，物质的结构发生改变，分子、离子或原子排列发生重组。
熔点可以用来确定物质的纯度和结晶性。
2. 熔点测定仪器常用的熔点测定仪器是熔点仪。
熔点仪是由加热系统和观察系统组成，观察系统通常包括显微镜和温度控制系统。
3. 熔点测定步骤（1）准备样品：将待测物质样品粉碎并进行筛选，以获得均匀细小的晶体。
（2）装液体：选择一小片石准试片，将其放入熔点仪的样品室中。
（3）加热样品：打开熔点仪，将样品室加热至较低的温度，然后缓慢升温，直到出现样品首次开始融化的温度。
记录这一温度，即为物质的熔点。
4. 熔点测定注意事项（1）样品准备要均匀细小，以确保熔点的准确性。
（2）熔点仪的温度控制要准确，避免温度过高或过低。
（3）观察时要仔细观察样品的变化，以确定熔点。
三、物质沸点的测定方法1. 沸点定义沸点是指物质从液态转变为气态的温度。
在沸点时，物质的分子或原子间的相互作用被热能克服，从而由液态转变为气态。
2. 沸点测定仪器常用的沸点测定仪器是沸点仪。
沸点仪是由加热系统、沸点柱和温度控制系统组成。
3. 沸点测定步骤（1）准备样品：将待测物质样品放入沸点仪的样品室中。
（2）装液体：将液体加入沸点仪的沸点柱中，以确保样品充分暴露在液体中。
（3）加热样品：打开沸点仪的加热系统，逐渐升温，直到样品开始出现比较剧烈的气泡产生。
记录此温度，即为物质的沸点。
4. 沸点测定注意事项（1）保持沸点柱与样品接触表面积的一致性，以确保测量结果的准确性。
（2）温度控制要准确，避免温度过高或过低。
（3）观察时要注意气泡的产生和运动情况，以确定沸点。
熔点、沸点的测定
三、测定方法
1、熔点的测定
是有机化学实验中的重要基本操作之一。目
前测定熔点的方法，以毛细管法较为简便，应
用也较广泛。放大镜式微量熔点测定在加热过
程中可观察到晶形变化的情况，较适用于测定
微量高熔点化合物。
毛细管法测定熔点
毛细管的制法－样品填装－升温速度的控制－ 相关的基本操作－样品纯度的判断
四、实验关键及注意事项
未知固体样品的熔点测定；
每组分别领取1个未知固体样品，测定其熔点。
2、沸点的测定（微量法）
A、沸点测定管的外管为内径3mm，长6～8 cm的一端封闭 的小玻璃管；内管为内径1mm，长8cm的一端封闭的毛 细管。 B、用吸管将0.5 mL乙醇(或乙酸乙酯)装入外管，将内管(毛 细管)开口一端插入外管底部，将外管固定在温度计上并
1.拉制毛细管时，玻璃管必须均匀转动加热，并注
意使端头封闭，以防影响测定。 2.样品的填装必须紧密结实，高度约2—3mm。 3.熔点测定时，注意使温度计水银球位于b形管上下 两叉口之间。 4.控制升温速度，并记录样品熔点范围。 5.判断何时为样品的沸点，并正确记录。
五、主要试剂用量规格
尿素
肉桂酸 尿素和肉桂酸的混和物 无水乙醇 工业乙醇
样品 初始态
出现塌落
刚出现 小液滴（初熔）
即将消失的 细小液体
液体 （终熔）
固体样品在熔点溶解过程
沸点：即化合物受热时其蒸气压升高，当达到与
水界大气压，相等时，液体开始沸腾，此时液体 的温度即是沸点，物质的沸点与外界大气压的改 变成正比。
（1）刚开始加热一段时间，毛细管内销量 空气受热膨胀，P ＞P0，逐步放出气泡；
思考题
1. 如果我们想对一个固体有机化合物的纯度进行初 步检测，可以用什么方法？ 2. 熔点测定过程中，为什么在接近熔点升温的速度 不能快？ 3．为什么要用新的毛细管重新装入样品？ 4．什么叫沸点?如果某液体具有恒定的沸点，据此 是否可判断它一定是纯净物? 5．微量法测定沸点，为什么把液体样品中的气泡刚 要缩回内管的的温度作为该液体的沸点?
熔点及沸点的测定实验报告
熔点及沸点的测定实验报告熔点及沸点的测定实验报告一、实验目的1.掌握熔点和沸点的概念及其物理意义；2.了解熔点测定和沸点测定的基本方法和原理；3.学习使用熔点测定仪和沸点测定仪；4.通过实验，培养实验技能、观察能力和数据处理能力。
二、实验原理1.熔点：物质的熔点是指在一定压力下，该物质的固态和液态呈平衡状态时的温度。
换句话说，熔点是固体物质从固态转变为液态的温度。
不同物质的熔点不同，这是因为不同物质分子间的相互作用力不同。
2.沸点：物质的沸点是指在一定压力下，该物质的液态和气态呈平衡状态时的温度。
换句话说，沸点是液体物质从液态转变为气态的温度。
不同物质的沸点也不同，这是因为不同物质分子间的相互作用力和分子本身的性质不同。
3.熔点测定：熔点测定是通过加热物质，观察其熔化过程中的温度变化，从而确定该物质的熔点。
常用的熔点测定方法有毛细管法和熔点测定仪法。
本实验采用熔点测定仪法。
4.沸点测定：沸点测定是通过加热液体物质，观察其沸腾过程中的温度变化，从而确定该物质的沸点。
常用的沸点测定方法有沸点管法和沸点测定仪法。
本实验采用沸点测定仪法。
三、实验步骤1.熔点测定：(1) 打开熔点测定仪的电源，预热10分钟；(2) 用干净的纸巾擦拭干净熔点测定仪的表面和毛细管；(3) 取少量待测物质，放入毛细管中，并将毛细管插入熔点测定仪中；(4) 打开加热开关，慢慢升高温度，观察并记录物质的熔化过程；(5) 当物质完全熔化后，关闭加热开关，记录此时的温度即为该物质的熔点。
2.沸点测定：(1) 打开沸点测定仪的电源，预热10分钟；(2) 用干净的纸巾擦拭干净沸点测定仪的表面和沸点管；(3) 取适量待测液体物质，放入沸点管中，并将沸点管插入沸点测定仪中；(4) 打开加热开关，慢慢升高温度，观察并记录液体的沸腾过程；(5) 当液体完全沸腾后，关闭加热开关，记录此时的温度即为该液体的沸点。
四、实验结果与数据分析1.熔点测定结果：本实验测定了两种物质的熔点，分别是纯水和食盐。
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熔点、沸点的测定
一、实验目的
1、了解测定的熔点的原理；
2、掌握熔点测定的方法；
3、熟悉微量法测定液体化合物沸点的原理和仪器装置；
4、学习沸点测定的操作方法及其应用。
二、实验原理
熔点是固体物质的固液两态在一个大气压力下达到平衡时的温度。
纯净的固体化合物一般都有固定的熔点，固液两相互之间的变化非常敏锐，从初熔到全熔的温度范围一般不超过0.5~1℃。
当混有杂质时，熔点就有显著地变化，熔点降低，熔程增长。
沸点是液体的蒸汽压等于外界大气压时液体沸腾的温度，液体的沸点与外界压力的大小有关，纯净的液体有机物在一定的压力下具有一定的沸点。
液体含杂质时则沸点降低。
但是具有固定费电的液体不一定都是纯净的有机物。
三、试剂的物理性质
四、实验装置
五、实验结果
1、熔点测定结果
2、沸点测定结果
六、思考题
1、貌似血管法测定熔点时，使用提勒管的好处是什么？如何选择溶液？怎样控制升温速
度？
答：使用提勒管的好处是管内液体因温度差而发生对流作用时省去人工搅拌的麻烦。
装置中的溶液，温度低于100时可以用水，温度低于140，最好选用液体石蜡和甘油，若温度高于140，可选用浓硫酸。
硅油可以加热到250，且比较稳定，透明度高，无腐蚀性，但价格较贵。
2、哪些因素会影响熔点测定的结果？
答：温度计要矫正；毛细血管既要封严，又不扭成块，也不弯曲；样品必须干燥，并要研磨很细，装填紧密结实，受热时均匀；严格控制升温速度观察准确。
3、微量法沸点测定与常量法沸点测定有什么不同？（仪器装置、实际用量等）
答：仪器装置：温度计的位置不同
微量法：样品的高度恰好与温度计的水银球高度重合，一起放入b形管上下两插管口之间。
常量法：蒸馏瓶上面有一温度计水银球的上缘要与蒸馏头支管的下缘齐平，偏高偏低沸
点都不准确。
试剂用量：微量法：样品不宜过少，8滴左右。
常量法：蒸馏液体的体积应占蒸馏烧瓶容量的1/3~2/3.
七、问题及讨论。