熔点,沸点的测定1
实验 1 熔点测定及温度计校正
熔点、沸点的测定孝感学院化学基础课实验教学示范中心制一、实验目的1、了解熔点及沸点测定的意义；2、掌握熔点及沸点测定的操作方法；3、了解利用对纯粹有机化合物的熔点测定校正温度计的方法。
二、实验原理熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡的温度，纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。
化合物温度不到熔点时以固相存在，加热使温度上升，达到熔点．开始有少量液体出现，此后固液相平衡．继续加热，温度不再变化，此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相，两相间仍为平衡，最后的固体熔化后，继续加热则温度线性上升。
P A O B T 蒸汽压温度 OA 线是有机物的固态与其蒸气压力的蒸气压力-温度曲线，OB 线是有机物的液-气平衡线。
点O 对应于有机物的熔点，在此温度下有机物的固-液两相平衡共存。
熔融过程是吸热的相变过程。
在此过程中温度应该不变，直到晶体完全熔融，温度才会继续上升。
（P-T 图）沸点即化合物受热时其蒸气压升高，当达到与水界大气压，相等时，液体开始沸腾，此时液体的温度即是沸点，物质的沸点与外界大气压的改变成正比。
受热膨胀逸出毛细管外，形成小气泡。
继续加热，若液体受热温度超过其沸点时，此时毛细管内的蒸气压大于外界施于液面总压力，则有一连串气泡逸出。
此时停止加热，毛细管内的蒸气压会降低、气泡减少。
当气泡不再冒出，而液体将要压进毛细管内的瞬间，此刻毛细管内的待测液体的蒸气压与外界压力正好相等，所测的温度即为该液体的沸点。
提勒管熔点管样品沸点管橡皮圈温度计样品液面温度计熔点测定装置沸点测定装置三、实验装置固定b 形管，加入石蜡油 样品管中加入样品 将样品放入b 形管内 加热升温距离熔点10-15℃时(1-2 ℃/分钟)记录初熔及终熔温度终熔温度：固体完全消失四、实验步骤1、熔点的测定 初熔温度：样品开始塌陷并有液相产生熔点测定实验装置图取1-2滴液体样品于沸点管中，放入提勒管中加热，在有大量气泡出来时，停止加热，在气泡不再冒出而液体又要进入毛细管时，此时的温度就是该液体的沸点。
物质的沸点与熔点的测定方法
物质的沸点与熔点的测定方法物质的沸点和熔点是物质性质的重要指标，对于认识物质的性质和应用具有重要意义。
本文将介绍物质沸点与熔点的测定方法，以帮助读者更好地理解和应用这些测定方法。
一、沸点的测定方法沸点是指物质在一定压力下从液态转变为气态的温度，是不同物质之间重要的区分特征。
以下是几种常见的物质沸点的测定方法：1. 隔水加热法隔水加热法是一种简单而常用的测定物质沸点的方法。
首先，将待测液体置于烧杯或烧瓶中，通过加入水使液体完全浸没，然后将烧杯或烧瓶放置在加热装置上进行加热。
当液体开始沸腾时，记录下温度，即可确定物质的沸点。
2. 蒸馏法蒸馏法是一种更加准确的测定物质沸点的方法。
在蒸馏仪中，将待测液体放入蒸馏烧瓶中，通过加热使待测液体蒸发，蒸汽经过冷凝管冷却后，变为液体并收集。
当液体完全收集完毕时，记录下温度，即可确定物质的沸点。
3. 理论计算法物质的沸点可以通过理论计算进行预测。
常用的方法是通过物质的分子结构和相互作用，利用分子模拟软件进行计算。
这种方法适用于无法直接测定或不易进行实验的情况。
二、熔点的测定方法熔点是指物质在一定压力下由固态转变为液态的温度，是判断物质纯度和结晶状态的重要依据。
以下是几种常见的物质熔点的测定方法：1. 乳鼓法乳鼓法是一种简单而常用的测定物质熔点的方法。
首先将待测物质放入干净的试管中，然后将试管直接置于乳鼓或加热装置上进行加热。
当物质完全融化时，立即记录下温度，即可确定物质的熔点。
2. 差热分析法差热分析法是一种准确且常用的测定物质熔点的方法。
通过差热分析仪，对待测物质进行加热，并同时记录物质的温度变化和热量变化。
当物质熔化时，会发生热量吸收，形成峰状曲线。
这个峰点对应的温度就是物质的熔点。
3. 理论计算法与沸点类似，物质的熔点也可以通过理论计算进行预测。
利用物质的分子结构和相互作用，通过计算软件进行模拟和预测，以获得物质的熔点。
总结：物质的沸点与熔点的测定方法包括了隔水加热法、蒸馏法、理论计算法等。
熔点沸点的测定
熔点浴重点：受热均匀，便于控制和观察温度。
提勒管开口软木塞温度计插入其中刻度应面向木塞开口水银球位于装好样品的熔点管，借少许浴液粘附于温度计下端，使样品的部分置于水银球侧面中部。
b形管中装入加热液体，高度达上插管处即可。
受热的浴液做沿管上升的运动。
双浴式：将试管口软木塞插入250mL的平底烧瓶内，直至离瓶底约1cm处，试管口也配一个开口橡胶塞或软木塞，插入温度计，其水银球应距试管底0.5cm。
瓶内装入约占烧瓶2/3体积的加热液体，试管内也放入一些加热液体，使在插入温度计后，使其液面高度与瓶内的高度相同。
熔点管粘附于温度计的水银球旁边，在与b形管中相同.样品熔点在220度以下的，可采用浓硫酸做为浴液。
熔点的测定：毛细管熔点测定法将提勒管夹于铁架台上，沸点的测定基本原理：由于分子运动，液体分子有从表面溢出的倾向，这种倾向水温度的升高而增大。
即一个液体在一个温度下，有一个一定的与它平衡的蒸汽压，此项蒸汽压随温度的改变而改变。
温度上升，蒸汽压亦随之上升。
达到某一温度时，液体的蒸汽压与大气压相等，此时液体内部的温度可以自由的逸出液面，因此出现沸腾现象。
当液体的蒸汽压与标准大气压相等时的温度，称为这一物质的沸点。
基本操作：毛细管的烧制步骤：提勒管里装入石蜡，刚浸没交叉口的管口即可。
毛细管里装入药品，将毛细管下端装药品封闭端口靠近温度计的水银球，比将之固定在温度计上。
酒精灯放在b形管的凸出部分烧制即可。
观察毛细管里固体粉末的变化，萎缩，全部融化。
记录下这一变化过程中的起始温度和最终温度。
注意事项：用酒精灯的外焰加热。
实验三熔点和沸点的测定
显微熔点测定仪的示意图
微量法测定沸点
通常用蒸馏法测定液体的沸点，但如果有少量的液体， 仪器装置 通常用蒸馏法测定液体的沸点，但如果有少量的液体，可使 用微量法进行测定。沸点测定管的外管为内径3mm，长6～8 cm的一端 用微量法进行测定。沸点测定管的外管为内径 ， ～ 的一端 封闭的小玻璃管；内管为内径1mm，长8cm的一端封闭的毛细管。 的一端封闭的毛细管。 封闭的小玻璃管；内管为内径 ， 的一端封闭的毛细管
熔点法校正温度计
标准样品 水-冰 冰 α-萘胺 萘胺 二苯胺 对二氯苯 苯甲酸苄酯 萘 间二硝基苯 二苯乙二酮 乙酰苯胺 熔点（ 熔点（℃） 0 50 53 53 71 80.55 90.02 95~96 114.3 标准样品 苯甲酸 尿素 二苯基羟基乙酸 水杨酸 对苯二酚 3,5-二硝基苯甲酸 二硝基苯甲酸 蒽 酚酞 蒽醌 熔点（ 熔点（℃） 112.4 135 151 159 173~174 205 216.2~216.4 262~263 286（升华） （升华）
注意事项
1. 仪器因素：a 温度计要校正； b 熔点管要干净，管壁要薄。 仪器因素： 温度计要校正； 熔点管要干净，管壁要薄。 2. 操作因素：a 样品必须干燥并研磨细、装填紧密； b 严格控制升温速 操作因素： 样品必须干燥并研磨细、装填紧密； 度观察准确。 度观察准确。 3. 样品不能反复使用。 样品不能反复使用。 4. 沸点测定时用橡皮圈将毛细管缚在温度计旁，并使装样部分和温度 沸点测定时用橡皮圈将毛细管缚在温度计旁， 计水银球处在同一水平位置，同时要使温度计水银球处于b形管两侧管 计水银球处在同一水平位置，同时要使温度计水银球处于 形管两侧管 中心部位。 中心部位。
思考题
1. 如果我们想对一个固体有机化合物的纯度进行初步检测，可以用什么 如果我们想对一个固体有机化合物的纯度进行初步检测， 方法？ 方法？ 2. 熔点测定过程中，为什么在接近熔点升温的速度不能快？ 熔点测定过程中，为什么在接近熔点升温的速度不能快？ 3．为什么要用新的毛细管重新装入样品？ ．为什么要用新的毛细管重新装入样品？ 4．什么叫沸点 如果某液体具有恒定的沸点，据此是否可判断它一定是 如果某液体具有恒定的沸点， ．什么叫沸点?如果某液体具有恒定的沸点 纯净物? 纯净物 5．微量法测定沸点，为什么把液体样品中的气泡刚要缩回内管的的温 ．微量法测定沸点， 度作为该液体的沸点? 度作为该液体的沸点
熔点沸点的测定
80.2
217.9
四氯化碳
153.84
无色透明
1.4607
1.595
-22.8
76.8
实验装置
实验结果
熔点测定结果
沸点测定结果
名称/沸点
第一次
第二次
四氯化碳
74.5
75
未知样
80
80.4
思考题
貌似血管法测定熔点时，使用提勒管的好处是什么？如何选择溶液？怎样控制升温速度？
答：使用提勒管的好处是管内液体因温度差而发生对流作用时省去人工搅拌的麻烦。
装置中的溶液，温度低于100时可以用水，温度低于140，最好选用液体石蜡和甘油，若温度高于140，可选用浓硫酸。硅油可以加热到250，且比较稳定，透明度高，无腐蚀性，但价格较贵。
哪些因素会影响熔点测定的结果？
答：温度计要矫正；毛细血管既要封严，又不扭成块，也不弯曲；样品必须干燥，并要研磨很细，装填紧密结实，受热时均匀；严格控制升温速度观察准确。
沸点是液体的蒸汽压等于外界大气压时液体沸腾的温度，液体的沸点与外界压力的大小有关，纯净的液体有机物在一定的压力下具有一定的沸点。液体含杂质时则沸点降低。但是具有固定费电的液体不一定都是纯净的有机物。
试剂的物理性质
名称
相对分子质量
性状
折射率
相对密度
熔点
沸点
萘
128.18
白的晶体
1.58212
1.162熔ຫໍສະໝຸດ 、沸点的测定实验目的了解测定的熔点的原理；
掌握熔点测定的方法；
熟悉微量法测定液体化合物沸点的原理和仪器装置；
学习沸点测定的操作方法及其应用。
实验一有机化合物熔点和沸点的测定[应用]
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实验一有机化合物熔点和沸点的测定一、有机化合物熔点的测定：（一）实验目的1．了解有机化合物熔点、沸点的概念、测定的原理及意义。
2．掌握微量法测定熔点、沸点的操作技术。
物质熔点的测定是有机化学工作者经常用的一种技术，所得的数据可用来鉴定晶状的有机化合物，并作为该化合物纯度的一种指标。
测定的意义：可以鉴别未知的固态化合物和判断化合物的纯度。
（二）熔点测定原理什么叫熔点——用物质的蒸气压与温度的关系理解。
熔点的定义：固、液两态在标准大气压下达到平衡状态，即固相蒸气压与液相蒸气压相等时的温度。
固态物质受热后，从开始熔化（初熔）至完全熔化（全熔）的温度范围就是该化合物的熔点（实际上是熔点范围。
称为熔程或熔距。
）测熔点时几个概念：始熔（初熔）、全熔、熔点距、物质纯度与熔点距关系。
始熔（初熔）——密切注意熔点管中样品变化情况。
当样品开始塌落，并有液相产生时（部分透明），表示开始熔化（初熔）,即记录为初溶温度t1。
全熔——当固体刚好完全消失时（全部透明），则表示完全熔化（全熔）。
记录温度t2 。
熔距或熔程——从初熔到全熔的温度范围。
t1~t2为熔程。
纯净物一般不超过0.5~10C化合物的熔点是指在常压下该物质的固—液两相达到平衡时的温度。
但通常把晶体物质受热后由固态转化为液态时的温度作为该化合物的熔点。
纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点。
在一定的外压下，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程) 纯净的固体有机化合物转化为液态时的温度不超过0.5-1℃。
若混有杂质则熔点有明确变化，不但熔点距扩大，而且熔点也往往下降。
因此，熔点是晶体化合物纯度的重要标志。
有机化合物熔点一般不超过350℃，较易测定，故可借测定熔点来鉴别未知有机物和判断有机物的纯度。
（三）熔点测定方法：1）显微熔点测定仪《实验化学》第二版书上P1042）数字熔点测定仪《实验化学》第二版书上P1053）双浴式熔点测定器《实验化学》第二版书上P1024）毛细管法测熔点，用b形管测熔点装置（本实验使用）及其它测定方法。
微量法测定熔点和沸点
微量法测定熔点和沸点熔点和沸点是物质的重要物理性质，其测定方法可以使用微量法。
本文将详细介绍微量法测定熔点和沸点的原理、步骤和注意事项。
微量法是一种测定物质熔点和沸点的方法，它基于物质在加热或冷却过程中引起的温度变化。
当物质加热到熔点或沸点时，其温度会发生突然变化，这可以通过温度计和加热装置进行监测。
在微量法中，通常使用微量样品和微量温度计来减小系统误差，提高测量精度。
1.准备样品选择适量的样品，一般是数毫克级别的微量样品，并将其放置在透明的玻璃管或小瓶中。
在选取样品时要确保样品的纯度和组分，以保证测量结果的准确性。
2.准备装置在一个净化过的实验室环境下，使用高精度温度计和恒温装置来测量熔点。
3.设置实验条件设置温度计的灵敏度，选择合适的变温方式，通常采用线性升温或非线性升温的方法来升温。
确定温度计的测量范围和准确度，以及恒温装置的稳定性和准确度。
4.测量熔点将样品放入恒温装置中，采取适当的升温方式使温度升高，直到样品开始熔化。
此时，温度计会显示一个突然的温度变化，这时就可以记录下该温度值，这个温度就是样品的熔点。
在温度升高过程中，要防止样品受到过多的热量，这可能会导致样品分解或挥发，影响测量准确性。
因此，在熔点测量过程中，要严格控制升温速率，并根据样品类型和性质进行相应的调节。
测量沸点的步骤与测量熔点的步骤类似，但是需要使用不同的装置和操作方法。
可以选择将样品放在一个特制的玻璃管中，将其浸入沸水中加热，或者使用油浴进行沸点测量。
1.保证样品的纯度和数量，避免杂质对测量结果的干扰。
2.在测量过程中，控制加热速率，避免样品受到过多的热量，导致样品分解或挥发，影响测量准确性。
3.选择合适的探测器和测量仪器，保证测量精度和重复性。
4.在实验操作过程中，注意保持高精度的温度控制和稳定性，避免测量误差。
5.根据样品性质和测量要求，确定合适的实验条件，包括升温速率、降温速率、测量范围和灵敏度等。
综上所述，微量法是测定熔点和沸点的一种精细化方法，能够减小实验误差，提高测量精度。
熔点及沸点的测定实验报告
有机化学实验报告实验名称：熔点和沸点及其测定学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：姓名学号指导教师：日期：2011年10月20日熔点及其测定•实验目的1、了解熔点和沸点测定的意义；2、掌握熔点和沸点测定的操作方法；•实验原理晶体化合物的固液两态在大气压力下成平衡时的温度称为该化合物的熔点。
纯粹的固体有机化合物一般都有固定的熔点，即在一定的压力下，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔（熔点范围称为熔程），温度不超过0.5—1o C。
如果该物质含有杂质，则其熔点往往较纯粹者为低，且熔程较长。
故测定熔点对于鉴定纯粹有机物和定性判断固体化合物的纯度具有很大的价值。
如果在一定的温度和压力下，将某物质的固液两相置于同一容器中，将可能发生三种情况：固相迅速转化为液相；液相迅速转化为固相；固相液相同时并存，它即为该物质的熔点。
所对应的温度TM•主要试剂及物理性质萘：萘是光亮的片状晶体，具有特殊气味。
它的密度1.162，熔点80.5℃，沸点217.9℃,闪点78.89℃,折射率1.58212（100℃）。
甘油：甘油是有甜味的粘稠液体，沸点290 ℃，密度是1.260苯甲酸：苯甲酸是白色单斜片状或针状结晶。
质轻，无气味或微有类似安息香或苯甲醛的气味。
它的熔点122.13℃，沸点249℃，相对密度1.2659。
•试剂用量规格萘、苯甲酸和未知物：各取填装毛细管2—3mm的量。
•仪器装置1．仪器：.b形熔点测定管测定管，玻璃棒，玻璃管，毛细管，酒精灯，温度计，缺口单孔软木塞，表面皿；2装置•实验步骤及现象1.试样的装入：取样品少量放在洁净的表面玻璃上研成粉末．将毛细管开口一端插入粉末中，再使开口一端向上反复通过一个长玻管，自由落下使粉末落入管底。
2装置准备：往b形管中加入甘油，用橡皮圈将毛细管和温度计系在一起用软木塞固定在b形管上。
3.熔点的测定：（1）开始时升温速度可以较快，到距离熔点10～15℃时，调整火焰使每分钟上升约1～2℃。
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有机化学实验报告
实验名称：熔点、沸点及其测定
学院：
专业：化学工程与工艺
班级：
姓名：学号
指导教师：
日期：
一、实验目的
1、了解熔点测定的意义和应用；
2、掌握熔点测定的操作方法；
3、了解温度计的矫正方法。
二、实验原理
1、纯物质有固定的，短程熔点；
2、杂质对熔点的影响：降低熔点，扩大其熔点间隔。
三、主要试剂及物理性质
四、仪器装置
图1. Thiele管熔点测定装置
提勒管（b形管）特点：在侧管处用酒精灯加热，受热浴液沿管作上升运动促使整个b形管内浴液循环对流，使温度均匀而不需要搅拌。
五、实验步骤及现象
1、温度计的校正
⑴0℃的测定校正：用100ml小烧杯装一定量混合均匀的冰水混合物，用
温度计测其温度，直至温度恒定读数，该数据即为0℃的校正值。
⑵100℃的测定校正：取一定量的蒸馏水于电炉加热至沸腾，用温度计测
量其温度，直至温度恒定读数，该数据即为100℃的校正值。
2、毛细管熔点测定法
⑴装样：取干燥、研细的待测样品放在称量纸上，将毛细管开口一端插入
样品中，使少量样品挤入熔点管中。
取一支长玻璃管，垂直桌面，使毛细管在其中自由落下，将样品夯实。
重复操作使所装样品约有2～3mm高为止。
⑵安装：向b形管中加入石蜡油作为浴液，直到支管上沿。
将已装好的毛
细管固定在温度计上，然后小心悬于b形管中，使温度计水银球处在b形管直管中部。
⑶测定：在b形管弯曲部分加热。
快速加热观察并记录样品刚开始熔化时
的温度，继续加热记录样品全部熔化时的温度；第二、三次测量时，减慢加热速度，每分钟升1℃左右，接近熔点时，每分钟约0.2℃，观察并记录实验数据。
六、实验结果
1
2、测定熔点比理论值过低的原因：
①样品未完全干燥，内有水分和其它溶剂，加热，溶剂气化，使样品松动
熔化，使得所测熔点偏低。
②熔点管不洁净，等于样品中有杂质，致使测定熔点偏低。
③目测和读数的误差。
一、实验目的
1、了解有机化合物沸点的概念及测定沸点的意义；
2、掌握微量法测定液体有机化合物沸点的原理和方法。
1、液体蒸汽压与温度成正比。
当蒸汽压达到与外界压力相等时，液体沸腾，
此时的温度即为该液体的沸点；
2、毛细管内蒸汽压随温度升高而升高，当超过外界压力时，会有一连串气泡
冒出，停止加热后，管内蒸汽压降低，气泡减少至没有时即内外压力相等，所测温度即为沸点。
3、溶液的沸点与溶质的性质有关。
在一定压力下，凡纯净化合物必有一固定
沸点，因此一般可以利用测定化合物的沸点来鉴别某一化合物是否纯净。
三、主要试剂及物理性质
四、仪器装置
酒精灯、铁架台、b型管、温度计、小试管、毛细管
五、实验步骤及现象
1、装样：将待测液体滴入长约5cm的小试管中，高约1cm，将毛细管封口在
上倒插入待测夜中。
2、安装：①向b形管中加入石蜡油作为浴液，直到支管上沿；②用橡皮圈将
小试管固定于温度计上（小试管底部位于温度计水银球中部），插入b形管，使温度计水银球处在b形管直管中部。
3、测定：①在b形管弯曲部分加热，慢慢升温至有一连串气泡快速逸出后停
止加热；②当观察到最后一个气泡刚欲缩回至毛细管的瞬间，记下温度计上的温度，即为该液体的沸点；③重复测定2次，平行数据差应不超过1℃。
六、实验结果
1、理论值与测定值差异分析
2、实验注意事项：
①加热不能过快，被测液体不宜太少，以防液体全部气化；
②同种待测液体进行再次测定时需先将b形管降温，且需换毛细管；
③倒插入小试管的毛细管应稍稍倾斜，方便观察实验现象；
④一支小试管只能装一种试剂。
3、测定沸点比理论值低的原因：
①b形管中的石蜡油中含有杂质致使测定的沸点偏低；
②实验过程中加热过快导致所测沸点偏低；
③目测和读数的误差；
④测量的样品中含有少量杂质。