熔点及沸点测定
熔点及沸点测定
熔点及沸点测定熔点、沸点测定1、熔点的测定化合物的熔点就是所指在常压下用物质的遏―液两二者达至均衡时的温度。
但通常把晶体物质熔化后由固态转变为液态时的温度做为该化合物的熔点。
清澈的液态有机化合物通常都存有紧固的熔点。
在一定的外压下，固液两态之间的变化就是非常灵敏的，自初熔至全系列熔(称作熔程)温度不少于0.5-1℃。
若混有杂质则熔点存有明晰变化，不但熔点距不断扩大，而且熔点也往往上升。
因此，熔点就是晶体化合物纯度的关键指标。
有机化合物熔点通常不少于350℃，更易测量，故需借测量熔点去辨别未明有机物和推论有机物的纯度。
在鉴定某未知物时，如测得其熔点和某已知物的熔点相同或相近时，不能认为它们为同一物质。
还需把它们混合，测该混合物的熔点，若熔点仍不变，才能认为它们为同一物质。
若混合物熔点降低，熔程增大，则说明它们属于不同的物质。
故此种混合熔点试验，是检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一物质的最简便方法。
熔点装置图：沸点装置图：2、沸点的测定2、沸点测量液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，进而在液面上部形成蒸气。
当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等，液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气。
它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。
实验证明，液体的蒸气压只与温度有关。
即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。
当液体的蒸气甩减小至与外界其行液面的总压力（通常就是大气压力）成正比时，就存有大量气泡从液体内部逸出，即为液体融化。
这时的温度称作液体的沸点。
通常所说的沸点是指在101.3kpa下液体沸腾时的温度。
在一定外压下，纯液体有机化合物都有一定的沸点，而且沸点距也很小（0.5－1℃）。
所以测定沸点是鉴定有机化合物和判断物质纯度的依据之一。
测定沸点常用的方法有常量法（蒸馏法）和微量法（沸点管法）两种。
五、实验步骤1、熔点的测量毛细管法：o①准备工作熔点管：将毛细管截成6～8cm长，将一端用酒精灯外焰封口（与外焰成40角旋转冷却）。
有机物熔点和沸点的测定
实验项目名称：微量法熔沸点测定一、实验目的：1. 了解熔点和沸点的测定意义2. 掌握毛细观测熔沸点的方法二、实验原理纯物质有固定的熔沸点，而有固定的熔沸点的不一定是纯物质。
通过混合法测定熔沸点可以验证物质的纯度。
熔点：在大气压下，固体化合物加热到由固态转变为液体，并且固、液两相处于平衡时的温度就是该化合物的熔点。
溶距：被加热的纯固体化合物从始终至全溶的温度变化范围为溶距（熔点范围或溶程）纯固体化合物溶距不超过0.5~1℃，若含有杂质时，则其熔点比纯固体化合物的熔点低，且溶距变宽。
沸点：一个化合物的沸点，就是当它受热时其蒸汽压升高，当达到与外界大气压相等时，它开始沸腾，这是的液体温度及该液体的沸点三、主要试剂及主、副产物的物理常数酒精灯、b形管、石蜡油、温度计、橡胶圈、熔点管（由毛细管制备）、沸点管、待测样品。
待测粉末占熔点管3毫米左右，待测液占沸点管1厘米左右，石蜡液液面达b型管上支管面。
五、实验简单操作步骤1、温度计的校正用冰/水，沸水校正温度计。
2、熔点的测定（1）样品装入将熔点管开口端插入待测样品粉末中，然后倒置，使粉末进入熔点管闭口端。
将熔点管放在空气冷凝管上口，自由落下，反复多次，使样品填实。
（2）熔点测定将b形管垂直夹于铁架上，以石蜡油作浴液，石蜡油液面高度在叉管口处。
用橡胶圈将熔点管捆绑于温度计上，使样品的部分置于水银球侧面中部，将此温度计装入开口橡皮塞中，刻度向外插入b形管中，用外焰进行加热。
粗测样品的熔点。
然后用第二支熔点管进行精测。
在接近熔点15摄氏度时减慢加热速度为每分钟上升一摄氏度。
记录初熔温度和全熔温度。
平行精测一次。
3、沸点测定（1）样品装入用滴管吸取待测样品于沸点外管中，将干净的熔点管倒插入沸点管。
（2）沸点测定测定装置如熔点测定法，将沸点外管捆于温度计上，使外管与温度计底部对齐，插入b形管中加热。
加热时由于气体膨胀，管内会有小气泡缓缓逸出，在达到液体的沸点时，将有一连串的小气泡快速地逸出。
熔点沸点测定实验报告
熔点沸点测定实验报告熔点沸点测定实验报告引言：熔点和沸点是物质性质的重要指标，对于化学实验和工业生产都具有重要意义。
熔点是指物质由固态转变为液态的温度，沸点则是指物质由液态转变为气态的温度。
本实验旨在通过测定不同物质的熔点和沸点，探究物质的性质和纯度。
实验原理：熔点是物质由固态转变为液态时的温度，是物质的性质之一。
熔点的测定方法有多种，常见的有玻璃毛细管法和电阻法。
本实验采用玻璃毛细管法进行熔点测定。
首先，将待测物质装入玻璃毛细管中，然后将毛细管放入装有油浴的烧杯中，逐渐加热。
当物质开始熔化时，记录下温度，这个温度即为物质的熔点。
沸点是物质由液态转变为气态时的温度，也是物质的性质之一。
沸点的测定方法有多种，常见的有蒸馏法和温度计法。
本实验采用温度计法进行沸点测定。
首先，将待测物质装入烧瓶中，然后将温度计插入烧瓶中，将烧瓶加热。
当物质开始沸腾时，温度计显示的温度即为物质的沸点。
实验步骤：1. 熔点测定实验：a. 准备玻璃毛细管和待测物质。
b. 将待测物质装入玻璃毛细管中。
c. 将玻璃毛细管放入装有油浴的烧杯中。
d. 逐渐加热烧杯，观察待测物质的变化。
e. 当物质开始熔化时，记录下温度，即为物质的熔点。
2. 沸点测定实验：a. 准备烧瓶、温度计和待测物质。
b. 将待测物质装入烧瓶中。
c. 将温度计插入烧瓶中。
d. 加热烧瓶，观察待测物质的变化。
e. 当物质开始沸腾时，温度计显示的温度即为物质的沸点。
实验结果与讨论：在本实验中，我们选择了三种常见的物质进行熔点和沸点测定，分别是水、苯和氯仿。
水的熔点为0℃，沸点为100℃。
这是因为水分子之间的氢键使得水具有较高的熔点和沸点，且呈现出明显的三相点。
苯的熔点为5.5℃，沸点为80.1℃。
苯是一种芳香烃，分子之间的π键使得苯分子之间的相互作用较强，从而导致苯的熔点和沸点较高。
氯仿的熔点为-63.5℃，沸点为61.2℃。
氯仿是一种有机化合物，分子之间的范德华力较弱，因此氯仿的熔点和沸点较低。
微量法测熔点及沸点
热浴
用于保持实验温度的 恒定。
样品准备
固体样品
样品应研磨成粉末状，以便在实验中均匀加热。
液体样品
样品应使用沸点仪进行实验，需要保证样品清澈透明，无杂质。
实验操作步骤
熔点仪操作步骤 1. 将样品放在样品称量纸上，用电子天平精确称量样品的质量。
2. 将样品放入熔点仪的加热器中，将温度计插入加热器的温度计插孔。
沸点数据分析
沸点数据可靠
01
微量法测沸点可以获得可靠的结果，尤其是对于低沸点样品，
这种方法更为准确。
沸点范围广泛
02
微量法可以用于测定不同范围的沸点，包括低沸点、中沸点和
高温沸点。
适用性广
03
微量法适用于各种不同类型的样品，包括液体、低挥发性固体
等。
04
实验结论
熔点及沸点测定结论
熔点
使用微量法可以准确地测定样品的熔点 ，熔点值与文献值相近，说明该方法具 有较高的准确性。
如数字式温度计和精密天平等，以提高测量的准 确性和可靠性。
采用更纯净的样品
样品的纯度对熔点和沸点的测量结果有重要影响 ，使用更纯净的样品可以降低误差。
优化实验条件
通过调整加热速度、气氛和压力等条件，改善实 验效果。
实验安全注意事项
佩戴实验服和护目镜
实验过程中需穿戴实验服和护目镜，以保护身体和眼睛免受伤害 。
使用安全的加热方式
避免使用明火或直接加热样品，以免发生意外。
遵守实验室规定
在实验过程中遵守实验室的规定，如使用指定的设备和试剂，不擅 自改变实验步骤和操作规程。
实验的未来展望
发展自动化技术
通过自动化技术，减少人为操作误差，提高测量精度 和效率。
物质的沸点与熔点的测定方法
物质的沸点与熔点的测定方法物质的沸点和熔点是物质性质的重要指标，对于认识物质的性质和应用具有重要意义。
本文将介绍物质沸点与熔点的测定方法，以帮助读者更好地理解和应用这些测定方法。
一、沸点的测定方法沸点是指物质在一定压力下从液态转变为气态的温度，是不同物质之间重要的区分特征。
以下是几种常见的物质沸点的测定方法：1. 隔水加热法隔水加热法是一种简单而常用的测定物质沸点的方法。
首先，将待测液体置于烧杯或烧瓶中，通过加入水使液体完全浸没，然后将烧杯或烧瓶放置在加热装置上进行加热。
当液体开始沸腾时，记录下温度，即可确定物质的沸点。
2. 蒸馏法蒸馏法是一种更加准确的测定物质沸点的方法。
在蒸馏仪中，将待测液体放入蒸馏烧瓶中，通过加热使待测液体蒸发，蒸汽经过冷凝管冷却后，变为液体并收集。
当液体完全收集完毕时，记录下温度，即可确定物质的沸点。
3. 理论计算法物质的沸点可以通过理论计算进行预测。
常用的方法是通过物质的分子结构和相互作用，利用分子模拟软件进行计算。
这种方法适用于无法直接测定或不易进行实验的情况。
二、熔点的测定方法熔点是指物质在一定压力下由固态转变为液态的温度，是判断物质纯度和结晶状态的重要依据。
以下是几种常见的物质熔点的测定方法：1. 乳鼓法乳鼓法是一种简单而常用的测定物质熔点的方法。
首先将待测物质放入干净的试管中，然后将试管直接置于乳鼓或加热装置上进行加热。
当物质完全融化时，立即记录下温度，即可确定物质的熔点。
2. 差热分析法差热分析法是一种准确且常用的测定物质熔点的方法。
通过差热分析仪，对待测物质进行加热，并同时记录物质的温度变化和热量变化。
当物质熔化时，会发生热量吸收，形成峰状曲线。
这个峰点对应的温度就是物质的熔点。
3. 理论计算法与沸点类似，物质的熔点也可以通过理论计算进行预测。
利用物质的分子结构和相互作用，通过计算软件进行模拟和预测，以获得物质的熔点。
总结：物质的沸点与熔点的测定方法包括了隔水加热法、蒸馏法、理论计算法等。
化学实验熔沸点测定
实验名称:熔点测定，沸点测定及温度计较正一、实验目的1、了解熔点及沸点测定的意义；2、掌握熔点及沸点测定的操作方法；3、了解利用对纯粹有机化合物的熔点测定校正温度计的方法。
二、实验原理熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡的温度，纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。
沸点即化合物受热时其蒸气压升高，当达到与外界大气压相等时，液体开始沸腾，此时液体的温度即是沸点，物质的沸点与外界大气压的改变成正比。
化合物温度不到熔点时以固相存在，加热使温度上升，达到熔点时，开始有少量液体出现，此后，固液两相平衡。
继续加热，温度不再变化，此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相，两相间仍为平衡，最后的固体熔化后，继续加热则温度线性上升。
因此在接近熔点时，加热速度一定要慢，每分钟温度升高不能超过2℃，只有这样，才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件，测得的熔点也越精确。
熔点和沸点都是化合物的重要物理常数，有一定实际意义。
三、基本操作训练：（含仪器装置和主要流程）毛细管的制法；样品填装；升温速度的控制以及相关的基本操作；样品纯度的判断。
【操作步骤】熔点测定1、熔点管的制备毛细管的直径一般为1-2毫米，长50－70毫米。
毛细管一端用小火封闭，直至毛细管封闭端的内径有两条细线相交或无毛细现象。
2、试样的装入取样品少量放在洁净的表面玻璃上研成粉末．将毛细管开口一端插入粉末中，再使开口一端向上轻轻在桌面上敲击，使粉末落入管底。
亦可将装有样品的毛细管反复通过一个长玻管，自由落下，这样也可使样品很均匀地落入管底。
样品高约2—3毫米。
样品必须均匀地落入管底，否则不易传热，影响测定结果。
利用传热液体可将毛细管粘贴在温度计旁，样品的位置须在温度计水银球中间。
3、熔点的测定熔点测定的操作关键是用小火缓缓加热，以每分钟上升3－4oC的速度升高温度至与所预料的熔点相差l5oC左右时，减弱加热火焰，使温度上升速度每分钟约l-2oC 为宜。
物质的沸点与熔点的测定实验
物质的沸点与熔点的测定实验物质的沸点和熔点是物质性质的关键指标，对于化学实验和工业生产都具有重要意义。
本文将介绍物质沸点和熔点的测定实验方法，并分析实验结果的意义和应用。
一、实验目的本实验的目的是测定不同物质的沸点和熔点，通过实验结果了解物质的性质，并掌握相关实验技巧。
二、实验原理1. 沸点的测定原理：当液体的蒸气压等于外界气压时，液体开始沸腾，此时的温度即为沸点。
常用的沸点测定仪器是酒精温度计或水银温度计。
2. 熔点的测定原理：物质在固态和液态之间的温度称为熔点。
熔点测定可以使用熔点仪或显微镜观察法。
三、实验仪器与试剂1. 实验仪器：酒精灯、酒精温度计、沸点仪或熔点仪、烧杯、试管、显微镜。
2. 实验试剂：待测物质样品。
四、实验步骤1. 沸点的测定：a) 将待测物质样品放入烧杯中。
b) 将酒精温度计插入烧杯中，确保温度计的底部在液体表面，但不接触容器底部。
c) 使用酒精灯加热物质样品，并同时观察温度计的变化。
d) 当温度计指示的温度开始急剧上升时，记录所示温度为物质的沸点。
2. 熔点的测定：a) 将待测物质样品装入试管中。
b) 将试管放入熔点仪中或将样品放置在显微镜上。
c) 使用酒精灯或温度控制装置逐渐加热样品。
d) 当样品表面部分开始融化并形成液体时，记录所示温度为物质的熔点。
如使用显微镜观察法，记录显微镜中样品完全融化的温度为熔点。
五、实验注意事项1. 安全第一：实验过程中要注意火源和高温，避免发生火灾或烫伤事故。
2. 仪器仔细检查：实验前应检查仪器是否完好，并确保温度计的读数准确。
3. 试剂选择：使用纯净的物质样品进行实验，以保证实验结果的准确性。
4. 实验操作：在实验过程中要严格控制加热的速度和温度变化，避免过热或迅速升温导致结果不准确。
六、实验结果与讨论根据实验步骤所得的测温结果，可以得到物质的沸点和熔点。
通过与已知数据进行比较和分析，可以判断物质的纯度，或者进一步分析物质的结构和性质。
实验一有机化合物熔点和沸点的测定[应用]
![实验一有机化合物熔点和沸点的测定[应用]](https://img.taocdn.com/s3/m/be8112e2f71fb7360b4c2e3f5727a5e9856a270c.png)
实验一有机化合物熔点和沸点的测定一、有机化合物熔点的测定：（一）实验目的1．了解有机化合物熔点、沸点的概念、测定的原理及意义。
2．掌握微量法测定熔点、沸点的操作技术。
物质熔点的测定是有机化学工作者经常用的一种技术，所得的数据可用来鉴定晶状的有机化合物，并作为该化合物纯度的一种指标。
测定的意义：可以鉴别未知的固态化合物和判断化合物的纯度。
（二）熔点测定原理什么叫熔点——用物质的蒸气压与温度的关系理解。
熔点的定义：固、液两态在标准大气压下达到平衡状态，即固相蒸气压与液相蒸气压相等时的温度。
固态物质受热后，从开始熔化（初熔）至完全熔化（全熔）的温度范围就是该化合物的熔点（实际上是熔点范围。
称为熔程或熔距。
）测熔点时几个概念：始熔（初熔）、全熔、熔点距、物质纯度与熔点距关系。
始熔（初熔）——密切注意熔点管中样品变化情况。
当样品开始塌落，并有液相产生时（部分透明），表示开始熔化（初熔）,即记录为初溶温度t1。
全熔——当固体刚好完全消失时（全部透明），则表示完全熔化（全熔）。
记录温度t2 。
熔距或熔程——从初熔到全熔的温度范围。
t1~t2为熔程。
纯净物一般不超过0.5~10C化合物的熔点是指在常压下该物质的固—液两相达到平衡时的温度。
但通常把晶体物质受热后由固态转化为液态时的温度作为该化合物的熔点。
纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点。
在一定的外压下，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程) 纯净的固体有机化合物转化为液态时的温度不超过0.5-1℃。
若混有杂质则熔点有明确变化，不但熔点距扩大，而且熔点也往往下降。
因此，熔点是晶体化合物纯度的重要标志。
有机化合物熔点一般不超过350℃，较易测定，故可借测定熔点来鉴别未知有机物和判断有机物的纯度。
（三）熔点测定方法：1）显微熔点测定仪《实验化学》第二版书上P1042）数字熔点测定仪《实验化学》第二版书上P1053）双浴式熔点测定器《实验化学》第二版书上P1024）毛细管法测熔点，用b形管测熔点装置（本实验使用）及其它测定方法。
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熔点、沸点测定1、熔点的测定化合物的熔点是指在常压下该物质的固—液两相达到平衡时的温度。
但通常把晶体物质受热后由固态转化为液态时的温度作为该化合物的熔点。
纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点。
在一定的外压下，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。
若混有杂质则熔点有明确变化，不但熔点距扩大，而且熔点也往往下降。
因此，熔点是晶体化合物纯度的重要指标。
有机化合物熔点一般不超过350℃，较易测定，故可借测定熔点来鉴别未知有机物和判断有机物的纯度。
在鉴定某未知物时，如测得其熔点和某已知物的熔点相同或相近时，不能认为它们为同一物质。
还需把它们混合，测该混合物的熔点，若熔点仍不变，才能认为它们为同一物质。
若混合物熔点降低，熔程增大，则说明它们属于不同的物质。
故此种混合熔点试验，是检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一物质的最简便方法。
熔点装置图：沸点装置图：2、沸点的测定2、沸点测定液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，进而在液面上部形成蒸气。
当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等，液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气。
它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。
实验证明，液体的蒸气压只与温度有关。
即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。
当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。
这时的温度称为液体的沸点。
通常所说的沸点是指在101.3kPa下液体沸腾时的温度。
在一定外压下，纯液体有机化合物都有一定的沸点，而且沸点距也很小（0.5－1℃）。
所以测定沸点是鉴定有机化合物和判断物质纯度的依据之一。
测定沸点常用的方法有常量法（蒸馏法）和微量法（沸点管法）两种。
五、实验步骤1、熔点的测定毛细管法：①准备熔点管：将毛细管截成6～8cm长，将一端用酒精灯外焰封口（与外焰成40o角转动加热）。
防止将毛细管烧弯、封出疙瘩。
（思考题1）②装填样品：取0.1～0.2g预先研细并烘干的样品，堆积于干净的表面皿上，将熔点管开口一端插入样品堆中，反复数次，就有少量样品进入熔点管中。
然后将熔点管在垂直的约40cm的玻璃管中自有下落，使样品紧密堆积在熔点管的下端，反复多次，直到样品高约2～3cm为止，每种样品装2～3根。
（思考题2思考题3）③仪器装置：将b形管固定于铁架台上，倒入液体石蜡做为浴液，其用量以略高于b形管的上侧管为宜。
（思考题4）将装有样品的熔点管用橡皮圈固定于温度计的下端（思考题5），使熔点管装样品的部分位于水银球的中部。
然后将此带有熔点管的温度计，通过有缺口的软木塞小心插入b形管中，使之与管同轴，并使温度计的水银球位于b形管两支管的中间。
④熔点测定：粗测：慢慢加热b形管的支管连接处，使温度每分钟上升约5℃。
观察并记录样品开始熔化时的温度，此为样品的粗测熔点，作为精测的参考。
精测：待浴液温度下降到30℃左右时，将温度计取出，换另一根熔点管，进行精测。
开始升温可稍快，当温度升至离粗测熔点约10℃时，控制火焰使每分钟升温不超过1℃（思考题6思考题7）。
当熔点管中的样品开始塌落，湿润，出现小液滴时，表明样品开始溶化，记录此时温度即样品的始熔温度。
继续加热，至固体全部消失变为透明液体时再记录温度，此即样品的全熔温度（思考题8）。
样品的熔点表示为：t始熔～t全熔。
实测：尿素（已知物，133～135℃）、桂皮酸（未知物，132～133℃），混合物（尿素－桂皮酸＝1：1，100℃左右）。
实验过程中，粗测一次，精测两次。
2、沸点的测定微量法测定沸点：①沸点管的制备：沸点管由外管和内管组成，外管用长7～8厘米、内径0.2～0.3cm的玻璃管将一端烧熔封口制得，内管用市购的毛细管截取3～4cm封其一端而成。
测量时将内管开口向下插入外管中。
②沸点的测定：取1～2滴待测样品滴入沸点管的外管中（思考题9），将内管插入外管中，然后用小橡皮圈把沸点附于温度计旁，再把该温度计的水银球位于b形管两支管中间，然后加热。
加热时由于气体膨胀，内管中会有小气泡缓缓逸出，当温度升到比沸点稍高时，管内会有一连串的小气泡快速逸出。
这时停止加热，使溶液自行冷却，气泡逸出的速度即渐渐减慢。
在最后一气泡不再冒出并要缩回内管的瞬间记录温度，此时的温度即为该液体的沸点，待温度下降15～20℃后，可重新加热再测一次（2次所得温度数值不得相差1℃）。
按上述方法进行如下测定：CCl4沸点（76℃）。
六、注意事项1.熔点管必须洁净。
如含有灰尘等，能产生4—10O C的误差。
2.熔点管底未封好会产生漏管。
3.样品粉碎要细，填装要实，否则产生空隙，不易传热，造成熔程变大。
4.样品不干燥或含有杂质，会使熔点偏低，熔程变大。
5.样品量太少不便观察，而且熔点偏低；太多会造成熔程变大，熔点偏高。
6.升温速度应慢，让热传导有充分的时间。
升温速度过快，熔点偏高。
7.熔点管壁太厚，热传导时间长，会产生熔点偏高。
七、思考题和测试题思考题1：如果毛细管没有密封，会出现什么情况？思考题2：为什么需要用干净的表面皿？思考题3：如果样品管中样品没有压实对测定结果有何影响？思考题4：为什么可以用液体石蜡作为浴液？思考题5：橡皮圈要位于什么位置？为什么？思考题6：如何控制火焰温度？思考题7：接近熔点时升温速度为何要控制得很慢？如升温太快，有什么影响？思考题8：是否可以使用第一次测过熔点时已经熔化的有机化合物再作第二次测定呢？为什么？思考题9：如果待测样品取得多或过少对测定结果有何影响？思考题答案：思考题1答：会有液体石蜡进入毛细管内，影响观察固体熔解。
思考题2答：防止向毛细管中混入杂质，使熔点测定不准确。
思考题3答：固体物质熔解不完全，影响熔程的观察和熔点判断。
思考题4答：液体石蜡的沸点较高。
思考题5答：橡皮圈要位于浴液面的上方。
如果位于液面下，随着温度升高，橡皮圈会膨胀，毛细管会脱落，使实验失败。
思考题6答：酒精灯不时移开，暂缓加热。
思考题7答：如果升温过快会使物质快速熔解，无法观察熔点距。
思考题8答：不可以，这是因为第一次测过熔点后，有时有些物质会产生部分分解，有些会转变成具有不同熔点的其它结晶形式。
思考题9答：如果待测样品取得过多，内管内液体压力较大，会使得最后一个气泡出来时不能真实反应沸点温度。
如果样品取得过少，有可能还没测出沸点，液体就已经挥发完了。
测试题1. 化合物的熔点是指（）。
A.常压下固液两相达到平衡时的温度B. 任意常压下固液两相达到平衡时的温度测试题2. 测定熔点的方法有（）。
A.毛细管法B.熔点仪法C.蒸馏法D.分馏法测试题3. 测熔点时，火焰加热的位置（）。
A.b形管底部B.b形管两支管交叉处C.b形管上支管口处D.任意位置测试题4. 测熔点时，温度计水银球的位置（）。
A.b形管底部B.b形管两支管中间处C.液面下任意位置测试题5. 测熔点时，橡皮圈位置（）。
A.液面下B.液面上C.任意位置测试题6. 微量法测沸点中，温度计水银球位置（）。
A.b形管底部B.b形管两支管中间处C.液面下任意位置测试题7. 微量法测沸点中，橡皮圈位置（）。
A.液面下B.液面上C.任意位置测试题8. 微量法测沸点中，熔点管如何放置（）。
A．不用封口，直接放入内管中 B.封口，封闭端向下放入内管中C. 封口，封闭端向上放入内管中测试题9. 微量法测沸点，应记录的沸点温度为（）。
A.内管中第一个气泡出现时的温度B. 内管中有连续气泡出现时的温度C. 内管中最后一个气泡不再冒出并要缩回时的温度测试题10. 在挥发性液体中加入不挥发溶质时（）A.对沸点无影响；B.沸点降低；C.沸点升高。
测试题11. 下列说法中错误的是（）A、熔点是指物质的固态与液态共存时的温度B、纯化合物的熔程一般介于0.5～1℃C、测熔点是确定固体化合物纯度的方便、有效的方法D、初熔的温度是指固体物质软化时的温度测试题12.下列说法中正确的是（）A、杂质使熔点升高,熔距拉长B、用石蜡油做油浴，不能测定熔点在200℃以上的熔点C、毛细管内有少量水，不必干燥D、用过的毛细管可重复测定测试题13. 熔距（熔程）是指化合物（）温度的差。
A、初熔与终熔。
B、室温与初熔。
C、室温与终熔。
D、文献熔点与实测熔点。
测试题14. 毛细管法测熔点时，使测定结果偏高的因素是（）A、样品装得太紧B、加热太快C、加热太慢D、毛细管靠壁测试题15. 测熔点时，若有下列情况将产生什么结果？（1）熔点管壁太厚。
（2）熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。
（3）熔点管不洁净。
（4）样品未完全干燥或含有杂质。
（5）样品研得不细或装得不紧密。
（6）加热太快。
测试题16. 第一次测熔点时已经熔化的有机化合物是否可再作第二次测定？为什么？答案：1.A2.AB3.B4.B5.B6.B7.B8.C9. C 10.C 11.D 12.B 13.A 14.B15.答（1）管壁太厚样品受热不均匀，熔点测不准，熔点数据易偏高，熔程大。
（2）熔点管底部未完全封闭有一针孔，空气会进人，加热时，可看到有气泡从溶液中跑出接着溶液进人，结晶很快熔化，也测不准，偏低。
（3）熔点管不洁净，等于样品中有杂质，致使测得熔点偏低，熔程加大。
（4）样品未完全干燥，内有水分和其它溶剂，加热，溶剂气化，使样品松动熔化，也使所测熔点数据偏低，熔程加大．样品含有杂质的话情况同上。
（5）样品研得不细和装得不紧密，里面含有空隙，充满空气，而空气导热系数小传热慢，会使所测熔点数据偏高熔程大。
(6）加热太快，升温大快，会使所测熔点数据偏高，熔程大，所以加热不能太快。
这一方面是为了保证有充分的时间让热量由管外传至管内，以使固体熔化。
另一方面因观察者不能同时观察温度计所示度数和样品的变化情况，只有缓慢加热才能使此项误差变小。
16.答：不可以，这是因为第一次测过熔点后，有时有些物质会产生部分分解，有些会转变成具有不同熔点的其它结晶形式。