有机化学实验一有机化合物熔点和沸点的测定
熔点的测定有机化学实验报告
熔点的测定有机化学实验报告一、实验目的和原理1.1 实验目的本实验的主要目的是通过测定有机化合物的熔点，了解其物理性质，为进一步研究和应用提供依据。
1.2 实验原理熔点是指物质从固态转变为液态的温度。
在有机化学中，熔点的测定通常采用差示扫描量热法(DSC)。
该方法通过测量样品与参比物在加热过程中的热量变化来计算样品的熔点。
具体操作过程如下：首先将待测样品和参比物分别放入加热器中，然后根据设定的升温速率进行加热。
当样品和参比物达到相同的温度时，记录此时的温度值。
由于不同物质的热容量不同，因此在升温过程中，样品和参比物吸收的热量也不同。
通过比较两者的热量变化，可以计算出样品的熔点。
二、实验器材和试剂2.1 器材本实验所需的器材包括：差示扫描量热仪(DSC)、恒温水浴、玻璃容器、毛细管等。
2.2 试剂本实验所用的试剂主要包括：苯甲酸、乙醇、异丙醇等有机溶剂，以及酚酞作为指示剂。
三、实验步骤3.1 准备样品和参比物取适量苯甲酸和乙醇，分别加入两个干净的玻璃容器中，使其充分溶解。
然后向其中一个容器中加入适量异丙醇，搅拌均匀。
这样就得到了一个含有苯甲酸-乙醇-异丙醇共溶体系的样品溶液。
另一个容器中只加入苯甲酸，作为参比物。
3.2 测量初始温度和体积使用恒温水浴将两个容器中的液体加热至室温，并记录下此时的温度值。
用毛细管吸取一定量的样品溶液和参比物溶液，分别注入到两个热容量瓶中。
记录下每个热容量瓶中液体的体积。
3.3 升温过程将装有样品和参比物溶液的热容量瓶放入差示扫描量热仪中，设置合适的升温速率(如10°C/min),开始加热。
在整个升温过程中，密切观察DSC曲线的变化。
当样品和参比物达到相同的温度时，停止加热。
3.4 记录数据并计算熔点根据DSC曲线上对应的温度值，可以计算出样品和参比物在升温过程中吸收或释放的热量。
然后根据热力学第一定律，可以求得样品的熔点。
需要注意的是，由于不同物质的热容量不同，因此在计算熔点时需要对样品和参比物的热容量进行校正。
熔点、沸点及其测定有机化学实验报告
熔点、沸点及其测定有机化学实验报告实验目的：通过实验掌握测量和计算有机化合物的熔点和沸点，了解影响熔点和沸点的因素，提高对纯度的要求。
实验原理：熔点：熔点是固体在荷热的条件下由固态向液态转变的温度。
物质的熔点与其分子之间的相互作用力大小有关。
沸点：沸点是液体在大气压下由液态向气态转变的温度。
物质的沸点与其分子间的静电力、范德华力有关，其中分子间的静电力越大，沸点越高；分子间的范德华力越强，沸点越低。
测定熔点的方法：使用熔点管法或熔点仪法。
熔点管法是将一点实验样品装入一个熔点管中，逐渐加热，观察其在一定温度范围内是否熔化。
熔点仪法是将实验样品装入装有热筛板的熔点管中，将温度逐渐升高，直到样品熔化为止，读取温度计上的温度。
测定沸点的方法：使用沸点图，将表面温度计夹在冷凝管末端，用升降装置提高样品温度，当沸点达到时，冷凝管中形成冷凝水。
此时，表面温度计上的温度就是沸点的温度。
实验步骤：1.测定苯并气球素的熔点将苯并气球素样品放入熔点管中，缓慢加热，观察其是否熔化，记录熔点。
2.测定甲基红的熔点3.测定异丙基醇的沸点将异丙基醇样品装入锥形瓶中，插入升降装置中的温度计，直立加入少量铁钉，加入适量清水，用醇灯逐渐加热，记录沸点。
实验数据记录：加热速度约为1℃/min最终熔点为236℃实验分析：1.熔点的测定结果表明，苯并气球素和甲基红样品的熔点都符合其纯度范围，参考值2,5-2,7%和112-113℃。
2.异丙醇的沸点测定结果为82℃，与参考值82.5℃相近，表明样品纯度较高。
实验结论：通过本次实验，我们学习了熔点、沸点的概念、测量方法和计算公式。
实验结果表明，样品的熔点和沸点是判断纯度的重要指标，可以通过熔点测定和沸点测定来推断样品的纯度和性质。
有机熔点测定实验报告
有机熔点测定实验报告有机熔点测定实验报告引言：有机熔点测定是一种常见的实验方法，用于确定有机化合物的纯度和鉴定化合物。
通过测定有机化合物的熔点，可以判断其结晶的纯度和结晶度。
本实验旨在通过测定苯甲酸的熔点，掌握有机熔点测定的方法和技巧。
实验原理：有机化合物的熔点是其从固态转变为液态的温度范围。
纯度高的有机化合物具有较窄的熔点范围，而杂质较多的有机化合物熔点范围较宽。
通过测定有机化合物的熔点，可以判断其纯度。
实验步骤：1. 取少量苯甲酸样品，用玻璃棒将其均匀地铺在干净的熔点管内。
2. 将熔点管放入装有熔点仪的熔点装置中。
3. 开始加热，逐渐升温，观察苯甲酸的熔点变化。
4. 当苯甲酸开始融化时，记录下温度，这个温度即为苯甲酸的熔点。
5. 重复实验，取多次测定的熔点值的平均值作为最终结果。
实验结果与讨论：在本次实验中，我们测定了苯甲酸的熔点。
通过多次实验，我们得到了以下结果：第一次实验得到的熔点为133.5°C，第二次实验得到的熔点为134.0°C，第三次实验得到的熔点为133.8°C。
取这三次测定的平均值，得到苯甲酸的熔点为133.8°C。
根据实验结果，我们可以判断苯甲酸的纯度较高，因为其熔点范围较窄。
若苯甲酸含有杂质，其熔点范围将会变宽。
因此，通过熔点测定可以初步判断有机化合物的纯度。
然而，熔点测定也存在一定的局限性。
有时，即使有机化合物的熔点范围较窄，也不能完全说明其纯度。
有机化合物的熔点受到很多因素的影响，如结晶度、晶体形态等。
因此，熔点测定只能作为初步判断有机化合物纯度的方法，不能替代其他更精确的分析方法。
结论：通过本次实验，我们成功测定了苯甲酸的熔点为133.8°C。
根据熔点范围的窄度，我们初步判断苯甲酸的纯度较高。
然而，熔点测定只能作为初步判断有机化合物纯度的方法，不能完全代替其他更精确的分析方法。
有机熔点测定是有机化学实验中常用的一种方法，对于有机化合物的鉴定和纯度检验具有重要意义。
实验一 熔点、沸点的测定
1.5 测定熔点中的注意事项
毛细管封口 (每组10 个） 将乙酰苯胺填装 毛细管里 样品高度 约为2-3 mm 将毛细管固定在温度计 上，样品位于温度计 水银球中部 记录始熔全熔温度
初始态
出现 萎缩
出现 即将消失 液体 小液滴 的小晶体
固体样品熔化过程
用酒精灯加热 提勒管观察 样品熔化进程 (如图)
2.4 沸点的测定（微量法）
1）将乙醇滴入外管的1/4处，毛细管开口一端 插入外管底部，将外管固定在温度计上。
2）将温度计插入外面
3）将热浴慢慢加热，使温度均匀上升，将有一连串的小气泡不断逸时
停止加热，让热浴慢慢冷却。当气泡刚好停止外逸，在毛细管口欲进 欲出时，此时的温度即为该液体的沸点，记下温度计上的温度。 热浴降温5-10℃，更换毛细管再平行测定2次。 4）同样的方法两个未知样品平行测定3次。
时的温度。
加热 冷却 物质的温度与蒸汽压的关系图
熔程：始熔温度至全熔温度范围即为样品的熔点范围。
纯的固体有机化合物一般都具有固定的熔点，即在大气
压力下，固液两态之间的变化非常敏锐，熔程不超过0.5～ 1℃，但如混有杂质时，则其熔点下降，且熔程也较长。
1.2
测定熔点的仪器
2. 电热熔点测定仪法
1. 毛细管法
沸腾现象，此时液体的温度即是沸点。
物质的沸点与外界大气压的变化成正比。
2.2
测定沸点的装置
GB/T616-2006
常压蒸馏法
微量法
沸点测定法
2.3 沸点测定主要仪器与试剂
1.仪器：提勒管（也称 b形管）、毛细管（一端封口）、
一端封口内径 3 mm玻璃管、温度计、酒精灯。 2.试剂：乙醇（沸点：78.15 ℃）、 未知液体样品1#- 10#（沸点范围：60-150 ℃ )。
熔点,沸点的测定1
有机化学实验报告实验名称：熔点、沸点及其测定学院：专业：化学工程与工艺班级：姓名：学号指导教师：日期：一、实验目的1、了解熔点测定的意义和应用；2、掌握熔点测定的操作方法；3、了解温度计的矫正方法。
二、实验原理1、纯物质有固定的，短程熔点；2、杂质对熔点的影响：降低熔点，扩大其熔点间隔。
三、主要试剂及物理性质四、仪器装置图1. Thiele管熔点测定装置提勒管（b形管）特点：在侧管处用酒精灯加热，受热浴液沿管作上升运动促使整个b形管内浴液循环对流，使温度均匀而不需要搅拌。
五、实验步骤及现象1、温度计的校正⑴0℃的测定校正：用100ml小烧杯装一定量混合均匀的冰水混合物，用温度计测其温度，直至温度恒定读数，该数据即为0℃的校正值。
⑵100℃的测定校正：取一定量的蒸馏水于电炉加热至沸腾，用温度计测量其温度，直至温度恒定读数，该数据即为100℃的校正值。
2、毛细管熔点测定法⑴装样：取干燥、研细的待测样品放在称量纸上，将毛细管开口一端插入样品中，使少量样品挤入熔点管中。
取一支长玻璃管，垂直桌面，使毛细管在其中自由落下，将样品夯实。
重复操作使所装样品约有2～3mm高为止。
⑵安装：向b形管中加入石蜡油作为浴液，直到支管上沿。
将已装好的毛细管固定在温度计上，然后小心悬于b形管中，使温度计水银球处在b形管直管中部。
⑶测定：在b形管弯曲部分加热。
快速加热观察并记录样品刚开始熔化时的温度，继续加热记录样品全部熔化时的温度；第二、三次测量时，减慢加热速度，每分钟升1℃左右，接近熔点时，每分钟约0.2℃，观察并记录实验数据。
六、实验结果12、测定熔点比理论值过低的原因：①样品未完全干燥，内有水分和其它溶剂，加热，溶剂气化，使样品松动熔化，使得所测熔点偏低。
②熔点管不洁净，等于样品中有杂质，致使测定熔点偏低。
③目测和读数的误差。
一、实验目的1、了解有机化合物沸点的概念及测定沸点的意义；2、掌握微量法测定液体有机化合物沸点的原理和方法。
实验一熔点的测定 有机化学
• 温度计 提勒管（b形管） 熔点毛细管 酒精 灯 开口橡皮塞 玻棒 玻管 表面皿 250ml 圆底烧瓶等。
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四、测定熔点的仪器装置
实验图25 提勒管式熔点测定装置
实验图26 双浴式熔点测定装置
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五、操作步骤
• • 1、填装样品：将待测样品（样品一定要干燥）放在洁净、干燥的表面皿中， 用玻璃钉研细，装入熔点管中，往毛细管内装样品时，一定要反复冲撞夯 实，管外样品要用卫生纸擦干净，高度2－3 mm。 2、安装装置：将提勒管固定在铁架台上，装入浴液，按实验图25所示安装， 温度计及毛细管的插入位置要精确。 3、准备热浴：一般选用浓硫酸作浴液（适用于测熔点在220℃以下的样 品），要注意浓硫酸的安全使用。 4、加热：用酒精灯在提勒管弯曲处的底部加热。注意升温速度的控制。 5、读数：当发现样品出现潮湿时，表明固体开始熔化，记录初熔温度。当 固体完全熔化，呈透明状态时，记录全熔温度。这两个温度值就是该化合 物的熔程。 6、平行实验：熔点的测定至少要有两次重复的数据。每一次测定都必须用 新的熔点管，装新样品。进行第二次测定时，要等浴液冷却至样品熔点以 下约20℃左右再进行。 7、拆除装置：先擦干温度计上的浓硫酸再水洗，浓硫酸回收。
•
• • • •
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六、实验注意事项
• 1、熔点管本身要干净，如有灰尘等，能产生4－10℃的误 差。管壁不能太厚，封口要均匀。熔点管底未封好会产生 漏管。熔点管壁太厚，热传导时间长，会产生熔点偏高。 • 2、样品粉碎要细，填装要实，否则产生空隙，不易传热， 造成熔程变大。样品不干燥或含有杂质，会使熔点偏低， 熔程变大。样品用量要适中，样品量太少不便观察，而且 熔点偏低；太多会造成熔程变大，熔点偏高。 • 3、实验中，加热时，升温速度不宜太快，让热传导有充 分的时间。升温速度过快，熔点偏高。 • 4、使用硫酸作加热浴液要特别小心，不能让有机物碰到 浓硫酸，否则使浴液颜色变深，有碍熔点的观察。若出现 这种情况，可加入少许硝酸钾晶体共热后使之脱色。
有机化学实验一有机化合物熔点和沸点的测定
实验一有机化合物熔点和沸点的测定一、有机化合物熔点的测定：（一）实验目的1．了解有机化合物熔点、沸点的概念、测定的原理及意义。
2．掌握微量法测定熔点、沸点的操作技术。
物质熔点的测定是有机化学工作者经常用的一种技术，所得的数据可用来鉴定晶状的有机化合物，并作为该化合物纯度的一种指标。
测定的意义：可以鉴别未知的固态化合物和判断化合物的纯度。
（二）熔点测定原理什么叫熔点——用物质的蒸气压与温度的关系理解。
熔点的定义：固、液两态在标准大气压下达到平衡状态，即固相蒸气压与液相蒸气压相等时的温度。
固态物质受热后，从开始熔化（初熔）至完全熔化（全熔）的温度范围就是该化合物的熔点（实际上是熔点范围。
称为熔程或熔距。
）测熔点时几个概念：始熔（初熔）、全熔、熔点距、物质纯度与熔点距关系。
始熔（初熔）——密切注意熔点管中样品变化情况。
当样品开始塌落，并有液相产生时（部分透明），表示开始熔化（初熔）,即记录为初溶温度t1。
全熔——当固体刚好完全消失时（全部透明），则表示完全熔化（全熔）。
记录温度t2 。
熔距或熔程——从初熔到全熔的温度范围。
t1~t2为熔程。
纯净物一般不超过0.5~10C化合物的熔点是指在常压下该物质的固—液两相达到平衡时的温度。
但通常把晶体物质受热后由固态转化为液态时的温度作为该化合物的熔点。
纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点。
在一定的外压下，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程) 纯净的固体有机化合物转化为液态时的温度不超过0.5-1℃。
若混有杂质则熔点有明确变化，不但熔点距扩大，而且熔点也往往下降。
因此，熔点是晶体化合物纯度的重要标志。
有机化合物熔点一般不超过350℃，较易测定，故可借测定熔点来鉴别未知有机物和判断有机物的纯度。
（三）熔点测定方法：1）显微熔点测定仪《实验化学》第二版书上P1042）数字熔点测定仪《实验化学》第二版书上P1053）双浴式熔点测定器《实验化学》第二版书上P1024）毛细管法测熔点，用b形管测熔点装置（本实验使用）及其它测定方法。
有机化学试验复习要点试验一熔点的测定萘所用仪器b型管
附件二有机化学实验复习要点实验一熔点的测定（萘）1.所用仪器：b型管，温度计，毛细管，酒精灯2.操作步骤：⑴封管，要求封的紧密，光滑。
⑵装样：装样2-3毫米高，注意擦净管外的样品，装实，为装实要将样品研细。
⑶温度计与毛细管的固定，样品应在温度计水银球的中间，注意乳胶圈不要浸在传热介质中。
⑷向b型管中加导热物质（传热介质），注意传热介质液面应在b型管上叉口处。
⑸装仪器，注意十字夹（铁拳）、活夹（铁夹）的使用，十字夹缺口向上。
塞子缺口、温度计刻度应朝前方，便于观察温度的变化。
同时注意固定b型管的位置，不要夹在b型管的两个岔口之间。
加热的位置。
⑹粗测：找出熔点范围。
⑺精测：加热速度，开始升温5-6度/分，当低于熔点10-15度时，调整加热速度，以1-2度/分为宜，越接近熔点，升温越慢。
⑻读数，记下初熔和全熔的温度值，该化合物的熔程即：初熔——全熔，温度的读数应保留小数点后一位，如81.5；81.0。
⑼重测时应注意：热浴应冷却到样品近似熔点以下30度左右；再次放熔点管时，要擦去温度计上的液体石蜡；熔点管不能重复使用，因为有些物质受热会分解，有的可能转变成具有不同熔点的其它结晶形式。
3.存在的问题：（1）样品量（2-3毫米），多数加的过多。
（2）样品管的长度要和b型管匹配，有的过长或短。
（3）橡皮圈不要浸到传热介质中，有的没入其中。
（4）温度计、样品管的位置有人放的不对。
（5）传热介质的量有放的过多。
实验二苯甲酸的重结晶1. 所用仪器：布氏漏斗、吸滤瓶、循环真空泵。
2.操作步骤即重结晶的过程：①溶剂的选择：苯甲酸的重结晶用水。
②饱和溶液的制备：注意溶剂的量（应了解该化合物的溶解度），千万不能制成过饱和溶液，以防热过滤时损失。
苯甲酸3克，水加大约120毫升。
③脱色：用活性炭脱色，应注意沸腾时不能加入活性炭，活性炭应加粗品的1%-5%。
④热过滤：目的除去不溶性的杂质。
热过滤时注意保温、滤纸的折法。
⑤结晶的析出：热过滤的溶液静止，自然冷却，结晶慢慢析出。
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实验一有机化合物熔点和沸点的测定
一、有机化合物熔点的测定：
（一）实验目的
1．了解有机化合物熔点、沸点的概念、测定的原理及意义。
2．掌握微量法测定熔点、沸点的操作技术。
物质熔点的测定是有机化学工作者经常用的一种技术，所得的数据可用来鉴定晶状的有机化合物，并作为该化合物纯度的一种指标。
测定的意义：可以鉴别未知的固态化合物和判断化合物的纯度。
（二）熔点测定原理
什么叫熔点——用物质的蒸气压与温度的关系理解。
熔点的定义：固、液两态在标准大气压下达到平衡状态，即固相蒸气压与液相蒸气压相等时的温度。
固态物质受热后，从开始熔化（初熔）至完全熔化（全熔）的温度范围就是该化合物的熔点（实际上是熔点范围。
称为熔程或熔距。
）
测熔点时几个概念：始熔（初熔）、全熔、熔点距、物质纯度与熔点距关系。
始熔（初熔）——密切注意熔点管中样品变化情况。
当样品开始塌落，并有液相产生时（部分透明），表示开始熔化（初熔）,即记录为初溶温度t1。
全熔——当固体刚好完全消失时（全部透明），则表示完全熔化（全熔）。
记录温度t2 。
熔距或熔程——从初熔到全熔的温度范围。
t1~t2为熔程。
纯净物一般不超过0.5~10C
化合物的熔点是指在常压下该物质的固—液两相达到平衡时的温度。
但通常把晶体物质受热后由固态转化为液态时的温度作为该化合物的熔点。
纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点。
在一定的外压下，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程) 纯净的固体有机化合物转化为液态时的温度不超过0.5-1℃。
若混有杂质则熔点有明确变化，不但熔点距扩大，而且熔点也往往下降。
因此，熔点是晶体化合物纯度的重要标志。
有机化合物熔点一般不超过350℃，较易测定，故可借测定熔点来鉴别未知有机物和判断有机物的纯度。
（三）熔点测定方法：
1）显微熔点测定仪《实验化学》第二版书上P104
2）数字熔点测定仪《实验化学》第二版书上P105
3）双浴式熔点测定器《实验化学》第二版书上P102
4）毛细管法测熔点，用b形管测熔点装置（本实验使用）及其它测定方法。
（四）实验仪器及药品
毛细管法测熔点，用b形管测熔点装置（本实验使用）
（1）实验仪器：b形熔点测定管、玻璃管（30—40cm）、温度计、酒精灯、表
面皿、毛细熔点管、指形管（沸点管）
（2）药品：苯甲酸、尿素、苯甲酸加尿素混合物、酒精、
测定物导热液为甘油——测定完毕需回收，请倒回原瓶中
测定熔点装置图：
（五）实验步骤及实验关键
1．样品填装——将0.1~0.2克待测样品粉末（干燥、研碎迅速）放在干净的
表面皿上聚成小堆，将毛细管开口垂直插入此小堆内将样品
挤入毛细管中，在桌面上踮几下，再在玻璃管中自由落下十
次左右，使样品填装结实、均匀、紧密，高度2~3mm为宜。
（因测定时到了初熔时样品塌落下来，如果中间有空隙，会
误认为样品塌落，造成测定偏差。
）
2．毛细管安装在与温度计用橡皮圈捆在一起，橡皮圈要在导热液面上，
样品位于水银球的中部，导热液在b形管的上叉管处，导热液不宜加多，以免受热后膨胀溢出引起危险，另外避免毛细管飘浮，影响准确性。
再
通过开口像皮塞固定在b形管中心位置，温度计与样品毛细管位于b形
管上下叉管中间，此处对流循环好，温度均匀。
请见测定熔点装置图：3．小心加热b形管侧管底部，升温测定、加热升温速度：对于已知样品开始时升温可快些5~6℃/min，将近熔点10℃时，升温1~2℃/min，接近熔
点时升温0.2~0.3℃/min，密切注意熔点管中样品变化情况。
当样品开始
塌落，并有液相产生时（部分透明），表示开始熔化（初熔），（此时应随
时停止加热）当固体刚好完全消失时（全部透明），则表示完全熔化（全
熔）。
注意观察、做好记录。
写出初熔t1~全熔t2及熔程。
对于未知物需
粗测一次，再精测二次。
精测时方法照上述所进行。
毛细管法测定熔点实验关键是：
1、熔点管本身要干净，管壁不能太厚，封口要均匀。
2、毛细管装入样品要均匀，紧密。
3、装置要准确，达到一定位置。
4、由于毛细管法是间接测熔点方法，所以加热升温速度是本实验的关键，应
密切观察加热和熔化情况，当接近熔点10℃时升温速度一定要慢，应小于1~2℃/min；，注意观察温度变化。
及时记下温度变化。
5、每个样品至少填装两支毛细管，平行测定两次。
对于未知物可以先粗测一次，再精测二次。
两次测定结果误差不大于±10C
6、测定下一个样品时让导热液慢慢冷却到样品近似熔点30℃以下左右，并换新
的装有样品的毛细熔点管。
7.使用熔点测定管装置测定熔点时,应注意哪些事项？
(1)测定管口塞上的塞子应有缺口，使熔点测定管内与大气相通，避免测定管内的热浴液和空气由于受热时膨胀而冲开塞子或将测定管炸裂。
(2)插在塞子上的温度计的刻度应面向塞子缺口，便于观察温度
(3)温度计的水银球位于测定管的上下二侧管中间位置，因在此
处加热对流循环好，温度均匀。
(4)毛细管内的样品中心与温度计的水银球中心位于同一水平面，温度计所显示的温度与样品的温度最为接近。
(5)导热液应装至测定管上侧管上方约1cm处。
以免受热后膨胀溢出引起危险。
另外，液面过高易引起毛细管熔点飘移，偏离温度计，影响测定的准确性。
(6)在熔点测定管的下侧管的外缘底部处进行加热。
可使热浴液在测定管内进行对流循环，加热对密度小的热浴液沿着较细的侧管向上移动。
在管径较大的直管处进行热量交换，由于此处的热浴液较多，热浴液的温度较为均匀，就会减小实验误差，如果在其他部位加热，受热的热浴液会向两侧传递热量，直管处温度变化过于强烈，不利于样品测定。
（五）数据记录和处理
二、有机化合物沸点的测定：
（一）沸点测定原理
什么叫沸点——当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。
这时的温度称为液体的沸点。
通常所说的沸点是指在101.3kPa下液体沸腾时的温度。
在一定外压下，纯液体有机化合物都有一定的沸点，而且沸点变化在1－3℃，若含有杂质，则溶剂的蒸气压降低，沸点随之下降，，沸程也扩大，沸点变化范围（沸程）将超过3－5℃，所以测定沸点是鉴定有机化合物和判断物质纯度的依据之一，是衡量物质纯度的一个标准。
但是具有固定沸点的液态有机物不一定都是纯的有机物，因为某些有机物常与其它组分形成二元或三元的共沸混合物，它们也有一定的
沸点。
测定沸点常用的方法有常量法（蒸馏法）和微量法（沸点管法）两种。
沸点测定装置图：见
（二）实验步骤
微量法（沸点管法）沸点的测定：
方法一：取4～5滴待测样品滴入沸点管的外管中，将内管开口向下插入外管中，然后用小橡皮圈把沸点管附于温度计旁，小橡皮圈不能浸入导热液中，使装样品的中心位于温度计水银球的中部，再把该温度计的水银球位于b 形管上下两叉管中间，然后加热。
加热时由于气体膨胀，内管中会有小气泡缓缓逸出，当温度升到比沸点稍高时，管内会有一连串的小气泡快速而连续逸出，表明毛细管内压力超过了大气压。
这时停止加热，使溶液自行冷却，气泡逸出的速度即渐渐减慢。
在最后一气泡不再冒出并要缩回内管的瞬间记录温度，或者液体刚要进入毛细管、毛细管外液面与毛细管内液面等高时，即为毛细管内蒸气压与外界压力正好相等，此瞬间的温度即为该液体的沸点。
待温度下降15～20℃后，可重新加热再测二次（3次所得温度数值不得相差±10C）
方法二：取4～5滴待测样品滴入沸点管的外管中，将内管开口向下插入外管中，然后用小橡皮圈把沸点管附于温度计旁，小橡皮圈不能浸入导热液中，使装样品的中心位于温度计水银球的中部，一起浸入小烧杯内水浴中加热，并用搅拌器不断上下搅动，使水浴温度均匀。
加热时由于气体膨胀，内
管中会有小气泡缓缓逸出，当温度升到比沸点稍高时，管内会有一连串的小气泡快速而连续逸出，表明毛细管内压力超过了大气压。
这时停止加热，使溶液自行冷却，气泡逸出的速度即渐渐减慢。
在最后一气泡不再冒出并要缩回内管的瞬间记录温度，或者液体刚要进入毛细管、毛细管外液面与毛细管内液面等高时，即为毛细管内蒸气压与外界压力正好相等，此瞬间的温度即为该液体的沸点。
待温度下降15～20℃后，可重新加热再测二次（3次所得温度数值不得相差±10C）
按上述方法进行C2H5OH沸点测定并作出记录写出实验报告。
（三）数据记录和处理
沸点测定记录：
（四）注意事项：
1、加热不能太快，待测液体不宜太少，以防样品全部汽化。
2、内管里的空气要尽量赶尽。
3、观察要仔细及时。
4、重新测定时应待导热液降温15~200C再测定下一次样品的沸点。
各次测定误差不超过±10C
（五）正规写出实验报告—实验目的、原理、方法步骤、有关数据填写、分析与讨论，并请画出熔点沸点测定装置图，并对每一步装置加以说明。
习题：书上P144 1、2、3、4、5、
（第3题要写明熔点或沸点及熔程的影响）。