实验一 熔点、沸点的测定
苏州大学有机化学实验-七年制有机实验思考题答案
有机实验思考题解析实验一熔点的测定（P56-60）思考题P.60 （1），（2），（3）题。
（1）如何验证两种熔点相近的物质是否为同一种物质？答：把它们混合，测该混合物的熔点，若熔点仍不变，才能认为它们为同一物质。
若混合物熔点降低，熔程增大，则说明它们属于不同的物质。
（2）熔点毛细管是否可以重复使用？答：不可以。
（3）测溶点时，如有下列情况将产生什么结果？①溶点管太厚②溶点管不干净③样品未完全干燥或含有杂质④样品研得不细⑤样品装得不紧密⑥加热太快⑦样品装得太多⑧读数太慢答：①溶点管太厚，热传导时间长，会产生熔点偏高。
②溶点管不干净，能产生4-10℃的误差。
③样品未完全干燥或含有杂质，会使熔点偏低，熔程变大。
④样品研得不细，会产生空隙，不易传热，造成熔程变大。
⑤样品装得不紧密，会产生空隙，不易传热，造成熔程变大。
⑥加热太快，熔点偏高。
⑦样品装得太多，会造成熔程变大，熔点偏高。
⑧读数太慢，熔点偏高。
实验二蒸馏和沸点的测定（P78-81）思考题P.81（1），（2），（3）题。
（1）蒸馏时温度计的位置偏高和偏低，馏出液的速度太慢或太快，对沸点的读数有何影响？答：沸点的读数会偏高或偏低。
（2）如果馏出液的物质易受潮分解、易挥发、易燃、易爆或有毒，应该采取什么办法？答：如果馏出液的物质易挥发、易燃、易爆或有毒，必须选择无明火操作的热浴；尾气通入下水道，收集瓶放在水浴或冰水浴中。
如果馏出液的物质易受潮分解，可在收集瓶中预先加入干燥剂。
（3）蒸馏时为什么要加沸石，如果加热后才发现未加入沸石，应该怎样处理？答：蒸馏过程中上升的气泡增大得非常快，甚至将液体冲出瓶外，这种不正常的沸腾称为“暴沸”。
为了防止在蒸馏过程中的“暴沸”现象，常加入沸石，或一端封口的毛细管，以引入汽化中心，产生平稳沸腾。
当加热后发现未加入沸石时，千万不能匆忙加入沸石，会引起猛烈的暴沸，液体易冲出瓶口。
应该移去热源，使液体冷却至沸点以下后才能加入。
有机物熔点和沸点的测定
实验项目名称：微量法熔沸点测定一、实验目的：1. 了解熔点和沸点的测定意义2. 掌握毛细观测熔沸点的方法二、实验原理纯物质有固定的熔沸点，而有固定的熔沸点的不一定是纯物质。
通过混合法测定熔沸点可以验证物质的纯度。
熔点：在大气压下，固体化合物加热到由固态转变为液体，并且固、液两相处于平衡时的温度就是该化合物的熔点。
溶距：被加热的纯固体化合物从始终至全溶的温度变化范围为溶距（熔点范围或溶程）纯固体化合物溶距不超过0.5~1℃，若含有杂质时，则其熔点比纯固体化合物的熔点低，且溶距变宽。
沸点：一个化合物的沸点，就是当它受热时其蒸汽压升高，当达到与外界大气压相等时，它开始沸腾，这是的液体温度及该液体的沸点三、主要试剂及主、副产物的物理常数酒精灯、b形管、石蜡油、温度计、橡胶圈、熔点管（由毛细管制备）、沸点管、待测样品。
待测粉末占熔点管3毫米左右，待测液占沸点管1厘米左右，石蜡液液面达b型管上支管面。
五、实验简单操作步骤1、温度计的校正用冰/水，沸水校正温度计。
2、熔点的测定（1）样品装入将熔点管开口端插入待测样品粉末中，然后倒置，使粉末进入熔点管闭口端。
将熔点管放在空气冷凝管上口，自由落下，反复多次，使样品填实。
（2）熔点测定将b形管垂直夹于铁架上，以石蜡油作浴液，石蜡油液面高度在叉管口处。
用橡胶圈将熔点管捆绑于温度计上，使样品的部分置于水银球侧面中部，将此温度计装入开口橡皮塞中，刻度向外插入b形管中，用外焰进行加热。
粗测样品的熔点。
然后用第二支熔点管进行精测。
在接近熔点15摄氏度时减慢加热速度为每分钟上升一摄氏度。
记录初熔温度和全熔温度。
平行精测一次。
3、沸点测定（1）样品装入用滴管吸取待测样品于沸点外管中，将干净的熔点管倒插入沸点管。
（2）沸点测定测定装置如熔点测定法，将沸点外管捆于温度计上，使外管与温度计底部对齐，插入b形管中加热。
加热时由于气体膨胀，管内会有小气泡缓缓逸出，在达到液体的沸点时，将有一连串的小气泡快速地逸出。
实验一有机化合物熔点和沸点的测定
实验一有机化合物熔点和沸点的测定一、有机化合物熔点的测定：（一）实验目的1．了解有机化合物熔点、沸点的概念、测定的原理及意义。
2．掌握微量法测定熔点、沸点的操作技术。
物质熔点的测定是有机化学工作者经常用的一种技术，所得的数据可用来鉴定晶状的有机化合物，并作为该化合物纯度的一种指标。
测定的意义：可以鉴别未知的固态化合物和判断化合物的纯度。
（二）熔点测定原理什么叫熔点——用物质的蒸气压与温度的关系理解。
熔点的定义：固、液两态在标准大气压下达到平衡状态，即固相蒸气压与液相蒸气压相等时的温度。
固态物质受热后，从开始熔化（初熔）至完全熔化（全熔）的温度范围就是该化合物的熔点（实际上是熔点范围。
称为熔程或熔距。
）测熔点时几个概念：始熔（初熔）、全熔、熔点距、物质纯度与熔点距关系。
始熔（初熔）——密切注意熔点管中样品变化情况。
当样品开始塌落，并有液相产生时（部分透明），表示开始熔化（初熔）,即记录为初溶温度t1。
全熔——当固体刚好完全消失时（全部透明），则表示完全熔化（全熔）。
记录温度t2 。
熔距或熔程——从初熔到全熔的温度范围。
t1~t2为熔程。
纯净物一般不超过0.5~10C化合物的熔点是指在常压下该物质的固—液两相达到平衡时的温度。
但通常把晶体物质受热后由固态转化为液态时的温度作为该化合物的熔点。
纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点。
在一定的外压下，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程) 纯净的固体有机化合物转化为液态时的温度不超过0.5-1℃。
若混有杂质则熔点有明确变化，不但熔点距扩大，而且熔点也往往下降。
因此，熔点是晶体化合物纯度的重要标志。
有机化合物熔点一般不超过350℃，较易测定，故可借测定熔点来鉴别未知有机物和判断有机物的纯度。
（三）熔点测定方法：1）显微熔点测定仪《实验化学》第二版书上P1042）数字熔点测定仪《实验化学》第二版书上P1053）双浴式熔点测定器《实验化学》第二版书上P1024）毛细管法测熔点，用b形管测熔点装置（本实验使用）及其它测定方法。
熔点,沸点的测定1
有机化学实验报告实验名称：熔点、沸点及其测定学院：专业：化学工程与工艺班级：姓名：学号指导教师：日期：一、实验目的1、了解熔点测定的意义和应用；2、掌握熔点测定的操作方法；3、了解温度计的矫正方法。
二、实验原理1、纯物质有固定的，短程熔点；2、杂质对熔点的影响：降低熔点，扩大其熔点间隔。
三、主要试剂及物理性质四、仪器装置图1. Thiele管熔点测定装置提勒管（b形管）特点：在侧管处用酒精灯加热，受热浴液沿管作上升运动促使整个b形管内浴液循环对流，使温度均匀而不需要搅拌。
五、实验步骤及现象1、温度计的校正⑴0℃的测定校正：用100ml小烧杯装一定量混合均匀的冰水混合物，用温度计测其温度，直至温度恒定读数，该数据即为0℃的校正值。
⑵100℃的测定校正：取一定量的蒸馏水于电炉加热至沸腾，用温度计测量其温度，直至温度恒定读数，该数据即为100℃的校正值。
2、毛细管熔点测定法⑴装样：取干燥、研细的待测样品放在称量纸上，将毛细管开口一端插入样品中，使少量样品挤入熔点管中。
取一支长玻璃管，垂直桌面，使毛细管在其中自由落下，将样品夯实。
重复操作使所装样品约有2～3mm高为止。
⑵安装：向b形管中加入石蜡油作为浴液，直到支管上沿。
将已装好的毛细管固定在温度计上，然后小心悬于b形管中，使温度计水银球处在b形管直管中部。
⑶测定：在b形管弯曲部分加热。
快速加热观察并记录样品刚开始熔化时的温度，继续加热记录样品全部熔化时的温度；第二、三次测量时，减慢加热速度，每分钟升1℃左右，接近熔点时，每分钟约0.2℃，观察并记录实验数据。
六、实验结果12、测定熔点比理论值过低的原因：①样品未完全干燥，内有水分和其它溶剂，加热，溶剂气化，使样品松动熔化，使得所测熔点偏低。
②熔点管不洁净，等于样品中有杂质，致使测定熔点偏低。
③目测和读数的误差。
一、实验目的1、了解有机化合物沸点的概念及测定沸点的意义；2、掌握微量法测定液体有机化合物沸点的原理和方法。
熔、沸点的测定-实验一bp、mp的测定.pdf
熔、沸点的测定一、实验目的1、了解熔、沸点测定的意义。
2、掌握用b 形管测定熔、沸点的原理和方法。
二、实验原理为什么测熔、沸点？1、作为特定物理常数，在化合物的初步鉴定、分离和纯化过程中具有重要的意义。
2、可用于初步判断化合物的纯度。
熔点：在标准大气压下，物质的固态和液态处于平衡时的温度，即为该物质的熔点。
通常只有纯净的物质才有固定的熔点，并且熔化范围极短，约为0.5～1℃；而不纯的物质由于杂质的存在，而使熔点降低，熔化温度范围变宽；通常把物质从开始熔化到完全熔化的温度范围称为熔程。
物质的杂质越多，其熔程就越大，不同的化合物有不同的熔程。
因此，通过熔程的测定，可用于化合物的初步鉴定，同时也可根据熔程的长短来定性的判断有机化合物的纯度。
常用毛细管法、显微熔点仪来测定。
沸点：当化合物受热时，其蒸气压升高，当蒸汽压达到与外界压力（通常为1个大气压，0.1Mpa ，760mmHg ）相等时，液体开始沸腾的温度，就是该物质的沸点。
由于物质的沸点与外界大气压的有关，因此，在讨论或报道一个化合物的沸点时，一定要注明测定时的外界大气压，如果没注明，就是默认的一个大气压。
纯液态有机化合物在蒸馏过程中沸点范围很小（0.5～1℃），常用微量法（毛细管法）和常量法（蒸馏法）来测量。
当用毛细管法测定时，先加热到内管有连续气泡快速逸出后，停止加热，使温度自行下降，气泡逸出速度逐渐减慢，当最后一个气泡刚要缩进内管而还没有缩进，即与内管管口平行时，这时待测液体的蒸气压就正好等于外界大气压，这时的温度就是待测液体的沸点。
三、药品及物理常数待测物质分子量(mol wt)比重 (d 420) 熔点 （℃）沸点 （℃）性状 折光率ｎD 水溶解度（g/100g ）二苯胺 169.10 1.160 52.5-53.5302 无色晶体稍溶 丙酮 58.05 0.7898 -94.6 56.5 无色液体1.359 易溶 未知液体未知固体四、仪器装置图熔点、沸点测定装置b形管温度计固体样品液体样品温度计沸点外管沸点内管温度计五、实验流程1、熔点测定2、沸点测定六、注意事项：1、制作毛细管时，封端头不能带尖，不能弯曲，应整体一样粗细，端头熔成一个小玻璃球。
熔点、沸点的测定
三、测定方法
1、熔点的测定
是有机化学实验中的重要基本操作之一。目
前测定熔点的方法，以毛细管法较为简便，应
用也较广泛。放大镜式微量熔点测定在加热过
程中可观察到晶形变化的情况，较适用于测定
微量高熔点化合物。
毛细管法测定熔点
毛细管的制法－样品填装－升温速度的控制－ 相关的基本操作－样品纯度的判断
四、实验关键及注意事项
未知固体样品的熔点测定；
每组分别领取1个未知固体样品，测定其熔点。
2、沸点的测定（微量法）
A、沸点测定管的外管为内径3mm，长6～8 cm的一端封闭 的小玻璃管；内管为内径1mm，长8cm的一端封闭的毛 细管。 B、用吸管将0.5 mL乙醇(或乙酸乙酯)装入外管，将内管(毛 细管)开口一端插入外管底部，将外管固定在温度计上并
1.拉制毛细管时，玻璃管必须均匀转动加热，并注
意使端头封闭，以防影响测定。 2.样品的填装必须紧密结实，高度约2—3mm。 3.熔点测定时，注意使温度计水银球位于b形管上下 两叉口之间。 4.控制升温速度，并记录样品熔点范围。 5.判断何时为样品的沸点，并正确记录。
五、主要试剂用量规格
尿素
肉桂酸 尿素和肉桂酸的混和物 无水乙醇 工业乙醇
样品 初始态
出现塌落
刚出现 小液滴（初熔）
即将消失的 细小液体
液体 （终熔）
固体样品在熔点溶解过程
沸点：即化合物受热时其蒸气压升高，当达到与
水界大气压，相等时，液体开始沸腾，此时液体 的温度即是沸点，物质的沸点与外界大气压的改 变成正比。
（1）刚开始加热一段时间，毛细管内销量 空气受热膨胀，P ＞P0，逐步放出气泡；
思考题
1. 如果我们想对一个固体有机化合物的纯度进行初 步检测，可以用什么方法？ 2. 熔点测定过程中，为什么在接近熔点升温的速度 不能快？ 3．为什么要用新的毛细管重新装入样品？ 4．什么叫沸点?如果某液体具有恒定的沸点，据此 是否可判断它一定是纯净物? 5．微量法测定沸点，为什么把液体样品中的气泡刚 要缩回内管的的温度作为该液体的沸点?
有机化学实验报告实例熔沸点的测定
有机化学实验报告实例熔沸点的测定实验题目：熔沸点的测定一、实验原理熔点是物质在常压条件下由固态向液态转化时的温度，其值可以反映物质的结构和纯度，同时用于鉴定物质。
熔点的测定分为开放式和闭合式两种方法。
闭合式方法较为常用，即将被测物放入玻璃管中，在水或油浴中加热其温度，记录在升温过程中晶体开始熔化和熔化完成时的温度，正式熔沸点是晶体完全熔化后稳定的温度。
二、实验仪器与试剂仪器：熔点仪、热水浴或油浴试剂：固体有机化合物三、实验步骤1. 将近似于0.1g的有机固体化合物加入玻璃熔点管内，把管口用石蜡密封。
2. 将密封好的熔点管置于熔点仪中，使其管底部悬浮于凹槽中间。
3. 调节熔点仪，根据所测固体有机化合物的相应熔点范围，选定合适的振荡幅度和加热速率。
将热水浴或油浴加热到实验温度范围内。
4. 开始升温，注意在熔体形成前缓慢升温，熔体出现后加快升温速度直至完全熔化为止。
应该避免过高的加热速率，以免热量传递不均匀导致假熔点的出现。
5. 记录下晶体开始熔化和熔化完成时的温度，其中熔化完成时的温度即为熔沸点。
进行三次实验并计算平均值。
四、实验过程描述本次实验选用苯甲酸晶体作为被测物，实验条件如下：振荡幅度2mm，加热速率3℃/min，实验开始前先将熔点仪预热30分钟，然后执行实验步骤。
取一小块苯甲酸晶体称量约0.1g，放入熔点管内，用石蜡密封管口并将管插入熔点仪，使其悬浮于凹槽中间。
将热水浴预热至90℃，待温度稳定后加入熔点仪并调节熔点仪到90℃左右，开始升温。
在晶体开始熔化时（约为81℃）记录下温度并继续加热，待晶体完全熔化后（约为84℃）停止记录温度。
将记录下的温度数据进行总结如下：实验次数 | 开始熔化温度（℃） | 完全熔化温度（℃）-------|-------------------|-------------------1 | 80.8 | 83.82 | 81.0 | 84.03 | 81.1 | 83.9平均值：开始熔化温度为80.97℃，完全熔化温度为83.9℃。
熔点及沸点的测定实验报告
有机化学实验报告实验名称：熔点和沸点及其测定学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：姓名学号指导教师：日期：2011年10月20日熔点及其测定•实验目的1、了解熔点和沸点测定的意义；2、掌握熔点和沸点测定的操作方法；•实验原理晶体化合物的固液两态在大气压力下成平衡时的温度称为该化合物的熔点。
纯粹的固体有机化合物一般都有固定的熔点，即在一定的压力下，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔（熔点范围称为熔程），温度不超过0.5—1o C。
如果该物质含有杂质，则其熔点往往较纯粹者为低，且熔程较长。
故测定熔点对于鉴定纯粹有机物和定性判断固体化合物的纯度具有很大的价值。
如果在一定的温度和压力下，将某物质的固液两相置于同一容器中，将可能发生三种情况：固相迅速转化为液相；液相迅速转化为固相；固相液相同时并存，它即为该物质的熔点。
所对应的温度TM•主要试剂及物理性质萘：萘是光亮的片状晶体，具有特殊气味。
它的密度1.162，熔点80.5℃，沸点217.9℃,闪点78.89℃,折射率1.58212（100℃）。
甘油：甘油是有甜味的粘稠液体，沸点290 ℃，密度是1.260苯甲酸：苯甲酸是白色单斜片状或针状结晶。
质轻，无气味或微有类似安息香或苯甲醛的气味。
它的熔点122.13℃，沸点249℃，相对密度1.2659。
•试剂用量规格萘、苯甲酸和未知物：各取填装毛细管2—3mm的量。
•仪器装置1．仪器：.b形熔点测定管测定管，玻璃棒，玻璃管，毛细管，酒精灯，温度计，缺口单孔软木塞，表面皿；2装置•实验步骤及现象1.试样的装入：取样品少量放在洁净的表面玻璃上研成粉末．将毛细管开口一端插入粉末中，再使开口一端向上反复通过一个长玻管，自由落下使粉末落入管底。
2装置准备：往b形管中加入甘油，用橡皮圈将毛细管和温度计系在一起用软木塞固定在b形管上。
3.熔点的测定：（1）开始时升温速度可以较快，到距离熔点10～15℃时，调整火焰使每分钟上升约1～2℃。
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1.5 测定熔点中的注意事项
毛细管封口 (每组10 个） 将乙酰苯胺填装 毛细管里 样品高度 约为2-3 mm 将毛细管固定在温度计 上，样品位于温度计 水银球中部 记录始熔全熔温度
初始态
出现 萎缩
出现 即将消失 液体 小液滴 的小晶体
固体样品熔化过程
用酒精灯加热 提勒管观察 样品熔化进程 (如图)
2.4 沸点的测定（微量法）
1）将乙醇滴入外管的1/4处，毛细管开口一端 插入外管底部，将外管固定在温度计上。
2）将温度计插入外面
3）将热浴慢慢加热，使温度均匀上升，将有一连串的小气泡不断逸时
停止加热，让热浴慢慢冷却。当气泡刚好停止外逸，在毛细管口欲进 欲出时，此时的温度即为该液体的沸点，记下温度计上的温度。 热浴降温5-10℃，更换毛细管再平行测定2次。 4）同样的方法两个未知样品平行测定3次。
时的温度。
加热 冷却 物质的温度与蒸汽压的关系图
熔程：始熔温度至全熔温度范围即为样品的熔点范围。
纯的固体有机化合物一般都具有固定的熔点，即在大气
压力下，固液两态之间的变化非常敏锐，熔程不超过0.5～ 1℃，但如混有杂质时，则其熔点下降，且熔程也较长。
1.2
测定熔点的仪器
2. 电热熔点测定仪法
1. 毛细管法
沸腾现象，此时液体的温度即是沸点。
物质的沸点与外界大气压的变化成正比。
2.2
测定沸点的装置
GB/T616-2006
常压蒸馏法
微量法
沸点测定法
2.3 沸点测定主要仪器与试剂
1.仪器：提勒管（也称 b形管）、毛细管（一端封口）、
一端封口内径 3 mm玻璃管、温度计、酒精灯。 2.试剂：乙醇（沸点：78.15 ℃）、 未知液体样品1#- 10#（沸点范围：60-150 ℃ )。
向提勒管中 倒入甘油至 上叉管处 将提勒管 固定于 铁架台上
将温度计插入外面有 刻槽的软木塞中，置于 提勒管中合适位置
1.6 实验数据及处理
样品
已知样 （乙酰苯胺）
1 2 3
未知样品（ ） （ ）
未知样品（ ） （ ）
熔 点 测 定 值
平均值
2.1
沸点的测定原理
沸点：液体化合物随温度的上升其蒸气压升高，当蒸汽压与大 气压相等时，液体内部的蒸汽可以自由地逸出液面，开始出现
基础化学实验（三） 理学院化学专业用
实验一
熔点、沸点的测定
任课教师：李承范、许景哲、吴 学 尹炳柱、田熙哲
延边大学化学系实验中心 有机化学实验组编制
2013-2014（2）
实验目的
1.
理解熔点、沸点测定的原理和意义。
掌握测定熔点、沸点的方法。
2.
1.1
熔点的测定原理
物质的熔点：是指该物质的固液两态在大气压力下达到平衡
平均值
思考题
P61 (1),(2),(4)
1.3 熔点测定主要仪器与试剂
1.仪器：提勒管（也称 b形管）、毛细管、
玻璃管（长度约 45 cm)、温度计、酒精灯。
2.试剂：乙酰苯胺（熔点：114.3 ℃）、 未知固体样品1#- 10#（熔点范围：80-150 ℃ )。
1.4 熔点的测定
熔点测定装置的安装.
1.
2.
3.
毛细管中固体有机化合物的装填.
2.5 测定沸点中的注意事项
1）沸点的判断：气泡在毛细管口欲进欲出时对 应的温度即为该液体的沸点。
2）提勒管中甘油温度比沸点低5-10℃时，开始
第二次测定。 3）补加液体样品，更换毛细管。
2.6 实验数据及处理
样品 沸 点 测 定 值 1 2 3 已知样 （乙醇） 未知样品（ ） （ ） 未知样品（ ） （ ）