(完整word版)药物分析实验

药物分析实验

目录

一、基本知识与基本技能

（一）药物分析的性质与任务

（二）药品检验工作的基本程序

（三）计量器具的检定

（四）药物分析数据的处理

（五）药品质量标准分析方法的验证

（六）药典基本知识

二、验证性实验

实验一葡萄糖的一般杂质检查…

实验二醋酸可的松中其它甾体的检查

实验三药物的特殊杂质检查

实验四药物的鉴别与区别

实验五双相滴定法测定苯扎溴铵溶液的含量

实验六凯氏定氮法测定干酵母片的含量

实验七非水碱量法测定硫酸奎尼丁的含量

实验八溴酸钾法测定异烟肼片的含量

实验九磺胺嘧啶的重氮化滴定

实验十酸性染料比色法测定硫酸阿托品注射液的含量

实验十一硅钨酸重量法测定维生素B1片的含量

实验十二差示分光光度法测定苯巴比妥片的含量

实验十三三点校正-紫外分光光度法测定维生素AD胶丸中维生素A的含量实验十四气相色谱法测定维生素E片剂的含量

实验十五高效液相色谱法测定丙酸睾酮注射液的含量

实验十六复方乙酰水杨酸片中三种成分的含量测定

实验十七双波长分光光度法测定复方制剂的含量

实验十八胃蛋白酶片的含量测定

实验十九尿中咖啡酸的比色分析

实验二十尿中异烟肼及其代谢物乙酰异烟肼的比色测定实验二十一血清中氨茶碱的双波长分光光度法测定

实验二十二血清中茶碱的高效液相色谱分析

实验二十三血浆中阿司匹林的高效液相色谱测定

实验二十四唾液中对乙酰氨基酚浓度的比色测定

三、综合性实验

实验一阿司匹林及其制剂的质量分析

(一) 阿司匹林原料药

(二) 阿司匹林肠溶片

(三) 阿司匹林栓

实验二对乙酰氨基酚和对乙酰氨基酚片的质量分析

(一) 对乙酰氨基酚原料药

（二）对乙酰氨基酚片

实验三盐酸普鲁卡因和盐酸普鲁卡因注射液的质量分析（一）盐酸普鲁卡因原料药

（二）盐酸普鲁卡因注射液

四、设计性实验

实验一药物的鉴别实验

实验二药物的特殊杂质检查实验

实验三药物滴定分析实验

实验四药物紫外定量分析实验

实验五药物的色谱定量分析实验

五、附录

附录一《中国药典》2005版（二部）凡例

附录二药品杂质分析指导原则

附录三《药品检验操作标准汇编》中有关样品和取样的规定附录三填写检验结果和检验报告书的要求

一、药物分析的基本知识与基本技能

（一）药物分析的性质与任务

药物分析是药学专业的一门主要专业课程。本课程旨在培养学生具有强烈的药品质量观念和具备从事药品质量研究及质量控制的基本理论知识和基本操作技能。药物分析学是一门研究药品的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查及含量测定的一门方法学科。药物分析学是整个药学科学领域中一个重要的组成部分，其目的是为了控制药物的质量，保证用药的安全、有效、合理。

药物分析是运用物理学的、化学的、物理化学的、生物化学的方法和技术来研究化学结构已经明确的合成药物、天然药物、生化药物及其制剂的质量控制问题。为了全面控制药品质量，还要与生产单位紧密配合，积极从事药物生产过程的质量控制，从而发现问题、提高药品质量。同时也要与药品供应部门密切协作，考察药物贮存、使用过程中的质量稳定性问题，以改进药物的贮存条件和方法。可见，药品的质量控制问题不是某一个单位、某一个部门的，也不是某一学科可以单独完成的，它涉及到药品的研究、生产、供应、使用等多个环节，而药物分析则是其中最重要的一个方面。

药物分析的主要任务包括两个方面:一是药品的常规检验工作，如药物成品的化学检验、药物生产过程的质量控制、药物贮存过程的质量考察等。二是体内药物分析工作，如测定药物在生物材料中的药物浓度，以了解药物进在体内吸收、分布、代谢、消除等动力学过程，为安全合理用药提供信息。

（二）药品检验工作的基本程序

1．取样

取样是从一批产品中按取样规则，抽取出少量样品进行分析。取样应具有科学性、真实性和代表性，不然就失去了检验的意义。生产规模的固体原料药的取样，须采用取样探子取样。取样量要依据产品数量的多少而有所不同，样品取出后应混合均匀。有关样取样的规定见本书药物分析部分附录三。

2．鉴别

鉴别就是依据药物的化学结构和理化性质来进行化学反应、测定理化常数、光谱特征及色谱特征以判断药物的真伪。药物的鉴别不能由某一项试验就能完成，而是要采

用一组（二个或几个）试验项目全面评价一个药物，力求使结论正确无误。选择鉴别方法应以专属性强、灵敏度高、方法简便、结果准确为原则。

3.检查

药品质量标准的检查项主要是检查药物的纯度，即检查药物在生产和贮存过程中引入的杂质是否超过了限量。药物在不影响疗效及人体健康的原则下，是可以允许微量的杂质存在的；但其量必须在药品标准规定之内。通常按照药品质量标准规定的项目进行“限度检查”，就是判断药物的纯度是否符合标准的限量规定要求，所以也可称为纯度检查

4.含量测定

含量测定是测定药物中有效成分的量是否符合药品标准的规定要求。一般采用化学分析、物理化学分析方法或生物化学的方法来测定。

判断一个药物的质量是否符合要求，必须综合考虑药物的性状、理化常数、鉴别、检查与含量测定的检验结果。

5.记录和报告

检验报告是对药品质量检验结果的证明书，结论必须明确、肯定，有依据。药品检验记录应真实、简明、完整、具体。字迹应清晰、色调一致，不得任意涂改，若有写错，可在错处划上单线或双线，而后在其旁边改正重写，并签名盖章。

检验记录的内容应包括：药名、批号、规格、数量、来源(取样或送样部门或单位)、取样方法、外观性状、包装情况、检验目的、取样日期或收到日期、报告日期；检验项目、检验依据、检验方法、数据、计算、结果、结论及处理意见；检验人、复核人签名或盖章。复核后的记录，属内容和计算错误的，由复核人负责；属检验错误的，由检验人负责。

（三）计量器具的检定

计量器具是指单独或连同辅助设备一起用以进行测量的器具。计量器具的检定是查明和确认计量器具是否法定要求的程序。计量检定人员利用测量标准，按照法定计量检定的规程要求对计量器具的测试能力和可靠性进行检定，以考核和证明计量器具