(完整word版)药物分析实验
药物分析实验目录一、基本知识与基本技能（一）药物分析的性质与任务（二）药品检验工作的基本程序（三）计量器具的检定（四）药物分析数据的处理（五）药品质量标准分析方法的验证（六）药典基本知识二、验证性实验实验一葡萄糖的一般杂质检查…实验二醋酸可的松中其它甾体的检查实验三药物的特殊杂质检查实验四药物的鉴别与区别实验五双相滴定法测定苯扎溴铵溶液的含量实验六凯氏定氮法测定干酵母片的含量实验七非水碱量法测定硫酸奎尼丁的含量实验八溴酸钾法测定异烟肼片的含量实验九磺胺嘧啶的重氮化滴定实验十酸性染料比色法测定硫酸阿托品注射液的含量实验十一硅钨酸重量法测定维生素B1片的含量实验十二差示分光光度法测定苯巴比妥片的含量实验十三三点校正-紫外分光光度法测定维生素AD胶丸中维生素A的含量实验十四气相色谱法测定维生素E片剂的含量实验十五高效液相色谱法测定丙酸睾酮注射液的含量实验十六复方乙酰水杨酸片中三种成分的含量测定实验十七双波长分光光度法测定复方制剂的含量实验十八胃蛋白酶片的含量测定实验十九尿中咖啡酸的比色分析实验二十尿中异烟肼及其代谢物乙酰异烟肼的比色测定实验二十一血清中氨茶碱的双波长分光光度法测定实验二十二血清中茶碱的高效液相色谱分析实验二十三血浆中阿司匹林的高效液相色谱测定实验二十四唾液中对乙酰氨基酚浓度的比色测定三、综合性实验实验一阿司匹林及其制剂的质量分析(一) 阿司匹林原料药(二) 阿司匹林肠溶片(三) 阿司匹林栓实验二对乙酰氨基酚和对乙酰氨基酚片的质量分析(一) 对乙酰氨基酚原料药（二）对乙酰氨基酚片实验三盐酸普鲁卡因和盐酸普鲁卡因注射液的质量分析（一）盐酸普鲁卡因原料药（二）盐酸普鲁卡因注射液四、设计性实验实验一药物的鉴别实验实验二药物的特殊杂质检查实验实验三药物滴定分析实验实验四药物紫外定量分析实验实验五药物的色谱定量分析实验五、附录附录一《中国药典》2005版（二部）凡例附录二药品杂质分析指导原则附录三《药品检验操作标准汇编》中有关样品和取样的规定附录三填写检验结果和检验报告书的要求一、药物分析的基本知识与基本技能（一）药物分析的性质与任务药物分析是药学专业的一门主要专业课程。
本课程旨在培养学生具有强烈的药品质量观念和具备从事药品质量研究及质量控制的基本理论知识和基本操作技能。
药物分析学是一门研究药品的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查及含量测定的一门方法学科。
药物分析学是整个药学科学领域中一个重要的组成部分，其目的是为了控制药物的质量，保证用药的安全、有效、合理。
药物分析是运用物理学的、化学的、物理化学的、生物化学的方法和技术来研究化学结构已经明确的合成药物、天然药物、生化药物及其制剂的质量控制问题。
为了全面控制药品质量，还要与生产单位紧密配合，积极从事药物生产过程的质量控制，从而发现问题、提高药品质量。
同时也要与药品供应部门密切协作，考察药物贮存、使用过程中的质量稳定性问题，以改进药物的贮存条件和方法。
可见，药品的质量控制问题不是某一个单位、某一个部门的，也不是某一学科可以单独完成的，它涉及到药品的研究、生产、供应、使用等多个环节，而药物分析则是其中最重要的一个方面。
药物分析的主要任务包括两个方面:一是药品的常规检验工作，如药物成品的化学检验、药物生产过程的质量控制、药物贮存过程的质量考察等。
二是体内药物分析工作，如测定药物在生物材料中的药物浓度，以了解药物进在体内吸收、分布、代谢、消除等动力学过程，为安全合理用药提供信息。
（二）药品检验工作的基本程序1．取样取样是从一批产品中按取样规则，抽取出少量样品进行分析。
取样应具有科学性、真实性和代表性，不然就失去了检验的意义。
生产规模的固体原料药的取样，须采用取样探子取样。
取样量要依据产品数量的多少而有所不同，样品取出后应混合均匀。
有关样取样的规定见本书药物分析部分附录三。
2．鉴别鉴别就是依据药物的化学结构和理化性质来进行化学反应、测定理化常数、光谱特征及色谱特征以判断药物的真伪。
药物的鉴别不能由某一项试验就能完成，而是要采用一组（二个或几个）试验项目全面评价一个药物，力求使结论正确无误。
选择鉴别方法应以专属性强、灵敏度高、方法简便、结果准确为原则。
3.检查药品质量标准的检查项主要是检查药物的纯度，即检查药物在生产和贮存过程中引入的杂质是否超过了限量。
药物在不影响疗效及人体健康的原则下，是可以允许微量的杂质存在的；但其量必须在药品标准规定之内。
通常按照药品质量标准规定的项目进行“限度检查”，就是判断药物的纯度是否符合标准的限量规定要求，所以也可称为纯度检查4.含量测定含量测定是测定药物中有效成分的量是否符合药品标准的规定要求。
一般采用化学分析、物理化学分析方法或生物化学的方法来测定。
判断一个药物的质量是否符合要求，必须综合考虑药物的性状、理化常数、鉴别、检查与含量测定的检验结果。
5.记录和报告检验报告是对药品质量检验结果的证明书，结论必须明确、肯定，有依据。
药品检验记录应真实、简明、完整、具体。
字迹应清晰、色调一致，不得任意涂改，若有写错，可在错处划上单线或双线，而后在其旁边改正重写，并签名盖章。
检验记录的内容应包括：药名、批号、规格、数量、来源(取样或送样部门或单位)、取样方法、外观性状、包装情况、检验目的、取样日期或收到日期、报告日期；检验项目、检验依据、检验方法、数据、计算、结果、结论及处理意见；检验人、复核人签名或盖章。
复核后的记录，属内容和计算错误的，由复核人负责；属检验错误的，由检验人负责。
（三）计量器具的检定计量器具是指单独或连同辅助设备一起用以进行测量的器具。
计量器具的检定是查明和确认计量器具是否法定要求的程序。
计量检定人员利用测量标准，按照法定计量检定的规程要求对计量器具的测试能力和可靠性进行检定，以考核和证明计量器具是否可供使用。
国家对社会公用计量标准器具，部门和企业、事业单位使用的最高计量标准器具，以及用于贸易结算、安全保护、医疗卫生、环境监测方面的计量器具实行强制检定。
未按照规定申请检定或者检定不合格的，不得使用。
实行强制检定的计量器具的目录和管理办法，由国务院制定。
规定以外的其他计量标准器具和工作计量器具，使用单位应当自行定期检定或者送其他计量检定机构检定，县级以上人民政府计量行政部门负责进行监督检查。
按照《中华人民共和国依法管理的计量器具目录》，进行药物分析实验时需要检定的计量器具主要有：温度计、酸度计、天平及砝码、紫外－可见分光光度计、红外分光光度计、原子吸收分光光度计、旋光计、气相色谱仪、高效液相色谱仪等。
（四）药物分析数据的处理药品检验过程中所测得的数据由于受分析方法、仪器、试剂,操作者及偶然因素的影响都不可能绝对准确，总是存在一定的误差。
这就需要对实验结果的可靠性作出合理的判断并予以正确表达。
1．绝对误差和相对误差测量值和真实值之差称为测量误差。
测量误差可用两种方法表示,即绝对误差和相对误差。
绝对误差是测量值与真实值之差，以测量值的单位为单位,可以是正值,也可以是负值。
测量值越接近真实值,绝对误差越小；反之,则越大。
相对误差是以真实值的大小为为基础来表示误差值,他可反映误差在测量值中所占的比例, 不受测量值单位的影响，实际工作中，常使用相对误差。
，2．系统误差和偶然误差根据误差的性质, 误差可分为系统误差和偶然误差两大类。
（1）系统误差也叫可定误差,它是由于某种确定的原因引起的,一般有固定的方向（正或负）和大小,重复测定时重复出现。
根据系统误差的来源,又可分为方法误差、仪器误差、试剂误差及操作误差等。
方法误差是由分析方法本身不完善或选用不当所造成的。
对分析方法误差较大的分析方法必须寻找新的方法加以改正。
试剂误差是由于试剂不纯而造成的误差。
试剂误差可以通过更换试剂来克服,也可用“空白试验”的方法测知误差的大小加以校正。
仪器误差是由于仪器不够准确造成的误差。
仪器误差可通过预先校正仪器,选用符合要求的仪器或求出其校正值加以克服。
操作误差是由于分析者操作不符合要求造成的误差。
操作误差可通过作对照试验或经请有经验的分析人员校正而减免。
（2）偶然误差也称不可定误差或随机误差,它是由偶然的原因所引起的，其大小和正负都不固定，但多次测定就会发现绝对值大的误差出现的概率小, 绝对值小的误差出现的概率大,正、负偶然误差出现的概率大致相同。
所以，可通过增加平行测定的次数,来减少测定的偶然误差。
3．有效数字（1）有效数字在科学试验中,对于任一物理量的测定,其准确度都是有一定限度的。
测量值的记录，必须与测量的准确度相符合。
在分析工作中实际能测量到的数字称为有效数字。
在记录有效数字时，规定只允许数的最末一位欠准，而且只能上下差1。
确定有效数字的位数，要根据测量所能达到的准确度来考虑。
所以，在记录测量值时，一般只保留一位可疑数值，不可夸大。
超过有效数字的数位再多，也不能提高结果可靠性，反而会给运算带来麻烦。
从0到9的10个数字中，只有0既可以是有效数字，也可以是只作定位用的无效数字，其余的数都只能作有效数字。
（2）有效数字的修约在数据处理时，各个测量值的有效数字位数可能不同，为便于运算，应按一定规则舍弃多余的尾数。
舍弃多余的尾数，称为有效数字的修约，其主要原则有:①四舍六入五成双测量值中被修约的那个数等于或小于4时舍弃,等于或大于6时，进位。
等于5且5后无数时，若进位后测量值的末位数成偶数，则进位；若进位后，测量值的末位数成奇数，则舍弃。
若5后还有数，说明修约数比5大，宜进位。
②只允许对原测量值一次修约至所需位数，不能分次修约。
例如将2.15491修约为三位数，不能先修约成2.155后再修约成2.16,只能一次修约为2.15。
③运算过程中，为了减少舍入误差，可多保留一位有效数字（不修约），待算出结果后，再按修约规则，将结果修约至应有的有效数字位数。
④在修约标准偏差值或其它表示不确定度时、修约的结果应使准确度的估计值变得更差一些，例如S＝0.2l3，若取两位有效数字，宜修约为0.22,取一位则为0.3。
（3）有效数字的运算法则在计算分析结果时，每个测量值的误差都要传递到结果中去。
必须根据误差传递规律，按照有效数字运算法则，合理取舍，才不致影响结果准确度的表达。
在做数学运算时，有效数字的处理，加减法与乘除法不同。
做加减法是各数值绝对误差的传递，所以结果的绝对误差必须与各数中绝对误差最大的那个相当。
通常为了便于计算，可按照小数点后位数最少的那个数保留其它各数的位数，然后再相加减。
在乘除法中,因是各数值相对误差的传递，所以结果的相对误差必须与各数中相对误差最大的那个相当。
通常为了便于计算，可按照有效数字位数最少的那个数保留其它各数的位数，然后再相乘除。
（五）药品质量标准分析方法的验证药品质量标准分析方法验证的目的是证明采用的方法适合于相应检测要求。
药物分析实验报告
药物分析实验报告一、实验目的通过药物分析实验，学习和掌握药物的理化性质及质量控制方法。
二、实验原理药物分析是指通过化学、物理等方法对药物进行定性、定量及质量控制的过程。
常用的药物分析方法包括重力法、滴定法、色谱法等。
三、实验材料和仪器1.材料：理化性质已知的药物样品。
2.仪器：电子天平、分光光度计、高效液相色谱仪。
四、实验步骤1.药物的理化性质测定选择样品，测定其溶解度、熔点、相对密度等理化性质。
a)溶解度测定：取一定量的药物样品，加入不同溶剂中，在不同温度下搅拌至完全溶解，根据药物的溶解度曲线确定其溶解度。
b)熔点测定：使用熔点仪或加热台，逐渐升温样品，观察其熔化时的温度范围。
c)相对密度测定：使用比重瓶或密度计，测定药物样品在空气中与水的相对密度。
2.药物质量控制方法分析选择适当的方法对药物进行定性、定量或质量控制。
a)定性分析：通过比色反应、荧光反应等方法，确定药物的化学成分。
b)定量分析：使用滴定法、光度法等方法，测定药物中其中一成分的含量。
c)质量控制分析：使用高效液相色谱仪等仪器，对药物样品中的有害物质、残留溶剂等进行分析，确保药物质量符合标准。
五、实验结果和讨论通过药物的理化性质测定和质量控制方法分析，得到了药物样品的溶解度、熔点、相对密度等理化性质数据，以及其化学成分和部分含量的定量结果。
根据分析结果，可以对药物的品质进行评估和控制。
六、实验总结通过本次药物分析实验，我们学习和掌握了药物的理化性质测定和质量控制方法分析的基本原理和方法。
药物分析对于药物研发、生产和质量控制具有重要意义，能够保证药物的安全性和疗效。
这些实验结果对于进一步了解药物的质量和有效性有着重要的指导意义。
药物分析实验
1、游离水杨酸
取本品0.1g，加乙醇1ml溶解后，加冷水适量使成50ml，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液1ml，摇匀;30s内如显色，与对照液（精密称取水杨酸0.1g，加水溶解后，加冰醋酸1ml，摇匀，再加水使成1000ml，摇匀，精密量取1ml，加乙醇1ml、水48ml与上述新制的稀硫酸铁铵溶液1ml，摇匀）比较，不得更深。
其限量为0.1%。
2、易炭化物
取本品0.5g，缓缓加入5ml硫酸中，振摇使溶解，静置15min后，溶液如显色，与对照液（取比色用氯化钴液0.25ml，比色用重铬酸钾0.25ml、比色用硫酸铜液0.40ml，加水使成5ml）比较，不得更深。
3、直接酸碱滴定法（测布洛芬）
取供试品约0.5g，精密称定，加中性乙醇50ml，加酚酞3滴，用氢氧化钠（0.1mol/L）滴定。
每1ml氢氧化钠（0.1mol/L）相当于20.63mg 的布洛芬。
4、两步滴定法：氯贝丁酯用此法。
取供试品2g精密称定，置锥形瓶中，加中性乙醇10ml与酚酞数滴，加氢氧化钠（0.1mol/L）至显粉红色。
再精密加氢氧化钠（0.5mol/L）20ml，加热回流1h至油珠完全消失，放冷，用新沸过的冷水洗涤冷凝管，洗液并入锥形瓶中，加酚酞数滴，用盐酸（0.5mol/L）滴定，并将滴定结果用空白试验校正。
每1ml氢氧化钠（0.5mol/L）相当于121.43mg的氯贝丁酯。
药物分析实验ok
实验一《中国药典》的查阅一、实验目的1、掌握《中国药典》各组成部分的主要内容和体例格式；2、熟悉《中国药典》的相关术语；3、熟练查阅要求的相关项目。
二、实验用品《中国药典》1985、1995、2000、2005年版三、实验指导（一）方法步骤1、根据实践表1-1中所列查阅项目，查阅《中国药典》，并记录所在位置（凡例、正文、附录等）、页码及括号中具体项目的查阅结果；2、查阅前，对凡例的内容进行全面阅读；3、药品可在品名目次、中文索引或英文索引；4、制剂通则、一般鉴别试验等多种分析方法以及试液、滴定液配制在附录中查阅。
（二）注意事项1、针对每一项查阅项目，首先判断在《中国药典》的所在位置，然后在相应的部分进行查阅；2、在查阅过程中，一定要爱护药典，不要折叠、圈画或做标记，更不能将水或其他液体洒在书页上。
（三）结果记录于表1查阅结果四、思考题在《中国药典》中对“精密称定”和“称定”的规定有何区别？表1 查阅结果顺序查阅项目药典页数查阅结果1 精确度（恒重）版部页2 阿司匹林（游离水杨酸杂质限量）版部页3 甘露醇（熔点）版部页4 甲硝唑（制剂）版部页5 地西泮（含量测定方法）版部页6 地西泮片（含量测定方法）版部页7 地西泮注射液（含量测定方法）版部页8 地塞米松磷酸钠滴眼液（pH）版部页9 磺胺嘧啶（鉴别方法）版部页10 维生素B12注射液（形状）版部页11 葡萄糖（比旋度）版部页12 重金属检查法（标准铅溶液的浓度）版部页顺序查阅项目药典页数查阅结果13 旋光度测定法（测定温度）版部页14 崩解时限检查法（检察温度）版部页15 纯化水（类别）版部页16 热原检查法（检查方法）版部页17 氨制硝酸银试液的配制（贮存）版部页18 氨一氯化铵缓冲液的配制（pH）版部页19 硫代硫酸钠滴定液（标定的基准物质）版部页20 依诺沙星版部页实验二滴定管的洗涤和使用练习一、实验目的1、学会滴定管的洗涤方法；2、掌握滴定管的正确使用方法。
(完整word版)药物分析习题及答案
第一章药品质量研究的内容与药典概况（含绪论）一、填空题1．中国药典的主要内容由凡例、_正文、附录、引索四部分组成。
2．目前公认的全面控制药品质量的法规有GLP、GMP、GSP、GCP。
3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10％。
4．药物分析主要是采用化学或物理化学、生物化学等方法和技术，研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等.所以，药物分析是一门研究与发展药品质量控制的方法性学科。
5．判断一个药物质量是否符合要求,必须全面考虑三者_鉴别、检查、含量测定_的检验结果。
6．药物分析的基本任务是检验药品质量,保障人民用药_ 合理、有效、安全_、的重要方面。
二、选择题1．《中国药典》从哪年的版本开始分为三部，第三部收载生物制品，首次将（生物制品规程）并入药典（A）1990版（B)1995版(C）2000版(D）2005版(E)2010版2．ICH（人用药品注册技术要求国际协调会)有关药品质量的技术要求文件的标识代码是(）（A）E（药品有效性的技术要求) （B）M（药品的综合技术要求) (C）P （D)Q (E)S（药品安全性的技术要求）3．《药品临床试验质量管理规范》可用(）表示。
(A）GMP(药品生产质量管理规范）（B)GSP（药品经营质量管理规范）(C）GLP（药品非临床研究质量管理规范) （D）GAP（中药材生产质量管理规范（试行）)(E）GCP4．目前，《中华人民共和国药典》的最新版为（)(A）2000年版（B）2003年版（C）2010年版(D）2007年版（E）2009年版5．英国药典的缩写符号为（）.(A)GMP (B)BP (C)GLP (D)RP－HPLC (E)TLC6．美国国家处方集的缩写符号为(）。
药物分析实验报告(2015.9)
药物分析实验报告
班级：
姓名：
学号：
沧州医学高等专科学校药学系
实验一查阅中国药典
实验二药物的鉴别试验
实验三葡萄糖的一般杂质检查
实验四药物的特殊杂质检查
实验五复方氨林巴比妥注射液的含量测定
实验六对乙酰氨基酚片的溶出度检查和含量测定
实验七盐酸普鲁卡因注射液的含量测定（亚硝酸钠滴定法）
实验八硫酸阿托品注射液的含量测定（酸性染料比色法）
实验九维生素AD胶丸中V A的含量测定（三点校正法）
实验十维生素B1片的含量测定（紫外-可见分光光度法）
实验十一维生素C片的含量测定（碘量法）
实验十二黄体酮注射液的含量测定（HPLC法-内标法）
实验十三头孢氨苄胶囊的溶出度检查及含量测定（HPLC法）
实验十四诺氟沙星胶囊的鉴别（TLC法）及溶出度检查（UV法）
实验十五中药何首乌中二苯乙烯苷的含量测定（HPLC法）
实验十六复方乙酰水杨酸片的含量测定（终结考核性实验）。
药物分析实验
药物分析实验武汉大学药学院2008.2.21- 0 -目录第一章药物分析实验须知 (2)第一节药物分析实验的性质和基本要求 (2)第二节实验室安全知识 (3)第三节原始记录与实验报告 (5)第四节实验考核方式 (5)第二章药物的鉴别试验 (6)实验一典型药物的鉴别试验 (6)第三章药物的杂质检查 (12)实验二药物的一般杂质检查-----五种无机杂质的检查 (13)实验三药物的一般杂质检查-----残留溶剂的检查 (18)实验四药物的特殊杂质检查---色谱分析法检查药物中的有关物质 (22)第四章药物制剂的常规检查 (27)实验五药物制剂的含量均匀度和溶出度检查 (28)第五章药物的含量测定 (36)实验六双相滴定法测定水溶性有机酸盐类药物的含量 (37)实验七亚硝酸钠滴定法测定含芳伯氨基药物的含量 (39)实验八非水溶液滴定法测定化学原料药含量 (42)实验九旋光法、折光法和剩余滴定法测定葡萄糖注射液含量 (44)实验十紫外分光光度法测定复方磺胺嘧啶片含量 (50)实验十一高效液相色谱法测定复方磺胺甲噁唑片含量 (54)实验十二气相色谱法测定维生素E胶丸含量 (60)第六章综合性实验 (63)实验十三化学原料药及其制剂的全质量检验 (63)实验十四中药制剂的全质量检验 (68)第七章设计性实验 (72)实验十五药物制剂的HPLC含量测定方法建立与验证 (72)实验十六药物制剂的毛细管电泳含量测定方法建立与验证 (74)实验十七药品质量标准的制订 (76)实验十八血浆或尿液中药物色谱分析方法的建立与验证 (76)参考文献 (83)- 1 -第一章药物分析实验须知第一节药物分析实验的性质和基本要求1．药物分析实验的性质《药物分析实验》是药学专业本科生必修的主要实验课程之一，独立设课。
学生通过该课程的学习，可以加深和巩固对药物分析理论知识的理解，正确掌握药物分析中的各种分析方法和基本操作技能，熟练使用各种分析仪器，全面了解药品检验工作的基本程序；具备独立开展药品质量控制的能力，并初步具有建立药物分析新方法、新技术的能力；树立高度的责任意识、质量意识和安全意识，培养严肃认真、实事求是的科学态度和工作作风。
药物分析实验
药物分析实验上海工程技术大学制药工程系目录实验一葡萄糖酸钙片的分析 2实验二葡萄糖的一般杂质检查 5实验三阿司匹林肠溶片的分析11 实验四过氧化苯甲酰凝胶的分析15 实验五盐酸小蘗碱片的分析17 实验六紫外分光光度法测定对乙酰氨基酚片的含量24 实验七维生素AD滴剂中维生素A的鉴别与含量测定26 实验八牛黄解毒片的鉴别30实验一 葡萄糖酸钙片的分析【目的要求】1. 掌握葡萄糖酸钙片鉴别实验的原理；2. 掌握滴定法测定葡萄糖酸钙片含量的原理与操作。
【基本原理】药物COO -CHOH HO HH OHH OHCH 2OH Ca 2+2, H 2O本品含葡萄糖酸钙（C 12H 22CaO 14·H 2O ）应为标示量的95.0%-105.0%性状 ：本品为白色片。
1原理(1) 鉴别：① 与苯肼反应本品在酸性条件下与苯肼反应生成黄色的结晶。
② 本品与三氯化铁③ 本品在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。
( 2) 含量测定钙紫红素先与钙离子络合生成紫红色络合物，随着EDTA络合剂的加入，由于EDTA与钙离子的配位能力强于钙指示剂与钙离子的配位能力，而使钙紫红素先与钙离子络合生成紫红色络合物中的钙离子被EDTA夺取，将指示剂游离出来，溶液即显示游离指示剂的颜色，从而指示滴定的终点。
【实验操作】（一）鉴别：1．与三氯化铁反应取本品一片，研细，加温热的水10mL，振摇，过滤，吸取5mL溶液，加FeCl3溶液一滴，应显深黄色。
2．燃烧显色取铂丝，用盐酸浸湿后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。
3．与苯肼反应取本品约0.5g,置试管中，加水5 mL,微热溶解后，加冰醋酸0.7mL与新蒸的苯肼1mL，置水浴上加热30分钟，放冷，用玻璃棒擦试管的内壁，渐生成黄色的结晶。
（二）含量测定：取本品5片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于葡萄糖酸钙1g），加水50毫升，微热使葡萄糖酸钙溶解，放冷至室温，移植至100mL容量瓶中，再用水稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取滤液25mL，加水75mL，加氢氧化钠溶液15mL与钙紫红素0.1g，用EDTA溶液滴定至溶液自紫色转变为纯蓝色。
药物分析(word版)
药物分析学1.《中华人民共和国药品管理法》第一百零二条药品，指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应症、用法和用量的物质，包括药材、中药饮片、中成药、化学原料及其制剂，抗生素、生化药品、放射性药品、血清制品和诊断药品等。
药品是一种特殊商品，只有合格与不合格,没有次品和处理品。
2.《药品管理法》第三十二条规定药品必须符合国家药品标准。
药品特殊，必须安全有效！3.《药品管理法》第十二条药品生产企业必须对其生产的药品进行质量检验；不符合国家药品标准，不得出厂。
所以为了保证人们用药的安全、有效，在药品的研制、生产、供应以及临床使用过程中都必须执行严格的科学管理制度,并用各种有效的分析方法,如物理学的、化学的、物理化学的、生物学的以及微生物学的方法,对药品的质量进行严格的控制。
第一部分药物分析学概述药物分析学是研究药物质量控制方法学的综合性应用技术学科。
主要向学生讲授制订和执行药品质量标准的知识，以及常用药物及其制剂的质量控制方法，完成药物成品的检验、新药质量标准的制订及药物生产、贮存、使用过程的质量控制等任务。
生物药物分析是在传统西药药物分析和中药药物分析的基础上，为了满足生物药物迅猛发展的需要，而快速发展起来的一门新的学科。
它是以分析化学、仪器分析，分子生物学，免疫学等为分析手段，研究生物药物的分析鉴定方法的学科。
主要目的是培养药学专业的学生掌握生物药物分析的基本方法以及如何建立分析方法和评价方法。
生物药物分析内容主要包括生物药物分析与检验常用的方法，杂质与安全检查，氨基酸、多肽和蛋白质等类药物的分析与检验，生物技术药物在生产、贮存、使用过程的质量控制，生物技术药物的现代分析方法与检验技术等。
第一章绪论一、药物分析学的性质和任务1. 药物分析学的性质药物分析学是一门研究与发展药品全面质量控制的“方法学科”，或者说是一门涉及多学科内容的综合性应用学科。
是整个药学科学领域中一个重要的组成部分。
药物分析实验1
重庆医科大学药学系 药物分析教研室 二 OO 五年六月
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目
实验一 药物的杂质检查 (一) 标准溶液的配制 (二) 氯化钠的杂质检查 (三) 蒸馏水的杂质检查 实验二 实验三 实验四 实验五 实验六 实验七 实验八 实验九 实验十 苯甲酸钠的含量测定 阿司匹林片的分析 硫酸阿托品片的含量测定 复方磺胺甲噁 唑片的含量测定 盐酸普鲁卡因注射液的分析 维生素 B1 片的分析 维生素 C 注射液的分析 诺氟沙星含
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一、目的 1.了解药物杂质检查的意义。 2.掌握杂质检查的原理和方法。 3.掌握杂质限量的计算方法。 二、实验内容 (一)标准溶液的配制 1.标准氯化钠溶液的制备 称取氯化钠 0.165g， 置 1000ml 量瓶中， 加水适量使溶解并稀释至刻度， 摇匀， 作为贮备液。 临用前，精密量取贮备液 10ml 置 100ml 瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每 1ml 相当于 10 μg 的 Cl)。 2.标准硫酸钾溶液的制备 称取硫酸钾 0.18lg，置 1000ml 量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得(每 1ml 相当于 100μg 的 SO4)。 3.标准铁溶液的制备 称取硫酸铁铵 [FeNH4(SO4)2· 12H2O] 0.863g,置 1000ml 量瓶中， 加水溶解后， 加硫酸 2.5ml， 用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。 临用前，精密量取贮备液 10ml，置 100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每 1ml 相 当于 10μg 的 Fe)。 4.标准铅溶液的制备 称取硝酸铅 0.160 g， 置于 1000ml 量瓶中， 加硝酸 5ml 与水 50ml 溶解后， 用水稀释至刻度， 摇匀，作为贮备液。 临用前精蜜量取贮备液 10ml，置 100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每 1ml 相当 于 10μg 的 Pb)。 配制与贮存用的玻璃容器均不得含有铅。 5.标准砷溶液的制备 称取三氧化二砷 0.132g，置 1000ml 量瓶中，加 20％氢氧化钠溶液 5ml 溶解后，用适量的稀 硫酸中和，再加稀硫酸 10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。 临用前，精密量取贮备液 1ml，置 100ml 量瓶中，加稀硫酸 1ml，用水稀释至刻度，摇匀， 即得(每 1ml 相当于 1.0μg 的 As)。 (二)氯化钠的杂质检查 1.酸碱度 取本品 5.0g，加水 50ml 溶解后，加溴麝香草酚蓝指示液 2 滴。如显黄色，加氢氧化钠液 (0.02mol/L)0.10ml，应变为蓝色；如显蓝色或绿色，加盐酸液(0.02mol/L)0.2ml，应变为黄色。 2.溶液的澄清度 取本品 5.0g，加水 25ml 溶解后，溶液应澄清。 3.碘化物
(完整word版)药剂学处方分析
处方剖析及工艺设计1.盐酸肾上腺素注射液（剖析处方）[ 处方 ]肾上腺素1g主药依地酸二钠金属离子络合剂1mol/L 盐酸适当pH调理剂氯化钠8g等渗调理剂焦亚硫酸钠1g抗氧剂注射用水加至 1000ml溶剂制法：将氯化钠、焦亚硫酸钠、依地酸二钠溶于通二氧化碳或氮气饱和的适当注射用水中。
另取少许注射用水用二氧化碳或氮气饱和，加盐酸搅匀后，加肾上腺素搅拌使完整溶解。
将两液归并，以水用二氧化碳或氮气饱和的注射用水加至全量。
用盐酸（1mol/L ）或氢氧化钠（ 1mol/L ）调整 pH 值至。
在二氧化碳或氮气流下过滤，分装于安瓿中，安瓿空间填补二氧化碳或氮气，封口。
以100℃流通蒸汽灭菌15 分钟即得。
2.布洛芬片剂：（每片）[ 处方 ]布洛芬乳糖PVP乙醇 (70%)低代替羟丙甲纤维素硬脂酸镁制法：将布洛芬、乳糖、低代替羟丙甲纤维素混淆平均，另将PVP溶解于适当乙醇中作粘合剂，将该粘合剂与前述混淆物搅拌平均制备软材，过筛，制颗粒，干燥，整粒，将硬脂酸镁加入干颗粒中，混淆平均后，压片，即得。
3.指出以下处方制成的制品属于什么种类的软膏基质，剖析处方中各组分的作用，设计一种制备方法。
处方：①单硬脂酸甘油酯120g油相②硬脂酸200g油相，与三乙醇胺反响生成三乙醇胺硬脂酸皂，做乳化剂③白凡士林200g油相④液体白腊250g油相⑤甘油100g保湿剂，水相⑥十二烷基硫酸钠1g乳化剂⑦三乙醇胺5g与硬脂酸反响生成三乙醇胺硬脂酸皂，做乳化剂⑧羟苯乙酯防腐剂⑨蒸馏水加至2000g水相制法：将①②③④混淆后，加热至80℃，另将⑤⑥⑦⑧⑨混淆后，加热至80℃，将以上两种混淆液在80℃左右混淆，搅拌平均后，冷却至室温，即得。
4、处方剖析：复方乙酰水杨酸片（1000 片）的制备处方乙酰水杨酸268g对乙酰氨基酚 136g咖啡因淀粉266g淀粉浆 (17%)滑石粉15g轻质液状白腊制法：①将对乙酰氨基酚、咖啡因与约1/3 淀粉混匀，制软材，制粒，干燥，整粒；②将晶型乙酰水杨酸与上述颗粒混淆，加入节余的淀粉（预干燥），混匀；③将吸附有液状石蜡的滑石粉与上述混淆物混匀，过12 目筛，压片即得。