阿司匹林含量测定方法综述
阿司匹林含量测定
阿司匹林含量测定摘要:阿司匹林是一种常见的非甾体解热镇痛药，现在也用于心血管疾病的治疗，由于其历史悠久，所以至今已经有许多对于阿司匹林含量的测定，例如酸碱滴定法，紫外分光光度法，高效液相色谱法等。
2010版中中国药典中主要记载的方法主要有直接滴定法和高效液相色谱法。
关键词:阿司匹林，含量，体内，体外正文:一. 阿司匹林原料药的含量测定:1. 体外:1.1 直接滴定法:取阿司匹林原料药约0.4g，精密称定，加入中性乙醇(对酚酞指示液显中性) 酚酞指示剂，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)20ml振摇，完全溶解后，加3滴直接滴定。
氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)的滴定度T为18.02mg/ml，即每1ml的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg的C9H8O4。
滴定至溶液从无色变成淡粉红色即为滴定终点。
记录滴定液的消耗量V。
含量(%)=(V*T/W)*100%= (V*18.02/(0.4*1000))*100%1.2 水解后剩余滴定法:[1]取阿司匹林原料药约1.5g，精密称定，加氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)50.0ml混合，缓缓煮沸10分钟，放冷，加酚酞指示剂，用硫酸滴定液(0.25mol/L)滴定，并将滴定结果用空白试验校正。
每1ml的氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)相当于45.04mg的C9H8O4。
含量(%)=(V0—V)*F*T/W*100%=(V0—V)*F*18.02/(0.4*1000)*100% (V0为空白实验消耗的硫酸滴定液的体积(ml);V为样品测定时消耗硫酸滴定液的体积(ml);W为阿司匹林样品的取样量(g);F 为硫酸滴定液的浓度的校正因素;T为氢氧化钠滴定液的滴定度。
)1.3 HPLC法测定阿司匹林原料药含量以C18柱(150mm*4.6mm，5µm)为色谱柱，0.2%庚烷磺酸钠—乙腈(85:15)(用冰醋酸调PH至3.4)为流动相;检测波长为280nm;柱温30?;流速;1.0ml/min ;理论塔板数按阿司匹林峰计算应不低于3000。
阿司匹林含量测定方法综述
阿司匹林含量测定方法综述药学0802 郭伟财30804076摘要阿司匹林是应用最早，最广和最普通解热镇痛药。
具有解热、镇痛、抗炎、抗风湿和抗血小板聚集等多方面的药理作用，发挥药效迅速，药效肯定，其收载于(中国药典2000年版)二部，该文旨在分析阿司匹林原料药及阿司匹林为主药的制剂的含量测定方法，包括体内及体外药的分析。
关键词阿司匹林含量测定正文1.阿司匹林原料药含量测定1.1阿司匹林原料药在体内含量测定色谱柱：Diamonsil C18柱(4．6mm×250mm，5um)流动相：甲酵—乙睛—0．2％磷酸(18：32：50)1.色谱条件检测波长：237nm流速：1.0ml／min2.溶液配制：1.精密称取10.10mg水杨酸对照品甲醇10ml（1．010mg／L）用甲醇稀释成不同浓度的系列溶液。
2.精密称取10.44mg苯甲酸甲醇10ml（1．044mg/l）取lml甲醇稀释至l0ml（104.4ug／ml的内标工作液）3.样品处理与测定：精密量取血清样品0．5ml + 内标苯甲酸溶液50ul + 乙睛2ml旋涡振荡2min，15000r／min离心5min取上清夜20ul进样记入内标与样品的色谱图与峰面积。
按外标法以峰面积计算，即得。
4.计算（C R对内标溶液的浓度（ug/ml）; A X和A R分别为供试品溶液和内标溶液中阿司匹林的峰面积；D为稀释体积；W为药物称取量；106单位换算因数）1.2阿司匹林原料药在体外含量测定1.2.1 酸碱滴定法阿司匹林分子中含有游离羧基pKa为3.49，可用标准碱直接滴定。
取本品约0.4g，精密称定，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。
每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg的C9H8O4。
样品中型乙醇溶解酚酞NaoH滴定终点NaoH滴定度（T）=0.1X180.16 X 1/1=18.02(mg/ml)含量（%）=(V XT XF/1000)/WX100%（V:滴定液体积（ml）T:滴定度W：供试品称样量（g）F:滴定液浓度校正因子F=滴定液实际浓度/滴定液规定浓度）1.2.2 水解后剩余滴定法阿司匹林中酯结构，在碱性溶液中易于水解，加入过量标准碱滴定液，加热使酯水解，剩余碱用酸回滴。
阿司匹林含量的测定
阿司匹林含量的测定—中和滴定法一．实验目的学习药品乙酰水杨酸含量的测定方法，了解该药的纯品（即原料药）与片剂分析方法的差异。
二．实验原理乙酰水杨酸（阿司匹林）是最常用的药物之一。
它是有机弱酸(pKa=3.0)，结构为摩尔质量为180.16g·mol-1，微溶于水，易溶于乙醇。
在NaOH或Na2CO3等强碱性溶液中溶解并分解为水杨酸（即邻羟基苯甲酸）和乙酸盐：由于它的pKa较小，可以作为一元酸用NaOH溶液直接滴定，以酚酞为指示剂。
为了防止乙酰基水解，应在10 C以下的中性冷乙醇介质中进行滴定，滴定反应为：直接滴定法适用于乙酰水杨酸纯品的测定，而药片中一般都混有淀粉等不溶物，在冷乙醇中不易溶解完全，不宜直接滴定，可以利用上述水解反应，采用反滴定法进行测定。
药片研磨成粉状后加入过量的NaOH标准溶液，加热一定时间使乙酰基水解完全，再用HCI标准溶液回滴过量的NaOH，以酚酞的粉红色刚刚消失为终点。
并将滴定的结果用空白试验校正，根据滴定液使用量，计算阿司匹林的含量。
三．仪器和试剂仪器：瓷研钵，碱式滴定管，酸式滴定管，移液管，容量瓶试剂：阿司匹林药片，HCl溶液：0.1 mol·L-1，NaOH溶液：0.1 mol·L-1，无水乙醇，酚酞指示液（取酚酞0.2g，加乙醇100mL使溶解）四. 实验步骤1. 取供试品10片，精密称定，研细，精密称取阿司匹林0.3～0.4g，置锥形瓶中；2. 加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20mL，振摇使阿司匹林完全溶解后，加酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）至溶液显粉红色，记录下所用氢氧化钠的体积数V1 .3. 再加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）40mL，置电炉上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，用HCl溶液(0.1mol/L)滴定，记录消耗的盐酸的体积数V2；4. 用空白样，采用同样的操作步骤（操作步骤2和3），记录下空白样品的体积数V1’和V2’；5. 用空白值进行试验校正。
阿司匹林的质量检测手段和含量测定方法
阿司匹林的质量检测手段和含量测定方法阿司匹林的质量检测手段和含量测定方法，主要是靠检测药物本身的物理性质、化学性质和生物活性，以确定其质量。
（一）物理性质的检测1、形态条件检验：主要包括外观、颜色、形状、大小、重量等条件的检测，以及药物的气味、味觉、易碎性、符合性检验等；2、外部标志检验：主要检验产品的外包装、内包装、收缩环境温度、湿润度、标示等；3、溶出度检测：动态溶出试验检测阿司匹林的溶出度；4、近红外光谱分析：借助近红外光谱仪可以监测阿司匹林中添加物的类型、含量及分布状态，从而保证其质量。
（二）化学性质的检测1、含量测定：可以通过化学分析方法对阿司匹林中主要组成成分的含量进行测定，从而确定其质量。
2、纯度分析：可以通过色谱、晶体结构分析、固相萃取等方法，对阿司匹林中添加物的含量进行分析，确定其纯度。
3、水份测定：通常使用Karl-Fischer水份仪进行检测；4、熔点测定：可以使用熔点仪确定阿司匹林的熔点值；5、溶解度测定：可以使用Dissolution仪确定阿司匹林的溶解度；6、酸碱度测定：可以使用pH仪确定阿司匹林的酸碱度；7、炽灼残渣：可以使用炽灼残渣仪确定阿司匹林中无机盐的含量；8、含量测定：可以使用UV/VIS光度计确定阿司匹林中有效成分的含量。
（三）生物活性检测1、抗凝血作用：可以通过检测阿司匹林对血液凝血因子影响的程度来测定其生物活性；2、酶抑制作用：可以使用酶联免疫检测技术测定阿司匹林对酶的抑制作用；3、免疫抑制作用：可以使用免疫学技术检测阿司匹林对免疫细胞的影响；4、抗氧化作用：可以使用DPPH抗氧化试验等方法测定阿司匹林对抗氧化剂的含量。
总之，阿司匹林的质量检测手段和含量测定方法，主要是通过检测药物本身的物理性质、化学性质和生物活性，来确定其质量。
现行版《中国药典》中阿司匹林制剂含量测定方法
现行版《中国药典》中阿司匹林制剂含量测定方法1.化学法测定方法：化学法主要根据阿司匹林的化学性质，通过反应转化或溶解后，使用酶解或中和等方法，使其生成可以测定的产物，并通过光度法或色度法进行测定。
（1）酶促反应法：阿司匹林与酶催化下的底物苯酚生成发色化合物的方法。
该方法基于阿司匹林经过水解生成的苯酚与3,5-二溴对甲氧基苯磺酸铵经催化剂酶催化生成的发色化合物之间的反应。
用紫外-可见光谱法或荧光法测定阿司匹林的含量。
（2）酶催化法：阿司匹林与酶催化下的底物水解生成可测定的产物的方法。
该方法基于阿司匹林经过水解生成乙酸与酶催化下的底物水解生成监听乙酸的产物之间的反应。
用紫外-可见光谱法测定阿司匹林的含量。
（3）加碱法：阿司匹林经碱水解得到乙酸盐，用氯化铁溶液与水解产物反应生成着色化合物的方法。
用紫外-可见光谱法或色度法测定阿司匹林的含量。
2.物理法测定方法：物理法主要通过测定阿司匹林制剂中特定的物理性质来间接推算阿司匹林的含量。
（1）红外吸收法：该方法是通过测定样品在红外光谱区域的吸收峰的强度与阿司匹林含量的关系来定量阿司匹林的方法。
（2）核磁共振波谱法：该方法是通过测定样品的核磁共振谱峰的强度与阿司匹林含量的关系来定量阿司匹林的方法。
（3）紫外-可见光谱法：该方法是通过测定样品在紫外-可见光谱区域的吸收峰的强度与阿司匹林含量的关系来定量阿司匹林的方法。
总结：在现行版《中国药典》中，阿司匹林制剂的含量测定方法主要包括化学法和物理法两大类。
化学法主要包括酶促反应法、酶催化法和加碱法等方法。
物理法主要包括红外吸收法、核磁共振波谱法和紫外-可见光谱法等方法。
这些方法能够通过测定阿司匹林制剂中的特定物理性质或与其他物质反应生成的产物来确定阿司匹林的含量。
阿司匹林含量的测定
实验十三阿司匹林含量的测定—中和滴定法一．实验目的学习药品乙酰水杨酸含量的测定方法，了解该药的纯品（即原料药）与片剂分析方法的差异。
二．实验原理乙酰水杨酸（阿司匹林）是最常用的药物之一。
它是有机弱酸(pKa=3.0)，结构为摩尔质量为180.16g·mol-1，微溶于水，易溶于乙醇。
在NaOH或Na2CO3等强碱性溶液中溶解并分解为水杨酸（即邻羟基苯甲酸）和乙酸盐：由于它的pKa较小，可以作为一元酸用NaOH溶液直接滴定，以酚酞为指示剂。
为了防止乙酰基水解，应在10 C以下的中性冷乙醇介质中进行滴定，滴定反应为：直接滴定法适用于乙酰水杨酸纯品的测定，而药片中一般都混有淀粉等不溶物，在冷乙醇中不易溶解完全，不宜直接滴定，可以利用上述水解反应，采用反滴定法进行测定。
药片研磨成粉状后加入过量的NaOH标准溶液，加热一定时间使乙酰基水解完全，再用HCI标准溶液回滴过量的NaOH，以酚酞的粉红色刚刚消失为终点。
并将滴定的结果用空白试验校正，根据滴定液使用量，计算阿司匹林的含量。
三．仪器和试剂仪器：瓷研钵，碱式滴定管，酸式滴定管，移液管，容量瓶试剂：阿司匹林药片，HCl溶液：0.1 mol·L-1，NaOH溶液：0.1 mol·L-1，无水乙醇，酚酞指示液（取酚酞0.2g，加乙醇100mL使溶解）四. 实验步骤1. 取供试品10片，精密称定，研细，精密称取阿司匹林0.3～0.4g，置锥形瓶中；2. 加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20mL，振摇使阿司匹林完全溶解后，加酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）至溶液显粉红色，记录下所用氢氧化钠的体积数V1 .3. 再加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）40mL，置电炉上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，用HCl溶液(0.1mol/L)滴定，记录消耗的盐酸的体积数V2；4. 用空白样，采用同样的操作步骤（操作步骤2和3），记录下空白样品的体积数V1’和V2’；5. 用空白值进行试验校正。
阿司匹林鉴别及含量测定综述
阿司匹林鉴别及含量测定综述药学3班袁源摘要：阿司匹林是应用最早，最广和最普通解热镇痛药。
具有解热、镇痛、抗炎、抗风湿和抗血小板聚集等多方面的药理作用，还可以用于预防和治疗缺血性心脏病、心绞痛、心肺梗塞、脑血栓形成，应用于血管形成术及旁路移植术也有效。
发挥药效迅速，药效肯定，其收载于(中国药典2000年版)二部。
该文旨在通过对阿司匹林的结构推测与性质探究，分析阿司匹林原料药及阿司匹林为主药的制剂的鉴别和含量测定方法。
关键词：阿司匹林鉴别含量测定1．阿司匹林的结构及理化性质分子式：C9H8O4相对分子量：180.16官能团：苯环、羧基、酯基1.1性质描述：白色针状或板状结晶或粉末。
熔点135～140℃。
无气味，微带酸味。
在干燥空气中稳定，潮湿空气中缓缓水解成水杨酸和乙酸。
在乙醇中易溶，在乙醚和氯仿溶解，微溶于水和无水乙醚，在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中能溶解，但同时分解。
（水溶性：3.3g/L（20℃）、熔点：136℃）1.2有关杂质：苯酚及其他合成副产物，如醋酸苯酯、水杨酸苯酯、水杨酰水杨酸、水杨酸酐、乙酰水杨酸苯酯、乙酰水杨酰水杨酸、乙酰水杨酸酐及双水杨酯等。
特别是是生产过程中产生的水杨酸对人体有毒性，其酚羟基在空气中容易氧化成一系列的有色醌型化合物而使阿司匹林成品变色，所以需要控制。
2. 阿司匹林原料药和制剂的鉴别原料药的特点是组分单一、结构明确，所以鉴别不易区分的同类药物时时要选用专属性强的鉴别方法。
制剂的鉴别一般需采取提取分离、经适当干燥后再压片绘制图谱。
提取时应选择适宜的溶剂，以尽可能减少辅料的干扰，并力求避免导致可能的晶型转变。
2.1.试剂鉴别法：阿匹林的水溶液加热放冷后水解成水杨酸，可与三氯化铁溶液反应，呈紫堇色。
阿司匹林的碳酸钠溶液加热放冷后，与稀硫酸反应，析出白色沉淀，并发出乙酸臭气。
2.2仪器鉴别：基于阿司匹林的化学结构和性质，用计算机等仪器，建立数学模型等方法进行的测量。
2.2.1红外光谱鉴别法是一种专属性强、应用较广（固、液、气样品）的鉴别方法，用于区别不易区分的同类药物。
阿司匹林的质量检测手段和含量测定方法
阿司匹林的质量检测手段和含量测定方法阿司匹林，化学名为2-(乙酰氧基)苯甲酸，作为主要的解热镇痛抗炎药收载于《中国药典》(2010年版)二部，临床上主要用于治疗感冒发烧,牙痛、肌肉痛及神经痛等慢性疼痛，急、慢性风湿病及类风湿病等,是风湿、类风湿关节炎治疗的常用药物。
本品主要的副作用是引起幽门痉挛及刺激胃黏膜的胃肠道反应,长期服用导致胃肠出血。
随着现代药学技术的发展，目前已有片剂、肠溶片、肠溶胶囊、泡腾片和栓剂等多种剂型，以阿司匹林为主药的复方制剂也层出不穷，形成了阿司匹林含量测定方法的各异性。
随着科学技术的进步，各种仪器设备、新方法也应用到了阿司匹林的质量检测中，本文对其作一综述。
1国内外药典中阿司匹林原料药的质量检测1.1鉴别1) 《中国药典》(2010年版)二部采用阿司匹林加水煮沸、水解生成的水杨酸能与三氯化铁试液生成紫堇色络合物进行鉴别。
美、英、日药典也用类似方法鉴别。
2) 《中国药典》(2010年版)二部采用阿司匹林加碳酸钠试液煮沸、水解生成水杨酸钠。
放冷后，加过量的稀硫酸析出水杨酸的白色沉淀并释放醋酸。
BP （1993年）用氢氧化钠代替碳酸钠，按上述操作生成的水杨酸经水洗、干燥后测定熔点。
JP规定在滤除水杨酸沉淀后，再加乙醇和硫酸，加热产生乙酸乙酯的香味。
3)红外光谱法鉴别。
1.2检查《中国药典》(2010年版)二部规定阿司匹林应检查溶液的澄清度、游离水杨酸、易炭化物、炽灼残渣和重金属。
水杨酸是从原料带来的杂质或水解产生的杂质，加稀硫酸铁铵指示液显色后，用比色法检查，《中国药典》规定其限量为0.1％。
BP（1993年）规定水杨酸的限量为0.05％。
除上述检查项目外，BP（1993年）还检查有关物质，以控制酚类杂质的限量。
酚类是可能存在于水杨酸中的杂质。
BP在水杨酸的检查中未检查酚类，故在此处检查。
USP还根据国情检查氯化物（限量为0.014％）、硫酸盐（限量为0.04％）和有机挥发性杂质。
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阿司匹林原料和制剂在体内及体外含量测定方法摘要阿司匹林（Aspirin，C9H804，180．16）又名：2-(乙酰氧基)苯甲酸或乙酰水杨酸，是一种历史悠久，应用最早，最广和最普通的解热阵痛药，收载于（中国药典2005版—283）。
该文主要分析阿司匹林原料及以阿司匹林为主药的多种制剂在体内和体外的含量测定方法。
关键词阿司匹林含量测定方法正文1.阿司匹林原料药在体内含量测定方法反相高效液相色谱法①色谱条件：填充剂十八烷基硅烷键合硅胶（5um）；色谱柱4.6mm×150mm；流动相甲醇-水-正丁醇-磷酸（300:200:10:0.05）；检测波长237nm；柱温：室温。
②对照品溶液制备：精密称取阿司匹林对照品适量，加甲醇溶解并制成浓度分别为0.5mg/ml③样品处理：取血清样品0.1ml，置于1.5ml具塞离心管中，加入50ul高氯酸（30%），再加不同浓度的阿司匹林及内标溶液适量，使浓度均为10ug/ml.涡旋振荡2min，于10000r/min离心5min。
④测定方法：取上清液20μl进样，用峰面积计算浓度C X。
⑥计算公式：C X=（C R×A X）/A R（C R为对照品溶液的浓度（ug/ml）；A X和A R分别为样品溶液与对照品溶液中阿司匹林的峰面积）2.阿司匹林原料药在体外含量测定方法1）直接滴定法直接滴定法即将阿司匹林溶于中性乙醇、甲醇或丙酮中，以酚酞、酚红或酚硫酞为指示剂，用氢氧化钠滴定液直接滴定。
①阿司匹林含量测定的反应原理：②测定方法：取本品约0.4g，精密称定，加中性乙醇（对酚酞指示剂显中性）20ml溶解后，加酚酞指示剂3滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。
每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg的C9H8O4。
③计算公式：NaOH滴定度T=0.1×180.16×(1/1)=18.02（mg/ml）F=M（实际）/M(规定)含量（%）=（V×T×F）/W×100%（V为滴定液体积（ml）； T为氢氧化钠的滴定度，W为供试品称样量（g）；F为滴定液浓度校正因子（F=滴定液实际浓度/滴定液规定浓度））2）水解后剩余量滴定法利用阿司匹林酯结构在碱性溶液中易于水解的特性，加入定量过量的氢氧化钠滴定液，加热使酯键水解后，再用硫酸滴定液回滴定剩余的氢氧化钠滴定液。
①反应原理：②测定方法：取本品 1.5g，精密称定，加氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）50.0ml，混合，缓缓煮沸10min，放冷，加酚酞指示液，用硫酸滴定液（0.25mol/L）滴定，并将滴定结果用空白试验校正。
③计算公式：从上述反应式可知：阿司匹林与硫酸的摩尔比为1:1硫酸的T=0.25×（1/1）×180.16=45.04(mg/ml)含量（%）=﹝（V0-V）×F×T﹞/W×100%（V0为空白试验消耗硫酸滴定液的体积（ml）；V为样品测定时消耗硫酸滴定液的体积（ml）；W为阿司匹林样品的称取量（g）；F为硫酸的浓度校正因数；T为硫酸溶液的滴定度）3.阿司匹林制剂药在体内含量测定方法高效液相色谱法高效液相色谱法可用于小剂量阿司匹林制剂的体内研究。
①色谱条件：色谱柱 Inertsil C18(250mm ×4．6mm，5um)；流动相甲醇一2．5％醋酸(45：55，v／v)；柱温 35℃；流速 1．2 ml/min；检测波长 237nm。
②溶液的配制：水杨酸标准储备液：精密称取厄贝沙坦标准品10．00mg，置100mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀即为100 g/ml的水杨酸标准储备液，并用甲醇稀释成不同浓度的系列溶液。
③标准曲线的建立：分别精密吸取适量水杨酸溶液，加入空白血浆，配制成浓度为0．3、0．5、l、2、4、6、8ug/ml的血浆样品，精密移取血浆样品0．5ml于10 ml离心管内，加入100ul磷酸，混匀。
加入2．5 ml乙醚，涡旋提取3min，4000r/min 离心10 min，取上清液2．0ml，37℃水浴中氮气流吹干。
残留物用100ul流动相溶解，取20ul 进样分析。
以样品峰面积(y)对血药浓度(c)作线性回归，得回归方程Y=78038c-18518．r=0．9996。
③血浆样品的处理：精密移取血浆0．5ml于10 ml离心管内，加入100ul磷酸，混匀。
加入2．5 ml 乙醚，涡旋提取3min，4000r/min 离心10 min，取上清液2．0ml，37℃水浴中氮气流吹干。
残留物用100ul流动相溶解。
④测定方法：取20ul进样，将血浆样品的峰面积Y代入标准曲线方程，计算样品浓度C。
4.阿司匹林制剂药在体外含量测定方法1）两步滴定法因阿司匹林片剂中除存在其水解产物水杨酸及醋酸外，在制剂工艺中添加了抑制阿司匹林水解的稳定剂酒石酸或枸橼酸，因而采用此法。
两步滴定法系指测定过程分两步进行：第一步中和制剂中的酸性水解产物和酸性稳定剂（同时中和阿司匹林的游离羧基），以消除其干扰；第二步水解与滴定，即水解后剩余量滴定法。
①阿司匹林片含量测定的原理：中和：水解与滴定：②测定方法：中和：取本品10片，精密称定，研细，精密称取片粉适量（约相当于阿司匹林0.3g），置锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指示剂显中性）20ml，振摇使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/ml）至溶液显粉红色。
此时中和了供试品中存在的游离酸，阿司匹林也同时成为钠盐。
水解与滴定：在中和后的供试品溶液中，精密加氢氧化钠滴定液（0.1mol/ml）40ml，置水浴上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液（0.05mol/ml）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。
③计算公式：从上述反应式可知：阿司匹林与硫酸的摩尔比为2：1硫酸的T=0.05×（2/1）×180.16=18.02（mg/ml）标示量%=﹝（V0-V）×F×T×W(平均)﹞/（W×标示量）×100%（V0为空白试验消耗硫酸滴定液的体积（ml）；V为样品测定时消耗硫酸滴定液的体积（ml）；F为硫酸滴定液的浓度校正因数；T为硫酸的滴定度（mg/ml）；W为供试品片粉的取样量（g）；W（平均）为供试品的平均片重（g）；标示量为片剂的规格（mg/片））2）柱分配色谱-紫外分光光度法采用柱色谱分离法消除阿司匹林胶囊和栓剂中辅料及降解产物的干扰。
以阿司匹林胶囊柱分配色谱-紫外分光光度法为例：①色谱柱的制备：于玻璃柱(20cm×2.5cm)下端塞入少量玻璃棉，装入硅藻土3g和新制碳酸氢钠(1→12)2ml的混合填充剂。
②对照溶液的制备：取阿司匹林对照品约50mg，精密称定，置50ml量瓶中，加冰醋酸0.5ml，加三氯甲烷溶解并稀释至刻度，混匀。
精密量取5ml，置100ml 量瓶中，用冰醋酸三氯甲烷（1→100）稀释至刻度，混匀。
制成每1ml中约50ug 的溶液。
③供试品的制备：取胶囊20粒，尽可能完全倾出内容物，精密称定，研细，混匀；取细粉适量(相当于阿司匹林50mg)，精密称定，置50ml量瓶中，加盐酸甲醇溶液（1→50）1ml，加三氯甲烷稀释至刻度，混匀。
精密量取5ml，移至色谱柱填充剂上，用三氯甲烷5ml、25ml相继洗涤，弃去洗液，用冰醋酸三氯甲烷溶液（1→50）10ml洗涤后，再用冰醋酸三氯甲烷溶液（1→100）85ml洗脱，收集洗脱于100ml量瓶中，并用冰醋酸三氯甲烷溶液（1→100）稀释至刻度，混匀。
④测定法：用1cm吸收池，以三氯甲烷为空白，立即于最大吸收波长280nm 处测定对照溶液和供试溶液的吸光度。
⑤计算公式：阿司匹林（mg）=C R×(A X/A R)（C R为阿司匹林对照溶液浓度（ug/ml）；A X和A R分别为供试溶液和对照溶液的吸光度）3）离子抑制-反相高效液相色谱法典型芳酸类非甾体抗炎药物制剂大多采用离子抑制-反相高效液相色谱法测定，用外标法计算含量。
以阿司匹林栓的含量测定为例，方法如下：①色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水（20：5：5：70）为流动相；检测波长为276nm。
理论板数按阿司匹林峰计算不低于3000，阿司匹林峰与水杨酸峰的分离度应符合要求。
②测定方法：取本品5粒，精密称定，置小烧杯中，在40~50℃水浴上微温熔融，在不断搅拌下冷却至室温，精密称取适量（约相当于阿司匹林0.1g），置50ml量瓶中，加1%冰醋酸的甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，置冰浴中冷却1小时，取出，迅速滤过，取续滤液作为供试品贮备液。
精密量取供试品贮备液5ml，置100ml量瓶中，用1%冰醋酸的甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，精密量取1ul，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取阿司匹林对照品，精密称定，加1%冰醋酸的甲醇溶液振摇使溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。
③计算公式：标示量%=﹝C R×(A X/A R) ×D×W(平均)﹞/(W×标示量)×100%（C R为对照品溶液浓度（mg/ml）；A X和A R分别为供试品溶液和对照品溶液的峰面积；D为稀释体积（ml，D=50×100/5=1000）；W为栓剂熔融物取样量（g）；W(平均)为栓剂平均粒重(g)；标示量为栓剂规格（mg/支））4）可见分光光度法以阿司匹林肠溶片为例：①原理：阿司匹林肠溶片的主要成分为乙酰水杨酸，分子中酯基在碱性溶液中可与羟胺反应生成羟肟酸;后者在酸性条件下与三氯化铁形成酒红色的羟肟酸铁，最大吸收波长为520nm，在一定浓度范围内，吸光度呈线性关系，可测出阿司匹林药片中乙酰水杨酸的含量。
②标准溶液系列和样品溶液的配制：分别取0.5g·L-1乙酰水杨酸标准溶液0.00mL(空白溶液)，0.50mL，1.00mL，1.50mL，2.00mL和阿司匹林样品溶液1.00mL置于25mL容量瓶中，分别加入7%盐酸羟胺乙醇液1.00ml，2mol·L-1NaOH1.00ml，放置3分钟，再分别加入4mol·L-1HCl和10%FeCl3各1.00mL，加水至刻度，摇匀。
③标准曲线的绘制：标准溶液系列和样品溶液放置10分钟后，用空白溶液作对照，在520nm处测定吸光度。
以吸光度为纵坐标，标准溶液浓度为横坐标作图，绘制出标准曲线。
④样品的测定：通过测定样品的吸光度，从标准曲线上，找出阿司匹林样品稀释溶液的浓度C（g/L），⑤计算公式：原阿司匹林样品溶液的浓度=C×25（C为阿司匹林样品稀释溶液的浓度（g/L）；25为稀释倍数）5）差示分光光度法差示分光光度法是利用被测物在两种不同溶液中吸收光谱发生了特征性变化，而共存干扰物在该两种溶液中未引起光谱变化，测定两种溶液的吸收度差值（ΔA值），根据ΔA与被测物浓度C的线性关系进行定量测定。