大气中氮氧化物的测定
大气中氮氧化物的测定 王茂
七、三注、意实事验项原理（盐酸萘乙二胺比色法）
•发吸 作光氮法收，氧。液若化的不物的倒足测出5定m：主l，要全有用部两吸倒种收：入盐液比酸来色萘补乙管二充中胺。，比色注法意和操化学
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• 分NO光—光—度高铁计血、红蛋比白症色，杯中枢的神使经系用统损，害少。 量样品润洗 比SO色2—杯—，水在溶性54的0刺n激m性波，长上呼下吸测道量和支吸气光管度粘膜。的富水
性粘液所吸收。
NOx参与形成光化学烟雾、酸雨、破坏臭氧层，危害人 类健康。
七• 吸二、收、注液实意的倒验事出目项：的全部倒入比色管中，注意操
E-mail: wangmao@
七、注意事项
• 吸收液的倒出：全部倒入比色管中，注意操 作，若不足5ml，用吸收液来补充。
• 如采样时污染物浓度较高，超出了所绘制的 标准曲线范围，则进行稀释使之在所绘制的 标准曲线范围内，最后计算时再乘以所稀释 的倍数。
• 分光光度计、比色杯的使用，少量样品润洗 比色杯，在540nm波长下测量吸光度。
的倍数。
空气中的氮氧化合物与吸收液中的有效成分主要经重氮和
•偶分氮反光应光，度最终计生、成比玫瑰色红杯色的偶氮使化用合，物，少其量颜样色深品浅润与洗氮氧 化比物的色浓杯度，成线在性5关4系0n，m比波色定长量下(最测大量吸吸收波光长度λ 。=540nm)。
七、主注要意化事学反项应式
• 吸收液的倒出：全部倒入比色管中，注意操 作，若不足5ml，用吸收液来补充。
大气中氮氧化物的测定
实验试剂
酸性高锰酸钾溶液--称取25g 高锰酸钾于1000ml 烧杯中， 加入500ml 水，稍微加热使其全部溶解，然后加入1mol/L 硫酸溶液（4.3）500ml，搅拌均匀，贮于棕色试剂瓶中。
亚硝酸盐标准工作液--准确称取0.3750g 亚硝酸钠
（NaNO2，优级纯，使用前在105℃±5℃ 干燥恒重）溶于 水，移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线。准确吸取亚
长期暴露可引起肺水肿、支气管炎等肺部疾病，与支气管哮 喘的发病也有一定的关系，而且它对心、肝、肾以及造血组织等 均有影响。 NO——高铁血红蛋白症，中枢神经系统损害。
• NOx参与形成光化学烟雾、酸雨、破坏臭氧层，危害人类健康。
实验原理
空气中的二氧化氮被串联的第一支吸收瓶中的吸收 液吸收并反应生成粉红色偶氮染料。空气中的一氧化氮 不与吸收液反应，通过氧化管时被酸性高锰酸钾溶液氧 化为二氧化氮，被串联的第二支吸收瓶中的吸收液吸收 并反应生成粉红色偶氮染料，其颜色深浅与氮氧化物的 浓度成线性关系。生成的偶氮染料在波长540nm 处的吸 光度与二氧化氮的含量成正比。分别测定第一支和第二 支吸收瓶中样品的吸光度，计算两支吸收瓶内二氧化氮 和一氧化氮的质量浓度，二者之和即为氮氧化物的质量 浓度（以二氧化氮计）。
① 仪器连接。 ② 设置采样时间(1h)，设置流量为0.2L/min。
③ 记录采样时的温度、大气压
④ 采样完后，带回实验室，用分光光度计测定氮氧化物吸 光度 ⑤ 分析各自的采样点测得的结果，并评价校园门口空气质 量如何
3、标准曲线绘制 取6 支10ml 比色管，按表1 制备亚硝酸盐标准溶液系列。 根据下表中分别移取相应体积的亚硝酸钠标准工作液，加水至 2.00ml，加入显色液8.00ml (mg/m3) 以二氧化氮 （NO2）计
空气中氮氧化物的测定
空气中氮氧化物（NOx）的测定(盐酸萘乙二胺分光光度法)摘要：本文采用盐酸萘乙二胺分光光度法测定室内空气中氮氧化物（NOx），根据配置标准溶液用分光光度计测定其吸光度，绘制标准曲线，分析空气中氮氧化物的含量结果。
关键词：氮氧化物分光光度法含量综述大气中氮氧化物主要包括一氧化氮和二氧化氮，其中绝大部分来自于化石燃料的燃烧过程，包括汽车及一切内燃机所排放的尾气，也有一部分来自与生产和使用硝酸的化工厂、钢铁厂、金属冶炼厂等排放的废气中。
动物实验证明，氮氧化物对呼吸道和呼吸器官有刺激作用，是导致目前支气管哮喘等呼吸道疾病不断增加的原因之一，二氧化氮与二氧化硫和浮游颗粒物共存时，其对人体的影响不仅比单独二氧化氮对人体的影响严重的多，而且也大于各自污染物之和。
对人体的实际影响是各污染物之间的协同作用。
因此大气氮氧化物的监测分析是环境保护部门日常工作的重要项目之一。
采用化学发光法测定空气中氮氧化物较以往的盐酸禁乙二胺分光光度法具有灵敏度高、反应速度快、选择性好等特点 ,现已被很多国家和世界卫生组织全球监测系统作为监测氮氧化物的标准方法 ,也已引起我国环保部门的注意和重视 ,相信不久将来 ,此方法也会成为我国环境空气监测氮氧化物的首推方法。
1、实验目的（1）熟悉、掌握小流量大气采样器的工作原理和使用方法；（2）熟悉、掌握分光光度计的工作原理及使用方法。
（3）掌握大气监测工作中监测布点、采样、分析等环节的工作内容及方法。
2、实验原理，测定氮大气中的氮氧化物（NOx）主要是一氧化氮（NO）和二氧化氮（NO2））氧化管将一氧化氮成二氧化氮。
二氧化氧化物浓度时，先用三氧化铬（CrO3），与对氨基苯磺酸起重氧化反应，再与盐氮被吸收在溶液中形成亚硝酸（HNO2酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料。
于波长540～545之间测定显色溶液的吸光度，根据吸光度的数值换算出氮氧化物的浓度，测定结果以二氧化氮表示。
本法检出限为0.05μg/5mL，当采样体积为6L时，最低检出浓度为0.01μg /m3。
空气中氮氧化物含量测定方法
空气中氮氧化物含量测定方法本文主要介绍了空气中氮氧化物的来源与危害。
氮的氧化物有一氧化氮、二氧化氮、三氧化二氮、四氧化三氮和五氧化二氮等多种形式。
大气中的氮氧化物主要以一氧化氮（NO）和二氧化氮（NO2）形式存在。
一氧化氮为无色、无臭、微溶于水的气体，在大气中易被氧化为NO2。
NO2为棕红色气体，具有强刺激性臭味，是引起支气管炎等呼吸道疾病的有害物质。
大气中的NO和NO2可以分别测定，也可以测定二者的总量。
它们主要来源于石化燃料高温燃烧和硝酸、化肥等生产排放的废气，以及汽车排气。
测定方法化学发光法，盐酸萘乙二胺分光光度法，传感器法，库仑原电池法，阐述了这几种方法的原理，并从优缺点，适用的范围等方面进行了分析对比，为测定以及防治氮氧化物提供了依据。
氮氧化物是评价空气质量的控制标准之一。
空气中的氮氧化物主要包括一氧化氮(NO)和二氧化氮(NO2)。
据有关部门统计，随着工业化生产的迅猛发展，特别是煤炭、石油、天然气的大量开采使用，我国多数城市已呈现出NOx深度增加的趋势。
因此，了解氮氧化物的来源及危害机理，建立适合的氮氧化物的分析方法，了解其变化规律，对环保管理及环境整治，保障人类的生存环境具有重大意义。
1.氮氧化物危害NOx对环境的损害作用极大，它既是形成酸雨的主要物质之一，也是形成大气中光化学烟雾的主要物质和消耗臭氧的一个重要因子。
氮氧化物对眼睛和上呼吸道粘膜刺激较轻，主要侵入呼吸道深部的细支气管及肺泡。
当NOx进入肺泡后，因肺泡的表面湿度增加，反应加快，在肺泡内约可阻留80%，一部分变为N2O4。
N2O4与NO2均能与呼吸道粘膜的水分作用生成亚硝酸与硝酸，对肺组织产生强烈的刺激及腐蚀作用，从而增加毛细血管及肺泡壁的通透性，引起肺水肿。
亚硝酸盐进入血液后还可引起血管扩张，血压下降，并可与血红蛋白作用生成高铁血红蛋白，引起组织缺氧。
高浓度的NO亦可使血液中的氧和血红蛋白变为高铁血红蛋白，引起组织缺氧。
空气中氮氧化物测定
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NOX人为起源主要是矿物燃料燃烧、汽车尾 气和固定排放源等。
燃烧过程中氧和氮在高温下化合主要链反应 机制为:
空气中氮氧化物测定
O2 O O O N2 NO N N O2 NO O 2 NO O2 2 NO2
快
慢
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当阳光照到含NO、NO2空气上时，发生基础光 化学反应为：
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本法可测5～500g/m³氮氧化物
空气中氮氧化物测定
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仪器 多孔玻板吸收管, 10ml。 空气采样器, 流量范围0～1L/min。 双球玻璃管。 分光光度计。
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多孔筛板吸收瓶
(Perforated screen absorption method)
可装5～10mL吸收液，采样流量为0.1～ 1.0L/min。吸收瓶有小型(装10～30ml吸收液， 采样流量为0.5～2.0L/min)和大型(装50～100mL 吸收液。
原理: 是在内管出气口熔接一块多孔性砂芯 玻板，当气体经过多孔玻板时，首先被分散成 很小气泡，增大了与吸收液接触面积；另首先 被弯曲孔道所阻留，然后被吸收液吸收。
适合于: 采集气态和蒸气态物质，气溶胶态 物质。
多孔筛板采样
空气中氮氧化物测定
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溶液吸收法（Solution absorption method）
临用前, 吸收贮备液5.00ml于100ml容量瓶中, 用水 稀释至标线。此溶液每毫升含5.00µg亚硝酸根（NO2-）。
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采样
用一支内装5.00ml吸收液多孔玻板吸收管, 进 气口接氧化管, 并使管口略微向下倾斜, 以免 当湿空气将氧化剂（CrO3）弄湿时, 污染后 面吸收液。以0.4L/min流量, 避光采样至吸收 液呈微红色为止, 记下采样时间, 密封好采样 管, 带回试验室, 当日测定。采样时, 若吸收液 不变色, 采气量应不少于12L。
空气中氮氧化物(NOx)的测定
空气中氮氧化物（NOx）的测定(盐酸萘乙二胺分光光度法)1、实验目的（一）熟悉、掌握小流量大气采样器的工作原理和使用方法；（二）熟悉、掌握分光光度分析方法和分析仪器的使用；（三）掌握大气监测工作中监测布点、采样、分析等环节的工作内容及方法。
2、实验原理大气中的氮氧化物（NOx）主要是一氧化氮（NO）和二氧化氮（NO2），测定氮氧化物浓度时，先用三氧化铬（CrO3）氧化管将一氧化氮成二氧化氮。
二氧化氮被吸收在溶液中形成亚硝酸（HNO2），与对氨基苯磺酸起重氧化反应，再与盐酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料。
于波长540～545之间测定显色溶液的吸光度，根据吸光度的数值换算出氮氧化物的浓度，测定结果以二氧化氮表示。
本法检出限为0.05μg/5mL，当采样体积为6L时，最低检出浓度为0.01μg /m3。
3、实验仪器和试剂（一）实验用仪器除一般通用化学分析仪器外，还应具备：多孔玻板吸收管、空气采样器（KC—6型）、双球玻璃氧化管（内装涂有三氧化铬催化剂的石英砂）、分光光度计（7220型）、KC—6D型大气采样器（二）实验用试剂所有试剂均用不含硝酸盐的重蒸蒸馏水配制。
检验方法是要求用该蒸馏水配制的吸收液的吸光度不超过0.005(540～545nm，10mm比色皿，水为参比)。
1. 显色液：称取5.0克对氨基苯磺酸，置于200毫升烧杯中，将50毫升冰醋酸与900毫升水的混合液分数次加入烧杯中，搅拌使其溶解，并迅速转入1000毫升棕色容量瓶中，待对氨基苯磺酸溶解后，加入0.03克盐酸萘乙二胺，用水稀释至标线，摇匀，贮于棕色瓶中。
此为显色液，25℃以下暗处可保存一月。
采样时，按四份显色液与一份水的比例混合成采样用的吸收液。
2. 三氯化铬—砂子氧化管：将河砂洗净，晒干，筛取20～40目的部分，用(1+2)的盐酸浸泡一夜后用水洗至中性后烘干。
将三氧化铬及砂子按(1+20)的重量混合，加少量水调匀，放在红处灯下或烘箱里于105℃烘干，烘干过程中应搅拌数次。
内科大大气污染控制工程实验指导04大气中氮氧化物的测定
实验四大气中氮氧化物的测定一、实验目的活性炭吸附广泛应用于防止大气污染|、水质污染或有毒气体进化领域。
用吸附法进化NOX尾气是一种简便、有效的方法。
通过吸附剂的物理吸附性能和大的比表面将尾气中的污染气体分子吸附在吸附剂上；经过一段时间，吸附达到饱和。
然后使吸附质解吸下来，达到进化的目的，吸附剂解吸后重复使用。
二、实验原理活性炭是基于其较大的比表面（可高达1000m2/g）和较高的物理吸附性能吸附气体中的NOx。
活性炭吸附NOx是可逆过程，在一定的温度和压力下达到吸附平衡，而在高温、减压下被吸附的NOX又被解吸出来，活性炭得到再生。
通过实验明确吸附净化NOX的影响因素较多，操作条件是否合适直接关系到方法的技术经济性。
三、实验装置和试剂（一）实验装置夹套式U型吸附器（二）实验试剂1、吸附器硬质玻璃，直径d=15mm，高H=150mm，套管外径D=25mm，1个。
2、活性炭粒径200目。
3、稳定阀1个。
4、蒸气瓶5L，1个。
5、冷凝器1只。
6、加热套500W，1个。
7、吸气瓶1个8、储气罐不锈钢，400L，最高耐压P=15kg/cm3, 1个9、空气压缩机排气量Q=0.1m3/min,压力P=20kg/cm210、真空泵抽气量Q=0.5L/min,转数N=140r/min, 1台11、医用注射器5ml, 2ml, 各1只12、分光光度计1台13、调压器500W，1台14、对氨基苯磺酸分析纯1瓶15、盐酸萘乙二胺分析纯1瓶16、冰醋酸分析纯1瓶17、氢氧化钠分析纯1瓶18、硫酸亚铁工业纯1瓶19、亚硝酸钠工业纯1瓶。
四、实验方法和步骤1、准备NO2吸收。
2、检查管路系统，使阀门e、f和a关闭，处于吸收系统状态。
3、开启阀门a、b和c，同时记录开始吸附的时间。
4、运行10min后取样分析，此后每30 min取样一次，每次取三个。
5、当吸附进化效率低于80%时，停止吸附操作，关闭阀门a、b和c。
6、开启阀门e、f和d。
大气中氮氧化物的测定 王茂
NOx参与形成光化学烟雾、酸雨、破坏臭氧层，危害人 参与形成光化学烟雾、酸雨、破坏臭氧层， 参与形成光化学烟雾 类健康。 类健康。
七、注意事项 二、实验目的 • 吸收液的倒出：全部倒入比色管中，注意操 吸收液的倒出：全部倒入比色管中，
•作，若不足 掌握大气中氮氧化物测定的方法和基本原 掌握大气中氮氧化物测定的方法和基本原 若不足5ml，用吸收液来补充。 ，用吸收液来补充。 理 • 如采样时污染物浓度较高，超出了所绘制的 如采样时污染物浓度较高 污染物浓度较高， •标准曲线范围，则进行稀释使之在所绘制的 熟悉大气中氮氧化物的来源和卫生学意义 标准曲线范围，则进行稀释 稀释使之在所绘制的 •标准曲线范围内，最后计算时再乘以所稀释 学会空气质量评价的方法和卫生学意义 标准曲线范围内， 的倍数。 的倍数。 • 分光光度计、比色杯的使用，少量样品润洗 分光光度计、比ห้องสมุดไป่ตู้杯的使用，少量样品润洗 比色杯，在540nm波长下测量吸光度。 比色杯， 波长下测量吸光度。 波长下测量吸光度
氮氧化物（ 氮氧化物（NOx）是评价空气质量的控制标准之一。 ）是评价空气质量的控制标准之一。
(一) 污染来源 一 七、注意事项
自然来源: 微生物分解含氮有机物；雷电；火山爆发； 自然来源: 微生物分解含氮有机物；雷电；火山爆发；森 •• 吸收液的倒出：全部倒入比色管中，注意操 吸收液的倒出：全部倒入比色管中， 林火灾等。 林火灾等。 若不足5ml，用吸收液来补充。 作，若不足 ，用吸收液来补充。 • 如采样时污染物浓度较高，超出了所绘制的 如采样时污染物浓度较高 污染物浓度较高， 标准曲线范围，则进行稀释 稀释使之在所绘制的 标准曲线范围，则进行稀释使之在所绘制的 标准曲线范围内， 标准曲线范围内，最后计算时再乘以所稀释 的倍数。 • 的倍数。: 煤、石油、天然气等燃料燃烧 机动车尾气； 人为污染源: 石油、天然气等燃料燃烧 机动车尾气； 燃料燃烧; 人为污染源 化学化工等。 •化学化工等。 、比色杯的使用，少量样品润洗 分光光度计、 分光光度计 比色杯的使用，少量样品润洗 比色杯，在540nm波长下测量吸光度。 比色杯， 波长下测量吸光度。 波长下测量吸光度
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大气中氮氧化物的测定
一些环评报告中需要的检测方案，几乎所有的大气污染物都需要检测氮氧化物了，由于十二五计划将氮氧化物纳入总量控制指标，这里今天给大家解释一下大气中氮氧化物的测定方法，盐酸萘乙二胺分光光度法。
大气中的氮氧化物注意是二氧化氮和一氧化氮，在测定氮氧化物浓度时，应先用二氧化铬将一氧化氮升成二氧化氮，在进行检测，不然直接检测的话只能检测出二氧化氮的数值，漏掉了一氧化氮。
检测原理：二氧化氮被吸收液吸收后，生成亚硝酸和硝酸，其中，亚硝酸与对氨基苯磺酸发生重氮化反应，再与盐酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料，据其颜色深浅，用分光光度法定量。
因为NO2（气）转变为NO2-（液）的转换系数为0.76，故在计算结果时应除以0.76。
检测仪器：
1.多孔玻板吸收管。
2.双球玻璃管（内装三氧化铬-砂子）。
3.空气采样器：流量范围0—1L/ min。
4. 分光光度计。
检测试剂：
所有试剂均用不含亚硝酸根的重蒸馏水配制。
其检验方法是：所配制的吸收液对540nm 光的吸光度不超过0.005。
1.吸收液：称取5.0g 对氨基苯磺酸，置于1000mL 容量瓶中，加入50mL 冰乙酸和900mL 水的混合溶液，盖塞振摇使其完全溶解，继之加入0.050g 盐酸萘乙二胺，溶解后，用水稀释至标线，此为吸收原液，贮于棕色瓶中，在冰箱内可保存两个月。
保存时应密封瓶口，防止空气与吸收液接触。
采样时，按4 份吸收原液与1 份水的比例混合配成采样用吸收液。
2.三氧化铬-砂子氧化管：筛取20—40 目海砂（或河砂），用（1+2）的盐酸溶液浸泡一夜，用水洗至中性，烘干。
将三氧化铬与砂子按重量比（1+20）混合，加少量水调匀，放在红外灯下或烘箱内于105℃烘干，烘干过程中应搅拌几次。
制备好的三氧化铬-砂子应是松散的，若粘在一起，说明三氧化铬比例太大，可适当增加一些砂子，重新制备。
称取约8g 三氧化铬-砂子装入双球玻璃管内，两端用少量脱脂棉塞好，用乳胶管或塑料管制的小帽将氧化管两端密封，备用。
采样时将氧化管与吸收管用一小段乳胶管相接。
3.亚硝酸钠标准贮备液：称取0.1500g 粒状亚硝酸钠（NaNO2，预先在干燥器内放置24h 以上），溶解于水，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含100.0μgNO2-，贮于棕色瓶内，冰箱中保存，可稳定三个月。
4.亚硝酸钠标准溶液：吸取贮备液
5.00mL 于100mL 容量瓶中，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含5.0μgNO2-。
测定步骤：
1.标准曲线的绘制：取7 支10ml 具塞比色管，按下表所列数据配制标准色列。
亚硝酸钠标准色列
管号0 1 2 3 4 5 6
亚硝酸钠标准溶液(mL) 0 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50 0.60
吸收原液(mL) 4.00 4.00 4.O0 4.00 4.00 4.00 4.00
水(mL) 1.00 0.90 0.80 0.70 0.60 0.50 0.40
NO2-含量(μg) 0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0
以上溶液摇匀，避开阳光直射放置15min，在540nm 波长处，用1cm 比色皿，以水为参比，测定吸光度。
以吸光度为纵坐标，相应的标准溶液中NO2- 含量（μg）为横坐标，绘制标准曲线。
2.采样：将一支内装5.00mL 吸收液的多孔玻板吸收管进气口接三氧化铬-砂子氧化管，并使管口略微向下倾斜，以免当湿空气将三氧化铬弄湿时污染后面的吸收液。
将吸收管的出气口与空气采样器相连接。
以0.2—0.3L/min 的流量避光采样至吸收液呈微红色为止，记下采样时间，密封好采样管，带回实验室，当日测定。
若吸收液不变色，应延长采样时间，采样量应不少于6L。
在采样的同时，应测定采样现场的温度和大气压力，并作好记录。
3.样品的测定：采样后，放置15min，将样品溶液移入1cm 比色皿中，按绘制标准曲线的方法和条件测定试剂空白溶液和样品溶液的吸光度。
若样品溶液的吸光度超过标准曲线的测定上限，可用吸收液稀释后再测定吸光度。
计算结果时应乘以稀释倍数。
计算：
CNOX= (A-A0-a) ·V/（b·f·V0）
注意事项:
1.吸收液应避光，且不能长时间暴露在空气中，以防止光照使吸收液显色或吸收空气中的氮氧化物而使试剂空白值增高。
2.氧化管适于在相对湿度为30—70%时使用。
当空气相对湿度大于70% 时，应勤换氧化管；小于30%时，则在使用前，用经过水面的潮湿空气通过氧化管，平衡1h。
在使用过程中，应经常注意氧化管是否吸湿引起板结，或者变成绿色。
若板结会使采样系统阻力增大，影响流量；若变成绿色，表示氧化管已失效。
3.亚硝酸钠（固体）应密封保存，防止空气及湿气侵入。
部分氧化成硝酸钠或呈粉末状的试剂都不能用直接法配制标准溶液。
若无颗粒状亚硝酸钠试剂，可用高锰酸钾容量法标定出亚硝酸钠贮备溶液的准确浓度后，再稀释为含5.0μgmL 亚硝酸根的标准溶液。
4.溶液若呈黄棕色，表明吸收液已受三氧化铬污染，该样品应报废。
5.绘制标准曲线，向各管中加亚硝酸钠标准使用溶液时，都应以均匀、缓慢的速度加入。
来自: 职业病危害预评价（）
详细出处参考：/html/qybh/868.html。