磺胺醋酰钠的合成PPT课件
【课件】磺胺醋酰钠的制备——第八组ppt
NH2
+
SO2NHNa
NH2
+
SO2NCOCH3 Na
NHCOCH3
SO2NCOCH3 Na
NH2
HCl pH7 NH2
NHCOCH3
SO2NH2
SO2NCOCH3 SO2NCOCH3
Na
Na
NH2
HCl pH4-5 NHCOCH3
4-N电子云密度 大于1-N电子云 密度，1位弱酸 性+强碱→盐， 使得1位电子云 密度增大
适应症：
主要用于由易感细菌引起的表浅性结膜炎、角膜炎、睑缘炎等； 也用于沙眼和衣原体感染的辅助治疗，霉菌性角膜炎的辅助治疗，以 及眼外伤、慢性泪囊炎，结膜、角膜及内眼手术的前、后预防感染。
注意事项：
病人对一种磺胺药过敏，也可以对本品过敏，对碳酸酐酶抑制剂 过敏的病人，对磺胺药也过敏。
合成路线如下：
用3倍量（3 mL / g）10% 盐酸溶解得到的白色粉末，放置30 min， 不时搅拌，尽量使单乙酰物成盐酸盐溶解，抽滤除不溶物。滤液加少量活 性碳室温脱色10 min，抽滤。滤液用40% 氢氧化钠调至pH=5，析出磺胺 醋酰，抽滤，压干，干燥，测熔点（mp.179~184℃）若产品不合格，可 用热水（1:15）精制。
试剂：磺胺17.2g、醋酐13.6g、氢氧化钠溶液（22.4%、77%、20%） 浓盐酸、蒸馏水、活性炭
原料规格及配比：
操作
1、磺胺醋酰的制备
在装有搅拌棒及温度计的100 mL三颈瓶中，加入磺胺17.2 g， 22.5%氢氧化钠22 mL，开动搅拌，于水浴上加热至50℃左右。待磺 胺溶解后，滴加醋酐3.6 mL，77% 氢氧化钠2.5 mL（首先，加入醋 酐3.6 mL，77% 氢氧化钠2.5 mL；随后，每次间隔5 min，将剩余的 77% 氢氧化钠和醋酐分5次交替加入，每次2 ml）。加料期间反应温 度维持在50～55℃及pH12～13；加料完毕继续保持此温度反应30 min。反应完毕，停止搅拌，将反应液倾入100mL烧杯中，加水20 mL稀释。用36% 盐酸调至pH 7，于冰水浴中放置30 min，并不时搅 拌析出固体，抽滤固体，用适量冰水洗涤。洗液与滤液合并后用浓盐 酸调至pH 4～5，抽滤，得白色粉末。
实验三 磺胺醋酰钠和合成-20110530
实验三磺胺醋酰钠（Sulfacetamide Sodium）的合成一、实验目的1. 通过磺胺醋酰钠的合成，了解用控制pH、温度等反应条件纯化产品的方法。
2. 加深对磺胺类药物一般理化性质的认识。
二、实验原理磺胺醋酰钠用于治疗结膜炎、沙眼及其它眼部感染。
磺胺醋酰钠化学名为N-[（4-氨基苯基）-磺酰基]-乙酰胺钠-水合物，化学结构式为：NH2SO2NCOCH3Na H2O.磺胺醋酰钠为白色结晶性粉末；无臭味，微苦。
易溶于水，微溶于乙醇、丙酮。
合成路线如下：NH2SO2NH2(CH3CO)2O+2NCOCH3NapH7-8 NH2SO2NHCOCH3NH2SO2NCOCH3NaHClpH4-5NaOH三、主要实验仪器和药品表1 玻璃仪器及规格名称规格数量量筒100ml 1锥形瓶500ml 1烧杯250ml 2三颈瓶100ml 1冷凝管 -- 1 温度计 100℃ 1 布氏漏斗 -- 1 烧杯 25ml 若干 量筒5ml1表2设备型号及规格表3 试剂及规格四、实验步骤（一）磺胺醋酰的制备预先搭好装置，在装有搅拌子，冷凝管及温度计的100 mL 三颈瓶中，加入转子,加入磺胺17.2 g ，22.5%氢氧化钠22 mL ，开动搅拌，于水浴上加热至50℃左右。
待磺胺溶解后，分次加入醋酐13.6 mL ，77% 氢氧化钠12.5 mL （首先，加入醋酐3.6 mL ，77% 氢氧化钠2.5 mL ；随后，每次间隔5 min ，将剩余的77% 氢氧化钠和醋酐分5次交替加入,每次2ml ）。
加料期间反应温度维持在50~55℃；并保持反应液得pH 在12~13之间,加料完毕继续保持此温度反应30 min 。
（反应设备名称型号 厂家集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S 郑州长城科工贸有限公司 循环水真空泵SHB -Ⅲ 郑州长城科工贸有限公司电子天平 e=10d 赛多丽斯科学仪器有限公司 真空干燥箱 DZF-6020 上海精宏实验设备有限公司 显微熔点仪 SGW X-4上海精密科学仪器有限公司名称 厂家规格 用量 磺胺 天津市北联精细化学品开发有限公司 分析纯 17.2g 无水醋酸酐 广东汕头市西陇化工厂 分析纯AR 13.6ml 氢氧化钠 中国上海试剂总厂 分析纯AR 10g 浓盐酸上海成海化学工业有限公司分析纯适量完毕应该为透明的溶液。
磺胺醋酰钠药物的合成工艺
03
磺胺醋酰钠药物合成关键步骤
磺胺基团的保护与去保护
磺胺基团的保护
通常采用对甲苯磺酰基团（Ts） 对磺胺进行保护，以避免在后续 反应中磺胺的氧化或基团扩展。
磺胺基团的去保护
在合成反应完成后，需通过酸或 碱的水解去除对甲苯磺酰基，得 到目标产物磺胺醋酰钠。
醋酰基团的引入
01
醋酰基团可以通过羧酸与乙酰氯 或乙酐等乙酰化试剂在酸性条件 下反应生成。
03
02
2. 缓慢滴加醋酐，控制反应温度在40℃以下 。
04
4. 将反应物抽滤，用少量甲醇洗涤，晾干 得入活性炭 脱色，过滤。
05
06
6. 将滤液进行离子交换，调节pH值至7-8 ，得到精制的磺胺醋酰钠。
实验注意事项与安全提示
01
02
03
04
实验操作过程中要注意安全， 穿戴实验服和护目镜。
详细描述
该方法首先将磺胺与羧酸盐反应，生成磺胺羧酸盐，然后对该磺胺羧酸盐进行取 代反应，用醋酐将羧基取代，得到磺胺醋酰钠。该方法中，由于羧基的酸性比氨 基强，因此可以避免氨基的干扰，使得取代反应更加顺利进行。
其他合成路线
总结词
其他合成路线包括直接合成法和酯交换法等。
详细描述
直接合成法是利用磺胺与醋酸直接反应生成磺胺醋酰钠的方法。酯交换法是利 用磺胺醋酸与醋酐进行酯交换反应生成磺胺醋酰钠的方法。这些方法在实际应 用中较少使用，通常作为研究或实验用途。
实验报告模板展示
报告名称：磺胺醋酰钠药物合成实验报告模 板
该模板是一份完整的磺胺醋酰钠药物合成实 验报告，包括实验目的、实验原理、实验步 骤、实验数据记录与分析、实验结论等部分 。报告中还包含了实验过程中的问题与解决 方案，以及实验结果的分析与讨论。该模板 为研究者提供了一个清晰、实用的参考框架 ，有助于规范实验操作和提高实验成功率。
实验三-磺胺醋酰钠和合成
实验三磺胺醋酰钠（Sulfacetamide Sodium）的合成一、实验目的1。
通过磺胺醋酰钠的合成,了解用控制pH、温度等反应条件纯化产品的方法。
2. 加深对磺胺类药物一般理化性质的认识。
二、实验原理磺胺醋酰钠用于治疗结膜炎、沙眼及其它眼部感染。
磺胺醋酰钠化学名为N-[（4—氨基苯基）—磺酰基]—乙酰胺钠—水合物，化学结构式为：NH2SO2NCOCH3Na H2O.磺胺醋酰钠为白色结晶性粉末;无臭味,微苦。
易溶于水，微溶于乙醇、丙酮。
合成路线如下：NH2SO2NH2(CH3CO)2O+2NCOCH3NapH7-8 NH2SO2NHCOCH3NH2SO2NCOCH3NaHClpH4-5NaOH三、主要实验仪器和药品表一所用的玻璃仪器及规格玻璃仪器名称规格数量三颈烧瓶100ml 1球形冷凝管 1温度计100℃ 1量筒5ml 250ml 2 胶头滴管1ml 2烧杯50ml 3250ml 41000ml 1玻璃棒 3表面皿 1布氏漏斗 1抽滤瓶500ml 1表二所用的试剂及规格药品名称药品厂家药品规格药品用量17.2g磺胺天津市北联精细化学品开发有限公司含量不少于99。
5%氢氧化钠上海试剂总厂含量不少于96.0%乙酸酐广东汕头市西陇化工厂含量不少于99。
5% 13。
6ml浓盐酸上海成海化学工业有限公司36％～38％活性炭表三所用的设备型号及规格设备名称设备规格设备厂家电子天平赛多利斯科学仪器(北京）有限公司电热恒温鼓风干燥箱DHG-9053A 上海精宏实验设备有限公司子华牌循环水真空泵SHZ—DⅢ巩义市予华仪器有限责任公司真空干燥箱DZF-6020型上海精宏实验设备有限公司X-4显微熔点仪SGWX—4 上海精密科学仪器有限公司四、实验步骤（一）磺胺醋酰的制备1、在装有搅拌子，球形冷凝管及温度计的100 mL三颈瓶中,依次加入转子,磺胺17.2 g，22.5%氢氧化钠水溶液22 mL，于水浴上加热至50℃左右。
磺胺醋酰钠的制备
磺胺醋酰钠的合成一、【药物概述】本品为短效磺胺类药物，具有广谱抑菌作用。
因与对氨基苯甲酸竞争细菌的二氢叶酸合成酶，使细菌叶酸代谢受阻，无法获得所需嘌呤和核酸，致细菌生长繁殖受抑制。
本品对大多数革兰氏阳性和阴性菌有抑制作用，尤其对溶血性链球菌、肺炎双球菌、痢疾杆菌敏感，对葡萄球菌、脑膜炎球菌及沙眼衣原体也有较好抑菌作用。
对真菌有一定作用。
磺胺醋酰钠化学名为M[(4一氨基苯基)一磺酰基]一乙酰胺钠一水合物，化学结构式为：磺胺醋酰钠为白色结晶性粉末，无臭味，微苦，易溶于水，微溶于乙醇、丙酮。
【1】磺胺醋酰钠CAS登记号: 144-80-9二、【实验目的要求】1．通过磺胺醋酰钠的合成，了解用控制pH、温度等反应条件纯化产品的方法。
2．通过本实验操作，掌握乙酰化反应的原理。
3．加深对磺胺类药物一般理化性质的认识。
三、【实验原理】【2】四、【仪器和试剂】1、实验仪器:仪器搅拌器、温度计、球形冷凝管、三颈瓶、恒温水浴锅、量杯、烧杯、抽滤瓶、布氏漏斗、精密pH试纸。
2、试剂:磺胺醋酐氢氧化钠(22．5％、77％) 活性炭试纸【3】3、主要物理性质:试剂名称熔点（℃）沸点（℃）相对分子质量溶解性性状磺胺164-167172.20在水中溶解度极低，较易溶于白色或微黄色结晶性粉末五、【实验流程图及步骤】1、磺胺醋酰的制备③应30min⑥用浓盐酸调pH 至7于水浴中放置1~2h⑦抽滤，用适量冰水洗涤，用浓盐酸调pH至4~5左右1、中，加入磺胺 17.2 g ，22.5%氢氧 化钠 22 mL ，开动搅拌，于水浴上加热至50℃左右。
待磺胺溶解后，分次加入醋酐 3.6 mL， 77% 氢氧化钠 2.5 mL （首先，加入醋酐 3.6 mL， 77% 氢氧化钠 2.5 mL；随后，每次间隔 5 min，将剩余的 77% 氢氧化钠和醋酐分 5 次交替加入）。
加料期间反应温度维持在 50～55℃及 pH12～13；加料完毕继续保持此温度反应 30 min。
实验一磺胺醋酰钠课件
04
实验过程中应避免直接 接触化学试剂，尽量使 用长柄工具或机械臂进 行操作。
实验废弃物处理
01
02
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ03
04
实验废弃物需按照实验室规定 进行分类处理。
废液应倒入指定的废液收集容 器中，禁止随意倾倒。
废弃的化学试剂和玻璃器皿应 放入指定的废弃物收集箱中。
废弃物处理时应遵守环境保护 法规，确保不对环境造成危害
实验一磺胺醋酰钠课 件
• 实验目的 • 实验原理 • 实验步骤 • 结果与讨论 • 安全注意事项
目录
01
实验目的
掌握磺胺醋酰钠的合成方法
磺胺醋酰钠的合成原理
注意事项与安全措施
了解磺胺醋酰钠的合成过程中涉及的 化学反应，如酯化反应、取代反应等。
了解在合成磺胺醋酰钠过程中需要注 意的安全事项和防护措施。
。
紧急处理措施
如果发生化学灼伤、火灾等紧急情况， 应立即停止实验，采取相应的紧急措 施。
对于火灾，应立即使用灭火器扑灭火 源，并按照实验室紧急疏散程序撤离。
对于化学灼伤，应迅速用大量清水冲 洗，并寻求医疗帮助。
如果发生有毒有害气体泄漏等严重情 况，应立即报告实验室安全负责人， 并采取必要的紧急措施。
了解磺胺醋酰钠的应用领域
医药领域
了解磺胺醋酰钠在医药领 域的应用，如作为抗菌药、 抗炎药等。
农业领域
了解磺胺醋酰钠在农业领 域的应用，如作为农药、 植物生长调节剂等。
其他领域
了解磺胺醋酰钠在其他领 域的应用，如日化、化妆 品、染料等行业中的应用。
02
实验原理
磺胺醋酰钠的合成原理
01
磺胺醋酰钠的合成主要基于磺胺 类药物的合成方法，通过将磺胺 与醋酐反应，再经过水解、中和 等步骤得到。
磺醋酰胺钠
磺胺醋酰钠的合成一、磺胺醋酰钠概述简介磺胺醋酰钠又名：磺胺乙酰钠，磺醋酰胺钠，Sulphacetamide Sodium，Albucid Soluble，SA-Na等。
英文名:SulfacetamideSodiumEyeDrops。
化学名N-[(4-氨基苯基)-磺酰基]-乙酰胺钠-水合物，化学结构式：H2N SONCOCH3· H2O2Na本品为白色结晶性粉末；无臭味、微苦、易溶于水，微溶于乙醇、丙酮。
磺胺药是一种广谱抑菌剂，用于治疗感染。
磺胺药与对氨基苯甲酸(PABA)结构相似，二者竞争抑制了细菌酶---二氢叶酸合成酶。
对酶抑制的结果阻碍了二氢叶酸的合成，减少了四氢叶酸的代谢活动，使嘌呤、嘧啶核甙及脱氧核糖核酸合成辅助因子(cofactor)减少，从而抑制细菌的生成和繁殖。
适应症主要用于由易感细菌引起的表浅性结膜炎、角膜炎、睑缘炎等；也用于沙眼和衣原体感染的辅助治疗，霉菌性角膜炎的辅助治疗，以及眼外伤、慢性泪囊炎，结膜、角膜及内眼手术的前、后预防感染。
注意事项病人对一种磺胺药过敏，也可以对本品过敏，对碳酸酐酶抑制剂过敏的病人，对磺胺药也过敏。
二、目的要求1. 通过本实验，掌握磺胺类药物的一般理化性质，并掌握如何利用其理化性质的特点来达到分离提纯的目的。
2. 通过本实验操作，掌握乙酰化反应的原理。
三、实验原理合成路线如下：H2N SO2NH2 + (CH3CO)2O NaOHH2N SO2NCOCH3NaHCl pH4~5NH2SO2NHCOCH3NaoHpH7~8H2N SO2NCOCH3Na· H2O四、实验主要仪器和试剂及物理常数理化常数和性质物质分子量熔点/℃性质磺胺 172.21 溶于氢氧化钠水溶液磺胺醋酰 214.24 182-184 微溶于水(150:1)，溶于无水乙醇(15:1)，pKa1(芳伯氨基):1.8， pKa2(磺酰氨基)：5.4 磺胺醋酰钠 236.23 257 易溶于水(1.5:1)，微溶于96%乙醇仪器：100ml三颈瓶、回流冷凝管、温度计、烧杯（100、50ml）、磁力加热搅拌器、抽滤瓶、布氏漏斗、水泵、玻璃棒试剂：磺胺17.2g、醋酐13.6g、氢氧化钠溶液（22.4%、77%、20%）、浓盐酸、蒸馏水、活性炭五、实验方法1、原料规格及配比原料名称规格用量摩尔数摩尔比磺胺 CP 17.2g 0.1 1醋酐 CP 13.6ml 0.142 1.42氢氧化钠 22.4% 22ml 0.1125 1.13氢氧化钠 77% 12.5ml 0.1925 1.9氢氧化钠 40% 适量氢氧化钠 20% 适量2、操作2．1、磺胺醋酰的制备在装有搅拌棒及温度计的100 mL三颈瓶中，加入磺胺17.2 g，22.5%氢氧化钠22 mL，开动搅拌，于水浴上加热至50℃左右。
实验九 磺胺醋酰钠的合成
实验九 磺胺醋酰钠的合成一、实验目的1、通过实验掌握磺胺类药物的理化性质，并根据临床的需要对药物结构进行必要的修饰。
2、熟悉酰化反应的原理，掌握如何控制反应过程的pH 、温度等条件及利用主产物与副产物不同的理化性质来分离副产物。
二、实验原理NH 2SO 2NH 2NaOH NH 2SO 2NHNa (CH 3CO)2O NH 2SO 2NNaCOCH 3HCl NH 2SO 2NHCOCH 3NaOH NH 2SO 2NNaCOCH 3H 2O三、实验仪器和用品仪器：100ml 三口烧瓶 1个 调速搅拌器 1个、100℃温度计 1个 球形冷凝管 1个100ml 抽滤瓶 1个 自动电热套 1个100ml 烧杯 1个 250V 调压器 1个吸滤瓶 1个 布氏漏斗 1个表面皿 1个 b 型熔点测定管1个铁架台 1个用品：磺胺；醋酐；盐酸；活性炭；氢氧化钠溶液（40%、77%、22.5%）四、装置图回流装置五、实验操作搭装置加入17.2克磺胺、22ml22.5%NaOH液，搅拌溶解（50℃下溶解）。
加入3.6ml醋酐、2.5ml77%NaOH。
每隔5分钟交替加入醋酐及77%NaOH液各2ml。
于50℃～55℃搅拌30分钟，反应液倒入烧杯中，加入20ml水，用浓HCl 调pH至7，冰水冷却至半小时。
抽滤得到的滤液再用浓HCl调pH至4～5。
再抽滤，得固体（粗品），称重，得9.0g。
加3倍量10%HCl（27ml）溶解30分钟。
抽滤，滤液加活性碳脱色（50～60℃保温20分钟）。
滤去活性碳，滤液用40%NaOH调节pH至5，析出沉淀。
抽滤，得磺胺醋酰固体，。
干燥，称重得6.9g。
测mp。
取2.0g磺胺醋酰，用30ml无水乙醇溶解。
溶解后滴加40%NaOH调pH至7～8，析出固体。
抽滤，干燥即得，称重，得1.4g，计算收率。
测定熔点。
六、思考题1．磺胺类药物有哪些性质？2．酰化液处理过程中，pH7时析出固体是什么？pH5时析出的固体是什么？在10％的HCl中不溶物是什么？为什么？3．反应过程中碱性过强，结果是磺胺较多，磺胺醋酰次之，磺胺双醋酰较少，碱性过弱，其结果是磺胺双醋酰较多，磺胺醋酰次之，磺胺较少，为什么？（张永春）。
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眼部感染。磺胺醋酰钠化学名为N-[（4-氨
基苯基）-磺酰基]-乙酰胺钠-水合物，化学
结构式为：
• 磺胺醋酰钠为白色结晶性粉末；无臭味， 微苦。易溶于水，微溶于乙醇、丙酮。
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3
NH2
+ (CH3CO)2O
SO2NH2
NaOH pH12-13
NH2
SO2NCOCH3 Na
HCl pH4-5
+ NaOH
SO2NHCOCH3
214 40 12.5 X
214:40=12.5: X
+H2O SO2NCOCH3
Na
X=2.3 g
2020/10/13
10
谢谢您的指导
THANK YOU FOR YOUR GUIDANCE.
感谢阅读！为了方便学习和使用，本文档的内容可以在下载后随意修改，调整和打印。欢迎下载！
汇报人：XXXX 日期：20XX年XX月XX日
11
NH2 NaOH pH7-8
SO2NHCOCH3
NH2
SO2NCOCH3 Na
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4
NH2
+ (CH3CO)2O
SO2NH2
NaOH pH12-13
NH2
+
SO2NHNa
NH2
+
SO2NCOCH3 Na
NHCOCH3
SO2NCOCH3 Na
NH2
HCl pH7 NH2
NHCOCH3
实验四 磺胺醋酰钠的合成
2020/10/13
1
• 【目的要求】 • 1. 通过磺胺醋酰钠的合成，了解用控制pH、
温度等反应条件纯化产品的方法。
• 2. 加深对磺胺类药物一般理化性质的认识。
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2
NH2
. H2O
• 【实验原理】
SO2NCOCH3 Na
• 磺胺醋酰钠用于治疗结膜炎、沙眼及其它
【实验方法】
• （一）磺胺醋酰的制备
• 在装有搅拌棒及冷凝管的100 mL三颈瓶中
，加入磺胺17.2 g，22.5%氢氧化钠22 mL
，开动搅拌，于水浴上加热至50℃ห้องสมุดไป่ตู้右,PH
值在12-13。待磺胺溶解后，分次加入醋酐
13.6 mL，77% 氢氧化钠12.5 mL（首先，
加入醋酐3.6 mL，5分钟后加77% 氢氧化
SO2NH2
SO2NCOCH3 SO2NCOCH3
Na
Na
NH2
HCl pH4-5 NHCOCH3
SO2NHCOCH3 SO2NHCOCH3
10% HCl pH<1
NH2 . HCl
NHCOCH3
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SO2NHCOCH3 SO2NHCOCH3
40%NaOH pH5 NH2
5
SO2NHCOCH3
• 将磺胺醋酰置于50 mL烧杯中，于90℃热 水浴上，滴加计算量的20%氢氧化钠至固 体恰好溶解，PH值7-8，趁热抽滤，滤液转 移至小烧杯中，放冷析出结晶，抽滤，干 燥，计算收率。
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• 将磺胺醋酰制成钠盐时，应严格控制20% NaOH溶液的用 量，按计算量滴加。
NH2
NH2
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• 用3倍量（v/ m）10% 盐酸溶解得到的白色 粉末，不时搅拌，尽量使单乙酰物成盐酸
盐溶解，抽滤除不溶物。滤液加少量活性 碳室温脱色10 min，抽滤。滤液用40% 氢 氧化钠调至pH 5，析出磺胺醋酰，抽滤， 压干,干燥.
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• （二）磺胺醋酰钠的制备
钠2.5 mL；随后，每次间隔5 min，将剩余
的醋酐和77% 氢氧化钠分5次交替加入，每
次2ml）。加料期间反应温度维持在
50~55℃；加料完毕继续保持此温度反应
30 min。 2020/10/13
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• 反应完毕，停止搅拌，将反应液倾入 250 mL烧杯中，加水20 mL稀释，于 冷水浴中用浓盐酸调至pH 7，放置30 min，并不时搅拌析出固体，抽滤除去。 滤液用浓盐酸调至pH 4~5，抽滤，得 白色粉末。