选择性氮掺杂的碳纳米管的结构、组成和化学
碳纳米管的微观结构
碳纳米管的微观结构简介碳纳米管（Carbon Nanotubes，简称CNTs）是一种由碳原子构成的纳米材料，具有极高的强度和导电性能。
它们具有独特的微观结构，由于其在材料科学和纳米技术领域的广泛应用而备受关注。
本文将详细介绍碳纳米管的微观结构及其相关特性。
构成碳纳米管是由一个或多个碳原子层通过特定方式卷曲而成。
根据卷曲方式和结构特点，碳纳米管可以分为单壁碳纳米管（Single-Walled Carbon Nanotubes，简称SWCNTs）和多壁碳纳米管（Multi-Walled Carbon Nanotubes，简称MWCNTs）两种。
单壁碳纳米管单壁碳纳米管是由一个单一的层级卷曲而成，形如一根中空的圆柱体。
它们可以分为两种不同的结构：带有“扶手椅”形状（armchair）边界的SWCNTs和带有“锯齿”形状（zigzag）边界的SWCNTs。
这两种结构决定了单壁碳纳米管的电子性质和导电性能。
多壁碳纳米管多壁碳纳米管由多个层级的单壁碳纳米管通过共享一个或多个轴向形成。
它们的结构类似于一串同心圆柱体，中间的空腔可以是空的，也可以填充其他物质。
多壁碳纳米管具有比单壁碳纳米管更复杂的结构，因此在某些应用中具有独特的优势。
结晶结构碳纳米管的微观结构与其晶格排列密切相关。
根据碳原子之间的结合方式，碳纳米管可以分为两种不同类型：“绕”型（armchair）和“扭”型（chiral）。
绕型结构绕型结构表示了一种完美对称的晶体排列方式，其中每个碳原子都与其邻近原子以等距离相互连接。
绕型结构通常具有较高的对称性，并且在电子输运和导电性方面表现出色。
扭型结构扭型结构是指在绕型晶格上稍微扭曲一定角度形成的非对称晶格排列。
这种扭曲会引入手性，使得碳纳米管具有不同的电子性质和光学特性。
扭型结构对于某些应用来说非常重要，因为它们可以调节碳纳米管的带隙大小和光学吸收谱。
直径和长度碳纳米管的直径和长度对其性能和应用具有重要影响。
氮掺杂碳材料的制备及其在催化领域中的应用
氮掺杂碳材料的制备及其在催化领域中的应用一、本文概述氮掺杂碳材料作为一种新型碳材料，因其独特的结构和性质，在催化领域展现出广阔的应用前景。
本文将对氮掺杂碳材料的制备方法进行详细介绍，包括物理法、化学法以及新兴的模板法等。
本文还将探讨氮掺杂碳材料在催化领域中的应用，如燃料电池、电解水、有机催化等。
通过对氮掺杂碳材料制备方法的深入研究和应用实例的分析，旨在为相关领域的研究人员提供有价值的参考，推动氮掺杂碳材料在催化领域的进一步发展。
二、氮掺杂碳材料的制备方法氮掺杂碳材料的制备方法多种多样，主要包括物理法、化学法以及物理化学结合法等。
这些方法的选择主要基于掺杂氮的种类、数量以及所需的碳材料结构。
物理法：物理法通常涉及高温处理含氮气体（如氨气、氮气等）与碳材料的过程。
在这个过程中，含氮气体在高温下与碳材料发生反应，从而实现氮的掺杂。
物理法的优点在于操作简单，易于实现大规模生产。
然而，由于氮的掺杂程度较低，且难以精确控制，因此物理法的应用受到一定限制。
化学法：化学法通常是通过化学反应将含氮前驱体引入碳材料中。
常用的含氮前驱体包括尿素、氨水、双氰胺等。
这些前驱体在适当的条件下与碳材料发生反应，生成氮掺杂的碳材料。
化学法的优点在于可以精确控制氮的掺杂量和种类，且掺杂程度较高。
然而，化学法通常需要较高的反应温度和较长的反应时间，且可能产生一些副产物，影响最终产品的性能。
物理化学结合法：为了克服物理法和化学法的缺点，研究者们提出了物理化学结合法。
这种方法结合了物理法和化学法的优点，既可以在较高温度下实现氮的高效掺杂，又可以精确控制氮的掺杂量和种类。
常用的物理化学结合法包括等离子体处理、水热法等。
这些方法不仅可以提高氮掺杂碳材料的性能，还可以实现大规模生产。
氮掺杂碳材料的制备方法多种多样，选择合适的制备方法需要根据具体的应用需求和掺杂要求来确定。
随着科技的不断进步，相信未来会有更多新颖、高效的制备方法被开发出来，推动氮掺杂碳材料在催化领域的应用更加广泛和深入。
氮掺杂碳材料
氮掺杂碳材料氮掺杂碳材料是一种具有广泛应用前景的新型材料，其在催化剂、电化学能源存储、传感器等领域具有重要的应用价值。
氮掺杂碳材料具有优异的电化学性能、热稳定性和机械性能，因此备受研究者的关注。
本文将对氮掺杂碳材料的制备方法、性能特点以及应用前景进行综述，以期为相关领域的研究和应用提供参考。
首先，氮掺杂碳材料的制备方法多种多样，常见的包括热聚合法、溶胶凝胶法、化学气相沉积法等。
其中，热聚合法是一种简单易行的方法，通过在高温条件下将含氮碳源与碳源进行热处理，使氮原子掺杂到碳材料中，从而调控其电子结构和表面性质。
溶胶凝胶法则是通过将含氮化合物与碳前体混合后，经过溶胶凝胶化学反应制备氮掺杂碳材料。
而化学气相沉积法则是通过在氮气氛中控制碳源的热分解来制备氮掺杂碳材料。
这些方法各具特点，可以根据具体应用需求选择合适的制备方法。
其次，氮掺杂碳材料具有一系列优异的性能特点。
首先，氮掺杂可以调控碳材料的电子结构，提高其导电性能，从而使其在电化学能源存储领域具有重要应用价值。
其次，氮掺杂可以增加碳材料的表面活性位点，提高其在催化剂领域的催化活性。
此外，氮掺杂还可以增强碳材料的热稳定性和机械性能，使其具有更广泛的应用前景。
因此，氮掺杂碳材料在催化剂、电化学能源存储、传感器等领域具有广阔的应用前景。
最后，氮掺杂碳材料在催化剂领域具有重要的应用价值。
氮掺杂碳材料可以作为催化剂载体，用于贵金属的负载，如Pt、Pd等，从而提高贵金属的利用率。
同时，氮掺杂碳材料本身具有一定的催化活性，可以用于氧还原反应、氢析出反应等。
此外，氮掺杂碳材料还可以用于电化学能源存储领域，如锂硫电池、超级电容器等。
在传感器领域，氮掺杂碳材料可以用于制备化学传感器、生物传感器等，具有重要的应用前景。
综上所述，氮掺杂碳材料是一种具有广泛应用前景的新型材料，其制备方法多样，具有优异的性能特点，应用前景广阔。
希望本文的综述能够为相关领域的研究和应用提供参考，推动氮掺杂碳材料在催化剂、电化学能源存储、传感器等领域的进一步研究和应用。
碳纳米管简介
加强基础研究和创新能力
深入研究结构与性能关系
进一步揭示碳纳米管的微观结构和性 能之间的关联，为新应用提供理论支 持。
探索新的合成方法
加强跨学科合作
与化学、物理、生物等学科进行交叉 合作，拓展碳纳米管的应用领域。
开展新合成方法的研究，实现碳纳米 管的绿色合成和可控合成。
建立产业联盟和创新平台
促进产学研合作
导电材料
碳纳米管具有优异的导电性能，可作为复合材料的导电填料，提高材料的导电性能。
半导体领域
晶体管
碳纳米管具有优异的半导体性能，可 用于制造高性能晶体管，提高集成电 路的性能和集成度。
传感器
碳纳米管具有较高的化学敏感性和光 电响应性，可用于制造高性能传感器 ，用于环境监测、生物医学等领域。
纳米电子领域
碳纳米管的应用领域
电池领域
电池电极材料
碳纳米管具有优异的导电性能和比表 面积，可作为高性能电池电极材料， 提高电池的能量密度和充放电效率。
电池隔膜材料
碳纳米管具有较高的机械强度和化学 稳定性，可用于制造高性能电池隔膜 ，提高电池的安全性和稳定性。
复合材料领域
增强材料
碳纳米管具有优异的力学性能和化学稳定性，可作为复合材料的增强剂，提高材料的强度和韧性。
化学反应性
碳纳米管具有较高的化学反应性，可以在高温下与多种氧化剂反应，也可以在催化剂的作 用下进行加氢反应。此外，碳纳米管还可以通过表面修饰改性来提高其化学反应性和相容 性。
表面基团
碳纳米管的表面可以含有多种基团，如羧基、羟基、羰基和环氧基等。这些基团的存在会 影响碳纳米管的化学反应性和相容性。
稳定性
碳纳米管简介
汇报人： 2023-12-15
归纳并总结碳纳米管的特性
归纳并总结碳纳米管的特性碳纳米管是一种由碳原子构成的纳米级管状结构材料，具有独特的物理、化学和电学特性。
它们在纳米科技领域具有广泛的应用前景。
本文将归纳并总结碳纳米管的特性，以便更好地理解和利用这一材料。
1. 结构特性碳纳米管的基本结构由碳原子以六角形排列形成，呈现出类似于由一个或多个碳层卷曲而成的管状形态。
碳纳米管可以分为单壁碳纳米管（SWCNTs）和多壁碳纳米管（MWCNTs）两种类型。
单壁碳纳米管由单层碳原子构成，而多壁碳纳米管则包含多个同心管状结构。
2. 尺寸特性碳纳米管的直径通常在1纳米至100纳米之间，长度可以从几十纳米到数微米不等。
其长度和直径比例的不同决定了碳纳米管的形态，如长棒状、管状或扁平形状。
3. 机械特性碳纳米管具有出色的力学性能，其强度和刚度是其他材料无法比拟的。
研究表明，碳纳米管的弹性模量和拉伸强度分别可以达到1000 GPa和100 GPa以上。
此外，碳纳米管还具有极高的柔韧性和耐久性。
4. 热学特性碳纳米管的热导率非常高，比钻石和铜等传统材料还要高。
这是由于碳纳米管的晶格结构和电子结构的特殊性质所决定的。
同时，碳纳米管还表现出优异的热稳定性和低热膨胀系数，使其在微电子器件的散热和封装方面具有广泛的应用潜力。
5. 电学特性碳纳米管是一种半导体材料，具有优良的电学性能。
SWCNT的导电性可分为金属和半导体两种类型，而MWCNT通常是半导体性质。
此外，碳纳米管还表现出高载流子迁移率、低电子散射率等优异特性，这使得其在纳米电子学领域具有重要的应用前景。
6. 光学特性由于碳纳米管具有一维结构和特殊的色散关系，使得其显示出独特的光学性质。
碳纳米管对可见光和红外光有很强的吸收和发射能力，具有广泛的应用潜力，如太阳能电池、光电器件和传感器等。
7. 化学特性碳纳米管具有高度的化学稳定性，能耐受高温、强酸和强碱等条件。
这使得碳纳米管可以在各种工业和科学领域中得到应用，如催化剂、储氢材料、吸附剂和纳米复合材料等。
碳纳米管简介讲解
一、五、碳纳米管的制备 六、碳纳米管的应用 七、碳纳米管的挑战与展望 八、对复合材料课程建议
一、碳纳米管定义
二、碳纳米管的发展史
1857年，法拉第制备出金纳米颗粒
1985年 柯尔、克罗托和斯莫利在模拟宇宙长链碳分子的生长研究中，发现了与金刚石、石墨的 无限结构不同的，具有封闭球状结构的分子C60。（1996年获得诺贝尔化学奖）
2000年，北大彭练矛研究组用电子束轰击单壁碳纳米管，发现了Ф0.33 nm的碳纳 米管,稳定性稍差;
2003年5月，日本信州大学和三井物产下属的公司研制成功Ф 0.4 nm的碳纳米管。
2004年3月下旬, 中国科学院高能物理研究所赵宇亮、陈振玲、柴之芳等研究人员， 利用一定能量的中子与C70分子相互作用，首次成功合成、分离、表征了单原子数 目富勒烯分子C141。
由量子限域效应带来的金属性和半导体性
根据卷起的方向矢量 (n,m)不同， 单壁纳米管（大致）可以呈现金属性 （metallic, 无能隙(band gap)）或半导体 性（semiconducting, 有能隙）。
根据折起的外部形态上可以分为A 椅式(armchair)、B交错式(zigzag)、C手 性(chiral)。所以椅式管一定是金属性管， 而交错式和手性则既有可能是金属性管， 也有可能是半导体性管。
6.吸附性能
硝酸氧化处理后的碳纳米管对铅，铜和镉离子显示出了良好 的吸附效果，单一金属离子的吸附研究结果表明，碳纳米管 对铅、铜和镉离子的最大吸附容量分别为97.08，28.49和 10.86mg/g；
碳纳米管对Pb2+的亲合性最强，Cu2+次之，Cd2+最弱；
The Chemistry of Carbon Nanotubes
The Chemistry of Carbon Nanotubes碳纳米管的化学性质碳纳米管是一种由碳原子构成的，长且细的管状物质。
由于其独特的形态和特性，碳纳米管在科学和工业各个领域都具有广泛的应用。
在这篇文章中，我们将从化学的角度来探讨碳纳米管的性质，包括其构造、化学反应以及与其他分子结构的相互作用。
碳纳米管的构造碳纳米管由单层或多层“碳纸”单元圆环沿着管轴向上滚动形成。
其中单层碳纳米管也被称为单壁碳纳米管，多层管被称为多壳碳纳米管。
单壳碳纳米管的直径一般在1到2纳米左右，长达几毫米。
多壳碳纳米管的直径可以达到数十纳米，长度也可以在微米级别。
碳纳米管的结构确定了它的许多独特性质。
由于碳原子的4个电子轨道能够形成共价键，单壳碳纳米管的结构是一种六元环的螺旋结构。
这种结构使得单层碳纳米管非常坚硬和耐用，同时也赋予了它良好的导电性和导热性。
多壳碳纳米管的结构更为复杂，由于内部和外部层之间的空隙，其性质也更加多样。
碳纳米管的化学反应由于碳原子的化学性质非常稳定且惰性，因此碳纳米管本身的化学反应是非常有限的。
然而，碳纳米管上的尾部或侧面可以与其他分子或化合物发生反应。
在这些反应中，一些分子可以与碳纳米管的结构完全被保留下来，形成有机功能化碳纳米管。
例如，一些酸可以在碳纳米管的侧面上引入羟基或羧基官能团，使其具有更好的亲水性。
一些烷基化剂则可以引入烷基官能团，形成更完整的表面覆盖，从而改变碳纳米管的溶解度和化学反应性质。
聚合反应也可以用于合成碳纳米管的复合材料，使其更适用于各种特定应用。
碳纳米管与其他分子结构的相互作用碳纳米管还具有与其他分子结构相互作用的特性。
例如，在生物医学应用中，碳纳米管可以通过特定的生物分子与细胞膜相互作用，获得更好的生物相容性和更好的药物传递性。
另一个例子是碳纳米管与金属或半导体相互作用。
在这些情况下，碳纳米管可以用作电极材料，以增强半导体器件的性能。
这种作用是由于碳纳米管表面与金属或半导体之间的化学反应和物理相互作用。
碳纳米管介绍
碳纳米管介绍碳纳米管是由碳原子构成的纳米尺度管状结构，具有很多独特的物理和化学性质。
它们在材料科学、纳米技术和电子学等领域具有广泛的应用前景。
碳纳米管的发现可以追溯到1991年，由日本科学家秋刀鱼之丞等人首次合成出来。
碳纳米管的结构可以分为单壁碳纳米管（Single-walled carbon nanotubes，SWCNTs）和多壁碳纳米管（Multi-walled carbon nanotubes，MWCNTs）两种。
单壁碳纳米管由一个或多个碳原子层卷曲而成，形成一个空心的圆柱体结构；而多壁碳纳米管则是由多个碳层套在一起形成的。
碳纳米管的直径通常在纳米级别，而长度可以达到数十微米。
由于其独特的形态和结构，碳纳米管具有很多优异的性质。
首先，碳纳米管具有很高的强度和刚度，可以承受很大的拉伸和压缩力。
其次，碳纳米管具有优异的导电性和热导性，是一种理想的导电材料。
此外，碳纳米管还具有很高的化学稳定性和抗腐蚀性，可以在极端环境下使用。
碳纳米管的应用领域非常广泛。
在材料科学领域，碳纳米管可以用来制备高性能的复合材料，如碳纳米管增强的聚合物复合材料，具有很高的强度和刚度。
在纳米技术领域，碳纳米管可以用来制备纳米电子器件，如碳纳米管场效应晶体管（Carbon Nanotube Field-Effect Transistor，CNTFET），具有很高的电子迁移率和开关速度。
此外，碳纳米管还可以用来制备纳米传感器、纳米催化剂等纳米器件。
碳纳米管还具有很多其他的特殊性质。
由于其纳米尺度的特点，碳纳米管表现出量子效应和量子限制效应，具有优异的量子输运性质。
此外，碳纳米管还具有光学性质、磁性质和声学性质等多种性质，可以用于制备光学器件、磁性材料和声学材料等。
虽然碳纳米管具有很多优异的性质和应用潜力，但是其在实际应用中还面临一些挑战。
首先，碳纳米管的制备方法比较复杂，需要控制碳原子的生长和组装过程。
其次，碳纳米管的制备成本较高，限制了其大规模应用。
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选择性氮掺杂的碳纳米管的结构、组成和化学摘要掺杂有一系列氮含量为（0-10%）的碳纳米管（CNT）通过使用二茂铁，NH3和二甲苯或吡啶在一个浮动催化剂CVD上进行合成的方法。
XPS和Raman显微镜用来定量评估掺氮碳纳米管的组成和结构特性（N-CNTs）。
XPS分析表明C1s 光谱轨迹随着氮掺杂N1sXPS光谱发生的移位和扩大显示出三种主要类型的氮协调（吡啶，镍铬合金和季），伴随着吡啶型选择率从0增加到4.5%。
一阶拉曼光谱出现的五峰由于氮含量不同在峰强度和宽度上有所不同。
D和G带集合强度的比例随着氮含量线形变化。
用碘滴定的方法来测量所制备的N-CNTs还原位点的数量。
这是通过掺杂氮的方法对碳纳米管化学活性有决定性影响的第一份报告。
针对规律性增长和CNTs的选择性掺杂氮已经报道的方法，提出了一种新的方法来系统地研究纳米碳组成和结构对化学和电化学活性在应用上的影响。
1 简介石墨烯晶格中杂原子（硼、硫、磷和氮）掺杂兑SP2碳材料的物化特性有着不同的影响。
其中氮的取代掺杂尤其受到重视，因为其对硬度、导电性和化学活性显著改变进行了理论预测和实验观察。
掺氮碳材料合成的几种方法已经在应用中，包括溅射沉积、含氮聚合物石墨化和预先形成的碳爆漏在升温过程中已形成反应气体（HCN和NH3）。
虽然前两条线路通常制得的材料可以分别用作惰性涂料和吸附剂。
后一条线路特别有希望合成可以增强化学反应中电子转移过程的活性碳，可以应用在电池和燃料电池中。
虽然许多研究已经评估了掺氮碳的结构组成特性之间的关系，但是掺氮对物理化学特性的影响没有得到充分界定。
举个例子，碳表面积、表面功能和石墨化程度由于采用碳材料和前处理及加工过程的不同而有相当大的差异。
进一步，掺杂氮的过程是一个采用活化条件的复杂过程（比如反应气体浓度、时间、温度），因此，关于掺氮碳会得到许多不同的甚至相互矛盾的结论。
一个引人注目的替代方案可以使其直接生长和纳米碳进行氮的取代掺杂，这个方法使用到气相前体而不是像传统方法那样使用液相或者固相前体。
通过化学气相沉积技术合成的气相纳米碳对于物化性质有着很好的控制能力，比如杂原子掺杂、结晶度和边缘暴露程度。
我们实验室之前的报告已经描述在碳纳米管电极上掺氮对于氧化还原和、过氧化氢分解和邻苯二酚氧化反应的影响。
在此，我们提出对于采用吡啶和NH3，通过改进的流化催化剂合成碳纳米管进行控制增长和选择性掺氮。
之前关于由NH3和纯碳源（乙烯、二甲苯）合成的CNTs中选择性掺氮的报道已经证明掺杂氮含量只能在较窄的范围进行（最大2.5%）。
我们的方法即之前报道的使用NH3加上C-N源吡啶能够控制CNTs的增长，且其含氮量从4上升到10%。
这提供了一个更直接的依据对于建立化学和电化学活性的关系以及其机构、质地和组合物。
使用XPS、拉曼和碘滴定来建立氮含量、氮键配置、CNT组成、结构和化学活性之间的相互关系。
2 实验2.1 CNT合成二茂铁（99%，Aldrich）用来接受增长催化剂。
不使用NH3，通过CVD流化催化剂过程，使用相同的双区加热系统以及和之前报道的一个相似的方法合成CNT和N-CNTs。
对于使用NH3合成的N-碳纳米管，用新鲜蒸馏和干燥的吡啶(Aldrich) 作为碳源。
将一个装有可调程序注射泵、电子气质量流量控制器和两个单区管式炉的综合自动化系统接入一台电脑运行一个定制的可视程序。
20mg/ml二茂铁的吡啶溶液装入1ml密封玻璃注射器。
将不锈钢线连接该注射器和炉1中心气密石英管一半处。
石英管跨越两个管式炉。
在石英管中以200sccm 的流量通入15分钟Ar吹扫气，将炉2加热到800℃。
经过一个5分钟的热平衡期，炉1加热到130℃。
同时，将NH3和Ar的流量升至575sccm。
采用NH3和Ar不同的比例，但是每次总流量为575sccm恒定不变。
将1ml二茂铁溶液以0.1ml/s的速率通入炉1中10分钟。
一旦完成，炉1和炉2在200sccm流量Ar 通入的条件下冷却。
对所有的条件，流化催化剂CVD方法导致100nm厚的CNTs 薄膜氧化层在炉1中石英管内壁和硅晶片顶部形成。
收集的材料在表征前存放在单独的密封小瓶中2.2 TEM分析CNTs的TEM分析由JEOL 2010F仪器在200kV下操作。
分析之前，将CNTs 分散在甲醇中，然后滴到无定形碳薄膜覆盖的Cu网上。
2.3 XPS分析用PHI 5700 ESCA系统进行X射线光电子能谱分析，该系统扫描步长为0.1eV且使用Al Ka作为单色射线（1486.6eV）。
用Au 4f7/2, Ag 3d5/2, and Cu 2p3/2进行校准。
用一个单个扫描收集C 1s光谱。
N 1s光谱平均被扫描5次。
原子百分数由元素扫描决定，和碳氮铁的总的信号有关。
光谱用一个免费软件FITT 1.2（shirley支持）进行分析。
2.4 TGA分析TGA数据由TA 仪器Q500进行收集。
1-5mg的N-CNTs样品装入铂盘中，在流速为60ml/min的空气和40ml/min的氮气中加热到900℃2.5 拉曼分析光谱由RenishawinVia系统得到，该系统使用3mW/cm2和50X(NA=0.75)d 的514.5nmAr激光器，可检测到大约直径为2微米的样品。
样品光谱在单次扫描持续时间500秒条件下得到。
原始光谱由GRAMS/AI 7.02软件通过Levenberg –Marquadt方法拟合得到。
该方法根据Cuesta等人的约定使用5条基带分别在1624, 1583, 1487, 1351, and 1220 cm-1处分别表示D0,G, D00, D, and I。
一条线性基准线用来补偿所有光谱由于背景反光引起的误差。
所有的光谱拟合相关因子都大于0.9982.6 碘分析碘分析由Oliveira等人进行。
干燥的K2Cr2O7，Na2S2O3和淀粉指示剂溶解在NANO纯水中。
用过量碘化钠溶解碘产生I3-，Na2S2O3和I3-溶液存在避光储瓶中避免光线照射。
0.1MNa2S2O3溶液用0.05 MK2Cr2O7 和NaI配制成标准溶液，然后作为校准0.05 M I3-溶液。
10ml的I3-溶液和20mg的无掺杂CNTs 或者掺氮CNTs混合，装入有搅拌棒的25ml圆底烧瓶。
烧瓶用塞子密封，安装在搅拌器上，用铝箔完全覆盖，通入氮气排空，剧烈搅拌24小时。
然后，CNT 悬浮液用60ml培养基空隙过滤到一个干净的锥形瓶里。
用大约90ml纯水冲洗来自CNTs的溶液。
过量的I3-用Na2S2O3滴定，直到出现金黄色。
加入800微升淀粉指示剂，使得该溶液呈现深蓝色。
继续加Na2S2O3直至溶液变澄清，代表滴定终点。
测量进行三次。
3 结果和讨论3.1 CNT生长观察如之前报道，这个合成路线的氮掺杂没有彻底改变碳纳米管的形态（长度直径）。
TEM分析显示无氮和掺氮CNT直径都保持在15-40nm之间，且验证了在CVD生长条件下碳纳米管是唯一产品。
我们注意到CNT长度和直径随着载气中NH3比例的增加会减少10-20%。
公称长度是10微米。
另外，我们证明在CVD 过程中溶剂决定了在NH3存在下CNTs的元素组成。
二甲苯做溶剂条件下无氮CNTs和吡啶做溶剂使得氮掺杂量维持在4.0 ±0.5 at.%。
NH3的加入使得含吡啶CNT的合成更加好控制氮含量。
如图2所示，在载气中增加NH3比例，在吡啶存在条件下N-CNTs中氮含量产率直线上升（0.43 ±0.03 at.% N per % NH3），当NH3比例少于14%是，其含量高达10%。
图2也显示了在恒定温度不同NH3比例下产生的总氮含量的灵敏性，突出金属催化下的石墨化合碳掺杂转型的优势。
NH3进料比例在15%以上，表明其在增加氮含量上没有更多影响。
相反，发现了氮含量的略微降低，这可能是由于在高NH3浓度下碳发生了气化。
JIANG 等人也发现了NH3水平对氮含量影响的相似的趋势。
在高温下，在掺碳原料存在下，NH3会发生分解，产生自由基入NH2-，低水平的自由基可能会使得氮更好的掺入CNT石墨结构中，但是高水平的自由基会攻击石墨碳原子使其加速气化城甲烷和氰。
图3表明，NH3量的增加导致N-CNTs中残留铁量的增加。
如图3B所示，TEM分析表明铁颗粒位于CNTs的内部和外部，并且通常残留在石墨烯炭层中。
假定由二茂铁分解产生的铁颗粒的总量相对于载气中的组分来说是独立的。
CNTs中残留铁的相对比例随着NH3比例增加由于石墨碳的气化增加。
这与Lee 等人的报告一致，该报告描述了高NH3水平对由相似的CVD基方法得到的CNT 增长速率的抑制效果。
因此，载气中高比例NH3被认定为CNT生产的不利因素。
该研究N-CNTs的生产被限制为使用低于这个水平的NH3比例。
3.2 XPS分析图4显示代表逐渐增加氮掺杂量的CNTs 的C 1s光谱。
284.4eV处的峰位置非常接近允许值（284.3eV）对于原始的高度定向石墨的纯sp2C-C键来说。
说明无氮CNTs中的碳原子是完全sp2杂化的。
图4a中所有的N-CNTs都移位至284.7eV处。
不同N-CNTs的峰位置的细微差别都超出了XPS仪器的分辨率。
这N-CNTs的0.3eV的位移对于氮化薄碳层来说和先前报道的值一致，而且一致同意这使得结构变紊乱。
氮的掺入使得石墨烯晶格中的SP2碳原子框架更加混乱。
当一个很小的宽带中心接近291eV存在在所有的CNT光谱中，看不到可辨识的伴随着氧化功能的侧带（在286-289eV肩部区）。
该带处于291eV，被分配到P-P*带间。
在石墨烯XPS光谱中有一个共同的特征是这和结构紊乱之间没有强烈的关联。
然而，284eV处的信号扩大并稍微变的不对称随着碳含量的增加。
图4A中峰的FWHM值对应图4b中氮的掺杂量。
无氮掺杂的CNTs的FWHM值非常接近报道中的0.6eV 处HOPG的FWHM值。
并且也显示出是无掺杂的SP2碳原子。
N-CNTs的FWHM值随着氮含量的增加而增加。
观察到N-CNTs有几个扩大和不对称光谱有几个可能的来源。
由于核洞导电材料的屏蔽不可避免的会使XPS光谱呈现不对称性。
C1s峰增加的不对称性可能会使导电子的激光光谱发生改变，也就是各处电子的密度。
Terrones等人已经证明N-CNTs的电子能带隙状态数量的增加有着多个导电特性。
然而，C1s峰的不对称和扩大也影响了285.6 eV处的侧带，即SP3键的特征。
对于一系列具有可忽略的杂原子含量半焦材料，这个缺陷带的强度和贡献说明增加了结构的紊乱。
此外，有几个在285，286eV的区域相互矛盾C 1s带C–N功能相关的报告，复杂强烈的能带在这个范围内的重叠，防止最终的频带分配。
虽然从上述贡献是否来源于C 1s峰是很难区分的，如图4中所观察到的变化，掺杂引起的N-CNTs的电子、结构和键特征的变化。