乙酸正丁酯的制备2
乙酸正丁酯的制备.
二. 实验原理
干燥剂的使用：（续） • 干燥剂的选择：所用的干燥剂不能与该物质发生化学反应或催化作 用，不溶解于该液体中。同时还要考虑干燥剂的吸水容量和干燥效能。
• 干燥剂的用量：一般干燥剂的用量为每10mL液体约需0.5～1 g；具 体实验操作中，一般靠观察干燥剂的形态来判别干燥剂的用量是否合 适。
• 实验试剂： 正丁醇 冰醋酸 浓硫酸 10%碳酸钠溶液 无水硫酸镁
11.5mL （9.3g、0.125mol） 7.2mL （7.5g、0.125mol） 2～3滴 10mL 适量
二. 实验原理
分水器的工作原理： • 实验装置包括三个部分：反应瓶、分水器、冷凝 管。 • 反应瓶中液体受热反应产生的共沸多组分蒸汽上 升，经过分水器到达球形冷凝管，蒸汽被冷却后 转换成液体进入分水器中，因液体中各组分的极 性、密度不同，分水器中的液体形成分层。分水 器中液体的液面超过支管口，上层的液体流回反 应瓶。 • 本实验中共沸多组分蒸汽中乙酸正丁酯、正丁醇 的密度均低于水，故上层液体主要为乙酸正丁酯、 正丁醇。
中和由于静电而产生的乳化；另外还有 （5）静置分层： 其它作用：①盐析，降低有机物在水相 放置铁圈上静置片刻一般即可分层； 中的溶解度；②增加水相的密度，而可 但也可能因为乳化而分层缓慢； 能使两相密度差增大使分层更快。 消除乳化的常见办法： 长时间静置； 玻璃棒轻轻搅拌； 加入适量的NaCl溶液（限其中一相为水相）
二. 实验原理
吸附、分馏、利用共沸蒸 利用干燥剂与水发生 干燥剂的使用： 馏将水分带走等 反应来除去水 • 干燥是用来除去固体、气体或液体中含有少量水分和少量有机溶剂 杂质的方法之一。
• 干燥方法大致可分为物理法和化学法。 用干燥剂干燥液体有机化合物，只 • 干燥剂可分为两类：一类是能与水可逆地结合成水合物，因此可再 干燥用时取决于干燥剂与被作用杂 能除去少量的水，若试样含有大量 生后反复使用，如无水氯化钙、无水硫酸钙、无水硫酸镁等；另一类 质间的相互作用的速率，一般要求 水，必须事先设法除去。 干燥剂则与水反应生成新的化合物，如五氧化二磷、氧化钙、金属钠 静置30min以上。 可采用过滤或倾倒的方法分 等，此类干燥剂不能反复使用。 离干燥剂 • 液体有机化含物的干燥：在液体有机化合物中加入一定量合适的干 燥剂，在振荡下使水被干燥剂吸收，然后静置一段时间，最后将其与 干燥剂分离。
沪科版高中化学《乙酸正丁酯的制备》
三、实验装置图
1、搭装置、加料、反应： 按图 装配好反应装置。 2、在大试管中按如下加料顺序 反应： 冰醋酸→正丁醇→ 3-4滴浓硫酸 3、回流40min
产品提纯：
反应后的杂质是：1-丁醇、乙酸、浓硫酸
水洗 粗产品
分液 15%Na2CO3洗 分液
乙酸正丁酯的制备
一、制备原理
副反应：
浓硫酸
CH3CH2CH2CH2OH △ CH3CH2CH=CH2 ↑+H2O
沸点：-6.9℃ 浓硫酸
2CH3CH2CH2CH2OH △ CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H
沸点：142.2℃
二、仪器&试剂
仪器：铁架台，酒精灯，石棉网，大试管，沸石，橡 胶塞，长导管
5、加热方式采取空气浴加热而不是水浴加热？ 反应温度117℃，水浴温度不够。 增大反应速率
6、为什么用15%碳酸钠溶液而不是饱和碳酸钠溶液？
乙酸丁酯在水中的溶解度低，不需要用饱和 溶液。
主要除浓硫 取有机层 主要除1-丁 取有机层
酸
醇、乙酸
无水MgSO4干燥 加入沸石蒸馏 收集126-127℃馏分
思考：
1、加料顺序？ 乙酸→正丁醇→浓硫酸。
2、长导管作用？ ①冷凝②回流
3、乙酸过量原因？ 增大反应物浓度，使平衡正向移动，提高产物产率； 价格低廉，无毒。
思考：
4、发生装置为什么选择空气冷凝管而不是边反应边蒸馏？ 生成物沸点高于反应物，均会蒸出。
乙酸正丁酯的制备2
⼄酸正丁酯的制备21．⾼浓度醋酸在低温时凝结成冰状固体（熔点16.6℃）。
取⽤时可温⽔浴热使其熔化后量取。
注意不要碰到⽪肤，防⽌烫伤。
2．浓硫酸起催化剂作⽤，只需少量即可。
也可⽤固体超强酸作催化剂。
3．当酯化反应进⾏到⼀定程度时，可连续蒸出⼄酸正丁酯，正丁醇和⽔的三元共沸物（恒沸点90.7℃），其回流液组成为：上层三者分别为86％、11％、3％，下层为19％、2％、97％。
故分⽔时也不要分去太多的⽔，⽽以能让上层液溢流回圆底烧瓶继续反应为宜。
4．碱洗时注意分液漏⽃要放⽓，否则⼆氧化碳的压⼒增⼤会使溶液冲出来。
5．本实验中不能⽤⽆⽔氯化钙为⼲燥剂，因为它与产品能形成络合物⽽影响产率.1、在反应过程中不断蒸出产物，促进平衡向⽣成酯的⽅向移动。
⼄酸⼄酯和⽔、⼄醇形成⼆元或三元共沸混合物，共沸点都⽐原料的沸点低，故可在反应过程中不断将其蒸出。
这些共沸物的组成和沸点如下：最低共沸物是三元共沸物，其共沸点为70.2℃，⼆元共沸物的共沸点为70.4℃和71.8℃，三者很接近。
蒸出来的可能是⼆元组成和三元组成的混合物。
加过量48%的⼄醇，⼀⽅⾯使⼄酸转化率提⾼，另⼀⽅⾯可使产物⼄酸⼄酯⼤部分蒸出或全部蒸出反应体系，进⼀步促进⼄酸的转化，即在保证产物以共沸物蒸出时，反应瓶中，仍然是⼄醇过量。
2、本实验的关键问题是1.控制酯化反应的温度和滴加速度。
控制反应温度在120℃左右。
温度过低，酯化反应不完全；温度过⾼（＞140℃），易发⽣醇脱⽔和氧化等副反应,故要严格控制反应温度。
3,要正确控制滴加速度，滴加速度过快，会使⼤量⼄醇来不及发⽣反应⽽被蒸出，同时也造成反应混合物温度下降，导致反应速度减慢，从⽽影响产率；滴加速度过慢，⼜会浪费时间，影响实验进程。
4，蒸馏时加热的快慢，对实验结果有何影响为什么答：蒸馏时加热过猛，⽕焰太⼤，易造成蒸馏瓶局部过热现象，使实验数据不准确，⽽且馏份纯度也不⾼。
加热太慢，蒸⽓达不到⽀⼝处，不仅蒸馏进⾏得太慢，⽽且因温度计⽔银球不能被蒸⽓包围或瞬间蒸⽓中断，使得温度计的读数不规则，读数偏低。
乙酸正丁酯的制备
四、实验步骤
合成： 1 、架好装置，取11.5mL正丁醇+7.2mL冰乙酸+
3~4滴浓硫酸于圆底烧瓶中，加入少量沸石和搅拌籽。
2 、在分水器中加水略低于支管口。加热回流，反 应一段时间后，把水逐渐分出，保持分水器中水层液面 在原来的高度。当不在有水生成时，停止加热，记下放 出的水量。
3 、冷却后，将圆底烧瓶中的反应液和分水器中的 酯层一起倒入分液漏斗中。
乙酸正丁酯的制备
一﹑实验目的 1、学习酯类化合物的制备原理和方法 2、掌握带分水器的回流冷凝操作
二、实验环境
正丁醇、冰乙酸、浓硫酸、10%碳酸钠溶液 无水硫酸镁、蒸馏烧瓶、分水器、直形冷 凝管、锥形瓶、分液漏斗、滴管、铁圈、 尾接管
三、实验原理
1、用浓硫酸作催化剂加快反应速度 2、利用可逆平衡反应制备有机化合物， 提高产物的产率 3、反应方程式
注意事项
1、注意保持分水器中水层液面高度。 2、通过分水器中的水面变化判断反应终点。 3、根据分出的水量计算反应产率。 4、在分馏的过程中要注意馏分的收集，要多准备 几个锥形瓶，收集不同温度段的馏分。 5、在分馏的装置中要保证温度计接管处的密封性。
思考题
1、本实验何提高产品收率？又何加快反应 速度？
2、提纯粗产品过程用碳酸钠溶液主要除去 哪些杂质？若改用氢氧化钠溶液是否可以？ 为什么？
3、为什么分水器中预先加入的是水，而不 是正丁层中加入10%碳酸钠10mL和10mL水,震荡分 液漏斗，放出里面的气体，直至酯层为中性。
2020/3/16
分馏：
1、将酯层至于50mL锥形瓶中，加入少量无水硫酸 镁，静置至其澄清。
2、将干燥的乙酸正丁酯倒入30mL蒸馏烧瓶中（不要将 硫酸镁落入），加沸石，在石棉网上蒸馏。
2.实验二：乙酸正丁酯的合成
实验二：乙酸正丁酯的合成一、实验目的•学习醇酸脱水成酯的合成反应和机理•学习共沸蒸馏原理，了解常见的共沸体系。
•学习利用分水器进行共沸蒸馏装置的搭装和使用，进一步掌握简单蒸馏操作。
•学习回流、共沸蒸馏、萃取、分液、干燥等操作。
二、反应原理•原料：正丁醇，冰醋酸，浓硫酸（催化剂），10％Na2CO3溶液（中和用），•无水硫酸镁（干燥剂）•反应及原理：••本实验为可逆反应，要使反应向右进行，需要采取的手段：（1）增加某种反应物的投料量，（2）不断将某种生成物取走，如本实验利用共沸蒸馏的方法将体系中生成的水带出，再利用分水器将水与体系分离，使反应向生成物方向进行。
三、基本操作•回流冷凝装置•分水器的使用•液液萃取的原理及分液漏斗的使用演示分液漏斗的操作及使用时应注意的问题，如放气等。
•干燥原理及干燥剂用量的判断。
•复习简单蒸馏操作四、本实验需要注意的问题1.滴加浓硫酸要边加边摇，避免炭化。
2.分水器应预先加入一定量的水，并做好标记，最后记下生成的水量来判断反应进行的程度。
3.反应刚开始时，注意控温，在80 C加热15分钟（注：是溶液温度，而不是蒸汽温度），待反应进行一段时间之后再加热回流使反应中生成的水与体系分离。
4.用10％Na2CO3溶液中和酸时注意放气。
5.pH试纸必须放在表面皿中使用，拿出几张，立刻盖上瓶盖，否则时间长了就失效了。
6.产品经老师检查后再倒入回收瓶。
五、实验中使用的仪器序号名称规格件数1 圆底烧瓶25ml，（14＃） 12 圆底烧瓶10ml （14＃） 23 分水器 14 球形冷凝管 15 锥形瓶25ml （14＃） 16 蒸馏头14＃ 17 直型冷凝管14＃ 18 单股接引管14＃ 19 玻璃塞14＃ 210 量筒50ml 111 量筒10ml 112 温度计300℃ 113 温度计套管 114 玻璃漏斗 115 滴管 116 梨型分液漏斗50或100ml 117 表面皿 118 烧杯50ml 119 玻璃棒 1合计21件六、需要让学生了解和掌握的知识1．共沸蒸馏原理及夹带剂的作用1) 共沸蒸馏原理在混合物中加入第三组分，该组分与原混合物中的一个或两个组分形成沸点比原来组分和原来共沸物沸点更低的新的具有最低共沸点的共沸物，使组分间的相对挥发度增大，易于用蒸馏的方法分离，这种蒸馏方法称为共沸蒸馏，加入的第三组分称为恒沸剂或夹带剂。
乙酸正丁酯的制备方法
H2O
干燥
CH3COOC4H9
八、思考题
1、酯化反应有哪些特点？本实验中如何提高产品收率？又如何加快反应速度？ 2、在提纯粗产品的过程中，用碳酸钠溶液洗涤主要除去哪些杂质？若改用氢氧化钠溶液 是否可以？为什么？
附：提纯流程图
CH3COOC4H9 n-C4H9OH CH3COOH
10ml水
水层
n-C4H9OH CH3COOH H2SO4
滤渣
滤液(乙酸丁酯）
（水合MgSO4）
蒸馏
馏液（纯乙酸正丁酯）
产品：乙酸正丁酯，有水果香味的无色液体。产量 折光率： 。
讨论：
g（或 ml），产率 %。
七、实验注意事项 1、在分水器中预先加水量应略低于支管口的下沿。
2、滴加浓硫酸时，要边加边摇，以免局部碳化。
3、本实验中不能用无水氯化钙为干燥剂，因为它与产品能形成络合物而影响产率。
三、实验仪器与药品 电热套、蒸馏烧瓶、分水器、直形冷凝管、蒸馏头、温度计、锥形瓶、分液
漏斗、滴管、pH 试纸、小烧杯、洗瓶、铁圈。 四、物理常数
名称 分子量 熔点/℃ 沸点/℃ 折光率/n20 比重 颜色和形态 溶解度
丁醇 74.12
-89.53 117.7 1.3993
0.809 8
有特殊气味的无 色液体。
1.3992
0.769 略有乙醚气
不溶于
4
味的无色透
水，溶于
（20/ 明液体
许多有
20℃
机溶剂。
本实验理论产量：42.50g 或 48.2ml(乙酸过量)。
五、仪器装置图 （回流反应装置图）
六、实验步骤
（1）加料。在干燥的圆底烧瓶中加入 35mL 正丁醇、22mL 冰醋酸及 10 滴浓硫酸，摇匀后， 加入几粒沸石，再安装好分水器（先从分水器上端小心加水至分水器支管处，然后再放去
大学有机化学实验-乙酸正丁酯的合成
大学有机化学实验-乙酸正丁酯的合成乙酸正丁酯是一种重要的酯类化合物，具有广泛的应用。
本文将介绍乙酸正丁酯的合成实验，并且简要介绍所需实验器材、步骤、反应机理以及注意事项。
实验器材1. 50 ml 带气头的三角瓶2. 15 ml 量筒3. 50 ml 分液漏斗4. 磁力搅拌器和热板5. 导管6. 丙酮、甲醇、正丁醇、浓硫酸、饱和氯化钠溶液步骤1. 取出一个干净的三角瓶，添加2 ml 丙酮和 2 ml 甲醇。
2. 用15 ml 量筒测量出 8 ml 正丁醇，并倒入三角瓶中。
3. 加入3-5滴浓硫酸，加入时要慢慢加入，并用磁力搅拌器搅拌15分钟，使反应初始的速率增加。
4. 将三角瓶放到热板上，控制温度在 50-60C，反应时间为3小时。
5. 反应后，将反应混合物转移到50 ml 分液漏斗中，加入相同用量的饱和氯化钠溶液，并混合，待分层后，取下有机相，玻璃棒搅拌，将无水硫酸钠粉末加入漏斗，管子抽干，收集有机相，并避光储存。
反应机理本反应为催化酯化反应，主要是正丁醇与乙酸酯发生烷基酰基传递，生成乙酸正丁酯。
浓硫酸起到催化作用，它可以起到催化酯化反应过程中的两个步骤，即离子化和去离子化。
其反应机理如下：注意事项1. 在实验过程中注意保持工作区的清洁和有序。
2. 在反应过程中，应控制温度和反应时间。
3. 在将反应混合物转移到分液漏斗中时，注意安全操作，避免液体流溢。
4. 接触硫酸时应注意防护手套，切勿使其接触皮肤。
本文简要介绍了乙酸正丁酯的合成实验，给出了实验步骤、所需实验器材、反应机理以及注意事项，希望对读者有所帮助。
在进行实验时，要注意安全，遵守实验室操作规程。
实验二 乙酸正丁酯的制备
实验二乙酸正丁酯的制备一、实验目的1．学习通过酯化反应制备酯的原理和方法2．掌握在可逆反应中利用平衡移动原理提高产率的方法3．掌握回流分水、液体洗涤及液体干燥等基本操作5．进一步熟练蒸馏操作二、实验原理酯是由酸和醇通过酯化反应合成的。
反应式如下：H+n C4H9OHCH3COOH CH3COOC4H9n H2O++羧酸与醇在少量酸性催化剂（如浓硫酸）存在下，加热，脱水生成酯。
这个反应叫酯化反应。
常用的酸催化剂有：浓硫酸，磷酸等质子酸，也可用固体超强酸及沸石分子筛等。
酯化反应是可逆反应，即在达到平衡时，反应物和产物各占一定比例。
对于这样的反应，加热和加催化剂，能加速反应，但不能提高产率。
而只有增大反应物浓度或减少生成物浓度，使平衡向正方向移动才能提高产率。
本实验中，采用回流分水装置，随时将反应中所生成的水从体系中除去，以使平衡向正方向进行，从而提高产率。
三、实验药品正丁醇11.5mL（9.3g，0.125mol），冰醋酸7.2mL（7.5g，0.125mol），浓硫酸，10%碳酸钠溶液，无水硫酸镁。
四、实验仪器圆底烧瓶，分水器，回流冷凝管，分液漏斗，蒸馏头，直形冷凝管，接引管，锥形瓶。
五、实验步骤在干燥的50mL圆底烧瓶中装入11.5mL正丁醇，7.2mL冰醋酸和3～4滴浓硫酸[1]。
混合均匀后投入2粒沸石；安装分水器和回流冷凝管，在分水器加水至侧管处，再放掉3～3.5mL 水（即水面距侧管3mm），并标记水层界面；加热回流，记下第一滴回流液滴下的时间，并控制冷凝管中的液滴流速为1～2d/s。
当分水器中水层界面不再上升，表示反应基本完成（约需40分钟），停止回流[2]。
冷却后卸下回流冷凝管，把分水器中的酯层和圆底烧瓶中的反应液一起倒入分液漏斗中。
在分液漏斗中加入10mL水洗涤，分去水层。
酯层用10mL10%碳酸钠溶液洗涤，分去水层。
将酯层再用10mL水洗涤一次，分去水层。
将酯层倒入小锥形瓶中，加入少量无水硫酸镁干燥。
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1．高浓度醋酸在低温时凝结成冰状固体（熔点16.6℃）。
取用时可温水浴热使其熔化后量取。
注意不要碰到皮肤，防止烫伤。
2．浓硫酸起催化剂作用，只需少量即可。
也可用固体超强酸作催化剂。
3．当酯化反应进行到一定程度时，可连续蒸出乙酸正丁酯，正丁醇和水的三元共沸物（恒沸点90.7℃），其回流液组成为：上层三者分别为86％、11％、3％，下层为19％、2％、97％。
故分水时也不要分去太多的水，而以能让上层液溢流回圆底烧瓶继续反应为宜。
4．碱洗时注意分液漏斗要放气，否则二氧化碳的压力增大会使溶液冲出来。
5．本实验中不能用无水氯化钙为干燥剂，因为它与产品能形成络合物而影响产率.1、在反应过程中不断蒸出产物，促进平衡向生成酯的方向移动。
乙酸乙酯和水、乙醇形成二元或三元共沸混合物，共沸点都比原料的沸点低，故可在反应过程中不断将其蒸出。
这些共沸物的组成和沸点如下：最低共沸物是三元共沸物，其共沸点为70.2℃，二元共沸物的共沸点为70.4℃和71.8℃，三者很接近。
蒸出来的可能是二元组成和三元组成的混合物。
加过量48%的乙醇，一方面使乙酸转化率提高，另一方面可使产物乙酸乙酯大部分蒸出或全部蒸出反应体系，进一步促进乙酸的转化，即在保证产物以共沸物蒸出时，反应瓶中，仍然是乙醇过量。
2、本实验的关键问题是1.控制酯化反应的温度和滴加速度。
控制反应温度在120℃左右。
温度过低，酯化反应不完全；温度过高（＞140℃），易发生醇脱水和氧化等副反应,故要严格控制反应温度。
3,要正确控制滴加速度，滴加速度过快，会使大量乙醇来不及发生反应而被蒸出，同时也造成反应混合物温度下降，导致反应速度减慢，从而影响产率；滴加速度过慢，又会浪费时间，影响实验进程。
4，蒸馏时加热的快慢，对实验结果有何影响为什么答：蒸馏时加热过猛，火焰太大，易造成蒸馏瓶局部过热现象，使实验数据不准确，而且馏份纯度也不高。
加热太慢，蒸气达不到支口处，不仅蒸馏进行得太慢，而且因温度计水银球不能被蒸气包围或瞬间蒸气中断，使得温度计的读数不规则，读数偏低。
5，在蒸馏装置中，温度计水银球的位置不符合要求会带来什么结果答：如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出，测定沸点时，将使数值偏低。
若按规定的温度范围集取馏份，则按此温度计位置集取的馏份比规定的温度偏高，并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失，使收集量偏少。
如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上，测定沸点时，数值将偏高。
但若按规定的温度范围集取馏份时，则按此温度计位置集取的馏份比要求的温度偏低，并且将有一定量的该收集的馏份误认为后馏份而损失。
6、在反应中，应用酸作催化剂的目的由机理是：使羟基质子化，促进醇的亲核氧（醇的氧上有孤队电子）向羟基的碳进行亲核加成，而形成平衡的四面体，为了使酯化反应产率高，平衡必须向所需的酯及水的方向移动这是因为生成的水引起酯的水解，并且由于可逆反应形成了具有特定系数的动态平衡。
7、促进动态平衡形成的因素是氢离子及升高温度，但是这些加速反应进行的因素并不影响平衡状态时酸和酯的数量比例，通常提高酯的产量的措施是：a可用过量的酸，使一部分酸起催化作用，另一部分酸则是和反应生成的水形成H3O+，而除去部分反应生成的水；b可用过量的醇；如果用乙酸作为基准试剂，乙酸是0.3ml，乙醇则是0.5ml 以上，其目的是使平衡向右移动；c边反应边除去生成的酯和水；对于许多酯化反应，一般都考虑到加速反应和提高产率的许多因素，最好是在氢离子存在下反应；d/在酯化反应中最常用的是硫酸，添加少量硫酸即起催化作用，加入硫酸多时可与水相相结合而提高酯的产量，硫酸的用量一般是反应中醇的用量的5-10%，但是应考虑到的是硫酸用量增加，可引起副反应：醇脱水：醇被氧化：另外，还可出现碳化等情况而影响产品质量，制备酯除了上述的酸和醇之间的经典反应外，还可用下面方法制得：（1）、酸的银盐或钠盐和卤代烷的反应：（2）、醇和酸酐或酰氯的反应；1、用反应式表示乙酸正丁酯制备的各种方法？2、本实验采取哪些措施来加快酯化速度和提高乙酸正丁酯的产率，原理是什么？3、本实验可能产生哪些副产物？应如何防止？4、如果在最后蒸馏时，前馏分较多，其原因是什么？对产率有何影响？5、粗产品除了用无水硫酸镁作干燥剂外，还有哪些干燥剂可以代替？无水氯化钙可以吗？1、答：（1）酸的银盐或钠盐和卤代烷作用：（2）醇和酸酐或酰氯作用：2、答：酯化作用与酯的水解作用形成动态平衡，提高温度与使用催化剂可以加快酯化作用的反应速率，使在较短的时间内到达平衡。
反应平衡到达后，酯的生成量不再增加，为了提高酯的产量，采取下列措施使平衡向正反应方向移动。
（1）使反应物（醇或羧酸）过量。
本实验采用价格便宜的醋酸过量。
（2）移去生成物，使酯与水或两者之一脱离体系。
本实验使用分水器共沸蒸馏除去水。
3、答：副产物主要有正丁醚、正丁醛、正丁酸、1－丁烯、2－丁烯、H2SO3和碳化物。
为了防止副产物的生成，应采取如下措施：（1）正丁醇和浓硫酸要充分得混合均匀，避免碳化以及正丁醛和正丁酸的生成。
（2）控制加热温度在123℃左右，温度过高可能生成正丁醚、1－丁烯和2－丁烯等。
（3）蒸馏所用的仪器均须干燥，避免产生酯的逆反应。
4、答：在最后蒸馏时，前馏分较多的其原因可能是乙酸正丁酯与正丁醚、正丁醇形成的共沸物。
前馏分多，乙酸正丁酯损失大，产率降低。
5、答：还可以用无水硫酸钠或无水碳酸钾作干燥剂。
不能用无水氯化钙作干燥剂，因为氯化钙可以和乙酸正丁酯生成络合物，造成产品损失。
,6，在乙酸正丁酯的制备实验中，粗产品中除乙酸正丁酯外，还有哪些副产物怎样减少副产物的生成答：主要副产物有：1-丁烯和正丁醚。
回流时要用小火加热，保持微沸状态，以减少副反应的发生。
,7乙酸正丁酯的合成实验是根据什么原理来提高产品产量的答：该反应是可逆的。
本实验是根据正丁酯与水形成恒沸蒸馏的方法，在回流反应装置中加一分水器，以不断除去酯化反应生成的水，来打破平衡，使反应向生成酯的方向进行，从而达到提高乙酸正丁酯产率之目的。
8 对乙酸正丁酯的粗产品进行水洗和碱洗的目的是什么答：(1)水洗的目的是除去水溶性杂质，如未反应的醇，过量碱及副产物少量的醛等。
(2)碱洗的目的是除去酸性杂质，如未反应的醋酸，硫酸，亚硫酸甚至副产物丁酸。
9进行分馏操作时应注意什么答：1。
在仪器装配时应使分馏柱尽可能与桌面垂直，以保证上面冷凝下来的液体与下面上升的气体进行充分的热交换和质交换，提高分离效果。
2。
根据分馏液体的沸点范围，选用合适的热浴加热，不要在石棉网上用直接火加热。
用小火加热热浴，以便使浴温缓慢而均匀地上升。
3。
液体开始沸腾，蒸气进入分馏柱中时，要注意调节浴温，使蒸气环缓慢而均匀地沿分馏柱壁上升。
若室温低或液体沸点较高，应将分馏柱用石棉绳或玻璃布包裹起来，以减少柱内热量的损失。
4。
当蒸气上升到分馏柱顶部，开始有液体馏出时，应密切注意调节浴温，控制馏出液的速度为每2～3秒一滴。
如果分馏速度太快，产品纯度下降；若速度太慢，会造成上升的蒸气时断时续，馏出温度波动。
5。
根据实验规定的要求，分段集取馏份，实验结束时，称量各段馏份。
10 蒸馏时为什么蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的2/3，也不应少于1/3答：如果装入液体量过多，当加热到沸腾时，液体可能冲出或飞沫被蒸气带走，混入馏出液中。
如果装入液体量太少，在蒸馏结束时，相对地也会有较多的液体残留在瓶内蒸不出来。
11蒸馏时，为什么最好控制馏出液的流出速度为1-2滴/秒。
答：蒸馏时，最好控制馏出液的流出速度为1～2滴/秒。
因为此速度能使蒸馏平稳，使温度计水银球始终被蒸气包围，从而无论是测定沸点还是集取馏分，都将得到较准确的结果，避免了由于蒸馏速度太快或太慢造成测量误差。
12 用MgSO4干燥粗乙酸正丁酯，如何掌握干燥剂的用量答：干燥剂的用量可视粗产品的多少和混浊程度而定，用量过多，由于MgSO4干燥剂的表面吸附，会使乙酸正丁酯有损失；用量过少，则MgSO4便会溶解在所吸附的水中，一般干燥剂用量以摇动锥形瓶时，干燥剂可在瓶底自由移动，一段时间后溶液澄清为宜。
13在使用分液漏斗进行分液时，操作中应防止哪几种不正确的做法答：1。
分离液体时，分液漏斗上的小孔未于大气相通就打开旋塞。
2。
分离液体时，将漏斗拿在手中进行分离。
3。
上层液体经漏斗的下口放出。
4。
没有将两层间存在的絮状物放出。
14当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水，怎么处理答：立即停止加热，待冷凝管冷却后，通入冷凝水，同时补加沸石，再重新加热蒸馏。
如果不将冷凝管冷却就通冷水，易使冷凝管炸裂。
15 有机实验中，什么时候利用回流反应装置怎样操作回流反应装置答：有两种情况需要使用回流反应装置：一是反应为强放热的，物料的沸点又低，用回流装置将气化的物料冷凝回到反应体系中。
二是反应很难进行，需要长时间在较高的温度下反应，需用回流装置保持反应物料在沸腾温度下进行反应。
回流反应装置通常用球形冷凝管作回流冷凝管。
进行回流反应操作应注意：1。
根据反应物的理化性质选择合适的加热方式，如水浴，油浴或石棉网直接加热。
2。
不要忘记加沸石。
3。
控制回流速度，一般以上升的气环不超过冷凝管的1/3(即球形冷凝管的第一个球)。
过高，蒸气不易全部冷凝回到反应烧瓶中；过低，反应烧瓶中的温度不能达到。