GC-MS原理与结构
气相色谱质谱工作原理
气相色谱质谱工作原理
气相色谱质谱（GC-MS）是一种常用的分析技术，结合了气
相色谱（GC）和质谱（MS）两种仪器的优势，能够对复杂样
品进行高分辨率和高灵敏度的定性和定量分析。
下面将介绍气相色谱质谱的工作原理。
GC-MS系统主要由气相色谱仪和质谱仪两部分组成。
气相色
谱仪通过分离混合物中的化合物，使其逐个进入质谱仪进行分析。
在气相色谱中，样品被蒸发并注入到气相载气（例如氦气）中，然后进入分离柱中。
在分离柱中，化合物按照其挥发性、亲水性和其他特性按照一定速率移动，最终分离出混合物中的化合物。
被分离的化合物离开气相色谱仪后进入质谱仪。
质谱仪包含一个质子化区域，其中样品分子与高能电子发生碰撞，形成离子。
这些离子被进一步加速成为高速离子，在质谱仪中的磁场中按照质量-电荷比（m/z）进行分离。
分离后的离子被转移到离子
检测器上进行检测，并生成离子峰图。
离子峰图显示了不同化合物的质谱图谱。
每个化合物都有独特的质谱图谱，可以用于特征性的定性分析。
通过与已知的质谱库进行比对，可以确定未知化合物的结构和身份。
此外，通过测量不同化合物的峰面积或峰高度，可以进行定量分析。
总体而言，气相色谱质谱技术通过气相色谱分离和质谱分析，能够对复杂样品进行定性和定量分析。
这种技术在环境监测、食品安全、药物研发等领域中得到广泛应用。
气质联用仪的基本构成和工作原理
气质联用仪的基本构成和工作原理气质联用(GC/MS)被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定，其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度,是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具.质谱仪的基本部件有:离子源、滤质器、检测器三部分组成，它们被安放在真空总管道内。
接口：由GC出来的样品通过接口进入到质谱仪，接口是色质联用系统的关键。
接口作用：1、压力匹配——质谱离子源的真空度在10—3Pa，而GC色谱柱出口压力高达1 05Pa,接口的作用就是要使两者压力匹配.2、组分浓缩——从GC色谱柱流出的气体中有大量载气，接口的作用是排除载气，使被测物浓缩后进入离子源。
常见接口技术有：1、分子分离器连接（主要用于填充柱）扩散型—-扩散速率与物质分子量的平方成反比,与其分压成正比。
当色谱流出物经过分离器时，小分子的载气易从微孔中扩散出去,被真空泵抽除，而被测物分子量大，不易扩散则得到浓缩。
2、直接连接法(主要用于毛细管柱)在色谱柱和离子源之间用长约50cm,内径0.5mm的不锈钢毛细管连接，色谱流出物经过毛细管全部进入离子源，这种接口技术样品利用率高.3、开口分流连接该接口是放空一部分色谱流出物,让另一部分进入质谱仪，通过不断流入清洗氦气，将多余流出物带走。
此法样品利用率低。
离子源：离子源的作用是接受样品产生离子,常用的离子化方式有：1、电子轰击离子化（electron impact ionization，EI)EI是最常用的一种离子源，有机分子被一束电子流（能量一般为70eV）轰击，失去一个外层电子，形成带正电荷的分子离子（M+)，M+进一步碎裂成各种碎片离子、中性离子或游离基，在电场作用下，正离子被加速、聚焦、进入质量分析器分析。
EI特点：⑴、电离效率高，能量分散小，结构简单,操作方便。
⑵、图谱具有特征性，化合物分子碎裂大，能提供较多信息,对化合物的鉴别和结构解析十分有利.⑶、所得分子离子峰不强，有时不能识别。
本法不适合于高分子量和热不稳定的化合物.2、化学离子化(chemicalionization，CI）将反应气（甲烷、异丁烷、氨气等)与样品按一定比例混合，然后进行电子轰击，甲烷分子先被电离，形成一次、二次离子，这些离子再与样品分子发生反应，形成比样品分子大一个质量数的（M+1) 离子,或称为准分子离子。
仪器分析GC-MS(课堂PPT)
R
R
R
R
Si O Si
Si O Si
➢LVI-PTV进样
空衬管 衬管+石英棉 衬管+填料
大于
10 μL 50 μL 1000 μL
GC-MS原理与结构 进样口的结构
WBI进样口
毛细柱进样口
GC-MS原理与结构 分流/不分流进样口示意图
分流比：SPL.R = F1:F2
GC-MS原理与结构 OCI/PTV进样口示意图
色谱柱的介绍
GC-MS原理与结构 固定相——聚甲基硅氧烷
GC-MS原理与结构 固定相——聚乙二醇
O HCH 2
CH 2
OH n
“WAX”或“FFAP”类固定液 例如：DB-WAX，DB-FFAP 温度稳定性比聚硅氧烷类差，最高使用温度低于聚硅氧烷类固定液。
GC-MS原理与结构
固定相——“ms”或低流失柱
苯基基团键合入硅氧烷聚合物主链
➢歧视：蒸馏现象
进针
退针
GC-MS原理与结构
减小热进样歧视现象的方法
➢快速进样法 ➢溶剂冲洗法 ➢热针法
GC-MS原理与结构 溶剂冲洗法
GC-MS原理与结构
冷进样
➢概念 样品是在冷状态——低于样品沸点的温度下进样（依据溶剂） 气化室快速升温使样品气化
➢PTV进样方式 分流进样（高浓度样） 无分流进样（低浓度样） 大体积进样——LVI（痕量分析）
GC-MS原理与结构
填充柱
Van Deemter方程式
毛细管柱
GC-MS原理与结构 气相色谱仪的流动相——载气
➢高纯氦气（纯度99.999 %以上）
GC-MS原理与结构
气相色谱的进样方式
➢WBI进样口 ➢毛细柱分流/无分流进样口 ➢冷柱头进样 ➢PTV进样口
GC-MS工作原理
GC-MS工作原理GC-MS（气相色谱-质谱联用技术）是一种常用的分析方法，它结合了气相色谱和质谱两种技术，能够对复杂的混合物进行分析和鉴定。
本文将从引言概述、正文内容和总结三个方面，详细介绍GC-MS的工作原理。
引言概述：GC-MS是一种广泛应用于化学、生物、环境等领域的分析方法，它通过将样品分离和鉴定，能够确定样品中的化学成份和结构。
GC-MS的工作原理基于气相色谱和质谱两种技术的结合，具有高分辨率、高灵敏度和高选择性的特点。
正文内容：1. 气相色谱（GC）的原理1.1 色谱柱色谱柱是气相色谱的核心部件，它通过填充物或者涂层将混合物中的化合物分离开来。
常见的色谱柱有毛细管柱和填充柱，其选择取决于样品的性质和分析的目的。
1.2 色谱条件色谱条件包括温度、流速和载气选择等。
通过调节这些条件，可以实现对样品中各组分的分离和保留。
1.3 检测器检测器用于检测样品中化合物的信号，常用的检测器有火焰离子化检测器（FID）和电子捕获检测器（ECD）等。
2. 质谱（MS）的原理2.1 离子化质谱中的离子化过程将分离后的化合物转化为离子，使其可以被质谱仪检测到。
常用的离子化方法有电子轰击离子化（EI）和化学离子化（CI）等。
2.2 质谱仪质谱仪由离子源、质量分析器和检测器组成。
离子源将离子化的化合物引入质谱仪，质量分析器对离子进行分析和鉴定，检测器用于检测离子信号并生成质谱图。
2.3 质谱图解析质谱图是质谱仪输出的结果，通过对质谱图进行解析，可以确定样品中的化合物种类和相对丰度。
3. GC-MS的工作原理GC-MS将气相色谱和质谱联用，通过气相色谱对样品进行分离，然后将分离后的化合物引入质谱仪进行鉴定。
GC-MS可以实现高分辨率的分析，同时具有高灵敏度和高选择性的特点。
4. GC-MS的应用领域4.1 化学分析GC-MS广泛应用于化学分析领域，可以对有机物、无机物及其它化合物进行分析和鉴定。
4.2 生物医药GC-MS在生物医药领域中用于药物代谢研究、生物标志物的分析和鉴定等。
GCMS工作原理
GCMS工作原理GCMS（气相色谱质谱联用）是一种常用的分析仪器，它将气相色谱仪和质谱仪结合在一起，能够对复杂样品进行高效、高灵敏度的分析。
下面将详细介绍GCMS的工作原理。
1. 气相色谱（GC）部份的工作原理：GC部份是将样品中的挥发性化合物通过气相色谱柱进行分离。
首先，样品通过进样器进入色谱柱，然后通过加热器使样品挥发，并进入柱内。
柱内填充有高效分离材料，如聚硅氧烷或者聚酯等，这些材料能够根据化合物的特性进行分离。
样品在柱内通过气流的推动下，不同的化合物会以不同的速度通过柱，从而实现分离。
最后，化合物进入检测器进行检测。
2. 质谱（MS）部份的工作原理：MS部份是对分离后的化合物进行质谱分析。
首先，化合物进入离子源，通过加热或者化学反应产生离子。
然后，离子进入质谱仪中的质量分析器，经过一系列的离子分离和加速，最终被分成不同的质荷比。
这些离子会被检测器检测到，并转化为电信号。
根据离子的质荷比，可以确定化合物的份子结构和相对丰度。
3. GCMS的工作原理：在GCMS中，GC和MS密切结合，形成为了一个高效的分析系统。
GC部份将复杂的样品分离成单一化合物，然后MS部份对这些化合物进行质谱分析，从而得到化合物的结构和相对丰度信息。
GCMS的工作过程如下：a) 样品进样：样品通过进样器进入GC部份，进而进入气相色谱柱进行分离。
b) 化合物分离：样品在柱内通过气流的推动下，不同的化合物会以不同的速度通过柱，实现分离。
c) 离子产生：分离后的化合物进入离子源，通过加热或者化学反应产生离子。
d) 离子分析：离子进入质谱仪中的质量分析器，经过离子分离和加速，最终被分成不同的质荷比。
e) 信号检测：分离后的离子会被检测器检测到，并转化为电信号。
f) 数据分析：根据离子的质荷比，可以确定化合物的份子结构和相对丰度。
GCMS的优势：- 高分辨率：GCMS能够对复杂样品进行高效的分离和分析，提供高分辨率的结果。
- 高灵敏度：GCMS具有极高的灵敏度，可以检测到极小浓度的化合物。
GC-MS工作原理
GC-MS工作原理引言概述：气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）是一种广泛应用于化学分析领域的技术，它结合了气相色谱和质谱两种分析方法，能够高效地进行复杂混合物的分离和鉴定。
GC-MS的工作原理是基于样品分子在气相色谱柱中的分离和质谱仪器中的质谱分析，通过分析样品分子的质谱图谱，可以确定样品的成分和结构。
本文将详细介绍GC-MS的工作原理及其应用。
一、气相色谱分离1.1 气相色谱柱1.2 样品进样1.3 柱温控制二、质谱分析2.1 离子化2.2 质谱检测2.3 质谱图谱三、数据处理3.1 质谱数据获取3.2 数据分析3.3 结果解读四、应用领域4.1 环境监测4.2 食品安全4.3 药物分析五、发展趋势5.1 自动化技术5.2 多维气相色谱-质谱联用5.3 高分辨率质谱技术正文内容：一、气相色谱分离1.1 气相色谱柱：GC-MS中的气相色谱柱通常是由不同类型的固定相填料组成，样品分子在柱中根据其化学性质和分子大小进行分离。
不同的柱类型和填料可以实现不同的分离效果，如环境分析常用的DB-5柱用于分离挥发性有机物。
1.2 样品进样：样品进样是GC-MS分析的第一步，通常采用进样口将样品气体化后注入气相色谱柱中进行分离。
进样量和进样方式对分析结果有重要影响，需要根据样品特性进行合适的选择。
1.3 柱温控制：气相色谱柱的温度控制对样品分离效果至关重要，通过控制柱温可以调节样品在柱中的停留时间，从而实现不同成分的分离。
温度程序是根据样品特性和分析要求进行设计的。
二、质谱分析2.1 离子化：在质谱仪器中，样品分子首先被离子化，通常采用电子轰击或化学离子化等方式将分子转化为离子。
离子化过程会产生多种离子种类，其中主要的离子种类会被选择进行检测。
2.2 质谱检测：离子化后的离子进入质谱检测器进行检测，根据不同离子的质荷比和丰度进行分析。
常用的检测器包括飞行时间质谱仪（TOF-MS）和四极杆质谱仪（Q-MS），不同检测器有不同的检测灵敏度和分辨率。
GC-MS
离子阱质量分析器
离子阱质量分析器由环形电极和上下两个端盖电极组成，在 环形电极和端盖电极之间加上高频电压，当高频电压固定为某一 值时，只能使某一质荷比的离子成为肼内的稳定离子，轨道振幅 保持一定，可长时间留在肼内。当在引出电极上加负电压脉冲， 可将肼内的稳定离子引出，再由检测器检测。
二、GC-MS常用数据采集模式（检测方法）
磁质仪
飞行时间质谱 (TOF) 质谱仪 四极杆质谱
离子肼质谱
磁质量分析器
磁质量分析器是根据离子 束在一定场强的磁场中运动时， 其运动的曲率半径Rm与离子 的质荷比m/z和加速电压V有关，
当加速电压固定时，不同质荷 比的离子的曲率半径不同，于 是不同质荷比的离子在空间有 不同的位置，得到了空间位置 上的分离。
GC-MS系统原理、检测及 定量方法
一、GC-MS系统介绍及原理 1.GC-MS简介
气相色谱–质谱法联用（Gas chromatographymass spectrometry，简称气质联用，英文缩写GC-MS) 是一种结合气相色谱和质谱的特性，在试样中鉴别不同物 质的方法。具有检测灵敏度高，分离效果好的优点。
缺点：必须所有组分在一个分析周期内都流出色谱柱，而 且检测器对它们都产生信号。不适于微量杂质的含量测定 。
当在仪器方法中输入选择离子检测模式（SIM） 时 ，仅有那些荷质比被选定的片段被质谱仪监测（比如，三 个片段），其检测限较低。每秒钟能进行更多次的扫描。 为确证样品中潜在物质的出峰，相对重要的是与已知参比 标准进行比较确定其荷质比。其检测灵敏度较总离子流检 测高2-3个数量级。由于其较高的灵敏度，SIM模式通常用 于定量检测。
gc ms分析原理
gc ms分析原理
GC-MS（气相色谱-质谱联用）是一种化学分析技术，它结合
了气相色谱（GC）和质谱（MS）两种仪器。
它的基本原理是
将样品交替地通过气相色谱柱和质谱仪进行分离和识别，从而得到分子的结构信息和定量结果。
在GC-MS分析中，首先将待分析的样品以气体的形式输入到
气相色谱柱中。
气相色谱柱内涂有分子吸附剂，样品中的化合物会按照其吸附性质沿着色谱柱的长度分离出来。
根据每种化合物的吸附性质的差异，它们会以不同的速度通过色谱柱，并在某一时间点到达检测器。
接下来，分离出来的化合物进入质谱仪进行质谱分析。
质谱仪分为离子源、质量分析器和检测器三个主要部分。
在离子源中，化合物被电子轰击，产生带电的离子。
离子经过质量分析器的作用，根据质量-电荷比（m/z）进行分离。
最后，离子会到达
检测器，通过检测器产生电流信号，信号的强度和质量数（或质量-电荷比）有关。
GC-MS的工作原理基于一系列的化学反应过程和物理原理。
通过对样品中化合物的分离和质谱分析，可以得到每种化合物的图谱和质谱信息。
通过对这些信息的比对和分析，可以确定样品中各种化合物的种类和含量。
这项技术在食品、环境、制药等领域中广泛应用，可以用于污染物的检测、组分分析和质量控制等方面。
GC-MS的主要构造及基本原理&维护保养
引言气相色谱质谱联用仪(Gas Chromatograph Mass Spectrometer 简称GC/MS)是利用气相色谱对混合物的高效分离能力和质谱对纯物质的准确鉴定能力而开发的分析仪器.在GC/MS 中气相色谱是质谱的样品前处理器,质谱则是气相色谱的检测器.在分析仪器联用技术中,气相色谱-质谱联用是开发最早,仪器最完善,应用最广泛,最为成功的一种.GC/MS将定性和定量分析融为一体,是最有效,经济,合理的联用分析仪器.一般来说,凡是能够用色谱仪分析的试样,大部分均能用GC/MS分析.因此,GC/MS在石油,化工,医药环保,食品,轻工等的科研生产,质量控制等方面获得了广泛的应用.了解其主要内部构造和基本原理将对我们日常分析&维护保养显得十分重要。
今天我就带领大家一起去简单了解气相色谱质谱联用仪的主要构造及基本原理&维护保养。
本次讲座主要内容一．了解气相色谱质谱联用仪的主要构造及基本原理1.1 整体概述1.2 GC部分1.3 MS部分二．气相色谱质谱联用仪的维护保养2.1 日保养2.2 月保养三．总结一．了解气相色谱质谱联用仪的主要构造及基本原理1.1 整体概述气相色谱质谱联用仪可以分成两大部分GC&MS.简单的说GC是把混合物分离成单一物质，而MS就是对着单一物质经行检测。
GC中主要包括气路系统，进样系统，温度控制系统，分离系统；MS中主要包括就是离子源，质量分析器，检测器。
下面这幅就是一台气相色谱质谱联用仪主要组成部件。
1.2.GC部分1.2.1 概述气相色谱仪是气相色谱法为基础而设计的仪器，气相色谱是以气相色谱柱为分离基础，样品进入进样器后载气传送，到达色谱柱的分离，分离后样品由柱中流出后到达检测器，然后排空。
气相色谱仪整体系统由以下方面组成：1）.载气供输系统（A）2）.进样系统(B)3）.柱分离系统(C) 整个GC中最重要的一个4）.控温系统(D)1.2.2.载气供输系统1.2.2.1 概述参考下图，我们能够大致了解下载气供输系统的构造.a -压缩气体, 纯度>99.999%（这一点绝对重要，如果不纯将影响到仪器维护以及日常测试中多个方面建）, 常用的气体有He Ar N2 H2;b -减压阀, GC/MS输出压力0.5~0.7MPa;c -开关;d -气体纯化管, 可去除少量O2、CO2、CxHy、卤代烃等.在这一块维护保养中，我们也一直米人去动过它，上次整机维护的时候厂商说我们这个还能用也就米换，个人建议一年换一次纯化管为好。
gc-ms的工作原理
gc-ms的工作原理GC-MS（气相色谱质谱联用）是一种常用的分析技术，可以用来鉴定和定量化合物。
其工作原理主要包括以下几个步骤：1. 气相色谱（GC）：样品首先被注入到气相色谱柱中。
气相色谱柱是一根长而细的管状结构，内部充满了一种被称为固定相的物质。
样品通过柱子时，混合物中的化合物会受到固定相的作用而以不同速度分离出来。
这是因为化合物在固定相和流动相（即气体载气）之间发生不同程度的相互作用。
通过调整载气流速，可以控制化合物在柱子中的滞留时间。
2. 样品转移到质谱仪：分离出来的化合物从气相色谱柱流出，并进入质谱仪。
质谱仪内有一个温度控制器，可将化合物蒸发成气体态。
然后，这些气体会通过一个载气管道输送到质谱仪的集成器中。
3. 高能量电子轰击（EI）：在集成器中，高能电子被用来轰击化合物。
这种电子轰击会使化合物产生离子化，即得到带正电荷的离子。
产生的离子会被牵引到质谱仪中的分析器中。
4. 质谱仪分析：分析器中有一个磁场，可以根据离子的质荷比（即质量和电荷比例）将其分离开来。
质谱仪依靠电磁铁，使离子按照其质荷比的大小绕成不同的轨道。
离子最后会被引导到一个检测器中。
检测器可以根据质量差异和离子的数量来确定化合物的种类和含量。
5. 数据处理：质谱仪将检测到的信号转化为质谱图。
通过与已知化合物的质谱图进行对比，可以确定未知化合物的身份。
根据峰的面积可以得到化合物的相对含量。
总结：GC-MS的工作原理可以概括为：气相色谱将化合物分离，质谱仪将分离出的化合物离子化和分析，最后通过信号转化和数据处理来确定化合物的身份和含量。
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GC-MS原理与结构 固定相——聚甲基硅氧烷
GC-MS原理与结构 固定相——聚乙二醇
OH CH2 CH2 O n H
“WAX”或“FFAP”类固定液 例如：DB-WAX，DB-FFAP 温度稳定性比聚硅氧烷类差，最高使用温度低于聚硅氧烷类固定液。
GC-MS原理与结构 固定相——“ms”或低流失柱
GC-MS原理与结构 质谱
质谱分析法师通过对被测样品离子的质核比的测定来进行分析 的一种分析方法。被分析的样品首先要离子化，然后利用不同离子 在电场或磁场的运动行为的不同，把离子按质核比（m/z）分开而得 到质谱，通过样品的质谱和相关信息，可以得到样品的定性定量结 果。
气质联用（GC-MS）
气质联用的有效结合既充分利用色谱的分离能力，又发挥了质
GC-MS原理与结构 GC-MS的基本流路图
GC
接口
MS
数据处理
真空系统
GC-MS原理与结构 气相色谱
气相色谱的流动相为惰性气体，气-固色谱法中以表面积大且具 有一定活性的吸附剂作为固定相。当多组分的混合样品进入色谱柱 后，由于吸附剂对每个组分的吸附力不同，经过一定时间后，各组 分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸下 来，最先离开色谱柱进入检测器，而吸附力最强的组分最不容易被 解吸下来，因此最后离开色谱柱。如此，各组分得以在色谱柱中彼 此分离，顺序进入检测器中被检测、记录下来。
GC-MS原理与结构 进样口的结构
WBI进样口 毛细柱进样口
GC-MS原理与结构 分流/不分流进样口示意图
分流比：SPL.R = F1:F2
GC-MS原理与结构 OCI/PTV进样口示意图
色谱柱的介绍
GC-MS原理与结构 色谱柱的类型
填充柱
柱材：不锈钢，玻璃 内径：2.6—3 mm
长度：0.5—6 m
GC-MS联用仪的基本组成部件
GC 基础知识
GC-MS原理与结构 典型的气相色谱
GC-MS原理与结构 概念
气体 载气——用于传送样品通过整个系统的气体。 检测器气体——某些检测器所需的支持气体，如FID。 样品引入 将样品蒸汽引入载气的过程。该过程应对应样品蒸汽有最小 影响。 色谱柱 实现样品组分的分离。 检测器 对流出柱的样品组分进行识别和响应。 数据采集 将检测器的信号转换为色谱图，以备手动或自动定性、定量 分析只用。
理论塔板数 N=5.545（tR/WH/2）=L/HETP
开始 H WH/2 H/2
tR
GC-MS原理与结构 理论塔板数（N）理论塔板高度（H）
理论塔板数 N 表示柱效的参数 N越大，柱效越高 理论塔板高度（HETP）
表示柱效的参数（与柱长无关）
H越小，柱效越高
GC-MS原理与结构 色谱的动力学理论——速率理论
苯基基团键合入硅氧烷聚合物主链
R Si R O R Si R R Si R O R Si R
e.g. DB-5ms Rtx-5ms
BPX-5
温度稳定性更好
GC-MS原理与结构 固定液流失
GC-MS原理与结构 常用固定相
Phase composition 100 % dimethyl polysiloxane 95 % dimethyl5 % diphenyl polysiloxane 50 % dimethyl50 % diphenyl polysiloxane 6 % cyanopropylphenyl94 % dimethyl polysiloxane Polyethylene glycol (PEG) J&W DB-1 DB-5 DB-17 DB-624 DB-Wax SGE BP-1 BP-5 BP-17 BP-624 BP-20 Restek Rtx-1 Rtx-5 Rtx-17 Rtx-624 Stabilwax
CHROMPAC
CP Sil 5 CB CP Sil 8 CB
SP-2250 OVI-G43 SPB-1701 CP Sil 19 CB CP Sil 43 CB
DB-WAX DB-XLB
BP-20
HR-20M
ALLOY-CW
Stabilwax
ALLOY-TRG
Rtx-65 Rtx-2330 SP-2380
TAP-CB
GC-MS原理与结构 色谱柱的老化
为什么必须进行色谱柱老化？ 新色谱柱含有溶剂和高沸点物质，所以基线不稳，出现鬼峰和噪声； 旧柱长时间未用，也存在同样问题。 一般采用升温老化，即从室温程序升温到最高温度，并在高温段保
持数小时。
新柱老化时，最好不要连接检测器。 每天都要进行老化吗？
视仪器基线情况，确定是否需要老化及老化时间。
填料：担体和固定液的种类 固定液的浓度 1-30 % 担体有硅藻土、玻璃、石英、塑料担体（TPA）等。
GC-MS原理与结构 色谱柱的类型
毛细柱
柱材：熔融石英、不锈钢 内径：0.2—0.53 mm
长度：10—100 m
固定相种类：OV-1，PEG-20M,OV-17等 固定相膜厚：0.2—5 μm
GC-MS原理与结构 毛细柱主要类型
谱的定性专长，优势互补，结合谱库检索，可以得到较满意的分离
机鉴定结果。
GC-MS原理与结构
气相色谱分离样品的各个组分，起样品制备的作用，接口把气
相色谱流出的各个组分送入质谱仪进行检测，质谱仪对接口引入的 各个组分进行分析，成为气相色谱的检测器。计算机系统控制色谱
仪、接口、质谱仪，进行数据采集和处理。
GC-MS原理与结构 几种代表性固定液的极性（Mc Reynolds 常数）
名称 Squalane SE30 OV101(DB1) SE54(DB5) DC550 OV17 ΔI Benzene 0（非极性） 15 17 74 名称 PEG20M(DBWAX) FFAP PEG1000 DEGS BCEF ΔI Benzene 322（强极性） 340 347 372 484 593（超强极性） 690
GC-MS原理与结构 MS流程图
样品
进样系统
离子源
质量分析器
检测器
GC进样 直接进样
真空系统
数据处理
GC-MS原理与结构 直接进样方式DI
GC-MS原理与结构 为什么MS需要高真空
提供足够的平均自由程 提供无碰撞的离子轨道 减少离子-分子反应 减少背景干扰
延长灯丝寿命
消除放电 增加灵敏度
GC-MS原理与结构 色谱柱的选择
固定液——沸点相同时，按极性由小到大的顺序溶出 固定液的浓度或毛细管柱的膜厚
对低沸点化合物
高浓度（10 %~30 %）
高膜厚（1~5 μm）
对高沸点化合物
低浓度（1 %~5 %） 低膜厚（0.25~0.5 μm）
33（弱极性） EGA 119（中极性） TCEP
GC-MS原理与结构 内径对毛细柱分离的影响
GC-MS原理与结构 膜厚对毛细柱分离的影响
CBP1-W25-100
膜厚 1 μm
CBP1-W25-500
膜厚 5 μm
GC-MS原理与结构 毛细柱的内径、膜厚及柱容量
内径 mm 0.10 0.20 0.32 0.53 膜厚 μm 0.05-0.25 0.10-0.50 0.25-5.0 1.0-8.0 柱容量 ng 5-25 20-100 80-1500 530-4200
岛津
CBP1 CBP5
J&W
DB-1 DB-5
SGE
BP-1 BP-5
信和化工
HR-1 HR-52
Frontier LAB
RESTEC
Rtx-1 Rtx-1，MXT-5 Rtx-20 Rtx-50 Rtx-1301 Rtx-1701 Rtx-200 Rtx-225
SUPELCO
SPB-1 SPB-1，PTE-5 SAC-5
WBI进样口 毛细柱分流/无分流进样口 冷柱头进样 PTV进样口
GC-MS原理与结构 热进样和冷进样
热进样 分流/无分流进样（SPL） 直接进样（WBI） 宽口毛细柱和填充柱
冷进样
PTV进样 冷柱头进样（OCI）
GC-MS原理与结构 歧视效应和热分解
热进样（SPL,WBI） 存在歧视现象和样品热分解 冷进样（OCI,PTV） 进样是在较低温度下进行
GC-MS原理与结构 为什么MS需要高真空
真空系统确保离子由离子源转移至检测器
GC-MS原理与结构 排气系统
GC-MS原理与结构 真空泵（主泵）
涡轮分子泵（Turbo molecular pump） •旋转叶片使气体分子向下移动并由出口排出 •干净真空 •启动和关机时间短
GC-MS原理与结构 进样体积上限
无分流进样（SPL,PTV） 高压进样（SPL,PTV） 直接进样（全量进样） 用宽口毛细柱 冷柱头进样（OCI） LVI-PTV进样 空衬管 衬管+石英棉 衬管+填料 大于 2 μL 5 μL 3 μL 2 μL 10 μL 50 μL 1000 μL
GC-MS原理与结构 毛细管柱流量设定
载气流入MS 内径
大流量
真空度差
柱内径 0.25 mm 0.32 mm
流量 1-2 mL/min 2-4 mL/min
0.53 mm
10-15 mL/min
GC-MS原理与结构 各公司常用毛细柱商品名及固定液对照表
固定相
聚甲基硅氧烷 OV-1 聚苯基甲基硅氧烷（5 %苯基） SE-52 聚苯基甲基硅氧烷（20 %苯基） OV-7 聚苯基甲基硅氧烷（50 %苯基） OV-17 6 %腈乙基甲基硅酮 14 %腈乙基甲基硅酮 OV-1701 50 %三氟丙基甲基硅氧烷 OV-210 50 %腈乙苯基甲基硅酮 50 %腈乙基甲基硅酮 聚乙二醇（硝苯二酸修饰） FFAP 聚乙二醇 PEG-20M 联苯基聚甲基硅氧烷 （14 %联苯基） 聚苯基甲基硅氧烷 （65 %苯基） 90 %二丙腈基 10 %腈乙苯基甲基硅酮 CBP20 CBP10 DB-1701 DB-210 DB-225 DB-23 DB-FFAP Stabilwax-DA Nukol Supecolwax-10 Carbowax 20M CP Wax 58 CB FFAP-CB CP Wax 52 CB HR-225 BP-10 HR-10 DB-17 DB-14th