检测实验室基础知识汇总

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检测实验室内部校准基础知识

检测实验室内部校准基础知识

检测实验室内部校准基础知识一、定义(一)内部校准:在实验室或其所在内部实施的,使用自有的设施和测量标准,校准结果仅用于内部需要,为实现获资质认定的检测相关的测量设备的量值溯源而实施的校准。

(二)与自校准的区别内部校准和自校准的区别自校准:一般是利用测量设备自带的校准程序或功能(比如智能仪器的开机自校准程序)进行的校准活动。

(三)校准和检定的主要区别1.目的:校准——自行确定监视及测量装置量值是否准确。

属自下而上的量值溯源,评定示值误差。

(量值溯源是通过一条具有规定不确定度的不间断的比较链,使测量结果或测量标准的值能够与规定的参考标准{通常是国家计量基准或国际计量基准}联系起来的特性。

)检定——对计量特性进行强制性的全面评定。

属量值统一,检定是否符合规定要求。

属自上而下的量值传递。

2.对象:校准——除强制检定之外的计量器具和测量装置。

检定——国家强制检定:计量基准器;计量标准器;用于贸易结算、安全防护、医疗卫生、环境监测的工作计量共60种(1991年8月6日国家技术监督局发布的《强制检定的工作计量器具实施检定的有关规定(试行)》,1987年5月28国家计量局发布的《中华人民共和国强制检定的工作计量器具明细目录》规定强制检定的计量器具目录为55种)。

3.依据:校准——校准规范或校准方法,可采用国家统一规定,也可由组织自己制定。

检定——由国家授权的计量部门统一制定的检定规程。

4.性质:校准——不具有强制性,属组织自愿的溯源行为。

检定——具有强制性,属法制计量管理范畴的执法行为。

5.周期:校准——由组织根据使用需要,自行确定,可以定期、不定期或使用前进行。

检定——按我国法律规定的强制检定周期实施。

6.方式:校准——可以自校、外校或自校与外校结合。

检定——只能在规定的检定部门或经法定授权具备资格的组织进行。

7.内容:校准——评定示值误差。

检定——对计量特性进行全面评定,包括评定量值误差。

8.结论:校准——不判定是否合格,只评定示值误差.发出校准证书或校准报告。

实验室基础知识总结(实验人员必学)

实验室基础知识总结(实验人员必学)

实验室基础知识总结(实验人员必学)一、常用分析仪器的使用与维护1、分析天平(1)分析天平的工作原理:杠杆原理(F1*L1=F2*L2)(2)分析天平的种类:根据构造分摆动式天平、空气阻尼天平、机械加码光电天平、单盘光电天平。

(3)分析天平的维护:①分析天平应放在专设的天平室内,室内要求空气干燥、温度适宜、无震动和腐蚀性气体,没有空气对流。

②天平放好后不能随便移动,应保证天平处于水平位置。

③经常保持天平柜罩内清洁干燥,干燥剂要定期更换或再生。

④不能称量超过天平允许最大称量的物质,物品应先在药物天平上称出大约质量后再移到分析天平上称量。

⑤称量时,不要开动和使用前门,侧门也应在取放物品或砝码后及时关好。

⑥天平砝码要专用,天平使用后,用罩子罩好。

(4)称量操作规程:①用软毛刷清扫天平盘上的灰尘,检查是否保持水平状态,各部件和砝码是否完好正常。

②将被称物品和容器先放在药物天平上称出大约质量。

③检查零点,如发生偏离需调节至零点。

2、分光光度计(1)分光光度计的工作原理:物质对光的吸收有选择性,不同的物质有其特定的吸收波长,根据朗伯-比尔定律,当一束单色光通过均匀溶液时,其吸光度与溶液的浓度和液层厚度的乘积成正比,通过测定溶液的吸光度就可以确定被测组分的含量。

(2)分光光度计的维护:①仪器应安置在干燥、无污染的地方。

②仪器内的防潮硅胶要定期更换或再生。

③仪器停止工作时,必须切断电源,应按开关机顺序关闭主机和稳流稳压电源开关。

④比色皿使用完毕,立即用蒸馏水冲洗干净,并用柔软清洁的纱布把水渍擦净,防止表面光洁度受损,影响正常使用。

⑤仪器经过搬动,及时检查并纠正波长精度,确保仪器的正常使用。

⑥光源灯、光电管通常在使用一定时期后,会衰老或损坏,必须按规定更换。

3、电热恒温干燥箱电热恒温干燥箱简称烘箱,是利用电热丝隔层加热使物体干燥的设备。

它适用于比室温高5~300℃(有的为200℃)范围的恒温烘焙、干燥、热处理等,恒温灵敏度通常为±1℃。

检测试验室基础知识汇总

检测试验室基础知识汇总

1、检验用水的要求分析检验中绝大多数的分析是对水溶液的分析检测,因此水是最常用的溶剂。

在实验室中离不开蒸馏水或特殊用途的纯水,在未特殊注明的情况下,无论配制试剂用水,还是分析检验操作过程中加入的水,均为纯度能满足分析要求的蒸馏水或去离子水。

蒸馏水可用普通的生活用水经蒸馏汽化冷凝制成,也可以用阴阳离子交换处理的方法制得。

特殊项目的检验分析对水的纯度有特殊要求时,一般在检验方法中注明水的纯度要求和提纯处理的方法。

为保证纯水的质量能符合分析工作的要求,对于所制备的每一批纯水,都必须进行质量检测。

一般应达到以下标准:①用电导仪测定的电导率小于或等于530ys/cm(25℃)。

②酸度呈中性或弱酸性,PH=5.0~7.5(25℃).可用精密pH试纸、酸度计测定,也可用如下指示剂法测定:在10 ml水中加入2~3滴1g/L甲基红指示剂,摇匀呈黄色不带红色,则说明水的酸度合格,呈中性或在10 ml水中加入4~5滴1g/L溴百里酚蓝指示剂,摇匀不呈蓝色,则说明水的酸度合格,呈中性。

③无有机物和微生物污染。

检测方法为:在100 ml水中加入2滴0.1g/L高锰酸钾溶液煮沸后仍为粉红色。

④钙、镁等金属离子含量合格。

检测方法为:在10 ml水样中加入2 ml氨-氯化铵缓冲溶液(PH=10),2滴5g/L铬黑T指示剂,摇匀。

溶液呈蓝色表示水合格,如呈紫红色则表示水不合格。

⑤氢离子含量合格。

检测方法为:在10 ml水样中加入数滴硝酸,再加入4滴10g/L的AgNO3溶液,摇匀。

溶液中无白色浑浊物表示水合格,如有白色浑浊物则表示水不合格。

2、检验用试剂的要求化学试剂是符合一定质量要求标准的纯度较高的化学物质,它是分析工作的物质基础。

试剂的纯度对分析检验很重要,它会影响到结果的准确性,试剂的纯度达不到分析检验的要求就不能得到准确的分析结果。

能否正确选择、使用化学试剂,将直接影响到分析实验的成败、准确度的高低及实验的成本,因此,仪器使用人员必须充分了解化学试剂的性质、类别、用途与使用方面的知识。

医学实验室检测知识点总结

医学实验室检测知识点总结

医学实验室检测知识点总结一、医学实验室检测的基本概念1. 什么是医学实验室检测?医学实验室检测是指通过一定的方法和技术,对人体的生理、生化、免疫等状态进行全面、系统的检测和分析,以提供准确、可靠的生理和病理信息,协助临床医生进行诊断、预后评估和治疗监测的过程。

2. 医学实验室检测的意义和作用医学实验室检测在临床医学中具有不可替代的作用,它能够提供丰富的生化、免疫、微生物学等信息,帮助医生做出准确的诊断和治疗方案,评估治疗效果和预后,保证治疗过程的安全和有效性,对传染性疾病的防控和人群健康管理也起到重要的支撑作用。

3. 医学实验室检测的基本流程医学实验室检测的基本流程包括样本采集、标本处理、检测分析、结果判读和报告输出等几个主要环节。

其中,样本采集是检测的首要环节,其正确性和质量直接关系到检测结果的准确性和可靠性。

标本处理则涉及到样本的保存、转运和预处理等工作。

检测分析则是通过各种检测方法对样本中的生化、免疫、微生物学指标进行测定。

结果判读和报告输出则是将检测结果进行判读和诊断,并形成报告输出供临床医生参考。

二、医学实验室检测的常用技术与方法1. 生化学检测方法生化学检测是通过对体液和组织中的代谢产物进行定量分析,从而了解人体生理和病理变化的一种检测方法。

生化学检测方法的典型代表包括:血清学、尿液学、体液学等,涉及到的检测指标包括血糖、脂质、蛋白质、酶、电解质等。

生化学检测方法在临床医学中应用广泛,对各种疾病的诊断、鉴别诊断和治疗监测具有重要价值。

2. 免疫学检测方法免疫学检测是通过检测人体免疫系统中的免疫球蛋白、细胞因子等免疫相关物质,以了解免疫状态和疾病免疫机制的一种检测方法。

免疫学检测方法包括免疫测定法、免疫电泳法、流式细胞术等,涉及到的检测指标包括抗体、抗原、细胞免疫学指标等。

在临床医学中,免疫学检测方法可用于感染性疾病和自身免疫性疾病的诊断、鉴别诊断和治疗监测等。

3. 微生物学检测方法微生物学检测是通过对临床样本中的细菌、真菌、病毒等微生物进行定性和定量检测,以了解感染源和病原微生物的一种检测方法。

医学检验实验室基础知识

医学检验实验室基础知识

医学检验实验室基础知识
医学检验实验室是帮助医生进行疾病诊断和治疗选择的重要部门。


医学检验实验室中,医学实验室技师和临床实验室科学家使用一系列的实
验室测试来检测和分析样本,从而确定病人的状况和诊断。

医学检验实验室涉及的基础知识包括:
1.标本收集和处理:正确采集和处理样本是确保结果准确性的重要因素。

医学实验室技师需要明确不同类型标本的采集方法和处理要求。

2.实验室诊断:医学实验室技师需要掌握不同实验室测试的原理和适
用范围,并能对结果进行解释和诊断。

3.质量控制:医学实验室技师需要熟悉实验室质量控制的原理和方法,确保测试结果的可靠性和准确性。

4.仪器使用和维护:医学实验室技师需要掌握实验室仪器的特点和使
用方法,以及日常维护和故障排除。

5.实验室安全:医学实验室技师需要了解实验室安全规定和操作规程,保证实验室操作的安全性。

总之,医学检验实验室技术的相关知识至关重要,对于实现医学检验
实验室准确运行和诊断结果的正确性发挥了至关重要的作用。

理化检测人员必须知道的90个实验室必备小常识!

理化检测人员必须知道的90个实验室必备小常识!

理化检测人员必须知道的90个实验室必备小常识!1、酸式滴定管涂油的方法是什么?答:将活塞取下,用洁净的纸或布把活塞和塞套内壁擦干,用手指蘸少量凡士林在活塞的两头涂上薄薄一圈,在紧靠活塞孔两旁不要涂凡士林,以免堵住活塞孔,涂完,把活塞放回套内,向同一方向旋转活塞几次,使凡士林分布匀称呈透亮状态,然后用橡皮圈套住,将活塞固定在塞套内,防止滑出。

2、酸式滴定管如何试漏?答:关闭活塞,装入蒸馏水至肯定刻线,直立滴定管约2min,认真观看刻线上的液面是否下降,滴定管下端有无水滴滴下,及活塞隙缝中有无水渗出,然后将活塞转动180等待2min再观看,如有漏水现象应重新擦干涂油。

3、碱式滴定管如何试漏?答:装蒸馏水至肯定刻线,直立滴定管约2min,认真观看刻线上的液面是否下降,或滴定管下端尖嘴上有无水滴滴下,如有漏水,则应调换胶管中玻璃珠,选择一个大小合适比较圆滑的配上再试,玻璃珠太小或不圆滑都可能漏水,太大操作不便利。

4、酸式滴定管如何装溶液?答:装之前应将瓶中标准溶液摇匀,使凝聚在瓶内壁的水混入溶液,为了除去滴定管内残留的水分,确保标准溶液浓度不变,应先用此标准溶液淋洗滴定管2--3次,每次用约10mL,从下口放出少量(约1/3)以洗涤尖嘴部分,应关闭活塞横持滴定管并渐渐转动,使溶液与管内壁到处接触,最终将溶液从管口倒出弃去,但不要打开活塞,以防活塞上的油脂冲入管内。

尽量倒空后再洗其次次,每次都要冲洗尖嘴部分,如此洗2--3次后,即可装入标准溶液至0刻线以上。

5、碱式滴定管如何赶气泡?答:碱式滴定管应将胶管向上弯曲,用力捏挤玻璃珠使溶液从尖嘴喷出,以排解气泡。

碱式滴定管的气泡一般是藏在玻璃珠四周,必需对光检查胶管内气泡是否完全赶尽,赶尽后再调整液面至崐0.00mL处,或登记初读数。

6、滴定的正确方法?答:滴定时,应使滴定管尖嘴部分插入锥形瓶口(或烧杯口)下1--2cm处,滴定速度不能太快,以每秒3--4滴为宜,切不行成液柱流下,边滴边摇。

检测基础知识汇总

检测基础知识汇总

1.建筑材料分:无机材料、有机材料、复合材料。

2.力学性质:材料受到力的作用后形变的性质。

3.材料强度:材料在外力(荷载、温度)作用下抵抗破坏的能力。

4.弹性变形:材料在外力的作用下产生变形,当取消外力后,能够完全恢复原来形状的性质称为弹性。

能够恢复的变形称为弹性变形。

(注意与塑性变形区分)6.材料硬度:材料抵抗其它较硬物体压入的能力。

7.硬度分:布氏硬度HB(不适用较硬钢材或较薄板材)、洛氏硬度HR(适用极软到极硬金属测定)、维氏硬度HV(多用金属测定)、肖氏硬度HS。

8.认证:第三方对产品/服务、过程或质量管理体系符合规定要求作出书面保证的程序。

9.认可:权威机构对某一机构或人员有能力完成特定任务作出正式承认的程序。

10.实验室认可:对校准/检测实验室是否有能力进行指定类型的校准/检测作出一种正式承认的程序。

11.实验室评审:为评价校准/检测实验室是否符合规定的实验室认可准则而进行的一种检查。

12.现场评审:为了对提出认可申请的实验室是否符合认可准则进行现场验证所作的一种访问。

13.能力验证:利用实验室间比对确定实验室的检测能力。

14.实验室间比对:按照预先规定的条件,由两个或多个实验室对相同或类似的被测物品进行检测的组织、实施和评价。

15.检测:对给定的产品,按照规定程序确定某一种或多种特性、进行处理或提供服务所组成的技术操作。

16.质量方针:由某组织的最高管理者正式发布的该组织的质量宗旨和质量方向。

17.质量体系:为实施质量管理所需的组织机构、程序、过程和资源。

18.管理评审:由最高管理者就质量方针和目标,对质量体系的现状和适应性进行的正式评价19.质量手册:阐明一个组织的质量方针并描述其质量体系的文件。

至少包括①质量方针②影响质量的管理、执行、验证或评审工作的人员职责、权限和相互关系③质量体系程序和说明④关于手册评审、修改和控制的规定。

20.质量审核:确定质量活动和有关结果是否符合计划的安排,以及这些安排是否有效地实施并适合于达到预定目标的、有系统的、独立的检查。

试验基础知识

试验基础知识
3)随机事件。在一定条件下可能出现也可能不出现 的事件,例如钢筋直径的测量结果出现在与之间, 是一个随机事件。随机事件即是随机现象的某种结 果。
2 随机变量及其特征
如果某一量(例如测量结果)在一定条件下, 取某一值或在某一范围内取值是一个随机事 件,则称这样的量叫作随机变量。
随机变量按其取值不同分为连续型随机变量 和离散型随机变量。
试验基础知识
试验基础知识
一、法律法规知识 二、统计与抽样常识 三、试验记录及报告 四、实验室安全
一 法律法规知识
实验室检验的对象大多是产品,检验和判 定产品质量优劣的依据是标准,检测所使用的 设备大多是计量器具,出具的数据单位为法定 计量单位。
产品质量、产品标准、计量器具分别受产 品质量法、标准化法、计量法的调整。
在实际使用时,量值的变化范围很宽,仅用SI单 位来表示量值是很不方便的。为此,SI中规定了20个 构成十进倍数和分数单位的词头和所表示的因数。
词头名称 吉G 兆M 千k 百h 分d 厘c 毫m 微µ 纳n
因数
109 106 103 102 10-1 10-2 10-3 10-6 10-9
2 国际单位制
1 计量法
结果构成犯罪的,则由司法机关依法制裁。有的 犯罪行为,刑法中已做了明确规定,如伪造计量 机构印、证、检定证件的,就可以直接适用刑法 第167条的规定,即“伪造、变更或者盗窃、抢 夺、毁灭国家机关、企、事业单位、人民团体的 公文、证件、印章的,处三年以下有期徒刑、拘 役、罚金或者剥夺政治权利;情节严重的,处三 年以上十年以下有期徒刑”。
2 国际单位制
2)导出单位
SI导出单位是比例因数为1的SI基本单位所导出 的定义方程式,以SI基本单位的代数形式来表示 。导出单位是组合形式的单位,它们是由两个以 上基本单位幂的乘积来表示。
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检测实验室基础知识汇总————————————————————————————————作者:————————————————————————————————日期:ﻩ1、检验用水的要求分析检验中绝大多数的分析是对水溶液的分析检测,因此水是最常用的溶剂。

在实验室中离不开蒸馏水或特殊用途的纯水,在未特殊注明的情况下,无论配制试剂用水,还是分析检验操作过程中加入的水,均为纯度能满足分析要求的蒸馏水或去离子水。

蒸馏水可用普通的生活用水经蒸馏汽化冷凝制成,也可以用阴阳离子交换处理的方法制得。

特殊项目的检验分析对水的纯度有特殊要求时,一般在检验方法中注明水的纯度要求和提纯处理的方法。

为保证纯水的质量能符合分析工作的要求,对于所制备的每一批纯水,都必须进行质量检测。

一般应达到以下标准:①用电导仪测定的电导率小于或等于530µs/cm(25℃)。

②酸度呈中性或弱酸性,PH=5.0~7.5(25℃).可用精密pH试纸、酸度计测定,也可用如下指示剂法测定:在10 ml水中加入2~3滴1g/L甲基红指示剂,摇匀呈黄色不带红色,则说明水的酸度合格,呈中性;或在10ml水中加入4~5滴1g/L溴百里酚蓝指示剂,摇匀不呈蓝色,则说明水的酸度合格,呈中性。

③无有机物和微生物污染。

检测方法为:在100 ml水中加入2滴0.1g/L高锰酸钾溶液煮沸后仍为粉红色。

④钙、镁等金属离子含量合格。

检测方法为:在10ml水样中加入2 ml氨-氯化铵缓冲溶液(PH=10),2滴5g/L铬黑T指示剂,摇匀。

溶液呈蓝色表示水合格,如呈紫红色则表示水不合格。

⑤氢离子含量合格。

检测方法为:在10 ml水样中加入数滴硝酸,再加入4滴10g/L 的AgNO3溶液,摇匀。

溶液中无白色浑浊物表示水合格,如有白色浑浊物则表示水不合格。

2、检验用试剂的要求化学试剂是符合一定质量要求标准的纯度较高的化学物质,它是分析工作的物质基础。

试剂的纯度对分析检验很重要,它会影响到结果的准确性,试剂的纯度达不到分析检验的要求就不能得到准确的分析结果。

能否正确选择、使用化学试剂,将直接影响到分析实验的成败、准确度的高低及实验的成本,因此,仪器使用人员必须充分了解化学试剂的性质、类别、用途与使用方面的知识。

根据质量标准及用途的不同,化学试剂可大体分为标准试剂、普通试剂、高纯度试剂与专用试剂四类。

①标准试剂标准试剂是用于衡量其他物质化学量的标准物质,通常由大型试剂厂生产,并严格按照国家标准进行检验,其特点是主体成分含量高而且准确可靠。

滴定分析用标准试剂,我国习惯称为基准试剂(PT),分为C级(第一基准)与D级(工作基准)两个级别,主体成分体积分数分别为99.98~100.02%和99.95~100.05%,D 级基准试剂是滴定分析中的标准物质,基准试剂规定采用浅绿色标签。

②普通试剂普通试剂是实验室广泛使用的通用试剂,一般可分为三个级别,其规格和适用范围见下表:等级名称符号适用范围标志一级优级纯(保证试剂)GR精密分析、科研用,也可作基准物质绿色二级分析纯(分析试剂)AR常用分析试剂、科研用试剂红色三级化学纯CR/CP要求较低的分析用试剂蓝色普通试剂的规格和适用范围③高纯试剂高纯试剂主体成分含量通常与优级纯试剂相当,但杂质含量很低,而且杂质检测项目比优级纯或基准试剂多1~2倍。

高纯试剂主要用于微量分析中试样的分解及溶液的制备。

④专用试剂专用试剂是一类具有专门用途的试剂。

其主体成分含量高,杂质含量很低。

它与高纯试剂的区别是:在特定的用途中干扰杂质成分只需控制在不致产生明显干扰的限度以下。

专用试剂种类很多,如光谱纯试剂(SP)、色谱纯试剂(GC)、生物试剂(BR)等。

各种试剂要根据检验项目的要求和检验方法的规定,合理、正确的选择使用,不要盲目的追求纯度高。

例如:配制铬酸洗液时,仅需工业用的K2CrO7和工业H2SO4即可,若用AR级的K2CrO7,必定造成浪费。

食品检验使用分析纯试剂(AR)。

对于滴定分析常用的标准溶液,应采用分析纯试剂配制,再用D级基准试剂标定;对于酶试剂应根据其纯度、活力和保存的条件及有效期限正确地选择使用。

3、检验用一般器皿的要求⑴、器皿的选用分析检验时离不开各种器皿,所需的各种器皿应根据检验方法的要求来选用。

一般应选用硬质的玻璃器皿;有些试剂对玻璃有腐蚀性(如NaOH等),需选聚乙烯瓶贮存;遇光不稳定的试剂(如AgNO3 /I2等)应选择棕色玻璃瓶避光贮存。

选用时还应考虑到容量及容量精度和加热的要求等。

检验中所使用的各种器皿必须洁净,否则会造成结果误差,这是微量和容量分析中极为重要的问题。

⑵、器皿的洗涤常用洗涤液的配制:①肥皂水、洗衣粉水、去污粉水:根据洗涤的情况具体配制。

②王水:3份HCL与1份HNO3混合③HCL洗液(1+3):1份HCL与3份水混合。

④铬酸洗液:称取50gK2CrO7,加170~180ml水,加热溶解成饱和溶液,在搅拌下徐徐加入浓H2SO4至约500ml。

⑤碱性酒精洗液:用体积分数为95%的乙醇与质量分数为30%的NaOH溶液等体积混合。

器皿的洗涤方法:①新的玻璃器皿:先用自来水冲洗,晾干后用铬酸洗液浸泡,以除去粘附的其他物质,然后用自来水冲洗干净。

②有油污的玻璃器皿:先用碱性酒精洗液洗涤,然后用洗衣粉水或肥皂水洗涤,再用自来水冲洗干净。

③有凡士林油污的器皿:先将凡士林擦去,再在洗衣粉水或肥皂水中烧煮,取出后用自来水冲洗干净。

④有锈迹、水垢的器皿:用(1+3)HCL洗液浸泡,再用自来水冲洗干净。

⑤比色皿:先用自来水冲洗,再用稀HCL洗涤,然后用自来水冲洗干净。

⑥聚乙烯塑料器皿:用稀HCL洗涤后,再用自来水冲洗干净。

为了保证器皿洗涤后能达到洁净的要求,要用蒸馏水冲洗掉附着的自来水,一般用蒸馏水淋洗2~3次,蒸馏水淋洗时应少量多次,以达到节约蒸馏水和洁净器具的目的。

仪器、设备的要求:①玻璃量器的要求:检验方法中所使用的滴定管、移液管、容量瓶、刻度吸管、比色管等玻璃量器均须按国家有关规定及规程进行校准或检定。

玻璃量器和玻璃器皿须经彻底洗净后才能使用。

②控温设备的要求:检验方法中所使用的恒温干燥箱、恒温水浴锅等均须按国家有关规程进行测试和校准或检定。

③测量仪器的要求:天平、酸度计、温度计、分光光度计、色谱仪等均应按国家有关规定及规程进行校准或检定。

注:检验方法中所列仪器为该方法所需要的主要仪器,一般实验室常用仪器不再列入。

4、检验的一般步骤食品检验的基本步骤为:样品的采集;样品的处理;样品的分析检测;分析结果的记录与处理四个阶段。

⑴样品的采集样品的采集又称采样、样品的制备,是指抽取有一定代表性的样品,供分析化验用。

样品的采集一般包括三个内容:即抽样、取样和制样。

采样时必须注意样品的生产日期、批号、代表性和均匀性。

采样数量应能满足检验项目对试样量的需要,采样容器根据检验项目,选用硬质玻璃瓶或聚乙烯制品。

采样一般步骤为:①原始样的采集;②原始样的混合;③缩分原始样至需要的量。

对于不同的样品应采用不同的方法进行样品的采集。

液体样品的采集:对于大型桶装、罐装的样品,可采用虹吸法分别吸取上、中、下层样品各0.5L,混匀后取0.5~1.0L。

对于大池装样品可在池的四角、中心各上、中、下三层分别采样0.5L,充分混匀后取0.5~1.0L。

固体样品的采集:应充分均匀各部位样品的原始样,以使样品具有均匀性和代表性。

对于大块的样品,应切割成小块或粉碎、过筛、粉碎,过筛时不能有物料的损失和飞溅,并全部过筛,然后将原始样品充分混匀后,采用四分法进行缩分,一直至需要的样品量,一般为0.5~1.0kg。

四分法的操作步骤为:先将样品充分混合后堆积成圆锥形,然后从圆锥的顶部向下压,使样品被压成75px以内的厚度,然后从样品顶部中心按“十”字型均匀地划分成四部分,取对角的两部分样品混匀,如样品的量达到需要的量即可作为分析用样品。

如样品的量仍大于需要的量,则继续按上述方法进行缩分,一直缩分到样品需要量。

采样后要立即密塞、贴上标签,并认真填写采样记录。

采样记录须写明样品的名称、采样单位、地址、日期、样品批号或编号、采样条件、包装情况、采样数量、检验项目及采样人。

样品应按不同的检验项目妥善包装、保管。

一般样品在检验结束后,应保留一个月,以备需要时复检。

易变质食品不予保留。

保存时应加封并尽量保持原状。

为防止样品在保存中受潮、风干、变质,保证样品的外观和化学组成不发生变化,一般需要冷藏、避光保存。

检验取样一般取可食部分,以所检验的样品计算。

感官判断不合格的样品不必进行理化检验,直接判为不合格产品。

外地调入的食品应结合运货单、兽医卫生人员证明、商品检验机关或卫生部门的卫生许可证、生产许可证及检验合格证或化验单,了解起运日期、来源地点、数量、品质及包装情况,如在食品工厂、仓库或商店采样时,应了解食品的批号、制造日期、厂方化验记录及现场卫生状况,同时应注意食品的运输、保管条件、外观、包装容器等情况。

⑵样品的处理样品中往往含有一定的杂质或其他干扰分析的成分,影响分析结果的正确性,所以在分析检验前,应根据样品的性质特点、分析方法的原理和特点,以及被测物和干扰物的性质差异,使用不同的方法,把被测物与干扰物分离,或使干扰物分离除去,从而使分析测定得到理想的结果。

样品处理的常用方法有:①溶剂萃取法:其原理是利用被测物与干扰物溶解性的不同将它们分开。

如棒曲霉毒素的测定,常用有机溶剂抽提棒曲霉毒素,然后再用高效液相色谱法测定。

此法操作简单、分离效果好,但萃取剂常易挥发、易燃、易爆且具有毒性,所以操作时应加以注意。

②有机质分解法:其原理是利用高温处理,将样品中的有机质氧化分解,其中C、H、O元素以CO2和H2O逸出,被测的金属元素等成分被释放出来,以利进一步测定。

具体方法有干法灰化和湿法消化两种。

干法灰化是将试样放置在坩埚中,先在低温小火下炭化,除去水分、黑烟后,再在高温炉中以500~600℃的高温灰化至无黑色炭粒。

如果样品不易灰化完全,可先用少量HNO3润湿试样,蒸干后再进行灰化,必要时也可加NH4NO3、NaNO3等助灰化剂一同灰化,以促进灰化完全,缩短灰化时间,减少易挥发性金属(如Hg)的损失。

灰化后的灰分应为白色浅灰白色。

这种方法有机质破坏彻底,操作简便,空白值小,常用于样品中灰分的测定,但操作的时间较长。

湿法消化是在强酸性溶液中,利用H2SO4、HNO3、H2O2等氧化剂的氧化能力使有机质分解,被测的金属以离子状态最后留在溶液中,溶液经冷却定容后供测定使用。

这种方法在溶液中进行,加热的温度较干法灰化的温度要低,反应较缓和,金属挥发损失较少,常用于样品中金属元素的测定。

消化过程中会产生大量的有害气体,因此消化操作应在通风橱或通风条件较好的地方进行。

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