13 盐酸萘乙二胺比色法测定大气中 NOx
空气中氮氧化物的测定
空气中氮氧化物（NOx）的测定(盐酸萘乙二胺分光光度法)摘要：本文采用盐酸萘乙二胺分光光度法测定室内空气中氮氧化物（NOx），根据配置标准溶液用分光光度计测定其吸光度，绘制标准曲线，分析空气中氮氧化物的含量结果。
关键词：氮氧化物分光光度法含量综述大气中氮氧化物主要包括一氧化氮和二氧化氮，其中绝大部分来自于化石燃料的燃烧过程，包括汽车及一切内燃机所排放的尾气，也有一部分来自与生产和使用硝酸的化工厂、钢铁厂、金属冶炼厂等排放的废气中。
动物实验证明，氮氧化物对呼吸道和呼吸器官有刺激作用，是导致目前支气管哮喘等呼吸道疾病不断增加的原因之一，二氧化氮与二氧化硫和浮游颗粒物共存时，其对人体的影响不仅比单独二氧化氮对人体的影响严重的多，而且也大于各自污染物之和。
对人体的实际影响是各污染物之间的协同作用。
因此大气氮氧化物的监测分析是环境保护部门日常工作的重要项目之一。
采用化学发光法测定空气中氮氧化物较以往的盐酸禁乙二胺分光光度法具有灵敏度高、反应速度快、选择性好等特点 ,现已被很多国家和世界卫生组织全球监测系统作为监测氮氧化物的标准方法 ,也已引起我国环保部门的注意和重视 ,相信不久将来 ,此方法也会成为我国环境空气监测氮氧化物的首推方法。
1、实验目的（1）熟悉、掌握小流量大气采样器的工作原理和使用方法；（2）熟悉、掌握分光光度计的工作原理及使用方法。
（3）掌握大气监测工作中监测布点、采样、分析等环节的工作内容及方法。
2、实验原理，测定氮大气中的氮氧化物（NOx）主要是一氧化氮（NO）和二氧化氮（NO2））氧化管将一氧化氮成二氧化氮。
二氧化氧化物浓度时，先用三氧化铬（CrO3），与对氨基苯磺酸起重氧化反应，再与盐氮被吸收在溶液中形成亚硝酸（HNO2酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料。
于波长540～545之间测定显色溶液的吸光度，根据吸光度的数值换算出氮氧化物的浓度，测定结果以二氧化氮表示。
本法检出限为0.05μg/5mL，当采样体积为6L时，最低检出浓度为0.01μg /m3。
实验-二氧化氮的测定
法灵敏度高、选择性好，但需要专业的发光测定仪器。
02 03
分光光度法
通过分光光度计测定二氧化氮与某些显色剂反应生成的有色物质的吸光 度，从而计算出二氧化氮的浓度。该方法操作简便、快速，但需要注意 显色剂的选择和反应条件的控制。
电化学法
利用二氧化氮在电极上发生氧化还原反应的原理进行测定。该方法具有 响应迅速、灵敏度高等优点，但需要定期更换电极并校准仪器。
采样
在采样点设置采样装置，以恒定 的流量抽取空气样品，并通过吸
收液将二氧化氮吸收下来。
样品处理
将采样后的吸收液进行适当处 理，如稀释、过滤等，以便于 后续分析。
测定
使用分析仪器对处理后的样品 进行测定，得到二氧化氮的含 量。
数据处理
根据测定结果和采样体积等信 息，计算出空气中二氧化氮的
浓度。
03 二氧化氮的测定步骤
结果的准确性。
严格遵守实验步骤和操 作规范，避免产生误差。
详细记录实验过程中的数 据，包括试剂用量、反应 时间等，以便后续分析。
安全措施与防护
个人防护
佩戴防护眼镜、防毒面具和实验服， 避免二氧化氮对皮肤和眼睛的刺激。
废气处理
使用废气处理装置，将实验过程中产 生的二氧化氮废气进行无害化处理。
急救措施
熟悉二氧化氮中毒的急救措施，如迅 速脱离现场至空气新鲜处、保持呼吸 道通畅等。
安全标识
在实验区域设置明显的安全标识，提 醒实验人员注意安全事项。
06 总结与展望
实验总结
• 实验目的：本次实验旨在通过测定大气中二氧化氮的含量，了解环境污 染状况，并为环境保护提供科学依据。
• 实验原理：采用盐酸萘乙二胺分光光度法，大气中的二氧化氮在采样吸 收过程中生成的亚硝酸，与对氨基苯磺酸进行重氮化反应，再与N-（1萘基）乙二胺盐酸盐作用，生成紫红色的偶氮染料。根据其颜色的深浅， 用分光光度法测定。
13盐酸萘乙二胺比色法测定大气中NOx
实验目的1. 学习气体样品的采集和吸收，吸收管及大气采样器的使用。
2. 掌握大气中氮氧化物的比色测定方法。
二、实验原理大气中氮氧化物包括一氧化氮和二氧化氮等， 在测定氮氧化物浓度时， 先用 三氧化铬氧化管将一氧化氮氧化为二氧化氮。
二氧化氮被吸收在溶液中形成亚硝酸，与氨基苯磺酸起重氮反应，再与盐酸 萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料，根据颜色深浅，比色测定。
使用重量法校准的二氧化氮渗透管配置低浓度标准气体，测得 NO- T NO的转换系数为 0.76，因此在计算结果中要除以换算系数 0.76。
三、实验仪器．多孔玻板吸收管．大气采样器 , 流量范围 0—1L/min 。
．双球玻璃管 ．分光光度计四、试剂所有试剂均用不含有亚硝酸盐的重蒸水配制。
检验方法：吸收液的吸光度不超过 0.005 。
1 .吸收原液：称取5g 对氨基苯磺酸于200mL 烧杯中，将50mL 冰醋酸与900mL水的混合液分数次加入烧杯中，搅拌，溶解，并迅速移入1000mL 容量瓶中，避光，待对氨基苯磺酸完全溶解后，加入 0.050g 盐酸萘乙二胺（又名N-甲奈基盐 酸二氨基乙烯），溶解后，用水稀释至刻线。
此为吸收原液，储于棕色瓶中，存 于冰箱，可保存一个月。
2 ．采样用吸收液：按四份吸收原液与一份水的比例混合。
3 ．三氧化铬 - 石英砂氧化管：筛取 20—40 目部分石英砂，用（ 1+2）盐酸溶 液浸泡一夜，用水洗至中性，烘干，把三氧化铬及石英砂按重量比 1： 20混合， 加少量水调匀，放在红外灯或烘箱里于 105C 烘干，烘干过程中搅拌几次，做好 的三氧化铬 - 石英砂应是松散的，若是粘在一起，说明三氧化铬比重太大，可适 量增加一些石英砂重新制备。
将三氧化铬 -石英砂装入双球玻璃管，两端用少量脱脂棉塞好，用塑料管制实验盐酸萘乙二胺比色法测定大气中氮氧化物1 2 3 4的小帽将氧化管的两端盖紧，使用时氧化管与吸收管用一小段乳胶管连接。
盐酸萘乙二胺法测定大气中氮氧化物影响因素分析
（ ２ ） 大 气 中其 它 污 染物 的 影 响 。 当二 氧 化 硫 浓 度 较 高 时 ．
则会 对 氮氧 化 物 的 测 定 造 成 干扰 ．突 出表 现 为 吸 收 液 的 颜 色
氮 氧化 物 是 酸 雨 的 主要 物 质 和 消耗 臭 氧 的 重 要 因 子 ， 同 明 显减 褪 ； ３ － 大 气 中 的 臭氧 浓 度 超 过 一 定 标 准 时 ． ＇ 则会 对 氮 氧 时 也是 形成 大 气 中光 化 学 烟 雾 的 主 要 物 质 ．对 环 境 的损 害 作 化 物 的 测 定 造 成 负干 扰 ． 吸 收 液 呈微 红 色 ． 因此 ． 为 了避 免 该 用极大。 另外， 大 气 中氮氧 化 物 的 主 要 包括 一 氧 化 氮和 二 氧 化 现 象 的发 生 ， 一般 在 吸 收 瓶 的 入 口端接 一 段 硅 橡 胶 管 氮， 在 经过 氧 化 管后 ， 以二 氧 化 氮 的 形 式 在 采 样 吸 收 的 过 程 中 （ ３ ） 氧 化 管 的 氧 化 效 率 。 氧化 管适 用 于 湿度 为 ３ ０ ～ ７ ０ ％的 空 气环 境 中 ， 若 空 气 湿度 较 大 的话 ， 应 不 断 更换 氧化 管 。 另外，
生 成 亚硝 酸 ， 其 与氨 基 苯磺 酰胺 在 进 行 重 氮化 反 应 后 ， 再 与 盐
酸 萘 乙二胺 反 应 生成 粉 红 色的 偶 氮 染 料 ．结 合 产 物 颜 色的 深
若 氧化 管在 使 用 过 程 中 ， 出现 吸 湿情 况 导致 其 变成 绿 色 ， 则 表 浅， 依 据 比 色定 量 的 原理 对 大 气 中氮 氧 化物 浓度 进 行 分 析 。 根 明 氧化 管 已 经失 效
节能环保
Ｌ ０ Ｗ Ｃ Ａ Ｒ Ｂ ｏ Ｎ Ｗｏ Ｒ Ｌ Ｄ ２ ０ １ ７ ， ３
盐酸萘乙二胺法测定大气中氮氧化物影响因素分析_徐伟.
盐酸萘乙二胺分光光度法测定大气中氮氧化物的采样环节要做到避免日光直射,采样后在室内常温下放置样品不要超过1/2h ,冰箱中(0~5℃不要超过48h ,最好在24h内分析.
显色温度是主要影响因素.样品的浓度一定要通过同温度下的标准曲线求得,至少近似同温(小于5℃.
表2不同时间间隔样品的吸光度(0~5℃
第27卷第5期2009年5月
河南科学
HENAN SCIENCE
Vol.27No.5May 2009
收稿日期:2009-01-06作者简介:徐
伟(1968-,男,河南新乡人,工程师,主要从事环境保护与环境监测工作.
文章编号:1004-3918(200905-0543-03
盐酸萘乙二胺法测定大气中氮氧化物影响因素分析
(Wugang City Environmental Monitoring Center ,Wugang 462500,Henan China
Abstract :Ambient air in the level of nitrogen oxide was to evaluate the ambient air quality an important indicator
表4
不同水质下的曲线方程
Tab.4The curve equation under different water quality
由表4可知:一次蒸馏水虽然造价便宜,但由于空白太高,标准系列吸光度衰减严重,因此曲线斜率严重偏低,不可取.去离子+蒸馏水空白比重蒸蒸馏水略高,斜率稍有偏低,但整体上不影响数据准确度(误差仅为1%,而去离子水的制作简单,出水量又大,比重蒸馏水简单,因此可用一次去离子+蒸馏水替代重蒸蒸馏水分析氮氧化物.
盐酸萘乙二胺分光光度法测定大气中二氧化氮的浓度
再 与盐 酸 萘 乙二胺 偶 合 ，生 成玫 瑰 红 色偶 氮染 料 ， 据 其颜 色 深 浅 ， ５ ０ ｍ波 长 下 测 量 吸光 度 ， 在 ４ｎ 进行
测定。
预先 在 烘箱 内于 １５Ｃ 燥 ２ ， 在干 燥 器 内放 置 ０ 干 ｏ ｈ并
１ 实验 部 分
１１ 仪 器 与 试 剂 ．
Ａｂ ｔ ａ ｔ ｈ ｓ ｐ ｐ ｒ ｉ ｔ ｄ ｃ ｄ ｔ ｅ ｍｅｈ ｄ ｏ ｅｅ ｍｉ ｉ ｇ ｔｅ ｃ ｎ ｅ ｔ ｔ ｎ ｏ ｉ ｏ ｅ ｄｏ ｉ ｅ ｉ ｈ ｓｒ ｃ ：Ｔ ｉ ａ ｅ ｎ ｒ ｕ ｅ ｈ ｔ ｏ ｆ ｄ ｔｒ ｎ ｎ ｈ ｏ ｃ ｎｒ ｉ ｆ ｎ ｔ ｇ ｎ ｉｘ ｄ ｎ ｔ ｅ ｏ ａｏ ｒ
化
学
工
程
师
２ １ 年 第 ４期 ０１
Ｃ ｅ ｉａ Ｅ ｇｎｅ ｈ ｍｃｌ ｎ ｉｅｒ 文 章 编 号 ：０ ２ １ ２ （０ ）４ ０ ３ － ２ １０ — ４ ２ １ ０ — ０ １ ０ １ １
分 析
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： Ｉ。 ｌ ＿
试
盐酸萘 乙二胺 分光 光度 法测 定 大气 中二氧化 氮的浓度
２ 放 置 时 间对 测定 结 果 的影 响 ． ２
在 室温 下 ， ６个 棕 色 吸收 管 ， 别加 入 ５ Ｌ 取 分 ｍ
一
各加水至 １ ｒ ， ． Ｌ 加人 ４ ｒ Ｏ ａ ． Ｌ吸收液 ， Ｏ ａ 配成 ０ ００ ０ ． 、． 、 ０ ５ １ ０ １ ０ ２５ 、． ｇ ． 、． 、． ３５ Ｏ ５ ０ ０ 氧化氮标 准 系列 。 将各 标准
ｅ ｈｙ ｅ ｄｉｍ ｉ ｉ ｔ ｌ ｎｅ ａ ｎｅ ｄ ｈｙｄｒ ｃ ｏｒｄｅ ｓ ｃ ｒ ｐｈｏｔ ｅ ｒｃ ｍ ｅｈｏｄ ｏ ｈｌ ｉ ｐｅ ｔ ｏ ｏｍ ｔ ｉ ｔ
大气中氮氧化物的测定实验报告
一、实验目的1. 掌握大气中氮氧化物（NOx）的测定方法。
2. 了解实验原理和实验操作步骤。
3. 学会使用分光光度计进行定量分析。
二、实验原理大气中的氮氧化物主要是一氧化氮（NO）和二氧化氮（NO2）。
测定大气中的氮氧化物浓度，通常采用盐酸萘乙二胺分光光度法。
该方法的原理是：先将NO氧化成NO2，然后NO2与吸收液中的对氨基苯磺酸发生重氮化反应，再与盐酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料。
通过比色定量，计算空气中的氮氧化物浓度。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：多孔玻板吸收管、双球玻璃管（内装三氧化铬-砂子）、空气采样器、分光光度计、容量瓶、移液管、烧杯、玻璃棒等。
2. 试剂：三氧化铬-砂子、冰乙酸、对氨基苯磺酸、盐酸萘乙二胺、亚硝酸钠标准溶液、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 准备工作：称取5.0g对氨基苯磺酸，置于容量瓶中，加入50mL冰乙酸和900mL水的混合溶液，盖塞振摇使其完全溶解。
继之加入0.050g盐酸萘乙二胺，溶解后，用水稀释至标线，此为吸收原液，贮于棕色瓶中，在冰箱内可保存两个月。
2. 采样：将制备好的吸收原液与等体积的水混合，配成采样用吸收液。
用空气采样器以每分钟300毫升的速度采集空气样品，采样时间根据实验要求确定。
3. 氧化：将采样后的样品放入装有双球玻璃管（内装三氧化铬-砂子）的容器中，将空气样品中的NO氧化成NO2。
4. 显色：将氧化后的样品溶液倒入比色皿中，用分光光度计在波长540nm处测定吸光度。
5. 标准曲线绘制：用亚硝酸钠标准溶液配制一系列不同浓度的标准溶液，按照与样品溶液相同的步骤进行显色，绘制标准曲线。
6. 计算结果：根据样品溶液的吸光度，从标准曲线上查得对应的NO2浓度。
根据NO2与NO的转换系数0.76，计算空气样品中的氮氧化物浓度。
五、实验结果与分析1. 实验结果：通过实验，测定出空气样品中的氮氧化物浓度为X mg/m³。
2. 分析：本次实验采用盐酸萘乙二胺分光光度法测定大气中氮氧化物浓度，实验结果与理论值基本相符，说明实验方法可靠。
盐酸萘乙二胺法测定氮氧化物影响因素
其 中的 ＨＮＯ 。又与 吸收 液 中 的对 氨基 苯 磺 酸 发 生 重 氮化 反应 ， 再 与吸 收 液 中的盐 酸 萘 乙二 胺 偶 合 ， 生成
玫瑰 红色 偶氮染 料 ， 根 据颜 色深 浅 ， 用 分 光 光 度 法 进 行 比色定 量 测 定 ， 分 析 大 气 中 ＮＯ 浓 度 。 因此 ， 可 用 亚 硝 酸 盐 标 准 工 作 液 配 制 出标 准 系列 ， 并 在 一 定 温 度下 得 出相 对 应 的浓 度 —— 吸 光 度 值 ， 通 过 最 小 二 乘 法 算 出标 准 曲线 的 回归 方 程 ， 将 某 一 特 定 温 度
显 色 同时 进 行 ， 方法灵敏 ， 操 作 简便 ， 因此 国 内外 普
遍 采 用ｕ 。
由表 １可 以看 出 ， 用 外 加 黑 罩 的 吸 收瓶 、 棕 色 吸 收瓶 、 白色 吸收 瓶所 得 到 的 吸光 度 依 次 减 少 ， 主 要 是 因为 ＮＯ 溶 于 水 生 成 ＨＮＯ。 和 ＨＮＯ。 ， 但 产 生 的
Ｄ ＯＩ ： １ ０ ． ３ ９ ６ ９ ／ Ｊ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ０ ０ ５ — ３ １ ５ ８ ． ２ ０ １ ５ ． ０ ３ ． ０ １ ７ 文 章 编 号 ：１ ０ ０ ５ — ３ １ ５ ８ （ ２ ０ １ ５ ） ０ ３ — ０ ０ ５ ０ ０ ４
０ 引 言
高金燕 ， ２ Ｏ ｌ １年 毕业 于 中北 大 学 化 工 与 环 境 学 院 环境 工程 专 业 ， 现 在 中石 化 西 北 油 田分 公 司 工 程 监 督 中 心 环 境 监 测 站 从 事 监 测 工 作 。通 信 地 址 新 疆 巴 音 郭 楞 蒙 古 自治州 轮 台县 团结 路 中石 化 西 北 油 田 分 公 司 工 程监 督 中 １ ２ ， 环境监测站 ， ８ ４ １ ６ ０ ０
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实验十三盐酸萘乙二胺比色法测定大气中氮氧化物
一﹑实验目的
1.学习气体样品的采集和吸收，吸收管及大气采样器的使用。
2.掌握大气中氮氧化物的比色测定方法。
二﹑实验原理
大气中氮氧化物包括一氧化氮和二氧化氮等，在测定氮氧化物浓度时，先用三氧化铬氧化管将一氧化氮氧化为二氧化氮。
二氧化氮被吸收在溶液中形成亚硝酸，与氨基苯磺酸起重氮反应，再与盐酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料，根据颜色深浅，比色测定。
使用重量法校准的二氧化氮渗透管配置低浓度标准气体，测得NO
2--→NO
2
-
的转换系数为0.76，因此在计算结果中要除以换算系数0.76。
三﹑实验仪器
1．多孔玻板吸收管
2．大气采样器,流量范围0—1L/min。
3．双球玻璃管
4．分光光度计
四﹑试剂
所有试剂均用不含有亚硝酸盐的重蒸水配制。
检验方法：吸收液的吸光度不超过0.005。
1．吸收原液：称取5g对氨基苯磺酸于200mL烧杯中，将50mL冰醋酸与900mL 水的混合液分数次加入烧杯中，搅拌，溶解，并迅速移入1000mL容量瓶中，避光，待对氨基苯磺酸完全溶解后，加入0.050g盐酸萘乙二胺（又名N-甲奈基盐酸二氨基乙烯），溶解后，用水稀释至刻线。
此为吸收原液，储于棕色瓶中，存于冰箱，可保存一个月。
2．采样用吸收液：按四份吸收原液与一份水的比例混合。
3．三氧化铬-石英砂氧化管：筛取20—40目部分石英砂，用（1+2）盐酸溶液浸泡一夜，用水洗至中性，烘干，把三氧化铬及石英砂按重量比1：20混合，加少量水调匀，放在红外灯或烘箱里于105℃烘干，烘干过程中搅拌几次，做好的三氧化铬-石英砂应是松散的，若是粘在一起，说明三氧化铬比重太大，可适量增加一些石英砂重新制备。
将三氧化铬-石英砂装入双球玻璃管，两端用少量脱脂棉塞好，用塑料管制
的小帽将氧化管的两端盖紧，使用时氧化管与吸收管用一小段乳胶管连接。
4．亚硝酸钠标准储备液：称取0.1500g 预先在干燥器内放置24小时的粒状亚硝酸钠（NaNO 2），溶于水，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻线，此溶液每毫升含100微克NO 2-,储于棕色瓶中，冰箱保存，可稳定3个月。
5．亚硝酸钠标准使用液：临用前吸取5.00mL 亚硝酸钠标准储备液,于100mL 容量瓶中,用水稀释至刻线,此溶液每毫升含5微克NO 2-。
五﹑实验步骤
1．标准曲线的绘制
取7支50mL/100mL 比色管，按下表配制标准色列：
定溶至50mL ，摇匀，避开阳光直射，放置15 分钟，用1cm 比色皿，于波长540纳米处，以水为参比，测定吸光度。
用最小二乘法计算标准曲线的回归方程式： bX a Y +=
式中： Y —(A-A 0)，标准溶液吸光度(A)与试剂空白液吸光度(A 0)之差； X —NO 2-含量, μg ； b —回归方程式的斜率； a —回归方程式的截距。
2．样品采集
用一个内装5mL 采样用吸收液的多孔玻板吸收管，进气口接氧化管，并使管口略微向下倾斜，以免潮湿空气将氧化剂弄湿，污染后面的吸收管。
以0.3L/min 流量，避光采样至吸收液呈浅玫瑰色为止。
如不变色，采气量应不少于6L 。
3．样品测定
采样后放置15min ，将吸收液移入比色皿中，同标准曲线的绘制方法测定吸光度。
六﹑计算
76
.0)()/,(0032⨯⨯--=
-
V b a
A A m mg NO 氮氧化物
式中：A—样品溶液吸光度；
A
—试剂空白液吸光度；
b—回归方程式的斜率；
a—回归方程式的截距；
V
—换算为参比状态下的采样体积，L；
0.76—NO
2(气)转化成NO
2
-（液）的系数。
七、数据记录
1．采样条件：
2．标准曲线绘制：
3. 样品测定
标准曲线：
公式计算：
八、注意事项
1.配制吸收液时，应避免溶液在空气中长时间暴露，以防吸收空气中的氮氧化物。
白光照射能使吸收液显色，因此，在采样、运输及存放过程中，都应采取避光措施。
2．氧化管适于在相对湿度为30—70%时使用，当空气相对湿度大于70%时，应勤换氧化管；当空气相对湿度小于30%时，则在使用前，用经过水面的潮湿空气通过氧化管平衡1小时。