盐酸萘乙二胺法测定大气中氮氧化物影响因素分析_徐伟.
空气中氮氧化物的测定
空气中氮氧化物（NOx）的测定(盐酸萘乙二胺分光光度法)摘要：本文采用盐酸萘乙二胺分光光度法测定室内空气中氮氧化物（NOx），根据配置标准溶液用分光光度计测定其吸光度，绘制标准曲线，分析空气中氮氧化物的含量结果。
关键词：氮氧化物分光光度法含量综述大气中氮氧化物主要包括一氧化氮和二氧化氮，其中绝大部分来自于化石燃料的燃烧过程，包括汽车及一切内燃机所排放的尾气，也有一部分来自与生产和使用硝酸的化工厂、钢铁厂、金属冶炼厂等排放的废气中。
动物实验证明，氮氧化物对呼吸道和呼吸器官有刺激作用，是导致目前支气管哮喘等呼吸道疾病不断增加的原因之一，二氧化氮与二氧化硫和浮游颗粒物共存时，其对人体的影响不仅比单独二氧化氮对人体的影响严重的多，而且也大于各自污染物之和。
对人体的实际影响是各污染物之间的协同作用。
因此大气氮氧化物的监测分析是环境保护部门日常工作的重要项目之一。
采用化学发光法测定空气中氮氧化物较以往的盐酸禁乙二胺分光光度法具有灵敏度高、反应速度快、选择性好等特点 ,现已被很多国家和世界卫生组织全球监测系统作为监测氮氧化物的标准方法 ,也已引起我国环保部门的注意和重视 ,相信不久将来 ,此方法也会成为我国环境空气监测氮氧化物的首推方法。
1、实验目的（1）熟悉、掌握小流量大气采样器的工作原理和使用方法；（2）熟悉、掌握分光光度计的工作原理及使用方法。
（3）掌握大气监测工作中监测布点、采样、分析等环节的工作内容及方法。
2、实验原理，测定氮大气中的氮氧化物（NOx）主要是一氧化氮（NO）和二氧化氮（NO2））氧化管将一氧化氮成二氧化氮。
二氧化氧化物浓度时，先用三氧化铬（CrO3），与对氨基苯磺酸起重氧化反应，再与盐氮被吸收在溶液中形成亚硝酸（HNO2酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料。
于波长540～545之间测定显色溶液的吸光度，根据吸光度的数值换算出氮氧化物的浓度，测定结果以二氧化氮表示。
本法检出限为0.05μg/5mL，当采样体积为6L时，最低检出浓度为0.01μg /m3。
实验六盐酸萘乙二胺分光光度法测定空气中的氮氧化物
盐酸萘乙二胺分光光度法测定空气中的氮氧化物一、样品采集用一支内装5.00ml吸收液的多孔玻板吸收管，进气口接氧化管，并使管口略微向下倾斜，以免当湿空气将氧化剂（三氧化铬）弄湿时，污染后面的吸收液体。
以0.4L/min流量，避光采样至吸收液呈微红色为止，记下采样时间，密封好采样管，带回实验室，当日测定。
采样时，若吸收液不变色，则采气量应不少于12L。
1，采集地点实验C楼3楼实验室的窗口，当时天气阴，目测云量较多，有零星小雨。
当日气温20.1℃，相对湿度100％，气压1008h Pa，风向偏东风1.4级。
（由闵行区气象局2012年5月24日9时57分发布。
）2，性状描述样品在玻板吸收管中，有较多的气泡，液体颜色略显微弱的粉红色。
二、样品预处理与分析测试1、主要实验步骤（1）绘制标准曲线：取7支10ml具赛比色管，按下表配置标准比色列管号0123456NO2−标准溶液（ml）0 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.20吸收原液（ml）8.00 8.00 8.00 8.00 8.00 8.00 8.00水（ml） 2.00 1.80 1.60 1.40 1.20 1.00 0.80NO2−含量（μg /ml）0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6各管摇匀后，避开直射阳光，放置15分钟，在波长540nm处，用1cm比色皿，以水为参比，测定吸光度。
测定的吸光度以及扣除空白后的校正吸光度如下表：NO2−含量00.10.20.30.40.50.6吸光度0.012 0.085 0.186 0.278 0.353 0.446 0.534 吸光度(校正后)0 0.073 0.174 0.266 0.341 0.434 0.522根据上表绘制的标准曲线如下图：其回归方程为：y=0.876x−0.004其中：y—标准溶液吸光度与试剂空白液吸光度之差x—亚硝酸根的含量（μg/ml）（2）样品测定采样后，放置15分钟，将样品溶液移入1cm比色皿中，用绘制标准曲线的方法测定试剂空白液和样品溶液的吸光度。
13盐酸萘乙二胺比色法测定大气中NOx
实验目的1. 学习气体样品的采集和吸收，吸收管及大气采样器的使用。
2. 掌握大气中氮氧化物的比色测定方法。
二、实验原理大气中氮氧化物包括一氧化氮和二氧化氮等， 在测定氮氧化物浓度时， 先用 三氧化铬氧化管将一氧化氮氧化为二氧化氮。
二氧化氮被吸收在溶液中形成亚硝酸，与氨基苯磺酸起重氮反应，再与盐酸 萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料，根据颜色深浅，比色测定。
使用重量法校准的二氧化氮渗透管配置低浓度标准气体，测得 NO- T NO的转换系数为 0.76，因此在计算结果中要除以换算系数 0.76。
三、实验仪器．多孔玻板吸收管．大气采样器 , 流量范围 0—1L/min 。
．双球玻璃管 ．分光光度计四、试剂所有试剂均用不含有亚硝酸盐的重蒸水配制。
检验方法：吸收液的吸光度不超过 0.005 。
1 .吸收原液：称取5g 对氨基苯磺酸于200mL 烧杯中，将50mL 冰醋酸与900mL水的混合液分数次加入烧杯中，搅拌，溶解，并迅速移入1000mL 容量瓶中，避光，待对氨基苯磺酸完全溶解后，加入 0.050g 盐酸萘乙二胺（又名N-甲奈基盐 酸二氨基乙烯），溶解后，用水稀释至刻线。
此为吸收原液，储于棕色瓶中，存 于冰箱，可保存一个月。
2 ．采样用吸收液：按四份吸收原液与一份水的比例混合。
3 ．三氧化铬 - 石英砂氧化管：筛取 20—40 目部分石英砂，用（ 1+2）盐酸溶 液浸泡一夜，用水洗至中性，烘干，把三氧化铬及石英砂按重量比 1： 20混合， 加少量水调匀，放在红外灯或烘箱里于 105C 烘干，烘干过程中搅拌几次，做好 的三氧化铬 - 石英砂应是松散的，若是粘在一起，说明三氧化铬比重太大，可适 量增加一些石英砂重新制备。
将三氧化铬 -石英砂装入双球玻璃管，两端用少量脱脂棉塞好，用塑料管制实验盐酸萘乙二胺比色法测定大气中氮氧化物1 2 3 4的小帽将氧化管的两端盖紧，使用时氧化管与吸收管用一小段乳胶管连接。
盐酸萘乙二胺法测定大气中氮氧化物影响因素分析
（ ２ ） 大 气 中其 它 污 染物 的 影 响 。 当二 氧 化 硫 浓 度 较 高 时 ．
则会 对 氮氧 化 物 的 测 定 造 成 干扰 ．突 出表 现 为 吸 收 液 的 颜 色
氮 氧化 物 是 酸 雨 的 主要 物 质 和 消耗 臭 氧 的 重 要 因 子 ， 同 明 显减 褪 ； ３ － 大 气 中 的 臭氧 浓 度 超 过 一 定 标 准 时 ． ＇ 则会 对 氮 氧 时 也是 形成 大 气 中光 化 学 烟 雾 的 主 要 物 质 ．对 环 境 的损 害 作 化 物 的 测 定 造 成 负干 扰 ． 吸 收 液 呈微 红 色 ． 因此 ． 为 了避 免 该 用极大。 另外， 大 气 中氮氧 化 物 的 主 要 包括 一 氧 化 氮和 二 氧 化 现 象 的发 生 ， 一般 在 吸 收 瓶 的 入 口端接 一 段 硅 橡 胶 管 氮， 在 经过 氧 化 管后 ， 以二 氧 化 氮 的 形 式 在 采 样 吸 收 的 过 程 中 （ ３ ） 氧 化 管 的 氧 化 效 率 。 氧化 管适 用 于 湿度 为 ３ ０ ～ ７ ０ ％的 空 气环 境 中 ， 若 空 气 湿度 较 大 的话 ， 应 不 断 更换 氧化 管 。 另外，
生 成 亚硝 酸 ， 其 与氨 基 苯磺 酰胺 在 进 行 重 氮化 反 应 后 ， 再 与 盐
酸 萘 乙二胺 反 应 生成 粉 红 色的 偶 氮 染 料 ．结 合 产 物 颜 色的 深
若 氧化 管在 使 用 过 程 中 ， 出现 吸 湿情 况 导致 其 变成 绿 色 ， 则 表 浅， 依 据 比 色定 量 的 原理 对 大 气 中氮 氧 化物 浓度 进 行 分 析 。 根 明 氧化 管 已 经失 效
节能环保
Ｌ ０ Ｗ Ｃ Ａ Ｒ Ｂ ｏ Ｎ Ｗｏ Ｒ Ｌ Ｄ ２ ０ １ ７ ， ３
盐酸萘乙二胺法测定大气中氮氧化物影响因素分析_徐伟.
盐酸萘乙二胺分光光度法测定大气中氮氧化物的采样环节要做到避免日光直射,采样后在室内常温下放置样品不要超过1/2h ,冰箱中(0~5℃不要超过48h ,最好在24h内分析.
显色温度是主要影响因素.样品的浓度一定要通过同温度下的标准曲线求得,至少近似同温(小于5℃.
表2不同时间间隔样品的吸光度(0~5℃
第27卷第5期2009年5月
河南科学
HENAN SCIENCE
Vol.27No.5May 2009
收稿日期:2009-01-06作者简介:徐
伟(1968-,男,河南新乡人,工程师,主要从事环境保护与环境监测工作.
文章编号:1004-3918(200905-0543-03
盐酸萘乙二胺法测定大气中氮氧化物影响因素分析
(Wugang City Environmental Monitoring Center ,Wugang 462500,Henan China
Abstract :Ambient air in the level of nitrogen oxide was to evaluate the ambient air quality an important indicator
表4
不同水质下的曲线方程
Tab.4The curve equation under different water quality
由表4可知:一次蒸馏水虽然造价便宜,但由于空白太高,标准系列吸光度衰减严重,因此曲线斜率严重偏低,不可取.去离子+蒸馏水空白比重蒸蒸馏水略高,斜率稍有偏低,但整体上不影响数据准确度(误差仅为1%,而去离子水的制作简单,出水量又大,比重蒸馏水简单,因此可用一次去离子+蒸馏水替代重蒸蒸馏水分析氮氧化物.
盐酸萘乙二胺法测定氮氧化物影响因素
其 中的 ＨＮＯ 。又与 吸收 液 中 的对 氨基 苯 磺 酸 发 生 重 氮化 反应 ， 再 与吸 收 液 中的盐 酸 萘 乙二 胺 偶 合 ， 生成
玫瑰 红色 偶氮染 料 ， 根 据颜 色深 浅 ， 用 分 光 光 度 法 进 行 比色定 量 测 定 ， 分 析 大 气 中 ＮＯ 浓 度 。 因此 ， 可 用 亚 硝 酸 盐 标 准 工 作 液 配 制 出标 准 系列 ， 并 在 一 定 温 度下 得 出相 对 应 的浓 度 —— 吸 光 度 值 ， 通 过 最 小 二 乘 法 算 出标 准 曲线 的 回归 方 程 ， 将 某 一 特 定 温 度
显 色 同时 进 行 ， 方法灵敏 ， 操 作 简便 ， 因此 国 内外 普
遍 采 用ｕ 。
由表 １可 以看 出 ， 用 外 加 黑 罩 的 吸 收瓶 、 棕 色 吸 收瓶 、 白色 吸收 瓶所 得 到 的 吸光 度 依 次 减 少 ， 主 要 是 因为 ＮＯ 溶 于 水 生 成 ＨＮＯ。 和 ＨＮＯ。 ， 但 产 生 的
Ｄ ＯＩ ： １ ０ ． ３ ９ ６ ９ ／ Ｊ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ０ ０ ５ — ３ １ ５ ８ ． ２ ０ １ ５ ． ０ ３ ． ０ １ ７ 文 章 编 号 ：１ ０ ０ ５ — ３ １ ５ ８ （ ２ ０ １ ５ ） ０ ３ — ０ ０ ５ ０ ０ ４
０ 引 言
高金燕 ， ２ Ｏ ｌ １年 毕业 于 中北 大 学 化 工 与 环 境 学 院 环境 工程 专 业 ， 现 在 中石 化 西 北 油 田分 公 司 工 程 监 督 中 心 环 境 监 测 站 从 事 监 测 工 作 。通 信 地 址 新 疆 巴 音 郭 楞 蒙 古 自治州 轮 台县 团结 路 中石 化 西 北 油 田 分 公 司 工 程监 督 中 １ ２ ， 环境监测站 ， ８ ４ １ ６ ０ ０
实验十四盐酸萘乙二胺比色法测定大气中氮氧化物(精)
实验十四盐酸萘乙二胺比色法测定大气中氮氧化物实验目的1.学习气体样品的采集和吸收，吸收管及大气采样器的使用。
2.掌握大气中氮氧化物的比色测定方法。
二、实验原理大气中氮氧化物包括一氧化氮和二氧化氮等，在测定氮氧化物浓度时，先用三氧化铬氧化管将一氧化氮氧化为二氧化氮。
二氧化氮被吸收在溶液中形成亚硝酸，与氨基苯磺酸起重氮反应，再与盐酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料，根据颜色深浅，比色测定。
使用重量法校准的二氧化氮渗透管配置低浓度标准气体，测得NO- T NO的转换系数为0.76，因此在计算结果中要除以换算系数0.76。
在大气中二氧化硫浓度为氮氧化物浓度的10 倍时，对氮氧化物的测定无干扰；30 倍时，使颜色有少许减退，但在城市环境大气中，较少遇到这种情况。
臭氧浓度为氮氧化物的5 倍时，对氮氧化物的测定略有干扰，在采样后3 小时，使试液呈现微红色，影响较大。
过氧乙酰硝酸酯（PAN使试液显色而干扰，在一般环境大气中PAN浓度甚低，不会导致显著的误差。
本法检出限为0.05微克/5毫升（按吸光度0.01相应的NO含量计），当采样体积为6升时，NO最低检出浓度为0.01 毫克/立方米。
三、实验仪器．多孔玻板吸收管．大气采样器, 流量范围0—1L/min 。
．双球玻璃管．分光光度计四、试剂所有试剂均用不含有亚硝酸盐的重蒸水配制。
检验方法：吸收液的吸光度不超过0.005 。
1 .吸收原液：称取5g对氨基苯磺酸于200mL烧杯中，将50mL冰醋酸与900mL 水的混合液分数次加入烧杯中，搅拌，溶解，并迅速移入1000mL容量瓶中，避光，待对氨基苯磺酸完全溶解后，加入0.050g盐酸萘乙二胺（又名N-甲奈基盐酸二氨基乙烯），溶解后，用水稀释至刻线。
此为吸收原液，储于棕色瓶中，存于冰箱，可保存一个月。
2.采样用吸收液：按四份吸收原液与一份水的比例混合。
3.三氧化铬-石英砂氧化管：筛取20—40目部分石英砂，用（1+2）盐酸溶液浸泡一夜，用水洗至中性，烘干，把三氧化铬及石英砂按重量比1: 20混合，加少量水调匀，放在红外灯或烘箱里于105C烘干，烘干过程中搅拌几次，做好的三氧化铬-石英砂应是松散的，若是粘在一起，说明三氧化铬比重太大，可适量增加一些石英砂重新制备。
大气中NOx的测定盐酸萘乙二胺比色法
实验三大气中NOx的测定——盐酸萘乙二胺比色法一、目的和要求1．掌握大气采样器的使用以及用吸收液采集大气样品的操作2．学会使用比色法测定氮氧化物的方法3．了解大气中氮氧化物的来源和危害二、实验原理空气中的氧化氮(NO x)，经氧化管后，以NO2形式在采样吸收过程中生成的亚硝酸，再与对氨基苯磺酰胺进行重氮化反应，然后与盐酸萘乙二胺作用生成玫瑰红色的偶氮染料，比色定量。
本方法适用于大气中氮氧化物的测定，检出限为0.05μg/5mL,可测定大气中氮氧化物浓度范围为0.01～20mg/m3。
三、仪器和试剂（一）仪器1.多孔玻板吸收管普通型，容量10m1。
2.CD-1型空气采样器流量范围0.2—0.5L／min，流量稳定。
3.氧化管（双球玻璃管），内装氧化剂。
4.UNICO UV-2000 PCS型紫外可见分光光度计计用10mm比色皿，在波长540nm下，测定吸光度。
5. 具塞玻璃试管，10mL。
（二）试剂1 对氨基苯磺酸 AR2 盐酸萘乙二胺GR3 三氧化铬AR4 亚硝酸钠AR所有试剂均需用不含亚硝酸根(NO2－)的蒸馏水配制。
所用的水以不使吸收液呈淡红色为合格。
（三）溶液配备1. 吸收原液：称量5.0g对氨基苯磺酸直接放入1000mL棕色容量瓶中，加入50mL冰醋酸和900mL水的混合液，盖上瓶塞，轻轻摇动。
待对氨基苯磺酸完全溶解后，加入0.050g盐酸萘乙二胺[C10H7NH(CH2)NH2.2HCl]，溶解后，用水稀释至标线。
贮于棕色瓶中，密封存放冰箱内可保存三个月。
保存时应密封瓶口，防止空气与吸收液接触。
（已准备好。
）2. 吸收液：分别用5mL和1mL移液管吸取4.0mL吸收原液和1.0mL蒸馏水直接放入吸收管（操作时特别小心，易碎！）中，即为吸收液。
采样前配制。
3. 氧化剂：筛取20～40目石英砂或普通砂，用盐酸溶液（V/V＝1/2）浸泡一夜，用水洗至中性，烘干。
把三氧化铬和石英砂按重量比1：20混合均匀，用少量水调成糊状，然后在105℃下烘干，烘干过程中应搅拌几次。
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0.003
0.005
0.008
水质一次蒸馏水去离子+蒸馏水重蒸馏水曲线方程y =0.190x +0.003
y =0.363x +0.009
y =0.367x +0.008
空白
0.018
0.003
0.001
544--
2009年5月徐伟:盐酸萘乙二胺法测定大气中氮氧化物影响因素分析
蒸馏水的质量也有明显的影响,最好用重蒸蒸馏水,也可用一次去离子+蒸馏水代替分析.参考文献:第27卷第期2009年5月河南科学
HENAN SCIENCE
Vol.27No.5May 2009
收稿日期:2009-01-06作者简介:徐
伟(1968-,男,河南新乡人,工程师,主要从事环境保护与环境监测工作.
文章编号:1004-3918(200905-0543-03
盐酸萘乙二胺法测定大气中氮氧化物影响因素分析
分析.
1.3不同温度时对数据回归方程参数的影响
按《空气和废气监测分析方法》要求[1],分别在10,18,20,30℃作标准曲线方程如表3.
表3不同温度下的标准曲线方程
Tab.3The standard curve equation at different temperatures
由表3可知,曲线随温度升高,斜率明显增大,截距也有所增加.对30℃曲线去掉浓度最高值重新计算结果表明,温度高时截距变大是因为高温时,高浓度的吸光值有所衰减,即偏离曲线所致.而现场的环境浓度没有那么高,因此高温时(大于20℃可以在标准系列中去掉最高值,取6个值即可.在舞钢地区,早晚温差大,不可能把每个温度的曲线都一一作出,为了减小误差,最好对标准系列和样品进行温度控制,比如在装空调的室内比色或在一定温度下的水浴中显色,如果达不到这些要求,就应该每隔5℃作一条标准曲线,选择采样、比色温度最接近的那条曲线进行终值浓度计算,以减小温度误差.1.4
545--
样品处理
样品处理的关键是样品的放置时间、放置地点.《空气和废气监测分析方法》要求,氮氧化物的显色时间是1/4h ,而实际采样时,氮氧化物是逐渐由气态转入液态的,并且由于各种原因,采得的样品也不能保证在1/4h内进行比色,需在室内避光放置或在冰箱中放置,其对结果影响见如下对比实验.在29℃室温下,分别向9个棕色吸收瓶加入5m L一定浓度的吸收液,室内避光放置,在96h内间隔测定它们的吸光度值,结果见表1.
Tab.2
The absorbance of different time interval (0~5℃时间间隔/h
吸光度00.5531/40.5521/20.54910.52620.50540.48780.469240.456480.43796
0.429
温度10℃18℃20℃30℃斜率0.1780.1890.1970.367截距
蒸馏水质量对回归方程曲线的影响
《空气和废气监测分析方法》中规定,NO 2分析中所有水都应用不含亚硝酸盐的重蒸馏水[1],但重蒸蒸馏水费用高,操作复杂,因此考虑使用一次蒸馏水或一次去离子水再蒸馏水(简称去离子+蒸馏水代替重蒸蒸馏水[2],以降低费用和操作难度,为此分别用一次蒸馏水、去离子+蒸馏水、重蒸馏水在30℃下作标准曲线,结果见表4.
Influencing F actors of Determination of A tmospheric N itrogen O xide by Naphthyl E thylenediamine D ihydrochloride S pectrophotometric M ethod
Xu Wei
0.429
第27卷第5期
河南科学
由表1可知:采样后1/2h内在室内避光保存对结果影响不大,但随着时间增加,浓度一直衰减,误差逐渐增大.因此,采得样品如无其它合适保存方法,超过1/2h最好废弃重新采样.
如果采回的样品在较长一段时间内(大于1/2h不能完成分析,可以将其置于低温(0~5℃恒温环境中(如冰箱.取8个棕色吸收瓶,同时装入中等浓度的标液,进行放置时间间隔比色,结果如表2.由表2可知,吸收液在冰箱中放置,24h内没有明显变化,48h吸光度误差也不超过2%.因此,在样品处理时,如需在冰箱中放置最好不要超过48h ,并尽可能在24h内完成
2结论
盐酸萘乙二胺分光光度法测定大气中氮氧化物的采样环节要做到避免日光直射,采样后在室内常温下放置样品不要超过1/2h ,冰箱中(0~5℃不要超过48h ,最好在24h内分析.
显色温度是主要影响因素.样品的浓度一定要通过同温度下的标准曲线求得,至少近似同温(小于5℃.
表2不同时间间隔样品的吸光度(0~5℃
[1]魏复盛.空气和废气监测分析方法[M ].4版.北京:中国环境科学出版社,2003.[2]陈黎军,范
剑.用新制蒸馏水代替重蒸馏水—盐酸萘乙二胺分光光度法测定试剂的配制[J ].环境监测管理与技术,1994,
6(3:55-61.
[3]孔福生.盐酸萘乙二胺法测定空气中氮氧化物的曲线绘制[J ].江苏环境科技,1993(2:30-31.
表1不同时间间隔样品的吸光度(室温
Tab.1The absorbance of different time interval (room temperature
时间间隔/h
吸光度00.5531/40.5521/20.54910.52620.50540.48780.469240.456480.43796
表4
不同水质下的曲线方程
Tab.4The curve equation under different water quality
由表4可知:一次蒸馏水虽然造价便宜,但由于空白太高,标准系列吸光度衰减严重,因此曲线斜率严重偏低,不可取.去离子+蒸馏水空白比重蒸蒸馏水略高,斜率稍有偏低,但整体上不影响数据准确度(误差仅为1%,而去离子水的制作简单,出水量又大,比重蒸馏水简单,因此可用一次去离子+蒸馏水替代重蒸蒸馏水分析氮氧化物.
徐
伟
(舞钢市环境监测站,河南舞钢462500
摘
要:环境空气中氮氧化物的高低是评价环境空气质量好坏的一项重要指标.通过对比实验,
探讨盐酸萘乙二胺分光光度法测定大气中氮氧化物的影响因素.关键词:盐酸萘乙二胺;氮氧化物;影响因素中图分类号:O 657.3;X 831
文献标识码:A
大气中的氮氮化物主要是一氧化氮和二氧化氮的混合物.盐酸萘乙二胺分光光度法监测大气中的氮
of good or bad.By comparing the experiments to explore the influencing factors of determination of atmospheric nitrogen oxide by naphthyl ethylenediamine dihydrochloride spectrophotometric method.Key words :n-1-naphthyl ethylenediamine ;n itrogen oxide ;i nfluencing factors
1
影响因素分析
1.1
采样部分
在盐酸萘乙二胺分光光度法监测大气中氮氧化物的采样环节,影响因素主要有3个:①避光采样问题.
由于吸收液在空气中长时间曝露,易吸收空气中的氮氧化物,日光照射能使吸收液显色,因此在采样、运送及存放过程中,都应采取避光措施.②大气中二氧化硫浓度、过氧乙酰硝酸酯(PAN浓度及臭氧浓度的干扰.大气中二氧化硫浓度为氮氧化物浓度的10倍时,对氮氧化物测定无干扰,30倍时,使颜色有少许减褪,但在城市环境大气中较少遇到这种情况;过氧乙酰酸酯(PAN浓度过高会使试剂显色而干扰,但在一般环境空气中PAN浓度很低,不会导致显著的误差;大气中臭氧质量浓度超过0.250mg /m 3时,对氮氧化物的测定产生负干扰,在采样后3h ,使试液呈现微红色,影响较大.所以采样时,可以在吸收瓶入口端串接一段15~20cm长的硅橡胶管,排除干扰.③氧化管的氧化效率问题,氧化管适于在相对湿度为30%~70%时使用,当空气相对湿度大于70%时,应增加更换氧化管的频次;小于30%时,则在使用前,用经过水面的潮湿空气通过氧化管平衡1h .在使用过程中,应经常注意氧化管是否吸湿引起板结或变成绿色.若板结会使采样系统阻力增大,影响流量;若变成绿色表示氧化管已失效.1.2
(Wugang City Environmental Monitoring Center ,Wugang 462500,Henan China
Abstract :Ambient air in the level of nitrogen oxide was to evaluate the ambient air quality an important indicator
氧化物,是利用大气中的氮氧化物,经三氧化铬氧化管氧化成NO 2后,
被溶液吸收生成亚硝酸和硝酸[1].其中的亚硝酸又与吸收液中的对氨基苯磺酸起重氮化反应,再与吸收液中的盐酸萘乙二胺偶合,生成玫瑰红色
产物.然后根据颜色深浅,
比色定量的原理,分析大气中氮氧化物浓度.因此,可由亚硝酸钠标准试剂配出标准系列,在一定温度下得出对应的浓度———吸光度系列值,由最小二乘法算出回归方程,将同一温度下样品的吸光度值带入,算出对应的NO 2-浓度值,再由采样状况和流量算出采样体积从而得出大气中氮氧化物浓度值,此方法由于采样、显色同时进行,操作简便,方法灵敏,因此为国内外普遍采用[3].