实验六__盐酸萘乙二胺分光光度法测定空气中的氮氧化物
空气中氮氧化物的测定
空气中氮氧化物（NOx）的测定(盐酸萘乙二胺分光光度法)摘要：本文采用盐酸萘乙二胺分光光度法测定室内空气中氮氧化物（NOx），根据配置标准溶液用分光光度计测定其吸光度，绘制标准曲线，分析空气中氮氧化物的含量结果。
关键词：氮氧化物分光光度法含量综述大气中氮氧化物主要包括一氧化氮和二氧化氮，其中绝大部分来自于化石燃料的燃烧过程，包括汽车及一切内燃机所排放的尾气，也有一部分来自与生产和使用硝酸的化工厂、钢铁厂、金属冶炼厂等排放的废气中。
动物实验证明，氮氧化物对呼吸道和呼吸器官有刺激作用，是导致目前支气管哮喘等呼吸道疾病不断增加的原因之一，二氧化氮与二氧化硫和浮游颗粒物共存时，其对人体的影响不仅比单独二氧化氮对人体的影响严重的多，而且也大于各自污染物之和。
对人体的实际影响是各污染物之间的协同作用。
因此大气氮氧化物的监测分析是环境保护部门日常工作的重要项目之一。
采用化学发光法测定空气中氮氧化物较以往的盐酸禁乙二胺分光光度法具有灵敏度高、反应速度快、选择性好等特点 ,现已被很多国家和世界卫生组织全球监测系统作为监测氮氧化物的标准方法 ,也已引起我国环保部门的注意和重视 ,相信不久将来 ,此方法也会成为我国环境空气监测氮氧化物的首推方法。
1、实验目的（1）熟悉、掌握小流量大气采样器的工作原理和使用方法；（2）熟悉、掌握分光光度计的工作原理及使用方法。
（3）掌握大气监测工作中监测布点、采样、分析等环节的工作内容及方法。
2、实验原理，测定氮大气中的氮氧化物（NOx）主要是一氧化氮（NO）和二氧化氮（NO2））氧化管将一氧化氮成二氧化氮。
二氧化氧化物浓度时，先用三氧化铬（CrO3），与对氨基苯磺酸起重氧化反应，再与盐氮被吸收在溶液中形成亚硝酸（HNO2酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料。
于波长540～545之间测定显色溶液的吸光度，根据吸光度的数值换算出氮氧化物的浓度，测定结果以二氧化氮表示。
本法检出限为0.05μg/5mL，当采样体积为6L时，最低检出浓度为0.01μg /m3。
空气中氮氧化物(NOx)的测定
空气中氮氧化物（NOx）的测定(盐酸萘乙二胺分光光度法)1、实验目的（一）熟悉、掌握小流量大气采样器的工作原理和使用方法；（二）熟悉、掌握分光光度分析方法和分析仪器的使用；（三）掌握大气监测工作中监测布点、采样、分析等环节的工作内容及方法。
2、实验原理大气中的氮氧化物（NOx）主要是一氧化氮（NO）和二氧化氮（NO2），测定氮氧化物浓度时，先用三氧化铬（CrO3）氧化管将一氧化氮成二氧化氮。
二氧化氮被吸收在溶液中形成亚硝酸（HNO2），与对氨基苯磺酸起重氧化反应，再与盐酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料。
于波长540～545之间测定显色溶液的吸光度，根据吸光度的数值换算出氮氧化物的浓度，测定结果以二氧化氮表示。
本法检出限为0.05μg/5mL，当采样体积为6L时，最低检出浓度为0.01μg /m3。
3、实验仪器和试剂（一）实验用仪器除一般通用化学分析仪器外，还应具备：多孔玻板吸收管、空气采样器（KC—6型）、双球玻璃氧化管（内装涂有三氧化铬催化剂的石英砂）、分光光度计（7220型）、KC—6D型大气采样器（二）实验用试剂所有试剂均用不含硝酸盐的重蒸蒸馏水配制。
检验方法是要求用该蒸馏水配制的吸收液的吸光度不超过0.005(540～545nm，10mm比色皿，水为参比)。
1. 显色液：称取5.0克对氨基苯磺酸，置于200毫升烧杯中，将50毫升冰醋酸与900毫升水的混合液分数次加入烧杯中，搅拌使其溶解，并迅速转入1000毫升棕色容量瓶中，待对氨基苯磺酸溶解后，加入0.03克盐酸萘乙二胺，用水稀释至标线，摇匀，贮于棕色瓶中。
此为显色液，25℃以下暗处可保存一月。
采样时，按四份显色液与一份水的比例混合成采样用的吸收液。
2. 三氯化铬—砂子氧化管：将河砂洗净，晒干，筛取20～40目的部分，用(1+2)的盐酸浸泡一夜后用水洗至中性后烘干。
将三氧化铬及砂子按(1+20)的重量混合，加少量水调匀，放在红处灯下或烘箱里于105℃烘干，烘干过程中应搅拌数次。
度法测定考样氮氧化物的实验报告
盐酸萘乙二胺分光光度法测定考样氮氧化物的实验报告一、样品：名称：氮氧化物编号：206140来源：省环境监测总站收样日期：2020年8月16日测定日期：2020年8月16日报告日期：2020年8月16日二、原理空气中的二氧化氮被串联的第一支吸收瓶中的吸收液吸收并反应生成粉红色偶氮染料。
空气中的一氧化氮不与吸收液反应，通过氧化管时被酸性高锰酸钾溶液氧化为二氧化氮，被串联的第二支吸收瓶中的吸收液吸收并反应生成粉红色偶氮染料。
生成的偶氮染料在波长540nm出的吸光度与二氧化氮的含量成正比。
分别测定第一支和第二支吸收瓶中样品的吸光度，计算两支吸收瓶内二氧化氮和一氧化氮的质量浓度，二者之和即为氮氧化物的质量浓度（以二氧化氮计）。
三、试剂①冰乙酸。
②N-（1-萘基）乙二胺盐酸储备液，称取0.50gN-（1-萘基）乙二胺盐酸于500ml容量瓶中，用水溶解稀释至刻度。
③显色液：称取5.0g对氨基苯磺酸溶解于约200ml40℃～50℃热水中，将溶液冷却至室温，全部移入1000ml容量瓶中，加入50mlN-（1-萘基）乙二胺盐酸盐储备液（②）和50ml冰乙酸，用水稀释至刻度。
④标准：准确吸取购置国家环境保护总局标准样品研究所的亚硝酸盐（185010-1标准值1000ug/ml）0.5ml稀释至200ml,浓度为1ml=2.5ug。
四、仪器4.110mL比色管。
4.2分光光度计。
注：所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。
五、实验步骤：1、校准曲线的绘制取8支具塞比色管分别加入0.00，0.00,0.40，0.80，1.20，1.60，2.00mL磷酸盐标准使用溶液，加水至10mL。
各管混匀，于暗处放置20分钟（室温低于20℃时放置40分钟以上），用10mm比色皿，在波长540nm处，以水为参比测量吸光度，扣除1、2号的平均吸光度，对应NO2-的浓度（µg/ml），用最小二乘法计算标准曲线的回归方程。
2、校准曲线的绘制本次实验标准曲线系列如下：3、样品含量3.1空气中二氧化氮质量浓度ρNO2 (mg／m3)表示，按下式计算：(A1−A0−A)式中：m——试样测得含磷量，g ；九、评述1、自我评述此次实验所测项目空白、平行样测定值符合质控要求；所测项目校样测定值均在其给定的保证值范围内；由此证明检验结果和考核结果符合质控要求，准确可靠。
盐酸萘乙二胺分光光度法测定环境空气中的氮氧化物的适用性检验报告_梅崖
2013年2月第2期（总第171期）轻工科技LIGHT INDUSTRY SCIENCE AND TECHNOLOGY资源与环境1环境空气中氮氧化物现有分析方法概述1.1方法介绍环境空气中氮氧化物分析方法现主要有GB/T 15436—1995的saltzman 法和化学发光法。
国家环境保护部2009年7月发布了HJ479-2009《环境空气氮氧化物（一氧化氮和二氧化氮）的测定盐酸萘乙二胺分光光度法》代替原先使用的GB/T 15436—1995和GB 8969—88标准。
HJ479-2009《环境空气氮氧化物（一氧化氮和二氧化氮）的测定盐酸萘乙二胺分光光度法》方法原理：环境空气中的二氧化氮被串联的第一支吸收瓶中的吸收液吸收并反应生成粉红色偶氮染料。
而环境空气中的一氧化氮不会与第一支吸收瓶中的吸收液反应，通过中间的氧化管时被酸性高锰酸钾溶液氧化为二氧化氮，再被串联的第二支吸收瓶中的吸收液吸收并反应生成粉红色偶氮染料。
运用分光光度法进行测定，生成的偶氮染料在波长540nm 处的吸光度与二氧化氮的含量成正比。
分别测定第一支和第二支吸收瓶中样品的吸光度，计算两支吸收瓶内二氧化氮和一氧化氮的质量浓度，二者之和即为氮氧化物的质量浓度（以NO 2计）。
1.2新旧方法比较HJ479-2009《环境空气氮氧化物（一氧化氮和二氧化氮）的测定盐酸萘乙二胺分光光度法》与GB/T 15436—1995方法相比，进行了如下的修改和补充：修改了标准的名称、适用范围；完善了标准方法原理的文字内容；明确了实验用水制备中高锰酸钾和氢氧化钡的用量；增加了干扰及消除条款和样品保存条款；细化了分析步骤，增加了空白试验要求；取消了《环境空气氮氧化物的测定Saltzman 法》（GB/T 15436－1995）中第二篇“三氧化铬-石英砂氧化法”。
本次实验我站选用HJ479-2009《环境空气氮氧化物（一氧化氮和二氧化氮）的测定盐酸萘乙二胺分光光度法》测定环境空气中的氮氧化物，并用实验所得结果对该方法测定空气中氮氧化物的适用性进行检验。
盐酸萘乙二胺法测定大气中氮氧化物影响因素分析_徐伟.
盐酸萘乙二胺分光光度法测定大气中氮氧化物的采样环节要做到避免日光直射,采样后在室内常温下放置样品不要超过1/2h ,冰箱中(0~5℃不要超过48h ,最好在24h内分析.
显色温度是主要影响因素.样品的浓度一定要通过同温度下的标准曲线求得,至少近似同温(小于5℃.
表2不同时间间隔样品的吸光度(0~5℃
第27卷第5期2009年5月
河南科学
HENAN SCIENCE
Vol.27No.5May 2009
收稿日期:2009-01-06作者简介:徐
伟(1968-,男,河南新乡人,工程师,主要从事环境保护与环境监测工作.
文章编号:1004-3918(200905-0543-03
盐酸萘乙二胺法测定大气中氮氧化物影响因素分析
(Wugang City Environmental Monitoring Center ,Wugang 462500,Henan China
Abstract :Ambient air in the level of nitrogen oxide was to evaluate the ambient air quality an important indicator
表4
不同水质下的曲线方程
Tab.4The curve equation under different water quality
由表4可知:一次蒸馏水虽然造价便宜,但由于空白太高,标准系列吸光度衰减严重,因此曲线斜率严重偏低,不可取.去离子+蒸馏水空白比重蒸蒸馏水略高,斜率稍有偏低,但整体上不影响数据准确度(误差仅为1%,而去离子水的制作简单,出水量又大,比重蒸馏水简单,因此可用一次去离子+蒸馏水替代重蒸蒸馏水分析氮氧化物.
盐酸萘乙二胺分光光度法测定大气中二氧化氮的浓度
再 与盐 酸 萘 乙二胺 偶 合 ，生 成玫 瑰 红 色偶 氮染 料 ， 据 其颜 色 深 浅 ， ５ ０ ｍ波 长 下 测 量 吸光 度 ， 在 ４ｎ 进行
测定。
预先 在 烘箱 内于 １５Ｃ 燥 ２ ， 在干 燥 器 内放 置 ０ 干 ｏ ｈ并
１ 实验 部 分
１１ 仪 器 与 试 剂 ．
Ａｂ ｔ ａ ｔ ｈ ｓ ｐ ｐ ｒ ｉ ｔ ｄ ｃ ｄ ｔ ｅ ｍｅｈ ｄ ｏ ｅｅ ｍｉ ｉ ｇ ｔｅ ｃ ｎ ｅ ｔ ｔ ｎ ｏ ｉ ｏ ｅ ｄｏ ｉ ｅ ｉ ｈ ｓｒ ｃ ：Ｔ ｉ ａ ｅ ｎ ｒ ｕ ｅ ｈ ｔ ｏ ｆ ｄ ｔｒ ｎ ｎ ｈ ｏ ｃ ｎｒ ｉ ｆ ｎ ｔ ｇ ｎ ｉｘ ｄ ｎ ｔ ｅ ｏ ａｏ ｒ
化
学
工
程
师
２ １ 年 第 ４期 ０１
Ｃ ｅ ｉａ Ｅ ｇｎｅ ｈ ｍｃｌ ｎ ｉｅｒ 文 章 编 号 ：０ ２ １ ２ （０ ）４ ０ ３ － ２ １０ — ４ ２ １ ０ — ０ １ ０ １ １
分 析
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试
盐酸萘 乙二胺 分光 光度 法测 定 大气 中二氧化 氮的浓度
２ 放 置 时 间对 测定 结 果 的影 响 ． ２
在 室温 下 ， ６个 棕 色 吸收 管 ， 别加 入 ５ Ｌ 取 分 ｍ
一
各加水至 １ ｒ ， ． Ｌ 加人 ４ ｒ Ｏ ａ ． Ｌ吸收液 ， Ｏ ａ 配成 ０ ００ ０ ． 、． 、 ０ ５ １ ０ １ ０ ２５ 、． ｇ ． 、． 、． ３５ Ｏ ５ ０ ０ 氧化氮标 准 系列 。 将各 标准
ｅ ｈｙ ｅ ｄｉｍ ｉ ｉ ｔ ｌ ｎｅ ａ ｎｅ ｄ ｈｙｄｒ ｃ ｏｒｄｅ ｓ ｃ ｒ ｐｈｏｔ ｅ ｒｃ ｍ ｅｈｏｄ ｏ ｈｌ ｉ ｐｅ ｔ ｏ ｏｍ ｔ ｉ ｔ
大气中氮氧化物的测定实验报告
一、实验目的1. 掌握大气中氮氧化物（NOx）的测定方法。
2. 了解实验原理和实验操作步骤。
3. 学会使用分光光度计进行定量分析。
二、实验原理大气中的氮氧化物主要是一氧化氮（NO）和二氧化氮（NO2）。
测定大气中的氮氧化物浓度，通常采用盐酸萘乙二胺分光光度法。
该方法的原理是：先将NO氧化成NO2，然后NO2与吸收液中的对氨基苯磺酸发生重氮化反应，再与盐酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料。
通过比色定量，计算空气中的氮氧化物浓度。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：多孔玻板吸收管、双球玻璃管（内装三氧化铬-砂子）、空气采样器、分光光度计、容量瓶、移液管、烧杯、玻璃棒等。
2. 试剂：三氧化铬-砂子、冰乙酸、对氨基苯磺酸、盐酸萘乙二胺、亚硝酸钠标准溶液、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 准备工作：称取5.0g对氨基苯磺酸，置于容量瓶中，加入50mL冰乙酸和900mL水的混合溶液，盖塞振摇使其完全溶解。
继之加入0.050g盐酸萘乙二胺，溶解后，用水稀释至标线，此为吸收原液，贮于棕色瓶中，在冰箱内可保存两个月。
2. 采样：将制备好的吸收原液与等体积的水混合，配成采样用吸收液。
用空气采样器以每分钟300毫升的速度采集空气样品，采样时间根据实验要求确定。
3. 氧化：将采样后的样品放入装有双球玻璃管（内装三氧化铬-砂子）的容器中，将空气样品中的NO氧化成NO2。
4. 显色：将氧化后的样品溶液倒入比色皿中，用分光光度计在波长540nm处测定吸光度。
5. 标准曲线绘制：用亚硝酸钠标准溶液配制一系列不同浓度的标准溶液，按照与样品溶液相同的步骤进行显色，绘制标准曲线。
6. 计算结果：根据样品溶液的吸光度，从标准曲线上查得对应的NO2浓度。
根据NO2与NO的转换系数0.76，计算空气样品中的氮氧化物浓度。
五、实验结果与分析1. 实验结果：通过实验，测定出空气样品中的氮氧化物浓度为X mg/m³。
2. 分析：本次实验采用盐酸萘乙二胺分光光度法测定大气中氮氧化物浓度，实验结果与理论值基本相符，说明实验方法可靠。
大气中NOX的测定
实验六：大气中NO X的测定一、目的了解大气采样的基本过程及原理，掌握分光光度法的基本操作。
二、原理：2NO2+N2O=HNO2+HNO3(NO2有76%转化为N02-)HNO2在冰乙酸存在的条件下，与显色剂（盐酸萘乙二胺）发生反应，生成紫红色的结合物，λmax=540nm。
络合物颜色深浅与样品中NO2的浓度成正比。
测总量时，让气体通过CrO3砂子，NO氧化为NO2；不通过CrO3砂子，则只测NO2。
两者之差为NO的量。
三、步骤1、配制NO2-工作溶液（5μg/L）：用吸量管吸取5ml贮备液到100ml容量瓶中，用二次蒸馏水稀释到刻度，摇匀；2、标准曲线的绘制；以m（μg）为横坐标，A-A0为纵坐标绘制标准曲线。
3、大气的采样；通气到吸收液变红（吸收液：4ml 吸收原液 ＋1ml 水）。
记录： Q= L/min ； 采样的时间t= min ；实验室温度T= ℃； 大气压力P= kpa 。
4、测定：λmax =540nm ； b=1cm ； #0做参比液。
四、 原始数据五、 数据的处理1、根据112212P V P V T T =，求得标准状态下的体积V n 。
2．以A-A 0、m 为基本的参数，作回归方程：A=a+bm ，求出A a m b -=（μg ），NOx mC 0.76Vn= （mg/m 3） 或者以A~m 作图，求得m x ，再求出 xNOx m C 0.76Vn =（mg/m 3）。
六、 注意的事项1、 采样时注意管子的连接，不要将管靠近明火。
2、 将采集的气体集换成标准状态下的体集。
3、 配标准曲线时，切记将水倒出。
4、 不能污染药剂，吸管不能插错瓶子。
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15min
根据以上公式计算结果为：0.11mg/
三、结果分析
氮氧化物是形成光化学烟雾和酸雨的重要原因，同时也对人体的肺部产生伤害，引发呼吸道疾病。本次实验结果表明华师大闵行校区空气中的氮氧化物含量较低，校园内大气环境较好。
（1）数据分析
根据中华人民共和国国家环境保护标准HJ479-2009，盐酸纳乙二胺分光光度计方法适用于测定环境中的氮氧化物，检出限为0.36 /10ml吸收液。当吸收液总体积为10ml，采样体积为24L时，空气中的氮氧化物的检出限为0.015mg/ 。当吸收液总体积为50ml,采样体积为288L时，空气中氮氧化物的检出限为0.006mg/ 。本次试验所用的吸收液为5ml，采样体积为6L，空气中的氮氧化物检出限应在0.03mg/ 左右。本次实验结果满足这一检出限。
实验楼区域车辆通行并不频繁，相对比较幽静，因此汽车尾气对空气中的氮氧化物含量影响并不显著。当日天气阴沉，有零星小雨，考虑到二氧化氮具有可溶性，且有文献显示空气中二氧化氮的含量，晴天是雨天的1.2至2.1倍（天候对通勤者氮氧化物暴露的影响，陈志郎等，元培科技大学环境工程卫生系），因此天气可能也是影响大气中氮氧化物含量的一个因素。
盐酸萘乙二胺分光光度法测定空气中的氮氧化物
一、样品采集
用一支内装5.00ml吸收液的多孔玻板吸收管，进气口接氧化管，并使管口略微向下倾斜，以免当湿空气将氧化剂（三氧化铬）弄湿时，污染后面的吸收液体。以0.4L/min流量，避光采样至吸收液呈微红色为止，记下采样时间，密封好采样管，带回实验室，当日测定。采样时，若吸收液不变色，则采气量应不少于12L。
(3)在各组分取吸收液并配置 标准溶液时，使得吸收液长时间暴露在光线和空气中，配置好溶液后，也未及时塞紧比色管的塞子。造成吸收液显色或者吸收空气中的氮氧化物，使测试结果变大。比色管，按下表配置标准比色列
管号
0
1
2
3
4
5
6
标准溶液（ml）
0
0.20
0.40
0.60
0.80
1.00
1.20
吸收原液（ml）
8.00
8.00
8.00
8.00
8.00
8.00
8.00
水（ml）
2.00
1.80
1.60
1.40
1.20
1.00
0.80
含量（ /ml）
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
各管摇匀后，避开直射阳光，放置15分钟，在波长540nm处，用1cm比色皿，以水为参比，测定吸光度。
测定的吸光度以及扣除空白后的校正吸光度如下表：
含量
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
吸光度
0.012
0.085
0.186
0.278
0.353
0.446
(2)实验所采的样品也应该放置于暗处20min，当室温低于20℃时，应放置40min以上。我们在拿到实验样品后就立即移入比色管中，随后进行了比色，前后不超过10min。因此对样品的实际吸光度有些影响。实验室空白样品的吸光度也明显偏大，该标准规定：吸收液的吸光度应小于等于0.005，而本次实验所得的吸收液吸光度为0.012。
（2）误差分析
本次试验用5ml吸收液绘制标准曲线，标准曲线的斜率应控制在0.180~0.195吸光度*ml/ ，截距控制在 之间。本次实验所绘制的标准曲线斜率远远大于该标准斜率。分析可能造成误差的原因，有以下几种：
(1) 标准溶液系列中的各管应在摇匀后置于暗处，放置20min，当室温低于20℃时，应放置40min以上。在本次实验中，我们配好 标准溶液后，尚未置于暗处，就立即进行了吸光度的检验。这样会造成吸光度增大，因此整个标准曲线中，各点数值均较大，据此计算出的斜率也随之变大。
1，采集地点
实验C楼3楼实验室的窗口，当时天气阴，目测云量较多，有零星小雨。
当日气温20.1℃，相对湿度100％，气压1008hPa，风向偏东风1.4级。（由闵行区气象局2012年5月24日9时57分发布。）
2，性状描述
样品在玻板吸收管中，有较多的气泡，液体颜色略显微弱的粉红色。
二、样品预处理与分析测试
0.534
吸光度(校正后)
0
0.073
0.174
0.266
0.341
0.434
0.522
根据上表绘制的标准曲线如下图：
其回归方程为：
其中：y—标准溶液吸光度与试剂空白液吸光度之差
x—亚硝酸根的含量（ /ml）
（2）样品测定
采样后，放置15分钟，将样品溶液移入1cm比色皿中，用绘制标准曲线的方法测定试剂空白液和样品溶液的吸光度。若样品溶液的吸光度超过标准曲线的测定上限，可以吸收液稀释后再测定吸光度。计算结果时应乘以稀释倍数。
2、计算结果
氮氧化物( ，mg/ )=
=
=采样流量
字母
含义
数值
样品溶液吸光度
0.078
试剂空白溶液的吸光度
0.012
标准曲线的截距
-0.004
采样用吸收液体积
5ml
样品的稀释倍数
1
标准曲线的斜率
0.876
换算为标准状态下的采样体积
4.76
实际气体采样体积
6
采样时的环境温度
69℉
采样时的大气压力
1008hPa
该标准规定的 标准气体的测定质量浓度范围在0.056~0.480mg/ ，相对误差在 以内。本次实验的结果为0.11mg/ ，属于偏低的范畴。
大气中的氮氧化物主要来源于燃料的燃烧，如：工业原料、汽车燃料以及焚烧麦秆等，另外还有农业土壤以及动物排泄物中含氮化合物的转化。在人口稠密、交通发达的城市中，主要影响因素是汽车的尾气。在本次试验所采样的地区，因靠近工业区，还应考虑化工企业对空气中氮氧化物的影响。