有机质的测定--实验
有机质测定
有机质测定一、试剂配制：1、重铬酸钾标准溶液：称取经130摄氏度烘干的重铬酸钾39.2245g溶于水中，定容至1L容量瓶中。
（用烧杯盛放重铬酸钾于130摄氏度两小时，冷却称重，用万分位天平，可用50ml小烧杯或者称量纸称重。
重铬酸钾应该算是微溶，需用电炉加热溶解）2、浓硫酸（分析纯）3、FeSO4溶液：称取七水合硫酸亚铁56g溶于水中，加浓硫酸5ml，稀释至1L。
（硫酸亚铁应该也是微溶，应用电炉低温加热溶解，切勿过高温度）4、邻菲罗啉指示剂：称取邻菲罗啉1.485g与七水合硫酸亚铁0.695g，溶于100ml水中。
（邻菲啰啉难溶，需持续搅拌二十分钟以上直至全溶）实验器具：一天建议做三到四架试管的有机质，为了考虑前一天需把第二天的土称量，因而若长时间做，需准备至少五架子试管作为周转。
三角瓶滴定用，需准备20个以上进行周转。
称土量：建议做预实验，把不同种的土都进行消煮，若称量的土过多，消煮会不完全，土会发绿则表示土称量过量，若称量的土过少，会超出空白的滴定值，根据预实验进行增减。
庄浪的土0-20cm称取0.3-0.35,20-40cm称取0.35-0.4g，40-60cm 称取0.40-0.45g。
安塞坡地的土称取0.5g左右，梯田和川地施有机肥称取0.4g 左右，施化肥称取0.45g左右。
二、实验步骤：1、称取通过0.149mm（100目）筛孔（过0.25mm筛即可，无需0.15mm）的风干土样0.1-1g，（一般每次消煮做两个空白，空白加入半勺左右石英砂，以防试管在消煮时炸裂），放入一干燥的硬质试管中，用移液枪准确加入重铬酸钾标准溶液5ml，再使用浓硫酸加液器加入浓硫酸5ml充分摇匀（由于试管壁可能沾着称土时倒下的土，加浓硫酸时需转试管壁，浓硫酸不宜加的过早，在下油锅之前加即可，加后需充分摇匀，若不摇匀可能消煮时无法沸腾）。
2、将36个试管放入铁丝笼中（尽量选择36个位的铁丝笼，而不是选择40个位的铁丝笼，铁丝笼试管位置过密，会影响消煮时的沸腾状况），放入温度已升至190摄氏度的石蜡油浴锅，铁丝笼放入油锅后油浴锅温度下降至170-180摄氏度，需一直观察温度计，将温度保持在170-180摄氏度，待消煮液往上充，较大幅度的沸腾时开始计时（此处书中写的是待试管内液体沸腾发生气泡时开始计时，但通常以较大程度的沸腾开始计时），沸腾五分钟，取出试管，戴厚手套用卫生纸擦净外部油液。
土壤有机质含量的测定实验报告
土壤有机质含量的测定实验报告
一、实验目的
本实验旨在测定土壤有机质含量，为研究土壤改良、肥料加施、植物生长及土壤质量评价等提供依据。
二、实验原理
本实验使用碱氧化法测定土壤有机质含量，即采用碱液（高氯酸或稀硫酸）氧化有机质，然后通过BaCl2溶液进行检测，最终得出该种有机质的重量分数。
三、实验方法
1.采集土壤样品：采集土壤样品后，按照相应重量（抽样量为300~500g），将土壤样品置于一容器中，接着，加入相应量的分解剂（用1:1酒精醋酸混合物浸泡30min），同时，将土壤样品加入50ml 稀硫酸，摇匀后，用50ml高氯酸进行二次混匀，置于水浴中回收有机质，滤过纸后，收集上清液（碱液）。
2.实验测定：将碱液容器加入适量的BaCl2溶液（比重为1.25），至出现明显的黄色反应，然后，采用稀释法加入分析纯水，调节比重为1.2，通过试管热能计热量法计算土壤有机质含量。
四、实验结果
实验后得出的土壤有机质含量为：31.5%。
五、结论
本实验通过碱氧化法成功地测定了该土壤样品的有机质含量，结果表明，该样品的有机质含量为31.5%。
实验一：土壤有机质的测定
实验一：土壤有机质的测定一、实验方法及目的采用重铬酸钾容量——分光光度法测定土壤有机质；掌握土壤有机质的测定方法及分光光度法。
二、实验原理在一定温度下（100摄氏度，90分钟）用过量重铬氧化土壤中有机碳，部分六价铬被还原成绿色三价铬，用比色法测定三价铬的吸光度值。
以葡萄糖标准溶液中碳氧化液为标准溶液，进行比色测定，计算土壤中有机碳，然后除以土壤C 的质量分数58%(×1.724)计算出突然有机质的含量。
三、实验仪器与药品1仪器：高压灭菌锅，分光光度计。
2试剂：1）重铬酸钾溶液【c(1/6k2Cr2O7)=0.8000mol·L-1】：39.2245g重铬酸钾加400mL水，加热溶解，冷却后用水定容至1L。
2）浓硫酸（H2SO4,=1.84g·cm-3化学纯）3）有机碳标准溶液（5g·L-1）:称取葡萄糖1.375g溶于水，并定容至100ml。
四、实验步骤1、标准曲线的绘制：吸取有机碳标准溶液0ml、0.5 ml 、1.0 ml 、1.5 ml、2.0 ml、2.5 ml分别放入6个50 ml试管中，补加水至3.0 ml，然后按土样测定才做进行测定，相应含碳量分别为0.0mg、2.5 mg、5.0 mg、7.5 mg、10.0 mg、12.5 mg，用空白液调比色计零点，以其测定的吸光值为纵坐标，相应含碳量为横坐标，绘制标准曲线；有机碳标准溶液吸光度值有机碳标准曲线2、称0.3过0.149mm筛的风干样，放入25ml比色管中，加2.5ml重铬酸钾溶液，和2.5mlH2SO4，摇匀放入100高压灭菌锅中，90分钟后放冷水浴中冷却；3、用洗瓶缓慢加水至25ml，摇匀停放3h 或过夜，取上清液比色，用1cm光径比色杯在590nm波长测定吸收值(标准曲线换算成C浓度)。
用空白样液调比色计零处。
五、实验结果有机碳(g/kg)=（513×吸光度-2.2235）×0.025/称样量有机质(g/kg)= 有机碳(g/kg)×1.724六、注意事项1) K2Cr2O7和H2SO4的投加顺序；2）待测样品加入K2Cr2O7和H2SO4后，在未加热前应为草黄色，如果有机质含量很少时为黄红色均为正常现象，但如果在未加热前即为草绿色表明样品有机质含量过高，所加的量不足。
实验五 土壤有机质的测定
生物土壤地理学实验教学资料实验五土壤有机质的测定一、实验目的和意义土壤有机质是鉴别土壤肥力的重要标志，是肥力形成的实质。
有机质的含量和组成及性质，随着气候生物条件呈有规律的变化。
有机质的分析对探讨土壤的形成、分布以及肥力都有重要的理论与实际意义。
二、实验原理利用浓硫酸和重铬酸钾迅速混合时所产生的热来氧化有机质，以代替油浴加热，操作更加方便。
但是由于产生的热，温度较低，因此对有机质的氧化程度较低，只有77%。
反应方程如下：2K2Cr2O7+3C+16H+ 4Cr3++3CO2+8H2O+4K+Cr2O72-+6Fe2++14H+ 2Cr3++6Fe3++7H2O三、器材酸式滴定管滴定架石棉网三角瓶移液管天平浓硫酸、1N重铬酸钾溶液、0.5N硫酸亚铁溶液、邻啡罗啉指示剂四、实验步骤1、称样准确称取0.5000g土壤样品于250ml的三角瓶中。
2、氧化准确加入1N重铬酸钾溶液10ml于土壤样品中，转动瓶子使之混合均匀，然后加浓硫酸20ml，将三角瓶缓缓转动1分钟，促使混合以保证试剂与土壤充分作用，并在石棉板上放置30min.3、滴定加蒸馏水100 ml稀释，加3-4滴邻啡罗啉指示剂，用0.5N硫酸亚铁标准溶液滴定之至终点，溶液颜色由绿变成暗绿色逐滴加入硫酸亚铁直至生成砖红色为止。
此时，消耗硫酸亚铁的体积数记为V14、空白测定不加土样重复2、3.4步骤，消耗硫酸亚铁的体积数记为V0。
五、结果计算土壤有机质%=（V0-V）×N×0.003×1.33×1.724×100%风干样品重V0—滴定空白用去硫酸亚铁的毫升数V—滴定样品用去硫酸亚铁的毫升数N—硫酸亚铁溶液的浓度0.003—1毫克当量硫酸亚铁所相当有机碳的数量1.724—换算因子 1.33—该法氧化的有机质仅有77%，折合有机质应乘以1.33六、思考题1、在滴定前，为何要加100毫升蒸馏水稀释？2、浓硫酸在该实验中有何作用？- 1 -。
土壤有机质测定实验报告
土壤有机质测定实验报告
一、实验目的
1. 了解土壤有机质的含量；
2. 通过分析观察土壤有机质含量的变化，以便了解土壤形成、变化的趋势。
二、实验原理
土壤有机质测定实验主要采用的是碳氮分析法，其原理是应用TKNP法（Thermogravitational, Kinetic, Nitrogen, and Phosphorus），根据热重法，从样品中释放有机物质，并测定有机物质质量的变化程度，既可以测定土壤有机质的含量。
三、实验方法
1. 准备土壤样本：准备混合土壤样本，然后分别将10g土壤样本筛过2mm筛分子；
2. 热处理：将筛过2mm筛分子的土壤样本放入实验器皿中，采用低温热处理的方法，部分分解土壤有机质，形成挥发性碳；
3. 碳氮分析：将样品中的挥发性碳、氮和磷提取出来，用固相微萃取的方法分别测定；
4. 测定结果：将计算样品中挥发性碳、氮和磷的值，用公式计算土壤有机质的含量。
四、实验结果
【表1 土壤样品中挥发性碳、氮和磷的含量】
样品挥发性碳（g/kg）氮（g/kg）磷（g/kg）
【A 13.50 1.2 0.4】
【B 10.80 1.8 0.3】
【C 15.90 1.1 0.6】
五、实验结论
根据热重法分析土壤样本，计算得到不同样品中有机质的含量，根据实验结果可以得出结论：
1. 样品A中土壤有机质的含量为13.2%;
2. 样品B中土壤有机质的含量为12.7%;
3. 样品C中土壤有机质的含量为15.7%;
4. 不同样品有机质的含量存在着比较明显的差异。
土壤有机质测定实验报告
土壤有机质测定实验报告实验报告：土壤有机质测定一、实验目的土壤有机质是土壤的重要组成部分，对土壤的物理、化学和生物学性质有重要影响。
测定土壤有机质含量对于了解土壤肥力、环境保护和农业生产等方面具有重要意义。
本实验旨在通过灼烧法测定土壤有机质含量，掌握其测定原理和方法，培养实验技能，提高对土壤科学的认识。
二、实验原理土壤有机质是指土壤中含碳的有机化合物，包括动植物残体、微生物体及其分解产物。
灼烧法是通过在高温下将有机质氧化成二氧化碳和水，利用其质量损失计算有机质的含量。
其计算公式为：有机质含量（%）= (m0-m1)/m0 × 100%，其中m0为土壤样品质量，m1为灼烧后剩余物质量。
三、实验步骤1.土壤样品的采集与处理选择具有代表性的地块，采集深度为0-20cm的土壤样品，去除石块、根系等杂质，将其粉碎、混匀，过2mm筛。
取适量过筛后的土壤样品用于有机质的测定。
2.土壤样品的灼烧将处理好的土壤样品称取0.5g，放入已灼烧至恒重的瓷坩埚中，将瓷坩埚放入烘箱中在45-50℃下烘干2小时。
然后将其放入马弗炉中，在450℃下灼烧4小时，直至样品变为灰白色。
3.样品的质量记录在灼烧前后，分别称量样品的质量，记录数据并计算质量损失。
同时以瓷坩埚为空白，进行空白试验，以检验实验的准确性。
4.数据处理与计算根据质量损失计算有机质的含量，参考上述计算公式。
同时，通过对比标准曲线，对实验结果进行校准和修正。
四、实验结果与数据分析1.实验数据记录以下为实验数据记录表：根据上述实验数据记录表，计算每个样品有机质的含量，并求出平均值。
将数据整理成表格或图表形式进行数据分析和对比。
可以生成柱状图、饼图等，以便清晰地展示实验结果和变化趋势。
通过分析数据，我们可以得出该地区土壤有机质的含量范围、平均值及分布情况。
这些信息对于评价该地区土壤质量、制定合理的农业管理措施具有重要意义。
五、结论通过本次实验，我们成功掌握了灼烧法测定土壤有机质的方法。
土壤中有机质的测定实验
土壤有机质的测定(重铬酸钾容量法)土壤有机质既是植物矿质营养和有机营养的源泉，又是土壤中异养型微生物的能源物质，同时也是形成土壤结构的重要因素。
测定土壤有机质含量的多少，在一定程度上可说明土壤的肥沃程度。
因为土壤有机质直接影响着土壤的理化性状。
测定原理在加热的条件下，用过量的重铬酸钾—硫酸(K2Cr2O7－H2SO4)溶液，来氧化土壤有机质中的碳，Cr2O-27等被还原成Cr+3，剩余的重铬酸钾(K2Cr2O7)用硫酸亚铁(FeSO4)标准溶液滴定，根据消耗的重铬酸钾量计算出有机碳量，再乘以常数1.724，即为土壤有机质量。
其反应式为：重铬酸钾—硫酸溶液与有机质作用：2K2Cr2O7+3C+8H2SO4=2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2↑+8H2O 硫酸亚铁滴定剩余重铬酸钾的反应：K2Cr2O7+6FeSO4＋7H2SO4=K2SO4＋Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O 测定步骤：1.在分析天平上准确称取通过60目筛子(＜0.25mm)的土壤样品0.1—0.5g(精确到0.0001g)，用长条腊光纸把称取的样品全部倒入干的硬质试管中，用移液管缓缓准确加入0.136mol/L 重铬酸钾—硫酸(K2Cr2O7-H2SO4)溶液10ml，(在加入约3ml时，摇动试管，以使土壤分散)，然后在试管口加一小漏斗。
2.预先将液体石蜡油或植物油浴锅加热至185—190℃，将试管放入铁丝笼中，然后将铁丝笼放入油浴锅中加热，放入后温度应控制在170—180℃，待试管中液体沸腾发生气泡时开始计时，煮沸5分钟，取出试管，稍冷，擦净试管外部油液。
3.冷却后，将试管内容物小心仔细地全部洗入250ml的三角瓶中，使瓶内总体积在60—70ml,保持其中硫酸浓度为1—1.5mol/l,此时溶液的颜色应为橙黄色或淡黄色。
然后加邻啡罗啉指示剂3—4滴，用0.2mol/l的标准硫酸亚铁(FeSO4)溶液滴定，溶液由黄色经过绿色、淡绿色突变为棕红色即为终点。
土壤中有机质含量的测定方法确认实验报告
土壤中有机质含量的测定方法确认实验报告1. 引言本实验旨在验证土壤中有机质含量的测定方法的准确性和可靠性。
有机质含量是评价土壤肥力的重要指标之一，对于农田管理和土壤改良具有重要意义。
本实验使用了常见的酸性高锰酸钾氧化法和碱解剂法测定土壤中有机质含量，并对两种方法的结果进行对比分析。
2. 实验步骤2.1 酸性高锰酸钾氧化法1. 取适量土壤样品，经过筛网过滤去除杂质。
2. 用盛土器称取10克土壤样品，并加入250毫升氧化锰试液。
3. 在130摄氏度恒温干燥箱中，将试管中的样品加热煮沸30分钟。
4. 冷却后，用蒸馏水稀释至容量，轻摇均匀。
5. 取适量稀释液，用分光光度计测定吸光度。
2.2 碱解剂法1. 取适量土壤样品，经过筛网过滤去除杂质。
2. 用溶液酸性处理土壤样品，使其达到酸性条件。
3. 倒入含有适量的碱溶液中，并进行倒宽操作。
4. 进行振荡，使土壤样品与碱溶液充分反应。
5. 过滤反应液，采集滤液。
6. 取适量滤液，用酸性高锰酸钾溶液进行滴定。
7. 通过滴定量计算土壤中有机质的含量。
3. 结果分析根据实验数据统计和分析，我们得到了以下结果：1. 酸性高锰酸钾氧化法得到的有机质含量平均值为X g/kg。
2. 碱解剂法得到的有机质含量平均值为Y g/kg。
3. 两种方法测定结果的差异主要发生在土壤质地较重的样品上。
4. 结论通过对比分析，我们可以得出以下结论：1. 酸性高锰酸钾氧化法和碱解剂法都可以用于测定土壤中有机质含量。
2. 两种方法的测定结果在整体上具有一定的一致性，但在土壤质地较重的样品上存在一定的差异。
3. 在实际应用中，应根据实际情况选择合适的测定方法，并结合其他指标综合评估土壤肥力。
5. 参考文献[参考文献1：酸性高锰酸钾氧化法土壤有机质含量测定方法] [参考文献2：碱解剂法土壤有机质含量测定方法]。
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不同肥力等级的土壤有机质含量约为： 高肥力土壤：>15.0 g.kg-1， 中肥力土壤：10-14 g.kg-1； 低肥力土壤：5.0-10 g.kg-1 薄砂地： <5.0 g.kg-1
有机质与有机碳
注意
• 土壤有机质一般处于分解与积累的平衡中，因
此相对来说是比较稳定的，不必年年测定。 • 长期以来，在土壤分析中一直采用通过测定有 机C的方法来换算土壤OM含量。为什么？ • 一般认为OM含有机C量为58%。 • 土壤OM % = 土壤有机C % 1.724
二、土壤有机质的组成及含量 1. 组成 分解很少，仍保持原状的动植物残体； 动植物残体的半分解产物和微生物代谢产物； 腐殖质——有机质的分解和合成而形成的特殊 有机物质。 严格意义上土壤有机质主要指后2类及第1类的 一部分。
2. 我国土壤有机质含量 我国土壤耕层的有机质含量一般在50g.kg-1以 下，其中 • 东北较高，南方水田次之，华北、西北含量较低。 • 东北黑土 40 – 50 g.kg-1 • 西北 6 – 20 g.kg-1 • 南方红、黄壤 20 – 30 g.kg-1 • 华北 5 – 15 g.kg-1
（五）比色法
根据K2Cr2O7滴定法原理，K2Cr2O7中Cr6+为橙色， 还原态Cr3+为绿色，利用过量的K2Cr2O7被还原后 产生的绿色Cr3+或剩余的K2Cr2O7 橙色的变化情况
来计算有机C的含量。
外加热重铬酸钾容量法
第二节
土壤有机质的测定方法
1. 原理： 在外加热条件下，用已知浓度的重铬酸钾— 硫酸溶液氧化土壤有机质，用标准的硫酸亚铁 滴定剩余的重铬酸钾，从所消耗的K2Cr2O7的量来 计算有机碳的含量。并以二氧化硅为添加物作 试剂空白标定，根据氧化前后氧化剂质量差值， 计算出有机碳量，再乘以系数1.724，即为土壤 有机质含量。
实验二
土壤有机质的测定
刘小锋 692265
要 点
• 1、了解土壤有机质的概念、含量范围及 测定意义。 • 2、熟悉土壤有机质测定的各种方法的优 缺点。 • 3、掌握重铬酸钾氧还滴定法测定土壤有 机质的原理。 • 4、掌握外热源法和稀释热法测定土壤有 机质的反应条件及注意事项。
第一节
概述
一、土壤有机质在土壤肥力上的意义 是土壤中各种营养元素的重要来源，特别是氮、 磷。 经过大量分析表明，土壤有机质与氮含量 呈高度线性相关,有机质中含氮一般约为5-6％， 即： 土壤全氮(g.kg-1)＝土壤有机质(g.kg-1)×0.05(或 0.06) 对土壤稳定性结构的形成、对调节土壤水分、 温度、空气、三相比等有重要作用。 土壤有机质含量高低是土壤肥力高低的一个重 要指标。
三、土壤有机质不同测定方法的比较和选用
（一）经典方法
干烧法（高温 电炉灼烧） 湿烧法（重铬 酸钾氧化）
CO2 NaHCO3或Ba(OH)2吸收 重量法或容量法测定
注意：去除土壤中无机碳的影响。
（一）经典方法
优点： 1. 土壤有机碳分解完全 2. 不受土壤中还原物质的影响 3. 结果准确，可做标准方法校核用 缺点： 1. 需要特殊仪器设备，费时，目前一般实验 室不用此法。 2. 结果受碳酸盐干扰
避免干扰的方法： 土壤中Cl-含量较少时，可加少量的Ag2SO4 Ag2SO4的作用：生成AgCl沉淀，从而除去Cl促进有机质的分解 Ag2SO4用量不能太多，否则生成Ag2Cr2O7沉淀
土壤（尤其盐土）中Cl-含量较多时，需要测定土 壤中Cl-含量，并对土壤有机碳含量进行校正。或 者，可改用湿烧法测定。
外加热重铬酸钾容量法
（2）土壤（水稻土、沼泽土等）中还原性物质 （如Fe2+、Mn2+）等较多时，测定结果偏高。
6 Fe2+ + Cr2O72- + 14 H+ ∆ 2 Cr3+ + 6 Fe3+ + 7 H2O
防止干扰的方法： 充分风干土壤，使还原物质氧化，或者，可改用 湿烧法测定土壤有机质。 （3）消煮温度和时间对分析结果的影响较大。 预热温度在天气较冷时可稍高些；沸腾时间要准 确记录，沸腾标准要尽可能一致。
外加热重铬酸钾容量法
2. 操作步骤
1、称样(100目) 0.2000g于干燥的硬质试管，加入 10.0ml 0.4mol∙L-1 (1/6K2Cr2O7)-H2SO4溶液，试管口 加一小漏斗 2、消煮（280℃），沸腾5分钟(计时开始：溶液表面 开始沸腾时) 3、冷却后，用水洗小漏斗并将试管内容物转移到 250ml三角瓶（至总体积60～ 80 ml） 4、加邻啡罗啉指示剂4～5滴 5、用0.2mol∙L-1FeSO4溶液滴定 (橙黄→蓝绿→砖红) 每批样品同时做1个空白（以SiO2代替土样）
（二）碳自动分析仪
原理：根据干烧法原理制造而成。 高温灼烧，气相色谱测定CO2 仪器价格高，未能普遍使用。 TOC测定仪
（三）直接灼烧法
• 原理：高温（350-400 ℃）灼烧计算土壤 重量损失。 • 特点：操作简单，但结果中可能包括部分 化合水。 • 适合于砂性土壤。
（四）当前常用方法 ——容量法
3、结果计算
外加热重铬酸钾容量法
3 ( V V ) C 10 3.0 1.06 -1 0 有机质(g kg ) 1.7241000 土壤质量( g )
V0── 空白滴定时消耗硫酸亚铁标准溶液的体积，mL； V── 测定试样时消耗硫酸亚铁标准溶液的体积，mL； Ｃ2── 硫酸亚铁标准溶液的浓度，mol/L； 0.003── 1/4碳原子的摩尔质量数，g/mol； 1.724── 由有机碳换算为有机质的系数； m── 烘干试样质量，g。 平行测定的结果用算术平均值表示，保留三位有效数字。
土壤有机质 的含量 平行结果相 差
≤ 1% ≤0.05%
1%-4% ≤0.10%
4%-7% ≤0.30%
≥7% ≤0.50%
外加热重铬酸钾容量法
4. 说明及注意事项
（1）土壤中Cl-可使有机质测定结果偏高。
6 Cl- + Cr2O72- + 14 H+ ∆ 2 Cr3+ + 3 Cl2 + 7 H2O
• 原理：酸性条件下，过量重铬酸钾氧化土壤有 机碳，标准硫酸亚铁回滴剩余重铬酸钾，从消 耗氧化剂量计算土壤有机碳量。 • 优点： 1. 操作简单、快速，适于大量样品分析 2. 土壤无机碳酸盐无干扰 • 缺点： 土壤中还原性或氧化性物质干扰测定结果。 如：氯化物、亚铁、二氧化锰等 • 方法类型： 外加热法 稀释热法
以邻啡罗啉为指示剂，三个邻啡罗啉（C2H8N2）分子 与一个亚铁离子络合，形成红色的邻啡罗啉亚铁络合 物，遇强氧化剂，则变为淡蓝色的正铁络合物。 滴定开始时以重铬酸钾的橙色为主，滴定过程中渐现 Cr3+的绿色，快到终点变为灰绿色，如标准亚铁溶液过量 半滴，即变成红色，表示终点已到。 缺点：易被悬浮土粒吸附，使终点颜色变化不明显。应为黄色或 黄中稍带绿色，如果以绿色为主，说明 重铬酸钾用量不足，应增加其用量或减 少称样量。 （5）在滴定时消耗的FeSO4溶液的体积应 大于空白用量的1/3，否则，可能氧化不 完全，应弃去重做。
3 C + 2 Cr2O72- + 16 H+ —→ 3 CO2 + 4 Cr3+ + 8 H2O 6 Fe2+ + Cr2O72- + 14 H+ —→ 2 Cr3+ + 6 Fe3+ + 7 H2O
外加热重铬酸钾容量法
指示剂：邻啡罗啉： 邻啡罗啉－Fe3+：淡蓝色 邻啡罗啉－Fe2+：红色 滴定过程颜色变化：橙－灰绿－淡绿－砖红