紫外分光光度法测定水中总酚的含量
总酚的测定方法 国标

总酚的测定方法国标
《食品工业用总酚测定(GB/T 5009.11-2017)》是中国国家标准中规定的总酚测定方法,具体实施方法如下:
仪器和试剂:
1.紫外可见分光光度计:波长范围在200~640 nm 之间,波长选择器精度在±1 nm以内。
2.量筒:500 mL。
3.恒温槽:温度稳定度不超过±0.2℃。
4.聚四氟乙烯(PTFE)过滤器:孔径为0.45 μm。
5.乙醇:96% 。
6.乙酸:99% 。
7.苏丹Ⅲ:优级。
8.硫酸:1+1 (V/V)。
9.对甲酚:0.01 mol/L。
10.氯化铵:1 mol/L。
11.硝基苯:优级。
样品处理:
从样品中称取1 g,加入50 mL 95% 乙醇并振荡1 min,使用PTFE 过滤器过滤,将滤液收集于量筒中,定容至50 mL 。
操作步骤:
1.根据试样的吸光度值设定工作曲线,测定标准品对应的吸光度值。
2.将样品移入用量筒配制的乙醇中搅拌均匀,过滤后用苏丹三染色。
3.测定各样品、对照品和空白品的吸光度值,并根据工作曲线计算出总酚含量。
计算公式:
总酚(%)= A×V1×n(1-m/100)/V2×W
其中,
A——样品吸光度;
V1——样品配制容积;
n——对甲酚标准溶液的浓度(mol/L),与能量因数K的比值;m——样品干燥失重率(%);
V2——乙醇的体积;
W——样品质量(g)。
紫外分光光度法测定水样中的苯酚

0.9 0.8 0.7
a
A
0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 220
A
b
240
260
280
300
320
(nm)
三氯苯酚(a)和苯酚(b)的紫外吸收曲线
a Aa b ' A1a' A2 ' a (k1a k 2 ) ca
k a ca
Aa b ' Aa b ' ca a a k1' k2' k a
注:须满足两个基本条件 • 选定的两个波长下干扰组分具有等吸收点
• 选定的两个波长下待测物的吸光度差值应足够大
特点:
使用时来回拉动吸收池 →移动误差 • 对光源要求高 • 比色池配对
•
图4
单光束分光光度计基本结构示意图
特点:
不用拉动吸收池,可以减 小移动误差 • 对光源要求不高
• •
可以自动扫描吸收光谱
图5 双光束分光光度计结构示意图
特点: •
•
利用吸光度差值定量 消除干扰和吸收池不 匹配引起的误差
消除a的影响测b
a 选 a 的等吸收点1和2 A1a A2
A
a b
A A
b 1
b 2
b (k1b k 2 ) cb
kb cb Aa b Aa b cb b b k1 k2 k b
消去b的影响测a
b 选 b 的等吸收点1' 和2' A1b' A2 '
a b a A2 k2 ca cb b k2
3.两组分吸收光谱完全重叠——混合样品测定
(1)解线性方程组法 (2)等吸收双波长消去法
紫外测苯酚实验报告

一、实验目的1. 熟悉紫外分光光度法的基本原理和操作方法。
2. 掌握苯酚在紫外光区域的吸收特性。
3. 通过紫外分光光度法测定水样中苯酚的含量。
二、实验原理紫外分光光度法是一种利用物质在紫外光区域吸收特定波长的光而进行定量分析的方法。
苯酚分子中含有共轭双键,在紫外光区域具有特定的吸收峰,通过测定苯酚溶液在特定波长下的吸光度,可以计算出苯酚的浓度。
实验原理如下:1. 根据比尔定律,吸光度A与溶液的浓度c和光程L成正比,即A = εlc,其中ε为摩尔吸光系数。
2. 通过绘制苯酚标准溶液的吸光度-浓度曲线,得到苯酚的摩尔吸光系数。
3. 测定水样中苯酚的吸光度,根据吸光度-浓度曲线计算苯酚的浓度。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:紫外可见分光光度计、石英比色皿、移液管、容量瓶、烧杯、玻璃棒等。
2. 试剂:苯酚标准溶液(浓度为 1.00mg/mL)、蒸馏水、无水碳酸钠、氢氧化钠、硫酸、盐酸等。
四、实验步骤1. 标准曲线的绘制(1)取6个50mL容量瓶,分别加入0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5mL苯酚标准溶液,用蒸馏水定容至刻度线。
(2)将标准溶液置于石英比色皿中,在270-295nm波长范围内,每隔10nm测定一次吸光度。
(3)以苯酚浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制吸光度-浓度曲线。
2. 样品测定(1)取适量水样于50mL容量瓶中,加入适量无水碳酸钠和氢氧化钠,使水样pH 值调节至碱性。
(2)加入适量硫酸,使水样pH值调节至酸性。
(3)加入适量盐酸,使水样pH值调节至中性。
(4)按照标准曲线绘制步骤,测定水样中苯酚的吸光度。
五、实验结果与分析1. 标准曲线的绘制以苯酚浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制吸光度-浓度曲线,得到苯酚的摩尔吸光系数为ε = 1.85×10^4 L·mol^-1·cm^-1。
2. 样品测定测定水样中苯酚的吸光度为0.576,根据吸光度-浓度曲线计算得到苯酚浓度为0.012mg/L。
化学实验室-有机化合物的紫外吸收光谱及溶剂性质对吸收光谱

利用其在235nm波长处的吸 Mode中选Standard
品浓度。 无酚水,酚标准溶液,1mol/L NaOH
01mol/L的NaOH溶液作参与,用2cm比色皿于波长235nm处分别测定其吸光度。 紫外分光光度计,2cm比色皿 1、石英吸收池每换一种溶剂或溶液必须清洗干净,并用被测溶液或参比溶液荡洗三次。 01mol/L的NaOH溶液作参与,用2cm比色皿于波长235nm处分别测定其吸光度。 利用其在235nm波长处的吸 01mol/L的NaOH溶液作参与,用2cm比色皿于波长235nm处分别测定其吸光度。 光度可定量测定总酚的含量。
紫外光度法测定水中的总酚量
一、实验目的 1、了解水中总酚量测定的重要性。 2、掌握紫外法测定水中总酚量的原理与技术。
二、实验内容 1、工作曲线的绘制。 2、测定水样中总酚量。
二、基本原理
波长范围:200-400nm
酚在碱性溶液中(PH=10-12)在紫外光区有强吸收。利用其在235nm波长处的吸 光度可定量测定总酚的含量。
三 仪器与试剂
四
紫外分光光度计,2cm比色皿
五
无酚水,酚标准溶液,1mol/L
NaOH
四 实验步骤
1.工作曲线的绘制: 分别吸取酚标准溶液0 0.25 ,0.50,1.00,
1.50,2.00,2.50ml于7支50ml比色管中,分 别加入0.5ml 1mol/L NaOH溶液,加水至标 线,混匀,调节PH在10-12之间。以 0.01mol/L的NaOH溶液作参与,用2cm比色 皿于波长235nm处分别测定其吸光度。
以浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,建立 工作曲线。
分析化学实习教案:测定药品中酚含量方法探究

分析化学实习教案:测定药品中酚含量方法探究一、实验目的1、了解酚的化学性质和性质相关的理论知识。
2、掌握利用分光光度法测定药品中酚含量的基本技能。
二、实验原理1、酚的性质酚是一种芳香族羟基化合物,含有-OH基团。
由于酚化合物分子中含有-OH基团,它们在水中比较溶解,并且都有质子化的性质,容易与酸反应。
2、用于酚含量测定的常见方法分光光度法是一种测定分子浓度的常见方法。
当物质吸收紫外线或可见光时,其吸收光度与其浓度成正比,用此法可以快速、准确地测定酚含量。
3、药品中酚的提取与分离药品中酚的提取可以采用苯酚抽提法,即将药品用苯进行提取,苯中存在的酚可溶于苯中,从而实现对酚的提取。
提取后的苯相中,酚与其他有机物难以区分,需要采用色谱法对其进行分离。
4、测定酚含量利用紫外分光光度法测定酚含量,将提取的样品溶液置于分光光度计中,以略去波长为277nm, 得出吸光度值。
预先准备一系列不同浓度的酚的标准溶液,并以之制备出一条标准吸光度浓度曲线,即可根据样品吸光度值计算出酚含量。
三、实验步骤1、基础准备准备0.2N的NaOH溶液。
使用土耳其杯装载10mL药品,在常温多次加入5mL的苯,每次15秒振荡,提取(振荡)10-15次,将此混悬液转移至滤纸漏斗中,通过慢滤的方式过滤。
用10mL的0.2N NaOH溶液重复上述操作,以去除滤液中的有机酸。
2、测定吸光度将测定吸光度的样品溶液置于分光光度计中,红外波长分别调至277nm。
将空白试管以277nm波长校准,之后用每个药品分别校准。
取药品的适量稀释,以使其吸光度值在合理范围内。
取另一组药品的适量制备不同浓度的标准品,以此制备出酚标准曲线。
3、计算酚含量在药品样品与酚标准溶液的吸光度值都得到计算后,填入计算表格中,即可以计算出药品中酚的含量值。
四、结论通常药品中含有多种成分,而且提取方法和测定无法区分酚和其他有机物。
通过此次实验,我们学习了药品中酚的提取与分离以及通过分光光度法测定其含量。
水中挥发酚的测定方法

水中挥发酚的测定方法
水中挥发酚的测定方法主要有以下几种:
1. 紫外分光光度法:利用紫外分光光度计对水样进行定量分析,根据挥发酚在特定波长下吸收光的强度来测定其浓度。
2. 气相色谱法:将水样经过处理后,用气相色谱仪进行分析,通过检测到的挥发酚峰面积或峰高来计算其浓度。
3. 液-液萃取法:使用适当的溶剂抽取水中的挥发酚,将溶液放入离心管中,分层后上层溶液通过吸光光度计进行测定。
4. 活性炭吸附法:用具有一定吸附能力的活性炭吸附水中的挥发酚,然后将活性炭进行脱附,用气相色谱法或其他方法进行分析。
需要注意的是,不同的测定方法适用于不同的挥发酚种类和浓度范围,在实际应用中应根据实际情况选择合适的方法。
同时,为了保证测定结果的准确性,还需要遵循严格的实验操作规程和标准方法,以及正确的质量控制措施。
苯酚浓度的测定—紫外分光光度法

紫外分光光度法测定苯酚的浓度
一、实验目的
1.掌握紫外分光光度法测定酚的原理和方法。
2.掌握应用紫外分光光度计进行定量分析的方法和基本操作。
二、实验原理
苯酚是工业废水中的一种有害物质,如果流入江河,会使水质受到污染,因此在检测饮用水的卫生质量时,需对水中酚含量进行测定。
苯具有环状共轭体系,由π→π*跃迁在紫外吸收光区产生三个特征吸收带:强度较高的E1带,出现在180nm左右;中等强度的E2带,出现在204nm左右;强度较弱的B带,出现在255nm。
有机溶剂、苯环上的取代基及其取代位置都
可能对最大吸收峰的波长、强度和形状产生影响。
具有苯环结构的化合物在紫外光区均有较强的特征吸收峰,在苯环上的部分取代基(助色团)使吸收增强,而苯酚在270nm处有特征吸收峰,在一定范围内其吸收强度与苯酚的含量成正比,符合Lambert-Beer定律,因此,可用紫外分光光度法直接测定水中总酚的含量。
三、实验步骤
1.原溶液的配制
准确称取0.0250g苯酚与烧杯中,用蒸馏水溶解后定容于100ml的容量瓶中,则此溶液的浓度为250mg/L。
2.标准溶液的配制
取5支50ml的容量瓶,分别编号为1、2、3、4、5,向其中分别移取1ml、5ml、10ml、20ml、40ml的250mg/L的苯酚溶液,并用蒸馏水定容。
计算其浓度分别
3.标准曲线的测定
选择苯酚的最大吸收波长(270nm),用1cm石英比色皿,以溶剂空白(去离子水)作参比,按浓度由低到高顺序依次测定苯酚标准溶液的吸光度。
四、数据记录与处理。
实验四紫外光度法测定水中总酚量

实验四紫外光度法测定水中总酚量
目前测定水中酚的方法主要有4-氨基分光光度法(简称4-AAP 法)。
用紫外分光光度法测定水中的酚类物质尚未见报道。
本文根据酚类物质在紫外区有吸收光谱的原理,试用紫外分光光度法测定污染水中的酚。
经波长扫描,选用194nm波长进行测定,当酚浓度在0.025-2.000mg/L范围时,与吸光度呈直线关系。
本法操作简便、灵敏、准确,适用于测定污染水及废水中的酚,易于推广。
仪器准备
UV1700系列紫外可见分光光度计
UV1700PC UV Visible Spectrophotometer
简介:本产品采用全新设计的比例监测双光束学系统,具有优良的光学性能,使用方便,是实验室分析*的基本仪器之一。
应用领域:各种涉及水和废水分析领域的通用仪器,应用范围包括市政和工业废水、饮用水、加工过程用水、地表水、冷却水和锅炉补给水等。
样品处理:
量取100mL样品于蒸馏瓶中,加入25mL无酚水,2滴甲基橙,用硫酸调至橙红色。
加入5.0mL硫酸铜溶液,加入数粒波珠。
加热蒸馏,以100mL容量瓶收集馏液,至100mL为止,摇匀馏出液,静置10分钟,用1cm石英比色杯,以无酚水作参比,测定吸光度。
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紫外分光光度法测定水中总酚的含量
苯酚是工业废水中一种有害物质,如果流入江河,会使水质受到污染,因此在检验饮用水的卫生质量时,需对水中酚含量进行测定。
一、实验目的
1.掌握紫外分光光度法测定酚的原理和方法。
2.熟悉紫外分光光度计的基本操作技术。
二、方法原理
具有苯环结构的化合物在紫外光区均有较强的特征吸收峰,在苯环上的第一类取代基(致活基团)使吸收更强,而苯酚在270nm处有特征吸收峰,其吸收程度与苯酚的含量成正比,因此可用紫外分光光度法,根据Lambert—Beer定律直接测定水中总酚的含量。
三、仪器与试剂
1.紫外分光光度计;
2.苯酚标准溶液,250mg/L:准确称0.0250g苯酚于250 mL烧杯中,加去离子水20 mL使之溶解,移入100mL容量瓶,用去离子水稀释至刻度,摇匀。
四、内容与步骤
1、标准系列溶液的配置
取5支25ml比色管,分别加入1.00,2.00,3.00,4.00,5.00 mL苯酚标准溶液,用去离子水稀释至刻度摇匀待测。
2.吸收曲线的测量
取上述标推系列溶液中任一溶液,用1cm石英比色皿,以溶剂空白作参比,在220~350 nm波长范围内,每5nm测量一次吸光度。
3.标准曲线的测量
在苯酚的最大吸收波长(λmax)下, 用1cm石英比色皿,以溶剂空白作参比,测量标准系列溶液的吸光度。
4.水样的测定
与测量标准系列溶液的相同条件下,测量水样的吸光度
五、数据记录与处理
1.列表记录不同波长下同一标准溶液的吸光度值,以吸光度为纵坐标,波长为横坐标绘制吸收曲线,找出λmax,计算其 max。
2.列表记录标冶系列溶液与水样的吸光度,以吸光度为纵坐标,标准系列溶液浓度为纵坐标,绘制标推曲线;根据水样的吸光度查找出其相当的标准溶液的浓度并算出水样中苯酚的含量(g/L)。
六、问题与讨论
1.紫外分光光度法与可见分光光度法有何异同?部件有何异同?。